JPWO2019124442A1 - レーザーマーク周辺の隆起を解消するための研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
レーザーマークの隆起を解消することとは、ウェハーのレーザーマーク周辺の基準平面(水平面)から隆起の最高点までの高さを小さくすることである。
第2観点として、前記金属酸化物粒子が、5〜100nmの平均一次粒子径を有するシリカ粒子、ジルコニア粒子、又はセリア粒子である第1観点に記載の研磨用組成物、
第3観点として、前記水溶性化合物の疎水性部分は、グルコース構造、アルキレン基、アルキレンオキシド基、又はその繰り返し単位を有するものである第1観点に記載の研磨用組成物、
第4観点として、前記水溶性化合物が、下記式(1)、式(2)、又は式(3):
第5観点として、前記キレート剤が、アミノカルボン酸系キレート剤又はホスホン酸系キレート剤である第1観点乃至第4観点の何れか一つに記載の研磨用組成物、
第6観点として、前記アミノカルボン酸系キレート剤が、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロトリ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、1,3−プロパンジアミンテトラ酢酸、1,3−ジアミン−2−ヒドロキシプロパンテトラ酢酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン酸、又はエチレンジアミン−N,N’−ジコハク酸である第1観点乃至第5観点の何れか一つに記載の研磨用組成物、
第7観点として、前記ホスホン酸系キレート剤が、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)、ホスホノブタントリカルボン酸、又はエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)である第1観点乃至第5観点の何れか一つに記載の研磨用組成物、
第8観点として、更にアルカリ成分として、水酸化アンモニウム、水酸化第1級アンモニウム、水酸化第2級アンモニウム、水酸化第3級アンモニウム、水酸化第4級アンモニウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、水酸化ナトリウム、又は水酸化カリウムを含む、第1観点乃至第7観点の何れか一つに記載の研磨用組成物、
第9観点として、第1観点乃至第8観点の何れか一つに記載の研磨用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を含むウェハーの研磨方法、
第10観点として、レーザーマークが付されたウェハーを予備研磨する工程、第1観点乃至第8観点の何れか一つに記載の研磨用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を含むウェハーの研磨方法、及び
第11観点として、前記隆起を研磨する工程が、前記レーザーマークが賦されたウェハー表面の水平面に対して高さ50nmから500nmのレーザーマーク周辺部の隆起を、該水平面に対して高さ30nmからマイナス10nmになるまで研磨する工程である、第9観点又は第10観点に記載のウェハーの研磨方法である。
研磨用組成物の研磨性能は、組成物中のシリカ粒子と水以外の成分の役割が大きい。
レーザーマーク周辺部の隆起部分は他の部分よりヌレ性が高いため、研磨成分が効率よく接触するために、研磨剤組成物には添加剤として親水性と疎水性のバランスが適切である水溶性化合物が求められる。水溶性化合物として、たとえば疎水性部分及び親水性部分を有する化合物、オリゴマー及びポリマーが挙げられる。
たとえばポリマーの中心部が疎水性であり、周囲が親水性の物質は効率的に研磨成分(例えば、シリカ粒子、ジルコニア粒子及びセリア粒子等)とレーザーマーク周辺部の隆起とを接触させることが可能であることを見出した。
たとえば、ポリマーの疎水性主鎖と、親水性の末端及び/又は側鎖を含む構造の物質を研磨用組成物中に介在する事で効率的に研磨成分(例えば、シリカ粒子、ジルコニア粒子及びセリア粒子等)と、レーザーマークの周辺部の隆起とを接触させる事が可能である。
例えば、セルロース、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン等のヒドロキシ基の一部を上記その他の親水性基に変性することにより、上記官能基の組み合せを達成することができる。
また、研磨成分(例えば、シリカ粒子、ジルコニア粒子及びセリア粒子等)と、レーザーマークの周辺部の隆起が効率的に接触可能であるため、本発明の研磨用組成物は、研磨成分や添加剤の含有量が従来の研磨剤よりも低濃度でも良好な研磨性能を発揮することができる。また本発明の研磨用組成物は、研磨成分を低濃度で含有するため研磨抵抗が比較的小さく、研磨面のキズの発生を抑制することができる。
金属酸化物粒子は研磨粒子であって、コロイドゾル中の5〜100nmの平均一次粒子径を有するシリカ粒子、ジルコニア粒子、又はセリア粒子であり、これら金属酸化物ゾルに基づく金属酸化物粒子である。
ジルコニア粒子及びセリア粒子等のその他の金属酸化物粒子も同様である。
これらのpHに設定するためのアルカリ成分として、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、水酸化第1級アンモニウム、水酸化第2級アンモニウム、水酸化第3級アンモニウム、水酸化第4級アンモニウム、有機アミン、アルカリ金属炭酸塩等の水溶液を用いることができる。特にアンモニア水溶液、水酸化カリウム水溶液を用いることが好ましい。
また、アンモニアに基づくアンモニウム塩として第4級アンモニウム塩が挙げられ、例えば水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化ジエチルジメチルアンモニウム、水酸化トリエチルメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム等が挙げられる。
水溶性化合物の疎水性部分は特に限定されるものではないが、好ましくはグルコース構造、アルキレン基、アルキレンオキシド基、又はその繰り返し単位を有するものである。
グリセリン又はポリグリセリンはヒドロキシル基と、ヒドロキシエチル基又はヒドロキシプロピル基とを構造に含むものである。例えば、ヒドロキシル基と、ヒドロキシプロピル基とを構造に含むものを例示することができる。
上記ポリグリセリンは(阪本薬品工業(株)社製、商品名ポリグリセリン♯750、平均分子量750)が挙げられる。
これらは研磨用組成物中で10〜500ppm、又は10〜100ppmの含有量で良好なレーザーマーク解消性を示す。
これらは研磨用組成物中で10〜500ppm、又は10〜100ppmの含有量で良好なレーザーマーク解消性を示す。
アミノカルボン酸系キレート剤として、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロトリ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、1,3−プロパンジアミンテトラ酢酸、1,3−ジアミン−2−ヒドロキシプロパンテトラ酢酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン酸、及びエチレンジアミン−N,N’−ジコハク酸が挙げられる。
本発明の研磨用組成物を用いて研磨を行うことにより、ウェハーの研磨工程でウェハーの中心部と周辺部(レーザーマーク部分)の高低差が小さいフラット研磨面を与えるウェハーを製造することができる。
本発明ではレーザーマークが付されたウェハーを予備研磨する工程を経て、本願発明の研磨用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を行う事ができる。
1)キレート剤と金属酸化物粒子とを含む組成物の調製
窒素吸着法から求められる平均一次粒子径40nmのコロイダルシリカ(シリカゾルに基づくシリカ粒子)0.33質量%と、塩基性化合物(アルカリ成分)として、水酸化アンモニウム25ppm、キレート剤として、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム(試薬)110ppm、各種添加剤を下記表1に示す割合で添加し、残部は水となるようなキレート剤と金属酸化物粒子とを含む組成物(A)を製造した。
組成物(A)と同様に各成分の添加を行い、各組成物を作成した。上記組成物(A)中において、平均一次粒子径40nmのコロイダルシリカ(シリカゾルに基づくシリカ粒子)の含有量(質量%)、塩基性物質の種類と含有量(ppm)、キレート剤の種類と含有量(ppm)を以下表1に示す割合に変更して同様に組成物(B)〜(J)を作成した。
表中、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウムはEDTA、水酸化アンモニウムはNH4OH、水酸化カリウムはKOH、水酸化エチルトリメチルアンモニウムはETMAHで示す。
研磨機:浜井産業社製両面研磨機13BF
荷重:150g/cm2
上定盤回転数:7rpm
下定盤回転数:20rpm
研磨パッド:発泡ポリウレタン製研磨パッド
研磨希釈液の供給量:6.0L/分
研磨時間:5分
シリコンウェハー:直径200mm、伝導型P型、結晶方位が<100>、抗率が100Ω・cm未満
3)洗浄条件
水洗浄を行った後、40℃に加温したSC1洗浄液(29%アンモニア水:30%過酸化水素水:水の重量比=1:1:28の洗浄液)で洗浄し、ウェハー表面の不純物を除去した。
4)レーザーマーク高さの測定方法
(株)ニコンインステック社製光干渉顕微鏡システムBW−M7000を用い、一定幅(500μm)をスキャンして得られる粗さ曲線に対し、ウェハー表面の最も高い部分と最も低い部分の高さの差分を測定した。
上記組成物の調製で調製した組成物(A)に、水溶性化合物としてヒドロキシエチルセルロース(平均分子量60万、ダイセルファインケム(株)社製、商品名SE−400)を添加量が研磨用組成物中に100ppmとなるように加え、実施例1の研磨用組成物を製造した。該研摩用組成物を用いてシリコンウェハーを5分間研磨した。引き続きシリコンウェハーを洗浄し、レーザーマーク高さの測定を行った。研磨前のレーザーマーク周辺部の高さが151nmであったものが、研磨後にレーザーマーク高さは0nmとなり、良好な結果を得た。研磨速度は0.06μm/分であった。
下記表2に示す様に、実施例1と同様に各組成物に水溶性化合物の添加を行い各実施例2〜20及び各比較例1〜5の研磨用組成物を作成した。各実施例において使用した上記組成物の種類と、研磨用組成物中での水溶性化合物の種類と濃度(ppm)を下表2に示した。実施例1〜実施例20、比較例1〜5の研磨用組成物のpHは、使用した組成物(A)〜(J)のpHと同じであった。
