KR102524838B1 - 슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법 - Google Patents

슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법 Download PDF

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요시유키 마츠무라
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Abstract

화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법이 개시된다. 본 발명의 슬러리 조성물은 물, 연마 입자, 및 폴리비닐알코올 구조 단위를 함유하는 하나 이상의 수용성 중합체를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물이다. 상기 슬러리 조성물 내에 하나의 상기 수용성 중합체가 존재하는 경우, 그것의 폴리옥시알킬렌옥시드 구조 단위 및 폴리비닐알코올 구조 단위는 상기 수용성 중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성할 수 있다. 본 발명의 슬러리 조성물은 pH 조정제, 셀룰로오스계 중합체 및 폴리알킬렌옥시드계 중합체로부터 선택되는 수용성 중합체, 및 헤이즈 개선제를 함유할 수 있다. 상기 수용성 중합체는 상기 슬러리 조성물 내에 1 ppm 내지 5000 ppm으로 존재할 수 있다.

Description

슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법{SLURRY COMPOSITION, RINSE COMPOSITION, SUBSTRATE POLISHING METHOD AND RINSING METHOD}
본 발명은 반도체 기판 연마 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP) 등에 사용되는 슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법, 및 린스 방법에 관한 것이다.
반도체 장치 생산에 사용되는 실리콘 웨이퍼 형태의 반도체 기판은 각종 포토리소그래피, 침착 처리, 연마 처리 등에 적용된 후, 반도체 장치를 공급하기 위해 이용된다. 반도체 장치를 제작하기 위하여 실리콘 웨이퍼에 많은 가공 단계가 적용되며, 반도체 장치의 수율을 개선하는 것도 필요하므로, 실리콘 웨이퍼의 표면 품질은 엄격한 요건을 적용받는다. 실리콘 웨이퍼의 경면 연마를 통해 표면 품질을 확보하기 위해서, 종래에 화학적 기계적 연마(CMP)가 이용되고 있다.
CMP를 이용하여 실리콘 웨이퍼를 연마할 때, 실리콘 웨이퍼는 일반적으로 실리콘 웨이퍼를 고정하기 위한 캐리어 상에 유지되고, 실리콘 웨이퍼는 합성수지 발포체 또는 스웨이드-유사 합성 피혁 등을 구비한 연마포가 부착된 상면 및 하면 판 사이에 삽입되고, 이어서 실리카, 알루미나, 세리아, 지르코니아 또는 다른 콜로이드 입자를 포함하는 수성 조성물(이하 슬러리 조성물이라 칭함)의 공급 하에 실리콘 웨이퍼를 압축 및 회전시키면서 연마한다.
실리콘 웨이퍼에 CMP를 수행할 때, 최근 수년간의 수요 증가, 반도체 장치 성능의 향상 및 고집적 밀도화에 수반하여 생산성 및 표면 품질의 개선에 대한 요구가 급격하게 증가하고 있으므로, 연마 속도, 표면 거칠기, 헤이즈(표면 흐림), 평탄성(롤-오프(끝면 처짐), SFQR, ESFQR을 포함한다), 및 스크래치 저감을 개선하기 위한 시도가 있어 왔다.
종래에 반도체 기판의 표면 성질을 개선하기 위한 기술이 제안되어 왔는데, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2014-38906호 공보(특허문헌 1)에는 연마 대상의 연마된 표면에 입자가 부착되는 것을 막기 위하여 주골격 구조로 폴리비닐알코올을 함유하는 연마 조성물이 기재되어 있다. 또한 일본 특허 공개 제H11-140427호 공보(특허문헌 2)에는 긴 탄소 사슬 주골격 및 그것의 곁사슬로 히드록시-저급 알킬렌기를 가지는 선형 탄화수소계 중합체를 함유하는 연마용 액체, 및 이를 사용한 연마 방법이 기재되어 있다.
이러한 기술이 알려져 있으나, 더 높은 수준의 반도체 장치 집적화에 대한 요구와 함께, 장치의 크기가 더욱 감소될 것이 요구됨에 따라 집적 회로 제품의 수율 및 다른 파라미터를 개선하기 위하여 반도체 기판의 표면 상태를 더욱 개선할 필요가 있다.
일본 특허 공개 제2014-38906호 공보 일본 특허 공개 제H11-140427호 공보
전술된 관점에서, 본 발명의 목적은 반도체 기판의 표면 상태를 개선하는 것을 가능하게 하는 슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면,
물,
연마 입자, 및
폴리비닐알코올 구조 단위를 함유하는 하나 이상의 수용성 중합체를 포함하는, 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물이 제공된다.
본 발명에서, 상기 수용성 중합체는 폴리옥시알킬렌옥시드 구조 단위 또는 폴리비닐알코올 구조 단위를 각각 함유하는 하나 이상의 수용성 중합체일 수 있다. 상기 슬러리 조성물 중에 하나의 상기 수용성 중합체가 존재하는 경우, 그의 폴리옥시알킬렌옥시드 구조 단위 또는 폴리비닐알코올 구조 단위는 수용성 중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성할 수 있다. 또한, 수용성 중합체는 pH 조정제를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명은 셀룰로오스계 중합체 및 폴리알킬렌옥시드계 중합체로부터 선택되는 수용성 중합체를 함유할 수 있다. 또한, 본 발명은 헤이즈 개선제를 함유할 수 있다. 본 발명에서, 수용성 중합체는 1 ppm 내지 5000 ppm으로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제2 구성에 따르면,
물 및
폴리비닐알코올 구조 단위를 함유하는 하나 이상의 수용성 중합체를 포함하는, 연마 기판용 린스 조성물이 제공된다.
