KR102470784B1 - 이형 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
기재 필름의 적어도 편면에 수지층이 형성된 이형 필름으로서, 수지층이 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부와, 가교제 1~20질량부와, 비누화율이 99% 이하인 폴리비닐알코올 10~1000질량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름.
Description
본 발명은 이형 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
이형 필름은 의료 분야, 공업 분야에 널리 사용되어 있다. 그 구체예로서는 프린트 배선판, 플렉시블 프린트 배선판, 다층 프린트 배선판 등의 제조를 위한 공정 재료나, 의료용 테이프, 습포제, 점착재료, 액정 디스플레이용 부품 등을 보호하기 위한 보호재료를 들 수 있다.
특허문헌 1에는 여러 가지 피착체에 대하여 양호한 이형성을 갖는 산 변성 폴리올레핀 수지층을 이형층으로 한 이형 필름이 개시되어 있다.
그러나 특허문헌 1에 기재된 이형 필름은 이형 후의 피착체에 고도의 평면성이 요구될 경우에는 그 표면 상태가 충분한 것이라고는 할 수 없는 경우가 있었다. 상세하게는 특허문헌 1에 기재된 이형 필름에서는 기재로의 수지층의 코팅 시에 얼룩이 생겨 그 수지층의 표면에 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상, 또는 이산(離散) 형상 등의 미소한 비평면 형상이 발생하고, 이것이 피착체에 전사되어 피착체의 품위의 저하로 이어지는 경우가 있었다.
또한, 특허문헌 1에 기재된 이형 필름은 해상 수송시나 장마 시기 등 고습도 환경하에서 장기간 보관했을 경우, 필름의 단부에 휨이 발생해버려 이형 필름으로서 사용할 때에 휜 단부가 피착체를 보호할 수 없는 등의 문제를 발생시키는 경우가 있었다.
본 발명은 이들의 문제를 감안하여 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 미소한 비평면 형상의 발생도 방지할 수 있고, 보다 도막 균일성이 우수한 고품위인 이형 필름으로서, 또한 고습도 환경하에서 장기간 보관했을 경우에도 필름 단부의 휨이 억제된 이형 필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 행한 결과, 특정 비누화율을 갖는 폴리비닐알코올을 함유하는 수지층을 이형층으로 하는 이형 필름이 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달했다.
다시 말해, 본 발명의 요지는 하기와 같다.
(1) 기재 필름의 적어도 편면에 수지층이 형성된 이형 필름으로서, 수지층이 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부와, 가교제 1~20질량부와, 비누화율이 99% 이하인 폴리비닐알코올 10~1000질량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(2) (1)에 있어서, 폴리비닐알코올의 비누화율이 98% 미만인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, 산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분이 에틸렌 및/또는 프로필렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분에 있어서의 프로필렌의 함유량이 50질량% 이상인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(5) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분에 있어서의 프로필렌의 함유량이 95질량% 이상인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 아크릴계 피착체를 수지층에 부착해서 측정했을 때의 수지층과 피착체 간의 박리력이 3.0N/㎝ 이하인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(7) (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, 기재 필름을 구성하는 수지가 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
(8) 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 이형 필름을 제조하기 위한 방법으로서, 기재 필름에 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부와, 가교제 1~20질량부와, 비누화율이 99% 이하인 폴리비닐알코올 10~1000질량부를 포함하는 수지층 형성용 액상물이 도포된 필름을 건조, 연신하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름의 제조 방법.
(발명의 효과)
본 발명의 이형 필름은 이형성이 우수함과 아울러, 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 미소한 비평면 형상의 발생을 방지할 수 있고, 보다 도막 균일성이 우수한 고품위인 이형 필름이며, 게다가 고습도 환경하에서 장기간 보관했을 경우에도 필름 단부의 휨이 억제된 것이다. 또한, 저습도 환경하에서 박리했을 때에 생기는 박리 대전도 억제할 수 있다. 본 발명의 이형 필름은 이형성이 우수할 뿐만 아니라, 피착체를 적층한 적층 필름을 제품으로 할 경우의 제품 수율을 향상시켜 품질을 안정화할 수 있기 때문에, 보호 필름 등으로서 적합하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 이형 필름은 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 수지층이 형성된 것이며, 수지층은 산 변성 폴리올레핀 수지와 폴리비닐알코올과 가교제를 함유한다.
본 발명의 이형 필름을 구성하는 기재 필름으로서는 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리(1,4-시클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트), 폴리락트산(PLA) 등의 폴리에스테르 필름, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리아미드 6, 폴리-p-크실렌아디파미드(MXD 6 나일론), 폴리아미드 66, 폴리아미드 46, 폴리아미드 4T, 폴리아미드 6T, 폴리아미드 9T 등의 폴리아미드 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리아크릴로니트릴 필름, 폴리이미드 필름, 이들의 복층체(예를 들면, 폴리아미드 6/MXD 6 나일론/폴리아미드 6, 폴리아미드 6/에틸렌-비닐알코올 공중합체/폴리아미드 6)나 혼합체 등이 사용되고, 기계적 강도나 치수 안정성을 갖는 폴리에스테르 필름, 폴리아미드 필름이 바람직하다.
기재 필름을 구성하는 수지의 고유 점도는 0.55~0.80인 것이 바람직하고, 0.60~0.75인 것이 보다 바람직하다. 고유 점도가 상기 범위 미만이면, 필름의 제막 시에 절단이 일어나기 쉬워 안정적으로 생산하는 것이 곤란하고, 얻어진 필름의 강도도 낮다. 한편, 고유 점도가 상기 범위를 초과할 경우에는 필름의 생산 공정에 있어서 수지의 용융 압출 시에 전단 발열이 커지고, 압출기에 가해지는 부하가 커져 생산 속도를 희생하지 않을 수 없거나, 필름의 두께 제어도 어렵게 되는 등 필름의 생산성이 저하된다. 또한, 얻어진 필름은 열 분해나 겔화물이 증가하고, 표면결점이나 이물, 표면 조대 돌기가 증가한다. 또한, 지나치게 고유 점도의 높은 것은 중합 시간이나 중합 프로세스가 길어 비용을 높이는 요인이 된다.
기재 필름을 구성하는 수지의 중합 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 폴리에스테르의 경우이면 에스테르 교환법, 직접 중합법 등을 들 수 있다. 에스테르 교환 촉매로서는 Mg, Mn, Zn, Ca, Li, Ti 등의 산화물, 아세트산염 등의 화합물을 들 수 있다. 또한, 중축합 촉매로서는 Sb, Ti, Ge 등의 산화물, 아세트산염 등의 화합물을 들 수 있다.
중합 후의 폴리에스테르는 모노머나 올리고머, 부생성물의 아세트알데히드 등을 함유하고 있기 때문에 감압 또는 불활성 가스 유통하, 200℃ 이상의 온도에서 고상 중합해도 좋다.
기재 필름에는 필요에 따라 첨가제, 예를 들면 산화 방지제, 열 안정제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 피닝제 등을 첨가할 수 있다. 산화 방지제로서는 힌더드 페놀계 화합물, 힌더드 아민계 화합물 등을 들 수 있고, 열 안정제로서는 인계 화합물 등을 들 수 있고, 자외선 흡수제로서는 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 등을 들 수 있다.
이어서, 기재 필름의 제조 방법의 일례를 폴리에스테르 필름을 구체예로서 설명한다.
우선, 충분히 건조된 폴리에스테르를 압출기에 공급하고, 충분히 가소화되어 유동성을 나타내는 온도 이상에서 용융하여 필요에 따라 선택된 필터를 통과시키고, 그 후 T다이를 통해 시트형상으로 압출한다. 이 시트를 폴리에스테르의 유리 전이 온도(Tg) 이하로 온도 조절한 냉각 드럼 위에 밀착시켜 미연신 필름을 얻는다.
