KR102432915B1 - 붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치 - Google Patents

붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 질화붕소나노튜브의 제조방법은 반응 챔버의 전단에 구비된 투입 챔버에서, 적어도 하나의 전구체 블럭이 관통설치된 거치대를 수용하는 다수의 반응모듈을 수용하는 단계, 투입 챔버에 수용된 다수의 반응모듈 중 N개의 반응모듈을 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계, 반응 챔버에서, 반응 존을 설정된 시간 동안 구동시켜 전구체 블럭에 질화붕소나노튜브를 성장시키는 단계 및 설정된 시간이 종료되면, 반응 챔버에서, 반응 챔버의 후단에 구비된 배출 챔버로 N개의 반응모듈을 이송하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, BNNT의 제조의 수율 및 생산성을 극대화 시킬 수 있는 효과가 있다.

Description

붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치{METHOD FOR PREPARING BORON NITRIDE NANOTUBES BY HEAT TREATING BORON PRECURSOR AND APPARATUS THEREOF}
본 발명은 질화붕소나노튜브에 관한 것으로, 더 구체적으로 붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
질화붕소나노튜브(BNNT: Boron Nitride Nano-Tubes)는 일반적으로 알려져 있는 탄소나노튜브(CNT: Carbon Nano-Tubes)와 기계적 및 열전도 특성이 유사하다. 그러나, CNT는 전기적으로 전도체와 반도체가 혼합되어 존재하고, 약 400℃ 정도에서 산화되어 열적 및 화학적 안정성이 낮은 특성을 가지고 있지만, BNNT는 대략 5 eV의 넓은 에너지 밴드갭(wide band gap)을 가져 전기적 절연성을 보이며, 공기 중에서도 약 800℃ 이상의 고온에서도 열적 안정성을 가지고 있는 특성이 있다. 또한 BNNT를 구성하고 있는 붕소는 열중성자 흡수능이 CNT를 구성하고 있는 탄소와 비교하여 약 20만 배나 높아 중성자 차폐에도 유용한 물질이다.
그러나 BNNT는 1,000℃ 이상의 고온 합성 공정이 필요하고, 제조 시 생성되는 불순물 및/또는 잔류물로 인해 반응수율을 높이기 어려운 한계가 있고, 불순물 제거를 위한 고비용의 정제 단계가 요구되므로 우수한 품질의 BNNT대량생산 기술이 개발되기 어려웠다.
최근 상기와 같은 문제점을 개선한 BNNT의 제조방법 및 그 장치(대한민국 등록특허 제10-1964432호)에 관한 기술이 개발되었다.
BNNT의 수요가 높아짐에 따라 산업계에서는 BNNT 제조방법 및 그 장치와 관련하여 생산 시간과 공정에너지를 현저히 줄이고, BNNT 생산수율이 보다 향상된 기술이 요구되어 왔다.
삭제
본 개시는 붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치를 제공하며, 다음과 같은 목적이 있다.
첫째, 질화붕소나노튜브 제조장치 및 방법과 관련하여 투입챔버, 반응챔버 및 배출챔버의 유기적 연속 동작으로 반응모듈을 반응 챔버로 연속 공급하는 장치와 방법을 제공하고자 한다.
둘째, 반응가스 공급관 및 공급구의 배치를 통해 반응 가스를 고르게 혼화, 혼합하여 공급할 수 있는 장치와 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일실시예인 질화붕소나노튜브의 제조방법은 반응 챔버의 전단에 구비된 투입 챔버에서, 적어도 하나의 전구체 블럭이 관통설치된 거치대를 수용하는 다수의 반응모듈을 수용하는 단계; 상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계; 상기 반응 챔버에서, 상기 반응 존을 설정된 시간동안 구동시켜 상기 전구체 블럭에 질화붕소나노튜브를 성장시키는 단계; 및 상기 설정된 시간이 종료되면, 상기 반응 챔버에서, 상기 반응 챔버의 후단에 구비된 배출 챔버로 상기 1차 N개의 반응모듈 세트를 이송하는 단계;를 포함하되, 상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계는, 상기 반응 챔버에서 상기 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 배출 챔버로 이송하면, 상기 투입 챔버에서 상기 다수의 반응모듈 중 2차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버로 이송하되, 상기 다수의 반응모듈을 모두 상기 반응 챔버로 이송한 경우, 상기 투입 챔버의 이송동작이 종료될 수 있다.
상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계는, 상기 투입 챔버 내에서, 수직 배열된 상기 다수의 반응모듈을 상기 투입 챔버의 길이방향을 따라 승강 이동시켜 수행될 수 있다.
상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계는, 상기 투입 챔버 내에서, 순환 궤도상에 배열된 다수의 반응모듈을 상기 순환 궤도에 따라 순환이동시켜 수행될 수 있다.
본 발명의 일실시예인 질화붕소나노튜브의 제조방법은 적어도 하나의 전구체 블럭이 관통 설치된 거치대를 수용하는 반응모듈을 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계; 및 상기 반응 챔버 내에 적어도 두 개 이상 배치된 가스 공급관에서 공급되는 질소 함유 반응 가스를 상기 전구체 블럭과 반응시켜 질화붕소나노튜브를 성장시키는 단계;를 포함하되, 상기 가스 공급관 각각의 표면에는 사선방향으로 개구된 가스 공급구가 형성될 수 있다.
상기 가스 공급관은, 상기 반응 챔버의 지름 방향으로 대향하는 위치에 한 쌍을 이루며 짝수개 배치되고, 상기 한 쌍의 가스 공급관의 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 반대방향으로 개구될 수 있다.
상기 가스 공급관은, 상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 엇갈리도록 형성될 수 있다.
상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는 복수로 마련되되, 가스 공급관의 길이방향을 따라 등간격으로 상기 반응 존 영역에서 배치될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예인 질화붕소나노튜브의 제조장치는 적어도 하나의 전구체 블럭이 관통 설치된 거치대를 수용하는 반응모듈; 상기 반응모듈을 이송하는 이송경로가 형성되되, 상기 이송경로상에 상기 전구체 블럭으로 질소 함유 반응 가스를 제공하는 반응 존을 포함하는 반응 챔버; 상기 반응 챔버의 전단에 구비되며, 다수의 반응모듈을 수용하며, 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버로 이송하는 투입 챔버; 및 상기 반응 챔버의 후단에 구비되는 배출 챔버;를 포함하고, 상기 반응 챔버는, 상기 배출 챔버로 상기 1차 N개의 반응모듈 세트를 이송하고, 상기 투입 챔버는, 상기 반응 챔버에서 상기 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 배출 챔버로 이송하면, 상기 다수의 반응모듈 중 2차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버로 이송하되, 상기 다수의 반응모듈을 모두 상기 반응 챔버로 이송한 경우, 상기 투입 챔버의 이송동작이 종료될 수 있다.
상기 투입 챔버는, 상기 다수의 반응모듈을 실장하기 위한 복수의 반응모듈 홀딩 유닛이 수직 배열되고, 상기 복수의 반응모듈 홀딩 유닛을 상기 투입 챔버의 길이방향을 따라 승강 이동시키는 리프트;를 포함할 수 있다.
상기 투입 챔버는, 상기 다수의 반응모듈을 실장하기 위한 복수의 반응모듈 홀딩 유닛이 순환 궤도상에서 배열되고, 상기 순환 궤도에 따라 상기 복수의 반응모듈 홀딩 유닛을 순환이동시키는 리프트;를 포함할 수 있다.