본 발명에서, 상기 수용성 중합체는 폴리알킬렌옥시드 구조 단위 또는 폴리비닐알코올 구조 단위를 각각 함유하는 하나 이상의 수용성 중합체일 수 있다. 또한, 상기 슬러리 조성물 중에 하나의 수용성 중합체가 존재하는 경우, 그의 폴리알킬렌옥시드 구조 단위 및 폴리비닐알코올 구조 단위가 수용성 중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성할 수 있다. 또한, 본 발명은 셀룰로오스계 중합체 및 폴리알킬렌옥시드계 중합체로부터 선택되는 수용성 중합체를 함유할 수 있다. 본 발명은 헤이즈 개선제를 더 함유할 수 있다. 또한, 수용성 중합체는 1 ppm 내지 5000 ppm으로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제3 구성에서는,
상기 슬러리 조성물을 연마 기판에 부착시키는 단계, 및
상기 슬러리 조성물을 사용하여 상기 연마 기판을 연마 패드로 연마하는 단계를 포함하는 기판 연마 방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 제4 구성에서는, 상기 린스 조성물로 연마 기판을 린스하는 단계를 포함하는, 연마 기판의 린스 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 미세한 표면 요철, 다시 말해, 예를 들어 광점 결함(light point defects, LPD), 헤이즈, 헤이즈 스크래치, 또는 헤이즈 라인 등이라 일컫는 나노스케일의 연마 결함을 개선하는 것을 가능하게 하는 슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법이 제공된다.
이하, 본 발명을 그의 실시형태에 의해 설명하지만, 본 발명은 후술하는 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 실시형태에서는 나노스케일의 연마 결함을 나노 스크래치라고 부른다. 본 발명의 슬러리 조성물 또는 린스 조성물은 폴리알킬렌옥시드 구조 단위 및 폴리비닐알코올 구조 단위를 각각 함유하는 하나 이상의 수용성 중합체를 포함한다. 본 실시형태의 수용성 중합체의 제1 태양으로, 2종의 상이한 폴리옥시알킬렌옥시드 및 폴리비닐알코올 수용성 중합체를 각 조성물 중에 함유시켜 형성할 수 있다. 본 발명의 제2 태양으로, 폴리알킬렌 구조 단위 또는 폴리비닐알코올 구조 단위가 주골격 사슬이나 곁사슬을 구성하는 그래프트 중합체 형태로 각 조성물에 존재할 수 있다. 본 발명에서, 폴리비닐알코올 구조 단위가 주골격 사슬이나 곁사슬에 존재하는 경우, 일부 히드록시기가 아실옥시기로 치환될 수 있다. 아실옥시기로는 2개 이상의 탄소 원자를 갖는 아실옥시기가 바람직하게 사용될 수 있으며, (CH3COO-) 기가 특히 바람직하다.
폴리알킬렌옥시드 구조 단위의 폴리옥시알킬렌옥시드는 폴리에틸렌옥시드, 폴리프로필렌옥시드, 또는 (에틸렌옥시드-프로필렌옥시드) 공중합체일 수 있고, 공중합체는 랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체일 수 있다. 폴리알킬렌옥시드의 알킬렌옥시드의 반복 사슬 길이는 1 내지 1000이고, 보다 바람직하게는 2 내지 300이며, 더욱 바람직하게는 약 3 내지 200이다.
본 실시형태의 수용성 중합체가 폴리알킬렌옥시드 또는 폴리비닐알코올 형태로 각각 독립적인 수용성 중합체로 이루어져 있는 경우, 그 존재비가 몰 % 단위로 5:95 내지 40:60인 것이 바람직하고, 나노스케일 연마 결함을 개선하는 관점에서 10:90 내지 30:70 범위 내일 수 있다. 또한, 폴리알킬렌옥시드 및 폴리비닐알코올의 분자량은 1,000 내지 10,000,000의 범위 내일 수 있다.
또한, 본 실시형태에서 폴리알킬렌옥시드와 폴리비닐알코올이 그래프트 중합체를 형성하는 경우, 그래프트 중합체의 분자량은 중량 평균 분자량이 5,000 내지 500,000인 정도가 될 수 있고, 슬러리 용액과 같은 용액의 물성학적 특성을 고려해볼 때에는 중량 평균 분자량이 바람직하게는 10,000 내지 300,000 범위 내일 수 있고, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 200,000 범위 내일 수 있다.
본 실시형태의 그래프트 중합체에서 폴리비닐알코올 주골격에 대한 폴리알킬렌옥시드 주골격의 존재비는 몰 %로 5:95 내지 40:60임이 바람직하고, 나노스케일의 연마 결함을 개선하기 위한 관점에서는, 10:90 내지 30:70 범위 내임이 바람직하다.
본 실시형태의 알킬렌옥시드 주골격은 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드일 수 있거나, 또는 이들의 랜덤 중합이나 블록 중합에 의해 사슬을 형성할 수 있다. 이 중에서, 알킬렌옥시드는 에틸렌옥시드인 것이 가장 바람직하다.