얻어진 미연신 필름을 1축 연신법에 의해 1축 배향시키거나, 또는 2축 연신법에 의해 2축 배향시킨다. 2축 연신법으로서는 특별히 한정은 되지 않지만, 축차 2축 연신법이나 동시 2축 연신법을 사용할 수 있다.
1축 연신법에서는 미연신 필름을 수지의 Tg~Tg보다 50℃ 높은 온도의 범위에서 길이 또는 폭 방향으로 2~6배 정도의 연신 배율이 되도록 연신한다.
동시 2축 연신법에서는 미연신 필름을 수지의 Tg~Tg보다 50℃ 높은 온도의 범위에서 길이 및 폭 방향으로 각각 2~4배 정도의 연신 배율이 되도록 2축 연신한다. 동시 2축 연신기에 유도하기 전에 미연신 필름에 1.2배 정도까지의 예비 세로 연신을 실시해 두어도 좋다.
또한, 축차 2축 연신법에서는 미연신 필름을 가열 롤이나 적외선 등으로 가열하고, 길이 방향으로 연신해서 세로 연신 필름을 얻는다. 세로 연신은 2개 이상의 롤의 주속 차를 이용하여 폴리에스테르의 Tg~Tg보다 40℃ 높은 온도의 범위에서 연신 배율 2.5~4.0배로 하는 것이 바람직하다. 세로 연신 필름을, 계속해서 연속적으로 폭 방향으로 가로 연신, 열 고정, 열 이완의 처리를 순차적으로 실시하여 2축 배향 필름으로 한다. 가로 연신은 수지의 Tg~Tg보다 40℃ 높은 온도에서 개시하고, 최고 온도는 수지의 융점(Tm)보다 (100~40)℃ 낮은 온도인 것이 바람직하다. 가로 연신의 배율은 최종적인 필름의 요구 물성에 의존하여 조정되지만, 3.5배 이상, 또한 3.8배 이상로 하는 것이 바람직하고, 4.0배 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 길이 방향과 폭 방향으로 연신 후, 또한 길이 방향 및/또는 폭 방향으로 재연신함으로써 필름의 탄성률을 높이거나 치수 안정성을 높이거나 할 수도 있다.
연신에 계속해서 수지의 Tm보다 (50~10)℃ 낮은 온도에서 수 초간의 열 고정 처리와, 열 고정 처리와 동시에 필름 폭 방향으로 1~10% 이완하는 것이 바람직하다. 열 고정 처리 후, 필름을 Tg 이하로 냉각해서 2축 연신 필름을 얻는다.
상기 제조 방법에 의해 단층의 필름이 얻어지지만, 이형 필름을 구성하는 기재 필름은 2종 이상의 층을 적층하여 이루어지는 다층 필름이어도 좋다.
다층 필름은 상기 제조 방법에 있어서, 각각의 층을 구성하는 수지를 따로따로 용융하고, 복층 다이스를 사용해서 압출하여 고화 전에 적층 융착시킨 후, 2축 연신, 열 고정하는 방법이나, 2종 이상의 수지를 따로따로 용융, 압출해서 각각 필름화하고, 미연신 상태로 또는 연신 후에 그들을 적층 융착시키는 방법 등에 의해 제조할 수 있다. 프로세스의 간편성으로부터 복층 다이스를 사용하여 고화 전에 적층 융착시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 이형 필름은 상기 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 수지층이 형성된 것이며, 수지층은 산 변성 폴리올레핀 수지와 폴리비닐알코올과 가교제를 함유한다.
수지층에 포함되는 산 변성 폴리올레핀 수지는 올레핀 성분을 주성분으로 하고, 산 변성 성분에 의해 변성된 수지이다.
산 변성 폴리올레핀 수지를 구성하는 올레핀 성분은 에틸렌, 프로필렌, 부텐으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하고, 에폭시 프리프레그와의 이형성의 관점에서 프로필렌을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 에폭시 프리프레그와의 이형성을 더 향상시키는 관점에서 올레핀 성분에 있어서의 프로필렌의 함유량은 50질량% 이상인 것이 바람직하고, 80질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 95질량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 99질량% 이상인 것이 특히 바람직하다.
산 변성 폴리올레핀 수지를 구성하는 산 변성 성분으로서는 불포화 카르복실산 성분을 들 수 있고, 구체적으로는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수 말레산, 이타콘산, 무수 이타콘산, 푸말산, 크로톤산 등 이외에 불포화 디카르복실산의 하프 에스테르, 하프 아미드 등을 들 수 있다. 그 중에서도 후술하는 수지의 수성 분산화에 있어서, 수지를 안정적으로 분산시키기 위해서 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수 말레산이 바람직하고, 아크릴산, 메타크릴산, 무수 말레산이 특히 바람직하다. 이들의 산 변성 성분은 산 변성 폴리올레핀 수지 중에 2종류 이상 포함되어 있어도 좋다.
산 변성 폴리올레핀 수지에 있어서의 산 변성 성분의 비율은 1~10질량%인 것이 바람직하고, 2~9질량%인 것이 보다 바람직하다. 산 변성 성분이 1질량% 미만인 경우에는 수지층에 포함되는 산 변성 폴리올레핀 수지 중의 극성기의 비율이 적어지기 때문에 수지층은 기재 필름과의 충분한 밀착성이 얻어지지 않는 경향이 있어, 수지층으로부터 이형한 피착체를 오염시키는 경우가 있다. 또한, 후술하는 수지의 수성 분산화에 있어서, 수지를 안정적으로 분산시키는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 한편, 산 변성 성분의 비율이 10질량%를 초과할 경우에는 극성기의 비율이 많아지기 때문에 수지층과 기재 필름의 밀착성이 충분하게는 되지만, 수지층과 피착체의 밀착성도 동시에 높아지기 때문에, 피착체와의 이형성이 저하되는 경향이 있다.
또한, 기재 필름과의 밀착성을 더 향상시키는 이유로부터 산 변성 폴리올레핀 수지는 측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분을 함유해도 좋다.
측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분으로서는 (메타)아크릴산과 탄소수 1~30개의 알코올의 에스테르화물을 들 수 있고, 그 중에서도 입수의 용이함의 점으로부터 (메타)아크릴산과 탄소수 1~20개의 알코올의 에스테르화물이 바람직하다. 그러한 화합물의 구체예로서는 (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산옥틸, (메타)아크릴산데실, (메타)아크릴산라우릴, (메타)아크릴산도데실, (메타)아크릴산스테아릴 등을 들 수 있다. 이들의 혼합물을 사용해도 좋다. 이 중에서, 폴리에스테르 필름과의 접착성의 점으로부터 (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산부틸, 아크릴산헥실, 아크릴산옥틸이 보다 바람직하고, 아크릴산에틸, 아크릴산부틸이 더욱 바람직하고, 아크릴산에틸이 특히 바람직하다. 「(메타)아크릴산~」이란 「아크릴산~ 또는 메타크릴산~」을 의미한다.
측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분은 산 변성 성분과 마찬가지로 분자 내에 극성기를 갖고 있다. 그 때문에 측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분을 산 변성 폴리올레핀 수지 중에 포함시킴으로써 수지층은 기재 필름과의 밀착성이 높아진다. 그러나 측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분량이 지나치게 많으면, 올레핀 유래의 수지의 성질이 손상되어 수지층은 피착체와의 이형성이 저하될 가능성이 있다. 산 변성 폴리올레핀 수지 중에 있어서의 측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분의 비율은 1~40질량%인 것이 바람직하고, 2~35질량%인 것이 보다 바람직하고, 3~30질량%인 것이 더욱 바람직하고, 6~18질량%인 것 특히 바람직하다.