적어도 하나의 전구체 블럭이 관통설치된 거치대를 수용하는 반응모듈; 상기 반응모듈을 적어도 하나 이상 이송하는 이송경로가 형성되되, 상기 이송경로상에 상기 전구체 블럭으로 질소 함유 반응 가스를 제공하는 반응 존을 포함하는 반응 챔버; 및 적어도 두개 이상이 상기 이송경로를 따라 배치되는 가스 공급관;을 포함하고, 상기 가스 공급관 각각의 표면에는, 사선방향으로 개구된 가스 공급구가 적어도 하나 이상 형성될 수 있다.
상기 다수의 반응모듈 각각은, 상기 거치대와 탈착 가능하게 결합하되, 상기 가스 공급관 각각에 대응하는 위치에 홀더가 형성되고, 서로 대향된 한 쌍의 서포트; 및 상기 거치대를 수용하도록 상기 한 쌍의 서포트 사이에 형성된 하우징;을 포함할 수 있다.
상기 가스 공급관은, 상기 반응 챔버의 지름 방향으로 대향하는 위치에 한 쌍을 이루며 짝수개 배치되고, 상기 한 쌍의 가스 공급관의 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 반대방향으로 개구될 수 있다.
상기 가스 공급관은, 상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 엇갈리도록 형성될 수 있다.
상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는, 복수로 마련되되, 가스 공급관의 길이방향을 따라 등간격으로 상기 반응 존 영역에서 배치될 수 있다.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 투입 챔버, 반응 챔버 및 배출 챔버로 이어지는 유기적인 연속 공정에 있어서, 반응모듈이 동시에 연속적으로 반응 챔버에 공급되어 BNNT 제조의 수율 및 생산성을 극대화 시킬 수 있다.
둘째, 반응가스 공급관 및 공급구의 배치를 통해 반응 챔버에 공급되는 반응 가스를 회전 흐름으로 발생한 회전류로 혼화할 수 있고, 이에 따라 BNNT의 제조의 수율 및 생산성을 극대화 시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소나노튜브의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화붕소나노튜브의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질화붕소나노튜브의 제조장치를 개략적으로 도시한 평면도이다.
도 4a는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질화붕소나노튜브의 제조장치의 실시예를 개략적으로 도시한 측단면도이다.
도 4b는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질화붕소나노튜브의 제조장치의 실시예를 개략적으로 도시한 측단면도이다.
도 5는 본 발명의 반응모듈의 일 실시예를 개략적으로 도시한 사시도이다.
도 6은 본 발명의 반응모듈의 일 실시예를 개략적으로 도시한 평면도이다.
도 7a는 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 블럭을 도시한 평면도이다.
도 7b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전구체 블럭을 도시한 평면도이다.
도 8a는 본 발명의 반응챔버 및 가스 공급관의 실시예들을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 8b는 본 발명의 반응챔버 및 가스 공급관의 실시예들을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 9a는 본 발명의 반응 챔버 및 가스 공급관의 실시예를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 9b는 본 발명의 반응 챔버 및 가스 공급관의 실시예를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 10a은 본 발명의 가스 공급관의 실시예를 개략적으로 도시한 측면도이다.
도 10b는 본 발명의 가스 공급관의 실시예를 개략적으로 도시한 측면도이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지된 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 도면을 참조하여 설명할 때 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하의 실시예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를 들어, 연속하여 설명되는 두 공정이 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 진행될 수 있다.
< 질화붕소나노튜브를 제조하기 위한 전구체 블럭에 관한 설명>
본 발명의 질화붕소나노튜브를 제조하기 위한 전구체 블럭은 전구체 블럭 제조장치에 의하여 제조된다.
전구체 블럭 제조장치는 붕소를 포함하는 분말에 바인더를 혼합하여 전구체 블럭을 성형한다.
먼저, 분말은 제1 분말과 제2 분말을 포함할 수 있다.
상기 제1 분말은 붕소를 포함하는 것일 수 있다.
상기 붕소는 분말 상일 수 있다.
상기 붕소는 비정질 및/또는 결정질 붕소일 수 있다.
비정질 붕소는 그 경도가 낮기 때문에, 나노화 단계, 구체적으로 공기의 와류를 이용한 붕소분말의 나노화 공정 시에 혼합 추가되는 촉매 금속 및 금속산화물 입자의 나노화에 효율적으로 기여할 뿐 아니라, 동시에 나노 크기의 붕소가 촉매 금속 및 금속산화물 나노입자 표면에 코팅 또는 임베딩되어 효율이 좋은 시드 전구체 나노입자를 얻을 수 있다. 반면, 결정성 붕소를 사용하는 경우에는, 경도가 높아 나노화에 어려움이 있으며 나노화하는 데 시간이 오래 걸릴 수 있고, 이로 인해 BNNT 제조 시 합성 수율을 저하시키거나 공정 전체 시간이 오래 걸리도록 하여 생산성이 저감될 수 있다. 결정성 붕소를 사용할 경우, 결국 BNNT의 순도를 저하시키는 원인이 되고 나아가, 상기 불순물을 줄이기 위한 추가적인 정밀한 정제공정이 요구되어 제조 단가를 높이는 문제를 초래할 수 있다.
이로 인해, 본 발명의 실시예에 따르면, 상기 붕소는 결정성 붕소보다는 비정질 붕소를 사용할 수 있다. 비정질붕소를 사용하는 경우에는 짧은 시간의 나노화 공정에 의해서도 붕소 나노분말을 얻을 수 있다. 나아가, 고수율로 BNNT를 생성할 수 있다.
한편, 상기 제1 분말은 촉매를 더 포함할 수 있는 데, 상기 촉매는 분말 상으로 제공될 수 있다. 상기 촉매는 비정질 붕소에 더 효과적이다. 이는 비정질 붕소를 사용하는 경우, 공기 제트 및/또는 그 와류에 의한 나노화과정에서 결정질 붕소를 사용하는 경우와 다르게, 매우 짧은 시간에 많은 양의 붕소 나노분말을 제조할 수 있기 때문이다. 이러한 촉매는 제1 분말의 나노화 공정 중에 붕소 입자와 혼재되어 전구체 나노입자를 형성하며, 이 전구체 나노입자는 BNNT 제조 시 시드로서의 역할을 수행하여 질소와 반응함으로써, 질화붕소나노튜브(BNNT)의 합성에 기여할 수 있다. 상기 촉매입자는 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면, Fe,Mg, Ni,Cr, Co, Zr, Mo, W, 및/또는 Ti와 이들의 산화물 등을 들 수 있다.
전구체 블럭(2)을 성형하는 단계를 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전구체 붕소 분말과 촉매 분말이 혼합된 제1 분말을 나노화하여 붕소 전구체를 포함하는 제2 분말을 형성한다.
제1 분말을 나노화하는 것은, 원형의 나노화 영역의 법선 방향에 경사진 방향으로 제1 공기를 제공하고, 제 1 분말은 제1 공기의 흐름 방향에 대하여 예각을 이루도록 제공할 수 있다.
나노화 영역은 제1 분말 나노화 장치의 일 구성인 용기의 내측에 위치하는 것으로, 제1 분말을 나노화하여 제2 분말을 형성하는 영역이 될 수 있다.
상기 용기는 나노화 영역, 제1 입구, 제2 입구, 및 출구를 포함할 수 있다.
이러한 나노화 영역은 원형을 이루도록 구비될 수 있고, 이에 따라 제 1 분말 나노화 장치의 제2 입구로부터 유입된 제1 공기가 나노화 영역 내에서 와류를 형성하도록 구비될 수 있다.