상기 수용성 중합체를 그래프트 중합체 형태로 첨가하는 경우, 수용성 중합체의 구체적인 예로 하기 일반식 (1)을 가지는 수용성 중합체를 들 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112017031661335-pct00001
상기 일반식 (1)과 일반식 (1')에서, R은 탄소 원자 2 이상인 히드록시기나 아실옥시기를 나타내고, a는 1 내지 10,000의 정수를 나타내며, M1, M2, N1과 N2는 0 이상의 실수를 나타낸다(격자율). 일반식 (1)에서, R1은 수소 원자 또는 아실기를 나타낸다. 또한, R2와 R3은 동일하거나 상이할 수 있으며, 탄소 원자 2 이상의 선형 또는 가지가 있는 알킬기를 나타내고, b는 2 내지 10,000의 정수를 나타낸다. 또한 상기 일반식 (1) 및 (1')의 R은 히드록시기 및 아실옥시기가 모두 존재하는 복합 구조, 즉, 아실옥시기가 히드록시기로 비누화되어있는 구조를 가질 수 있다.
본 실시형태의 바람직한 수용성 중합체의 구체적인 예로, 아래에 나타난 구조식 (2) 및 (3)을 갖는 수용성 중합체를 들 수 있다. 또한, 하기 일반식 (2) 및 (3)의 히드록시기의 일부 또는 말단 히드록시기가 아실옥시기로 치환될 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112017031661335-pct00002
[화학식 3]
Figure 112017031661335-pct00003
본 실시형태에서, 상기 수용성 중합체는 슬러리 조성물에 1 ppm (0.001 중량%) 내지 5000 ppm(0.5 중량%) 범위 내로 존재할 수 있다. 또한, 현실적인 생산 처리량을 가능케하는 연마 속도를 유지하는 관점에서, 수용성 중합체는 10 ppm 내지 1000 ppm 범위 내로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 슬러리 조성물은, 반도체 기판 표면의 헤이즈 및 LPD 개선을 위한 헤이즈 개선제 용도로 주사슬 구조에 3차 아민 구조를 포함하는 중합체를 함유할 수 있다.
본 발명에 사용되는 상기 중합체는, 분자 내에 2개 이상의 1차 아미노기 및/또는 2차 아미노기를 가지고 4 내지 100개의 N 원자를 포함하는 폴리아민 화합물의 활성 수소에, 적어도 에틸렌옥시드를 함유하는 알킬렌옥시드를 부가 중합시켜 생산할 수 있다. 당해 중합체의 중량 평균 분자량은 5,000 내지 100,000의 범위 내일 수 있다. 또한, 본 실시형태의 중합체에 포함된 N 원자의 개수는, CMP 공정에 적용하기 위한 수용성을 제공하는 점에서, 2 내지 10,000개 이하임이 바람직하고, 헤이즈를 개선하면서 충분한 CMP 공정 적합성을 제공하기 위한 점에서는 N 원자의 개수가 2 내지 1,000개 범위 내임이 바람직하다. 이하, 본 실시형태에 대한 설명에서는, 당해 중합체를 알킬렌폴리알킬렌옥시드아민 중합체(APOA)로서 일컫는다.
본 실시형태에서 주사슬 구조를 부여하는 폴리아민 화합물의 예시로는, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 또는 헥사에틸렌헵타민과 같은 폴리에틸렌폴리아민 및 에틸렌이민의 중합반응에 의해 얻어지는 폴리에틸렌이민과 같은 폴리알킬렌이민을 들 수 있다. 상기 화합물은 본 실시형태의 폴리아민 주사슬 구조를 형성하기 위해 단독으로 사용될 수 있거나 또는 2 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 주사슬 구조에 부가시키는 알킬렌옥시드의 예시로, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드 및 부틸렌옥시드가 포함되며, 이들 알킬렌옥시드는 단독으로 또는 이들 중 복수개의 혼합물로 사용할 수 있다.
본 실시형태에 사용할 수 있는 알킬렌옥시드 주골격은 에틸렌옥시드 주골격 및/또는 폴리프로필렌 주골격으로부터 선택하는 것이 바람직하다. 본 실시형태의 중합체에 첨가되는 알킬렌옥시드에 들어있는 에틸렌옥시드의 비율은 5 % 이상이고 바람직하게는 10 % 이상이며, 이 비율을 50 % 내지 90 %로 만들면 바람직한 CMP 공정 적합성을 부여할 수 있다. 또한, 본 실시형태에서 프로필렌옥시드 주골격을 함유하는 경우에는, 10 % 내지 20 %의 범위로 함유하는 것이 마찬가지로 공정 마진을 넓히는 데 있어서 바람직하다.
본 실시형태의 중합체는 통상의 방법에 의해 용이하게 제조할 수 있다. 예를 들어, 본 실시형태의 중합체는, 알칼리 촉매 존재 하, 100 ℃ 내지 180 ℃의 온도에서 1 atm 내지 10 atm의 대기 압력으로, 상기 폴리아민 화합물 형태의 출발 물질에 알킬렌옥시드를 부가 중합(그래프트 중합)함으로써 제조할 수 있다.