또한, 측쇄에 산소원자를 포함하는 에틸렌성 불포화 성분을 함유하는 산 변성 폴리올레핀 수지를 사용해도 기재 필름과의 밀착성 이외에 수지층이 갖는 이형성을 손상시키는 일이 없다.
산 변성 폴리올레핀 수지에는 그 밖의 모노머가 소량 공중합되어 있어도 좋다. 그 밖의 모노머로서, 예를 들면 디엔류, (메타)아크릴로니트릴, 할로겐화 비닐류, 할로겐화 비닐리덴류, 일산화탄소, 이산화황 등을 들 수 있다.
산 변성 폴리올레핀 수지를 구성하는 각 성분은 산 변성 폴리올레핀 수지 중에 공중합되어 있으면 좋고, 그 형태는 한정되지 않는다. 공중합의 상태로서는, 예를 들면 랜덤 공중합, 블록 공중합, 그래프트 공중합(그래프트 변성) 등을 들 수 있다.
산 변성 폴리올레핀 수지의 융점은 80~200℃인 것이 바람직하고, 90~150℃인 것이 보다 바람직하다. 융점이 200℃를 초과할 경우에는 기재 필름 표면으로의 수지층 형성 시에 고온 처리가 필요하게 되는 경우가 있다. 한편, 융점이 80℃ 미만에서는 수지층은 이형성이 저하된다.
본 발명에 있어서, 수지층은 상기 산 변성 폴리올레핀 수지와 함께 폴리비닐알코올을 함유하는 것이 필요하다. 수지층에 있어서, 폴리비닐알코올이 산 변성 폴리올레핀 수지 중에 분산함으로써 산 변성 폴리올레핀 수지와 가교제에 의한 이형성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 수지층을 구성하는 폴리비닐알코올은 비누화율이 99% 이하인 것이 필요하고, 바람직한 상한으로서는 98% 미만이며, 보다 바람직하게는 96% 미만이며, 더욱 바람직하게는 95% 미만이다. 폴리비닐알코올의 비누화율을 99% 이하로 해서 수지층을 형성함으로써 수지층에 발생하는 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 미소한 비평면 형상의 발생을 방지할 수 있다. 한편, 폴리비닐알코올의 비누화율이 99%를 초과하면 수지층에 발생하는 상기 미소한 비평면 형상이 증가하는 경향이 있고, 이 미소한 비평면 형상이 피착체에 전사되어 이형 후의 피착체의 품위의 저하로 이어진다. 또한, 고습도 환경하에서 장기간 보관하면 단부가 휘는 경향이 있고, 한편 저습도 환경하에서는 박리 대전을 띠는 경향이 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 수지층을 형성하기 위한 액상물의 안정성의 관점에서 폴리비닐알코올의 비누화율의 하한은 80% 이상이 바람직하고, 85% 이상이 보다 바람직하고, 90% 이상이 더욱 바람직하다. 폴리비닐알코올의 비누화율이 80% 미만이면 수지층을 형성하기 위한 액상물의 안정성이 저하되고, 생산성이 저하된다.
상기 범위의 비누화율의 폴리비닐알코올을 사용함으로써 고습도 환경하에서 보관했을 경우의 필름 단부의 휨을 억제할 수 있고, 또한 저습도 환경하에서 이형 필름으로서 사용할 경우, 박리 대전을 억제할 수 있다.
폴리비닐알코올의 함유량은 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부에 대하여 10~1000질량부인 것이 필요하며, 100~1000질량부인 것이 바람직하고, 210~800질량부인 것이 보다 바람직하고, 300~600질량부인 것이 더욱 바람직하다. 폴리비닐알코올의 함유량이 1000질량부를 초과하면, 수지층을 형성하기 위한 액상물은 점도가 높아져 도막에 상술한 미소한 비평면 형상이 생기기 쉬워지고, 형성된 수지층에 미소한 비평면 형상이 생기기 쉬워지거나, 수지층이 피착체로 이행하기 쉬워지거나 한다. 한편, 폴리비닐알코올의 함유량이 10질량부 미만이면, 수지층으로의 첨가 효과가 없어진다.
후술한 것과 같이 본 발명에서는 수지층 형성용 액상물을 구성하는 액상 매체는 수성 매체인 것이 바람직하기 때문에, 폴리비닐알코올은 혼합의 용이함으로부터 수용성인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 폴리비닐알코올로서 시판된 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면 JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제의 「J-POVAL」의 「JP-15」나 「JT-05」, 「JL-05E」, 「JM-33」, 「JM-17」, 「JF-05」, 「JF-10」 KURARAY CO.,LTD제의 「KURARAY POVAL」의 「PVA-CST」, 「PVA-624」, 「PVA-203」, 「PVA-220」 「PVA-405」 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 수지층은 상기 산 변성 폴리올레핀 수지나 폴리비닐알코올과 함께 가교제를 함유하는 것이 필요하다. 가교제를 포함함으로써 수지층의 구성 성분이 가교하여 이형성이 향상되고, 수지층의 응집력을 향상시켜서 피착체에 이행하기 어렵게 하거나, 내수성을 향상시키거나 할 수 있다.
가교제의 함유량은 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부에 대하여 1~20질량부인 것이 필요하며, 2~15질량부인 것이 바람직하고, 2~10질량부인 것이 보다 바람직하다. 가교제의 함유량이 1질량부 미만이면, 수지층은 응집력이 약해져, 기재 필름과의 밀착성이 뒤떨어져 피착체에 이행하기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, 20질량부를 초과하면, 수지층은 피착체와의 사이에서 반응하여 이형성이 부족하게 되거나, 수지층을 형성하기 위한 액상물이 증점하여 안정성이 저하되는 경우가 있다.
가교제로서는 카르복실기와 반응하는 관능기를 분자 내에 복수 개 갖는 화합물 등을 사용할 수 있고, 다관능 에폭시 화합물; 다관능 이소시아네이트 화합물; 다관능 아지리딘 화합물; 카르보디이미드기 함유 화합물; 옥사졸린기 함유 화합물;페놀 수지; 및 요소 화합물, 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지 등의 아미노 수지 등을 들 수 있다. 이들 중 1종류를 사용해도 2종류 이상을 병용해도 좋다. 이 중, 다관능 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 요소 화합물, 다관능 에폭시 화합물, 카르보디이미드기 함유 화합물, 옥사졸린기 함유 화합물 등이 바람직하고, 카르보디이미드기 함유 화합물, 옥사졸린기 함유 화합물이 보다 바람직하고, 옥사졸린기 함유 화합물이 더욱 바람직하다. 옥사졸린기 함유 화합물을 사용함으로써 피착체와의 이형성, 기재와의 밀착성이 우수한 이형 필름을 얻는 것이 가능해진다. 또한, 이들의 가교제는 조합하여 사용해도 좋다.
다관능 에폭시 화합물로서는 구체적으로는 폴리에폭시 화합물, 디에폭시 화합물 등을 사용할 수 있다. 폴리에폭시 화합물로서는, 예를 들면 소르비톨폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤폴리글리시딜에테르, 펜타에리스리톨폴리글리시딜에테르, 디글리세롤폴리글리시딜에테르, 트리글리시딜트리스(2-히드록시에틸)이소시아네이트, 글리세롤폴리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판폴리글리시딜에테르를 사용할 수 있다. 디에폭시 화합물로서는, 예를 들면 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 레조르신디글리시딜에테르, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르를 사용할 수 있다.