나노화 영역에서 고속으로 회전하는 제1 공기에 의해 제1 분말이 나노화될 수 있다. 전술한 바와 같이 상기 제1 분말은 붕소 분말과 촉매 분말이 혼합된 상태일 수 있는 데, 상기 나노화 영역에서의 나노화에 따라 붕소 분말이 최적량의 촉매 분말과 임베딩되어, 후술하는 BNNT 합성과 성장에 최적의 조건 및/또는 입자 사이즈를 제공할 수 있다.
상술한 바와 같이 나노화 영역에서 제1 공기에 의해 제2 분말을 형성할 수 있다.
이후, 나노화 영역과 연결된 제1 멤브레인으로 제2 공기를 통과시키고, 제2 공기가 제1 멤브레인을 수용하는 제1 포집용기에 모이도록 한다.
그리고 제1 포집용기로부터 상기 제2 공기를 제2 멤브레인으로 통과시킨 뒤, 제2 멤브레인과 연결된 수용부로 상기 제2 분말을 수용하여 제2 공기 중에 포함된 제2 분말을 포집할 수 있다.
그리고 포집된 제2 분말에 후술하는 고온 열처리 BNNT 합성 과정에서 모두 승화하여 기상으로 제거될 수 있는 설탕, 당밀, 조청, 폴리프로필렌카보네이트, 폴리비닐알콜, 폴리비닐부티랄 및 에틸셀룰로스 중 적어도 하나를 포함하는 바인더를 전구체 분말과 혼합하여 전구체 블럭(2)을 성형한다. 다만, 상기 바인더는 승화과정으로 제거되며 최소한의 잔류물을 전구체 블록에 남길 수 있고, 블럭 내부에 기공을 생성할 수 있는 어떠한 종류도 제한하지 않는다.
한편, 상기 제2 분말은, 나노화 공정 중에 나노화되지 못하고 및/또는 포집 공정 중에 걸러지지 못한 입도가 큰 촉매 입자들을 포함할 수 있다.
이러한 큰 입도의 촉매 입자는 최종 얻어지는 BNNT 불순물로 작용하여 순도를 저하시킬 수 있는바, 직경이 1000 ㎚를 초과하는 입자들은 제거되는 것이 바람직하며, 이러한 큰 입도의 촉매 입자를 제거하는 정제공정을 포함할 수 있다.
상기 전구체 블럭(2)는 이형 필름과 같이 제거 가능한 필름 상으로 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 금형 내에 이형 필름을 삽입하고, 상기 이형 필름 상에 전구체 분말 및 바인더 분말의 혼합분말을 골고루 펼친 후 가압 성형함으로써 소정 형상의 전구체 블럭(2)를 제조할 수 있다. 바람직하게는 상기 이형 필름을 제거한 후에 상기 전구체 블럭(2)를 열처리 반응 챔버에 배치할 수 있다.
이때, 상기 바인더는 분말 상으로 사용할 수 있음은 물론, 액상으로 사용할 수도 있다.
상기 바인더를 분말상으로 사용하는 경우, 상기 전구체 블럭(2)을 성형함에 있어서 상기 전구체 분말과 바인더 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하고, 상기 혼합 분말을 골고루 펼친 후 적절한 온도에서 가열함으로써 전구체 블럭(2)을 제조한다. 이와는 별도로, 상기 혼합 분말을 일정 형상의 블럭으로 제조할 수 있는 금형 안에 골고루 펼친 후 일정 온도의 핫프레스로 가압함으로써 바인더 분말의 점성이 증가되고, 이에 의해 전구체 분말의 상호 접착을 유도함으로써도 전구체 블럭(2)을 제조할 수 있다.
상기 바인더가 액상인 경우에는 전구체 분말을 액상의 바인더에 혼합한 후 이형필름 상에 골고루 펼친 후 적당한 온도로 가열하면서 건조함으로써 간단하게 블럭 형태로 성형할 수 있다.
이때, 상기 액상의 바인더로는 설탕(sucrose), 당밀, 조청 및 폴리비닐알콜(PVA) 등의 바인더를 물을 사용하여 액상으로 함으로써 바인더로 사용할 수 있다.
한편, 상기 폴리프로필렌카보네이트(PPC), 폴리비닐부티랄(PVB) 및 에틸셀룰로스(EC) 등의 바인더로는 솔벤트를 이용하여 액상의 바인더로 사용할 수 있다. 이때, 상기 솔벤트로는 바인더의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있는 것으로서, 예를 들어, 폴리프로필렌카보네이트(PPC)에 대하여는 키톤(ketone) 또는 에틸아세테이트를 사용할 수 있고, 폴리비닐부티랄(PVB)에 대하여는 메탄올 또는 에탄올을 사용할 수 있으며, 에틸셀룰로스(EC)에 대하여는 터피놀(terpinol)을 사용할 수 있다.
다른 구현예로서, 소정의 기판상에 전구체 분말 및 바인더의 혼합물을 분산 도포한 후 가압하거나 또는 가열하여 전구체 블럭(2)을 형성하고, 상기 전구체 블럭(2)이 형성된 기판을 반응 챔버에 배치할 수 있다. 이때, 상기 전구체 블럭(2)은 기판의 일면은 물론 양면에 형성할 수 있다. 기판상에 혼합물을 도포하여 블럭을 형성하는 경우는 상기한 이형 필름 상에 형성하는 경우에 대하여 설명한 블럭 형성 방법을 그대로 적용할 수 있다.
이때, 상기 기판은 고온에서의 열처리에 견딜 수 있는 재질을 사용하는 것이 기판과 함께 반응챔버(31) 내에 배치할 수 있어 바람직하므로, 예를 들어, 스테인리스스틸(STS), 텅스텐(W), 및 타이타늄(Ti) 등의 금속 및 이들의 산화물, 실리콘 카바이드 (SiC), 및 알루미나 등의 세라믹으로 제조될 수 있다.
상기 전구체 블럭(2)은 반응 챔버 내에서 질소와의 반응효율을 고려하면 얇은 것이 좋으나, 반응 챔버 내에서 블럭의 형상을 유지하는 형태 안정성을 고려하면 두꺼운 것이 좋다. 특히, 전구체 블럭(2) 제조에 포함된 바인더는 열처리 과정에서 승화하는데, 이로 인해 열처리 중의 전구체 블럭(2) 내에 복수의 기공을 형성하게 된다.
예를 들어, 설탕을 바인더로 사용하는 경우 아래와 같은 화학식(화학식 1)으로 열분해 과정을 거쳐 기공을 형성할 수 있으며, 잔류물로 생성되는 탄소는 다공성 전구체 블록의 지지체로 기능하여 BNNT 합성 전 과정을 통하여 전구체 블럭의 건전성을 유지시키는 역할을 할 수 있다.
[화학식 1]
C12H22O11 (Surcrose) + heat → 12C + 11H2O
이렇게 성형된 전구체 블럭(2)을 열처리함으로써 질화붕소나노튜브를 제조한다. 이하 질화붕소나노튜브의 제조방법에 관하여 설명한다.
< 질화붕소나노튜브의 제조방법에 관한 설명>
도 1은 본 발명의 일 실시예에 관한 질화붕소나노튜브의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
개략적으로 BNNT의 성장은, 전구체 블럭(2)을 반응 챔버 내의 반응 존으로이동시키면서, 가열된 반응 존에 반응 가스를 제공함으로써 이루어질 수 있다.
