KR102463745B1

KR102463745B1 - 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물

Info

Publication number: KR102463745B1
Application number: KR1020220089280A
Authority: KR
Inventors: 조규태; 조혜인; 조혜진; 전지수
Original assignee: (주)바이오시엠
Priority date: 2022-07-20
Filing date: 2022-07-20
Publication date: 2022-11-07
Also published as: WO2024019212A1

Abstract

본 발명은 글루타치온, 토코페롤, 천연복합추출물, 아스코빅애씨드, 에칠아스코빌에텔 및 트라넥사믹애씨드를 포함하는 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물을 제공한다.

Description

미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물{Cosmetic composition with brightening and antioxidant function}

본 발명은 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물에 관한 것이다.

피부는 표피, 진피, 피하조직으로 구성되어 있다. 피부 장벽의 가장 중요한 역할은 약 80%의 물로 구성된 우리의 몸을 외부환경으로부터 안전하게 지켜주는 것이며, 이러한 장벽 기능은 피부 바깥층인 표피에서 생성, 유지되고 있다.

표피를 구성하는 세포들은 각질형성세포, 랑게르한스 세포, 머켈세포와 더불어 피부의 색을 결정하는 멜라닌 세포로 구성되어 있다. 진피는 피부의 약 90%를 차지하며, 두께가 표피의 10~40배에 달하며, 피부의 주름에 관여하는 콜라겐 및 탄력 증진섬유로 구성되어 있다.

인간의 피부색을 결정하는 요인에는 여러가지가 존재하는데, 멜라닌 색소를 생성하는 멜라노사이트(melanocyte)의 활성, 혈관의 분포와 피부의 두께 기타 유전적인 요인들이 중요하게 작용한다. 이 중 특히 티로시나제 등 여러 효소의 작용에 의해 인체 내 멜라노사이트가 멜라닌 색소를 생성하는 활성이 특히 가장 중요한 요인으로 알려져 있다.

한편, 멜라닌(melanin)은 페놀 화합물의 산화중합에 의하여 생성되는 흑갈색의 색소로, 인간의 피부색을 결정할 뿐 아니라 자외선을 흡수하거나 Free Radical Scavenger로서 항산화 효과를 나타내어 피부의 보호 작용을 하는 등 피부 내에서 중요한 역할을 담당하고 있다. 그러나, 피부가 자외선에 과도하게 노출되거나, 호르몬 변화나 스트레스 등 요인으로 인해 멜라닌이 과잉 생산될 경우, 피부에 색소 침착을 가져와 피부색이 어둡고 탁해지거나 기미나 주근깨 등을 유발하여 피부 미용에는 부정적으로 작용할 수 있다.

일반적으로 알려진 미백　성분으로, 코지산(kojic acid) 또는 알부틴 (arbutin) 알파-비사보롤(alpha-bisabolol)등과 같은 티로시나제 효소활성을 억제하는 물질, 에칠아스코빌에텔(ethyl ascobyl ether), 아스코빌글루코사이드(ascobyl glucoside), 마그네슘아스코빌포스페이트(magnesium ascobyl phosphate) 등과 같은 티로신의 멜라닌으로 산화 억제하는 물질이 있다. 이들은 멜라닌 색소의 합성을 저해함으로써 피부 톤을 밝게 하고 피부　미백을 달성하거나, 자외선, 호르몬 또는 유전적 요소에 기인한 기미나 주근깨 등 피부의 과색소 침착증을 개선할 수 있다. 현재 가장 많이 알려져 있는 미백성분은 아스코빅애씨드로 미백 및 항산화 효과가 다른 미백성분에 비해 월등히 뛰어나고 가격적인 면에서도 비교적 경제적인 반면에 시간 경과에 따른 안정도가 떨어져서 장기간 사용시 미백 및 항산화 효과가 현격히 떨어지는 단점이 있다.

특허문헌 1: 대한민국등록특허 제10-2350285호

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 미백 및 항산화 활성이 뛰어난 아스코빅애씨드의 단점인 시간 경과에 따른 안정도를 유지하기 위해 천연복합추출물을 적용해서 문제를 해결하였으며, 이와 더불어 미백 및 항산화 활성을 더욱 높이기 위해 4종의 미백 및 항산화 성분을 추가로 함유시켰다.

본 발명의 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은

글루타치온, 토코페롤, 천연복합추출물, 아스코빅애씨드, 에칠아스코빌에텔 및 트라넥사믹애씨드를 포함하는 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물을 제공한다.

또한, 상기 천연복합추출물은 연꽃씨추출물, 인동덩굴꽃추출물, 우엉씨추출물, 지모뿌리추출물, 당개나리열매추출물, 프로폴리스추출물, 병풀추출물 및 길경추출물을 포함하는 것을 특징으로 한다.

나아가, 본 발명은

연꽃씨 및 우엉씨를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 연꽃씨분말 및 우엉씨분말을 포함하는 제1 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 제1 혼합분말, 1:1의 부피비로 혼합된 아세톤 및 클로로포름의 혼합 용매 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(EMIM TFSI, 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfylimide)를 혼합하여 유효성분을 포함하는 용액을 추출하는 단계; 및 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 포함하는 연꽃씨추출물 및 우엉씨추출물을 포함하는 제1 천연추출물을 제조하는 단계;

인동덩굴꽃, 지모뿌리 및 당개나리열매를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 인동덩굴꽃분말, 지모뿌리분말 및 당개나리열매분말을 포함하는 제2 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 제2 혼합분말 및 물을 혼합하고, 교반을 수행하며 95-105℃의 온도에서 10-14시간 동안 1차 열수추출을 수행하는 단계; 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제1 추출물을 제조하는 단계; 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 남은 고형물을 다시 물과 혼합하고, 135-145℃의 온도에서 4-8시간 동안 2차 열수추출을 수행하는 단계; 2차 열수추출 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제2 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 추출물 및 제2 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하는 인동덩굴꽃추출물, 지모뿌리추출물 및 당개나리열매추출물을 포함하는 제2 천연추출물을 제조하는 단계;

프로폴리스, 병풀 및 길경을 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 프로폴리스분말, 병풀분말 및 길경분말을 포함하는 제3 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 제3 혼합분말 및 에탄올을 혼합하여 유효성분을 포함하는 용액을 추출하는 단계; 및 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 포함하는 프로폴리스추출물, 병풀추출물 및 길경추출물을 포함하는 제3 천연추출물을 제조하는 단계;

상기 제1 천연추출물 28-32 중량부, 상기 제2 천연추출물 28-32 중량부 및 상기 제3 천연추출물 38-42 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조하는 단계; 및

글루타치온 0.3-0.7 중량부, 토코페롤 0.5-2 중량부, 상기 천연복합추출물 0.5-3 중량부, 아스코빅애씨드 9-20 중량부, 에칠아스코빌에텔 1-2 중량부 및 트라넥사믹애씨드 1-3 중량부를 포함하는 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 화장품 조성물은 항산화 활성 및 미백기능을 가진다.