다관능 이소시아네이트 화합물로서는, 예를 들면 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 메타크실리렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌-1,6-디이소시아네이트, 1,6-디이소시아네이트헥산, 톨릴렌디이소시아네이트와 헥산트리올의 부가물, 톨릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물, 폴리올 변성 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 카르보디이미드 변성 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 3,3'-비톨릴렌-4,4'-디이소시아네이트, 3,3'-디메틸디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 메타페닐렌디이소시아네이트 등을 사용할 수 있다. 이들의 이소시아네이트기를 중아황산염류 및 술폰산기를 함유한 페놀류, 알코올류, 락탐류, 옥심류 및 활성 메틸렌 화합물류 등으로 블록한 블록 이소시아네이트 화합물을 사용해도 좋다.
다관능 이소시아네이트 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면 BASF Corp.제 「Basonat HW-100」 등을 들 수 있다.
다관능 아지리딘 화합물로서는, 예를 들면 N,N'-헥사메틸렌-1,6-비스-(1-아지리딘카르복시아미드), 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 등을 사용할 수 있다.
카르보디이미드기 함유 화합물로서는 분자 중에 1개 이상의 카르보디이미드 기를 갖고 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 카르보디이미드 화합물은 1개의 카르보디이미드 부분에 있어서, 산 변성 폴리올레핀 수지의 산 변성 부분에 있어서의 2개의 카르복실기와 에스테르를 형성하고, 가교를 달성한다. 예를 들면, p-페닐렌-비스(2,6-크실릴카르보디이미드), 테트라메틸렌-비스(t-부틸카르보디이미드), 시클로헥산-1,4-비스(메틸렌-t-부틸카르보디이미드) 등의 카르보디이미드기를 갖는 화합물이나, 카르보디이미드기를 갖는 중합체인 폴리카르보디이미드 등을 사용할 수 있다. 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 이들 중에서도 취급의 용이함으로부터 폴리카르보디이미드가 바람직하다.
폴리카르보디이미드의 시판품으로서는 Nisshinbo Chemical Inc.제의 CARBODILITE 시리즈를 들 수 있고, 구체적으로는 수용성 타입의 「SV-02」, 「V-02」, 「V-02-L2」, 「V-04」; 에멀젼 타입의 「E-01」, 「E-02」; 유기 용액 타입의 「V-01」, 「V-03」, 「V-07」, 「V-09」; 무용제 타입의 「V-05」를 들 수 있다.
옥사졸린기 함유 화합물로서는 분자 중에 옥사졸린기를 2개 이상 갖고 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 옥사졸린 화합물은 2개의 옥사졸린 부분의 각각에 있어서, 산 변성 폴리올레핀 수지의 산 변성 부분에 있어서의 1개의 카르복실기와 아미드에스테르를 형성하여 가교를 달성한다. 이러한 중합체는 부가 중합성 옥사졸린기 함유 모노머 단독 또는 다른 모노머와의 중합에 의해 작성 가능하다. 부가 중합성 옥사졸린기 함유 모노머는 2-비닐-2-옥사졸린, 2-비닐-4-메틸-2-옥사졸린, 2-비닐-5-메틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-4-메틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-5-에틸-2-옥사졸린 등을 들 수 있다. 부가 중합성 옥사졸린기 함유 모노머는 이들의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 이들 중에서도 2-이소프로페닐-2-옥사졸린이 공업적으로도 입수하기 쉬워 적합하다. 다른 모노머는 부가 중합성 옥사졸린기 함유 모노머와 공중합 가능한 모노머이면 제한 없고, 예를 들면 알킬아크릴레이트, 알킬메타크릴레이트(알킬기로서는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, t-부틸기, 2-에틸헥실기, 시클로헥실기) 등의 (메타)아크릴산 에스테르류; 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 스티렌술폰산 및 그 염(나트륨염, 칼륨염, 암모늄염, 제3급 아민염 등) 등의 불포화 카르복실산류; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 불포화 니트릴류; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-알킬아크릴아미드, N-알킬메타크릴아미드, N,N-디알킬아크릴아미드, N,N-디알킬메타크릴레이트(알킬기로서는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, t-부틸기, 2-에틸헥실기, 시클로헥실기 등) 등의 불포화 아미드류; 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등의 비닐에스테르류; 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르 등의 비닐에테르류; 에틸렌, 프로필렌 등의 α-올레핀류; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐 등의 함할로겐 α,β-불포화 지방족 모노머류; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 α,β-불포화 방향족 모노머 등을 들 수 있다. 다른 모노머는 이들의 1종 또는 2종 이상의 모노머를 사용할 수 있다. 이들 중에서도 취급의 용이함으로부터 옥사졸린기 함유 폴리머가 바람직하다.
옥사졸린기 함유 폴리머의 시판품으로서는 Nippon Shokubai Co., Ltd.제의 EPOCROS 시리즈를 들 수 있고, 구체적으로는 수용성 타입의 「WS-500」, 「WS-700」; 에멀젼 타입의 「K-1010E」, 「K-1020E」, 「K-1030E」, 「K-2010E」, 「K-2020E」, 「K-2030E」 등을 들 수 있다.
페놀 수지로서는, 예를 들면 페놀이나 비스페놀 A, p-t-부틸페놀, 옥틸페놀, p-쿠밀페놀 등의 알킬페놀, p-페닐페놀, 크레졸 등을 원료로 해서 조제한 레졸형 페놀 수지 및/또는 노볼락형 페놀 수지를 사용할 수 있다.
요소 수지로서는, 예를 들면 디메틸올요소, 디메틸올에틸렌요소, 디메틸올프로필렌요소, 테트라메틸올아세틸렌요소, 4-메톡시5-디메틸프로필렌요소 디메틸올을 사용할 수 있다.
멜라민 수지는, 예를 들면 관능기로서 이미노기, 메틸올기, 및/또는 알콕시메틸기(예를 들면, 메톡시메틸기, 부톡시메틸기)를 1분자 중에 갖는 화합물이다. 멜라민 수지로서는 이미노기형 메틸화 멜라민 수지, 메틸올기형 멜라민 수지, 메틸올기형 메틸화 멜라민 수지, 완전 알킬형 메틸화 멜라민 수지 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 메틸올화 멜라민 수지가 가장 바람직하다. 또한, 멜라민계 수지의 열경화를 촉진하기 위해서, 예를 들면 p-톨루엔술폰산 등의 산성 촉매를 사용하는 것이 바람직하다.
벤조구아나민 수지로서는, 예를 들면 트리메틸올벤조구아나민, 헥사메틸올벤조구아나민, 트리스메톡시메틸벤조구아나민, 헥사키스메톡시메틸벤조구아나민 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 수지층은 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 활제를 함유해도 좋다. 활제로서, 예를 들면 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화칼슘, 산화아연, 산화마그네슘, 산화규소, 규산소다, 수산화알루미늄, 산화철, 산화지르코늄, 황산바륨, 산화티탄, 산화주석, 삼산화안티몬, 카본블랙, 이황화몰리브덴 등의 무기 입자나, 아크릴계 가교 중합체, 스티렌계 가교 중합체, 실리콘 수지, 불소 수지, 벤조구아나민 수지, 페놀 수지, 나일론 수지, 폴리에틸렌 왁스 등의 유기 입자, 계면활성제 등을 들 수 있다.
본 발명의 이형 필름을 구성하는 수지층은 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 미소한 비평면 형상의 발생이 억제되어 외관이 우수한 것이다. 상세하게는 필름의 길이 방향의 한쪽 끝 가장자리로부터 1m 지점과, 다른 쪽 끝 가장자리로부터 1m 지점과, 상기 두 지점 사이를 9등분한 지점의 합계 10지점에 있어서, 각 지점의 필름 전체 폭에서 관찰되는 필름 폭 1m당 연속한 스트라이프 형상, 또는 이산 형상 등의 미소한 비평면 형상의 존재율의 평균값을 1.0개/m 이하로 할 수 있다. 이러한 미소한 비평면 형상은, 예를 들면 고휘도 광원(300루멘 이상)하에서 광의 간섭에 의해 육안으로 확인할 수 있다. 단, 형광등 등의 저휘도 광원하에서는 확인이 곤란했던 것이다.