폴리아민 화합물 형태의 주사슬 구조에 알킬렌옥시드를 부가하는 방식에는 특별히 한정은 없고, 2종 이상의 알킬렌옥시드가 부가된 방식의 경우, 부가의 방식은 블록 부가이거나 랜덤 부가 형태일 수 있다. 본 실시형태의 중합체의 중량 평균 분자량은 5,000 이상, 바람직하게는 10,000 이상일 수 있고, 100,000 이하 또는 80,000 이하의 범위로 할 수 있다. 중량 평균 분자량이 지나치게 작은 경우에는 헤이즈를 충분히 개선할 수 없고, 중량 평균 분자량이 지나치게 큰 경우에는, 각 특성의 첨가량 의존성이 커져, 공정 마진을 좁혀 버리기 때문에 바람직하지 않다.
본 명세서에 있어서 주사슬 구조란 폴리알킬렌옥시드기를 그래프트 중합시키는 3차 아민을 포함하는 반복 구조 단위를 2개 이상 함유하는 구조를 의미한다. 또한, 본 실시형태의 주사슬 구조를 구성하는 3차 아민은 N-알킬렌기를 포함하는 것이 바람직하다. N-알킬렌기를 구성하는 C 원자수에는 특별히 한정은 없고, C 원자 수 2 내지 10 범위의, 선형 또는 가지가 있는 알킬렌기가 선택될 수 있다.
본 실시형태의 중합체의 구체적인 예시로, 주사슬 구조에 적어도 3차 아민 구조를 함유하고, 알킬렌옥시드와 폴리에틸렌폴리아민을 부가 중합하여 만들어지며 하기 일반식 (4)로 표현되는 중합체가 있을 수 있다.
[화학식 4]
Figure 112017031661335-pct00004
상기 일반식 (4)에서, x와 y는 양의 정수이며, R4는 알킬렌기를 나타낸다. R3 및 R4는 탄소 원자 2 이상의 선형 또는 가지가 있는 알킬렌기를 나타내는데, 생산성, 비용 대 성능비 및 헤이즈를 개선시키는 관점에서 에틸렌기인 것이 가장 바람직하다. 본 실시형태에서 x는 2 내지 1,000의 범위 내, 바람직하게는 2 내지 20의 범위 내일 수 있고, y는 2 내지 10,000의 범위 내, 바람직하게는 2 내지 500의 범위 내일 수 있다. R4O 사슬의 사슬 길이가 너무 길어지는 경우, 표면 성질을 개선시키는 효과가 감소하고, y가 10,000 이상이면 각 특성의 첨가량 의존성이 커져 공정 마진에 악영향을 준다. R4O는 2종 이상의 알킬렌옥시드를 사용하여 형성할 수 있고, 본 실시형태의 경우, 상이한 알킬렌옥시드기는 블록 형태 또는 랜덤 형태일 수 있다.
본 발명의 상기 일반식 (1) 내지 (4)에서 주어진 화합물의 용해도 파라미터가 9 내지 16의 범위가 되도록 만드는 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서 용해도 파라미터(SP)란 문헌 [우에다 등, "도료의 연구", No. 152, 2010년 10월, 제41페이지 내지 제46페이지]에 기재된 페도스(Fedors)의 방법에 따라 결정된 단량체의 SP값에 기초한 수용성 중합체의 SP값을 일컫는다.
또한, 본 발명에 있어서 다른 수용성 중합체도 함께 사용할 수 있다. 그러한 수용성 중합체의 예시로는, 비닐 단량체를 중합시켜 생성되는 단독 중합체 또는 공중합체를 들 수 있다. 그러한 비닐 단량체의 예시로는 스티렌, 클로로스티렌, α-메틸스티렌, 디비닐벤젠; 카르복실산비닐, 예를 들면 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 부티르산비닐, 옥틸산비닐, 카프르산비닐, 라우르산비닐, 미리스트산비닐, 스테아르산비닐, 아디프산비닐, (메트)아크릴산비닐, 크로톤산비닐, 소르브산비닐, 벤조산비닐, 또는 신남산비닐, 아크릴로니트릴, 리모넨, 시클로헥센; N-비닐 화합물, 예를 들면 2-비닐피리딘, 3-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈, N-비닐아세토아미드 또는 N-비닐메틸아세토아미드, 고리형 에테르비닐 화합물, 예를 들어 비닐푸란 또는 2-비닐옥시테트라히드로피란, 모노비닐에테르, 예를 들면, 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 프로필비닐에테르, 부틸비닐에테르, 아밀비닐에테르, 2-에틸헥실비닐에테르, 옥틸비닐에테르, 노닐비닐에테르, 도데실비닐에테르, 헥사데실비닐에테르, 옥타데실비닐에테르, 부톡시에틸비닐에테르, 세틸비닐에테르, 페녹시에틸비닐에테르, 알릴비닐에테르, 메탈릴비닐에테르, 글리시딜비닐에테르, 2-클로로에틸비닐에테르 또는 시클로헥실비닐에테르, 에틸렌글리콜모노비닐에테르, 폴리에틸렌글리콜모노비닐에테르, 프로필렌글리콜모노비닐에테르, 폴리프로필렌글리콜모노비닐에테르, 1,3-부틸렌글리콜모노비닐에테르, 테트라메틸렌글리콜모노비닐에테르, 헥사메틸렌글리콜모노비닐에테르, 네오펜틸글리콜모노비닐에테르, 트리메틸올프로판모노비닐에테르, 글리세린모노비닐에테르, 펜타에리트리톨모노비닐에테르 또는 1,4-시클로헥산디메탄올모노비닐에테르 등의 단독 중합체 및 임의의 조합의 공중합체인 수용성 중합체 또는 공중합체를 들 수 있고, 수용성을 향상시키기 위하여, 이들의 비누화도를 적절히 조정할 수 있다.