도 1은 본 발명에 따른 일 측면에서 제공되는 제1 천연추출물의 제조방법을 순서도로 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명에 따른 일 측면에서 제공되는 제2 천연추출물의 제조방법을 순서도로 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명에 따른 일 측면에서 제공되는 제3 천연추출물의 제조방법을 순서도로 나타낸 것이다.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 다양한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에 기재된 실시예는 다양하게 변형될 수 있다. 특정한 실시예가 도면에서 묘사되고 상세한 설명에서 자세하게 설명될 수 있다. 그러나 첨부된 도면에 개시된 특정한 실시 예는 다양한 실시예를 쉽게 이해하도록 하기 위한 것일 뿐이다. 따라서 첨부된 도면에 개시된 특정 실시예에 의해 기술적 사상이 제한되는 것은 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

1차, 2차, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 구성요소들은 상술한 용어에 의해 한정되지는 않는다. 상술한 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

본 명세서에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나 '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.

그 밖에도, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그에 대한 상세한 설명은 축약하거나 생략한다.

본 발명은

이하, 본 발명에 따른 항산화 활성 및 미백기능을 가지는 화장품 조성물에 대하여 상세히 설명한다.

상기 글루타치온(Glutathione)은 간에서 생성되는 물질로 세포와 조직 기관을 활성 산소로부터 보호해주는 단백질의 일종이다. 항산화 효과가 뛰어나 피부 속 멜라닌 생성을 억제해 미백 효과에 도움을 주게 된다. 상기 글루타치온은 0.3-1 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 0.3-0.7 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 함량 범위에서 적게 사용하는 경우 항산화 활성 및 미백 효과가 거의 없는 문제가 있으며, 또한 과량 사용하는 경우 오히려 피부가 붉어지는 등의 부작용이 발생하는 문제가 있다.

상기 토코페롤(tocopherol)은 지용성 비타민으로 세포의 이중 지질막에 쉽게 침투할 수 있어 표피 조직의 멜라노사이트 내에서 효과적으로 항산화 활성 및 멜라닌 생합성 저해 작용을 나타내고, 수용성 아스코빅애씨드의 우수한 항산화 효과, 타이로시나아제 활성 억제 효과, 멜라닌 생합성 저해 효과를 극대화함으로써 피부의 색소 침착을 효과적으로 예방해 주며, 피부색 개선 및 피부 광택 등의 우수한 미백 효과를 나타낸다. 상기 토코페롤은 0.5-3 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 0.5-2 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 함량 범위에서 적게 사용하는 경우 항산화 활성이 미미한 문제가 있으며, 또한 과량 사용하는 경우 피부가 오히려 건조해지거나 가려운 부작용이 발생하는 문제가 있다.

상기 아스코빅애씨드는 비타민 C라고도 하며, 효과는 항산화, 콜라겐 합성, 미백 3가지로 구분할 수 있다. 자외선은 피부에 가장 많은 영향을 미치는 데, 자외선에 의해 피부는 늘 손상을 받으며, 이러한 자외선에 의해 발생되는 활성산소는 피부노화의 주범으로 아스코빅애씨드는 활성산소의 작용을 억제하는 항산화제로서 노화방지효과를 나타낸다. 그리고 진피의 주성분인 콜라겐 합성에 보조역할을 함으로서 주름개선과 예방효과를 지닌다. 또한, 자외선 노출과 정상적인 노화에 의해 야기된 불균일한 색소 침착을 완화시키는 데, 멜라닌 생성을 억제하고 산화된 멜라닌을 환원하여 색소 침착을 예방하며 기미, 주근깨 치료 등에 사용될 수 있다. 상기 아스코빅애씨드는 9-25 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 9-20 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 함량 범위에서 적게 사용하는 경우 항산화 활성 및 미백 효과가 거의 없는 문제가 있으며, 또한, 과량 사용하는 경우 피부로 흡수되기 어려운 문제가 있으며 민감성 피부에 적용시 피부에 대한 안전성이 감소하는 문제가 있다.

상기 에칠아스코빌에텔(Ethyl Ascorbyl Ether)은 아스코빅애씨드로부터 합성된 물질 또는 유도체로 피부노화, 주름개선, 미백기능이 우수하여 아스코빅애씨드와 같이 적용되어 아스코빅애씨드의 불안정성의 단점을 극복하여 더욱 높은 미백 기능 개선 효과를 나타낼 수 있다. 더욱이, 이를 적용하는 경우 피부자극이 없으면서도 더욱 우수한 미백 기능을 나타낸다. 상기 에칠아스코빌에텔는 0.5-4 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 1-2 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 함량 범위에서 적게 사용하는 경우 항산화 활성 및 미백 효과가 거의 없는 문제가 있으며, 또한 과량 사용하는 경우 피부로 흡수되기 어려운 문제가 있으며 민감성 피부에 적용시 피부에 대한 안전성이 감소하는 문제가 있다.

상기 트라넥사믹애씨드(tranexamic acid)는 합성 아미노산으로 아미노산인 리신(lysine)에서 유래되는 흰색의 결정체이다. 원래 항염증, 항알레르기 지혈효과 등이 있어서 의약분야에 사용되는 물질로 습진, 두드러기, 편도염, 지혈제 등 폭넓게 사용되며 안정성이 확인된 성분이다. 이를 화장품 조성물에 적용하여 피부 장벽을 복구하고 손상된 피부를 회복시키는 기능과 더불어 피부 미백 기능을 높일 수 있다. 상기 트라넥사믹애씨드는 1-4 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 1-3 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.

상기 천연복합추출물은 연꽃씨추출물, 인동덩굴꽃추출물, 우엉씨추출물, 지모뿌리추출물, 당개나리열매추출물, 프로폴리스추출물, 병풀추출물 및 길경추출물을 포함한다. 상기 천연복합추출물은 0.5-5 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 0.5-3 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.