도 1을 참조하면 본 발명의 일 실시예의 질화붕소나노튜브의 제조방법은, 반응 챔버(31)의 전단에 구비된 투입 챔버(321)에서, 적어도 하나의 전구체 블럭(2)이 관통설치된 거치대(37)를 수용하는 다수의 반응모듈을 수용하는 단계(S1), 투입 챔버(321)에 수용된 다수의 반응모듈 중 N개의 반응모듈을 반응 챔버(31)의 반응 존(311)으로 이송하는 단계(S2), 반응 챔버(31)에서, 반응 존(311)을 설정된 시간동안 구동시켜 전구체 블럭(2)에 질화붕소나노튜브를 성장시키는 단계(S3) 및 상기 설정된 시간이 종료되면, 반응 챔버(31)에서, 반응 챔버(31)의 후단에 구비된 배출 챔버(322)로 N개의 반응모듈을 이송하는 단계(S4)를 포함한다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 관한 질화붕소나노튜브의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2에 나타난 것과 같이 본 발명의 다른 실시예의 질화붕소나노튜브의 제조방법은, 적어도 하나의 전구체 블럭(2)이 관통설치된 거치대(37)를 수용하는 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)의 반응 존(311)으로 이송하는 단계(S1') 및 반응 챔버(31) 내에 적어도 두 개 이상 배치된 가스 공급관(33)에서 배출되는 질소 함유 반응 가스를 전구체 블럭(2)과 반응시켜 질화붕소나노튜브를 성장시키는 단계(S2')를 포함한다.
이하, 질화붕소나노튜브의 제조방법에 관한 실시예를 자세히 설명한다.
도 3 및 도 4a, 4b 및 도 6에서 보이는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예인 질화붕소나노튜브의 제조방법을 수행하기 위한 질화붕소나노튜브의 제조장치(3)는 반응 챔버(31), 투입 챔버(321), 배출 챔버(322) 및 반응모듈(38)을 포함한다
반응 챔버(31)는 전술한 전구체 블럭(2)이 수용되는 것으로, 반응 챔버(31)에는 반응모듈(38)을 이송하는 이송경로가 형성되고, 이송경로 상의 일부에는 전구체 블럭으로 질소 함유 반응 가스를 제공하여 질화붕소나노튜브를 성장시키는 반응 존을 포함하고 있다.
반응 존(311)은 반응을 위한 적정 온도가 유지될 수 있는 영역이며 가스 공급관(33)에 의해 반응 가스가 제공되는 영역이다.
반응 챔버(31) 내부에 배치된 전구체 블럭(2)으로부터 BNNT를 제조하기 위한 반응 가스는 질소 함유 반응 가스일 수 있다. 구체적으로 반응 챔버(31)에 공급되는 반응 가스는 특별히 한정되지 않으나, 질소(N2)나 암모니아(NH3)를 사용할 수 있음은 물론, 이들을 혼합하여 혼합가스로서 반응 챔버(31)에 공급될 수 있다. 또는 추가적으로 수소(H2)를 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 반응가스는 반응 챔버(31)에 20 내지 500 sccm의 속도로 공급될 수 있다. 20 sccm 미만으로 반응가스가 공급되면 질소 원소의 공급량이 적어 붕소의 질화 반응 효율이 저하하며, 이로 인해 장시간 동안 반응을 수행할 필요가 있고, 500 sccm을 초과하면 반응가스의 빠른 이동속도에 의해 고상의 전구체 블럭(2) 내 붕소 분말이 어블레이션(ablation)되어 BNNT 생산 수율이 적어질 수 있다.
상기 반응 챔버(31) 내에서의 열처리는 약 1100 내지 약 1400℃의 온도범위에서 약 0.5 내지 약 6시간 동안 수행함으로써 BNNT를 얻을 수 있다.
도 4a 도시된 바와 같이, 이러한 반응 챔버(31)는 알루미나 관을 이용할 수 있는 데, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고, 대략 1500℃까지의 온도를 견딜 수 있는 내열 재료로 형성될 수 있다.
이러한 반응 챔버(31)의 전단과 후단에는 각각 투입 챔버(321)와 배출 챔버(322)가 연결될 수 있고, 반응 챔버(31)와 투입 챔버(321)의 사이 및 반응 챔버(31)와 배출 챔버(322)의 사이에는 전단 게이트(323) 및 후단 게이트(323')가 설치되어 챔버 내 환경을 분리시킬 수 있다.
진공 처리부(미도시)는 반응 챔버(31)와 연결되어 반응 챔버(31) 내부의 진공도를 조절할 수 있는 데, 이를 위해 진공 펌프 및 컨트롤러를 포함할 수 있다. 다만, 본 발명은 반드시 이에 한정되는 것은 아니고, 진공 처리부는 배출 챔버(322)에 더 연결될 수 있다.
상기 반응 챔버(31)에는 온도 조절부(미도시)가 연결될 수 있는 데, 온도 조절부는 도면에 도시하지 않았지만, 상기 반응 챔버(31) 내부의 온도를 직접 조절하는 히팅부와 히팅부를 컨트롤하는 컨트롤러를 포함할 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 투입 챔버(321)는 반응 챔버(31)의 전단에 구비된다. 투입 챔버(321)는 다수의 반응모듈을 수용하고, 다수의 반응모듈 중 N개의 반응모듈을 반응 챔버(31)로 이송한다. 투입 챔버(321)에는 반응모듈(38)을 푸싱하기 위한 푸싱장치가 마련될 수 있다. 투입 챔버(321)는 이를 통해 수용되어 있는 반응모듈을 반응 챔버(31)로 밀어넣을 수 있다.
배출 챔버(322)는 반응 챔버(31)의 후단에 구비된다. 배출 챔버(322)는 반응 챔버(31)로부터 N개의 반응모듈을 이송받는다.
반응모듈(38)을 반응 챔버(31)에 연속 투입하기 위하여 투입 챔버(321), 반응 챔버(31) 및 배출 챔버(322)는 유기적으로 동작할 수 있다.
구체적으로, 투입 챔버(321)는 반응 챔버(31)로 연속하여 N개의 반응모듈을 공급하기 위해 반응 챔버(31)에서 N개의 반응모듈을 배출 챔버(322)로 이송하면, 다수의 반응모듈 중 새로운 N개의 반응모듈을 반응 챔버(31)로 이송한다.
이러한 과정을 통해 상기 투입 챔버(321)에 수용되어 있던 다수의 반응모듈이 전부 반응 챔버(31)에 이송되는 경우, 투입 챔버(321)는 더 이상 반응 챔버(31)로 반응모듈(38)을 이송하지 않고 동작이 종료된다.
도 4에서 보이는 바와 같이, 투입 챔버(321)는 다수의 반응모듈을 반응 챔버(31)로 연속 공급하기 위한 다양한 형태의 리프트를 마련할 수 있다.
예를 들어, 도 4a와 같이, 투입 챔버(321)가 수직 형태로 다수의 반응모듈을 수용하는 경우에는, 다수의 반응모듈을 실장하기 위한 복수의 반응모듈 홀딩 유닛이 투입 챔버(321) 내에 수직 배열되어 있을 수 있다. 복수의 반응모듈 홀딩 유닛 각각에는 반응모듈(38)이 실장되어 있어, 다수의 반응모듈을 투입 챔버(321)의 길이 방향을 따라 투입 챔버(321) 내에서 리프트를 통해 승강이동시킬 수 있다.
또는, 도 4b와 같이, 투입 챔버(321)는 순환 궤도상에 배열된 형태로 다수의 반응모듈을 수용하는 경우가 있을 수 있다. 이때, 투입 챔버(321) 내에는 다수의 반응모듈을 실장하기 위한 복수의 반응모듈 홀딩 유닛이 순환 궤도 상에 배열되어 있고, 복수의 반응모듈 홀딩 유닛 각각에 실장된 반응모듈(38)는 순환 궤도에 따라 리프트를 통해 순환이동할 수 있다.
위와 같은 투입 챔버(321), 반응 챔버(31) 및 배출 챔버(322)의 유기적인 동작을 제어하기 위한 제어부가 마련될 수 있다.