본 발명의 이형 필름을 사용함으로써 점착 재료로서의 아크릴계 피착체를 수지층에 부착하여 측정했을 때의 피착체 간의 박리력을 3.0N/㎝ 이하, 바람직하게는 2.8N/㎝ 이하, 보다 바람직하게는 2.6N/㎝ 이하로 할 수 있다. 박리력이 3.0N/㎝를 초과하면 중박리이며, 이형용 필름으로서 실용적으로 사용하는 것이 어려워진다.
또한, 본 발명의 이형 필름을 사용함으로써 에폭시 프리프레그를 수지층에 부착하여 측정했을 때의 이형성이 우수하다. 실용적으로는 수지층과 에폭시 프리프레그 사이의 박리력은 0.2N/㎝ 이하로 하는 것이 요구되어 있어 본 발명의 이형 필름은 박리력을 0.2N/㎝ 이하로 할 수 있고, 바람직하게는 0.01~0.1N/㎝, 보다 바람직하게는 0.01~0.05N/㎝으로 할 수 있다. 박리력이 0.2N/㎝을 초과할 경우, 에폭시 프리프레그로부터 박리하기 어려워져 핸들링성이 저하된다.
본 발명에 있어서 수지층의 두께는 0.01~1㎛인 것이 바람직하고, 0.03~0.7㎛인 것이 보다 바람직하고, 0.05~0.5㎛인 것이 더욱 바람직하다. 수지층의 두께가 0.01㎛ 미만이면 충분한 이형성이 얻어지지 않고, 1㎛를 초과하면 피착체로 이행하기 쉬워지며, 또한 비용 상승이 되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 이형 필름은 25℃, 80% 조건하에서 7일간 정치한 후의 휨의 발생을 2.0㎜ 이하로 할 수 있고, 바람직하게는 1.0㎜ 이하, 보다 바람직하게는 0.5㎜ 이하로 할 수 있다. 휨이 2.0㎜를 초과할 경우, 이형 필름으로서 사용했을 때에 피착체와 밀착하기 어려워져 핸들링성이 저하된다.
본 발명의 이형 필름을 제조하는 방법으로서는 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부와, 가교제 1~20질량부와, 비누화율이 99% 이하인 폴리비닐알코올 10~1000질량부를 액상 매체 중에 함유해서 이루어지는 수지층 형성용 액상물을 미연신 또는 1축 연신 필름의 적어도 편면에 도포한 후, 도막이 형성된 필름을 건조, 연신, 열처리하는 방법을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 수지층 형성용 액상물을 구성하는 액상 매체는 수성 매체인 것이 바람직하다. 수성 매체란 물과 양친매성 유기 용제를 포함하고, 물의 함유량이 2질량% 이상인 용매를 의미하며, 물만이어도 좋다.
양친매성 유기 용제란 20℃에 있어서의 유기 용제에 대한 물의 용해성이 5질량% 이상인 유기 용제를 말한다(20℃에 있어서의 유기 용제에 대한 물의 용해성에 대해서는, 예를 들면 「용제 핸드북」(코단샤 사이언티픽, 1990년 제10판) 등의 문헌에 기재되어 있다).
양친매성 유기 용제의 구체예로서는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올 등의 알코올류, 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산 등의 에테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류, 아세트산메틸, 아세트산-n-프로필, 아세트산이소프로필, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 탄산디메틸 등의 에스테르류, 에틸렌글리콜-n-부틸에테르 등의 에틸렌글리콜 유도체류, 그 밖에 암모니아를 포함하는 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민 등의 유기 아민 화합물, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈 등의 락탐류 등을 들 수 있다.
수지층 형성용 액상물은 이 방법에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 산 변성 폴리올레핀 수지의 액상물에 폴리비닐알코올, 가교제를 첨가함으로써 조제할 수 있다.
산 변성 폴리올레핀 수지의 액상물로서는 산 변성 폴리올레핀 수지의 수성 분산체를 사용할 수 있다. 산 변성 폴리올레핀 수지를 수성 분산화하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 국제공개 제02/055598호에 기재된 방법을 들 수 있다.
수성 매체 중의 산 변성 폴리올레핀 수지의 분산 입자 지름은 다른 성분과의 혼합 시의 안정성 및 혼합 후의 보존 안정성의 점으로부터 수 평균 입자 지름이 1㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.8㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이러한 입자 지름은 국제공개 제02/055598호에 기재된 제법에 의해 달성 가능하다. 또한, 산 변성 폴리올레핀 수지의 수 평균 입자 지름은 동적 광 산란법에 의해 측정된다.
산 변성 폴리올레핀 수지의 수성 분산체의 고형분 농도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 수성 분산체의 점성을 적당히 유지하기 위해서는 1~60질량%가 바람직하고, 5~30질량%가 보다 바람직하다.
산 변성 폴리올레핀 수지의 수성 분산체와, 폴리비닐알코올과, 가교제를 혼합해서 얻어지는 수지층 형성용 액상물의 고형분 농도는 적층 조건, 목적으로 하는 두께나 성능 등에 따라 적당히 선택할 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니다. 그러나 액상물의 점성을 적당히 유지하며, 또한 균일한 수지층을 형성시키기 위해서는 2~30질량%가 바람직하고, 3~20질량%가 보다 바람직하다.
수지층 형성용 액상물에는 그 성능이 손상되지 않는 범위에서 산화 방지제, 자외선 흡수제, 활제, 착색제 등을 첨가할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 상기 수지층 형성용 액상물을 폴리에스테르 필름에 도포하는 방법으로서는 공지의 방법, 예를 들면 그라비아롤 코팅, 리버스롤 코팅, 와이어바 코팅, 립 코팅, 에어나이프 코팅, 커텐 플로우 코팅, 스프레이 코팅, 침지 코팅, 브러시 코팅법 등을 들 수 있고, 상기 수지층 형성용 액상물은 도막에 상술한 미소한 비평면 형상의 발생을 억제할 수 있기 때문에, 특히 그라비아롤 코팅하는 경우에 유효하다.
본 발명의 이형 필름의 제조 방법은 기재 필름에 수지층 형성용 액상물이 도포된 필름을 건조, 연신하는 공정을 포함한다. 또한, 열 고정 처리하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
수지층 형성용 액상물이 도포된 필름을 건조, 연신함으로써(인라인 방식) 기재 필름에 수지층 형성용 액상물을 도포, 건조하는 오프라인 방식과 비교해서 기재 필름 표면의 배향 결정화의 정도가 작은 상태에서 수지층을 형성할 수 있기 때문에 기재 필름과 수지층의 밀착력이 향상된다. 또한, 필름이 긴장된 상태로 보다 고온에서 수지층을 열처리할 수 있으므로 이형 필름의 품위를 저하시키는 일 없이 이형성이나 잔류 접착률을 향상시킬 수 있다.
축차 2축 연신법을 채용하여 1축 방향으로 연신된 기재 필름에 상기 액상물을 도포하고, 액상물이 도포된 필름을 건조하고, 상기 방향과 직교하는 방향으로 더 연신하고, 열처리하는 것이 간편함이나 조업상의 이유로부터 바람직하다.
본 발명의 이형 필름은 양면 테이프나 점착재료의 보호 필름이나 액정 디스플레이용 부품, 프린트 배선판 등을 제조할 때의 보호재료나 공정재료, 이온 교환 막이나 세라믹 그린시트, 방열 시트 등의 시트형상 구조체 성형 용도 등에 적합하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 이형 필름의 특성은 하기 방법으로 측정했다.