下表2では、ヒドロキシエチルセルロース(平均分子量60万、ダイセルファインケム(株)社製、商品名SE−400)を水溶性化合物(a)、
ヒドロキシエチルセルロース(平均分子量120万、住友精化(株)製、商品名CF−X)を水溶性化合物(b)、
グリセリン(阪本薬品工業(株)社製、商品名精製グリセリン)を水溶性化合物(c)、
ポリグリセリン(平均分子量750、阪本薬品工業(株)社製、商品名ポリグリセリン♯750)を水溶性化合物(d)、
スルホン酸基変性ポリビニルアルコール(平均分子量2万、日本合成化学工業(株)社製、商品名L−3266)を水溶性化合物(e)、
カルボキシル基変性ポリビニルアルコール(平均分子量14万、日本合成化学工業(株)社製、商品名T−330)を水溶性化合物(f)、
変性ポリグリセリン(阪本薬品工業(株)社製、ポリオキシエチレンポリグリセリルエーテル、商品名SC−E1500、ポリグリセリンのヒドロキシル基の水素原子を、ヒドロキシエチル基に変換した。)を水溶性化合物(g)、
変性ポリグリセリン(阪本薬品工業(株)社製、カプリル酸エステル、商品名MCA750、ポリグリセリンのヒドロキシル基とカプリル酸とを反応させた。)を水溶性化合物(h)、
変性ポリグリセリン(阪本薬品工業(株)社製、ポリオキシプロピレンポリグリセリルエーテル、商品名SC−E1600、ポリグリセリンのヒドロキシル基の水素原子を、1−メチルヒドロキシエチル基に変換した。)を水溶性化合物(i)、
ポリビニルアルコール(平均分子量3500、試薬)を水溶性化合物(j)とした。
Claims (11)
- レーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を解消するための研磨用組成物であって、該研磨用組成物は水溶性化合物とキレート剤と金属酸化物粒子とを含み、且つ7〜12のpHを有し、該水溶性化合物は疎水性部分と親水性部分とを有し、該親水性部分は、その末端もしくは側鎖にヒドロキシル基と、ヒドロキシアルキル基、アシルオキシ基、カルボン酸基、カルボン酸塩基、スルホン酸基、又はスルホン酸塩基とを有し、該水溶性化合物は研磨用組成物中で5〜700ppmの含有量となる上記研磨用組成物。
- 前記金属酸化物粒子が、5〜100nmの平均一次粒子径を有するシリカ粒子、ジルコニア粒子、又はセリア粒子である請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性化合物の疎水性部分は、グルコース構造、アルキレン基、アルキレンオキシド基、又はその繰り返し単位を有するものである請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記キレート剤が、アミノカルボン酸系キレート剤又はホスホン酸系キレート剤である請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記アミノカルボン酸系キレート剤が、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロトリ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、1,3−プロパンジアミンテトラ酢酸、1,3−ジアミン−2−ヒドロキシプロパンテトラ酢酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン酸、又はエチレンジアミン−N,N’−ジコハク酸である請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記ホスホン酸系キレート剤が、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)、ホスホノブタントリカルボン酸、又はエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)である請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載の研磨用組成物。
- 更にアルカリ成分として、水酸化アンモニウム、水酸化第1級アンモニウム、水酸化第2級アンモニウム、水酸化第3級アンモニウム、水酸化第4級アンモニウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、水酸化ナトリウム、又は水酸化カリウムを含む、請求項1乃至請求項7の何れか1項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載の研磨用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を含むウェハーの研磨方法。
- レーザーマークが付されたウェハーを予備研磨する工程、請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載の研磨用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を含むウェハーの研磨方法。
- 前記隆起を研磨する工程が、前記レーザーマークが付されたウェハー表面の水平面に対して高さ50nmから500nmのレーザーマーク周辺部の隆起を、該水平面に対して高さ30nmからマイナス10nmになるまで研磨する工程である、請求項9又は請求項10に記載のウェハーの研磨方法。
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