이하, 반응모듈(38)이 연속하여 반응 챔버(31)에 투입되는 공정을 설명한다.
먼저, 반응 챔버(31) 내의 온도 및 가스 분위기를 최적화한 후, 전구체 블럭이 수용된 반응모듈(38)을 투입 챔버(321)를 통해 반응 챔버(31) 내로 수용한다. 이 때, 투입 챔버(321)와 반응 챔버(31) 사이에는 전단 게이트(323)가 위치함으로 반응 챔버(31) 내부 분위기를 최대한 유지하면서 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)에 수용할 수 있다.
투입 챔버(321) 내에는 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)의 방향으로 이송할 수 있는 상술한 리프트와 추가적으로 전단 게이트(323), 및 진공 펌프가 설치될 수 되어 반응 챔버(31)의 전단 게이트(323)가 열렸을 때 투입 챔버(321)와 반응 챔버(31)의 반응 가스분위기와 압력이 일치될 수 있도록 작동하며, 반응모듈(38)을 투입 챔버(321)에서 반응 챔버(31)로 이송하고, 이송 후에는 전단 게이트(323)가 닫히도록 한다.
전단 게이트(323)가 닫히면 다시 투입 챔버(321)의 부속 게이트가 열리고 새로운 반응모듈(38)을 투입하고 게이트가 닫히는 동작을 수행하며, 이를 전술한 공정으로 반응 챔버(31) 내로 이송한다. 이러한 동작 시, 투입 챔버(321)는 부속 게이트와 진공펌프를 이용하여 반응모듈의 블럭 전구체가 오염되지 않도록 하며, 투입 챔버(321)의 내부가 반응 챔버(31)의 분위기와 유사하게 만들어 준다.
이와 같은 방식에 따라 순차로 반응모듈(38)이 배출 챔버(322)의 방향으로 이송되어, 반응 챔버(31) 내에 반응모듈(38)이 수평으로 적층된 상태가 될 수 있다.
반응 챔버(31)는 설정된 시간 동안 반응 존(311)을 구동시켜 반응 존(311)에 위치한 반응모듈로 반응 가스를 제공하여 전구체 블럭에 질화붕소나노튜브를 성장시키는 공정을 수행한다.
이러한 과정에서 반응모듈(38)이 반응 존(311)의 중앙에 놓였을 때에 반응 가스와의 반응이 최고로 유지될 수 있도록 반응 가스 공급량이 조절될 수 있다.
위와 같은 연속 동작은 투입 챔버(321)에 적어도 하나 이상의 반응모듈을 수용하기 위한 수용공간이 마련되어 있는 경우, 다음과 같이 응용될 수 있다.
투입 챔버(321)의 수용공간으로부터 반응 챔버(31)를 향해 반응모듈(38)을 연속으로 이송할 수 있는 이송장치(미도시)는 투입 챔버(321)에 수용되어 있는 반응모듈(38)들을 지지하면서 투입 챔버(321)의 길이방향을 따라 반응 챔버(31)의 전단을 항하여 이송할 수 있다.
이를 통해 투입 챔버(321) 내에 적어도 하나 이상의 반응모듈(38)을 수용시켜 둘 수 있게 되므로, 반응 챔버(31)에 반응모듈(38)이 이송될때마다 투입 챔버(321)의 부속 게이트에 새로운 반응모듈(38)을 개별적으로 투입할 필요가 없어진다.
이후, 투입 챔버(321) 및 반응 챔버(31)의 사이에 위치하는 전단 게이트(323)는 반응모듈(38)이 이송장치(미도시)에 의하여 반응 챔버(31) 전단 쪽으로 이송되면 개방되는 동작을 수행한다.
상기 투입 챔버(321) 및 반응 챔버(31)의 사이에 위치하는 전단 게이트(323)은 반응모듈(38)이 이송장치(미도시)에 의해 반응 챔버(31) 내로 이송되면 폐쇄되는 동작을 수행한다.
다만, 바람직하게는 상기 투입 챔버(321) 및 반응 챔버(31)의 사이에 위치하는 전단 게이트(323)가 폐쇄되는 동작은 반응 챔버(31) 내에 수용할 수 있는 반응모듈(38)의 개수인 소정의 개수만큼 반응모듈(38)이 연속적으로 투입 챔버(321)로부터 반응 챔버(31) 내로 이송되고 나서 수행될 수 있다.
이를 통해 적어도 하나 이상의 반응모듈(38)이 동시에 반응 챔버(31) 내에 수용되어 상기 반응 가스와 반응할 수 있다.
한편, 배출 챔버(322)는 투입 챔버(321)가 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)로 이송하는 동작을 역으로 수행하여 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)로부터 배출시키는 동작을 수행할 수 있다.
도면에는 도시되지 않았으나, 배출 챔버(322) 내에는 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)로부터 토출할 수 있는 별도의 이송 장치(미도시)와 추가적으로 후단 게이트(323'), 및 진공 펌프가 설치될 수 되어 반응 챔버(31) 및 배출 챔버(322) 사이의 후단 게이트(323')가 열렸을 때 배출 챔버(322)와 반응 챔버(31)의 반응 가스분위기와 압력이 일치될 수 있도록 작동하며, 반응모듈(38)을 배출 챔버(322)로 이송하고, 이송 후에는 후단 게이트(323')가 닫히도록 한다.
후단 게이트(323')가 닫히면 다시 배출 챔버(322)의 부속 게이트가 열리고 반응이 완료된 반응모듈(38)을 꺼낸 뒤 상기 부속 게이트가 닫히는 동작을 수행하며, 이를 전술한 공정으로 반응 챔버(31)로부터 반응이 완료된 반응모듈(38)을 토출시킨다. 이러한 동작 시, 배출 챔버(322)는 부속 게이트를 열기 전에 진공펌프를 이용하여 대기와 유사한 질소분위기로 치환하고 반응모듈(38)의 토출 후에는 후단 게이트(323')가 열리기 전 반응챔버(31)의 전구체 블럭이 오염되지 않도록 하며, 배출 챔버(322)의 내부가 반응 챔버(31)의 분위기와 유사하게 만들어 준다.
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이와 같은 방식에 따라 순차로 반응이 완료된 반응모듈(38)이 외부로 토출될 수 있다.
이후 후단 게이트(323')가 열려 배출 챔버(322)로 반응모듈(38)이 이동하며, 후단 게이트(323')가 닫힌 후에 배출 챔버(322)로부터 반응모듈(38)이 토출될 수 있다.
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위와 같은 연속 동작은 배출 챔버(322)에 적어도 하나 이상의 반응모듈을 수용하기 위한 수용공간이 마련되어 있는 경우, 다음과 같이 응용될 수 있다.
배출 챔버(322)의 수용공간을 향해 반응이 완료된 반응모듈(38)을 반응 챔버(31)로부터 연속으로 이송할 수 있는 이송장치는 배출 챔버(322)에 수용되어 있는 반응모듈(38)들을 지지하면서 배출 챔버(322)의 길이방향을 따라 배출 챔버(322)의 부속 게이트를 항하여 이송할 수 있다.
이를 통해 배출 챔버(322) 내에 적어도 하나 이상의 반응모듈(38)을 수용시켜 둘 수 있게 되므로, 반응 챔버(31)에 반응모듈(38)이 이송될때마다 배출 챔버(322)의 부속 게이트를 통해 반응이 완료된 반응모듈(38)을 개별적으로 꺼낼 필요가 없어진다.
이후, 배출 챔버(322) 및 반응 챔버(31)의 사이에 위치하는 후단 게이트(323')는 반응모듈(38)이 이송장치(미도시)에 의하여 반응 챔버(31)의 후단으로 이송되면 개방되는 동작을 수행한다.