(1) 폴리비닐알코올의 비누화율
폴리비닐알코올의 비누화율은 JIS K-6726에 준거해서 측정을 행했다.
(2) 수지층 형성용 액상물의 안정성
B형 점도계(TOKIMEC INC.제, DVL-BII형 디지털 점도계)를 사용하여 온도 25℃, 회전 속도 60rpm의 조건으로 용액 점도(mPa·s)를 측정했다. 도포 개시 전의 수지층 형성용 액상물의 점도를 H0, 도포 개시 시로부터 5시간 경과 후의 점도를 H1이라고 했다. 얻어진 점도 H1, H2로부터 하기 기준으로 수지층 형성용 액상물의 안정성의 평가를 행했다.
양호: 0.9≤H1/H0＜1.1
가: 0.7≤H1/H0＜0.9, 1.1≤H1/H0＜1.3
불가: H1/H0＜0.7, 1.3≤H1/H0
(3) 수지층 표면의 미소한 비평면 형상
실시예, 비교예에서 얻어진 이형 필름에 대해서 하기 2종의 방법으로 평가했다.
어느 방법에 있어서도 평가하는 지점은 이형 필름의 길이 방향의 한쪽 끝 가장자리로부터 1m의 지점과, 다른 쪽 끝 가장자리로부터 1m의 지점과, 상기 두 지점 사이를 9등분한 지점의 합계 10지점으로 하고, 각 지점의 필름의 폭 방향(TD)으로 흑색 유성펜으로 직선을 그어 직선 위를 교차하는 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상의 유무를 필름 전체 폭에 대하여 관찰했다.
(평가 방법 A)
이형 필름의 수지층측 표면에 대하여 형광등의 백색 광선(100루멘)을 필름으로부터 30㎝ 떼어 놓고 5~45°의 각도로부터 쬐어 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상의 존재에 대응한 광의 간섭을 나타내는 부분의 유무를 육안으로 확인했다. 상기 10지점의 필름 전체 폭에 있어서, 어느 지점에 있어서도 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상을 전혀 확인할 수 없는 것을 「없음」, 1지점 이상에 있어서 확인할 수 있는 것을 「있음」으로 했다.
(평가 방법 B)
이형 필름의 수지층측 표면에 대하여 고휘도의 LED 손전등(Ledlenser사제 M7R형, 400루멘)의 광을 필름으로부터 30㎝ 떼어 놓고 10~45°의 각도로부터 쬐게 함으로써 필름 전체 폭에 있어서의 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상의 존재에 대응한 광의 간섭을 나타내는 부분의 유무를 육안으로 확인해서 계수했다. 그리고 필름 폭 1m당 미소 비평면 형상에 의한 결점 수를 산출하고, 10지점의 평균값을 구했다.
(4) 기재 필름과 수지층의 밀착성
얻어진 이형 필름의 수지층측 표면을 JIS K-5600-5-6에 준거하여 크로스컷법에 의해 접착성을 확인했다. 상세하게는 절입을 넣어 100구획의 격자 패턴을 만든 수지층 표면에 점착 테이프(Nichiban Co., Ltd.제 TF-12)를 붙이고, 세게 테이프를 박리했다. 또한, 「100/100」이 100구획에 전혀 박리가 없어 가장 좋은 상태이며, 「0/100」이 100구획 전체가 박리되어 가장 좋지 않은 상태를 나타낸다. 100/100~90/100을 합격으로 하고, 100/100~95/100, 특히 100/100~98/100이 우수하며, 100/100이 가장 우수한 것을 나타낸다.
(5) 아크릴계 점착제에 대한 이형성
얻어진 이형 필름의 수지층측에 폭 50㎜, 길이 150㎜의 아크릴계 점착 테이프(Nitto Denko Corporation제 No. 31B/아크릴계 점착제)를 고무롤로 압착해서 시료로 했다. 시료를 금속판/고무판/시료/고무판/금속판의 형태로 끼워 2㎪하중, 70℃의 분위기에서 20시간 방치하고, 그 후 30분 이상 냉각해서 상온으로 되돌려서 박리 강도 측정용 시료를 얻었다.
박리 강도 측정용 시료의 아크릴계 점착 테이프와 이형 필름의 박리력을 23℃의 항온실에서 인장 시험기(Shimadzu Corporation제 오토그래프 AGS-100B)로 박리 각도 180°, 박리 속도 300㎜/분의 조건으로 측정했다.
(6) 잔류 접착률
상기 (5) 아크릴계 점착제에 대한 이형성의 시험에 의해 이형 필름 표면으로부터 박리한 폭 50㎜, 길이 150㎜의 아크릴계 점착 테이프(Nitto Denko Corporation제 No. 31B/아크릴계 점착제)를 2축 연신 폴리에스테르 수지 필름(UNITIKA LTD.제 EMBLET PET-12, 두께 12㎛)의 코로나 처리면에 부착하여 2㎪하중, 실온에서 20시간 방치했다. 그 후, 아크릴계 점착 테이프와 2축 연신 폴리에스테르 수지 필름의 박리력을 23℃의 항온실에서 인장 시험기(Shimadzu Corporation제 오토그래프 AGS-100B)로 측정했다. 박리 각도는 180°, 박리 속도는 300㎜/분으로 했다. 이 측정에 의해 얻어진 박리력을 F1로 했다.
한편, 2축 연신 폴리에스테르 수지 필름(UNITIKA LTD.제 EMBLET PET-38, 두께 38㎛)의 코로나 처리면에 폭 50㎜, 길이 150㎜의 미사용의 아크릴계 점착 테이프(Nitto Denko Corporation제 No. 31B/아크릴계 점착제)를 부착하여 2㎪하중, 실온에서 20시간 방치했다. 그 후, 아크릴계 점착테이프와 2축 연신 폴리에스테르 수지 필름의 박리력을 23℃의 항온실에서 인장 시험기(Shimadzu Corporation제 오토그래프 AGS-100B)로 측정(박리 각도는 180°, 박리 속도는 300㎜/분)하고, 얻어진 박리력을 F2로 했다.
얻어진 박리력 F1, F2로부터 하기 식을 사용해서 잔류 접착률을 얻었다.
잔류 접착률(%)=(F1/F2)×100
(7) 에폭시 프리프레그에 대한 이형성
60㎜×100㎜ 크기의 에폭시 프리프레그(Sumitomo Bakelite Co., Ltd.제 EI-6765)의 양면을 얻어진 이형 필름의 수지층측을 사이에 두고 1.07㎪(8Torr)의 진공 프레스기 중에서 30℃로부터 150℃까지 15℃/분으로 승온하고, 150℃에서 22분간 유지한 후, 5℃/분으로 190℃까지 더 승온하여 5kg/㎠의 압력을 10분간 가한 후, 15kg/㎠의 압력을 가하면서 190℃에서 70분간 유지했다. 그 후, 실온까지 냉각을 행함으로써 시료를 얻었다.
얻어진 시료의 경화 후의 에폭시 프리프레그와 이형 필름의 박리력을 23℃의 항온실에서 인장 시험기(Shimadzu Corporation제 오토그래프 AGS-100B)로 측정했다. 박리 각도는 180°, 박리 속도는 300㎜/분으로 했다.
(8) 이형 필름의 휨
제작 직후로부터 25℃, 80%RH의 고습 환경하에서 7일간 방치한 후의 이형 필름을 30㎜×150㎜로 잘라내고, 대전이 제거된 판 위에 얹어 짧은 변부의 단부의 판면으로부터의 융기의 높이(㎜)를 측정하고, 휨의 평가를 행했다. 실용적으로는 휨의 높이가 1㎜ 미만인 것이 요구되어 있고, 가공성을 고려하여 휨의 높이는 낮은 편이 바람직하다.