상술한 아크릴계 수지 외에, 본 발명에서는, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 또는 히드록시프로필메틸셀롤로오스 등과 같은 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있다. 평균 분자량이 50,000 내지 2,000,000인 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있다.
병용할 수 있는 수용성 중합체의 구체적인 예시로는, 폴리-N-비닐피롤리돈, 폴리-N-비닐아세토아미드, 폴리글리세린, 분자량이 1,000 내지 1,000,000인 PEG/PEO, PEG-PPG 블록 공중합체, 알킬렌옥시드에틸렌디아민 부가물(EO 질량비: 35 %, PPG 분자량: 4400, 리버스 타입), 폴리-(2-에틸옥사졸린)(평균 분자량: 500,000), 폴리비닐알코올(평균 분자량: 200,000), 폴리아크릴산(평균 분자량: 25,000), 및 폴리아크릴레이트(평균 분자량: 5,000)를 들 수 있다.
본 발명의 슬러리 조성물 중에 알킬렌-폴리알킬렌옥시드아민 중합체가 존재하는 경우, 이를 첨가한 양은 1 ppm (0.001 중량%) 내지 5000 ppm (0.5 중량%)의 범위 내일 수 있다. 또한, 실리콘 웨이퍼의 연마 속도를 현실적인 생산 처리량이 가능하도록 유지하는 관점에서 첨가량은 5 ppm 내지 1000 ppm의 범위 내인 것이 바람직하고, 슬러리 조성을 달리 조정할 필요가 없는 점에서, 5 ppm 내지 500 ppm의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
앞서 설명한 수용성 중합체 외에, 본 발명의 슬러리 조성물은 연마 입자, 산 또는 염기, 버퍼, 촉매 또는 각종 염 등의 연마용 성분을 함유할 수 있다. 연마용으로 일반적으로 사용되고 있는 연마 입자를 본 발명에서 사용하는 연마 입자로 사용할 수 있다. 연마 입자의 예시로는 금속, 금속 또는 반금속의 탄화물, 질화물, 산화물, 붕화물 및 다이아몬드를 들 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 연마 입자로서는, 기판 표면에 유해한 스크래치(흠집) 또는 다른 결함을 도입하지 않고 기판 표면을 연마할 수 있는 금속 산화물인 것이 바람직하다. 금속 산화물 연마 입자의 바람직한 예시로는, 알루미나, 실리카, 티타니아, 세리아, 지르코니아, 마그네시아 및 그들의 공형성(co-formed)된 제품, 그들의 혼합물 및 그들의 화학 혼화물을 들 수 있다. 연마 입자는 전형적으로 알루미나, 세리아, 실리카, 지르코니아 및 그들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택된다. 실리카, 특히 콜로이드성 실리카 및 세리아가 바람직한 연마 입자이며, 콜로이드성 실리카가 보다 바람직하다.
본 발명의 슬러리 조성물의 연마 입자는, 바람직한 액체 캐리어에 연마 입자를 분산시키고 수용성 중합체 등의 각종 첨가제를 첨가하여 분산액 또는 현탁액 형태로 형성할 수 있다. 많은 경우, 슬러리 조성물은 운송 비용을 줄이기 위해서 연마에 사용될 때의 농도보다 높은 농도로 생산된다. 이하의 설명에서, 슬러리 조성물의 농도를 설명할 경우, 연마에 사용되는 연마용 액체로 희석된 후의 농도를 나타낸다. 바람직한 액체 캐리어의 예시로는, 극성 용매, 바람직하게는 물 또는 수성 용매를 들 수 있고, 연마 입자가 슬러리 중에 포함되는 경우에, 슬러리는 바람직하게는 연마 입자를 연마 시점의 농도로 0.1 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 내지 50 중량％ 함유할 수 있고, 더 바람직하게는, 콜로이드성 실리카 형태의 연마 입자는 0.1 중량% 내지 10 중량%로 슬러리 조성물에 첨가될 수 있다.
본 발명의 슬러리 조성물의 pH는 연마 속도를 고려하여 적절히 조정할 수 있다. 본 발명에서, 슬러리 조성물의 pH는 5 내지 12 범위 내인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 실리콘 웨이퍼의 연마 처리를 수행하는 경우에 7 내지 12의 범위이다.
연마 입자의 1차 입자의 평균 입자 지름은, 연마 속도를 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 3 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 0.8 ㎛, 특히 바람직하게는 0.02 ㎛ 내지 0.5 ㎛이다. 또한, 1차 입자가 응집되어 2차 입자를 형성하고 있는 경우에는, 마찬가지로 연마 속도를 향상시키고 피연마물의 표면 조도를 저감시키는 관점에서, 2차 입자의 평균 입자 지름을 바람직하게는 0.02 ㎛ 내지 3 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.05 ㎛ 내지 1 ㎛, 특히 바람직하게는 0.03 ㎛ 내지 0.15 ㎛로 할 수 있다. 또한, 연마 입자의 1차 입자의 평균 입자 지름은 주사형 전자 현미경 또는 투과형 전자 현미경으로 관찰하여 결과 이미지를 해석하고, 입자 지름을 측정함으로써 결정할 수 있다. 또한, 2차 입자의 평균 입자 지름은 레이저광 산란법을 사용하여 부피 평균 입자 지름으로서 측정할 수 있다.
본 발명에서는, 연마 기판에 따라 다양한 다른 첨가제를 사용할 수 있다. 연마계에 존재할 수 있는 바람직한 첨가제의 예시로는, 아민, 암모늄염, 알칼리 금속 이온, 막 형성제, 착화제, 계면활성제, 레올로지 제어제, 중합체성 안정제 또는 분산제 및/또는 할로겐화물 이온을 들 수 있다. 첨가제는 임의의 적합한 농도로 연마계 중에 존재할 수 있다.
또한, 슬러리 조성물에는 아민 화합물을 첨가할 수 있고, 아민 화합물은, 지방족 아민, 고리형 아민, 헤테로고리 아민, 방향족 아민, 폴리아민 및 그들의 조합으로부터 선택할 수 있다. 바람직한 실시형태에서는, 아민 화합물은 하나 이상의 산소 원자 및 하나 이상의 극성 부분, 예를 들면, 아미노산 또는 아미노알코올을 함유할 수 있고, 그의 구체적인 예시로는 디메틸프로판올아민(2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올 또는 DMAMP로서도 알려짐), 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-(이소프로필아미노)에탄올, 2-(메틸아미노)에탄올, 2-(디에틸아미노)에탄올, 2-(2-(디메틸아미노)에톡시)에탄올, 1,1'-[[3-(디메틸아미노)프로필]이미노]-비스-2-프로판올, 2-(부틸아미노)에탄올, 2-(tert-부틸아미노)에탄올, 2-(디이소프로필아미노)에탄올, N-(3-아미노프로필)모르폴린 및 그들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에서, 아민 화합물 외에 암모늄염을 첨가할 수 있고, 예를 들어, 히드록시화 아민(예를 들면, 테트라메틸암모늄히드록시드(TMAH)) 및 4차 암모늄 화합물을 사용할 수 있다.
슬러리 조성물에는, 각종 염류의 카운터 이온 형태로 알칼리 금속 이온 또한 존재할 수 있다. 알칼리 금속 이온의 바람직한 예로는, 주기율표의 1족에 속하는 1가의 비금속(base metal)을 들 수 있다. 알칼리 금속 이온의 구체적인 예로는, 나트륨 이온, 칼륨 이온, 루비듐 이온, 및 세슘 이온을 들 수 있다. 칼륨 이온과 세슘 이온이 바람직하며, 칼륨 이온이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서는, 연마계와 함께 방식제를 사용할 수 있고, 방식제의 예로는, 알킬아민, 알칸올아민, 히드록실아민, 인산에스테르, 라우릴황산나트륨, 지방산, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐포스포네이트, 폴리말레이트, 폴리스티렌술포네이트, 폴리비닐술포네이트, 벤조트리아졸, 트리아졸, 벤즈이미다졸 및 그들의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 본 발명에서, 슬러리 조성물에 임의적으로 킬레이트 시약 등을 첨가할 수 있다. 킬레이트 시약의 예로는, 카보닐 화합물, 예를 들어, 아세틸아세토네이트, 카르복실레이트, 예를 들어, 아세테이트, 아릴카르복실레이트, 하나 이상의 히드록시기를 포함하는 카르복실레이트, 예를 들어, 글리콜레이트, 락테이트, 글리코네이트, 갈산 및 그들의 염, 디카르복실레이트, 트리카르복실레이트 및 폴리카르복실레이트, 예를 들어, 옥살레이트, 프탈레이트, 시트레이트, 숙시네이트, 타르타레이트, 말레이트, 이나트륨 EDTA 등의 에데테이트 및 그들의 혼합물을 들 수 있다. 바람직한 킬레이트 시약의 예로는, 디알코올, 트리알코올, 또는 다가 알코올, 예를 들어, 에틸렌글리콜, 피로카테콜, 피로갈롤, 탄닌산 및 포스페이트 함유 화합물을 들 수 있다.
본 발명에서, 임의적으로 연마계와 함께 계면활성제, 점도 조정제 또는 응고제를 사용할 수 있다. 점도 조정제의 바람직한 예시로, 우레탄 중합체 및 하나 이상의 아크릴 단위를 포함하는 아크릴레이트를 들 수 있다. 점도 조정제의 구체적인 예로는, 저분자량의 카르복실레이트 및 고분자량의 폴리아크릴아미드 화합물을 들 수 있고, 계면활성제의 바람직한 예시로는, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 음이온성 중합체 전해질, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 플루오린화 계면활성제 및 그들의 혼합물을 들 수 있다.