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다시 배출 챔버(322) 및 반응 챔버(31)의 사이에 위치하는 후단 게이트(323')는 반응모듈(38)이 반응 챔버(31) 내로 이송되면 폐쇄되는 동작을 수행한다.
다만, 바람직하게는 상기 배출 챔버(322) 및 반응 챔버(31)의 사이에 위치하는 후단 게이트(323')가 폐쇄되는 동작은 반응 챔버(31) 내에 수용할 수 있는 반응모듈(38)의 개수인 소정의 개수만큼 반응모듈(38)이 연속적으로 투입 챔버(321)로부터 반응 챔버(31) 내로 이송되고 나서 수행될 수 있다.
일반적으로 사용되는 방법으로 분말을 열처리하여 BNNT를 성장시킬 경우, 온도상승-온도유지-BN합성-BNNT성장-온도하강-상온냉각-반응물 수거의 단계를 거쳐야 하기 때문에 일회 생산량에 한계가 있고, 에너지, 시간 등의 비용을 최소화하기 어렵다.
그러나 본 발명의 실시예에 따르면, 상기와 같은 방법으로 인라인상으로 연속 동작으로 BNNT를 제조하기 때문에 BNNT 제조의 수율 및 생산성을 극대화할 수 있다.
상기와 같은 반응 챔버(31) 내에 전술한 전구체 블럭(2)이 배치될 수 있는 데, 도 5 및 도 6에서 볼 수 있듯이, 거치대(37)가 적어도 하나의 전구체 블럭(2)들을 관통하도록 한 후, 이 거치대(37)를 반응 챔버(31) 내의 적어도 반응 존(311)에 위치하도록 할 수 있다. 상기 거치대(37)는 반응 챔버(31)의 길이 방향에 수평한 방향으로 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 위의 전구체 블럭(2)을 수용하기 위해 반응모듈(38)이 마련될 수 있다.
반응모듈(38)에는 적어도 하나의 전구체 블럭(2)이 관통 설치된 상술한 거치대(37)를 수용한다.
즉, 도 5 및 도 6에서 볼 수 있듯이, 반응모듈(38)을 이용하여 전구체 블럭들(2)을 수용하고, 이 반응모듈(38)을 도 3, 4a 및 4b에서 볼 수 있듯이 반응 챔버(31) 내에 연속 공급할 수 있다.
도 5 및 도 6에서 도시된 바와 같이 상기 반응 반응모듈(38)은, 서로 대향된 한 쌍의 서포트(381)와, 이 서포트들(381) 사이에 상기 거치대(37)가 수용되는 수용공간을 갖는 하우징(382)을 포함한다. 상기 거치대(37)는 상기 서포트들(381)과 결합되도록 할 수 있다. 서포트(381)와 거치대(37)는 서로 착탈 가능하도록 서포트(381)에 형성된 홀에 상기 거치대(37)가 관통하여 구비될 수 있고, 상기 거치대(37)에 전술한 바와 같이 전구체 블럭들(2)이 배열되도록 할 수 있다. 상기 서포트(381)는 내열 재료인 알루미나로 형성될 수 있는 데, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
도면에 도시하지는 않았지만, 서포트(381)에는 적어도 하나 이상의 구멍이 형성될 수 있다. 상기 구멍을 통해 반응 반응모듈(38) 내에서 반응 가스의 압력이 서포트(381)에 의해서 과도하게 유지되는 것을 방지하고, 반응 챔버(31) 내의 반응 가스 압력을 적당하게 유지시킬 수 있다. 이 구멍은 한 쌍의 서포트(381)에 대칭적인 위치에 위치하도록 함으로써 반응 가스가 양쪽으로 균일한 흐름을 원활하게 갖도록 할 수 있다.
이처럼, 본 발명의 실시예에 따르면, 거치대(37)에 적어도 하나의 전구체 블럭들(2)이 배치되도록 함으로써 동시에 적어도 하나의 전구체 블럭(2)으로 BNNT를 합성-성장시킬 수 있다. 따라서 반응 챔버(31) 내의 반응 공간을 최대한 활용할 수 있어 생산성 및/또는 양산성을 극대화할 수 있다.
전구체 블럭들(2)은 거치대(37)에 일정 간격 이격되도록 배치될 수 있는 데, 전구체 블럭들(2) 사이 간격을 조절함으로써, 반응 챔버(31) 내에 투입되는 블럭 수를 조절할 수 있다.
상기 거치대(37)에는 적어도 하나의 노치(미도시)를 형성하여, 이 노치(미도시)를 따라 전구체 블럭(2)이 거치대(37)에 고정되도록 할 수 있다. 따라서 이 노치(미도시) 간격을 조절함으로써 장착되는 전구체 블럭의 간격 및/또는 수를 조절할 수 있다.
한편, 상기 전구체 블럭(2)은 반응 챔버(31) 내부 공간의 형상에 대응하도록 형성될 수 있는 데, 반응 챔버(31) 내부가 원형일 경우 도 7a에서 볼 수 있듯이 원형의 블럭 본체(21)로 구비될 수 있다. 이러한 블럭 본체(21)에는 중앙에 거치 홀(22)이 형성되어 있어, 이 거치 홀(22)을 따라 상기 거치대(37)가 관통하도록 구비될 수 있다.
한편, 상기 전구체 블럭(2)의 블럭 본체(21)의 직경은 반응 챔버(31) 내부 직경보다 작게 되도록 형성될 수 있다.
도 7b에 도시된 다른 일 실시예에 따른 전구체 블럭(2')은 블럭 본체(21)의 일측에 형성된 홈(23)을 더 포함할 수 있다. 도 8a와 같이 반응 챔버(31) 내의 일측에 가스 공급관(33)이 설치된 경우, 이 홈(23)에 의해 블럭 본체(21)가 가스 공급관(33)과 간섭되지 않을 수 있다.
도 7a 와 같이, 반응 챔버 내에서 전구체 블럭들(2)의 배치는 반응 가스가 전구체 블럭들(2)에 가능한 한 많이 접촉할 수 있도록 배치할 수 있다. 예컨대 상기 전구체 블럭(2)은 수평 원통형 반응 챔버 내에 세로, 즉 반응 챔버의 바닥면에 대하여 수직으로 배치될 수 있다. 이와 같이 수직으로 배치됨으로써 반응 챔버 내에 전구체 블럭(2)을 복수개 배치할 수 있으며, 따라서 한번의 열처리 공정에 의해 대량으로 BNNT를 생산할 수 있어 바람직하다. 또한, 전구체 블럭(2)이 박막형태로 형성됨으로써 상기 전구체 블럭(2)의 양면에서 질소 함유 반응가스와 접촉할 수 있게 되며, 이로 인해 반응영역이 더욱 넓어져 BNNT의 생산 수율을 향상시킬 수 있다.
상기 전구체 블럭(2)을 수평 원통형 반응 챔버(31) 내에 수직 배치하는 형태는 반응 챔버(31)의 내부 형태, 즉 반응 효율 및 반응 챔버(31) 내부 공간 활용의 효율성을 고려하여 적절히 선택할 수 있는 것으로서, 특별히 한정하지 않는다.
상기 반응 챔버(31)는 일반적으로 BNNT의 합성에 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고, 전구체 블럭(2)을 일렬로 세워 배치할 수 있는 설비를 포함할 수 있다.
반응 챔버(31) 내로는 가스 공급관(33)이 연장될 수 있는 데, 이 가스 공급관(33)을 통해 반응 챔버(31)의 적어도 반응 존에 반응 가스를 제공하도록 구비될 수 있다. 따라서 상기 가스 공급관(33)은 반응 존의 길이보다 길게 구비될 수 있고, 반응 챔버(31) 내의 반응 존을 통과하도록 설치될 수 있다.