(9) 박리 대전
25℃, 10%RH의 저습 환경하에서 이형 필름을 10매 겹치게 하고, 암실에서 가장 위의 필름을 세게 제거했을 때의 정전기의 발생에 대해서 하기 기준으로 평가를 행했다.
없음: 정전기광이나 정전기 소리의 발생은 확인되지 않았다.
있음: 정전기광이나 정전기 소리의 발생을 확인했다.
수지층 형성용 액상물을 조제하기 위해서 산 변성 폴리올레핀 수지 및 그 수성 분산체를 이하의 방법에 의해 제조했다.
<산 변성 폴리올레핀 수지 A-1의 제조>
프로필렌-부텐-에틸렌 3원 공중합체(프로필렌/부텐/에틸렌=68.0/16.0/16.0(질량비)) 280g을 4구 플라스크 중 질소 분위기하에서 가열 용융시킨 후, 계내 온도를 170℃로 유지해서 교반하, 불포화 카르복실산으로서 무수 말레산 32.0g과 라디칼 발생제로서 디쿠밀퍼옥시드 6.0g을 각각 1시간 걸쳐 첨가하고, 그 후 1시간 반응시켰다. 반응 종료 후, 얻어진 반응 생성물을 다량의 아세톤 중에 투입하여 수지를 석출시켰다. 이 수지를 또한 아세톤으로 수회 세정하여 미반응의 무수 말레산을 제거한 후, 감압 건조기 중에서 감압 건조하여 산 변성 폴리올레핀 수지 A-1을 얻었다.
<산 변성 폴리올레핀 수지 A-2, A-3의 제조>
상기 산 변성 폴리올레핀 수지 A-1의 제조에 있어서, 프로필렌-부텐-에틸렌 3원 공중합체(프로필렌/부텐/에틸렌=68.0/16.0/16.0(질량비))를 프로필렌-에틸렌 공중합체(프로필렌/에틸렌=99/1(질량비))로 변경하는 것 이외에는 마찬가지로 해서 산 변성 폴리올레핀 수지 A-2를 얻었다.
또한, 에틸렌-아크릴산에틸 공중합체(에틸렌/아크릴산에틸=93/7(질량비))로 변경하는 것 이외에는 마찬가지로 해서 산 변성 폴리올레핀 수지 A-3을 얻었다.
<산 변성 폴리올레핀 수지 A-1의 수성 분산체의 제조>
히터가 부착된 밀폐 가능한 내압 1L 용량 유리 용기를 구비한 교반기를 사용하고, 상기 방법으로 제조한 60.0g의 산 변성 폴리올레핀 수지 A-1과, 45.0g의 에틸렌글리콜-n-부틸에테르(비점 171℃)와, 6.9g의 N,N-디메틸에탄올아민(비점 134℃, 수지 중의 무수 말레산 단위의 카르복실기에 대하여 1.0배당량)과, 188.1g의 증류수를 상기 유리 용기 내에 주입하고, 교반 날개의 회전 속도를 300rpm으로 하여 교반했다. 그렇게 한 결과, 용기 저부에는 수지의 침전은 확인되지 않고 부유 상태로 되어 있는 것이 확인되었다. 그래서 이 상태를 유지하면서 10분 후에 히터의 전원을 켜 가열했다. 그리고 계내 온도를 140℃로 유지해서 60분간 더 교반했다. 그 후 공냉에서 회전 속도 300rpm인 채로 교반하면서 실온(약 25℃)까지 냉각했다. 또한, 300메쉬의 스테인리스제 필터(선 지름 0.035㎜, 평직)로 가압 여과(공기압 0.2㎫) 함으로써 균일한 산 변성 폴리올레핀 수지 A-1의 수성 분산체(고형분 농도 25질량%)를 얻었다. 또한, 필터 위에는 잔존 수지는 거의 없었다.
<산 변성 폴리올레핀 수지 A-2, A-3의 수성 분산체의 제조>
사용하는 산 변성 폴리올레핀 수지를 A-2, A-3로 변경하는 것 이외에는 상술한 방법과 마찬가지의 방법으로 산 변성 폴리올레핀 수지 A-2, A-3의 수성 분산체(고형분 농도 25질량%)를 얻었다.
수지층 형성용 액상물을 조제하기 위해서 폴리비닐알코올로서 하기의 수용액을 사용했다.
·JL-05E: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 JL-05E, 비누화율 82.0%. 중합도 500, 고형분 농도 8질량%
·JP-15: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 JP-15, 비누화율 88.0%, 중합도 1,500, 고형분 농도 8질량%
·JT-05: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 JT-05, 비누화율 94.5%, 중합도 500, 고형분 농도 8질량%
·JM-17: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 JM-17, 비누화율 95.0%, 중합도 1700, 고형분 농도 8질량%
·JF-05: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 JF-05, 비누화율 98.5%, 중합도 500, 고형분 농도 8질량%
·JF-10: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 JF-10, 비누화율 98.5%, 중합도 1,000, 고형분 농도 8질량%
·VC-10: JAPAN VAM & POVAL CO., LTD.제 VC-10, 비누화율 99.4%, 중합도 1,000, 고형분 농도 8질량%
가교제로서 이하의 것을 사용했다.
·WS-700: Nippon Shokubai Co., Ltd.제 EPOCROS WS-700, 옥사졸린기 함유 화합물의 수성 용액, 고형분 농도 25질량%
·V-02-L2: Nisshinbo Chemical Inc.제 CARBODILITE V-02-L2, 카르보디이미드기 함유 화합물의 수성 용액, 고형분 농도 25질량%
·HW-100: BASF Corp.제 Basonat HW-100, 다관능 이소시아네이트 화합물의 수성 용액, 고형분 농도 25질량%
실시예 1
<수지층 형성용 액상물의 조제>
산 변성 폴리올레핀 수지 수성 분산체 「A-1」와, 폴리비닐알코올 수용액 「JP-15」와, 가교제로서의 옥사졸린기 함유 화합물의 수성 용액 「WS-700」을 각각 고형분이 100질량부와, 300질량부와, 7질량부가 되도록 혼합하고, 최종 고형분 농도가 6.0질량%가 되도록 물로 조정해서 수지층 형성용 액상물을 얻었다.
<이형 필름의 제조>
평균 입자 지름 2.3㎛의 무정형 실리카 입자를 0.08질량% 함유하는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, 중합 촉매: 삼산화안티몬, 고유 점도: 0.62, 유리 전이 온도: 78℃, 융점: 255℃)를 280℃에서 용융 압출하고, T다이법-정전 피닝 방식으로 캐스팅 드럼에 밀착 급랭하여 두께 600㎛의 미연신 필름을 성형했다. 계속해서 이 미연신 필름을 90℃로 가열한 세로 연신롤로 3.5배로 연신했다.
이 세로 연신한 필름의 편면에 리버스 그라비어 코터를 사용하여 상기 액상물을 5g/㎡(WET 환산)의 도포량이 되도록 도포하고, 가로 연신 텐터에 있어서 120℃에서 4.5배 연신 후, 230℃에서 10초간 열처리한 후, 냉각하여 권취했다. 얻어진 이형 필름의 두께는 38㎛이며, 수지층의 두께는 약 0.08㎛이었다.
실시예 2~16, 20, 비교예 1~7
표 1에 기재한 구성이 되도록 수지층 형성용 액상물을 조제하고, 이 액상물을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 이형 필름을 얻었다.