상기 연꽃씨(Nelumbo Nucifera Seed)는 연꽃의 씨앗을 말한다. 연꽃은 미나리아제비목 수련과의 여러해살이 수초로 꽃은 7-8월에 피고 홍색 또는 백색이며 꽃줄기 끝에 1개씩 달리고 꽃턱의 구멍에 씨앗이 있다. 연은 다양한 부위가 식품 또는 한약재로 오랫동안 사용되어 오면서 그 안전성이 입증되었다. 이러한 연꽃씨추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우, 아스파라긴 및 알기닌이 함유되어 있어 피부노화에 치명적인 자유라디칼을 제거 할 수 있고, 칙칙한 피부톤을 맑고 화사하게 가꾸어 주는데 도움이 된다. 또한 피부를 진정시키며 피부의 과산화를 억제해 피부가 받는 산화적 스트레스를 줄여주는데 도움을 줄 수 있다.

상기 인동덩굴꽃(Lonicera Japonica Flower)은 인동덩굴의 꽃을 말한다. 우리나라 전역의 산에서 자라는 반상록활엽 덩굴성 관목으로, 한약재명으로는 금은화라고 한다. 이러한 인동덩굴은 일반적으로 고열, 급성 간염, 염증 등에 약용으로 사용되어 왔다. 이러한 인동덩굴꽃추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우, 진놀, 스테롤, 글리코시드, 클로로겐산, 플라보노이드 화합물, 탄닌, 이소클로로겐산, 카페익산, 케르세틴 등의 성분을 함유하고 있어 항산화 작용을 높여 피부 노화를 방지하고 아스코빅애씨드 등의 미백 성분을 보조하여 미백 기능을 극대화시킨다.

상기 우엉씨(Arctium Lappa Seed)는 우엉의 씨앗을 말한다. 우엉은 우엉은 높이 50-150 cm이다. 곧은 뿌리가 30-60 cm 자라고 끝에서 줄기가 나온다. 뿌리에 달린 잎은 무더기로 나오고 잎자루가 길다. 줄기에서는 어긋나며 심장모양이다. 겉면은 짙은 녹색이지만 뒷면에 흰 솜털이 빽빽이 나며, 가장자리에 이 모양의 톱니가 있다. 꽃은 7-8월에 피는데 검은 자줏빛이 돌며, 두화는 가지 끝에 산방꽃차례로 달린다. 총포는 둥글고 포는 바늘 모양이며 끝이 갈고리처럼 생긴다. 꽃은 관상화이고 종자는 검은색이며 관모는 갈색이다. 열매는 수과로서 9월에 익는다. 강건하여 병이 거의 없고 추위에도 매우 강하며 토질을 별로 가리지 않는다. 번식은 종자나 포기나누기로 한다. 유럽 원산의 귀화식물이다. 품종으로는 뿌리가 길고 굵은 노야천과 육질이 좋고 뿌리가 짧은 사천 등이 있다. 뿌리에는 이눌린과 약간의 팔미트산이 들어있다. 유럽에서는 이뇨제와 발한제로 쓰고 종자는 부기가 있을 때 이뇨제로 사용하며, 인후통과 독충의 해독제로 쓴다. 우엉씨는 우방자라고도 하며, 풍열을 소통시켜 흩어지게 하고 폐기를 통하게 하며 두진이 돋아나게 하고 부기를 가라앉히며 해독하는 효능이 있는 약재로도 쓰인다. 이러한 우엉씨추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우, 악티게닌, 비타민 A, 비타민 B1 등을 포함하고 있어 멜라닌 생성 억제 효과를 나타내며 미백 효과를 가진다.

상기 지모뿌리(Anemarrhena Asphodeloides Root)는 지모의 뿌리를 말한다. 지모는 백합과에 속하는 여러살이 풀로 지모의 뿌리에는 인삼의 주요원료와 동일한 사포닌이 다량 함유되어 있으며 약재의 용도로 사용되고 있으며, 열로 인한 기침, 담, 갈증 개선에 도움을 준다. 이러한 지모뿌리추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우 보르피린, 사포닌 등이 함유되어 있어 피부톤 개선, 피부 진정에 도움을 주고, 보습 강화, 독소 배출, 항산화 효과를 나타낸다.

상기 당개나리열매(Forsythia Suspensa Fruit)는 당개나리의 열매를 말한다. 당개나리는 연교라고도 하며, 물푸레나무과의 의성개나리의 열매를 약용한 것으로 특이한 냄새가 있으며 맛은 쓰고 성질은 약간 차다. 또한 열을 내리고 해독하므로 온열병 초기에 심장의 열을 내리고 고열과 정신혼몽에 쓰며, 종기, 반진, 맹장염, 폐녹양, 림프절염, 인후염 등에 사용하고 이뇨, 소염효과가 있다. 약리작용으로 항균작용, 항염증작용, 혈압강하, 지혈작용, 간치료작용, 해열, 진통, 이뇨작용이 보고되었다. 이러한, 당개나리열매추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우 사포닌, 올레아놀산, 악티게닌, 마타이레시놀글루코사이드 등의 성분을 함유하여 피부를 촉촉하게 유지하도록 보습력 향상에 도움을 주며, 항산화효과로 유해물질로부터 피부를 보호한다.

상기 프로폴리스(Propolis)는 이미,이취가 없고 고유의 향미가 있는 어두운 회갈색의 분말로, 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지와 같은 물질에 자신의 침과 효소 등을 섞어서 만든 물질로서, 성분으로는 유기물과 미네랄(무기염류)이 가장 많은데, 미네랄, 비타민, 아미노산, 지방, 유기산, 플라보노이드 등은 세포대사에 중요한 역할을 하며, 테르펜류 등은 항암 작용을 한다. 주요한 효능으로는 항염, 항산화, 면역증강, 보습 등이 있다. 이러한 프로폴리스추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우, 20종이 넘는 다양한 플라보니이드를 함유하고 있어 활성산소로부터 피부를 보호하는 항산화 역할을 극대화시켜 준다.

상기 길경(Platycodon Grandiflorus)은 길경근으로도 불리며 초롱꽃과 도라지의 뿌리 또는 주피를 제거하여 만든 약재로서, 냄새가 약간 있고 맛은 쓰고 매우며 성질은 평하다고 알려져 있다. 길경은 폐에 작용하여 해수와 가래가 많고 호흡이 불편한 증상을 치료하며 기침을 멈추고 담을 없애는 효과가 있다. 또한, 소변을 잘 보지 못하여 전신부종이 있고 소변양이 적을 때도 사용한다. 따라서 인후통, 감기로 인한 기침, 가래, 코막힘, 천식, 기관지염증, 흉막염, 두통, 오한, 편도선염 등에 처방되어 사용한다. 약리작용으로는 거담작용, 콜레스테롤 강하작용, 및 개선균 억제작용 등이 보고되어있다. 이러한 길경추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우 3''-O-아세틸플라티코닉애씨드A, 3''-O-아세틸폴리갈락신 D, 폴리갈락신D3 등의 성분을 함유하여 화장품의 산화를 억제하여 화장품의 변질, 부패, 품질저하 등을 방지하고, 피부에 해로운 외부 물질의 활성을 방해한다.

상기 병풀은 센텔라아시아티카이며 가느다란 다년생의 덩굴식물로서 열대 지방에서 자생한다. 예로부터 호랑이가 몸에 상처가 났을 때 이 풀 밭에서 뒹굴었다고 하여 호랑이풀이라고도 하며 특히 잎과 줄기에 아시아티코사이드, 사포닌, 마테카식에씨드와 같은 유효성분을 포함하고 있어 매끈한 피부를 가꾸는데 도움을 준다. 이러한 병풀추출물은 화장품 성분으로 사용될 경우 멜라닌을 억제하여 자극 받은 피부를 진정시켜 주고 색소 침착을 방지하여 미백 기능을 보조하여 준다.

또한, 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물은 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 트로메타민 1-3 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.1-1 중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하고, 다이프로필렌글라이콜 1-6 중량부, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 트로메타민 0.5-3 중량부, 잔탄검 0.1-0.5 중량부, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.1-1 중량부, 폴리소르베이트80 0.1-2 중량부, 다이카프릴릴카보네이트 1-8 중량부, 다이메치콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.1-2 중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부, 에칠헥실글리세린 0.01-0.1 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하고, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 소듐락테이트 1-5중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부, 에칠헥실글리세린 0.01-0.1 중량부, 다이프로필렌글라이콜 1-6중량부, 라우레스-23 1-5 중량부, 소듐하이알루로네이트 0.1-1 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하고, 다이프로필렌글라이콜 1-6 중량부, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 트로메타민 0.5-3 중량부, 잔탄검 0.1-0.5 중량부, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.1-1 중량부, 폴리소르베이트80 0.1-2 중량부, 세테아릴알코올 1-5 중량부, 다이카프릴릴카보네이트 1-8 중량부, 다이메치콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.1-2 중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부, 에칠헥실글리세린 0.01-0.1 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은

이때, 도 1 내지 도 3에 본 발명에 따른 일 측면에서 제공되는 천연추출물의 제조방법을 순서도로 나타내었으며, 이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.

먼저, 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법은 연꽃씨추출물 및 우엉씨추출물을 포함하는 제1 천연추출물을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 제1 천연추출물을 제조하는 단계는 연꽃씨 및 우엉씨를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 연꽃씨분말 및 우엉씨분말을 포함하는 제1 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 제1 혼합분말, 1:1의 부피비로 혼합된 아세톤 및 클로로포름의 혼합 용매 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(EMIM TFSI, 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfylimide)를 혼합하여 유효성분을 포함하는 용액을 추출하는 단계; 및 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 포함한다.

상기 단계에서는 연꽃씨추출물 및 우엉씨추출물을 제조하되, 연꽃씨와 우엉씨를 함께 사용하여 추출물을 제조하며, 특히 씨앗으로부터 추출물을 추출함에 있어서 유효성분(폴리페놀, 플라보노이드 등) 함량이 높게 형성되도록 특정 용매와 첨가제로서 이온성액체를 도입하여 추출한다.

먼저, 연꽃씨 및 우엉씨를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 연꽃씨분말 및 우엉씨분말을 포함하는 제1 혼합분말을 준비한다.

다음, 상기 제1 혼합분말, 1:1의 부피비로 혼합된 아세톤 및 클로로포름의 혼합 용매 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(EMIM TFSI, 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfylimide)를 혼합하여 유효성분을 포함하는 용액을 추출한다.

상기 제1 혼합분말, 혼합 용매 및 EMIM TFSI은 1 : 20 : 0.5의 혼합비율(제1 혼합분말(g) : 혼합 용매(ml) : EMIm TFSI(g))로 혼합하는 것이 바람직하다.

상기 추출은 20-40℃의 온도범위에서 12-24시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 30℃의 온도에서 12시간 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 추출은 초음파공정으로 수행되는 것이 바람직하다.

다음, 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조한다. 구체적으로, 추출물을 여과지로 여과한 뒤 농축기로 55℃에서 감압농축 및 동결건조한다.

다음으로, 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법은 인동덩굴꽃추출물, 지모뿌리추출물 및 당개나리열매추출물을 포함하는 제2 천연추출물을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 제2 천연추출물을 제조하는 단계는 인동덩굴꽃, 지모뿌리 및 당개나리열매를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 인동덩굴꽃분말, 지모뿌리분말 및 당개나리열매분말을 포함하는 제2 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 제2 혼합분말 및 물을 혼합하고, 교반을 수행하며 95-105℃의 온도에서 10-14시간 동안 1차 열수추출을 수행하는 단계; 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제1 추출물을 제조하는 단계; 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 남은 고형물을 다시 물과 혼합하고, 135-145℃의 온도에서 4-8시간 동안 2차 열수추출을 수행하는 단계; 2차 열수추출 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제2 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 추출물 및 제2 추출물을 혼합하는 단계;를 포함한다.

상기 단계에서는 인동덩굴꽃추출물, 지모뿌리추출물 및 당개나리열매추출물을 제조하되, 인동덩굴꽃, 지모뿌리 및 당개나리열매를 함께 사용하여 추출물을 제조하며, 특히 덩굴, 뿌리 또는 열매로부터 추출물을 추출함에 있어서 유효성분(폴리페놀, 플라보노이드 등) 함량이 높게 형성되도록 열수추출 공정을 도입하고, 특히 다단계 열수추출 공정을 도입하여 추출한다.