도 8a 및 8b에 도시된 바와 같이, 가스 공급관(33) 각각의 표면에는 사선방향으로 개구된 가스 공급구(331)가 형성되어 있어 가스 공급관(33)을 따라 가스가 반응 챔버(31) 내로 공급될 수 있다.
가스 공급관(33)에 구비된 적어도 하나 이상의 가스 공급구(331)는 반응 존(311)에 위치할 수 있다. 바람직하게는 복수로 마련된 가스 공급구(331)들은 가스 공급관(33)의 길이방향을 따라 상기 반응 존(311)에서 등간격을 이루며 배치될 수 있다.
이러한 가스 공급관(33)은 반응 챔버(31)의 길이방향을 따라 연장 형성되도록 할 수 있다.
한편, 상기 반응 챔버(31)에 공급되는 반응가스는 상술한 바와 같이 질소(N2), 암모니아(NH3), 수소(H2) 등을 혼합하여 사용할 수 있고, 질소, 암모니아, 수소의 분자량이 각각 28, 17, 2로 상이하므로 반응가스 내에 각 구성 가스의 층이 형성되는 층 분리 현상이 발생할 수 있다.
층이 분리된 반응가스가 공급되면 상기 전구체 블럭으로 공급되는 질소 원소의 공급량에 영향을 미쳐 일정하게 공급될 수 없으므로 붕소의 질화 반응 효율이 저하될 수 있다. 따라서, 충분히 질소 원소를 전구체 블럭에 제공할 수 있도록 상기 반응 챔버(31) 내에서의 열처리 공정에 소요되는 시간이 더 요구될 수 있는 등 반응가스의 층 분리 현상을 방지할 필요가 있다.
상기 가스 공급관(33)은 거치대(37)를 향한 방향으로부터 사선방향으로 반응 가스를 제공하여 상술한 층분리 현상을 방지할 수 있다.
구체적으로 설명하면, 가스 공급관(33)은 전구체 블럭(2)을 수용한 거치대로 직접 반응 가스를 제공하지 않고, 사선 방향으로 제공한다. 이를 위해 상기 가스 공급관(33)은 사선 방향으로 개구된 가스 공급구(331)를 포함하고 있다. 일정한 각도로 개구된 가스 공급구(331)를 통해 반응 가스가 제공되므로 반응 가스는 반응 챔버(31) 내벽을 따라 유동하며 회전류를 발생시킬 수 있다. 이때 반응 가스가 회전하며 혼화, 혼합되어 반응 가스의 층분리 현상이 방지될 수 있다.
도 8a 및 8b에서 보이는 바와 같이 예를 들어, 반응 챔버(31)의 반응 존(311)에 위치한 가스 공급관(33)의 가스 공급구(331)는 도 3에서 보이는 바와 같이 가스 공급관(33) 표면과 거치대(37)를 잇는 직선으로부터 사선 방향인 45°로 반응 가스를 제공할 수 있다.
도 8a, 8b, 9a, 9b, 10a 및 10b에서 보이는 것처럼 상기 가스 공급관(33)은 적어도 두개 이상으로 반응 챔버(31) 내에 배치될 수 있다. 이때 가스 공급관(33) 각각은 상기 반응 챔버(31)의 내주면을 따라 등간격으로 반응 챔버(31) 내에 위치하도록 하여 각 가스 공급구(331)에서 배출하는 반응 가스가 반응 챔버(31) 내벽을 따라 일 방향으로 흐를 수 있도록 할 수 있다. 그 결과, 배출된 반응 가스가 반응 챔버(31)의 내주면을 따라 회전하는 회전류의 유속은 가스 공급관(33)이 1개일 때에 비하여 상대적으로 향상될 수 있다.
또는, 짝수개 가스 공급관(33)이 배치되는 경우에는 반응 챔버(31)의 지름 방향으로 대향하는 위치에 한 쌍을 이루며 배치될 수 있다. 이때 한 쌍의 가스 공급관의 가스 공급구(331)는 한 쌍을 이루는 각 가스 공급관끼리 서로 반대방향으로 개구되어 각 가스 공급구(331)에서 배출하는 반응 가스가 반응 챔버(31) 내벽을 따라 일방향으로 흐를 수 있도록 할 수 있다.
이때, 거치대를 향한 방향과 가스 공급구(331)의 개구된 사선 방향이 이루는 각도(이하 "사선 방향 각도"라 한다.)는 가스 공급관(33)에 구비된 복수의 가스 공급구(331)들끼리 서로 동일하게 마련되어 반응 가스의 회전류를 안정적으로 발생시키는 것이 바람직하다.
가스 공급관(33)이 복수인 경우에도 마찬가지로 각 가스 공급관(33)에 구비된 가스 공급구(331)들은 다른 가스 공급관(33)의 가스 공급구(331)들과 사선 방향 각도가 서로 동일하게 마련되어 있음이 바람직하다.
이러한 회전류를 통해 반응 존(311)에서는 질소를 함유한 반응 가스의 혼합 내지 혼화가 일어나며 반응 가스 내의 서로 비중이 다른 가스들이 층분리 없이 섞일 수 있게 된다. 따라서, 상기 전구체 블럭(2)에 공급되는 질소 원소의 공급량이 일정해지므로 붕소의 질화 반응 효율이 향상될 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시예에 따르면, BNNT의 제조의 수율 및 생산성이 극대화될 수 있다.
도 10a 처럼 적어도 두 개의 가스 공급관(33) 각각에 형성된 가스 공급구(331)는 서로 대향하여 위치할 수도 있다. 또는, 도 10b처럼 가스 공급구(331)는 각 가스 공급관(33)에 형성된 가스 공급구(331)끼리 서로 엇갈리도록 형성될 수 있다.
상기 가스 공급관(33)은 반응 챔버(31)의 외부에 위치한 가스 공급부와 연결될 수 있으며, 도면에 도시하지는 않았지만 상기 가스 공급부는 반응 가스 저장 탱크 및 가스 공급 펌프를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 반응 챔버(31) 내로는 가스 배출관이 연장될 수 있다. 상기 가스 배출관은 반응 챔버(31)의 적어도 반응 존 외곽에 위치할 수 있다. 이에 따라 반응이 끝난 반응 가스를 반응 챔버(31) 외로 배출하도록 할 수 있고, 반응 챔버(31) 내부의 압력이 지나치게 상승하는 것을 방지할 수 있다.
가스 배출관은 반응 챔버(31) 외부에 위치한 가스 배출부와 연결될 수 있으며, 도면에 도시하지는 않았지만 상기 가스 배출부는 반응 챔버(31) 내부 압력 조절용 밸브 및 가스 배기 펌프를 포함할 수 있다.
상기 반응 존(311)은 도 3, 4에서 볼 수 있듯이 반응 챔버(31)의 대략 중앙부에 위치할 수 있으며, 반응 존(311)의 길이는 반응 챔버(31)의 온도조절부의 용량에 따라 조절이 가능하다.
일 실시예에 따르면, 이러한 반응 존(311)에 제공되는 반응 가스(331)의 공급 밀도를 상이하게 할 수 있다. 즉, 반응 존(311) 내에서도 반응이 가장 활발하게 이루어지는 중간 영역에서 반응 가스(331)가 가장 많이 공급되도록 하고, 그 전후로는 반응 가스의 공급량을 줄일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 반응모듈(38)는 반응 챔버(31) 내에서 가스 공급관(33) 내지 반응 챔버(31)의 길이방향을 따라 이동하여 반응존(311)에 위치할 수 있다
이때 가스 공급관(33)이 전구체 블럭(2)에 근접하여 반응 가스를 제공할 수 있도록 가스 공급관(33)은 반응모듈(38)의 서포트(381)에 인접하여 위치할 수 있다.