실시예 17
실시예 1과 마찬가지로 해서 미연신 필름을 롤식 세로 연신기로 85℃의 조건하, 3.5배로 연신해서 연신 필름을 얻었다. 이 연신 필름에 수지층 형성용 액상물을 도포하는 일 없이 필름의 단부를 플랫식 연신기 클립에 파지시켜 100℃의 조건하, 가로 4.5배로 연신을 실시하고, 그 후 가로 방향의 이완율을 3%로 하고, 230℃에서 3초간의 열처리를 실시하여 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 표면에 표 1의 구성의 수지층 형성용 액상물을 메이어 바를 사용해서 도포한 후, 120℃에서 30초간 건조시켰다. 그 후, 50℃에서 2일간 에이징을 행함으로써 두께 38㎛의 폴리에스테르 필름의 편면에 두께 0.3㎛의 수지층이 형성된 이형 필름을 얻었다.
실시예 18
평균 입자 지름 2.3㎛의 무정형 실리카 입자를 0.08질량% 함유하는 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT, 중합 촉매: 삼산화안티몬, 고유 점도: 1.08, 유리 전이 온도: 55℃, 융점: 233℃)를 270℃에서 용융 압출하고, T다이법-정전 피닝 방식으로 캐스팅 드럼에 밀착 급랭하여 두께 600㎛의 미연신 필름을 성형했다. 계속해서 이 미연신 필름을 60℃로 가열한 세로 연신 롤로 3.5배로 연신했다.
이 세로 연신한 필름의 편면에 리버스 그라비어 코터를 사용하여 상기 액상물을 5g/㎡(WET 환산)의 도포량이 되도록 도포하고, 가로 연신 텐터에 있어서 80℃에서 4.5배 연신 후, 210℃에서 10초간 열처리한 후, 냉각하여 권취했다. 얻어진 이형 필름의 두께는 38㎛이며, 수지층의 두께는 약 0.08㎛이었다.
실시예 19
평균 입자 지름 2.3㎛의 무정형 실리카 입자를 0.08질량% 함유하는 나일론 6(Ny, 상대 점도: 3.03)을 260℃에서 용융 압출하고, T다이법-정전 피닝 방식으로 캐스팅 드럼에 밀착 급랭하여 두께 600㎛의 미연신 필름을 성형했다.
이어서, 미연신 필름을 온도 53℃의 물 중에 1분간 침지하고, 그 후 온도 60℃의 물 중에 20초 침지했다. 이어서, 침수 처리를 실시한 미연신 필름의 편면에 리버스 그라비어 코터를 사용하여 상기 액상물을 10g/㎡(WET 환산)의 도포량이 되도록 도포하고, 건조했다. 이어서, 급수된 미연신 필름을 동시 2축 연신기에 유도하여 세로 3.3배, 가로 3.0배의 배율로 동시 2축 연신을 실시했다. 계속해서, 온도 210℃에서 열처리하고, 가로 방향으로 5%의 이완 처리를 행하여 두께 38㎛, 수지층의 두께가 약 0.08㎛인 이형 필름을 얻었다.
실시예, 비교예에서 얻어진 이형 필름에 대해서 각종 평가를 행한 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 1~20의 이형 필름의 수지층은 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상에 대해서 평가 방법 A에 있어서는 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상의 발생은 확인되지 않고, 평가 방법 B에 있어서도 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상의 수는 1.0개/m 이하이며, 보다 고품위의 도막 균일성을 갖고 있었다. 또한, 고습도 환경하에서 보관했을 경우에도 이형 필름의 휨은 실용적으로 사용 가능한 레벨까지 저감되어 있고, 저습도 환경하에 있어서 박리했을 경우에도 박리 대전은 발생하지 않았다. 또한, 아크릴계 점착제에 대해서도, 에폭시 프리프레그에 대해서도 이형성이 양호하며, 아크릴계 점착제에 대한 잔류 접착률도 양호했다.
그 중에서도 실시예 2~3, 6~8의 이형 필름의 수지층은 비누화율이 특히 바람직한 범위의 폴리비닐알코올을 보다 바람직한 범위에서 함유하고 있는 것이며, 평가 방법 B에 있어서 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상은 전혀 확인되지 않고 고습도 환경하에 있어서의 휨도 제어되어 있는 것이었다.
또한, 실시예 6~12의 이형 필름은 다른 실시예의 이형 필름에 비해 수지층을 구성하는 산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분에 있어서의 프로필렌 비율이 높기 때문에 에폭시 프리프레그에 대한 이형성이 우수한 것이었다.
비교예 1, 2 및 7의 이형 필름은 비누화율이 99%를 초과하는 폴리비닐알코올을 함유하는 수지층이 형성되었기 때문에 저휘도 광원을 사용한 정밀도가 낮은 평가 방법 A에 있어서는 수지층에 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상의 발생은 확인되지 않았지만, 고휘도 광원을 사용한 정밀도가 높은 평가 방법 B에 있어서는 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상이 많이 확인되었다. 또한, 고습 환경하에서는 필름의 휨이 크고, 저습 환경하에서는 박리 대전이 발생했다.
비교예 3의 이형 필름은 수지층에 있어서의 폴리비닐알코올의 함유량이 본 발명에서 규정하는 범위를 충족시키고 있지 않았기 때문에 기재 필름과 수지층의 밀착성이 낮고, 박리 후의 아크릴계 점착제는 수지층이 이행하고 있어 잔류 접착률이 낮았다. 또한, 비교예 4의 이형 필름은 수지층에 있어서의 폴리비닐알코올의 함유량이 본 발명에서 규정하는 범위를 초과하고 있었기 때문에 고휘도 광원을 사용한 정밀도가 높은 평가 방법 B에 있어서는 높이 수 십㎚~수 백㎚ 정도의 연속한 스트라이프 형상 및 이산 형상의 미소한 비평면 형상이 많이 확인되었다.
비교예 5의 이형 필름은 수지층에 있어서의 가교제의 함유량이 본 발명에서 규정하는 범위를 충족하고 있지 않았기 때문에 기재 필름과 수지층의 밀착성이 낮아 박리력 평가 시에 점착 테이프와 수지층 사이에서 박리되지 않고, 기재 필름과 수지층 사이에서 박리되는 경우가 있었다. 또한, 박리 후의 아크릴계 점착제는 수지층이 이행하고 있어 잔류 접착률이 낮았다. 또한, 비교예 6의 이형 필름은 수지층에 있어서의 가교제의 함유량이 본 발명에서 규정하는 범위를 초과하고 있었기 때문에 수지층 형성용 액상물은 경시적으로 증점되어 안정성이 낮아 형성된 수지층은 이형성에서 뒤떨어져 있었다.
Claims (8)
- 기재 필름의 적어도 편면에 수지층이 형성된 이형 필름으로서,
수지층이 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부와, 가교제 1~20질량부와, 비누화율이 82.0% 이상 98.5% 이하인 폴리비닐알코올 10~1000질량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항에 있어서,
폴리비닐알코올의 비누화율이 98% 미만인 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분이 에틸렌 및/또는 프로필렌을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분에 있어서의 프로필렌의 함유량이 50질량% 이상인 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
산 변성 폴리올레핀 수지의 올레핀 성분에 있어서의 프로필렌의 함유량이 95질량% 이상인 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
아크릴계 피착체를 수지층에 부착하여 측정했을 때의 수지층과 피착체 간의 박리력이 3.0N/㎝ 이하인 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
기재 필름을 구성하는 수지가 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 이형 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 이형 필름을 제조하기 위한 방법으로서,
기재 필름에 산 변성 폴리올레핀 수지 100질량부와, 가교제 1~20질량부와, 비누화율이 82.0% 이상 98.5% 이하인 폴리비닐알코올 10~1000질량부를 포함하는 수지층 형성용 액상물이 도포된 필름을 건조, 연신하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 필름의 제조 방법.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |