CN113973495A - 通过硼前体的热处理的氮化硼纳米管的制造方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过硼前体的热处理的氮化硼纳米管的制造方法及装置。根据本发明的一实施例，氮化硼纳米管的制造方法包括：在设置于反应腔室的前端的投入腔室收容多个反应模块的步骤，上述多个反应模块收容贯通设置有至少一个前体块的托架；向反应腔室的反应区移送收容于投入腔室的多个反应模块中的N个反应模块的步骤；在反应腔室中以所设置的时间驱动反应区来使氮化硼纳米管在前体块生长的步骤；以及若所设置的时间结束，则从反应腔室向设置于反应腔室的后端的排出腔室移送N个反应模块的步骤。根据本发明，具有可使氮化硼纳米管(BNNT)的制造收益率及生产率最大化的效果。

Description

通过硼前体的热处理的氮化硼纳米管的制造方法及装置
技术领域
本发明涉及通过硼前体的热处理的氮化硼纳米管的制造方法及装置。
背景技术
氮化硼纳米管(BNNT：Boron Nitride Nano-Tubes)的机械特性及导热特性与通常所知的碳纳米管(CNT：Carbon Nano-Tubes)相似。但是，在碳纳米管中，电混合导电体和半导体，在约400℃的温度条件下被氧化，具有热稳定性及化学稳定性低的特性，氮化硼纳米管具有大约5eV的宽能带隙(wide band gap)，呈现电绝缘性，具有在空气中，约800℃以上的高温条件下也具有热稳定性的特性。并且，相比于构成碳纳米管的碳，构成氮化硼纳米管的硼的热中子吸收能力高约20万倍，为屏蔽中子的有用物质。
但是，氮化硼纳米管需要1000℃以上的高温合成工序，由于制造时生成的杂质和/或残留物，具有难以提高反应收益率的局限，需要用于去除杂质的高费用的提纯步骤，因此，难以研发大量生产优秀质量的氮化硼纳米管的技术。
随着氮化硼纳米管的需求增大，在产业领域中，关于氮化硼纳米管制造方法及其装置，需要显著减少生产时间和工序能量且进一步提高氮化硼纳米管生产收益率的技术。
发明内容
技术问题
本发明的目的如下。
第一，关于氮化硼纳米管制造装置及方法，提供通过投入腔室、反应腔室及排出腔室的有机连续动作向反应腔室连续供给反应模块的装置和方法。
第二，提供可通过反应供气管及供给口的配置均匀地混合转化、混合反应气体来供给的装置和方法。
技术方案
本发明一实施例的氮化硼纳米管的制造方法包括：在设置于反应腔室的前端的投入腔室收容多个反应模块的步骤，上述多个反应模块收容贯通设置有至少一个前体块的托架；向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤；在上述反应腔室中以所设置的时间驱动上述反应区来使氮化硼纳米管在上述前体块生长的步骤；以及若所设置的上述时间结束，则从上述反应腔室向设置于上述反应腔室的后端的排出腔室移送上述N个反应模块的步骤，在向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤中，若从上述反应腔室向上述排出腔室移送上述N个反应模块，则从上述投入腔室向上述反应腔室移送上述多个反应模块中的新的N个反应模块，在将上述多个反应模块均向上述反应腔室移送的情况下，上述投入腔室的移送动作可结束。
向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤可包括使垂直排列的上述多个反应模块在上述投入腔室中沿着上述投入腔室的长度方向进行升降移动的步骤。
向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤可包括使排列于循环轨道上的多个反应模块在上述投入腔室中沿着上述循环轨道进行循环移动的步骤。
本发明一实施例的氮化硼纳米管的制造方法包括：向反应腔室的反应区移送反应模块的步骤，上述反应模块收容贯通设置有至少一个前体块的托架；以及使从配置于上述反应腔室内的至少两个供气管供给的含氮反应气体与上述前体块进行反应来使氮化硼纳米管生长的步骤，在各个上述供气管的表面可形成有沿着斜线方向开口的供气口。
上述供气管在沿着上述反应腔室的直径方向相向的位置形成一对且配置数量为偶数，一对上述供气管的供气口可沿着各个供气管相互相反的方向开口。
在上述供气管中，形成于各个上述供气管的供气口能够以各个供气管相互交叉的方式形成。
形成于各个上述供气管的供气口形成有多个，可沿着供气管的长度方向以等间隔配置于上述反应区。
本发明另一实施例的氮化硼纳米管的制造装置包括：反应模块，收容贯通设置有至少一个前体块的托架；反应腔室，形成有移送上述反应模块的移送路径，在上述移送路径上包括向上述前体块提供含氮反应气体的反应区；投入腔室，设置于上述反应腔室的前端，收容多个反应模块，向上述反应腔室移送上述多个反应模块中的N个反应模块；以及排出腔室，设置于上述反应腔室的后端，上述反应腔室向上述排出腔室移送上述N个反应模块，若从上述反应腔室向上述排出腔室移送上述N个反应模块，则上述投入腔室向上述反应腔室移送上述多个反应模块中的新的N个反应模块，在将上述多个反应模块均向上述反应腔室移送的情况下，上述投入腔室的移送动作可结束。
上述投入腔室可包括升降机，上述升降机垂直排列有用于安装上述多个反应模块的多个反应模块支架单元，使上述多个反应模块支架单元沿着上述投入腔室的长度方向升降移动。
上述投入腔室可包括升降机，上述升降机在循环轨道上排列有用于安装上述多个反应模块的多个反应模块支架单元，使上述多个反应模块支架单元沿着上述循环轨道循环移动。
本发明包括：反应模块，收容贯通设置有至少一个前体块的托架；反应腔室，形成有移送至少一个上述反应模块的移送路径，在上述移送路径上包括向上述前体块提供含氮反应气体的反应区；以及供气管，沿着上述移送路径配置至少两个，在各个上述供气管的表面可形成有沿着斜线方向开口的至少一个供气口。
上述多个反应模块分别可包括：相向的一对支撑件，以能够拆装的方式与上述托架相结合，在与各个上述供气管相对应的位置形成支架；以及外壳，形成于一对上述支撑件之间来收容上述托架。
上述供气管在沿着上述反应腔室的直径方向相向的位置形成一对且配置数量为偶数，一对上述供气管的供气口可沿着各个供气管相互相反的方向开口。
在上述供气管中，形成于各个上述供气管的供气口能够以各个供气管相互交叉的方式形成。
形成于各个上述供气管的供气口形成有多个，可沿着供气管的长度方向以等间隔配置于上述反应区。
有益效果
根据本发明，具有如下的效果。
第一，在通向投入腔室、反应腔室及排出腔室的有机连续工序中，反应模块同时且连续地供给至反应腔室，由此，可使氮化硼纳米管制造收益率及生产率最大化。
第二，可利用通过旋转流动产生的旋转流混合转化通过配置反应供气管及供给口来向反应腔室供给的反应气体，由此，可使氮化硼纳米管的制造收益率及生产率最大化。
附图说明
图1为简要示出本发明一实施例的氮化硼纳米管的制造方法的流程图。
图2为简要示出本发明再一实施例的氮化硼纳米管的制造方法的流程图。
图3为简要示出本发明另一实施例的氮化硼纳米管的制造装置的俯视图。
图4a为简要示出本发明还有一实施例的氮化硼纳米管的制造装置的实施例的侧面剖视图。
图4b为简要示出本发明又一实施例的氮化硼纳米管的制造装置的实施例的侧面剖视图。
图5为简要示出本发明的反应模块的一实施例的立体图。
图6为简要示出本发明的反应模块的一实施例的俯视图。
图7为示出本发明的前体块的俯视图。
图8a为简要示出本发明的反应腔室及供气管的多个实施例的剖视图。
图8b为简要示出本发明的反应腔室及供气管的多个实施例的剖视图。
图9a为简要示出本发明的反应腔室及供气管的实施例的剖视图。
图9b为简要示出本发明的反应腔室及供气管的实施例的剖视图。
图10a为简要示出本发明的供气管的实施例的侧视图。
图10b为简要示出本发明的供气管的实施例的侧视图。
具体实施方式
更具体地说明本发明的优选实施例，为了说明的简洁，将省略或缩减已周知的技术部分。
以下，参照附图详细说明本发明的多个实施例，当参照附图进行说明时，对相同或相对应的结构要素赋予相同的附图标记，并省略与之有关的重复说明。
在以下实施例中，第一、第二等的术语以区别一个结构要素与另一结构要素的目的使用，而不是以限定含义使用。
在可另行实现一实施例的情况下，特定工序顺序还能够以与所说明的顺序不同的顺序执行。例如，连续说明的两个工序可实际同时执行，还能够以与所说明的顺序相反的顺序进行。
关于用于制造氮化硼纳米管的前体块的说明