기판은, 적절한 연마 패드를 구비한 연마계로 연마할 수 있다. 예를 들어, 직포 또는 부직포 연마 패드를 연마 패드로 바람직하게 사용할 수 있다. 사용할 수 있는 바람직한 연마 패드의 구체적인 예로는, 합성수지 연마 패드를 들 수 있고, 사용된 중합체의 바람직한 예로는, 예를 들어, 폴리염화비닐, 폴리플루오린화비닐, 나일론, 플루오린화수소, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌 및 그들의 공형성 제품 및 혼합물을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 슬러리 조성물과 기판 연마 방법은 실리콘 기판뿐만 아니라, 실리콘 기판, 사파이어 기판, SiC 기판, GaAs 기판, GaN 기판 또는 폴리실리콘막, SiO2막 또는 금속 배선막이 형성된 TSV 기판 등의 연마 처리를 적용할 수 있는 기판에 대하여도 적용할 수 있다. 또한 본 발명은, 미리 슬러리 조성물을 제조한 후 제조한 슬러리 조성물을 연마 기판에 공급하면서 연마 패드로 연마하는 방법뿐만 아니라, 희석액 및 희석되지 않은 슬러리를 연마 패드 상에 공급하고 연마 패드 근방에서 기판 연마용 슬러리 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 소위 온 플레이튼(on-platen) 배합 및 제조가 수행되는 연마 방법에도 적용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 연마 처리 후 연마 기판을 린스하는 데 사용되는 린스액으로서, 물 및 일반식(1)로 표시되는 수용성 중합체를 함유하는 수용액을 사용할 수 있다. 본 실시형태의 린스 조성물은, 물과 일반식(1)로 표시되는 수용성 중합체 이외에, 셀룰로오스계 중합체, 폴리알킬렌옥시드 중합체, 기타 수용성 중합체 또는 산 또는 염기와 같은 pH 조정제 등, 연마 입자를 제외한 각종 첨가물을 첨가한 후에 사용할 수 있다.
전술한 설명에서 본 발명에 대한 상세한 설명을 그의 실시형태를 통해 하였으나, 이하 구체적인 실시예에 의해 본 발명을 설명한다. 또한, 후술하는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위함이며, 본 발명을 어떤 의미로든 한정하는 것을 의도하는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 슬러리 조성물은, 슬러리 용액에 하기 구조식을 갖는 첨가제를 첨가하여 제조하고, LPD 및 표면 흐림(DWO 헤이즈)를 측정하였다. 슬러리 조성물의 제조 및 실리콘 웨이퍼 연마 조건은 하기와 같다.
1. 슬러리 조성물의 제조 (연마액 농축액)
구조식 (2)의 예시적 화합물은 폴리비닐알코올-폴리에틸렌옥시드 그래프트 공중합체 (80:20 몰 %, 분자량 = 93,600, 겔화율: 98.5 %, 주사슬: 폴리비닐알코올, 곁사슬: 폴리에틸렌옥시드) 형태로, 구조식 (3)의 예시적인 화합물은 폴리에틸렌옥시드-폴리비닐알코올 그래프트 공중합체 (25:75 몰 %, 분자량 = 45,000, 겔화율: 92 % 내지 99 %, 주사슬: 폴리에틸렌옥시드, 곁사슬: 폴리비닐알코올) 형태로, 및/또는 구조식 (4)의 예시적인 화합물은 알킬렌-폴리알킬렌옥시드폴리아민 중합체 (EO:PO = 8:2, 평균 질소 원자 수: 5, 분자량 = 46,000) 형태로 첨가하여 하기 표 1에 나타난 조성을 갖는 슬러리 조성물을 각각 제조하였다. 또한 예시 1 내지 3은 본 발명의 실시예인 반면에, 예시 4는 비교예이다.
Figure 112017031661335-pct00005
2. 연마 조건
0.1 Ω·cm 내지 100 Ω·cm 저항률과 <100>의 결정 방위를 갖는 12인치 p 타입 실리콘 웨이퍼에, 23 ℃에서 2분간 플루오린화 수소(0.5 %)로 헹궈 자연 산화막을 제거한 후, 상기 1에서 제조한 슬러리 조성물을 사용하고 슬러리 조성물의 농축액을 물로 20배 희석하여 연마액으로 사용하여 아래의 조건하에서 연마 처리를 적용하였다.
(1) 연마 기구: 오카모토 머신 툴 웍스 엘티디.(Okamoto machine Tool Works Ltd.) 제조의 12인치 편면 연마기 모델 SPP800S
(2) 웨이퍼 헤드 : 템플레이트 타입
(3) 연마 패드: 다우 코포레이션(Dow Corp.) 제조의 SPM3100
(4) 정반 회전수: 31 rpm
(5) 연마 패드 회전수: 33 rpm
(6) 연마 압력: 3 psi = 210 g/cm2 = 20.7 kPa
(7) 슬러리 공급 속도: 500 mL/min (자유 흐름)
연마 후에, 실리콘 웨이퍼를 SC-1(암모니아(29 중량% 수용액), 과산화수소(31 중량% 수용액), 순수한 물을 1:1:4(부피비)로 포함하는 용액)로 23 ℃에서 20분간 배치 세정 후, SC-1(암모니아(29 중량% 수용액), 과산화수소(31 중량% 수용액), 순수한 물을 1:4:20(부피비)로 포함하는 용액)와 시바우라 메카트로닉스 코프.(Shibaura Mechatronics Corp.) 제조의 모델 SC-200S 브러쉬 스크러버(Brush Scrubber)를 사용하여 23 ℃에서 PVA 브러쉬로 추가로 스크러빙한 후, 순수한 물로 헹궜다.
3. 측정 방법
KLA-텐코르 엘티디.(KLA-Tencor Ltd.) 제조의 서프스캔(Surfscan) SP2를 사용하여 암시야 와이드 사입사 채널(DWO) 모드로 측정된 DWO 헤이즈 값은 연마 후 실리콘 웨이퍼 표면의 표면 조도(헤이즈)를 평가하기 위하여 사용되었다. 사용된 LPD 값도 유사하게 KLA-텐코르 엘티디.제조의 서프스캔 SP2를 사용하여 암시야 와이드 사입사 채널(DCO) 모드에서 결정되었다. 나노스케일 연마 결함은 LPD 신호의 강도보다 낮은 강도를 갖는 신호의 개수로서 정의되고 표면으로부터의 산란 강도는 기준치의 강도보다 국부적으로 더 세다. 보다 구체적으로, 본 실시 예에서는, 설정된 영역에서 관찰된 신호의 수를 셈으로써 평가가 이루어졌다. 각각의 측정 값은 같은 첨가제에 대하여 같은 조건에서 적어도 2회 측정하고, 그 평균값을 사용하여 우수(A), 양호(B), 평균(C) 또는 불량(E)의 상대 평가를 행하였다.
4. 결과
측정 결과는 하기 표 2에 나타난 것과 같다.
Figure 112017031661335-pct00006
또한, 연마 입자를 함유하지 않는 린스 조성물을 제조하고, 실시예 1 및 실시예 2의 연마 기판을 상기 연마에 이어 린스 조성물로 브러시 스크러빙하여 헹구고 마찬가지로 LPD, 헤이즈(DWO), 나노스케일 연마 결함을 평가하였을 때, 유리한 결과를 얻었다.
앞서 설명된 것처럼, 본 발명에 따르면, 헤이즈, LPD 및 나노스케일 연마 결함을 동시에 개선할 수 있는 슬러리 조성물 및 기판 연마 방법을 제공할 수 있다.
지금까지 본 발명을 그의 실시형태를 사용하여 설명하였으나, 본 발명은 기재된 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 다른 실시형태, 추가, 변경, 삭제 등, 당업자가 상도할 수 있는 범위 내에서 변경할 수 있고, 어느 형태로든 본 발명의 작용 및 효과를 발휘하는 한, 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (15)

  1. 물,
    연마 입자,
    셀룰로오스계 중합체를 포함하는 1종 이상의 수용성 중합체,
    폴리비닐알코올 구조 단위 및 폴리알킬렌옥시드 구조 단위를 함유하는 수용성 그래프트 공중합체, 및
    헤이즈 개선제로서, 주사슬 구조에 3차 아민 구조를 포함하는 중합체
    를 포함하며,
    pH가 7 내지 12인 것인 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 구조 단위가 상기 수용성 그래프트 공중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성하는 것인 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리알킬렌옥시드 구조 단위가 상기 수용성 그래프트 공중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성하는 것인 슬러리 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마 입자는 0.01 내지 3 ㎛의 1차 입자의 평균 입자 지름을 갖고, 0.02 내지 3 ㎛의 2차 입자의 평균 입자 지름을 갖는 것인 슬러리 조성물.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 구조 단위의 일부 히드록시기가 아실옥시기로 치환된 것인 슬러리 조성물.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, pH 조정제를 더 포함하는 슬러리 조성물.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 1종 이상의 수용성 중합체 및 상기 수용성 그래프트 공중합체를 포함하여, 1 ppm 내지 5000 ppm의 수용성 중합체를 포함하는 것인 슬러리 조성물.
  8. 물,
    셀룰로오스계 중합체를 포함하는 1종 이상의 수용성 중합체,
    폴리비닐알코올 구조 단위 및 폴리알킬렌옥시드 구조 단위를 함유하는 수용성 그래프트 공중합체, 및
    헤이즈 개선제로서, 주사슬 구조에 3차 아민 구조를 포함하는 중합체
    를 포함하며,
    pH가 7 내지 12인 것인, 연마 기판용 린스 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 구조 단위가 상기 수용성 그래프트 공중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성하는 것인 린스 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 상기 폴리알킬렌옥시드 구조 단위가 상기 수용성 그래프트 공중합체의 주골격 또는 곁사슬을 형성하는 것인 린스 조성물.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 구조 단위의 일부 히드록시기가 아실옥시기로 치환된 것인 린스 조성물.
  12. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, pH 조정제를 더 포함하는 린스 조성물.
  13. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 1종 이상의 수용성 중합체 및 상기 수용성 그래프트 공중합체를 포함하여, 1 ppm 내지 5000 ppm의 수용성 중합체를 포함하는 것인 린스 조성물.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 슬러리 조성물을 연마 기판에 부착시키는 단계, 및
    상기 슬러리 조성물을 사용하여 상기 연마 기판을 연마 패드로 연마하는 단계를 포함하는 기판 연마 방법.
  15. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 린스 조성물로 연마 기판을 린스하는 단계를 포함하는 연마 기판의 린스 방법.
KR1020177008862A 2014-09-05 2015-09-04 슬러리 조성물, 린스 조성물, 기판 연마 방법 및 린스 방법 KR102524838B1 (ko)

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