즉, 도 9a에서 보이는 바와 같이, 가스 공급관(33)은 반응모듈(38)의 서포트(381)에 위치할 수 있다.
도 5 및 도 6처럼 서포트(381)는 이 가스 공급관(33)와 간섭없이 배치되기 위한 홀더(383)를 구비할 수 있다.
가스 공급관(33)이 지나가도록 홀더(383)는 서로 대향된 서포트(381)에서 마주보는 위치에 구비됨이 바람직하다.
홀더(383)는 서포트(381)상의 홈 형태가 될 수 있고, 서포트(381)를 관통하는 구멍형태가 될 수 있으나 이에 한정하지 않는다.
홀더(383)는 반응모듈(38)이 반응 챔버(31) 내 이송경로를 따라 이송되는 동안 가스 공급관(33)과 서포트(381)가 서로 간섭하지 않도록 상호 위치할 수 있도록 한다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형, 균등 내지 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
1: 전구체 블럭 제조장치
2: 전구체 블럭
3: 질화붕소나노튜브 제조장치
31: 반응 챔버
311: 반응 존
32: 진공 처리부
321: 투입 챔버
322: 배출 챔버
323: 전단 게이트
323':후단 게이트
33: 가스 공급관
331: 가스 공급구
37: 거치대
38: 반응모듈
381: 서포트
382: 하우징
383: 홀더

Claims (15)

  1. 반응 챔버의 전단에 구비된 투입 챔버에서, 적어도 하나의 전구체 블럭이 관통설치된 거치대를 수용하는 다수의 반응모듈을 수용하는 단계;
    상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 N개의 반응모듈을 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계;
    상기 반응 챔버에서, 상기 반응 존을 설정된 시간동안 구동시키고, 상기 반응 챔버 내에 적어도 두 개 이상 배치된 가스 공급관에서 공급되는 질소 함유 반응 가스를 상기 전구체 블럭과 반응시켜 상기 전구체 블럭에 질화붕소나노튜브를 성장시키는 단계; 및
    상기 설정된 시간이 종료되면, 상기 반응 챔버에서, 상기 반응 챔버의 후단에 구비된 배출 챔버로 상기 N개의 반응모듈을 이송하는 단계;를 포함하되,
    상기 가스 공급관 각각의 표면에는 사선방향으로 개구된 가스 공급구가 형성되고,
    상기 다수의 반응모듈 각각은,
    상기 거치대와 탈착 가능하게 결합하되, 상기 가스 공급관 각각에 대응하는 위치에 홀더가 형성되고, 서로 대향된 한 쌍의 서포트; 및
    상기 거치대를 수용하도록 상기 한 쌍의 서포트 사이에 형성된 하우징을 포함하고,
    상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 N개의 반응모듈을 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계는,
    상기 반응 챔버에서 상기 N개의 반응모듈을 상기 배출 챔버로 이송하면, 상기 투입 챔버에서 상기 다수의 반응모듈 중 새로운 N개의 반응모듈을 상기 반응 챔버로 이송하되, 상기 다수의 반응모듈을 모두 상기 반응 챔버로 이송한 경우, 상기 투입 챔버의 이송동작이 종료되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계는,
    상기 투입 챔버 내에서, 수직 배열된 상기 다수의 반응모듈을 상기 투입 챔버의 길이방향을 따라 승강 이동시켜 수행되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 투입 챔버에 수용된 상기 다수의 반응모듈 중 1차 N개의 반응모듈 세트를 상기 반응 챔버의 반응 존으로 이송하는 단계는,
    상기 투입 챔버 내에서, 순환 궤도상에 배열된 다수의 반응모듈을 상기 순환 궤도에 따라 순환이동시켜 수행되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가스 공급관은,
    상기 반응 챔버의 지름 방향으로 대향하는 위치에 한 쌍을 이루며 짝수개 배치되고, 상기 한 쌍의 가스 공급관의 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 반대방향으로 개구된 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 가스 공급관은,
    상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 엇갈리도록 형성되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는 복수로 마련되되, 가스 공급관의 길이방향을 따라 등간격으로 상기 반응 존 영역에서 배치되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조방법.
  8. 적어도 하나의 전구체 블럭이 관통 설치된 거치대를 수용하는 반응모듈;
    상기 반응모듈을 적어도 하나 이상 이송하는 이송경로가 형성되되, 상기 이송경로상에 상기 전구체 블럭으로 질소 함유 반응 가스를 제공하는 반응 존을 포함하는 반응 챔버;
    상기 이송경로를 따라 배치되는 적어도 두개 이상의 가스 공급관;
    상기 반응 챔버의 전단에 구비되며, 다수의 반응모듈을 수용하며, 상기 다수의 반응모듈 중 N개의 반응모듈을 상기 반응 챔버로 이송하는 투입 챔버; 및
    상기 반응 챔버의 후단에 구비되는 배출 챔버;를 포함하고,
    상기 반응 챔버는, 상기 배출 챔버로 상기 N개의 반응모듈을 이송하고,
    상기 투입 챔버는,
    상기 반응 챔버에서 상기 N개의 반응모듈을 상기 배출 챔버로 이송하면, 상기 다수의 반응모듈 중 새로운 N개의 반응모듈을 상기 반응 챔버로 이송하되, 상기 다수의 반응모듈을 모두 상기 반응 챔버로 이송한 경우, 상기 투입 챔버의 이송동작이 종료되고,
    상기 가스 공급관 각각의 표면에는, 사선방향으로 개구된 가스 공급구가 적어도 하나 이상 형성되고,
    상기 다수의 반응모듈 각각은,
    상기 거치대와 탈착 가능하게 결합하되, 상기 가스 공급관 각각에 대응하는 위치에 홀더가 형성되고, 서로 대향된 한 쌍의 서포트; 및
    상기 거치대를 수용하도록 상기 한 쌍의 서포트 사이에 형성된 하우징을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소나노튜브의 제조장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 투입 챔버는,
    상기 다수의 반응모듈을 실장하기 위한 복수의 반응모듈 홀딩 유닛이 수직 배열되고, 상기 복수의 반응모듈 홀딩 유닛을 상기 투입 챔버의 길이방향을 따라 승강 이동시키는 리프트;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조장치.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 투입 챔버는,
    상기 다수의 반응모듈을 실장하기 위한 복수의 반응모듈 홀딩 유닛이 순환 궤도상에서 배열되고, 상기 순환 궤도에 따라 상기 복수의 반응모듈 홀딩 유닛을 순환이동시키는 리프트;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조장치.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제8항에 있어서,
    상기 가스 공급관은,
    상기 반응 챔버의 지름 방향으로 대향하는 위치에 한 쌍을 이루며 짝수개 배치되고, 상기 한 쌍의 가스 공급관의 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 반대방향으로 개구된 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조장치.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 가스 공급관은,
    상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는 각 가스 공급관끼리 서로 엇갈리도록 형성되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조장치.
  15. 제8항에 있어서,
    상기 가스 공급관 각각에 형성된 가스 공급구는,
    복수로 마련되되, 가스 공급관의 길이방향을 따라 등간격으로 상기 반응 존 영역에서 배치되는 것을 특징으로 하는, 질화붕소나노튜브의 제조장치.




KR1020200061350A 2020-05-22 2020-05-22 붕소 전구체의 열처리를 통한 질화붕소나노튜브의 제조방법 및 장치 KR102432915B1 (ko)

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