먼저, 인동덩굴꽃, 지모뿌리 및 당개나리열매를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 인동덩굴꽃분말, 지모뿌리분말 및 당개나리열매분말을 포함하는 제2 혼합분말을 준비한다.

다음, 상기 제2 혼합분말 및 물을 혼합하고, 교반을 수행하며 95-105℃의 온도에서 10-14시간 동안 1차 열수추출을 수행한다.

상기 1차 열수추출은 98-102℃의 온도에서 11-13시간 동안 수행하는 것이 바람직하고, 100℃의 온도에서 12시간 동안 수행하는 것이 가장 바람직하다. 상기 1차 열수추출은 100℃의 온도에서 12시간 동안 수행함으로써 2차 열수추출 시 추출성능을 극대화시켜 높은 유효성분 함량을 나타내는 추출물을 제조할 수 있다.

다음, 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제1 추출물을 제조한다.

다음, 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 남은 고형물을 다시 물과 혼합하고, 135-145℃의 온도에서 4-8시간 동안 2차 열수추출을 수행한다. 상기 2차 열수추출은 138-142℃의 온도에서 5-7시간 동안 수행하는 것이 바람직하고, 140℃의 온도에서 6시간 동안 수행하는 것이 가장 바람직하다. 상기 2차 열수추출은 140℃의 고온에서 6시간 동안 수행함으로써 1차 열수추출 후 얻어지는 고형물에서 유효성분을 더욱 높은 함량으로 추출할 수 있게 된다.

다음, 2차 열수추출 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제2 추출물을 제조한다.

다음, 상기 제1 추출물 및 제2 추출물을 혼합한다.

다음으로, 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법은 프로폴리스추출물, 병풀추출물 및 길경추출물을 포함하는 제3 천연추출물을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 제3 천연추출물을 제조하는 단계는 프로폴리스, 병풀 및 길경을 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 프로폴리스분말, 병풀분말 및 길경분말을 포함하는 제3 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 제3 혼합분말 및 에탄올을 혼합하여 유효성분을 포함하는 용액을 추출하는 단계; 및 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 포함한다.

상기 단계에서는 프로폴리스추출물, 병풀추출물 및 길경추출물을 제조하되, 프로폴리스, 병풀 및 길경을 함께 사용하여 추출물을 제조하며, 프로폴리스와 병풀 및 길경을 함께 사용하여 추출물을 제조함으로써 프로폴리스추출물이 물에 대한 용해도가 낮은 문제를 병풀추출물 및 길경추출물이 천연계면활성제 역할을 하여 프로폴리스추출물의 용해도를 높여 화장품 조성물로 용이하게 혼합되도록 한다.

먼저, 프로폴리스, 병풀 및 길경을 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 프로폴리스분말, 병풀분말 및 길경분말을 포함하는 제3 혼합분말을 준비한다.

다음, 상기 제3 혼합분말 및 에탄올을 혼합하여 유효성분을 포함하는 용액을 추출한다. 상기 추출은 20-40℃의 온도범위에서 12-24시간 동안 수행되는 것이 바람직하고, 20℃의 온도에서 12시간 동안 수행되는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 추출은 디핑공정으로 수행되는 것이 바람직하다.

다음으로, 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법은 상기 제1 천연추출물 28-32 중량부, 상기 제2 천연추출물 28-32 중량부 및 상기 제3 천연추출물 38-42 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조하는 단계를 포함한다.

상기 단계에서는 전단계에서 제조되는 제1 천연추출물, 제2 천연추출물 및 제3 천연추출물을 모두 혼합하되, 상기 제1 천연추출물 28-32 중량부, 상기 제2 천연추출물 28-32 중량부 및 상기 제3 천연추출물 38-42 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조한다.

더욱 바람직하게는, 상기 제1 천연추출물 29-31 중량부, 상기 제2 천연추출물 29-31 중량부 및 상기 제3 천연추출물 39-41 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조하고, 가장 바람직하게는, 상기 제1 천연추출물 30 중량부, 상기 제2 천연추출물 30 중량부 및 상기 제3 천연추출물 40 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조한다. 상기 제1-3 천연추출물을 상기 혼합비율로 혼합한 천연복합추출물을 화장품 조성물로 적용하여 우수한 항산화 활성 및 미백 기능을 나타낼 수 있다.

다음으로, 본 발명에 따른 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법은 글루타치온 0.3-0.7 중량부, 토코페롤 0.5-2 중량부, 상기 천연복합추출물 0.5-3 중량부, 아스코빅애씨드 9-20 중량부, 에칠아스코빌에텔 1-2 중량부 및 트라넥사믹애씨드 1-3 중량부를 포함하는 조성물을 제조하는 단계를 포함한다.

글루타치온 0.3-0.7 중량부, 토코페롤 0.5-2 중량부, 상기 천연복합추출물 0.5-3 중량부, 아스코빅애씨드 9-20 중량부, 에칠아스코빌에텔 1-2 중량부 및 트라넥사믹애씨드 1-3 중량부를 포함하는 조성물을 제조하는 것이 더욱 바람직하다.

또한, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 트로메타민 1-3 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.1-1 중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하고, 다이프로필렌글라이콜 1-6 중량부, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 트로메타민 0.5-3 중량부, 잔탄검 0.1-0.5 중량부, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.1-1 중량부, 폴리소르베이트80 0.1-2 중량부, 다이카프릴릴카보네이트 1-8 중량부, 다이메치콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.1-2 중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부, 에칠헥실글리세린 0.01-0.1 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하고, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 소듐락테이트 1-5중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부, 에칠헥실글리세린 0.01-0.1 중량부, 다이프로필렌글라이콜 1-6중량부, 라우레스-23 1-5 중량부, 소듐하이알루로네이트 0.1-1 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하고, 다이프로필렌글라이콜 1-6 중량부, 부틸렌글라이콜 1-6 중량부, 프로판다이올 1-6 중량부, 트로메타민 0.5-3 중량부, 잔탄검 0.1-0.5 중량부, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 0.1-1 중량부, 폴리소르베이트80 0.1-2 중량부, 세테아릴알코올 1-5 중량부, 다이카프릴릴카보네이트 1-8 중량부, 다이메치콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.1-2 중량부, 1,2-헥산다이올 1-3 중량부, 에칠헥실글리세린 0.01-0.1 중량부 및 나머지 잔부로 물을 포함하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다.

단, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.

<제조예 1> 제1 천연추출물의 제조

연꽃씨와 우엉씨를 준비하여 세척하고, 적절한 크기로 잘라 동결건조 시킨 후, 믹서기로 갈아 분쇄시켜 혼합물말을 제조한다.

상기 혼합분말 10 g을 아세톤 및 클로로포름이 1:1의 부피비로 혼합된 혼합용매 200 ml와 혼합하고, 여기에 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(EMIM TFSI, 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfylimide)를 5 g 첨가하고, 초음파공정(ultra sonic)을 수행하여 30℃의 온도에서 12시간 동안 추출한 후, 여과지로 여과한 뒤 농축기로 55℃에서 감압농축 및 동결건조하여 제1 천연추출물을 얻었다.

<제조예 2> 제2 천연추출물의 제조

인동덩굴꽃, 지모뿌리추출물 및 당개나리열매를 준비하여 세척하고, 적절한 크기로 잘라 동결건조 시킨 후, 믹서기로 갈아 분쇄시켜 혼합물말을 제조한다.

상기 혼합분말 10 g을 물 100 ml와 혼합하고, 교반하면서 100℃의 온도로 가열하여 12시간 동안 1차 열수추출을 수행하였다. 이후, 여과지로 여과하고, 그 여액을 동결건조하여 제1 추출물을 제조하였다. 여과된 고형물을 다시 물 98 ml와 혼합하고, 교반 없이 140℃의 온도로 가열하여 6시간 동안 2차 열수추출을 수행하였다. 이후, 여과지로 여과하고, 그 여액을 동결건조하여 제2 추출물을 제조하였다. 최종적으로 제1 추출물 및 제2 추출물을 혼합하여 제2 천연추출물을 얻었다.

<제조예 3> 제3 천연추출물의 제조

프로폴리스, 병풀 및 길경을 준비하여 세척하고, 적절한 크기로 잘라 동결건조 시킨 후, 믹서기로 갈아 분쇄시켜 혼합물말을 제조한다.

상기 혼합분말 10 g을 에탄올 80 ml와 혼합하고, 디핑공정을 수행하여 20℃의 온도에서 12시간 동안 추출한 후, 여과지로 여과한 뒤 농축기로 55℃에서 감압농축 및 동결건조하여 제3 천연추출물을 얻었다.

<제조예 4> 천연복합추출물의 제조

상기 제조예 1에서 제조된 제1 천연추출물 30 중량부, 상기 제조예 2에서 제조된 제2 천연추출물 30 중량부 및 상기 제조예 3에서 제조된 제3 천연추출물 40 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조하였다.

<제조예 5> 스킨 제형의 화장품 조성물 제조

스킨 제형 제조는 수상파트 글루타치온, 아스코빅애씨드, 에칠아스코빌에텔, 트라넥사믹애씨드, 부틸렌글라이콜, 트로메타민, 프로판다이올과 가용화 파트 토코페롤, 라우레스-23을 50℃의 온도에서 녹인 후 수상파트와 가용화 파트를 섞는다. 점증제 파트를 75-80℃의 온도로 가온한 정제수에 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머를 용해시켜 투입한 후 첨가물 파트인 천연복합추출물, 1,2-헥산다이올을 넣은 후 제조하였다. 각 성분의 함량은 하기 표 1에 나타내었다.

성분 명	비교예 1	실시예 1	실시예 2	비교예 2	실시예 3
정제수	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100
글루타치온	0.0	0.3	0.6	0.0	0.4
토코페롤	0.0	0.5	0.8	0.0	1.0
천연복합추출물	0.0	1.0	0.5	0.3	2.0
아스코빅애씨드	10	10	10	10	10
에칠아스코빌에텔	0.0	1.0	1.5	0.0	2.0
트라넥사믹애씨드	0.0	2.5	2.0	0.0	2.0
부틸렌글라이콜	6.0	6.0	6.0	6.0	6.0
트로메타민	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
프로판다이올	6.0	6.0	6.0	6.0	6.0
1,2-헥산다이올	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
라우레스-23	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2

<제조예 6> 로션 제형의 화장품 조성물 제조

로션 제형 제조시 수상파트인 글루타치온, 아스코빅애씨드, 에칠아스코빌에텔, 트라넥사믹애씨드, 다이프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 프로판다이올, 트로메타민과 유상파트인 토코페롤, 폴리소르베이트80, 다이카프릴릴카보네이트, 다이메치콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머를 각각 측량하여 따로 달고 75-80℃의 온도로 가온하여 수상파트와 유상파트를 혼합 교반(75-80℃, Homo mix 3000 rpm, 5분)한다. 점증제 파트인 잔탄검, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머를 75-80℃의 온도인 아지믹서로 용해시킨 후 투입 혼합교반(75-80℃, Homo mix 3000 rpm, 5분)한다. 50-60℃의 온도로 냉각 후 첨가물 파트 천연복합추출물, 1,2-헥산다이올, 에칠헥실글리세린을 넣어 혼합 교반(50-60℃, Homo mix 2000 rpm, 5분) 후 냉각(30-35℃) 탈포한다. 각 성분의 함량은 하기 표 2에 나타내었다.

성분 명	비교예 3	실시예 4	실시예 5	비교예4	실시예 6
정제수	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100
글루타치온	0.0	0.3	0.4	0.0	0.5
토코페롤	0.0	0.8	1.2	0.0	1.5
천연복합추출물	0.0	0.8	0.5	0.2	2.0
아스코빅애씨드	12	12	12	12	12
에칠아스코빌에텔	0.0	1.0	1.5	0.0	2.0
트라넥사믹애씨드	0.0	0.3	0.3	0.0	0.3
다이프로필렌글라이콜	6.0	6.0	6.0	6.0	6.0
부틸렌글라이콜	6.0	6.0	6.0	6.0	6.0
프로판다이올	6.0	6.0	6.0	6.0	6.0
트로메타민	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
잔탄검	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
폴리소르베이트80	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6
다이카프릴릴카보네이트	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
다이메티콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6
1,2-헥산다이올	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
에칠헥실글리세린	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05

<제조예 7> 세럼 제형의 화장품 조성물 제조

세럼 제형 제조시 수상파트 글루타치온, 아스코빅애씨드, 에칠아스코빌에텔, 트라넥사믹애씨드, 부틸렌글라이콜, 프로판다이올, 다이프로필렌글라이콜을 50-60℃의 온도로 가온하여 아지믹서로 용해시킨 후 가용화 파트 토코페롤, 라우레스-23을 혼합한 후 수상파트에 천천히 투입 후 아지믹서로 용해 시켜준다. 점증제 파트는 75-80℃ 온도의 정제수로 소듐하이알루로네이트를 용해 후 투입 교반한다. 첨가물 파트 천연복합추출물, 소듐락테이트, 1,2-헥산다이올, 에칠헥실글리세린을 넣은 후 제조하였다. 각 성분의 함량은 하기 표 3에 나타내었다.

성분 명	비교예 5	실시예 7	실시예 8	비교예 6	실시예 9
정제수	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100
글루타치온	0.0	0.6	0.4	0.0	0.7
토코페롤	0.0	1.0	1.0	0.0	0.5
천연복합추출물	0.0	1.0	1.0	0.15	1.0
아스코빅애씨드	15	15	15	15	15
에칠아스코빌에텔	0.0	1.0	1.5	0.0	1.3
트라넥사믹애씨드	0.0	1.0	1.5	0.0	2.0
부틸렌글라이콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
프로판다이올	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
소듐락테이트	1.6	1.6	1.6	1.6	1.6
1,2-헥산다이올	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
에칠헥실글리세린	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
다이프로필렌글라이콜	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
라우레스-23	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
소듐하이알루로네이트	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1

<제조예 8> 크림 제형의 화장품 조성물 제조

크림 제형 제조 시 수상파트 글루타치온,아스코빅애씨드, 에칠아스코빌에텔, 트라넥사믹애씨드, 다이프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 프로판다이올, 트로메타민, 유상파트 토코페롤, 폴리소르베이트80, 세테아릴알코올, 다이카프릴릴카보네이트, 다이메치콘,다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머를 각각 측량하여 따로 달고 75-80℃의 온도로 가온하여 수상파트와 유상파트를 혼합 교반(75-80℃, Homo mix 3000 rpm, 5분)한다. 점증제 파트 잔탄검, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머, 75-80℃ 온도의 아지믹서로 용해 시킨 후 투입 혼합교반(75-80℃, Homo mix 3000 rpm, 5분)한다. 50-60℃의 온도로 냉각 후 첨가물 파트 천연복합추출물, 1,2-헥산다이올, 에칠헥실글리세린을 전부 넣어 혼합 교반(50-60℃, Homo mix 2000 rpm, 5분) 후 냉각(30-35℃) 탈포한다. 각 성분의 함량은 하기 표 4에 나타내었다.

성분 명	비교예 7	실시예 10	실시예 11	비교예 8	실시예 12
정제수	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100	Total 100
글루타치온	0.0	0.6	0.4	0.0	0.7
토코페롤	0.0	1.8	1.5	0.0	2.0
천연복합추출물	0.0	2	1.0	0.25	1.5
아스코빅애씨드	17	17	17	17	17
에칠아스코빌에텔	0.0	2.0	1.0	0.0	2.0
트라넥사믹애씨드	0.0	1.0	1.5	0.0	2.0
다이프로필렌글라이콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
부틸렌글라이콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
프로판다이올	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
트로메타민	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
잔탄검	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
폴리소르베이트80	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
세테아릴알코올	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
다이카프릴릴카보네이트	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
1,2-헥산다이올	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
에칠헥실글리세린	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05

<실험방법 1> 항산화 활성 분석

전자공여능 측정 방법

DPPH(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) assay는 빠르고 간단하게 이용할 수 있는 측정법으로 식물이나 식품 추출물 또는 단일 화합물의 항산화능을 측정하기 위해 널리 사용되는 방법이다. DPPH는 짙은 보라색을 나타내는 organic nitrogen radical로 항산화 활성이 있는 물질과 만나면 매우 빠른 속도로 hydrogen radical의 전자를 받아들이면서 환원되어 안정한 화합물인 2,2-diphenyl-1-picryl hydrazine으로 비가역적으로 전환되며 짙은 보라색이 엷어지는 특징을 가진다. 색깔이 엷어지는 정도는 추출물이나 화합물의 DPPH radical 소거능이 큰 것을 의미한다.

DPPH radical과 antioxidants의 반응 과정을 간단히 나타내면 아래와 같다.

DPPH assay 측정 결과는 시료 첨가구의 흡광도와 무처리구의 흡광도의 차이를 이용하여 백분율로 나타내며 아래의 식으로 구할 수 있다.

전자공여능 실험에 이용한 DPPH(2,2-diphenyl-1-picryl hydrazyl) 용액은 Methanol에 녹여 0.25mM로 만들어 사용하였다. 96well plate에 90uL 0.25mM DPPH (1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl)용액과 100uL MeOH을 가한 후 농도별 추출물을 10uL씩 가하고 차광상태에서 30분간 반응시켰다. 반응 후 흡광도기를 이용하여 517nm에서 흡광도를 측정하였다. 양성대조군으로 Ascorbic acid, Kojic acid 등을 사용한다.

<실험방법 2> 미백 기능 분석

Tyrosinase 저해 활성 측정

색소 침착은 외부에서 자외선, 염증 등의 여러 자극에 의해 야기되는 것으로 알려져있다. 이는 표피 기저층에 존재하는 melanocyte에서 일어나며 자외선에 의한 색소침착의 메커니즘은 tyrosinase 발현 제어 인자가 주 역할을 한다.

Tyrosinase 저해 활성 측정 실험은 색소 침착 과정에서 tyrosinase가 DOPA를 DOPA quinone으로 산화하는 DOPA oxidase 활성을 가지고 있는 것을 이용한 실험이다. Tyrosinase와 L-DOPA의 반응으로 생긴 DOPA chrome의 생성량을 비교하여 시료의 효소활성 억제능을 측정한다.

Tyrosinase저해 활성실험의 Sodium phosphate buffer는 0.175M, pH6.8이 되도록 제조하여 사용하였다. L-DOPA (3,4-dihydroxy-L-phenyl-alanine)와 Tyrosinase from mushroom는 각각 10mM와 1000U/mL이 되도록 Sodium phosphate buffer에 녹여 사용하였다.

96well에 시료 20ul, 0.175M Sodium phospate buffer(pH6.8) 100ul, L-DOPA (3,4-dihydroxy-L-phenyl-alanine) 40ul와 Tyrosinase 1000U/mL 40ul을 혼합하여 37℃ incubator (Sejong, SJ-8085F)에서 2분간 반응시킨 뒤 492nm의 파장에서 흡광도를 측정했다.

<실험방법 3> 안정성 평가 실험

화장품 내용물 안정성 평가 확인 실험은 4℃, 40℃, 25℃ 3가지 온도에서 장기 보존했을 때 성상, 향취, 점도, pH 등 변화 등 평가하며 1일, 7일, 3주, 5주, 8주 기간동안 확인하는 실험을 실시하여 성상(색상변화) 및 향취 등을 확인한다.

<실험결과 1> 안정도 평가 실험 결과

1) 스킨제형에 대한 안정도 평가 실험 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

온도	구분	1일	7일	3주	5주	8주
4℃	비교예1
	실시예1
	실시예2
	비교예2
	실시예3
25℃	비교예1
	실시예1
	실시예2
	비교예2
	실시예3
40℃	비교예1
	실시예1
	실시예2
	비교예2
	실시예3

2) 로션제형에 대한 안정도 평가 실험 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

온도	구분	1일	7일	3주	5주	8주
4℃	비교예3
	실시예4
	실시예5
	비교예4
	실시예6
25℃	비교예3
	실시예4
	실시예5
	비교예4
	실시예6
40℃	비교예3
	실시예4
	실시예5
	비교예4
	실시예6

3) 세럼제형에 대한 안정도 평가 실험 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

온도	구분	1일	7일	3주	5주	8주
4℃	비교예5
	실시예7
	실시예8
	비교예6
	실시예9
25℃	비교예5
	실시예7
	실시예8
	비교예6
	실시예9
40℃	비교예5
	실시예7
	실시예8
	비교예6
	실시예9

4) 크림제형대한 안정도 평가 실험 결과를 하기 표 8에 나타내었다.

온도	구분	1일	7일	3주	5주	8주
4℃	비교예7
	실시예10
	실시예11
	비교예8
	실시예12
25℃	비교예7
	실시예10
	실시예11
	비교예8
	실시예12
40℃	비교예7
	실시예10
	실시예11
	비교예8
	실시예12

<실험결과 2> 전자공여능 측정 시험 결과

전자공여능 측정 시험 결과를 도 4 내지 도 7에 나타내었다.

도 4는 스킨제형의 실시예 및 비교예의 전자공여능 측정 시험 결과이고, 도 5는 로션제형의 실시예 및 비교예의 전자공여능 측정 시험 결과이고, 도 6은 세럼제형의 실시예 및 비교예의 전자공여능 측정 시험 결과이고, 도 7은 크림제형의 실시예 및 비교예의 전자공여능 측정 시험 결과이다.

<실험결과 3> Tyrosinase 저해 활성 측정 시험 결과

Tyrosinase 저해 활성 측정 시험 결과를 도 8 내지 도 11에 나타내었다.

도 8은 스킨제형의 실시예 및 비교예의 Tyrosinase 저해 활성 측정 시험 결과이고, 도 9는 로션제형의 실시예 및 비교예의 Tyrosinase 저해 활성 측정 시험 결과이고, 도 10은 세럼제형의 실시예 및 비교예의 Tyrosinase 저해 활성 측정 시험 결과이고, 도 11은 크림제형의 실시예 및 비교예의 Tyrosinase 저해 활성 측정 시험 결과이다.

Claims

연꽃씨 및 우엉씨를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 연꽃씨분말 및 우엉씨분말을 포함하는 제1 혼합분말 10 g을 준비하는 단계; 상기 제1 혼합분말 10 g, 1:1의 부피비로 혼합된 아세톤 및 클로로포름의 혼합 용매 200 ml 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(EMIM TFSI, 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfylimide) 5 g을 혼합하고, 초음파공정으로 30℃의 온도에서 12시간 동안 유효성분을 포함하는 용액을 추출하는 단계; 및 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 포함하는 연꽃씨추출물 및 우엉씨추출물을 포함하는 제1 천연추출물을 제조하는 단계;
인동덩굴꽃, 지모뿌리 및 당개나리열매를 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 인동덩굴꽃분말, 지모뿌리분말 및 당개나리열매분말을 포함하는 제2 혼합분말 10 g을 준비하는 단계; 상기 제2 혼합분말 10 g 및 물 100 ml를 혼합하고, 교반을 수행하며 100℃의 온도에서 12시간 동안 1차 열수추출을 수행하는 단계; 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제1 추출물을 제조하는 단계; 1차 열수추출을 수행하고난 후, 여과지로 여과한 다음 남은 고형물을 다시 물과 혼합하고, 140℃의 온도에서 6시간 동안 2차 열수추출을 수행하는 단계; 2차 열수추출 후, 여과지로 여과한 다음 그 여액을 동결건조하여 제2 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 추출물 및 제2 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하는 인동덩굴꽃추출물, 지모뿌리추출물 및 당개나리열매추출물을 포함하는 제2 천연추출물을 제조하는 단계;
프로폴리스, 병풀 및 길경을 세척하고, 적절한 크기로 자른 뒤 동결건조시키고, 분쇄하여 프로폴리스분말, 병풀분말 및 길경분말을 포함하는 제3 혼합분말 10 g을 준비하는 단계; 상기 제3 혼합분말 10 g 및 에탄올 80 ml를 혼합하고, 디핑공정으로 20℃의 온도에서 12시간 동안 유효성분을 포함하는 용액을 추출하는 단계; 및 추출된 용액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 포함하는 프로폴리스추출물, 병풀추출물 및 길경추출물을 포함하는 제3 천연추출물을 제조하는 단계;
상기 제1 천연추출물 28-32 중량부, 상기 제2 천연추출물 28-32 중량부 및 상기 제3 천연추출물 38-42 중량부를 혼합하여 천연복합추출물을 제조하는 단계; 및
글루타치온 0.3-0.7 중량부, 토코페롤 0.5-2 중량부, 상기 천연복합추출물 0.5-3 중량부, 아스코빅애씨드 9-20 중량부, 에칠아스코빌에텔 1-2 중량부 및 트라넥사믹애씨드 1-3 중량부를 포함하는 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 미백 및 항산화기능을 가지는 화장품 조성물의 제조방법.
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