通过前体块制造装置1制造用于制造本发明的氮化硼纳米管的前体块。
前体块制造装置1通过在包含硼的粉末混合粘结剂来形成前体块。
首先，粉末可包含第一粉末和第二粉末。
上述第一粉末可包含硼。
上述硼可以为粉末状。
上述硼可以为非晶和/或结晶硼。
非晶硼的硬度低，因此，可通过纳米化步骤，具体地，当进行利用空气的涡流的硼粉末的纳米化工序时，有效地帮助混合添加的催化剂金属及金属氧化物粒子的纳米化，同时，纳米大小的硼涂敷或包埋至催化剂金属及金属氧化物纳米粒子的表面，从而可获取效率佳的晶种前体纳米粒子。相反，在使用结晶硼的情况下，硬度高，因此，难以进行纳米化，纳米化所消耗的时间长，由此，当制造氮化硼纳米管时，降低合成收益率或整体工序时间长，从而可降低生产率。在使用结晶硼的情况下，最终成为降低氮化硼纳米管的纯度的原因，进而，还需要用于减少上述杂质的精密提纯工序，由此，可导致提高制造成本的问题。
由此，根据本发明的实施例，上述硼可使用非晶硼，而不是使用结晶硼。在使用非晶硼的情况下，通过短时间的纳米化工序也可获取硼纳米粉末。进而，能够以高收益率生成氮化硼纳米管。
另一方面，上述第一粉末还可包含催化剂，上述催化剂能够以粉末状提供。上述催化剂对非晶硼中更有效。这是因为，与在通过气喷射和/或其涡流的纳米化过程中使用结晶硼的情况不同地，在使用非晶硼的情况下，可在非常短的时间内制备大量的硼纳米粉末。这种催化剂在第一粉末的纳米化工序中与硼粒子混合来形成前体纳米粒子，上述前体纳米粒子在制造氮化硼纳米管时执行晶种的作用来与氮进行反应，由此，帮助氮化硼纳米管(BNNT)的合成。上述催化剂粒子并无特殊限制，例如，可例举Fe、Mg、Ni、Cr、Co、Zr、Mo、W和/或Ti和它们的氧化物等。
具体说明形成前体块2的步骤。
根据本发明的一实施例，使混合前体硼粉末与催化剂粉末的第一粉末进行纳米化来形成包含硼前体的第二粉末。
在使第一粉末进行纳米化的过程中，沿着对于圆形的纳米化区域的法线方向倾斜的方向提供第一空气，第一粉末能够以对于第一空气的流动方向呈锐角的方式提供。
纳米化区域位于作为第一粉末纳米化装置1的一结构的容器内侧，可成为使第一粉末进行纳米化来形成第二粉末的区域。
上述容器可包括纳米化区域、第一入口，第二入口以及出口。
上述纳米化区域能够以形成圆形的方式设置，由此，能够以从第一粉末纳米化装置1的第二入口流入的第一空气在纳米化区域中形成涡流的方式设置。
可通过在纳米化区域中高速旋转的第一空气使第一粉末进行纳米化。如上所述，上述第一粉末可处于混合硼粉末与催化剂粉末的状态，随着上述纳米化区域中的纳米化，硼粉末包埋至最佳量的催化剂粉末，由此，可提供对于后述的氮化硼纳米管合成和生长最佳的条件和/或粒子尺寸。
如上所述，在纳米化区域，可通过第一空气形成第二粉末。
之后，使第二空气通过与纳米化区域相连接的第一膜，使得第二空气聚集在收容第一膜的第一捕集容器。
并且使，使上述第二空气从第一捕集容器通过第二膜后，在与第二膜相连接的收容部收容上述第二粉末，由此，可捕集包含于第二空气中的第二粉末。
并且，在所捕集的第二粉末混合粘结剂与前体粉末来形成前体块2，上述粘结剂包含可在后述的高温热处理氮化硼纳米管合成过程中均升华来通过气相去除的蔗糖、糖蜜、人造蜜、聚碳酸丙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛及乙基纤维素中的至少一种。但是，上述粘结剂通过升华过程被去除，可在前体块留下最少的残留物，不限制可在块内部生成气孔的任何种类。
另一方面，上述第二粉末可包含在纳米化工序中未被纳米化和/或捕集在工序过程中未被过滤的粒度大的催化剂粒子。
这种大粒度的催化剂粒子起到最终获取的氮化硼纳米管杂质的作用来降低纯度，优选地，需去除直径大于1000nm的粒子，可包括去除这种大粒度的催化剂粒子的提纯工序。
上述前体块2能够以如离型膜的可去除的膜状形成。例如，向上述模具中插入离型膜，在上述离型膜上均匀铺开前体粉末及粘结剂粉末的混合粉末后加压成型，由此可制造规定形状的前体块2。优选地，在去除上述离型膜后，可在热处理反应腔室配置上述前体块2。
此时，上述粘结剂可使用粉末状，还可使用液状。
在上述粘结剂使用粉末状的情况下，在成型上述前体块2的过程中，通过混合上述前体粉末与粘结剂粉末来制备混合粉末，均匀铺开上述混合粉末后，在适当的温度条件下进行加热，从而制备前体块2。此外，在可将上述混合粉末制造为规定形状的块的模具内均匀铺开上述混合粉末后，利用规定温度的热压机加压，使得粘结剂粉末的粘性增加，由此，诱导前体粉末相互粘结，从而可制备前体块2。
在上述粘结剂为液状的情况下，将前体粉末与液状粘结剂相混合后，在离型膜上均匀地铺开，并以适当的温度加热并干燥，由此，可成型为简单的块形态。
此时，作为上述液状的粘结剂，可使用水来将蔗糖(sucrose)、糖蜜、人造蜜及聚乙烯醇(PVA)等的粘结剂成为液状并用作粘结剂。
另一方面，可利用溶剂将上述聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)及乙基纤维素(EC)等的粘结剂用作液状粘结剂。此时，可根据粘结剂的种类适当选择上述溶剂，例如，对于聚碳酸丙烯酯，可使用酮(ketone)或乙酸乙酯，对于聚乙烯醇缩丁醛，可使用甲醇或乙醇，对于乙基纤维素，可使用萜品醇(terpinol)。
作为另一实例，可在规定基板上分散涂敷前体粉末与粘结剂的混合物，通过加压或加热来形成前体块2，可将形成有上述前体块2的基板配置于反应腔室。此时，上述前体块2可形成于基板的一面，还可形成于基板的两面。在基板上涂敷混合物来形成块的情况下，可直接适用对于在如上所述的离型膜上形成的情况所说明的块形成方法。
此时，上述基板使用能够承受高温条件下的热处理的材质，就可与基板一同配置于反应腔室31中，因此，优选，例如，可由不锈钢(STS)、钨(W)及钛(Ti)等的金属及它们的氧化物、碳化硅(SiC)及氧化铝等的陶瓷制造。
考虑反应腔室中的与氮的反应效率，薄的上述前体块2为佳，但是，考虑在反应腔室中维持块形状的形态稳定性，厚的上述前体块2为佳。尤其，在制备前体块2的过程中包含的粘结剂在热处理过程中升华，由此，在热处理中的前体块2中形成气孔。
例如，在将蔗糖用作粘结剂的情况下，能够以如下的化学式进行热分解过程来形成气孔，作为残留物生成的碳起到多孔性前体块的支撑体的作用，由此，可起到通过氮化硼纳米管合成之前的过程维持前体块的安定性的作用。
C12H22O11(Surcrose)+heat→12C+11H2O
对通过上述方式成型的前体块2进行热处理来制造氮化硼纳米管。以下，说明氮化硼纳米管的制造方法。
关于氮化硼纳米管的制造方法的说明
图1为简要示出本发明一实施例的氮化硼纳米管的制造方法的流程图。
简要地，氮化硼纳米管的生长可通过向反应腔室中的反应区移动前体块2并向加热到反应区提供反应气体来进行。
参照图1，本发明一实施例的氮化硼纳米管的制造方法包括：步骤S1，在设置于反应腔室31的前端的投入腔室321收容多个反应模块，上述多个反应模块收容贯通设置有至少一个前体块2的托架37；步骤S2，向反应腔室31的反应区311移送收容于投入腔室321的多个反应模块中的N个反应模块；步骤S3，在反应腔室31中以所设置的时间驱动反应区311来使氮化硼纳米管在前体块2生长；以及步骤S4，若所设置的上述时间结束，则从反应腔室31向设置于反应腔室31的后端的排出腔室322移送N个反应模块。
图2为简要示出本发明再一实施例的氮化硼纳米管的制造方法的流程图。
如图2所示，本发明再一实施例的氮化硼纳米管的制造方法包括：向反应腔室31的反应区311移送反应模块38的步骤，上述反应模块38收容贯通设置有至少一个前体块2的托架37；以及使从配置于反应腔室31内的至少两个供气管33排出的含氮反应气体与前体块2进行反应来使氮化硼纳米管生长的步骤。
以下，详细说明关于氮化硼纳米管的制造方法的实施例。
如图3及图4及图6所示，用于执行本发明一实施例的氮化硼纳米管的制造方法的氮化硼纳米管的制造装置3包括反应腔室31、投入腔室321、排出腔室323以及反应模块38。
反应腔室31收容如上所述的前体块2，在反应腔室31形成有移送反应模块38的移送路径，在移送路径上的一部分包括向前体块提供含氮反应气体来使氮化硼纳米管生长的反应区。
反应区311为维持用于反应的适当温度的区域，为通过供气管33提供反应气体的区域。
利用配置于反应腔室31的内部的前体块2制造氮化硼纳米管的反应气体可以为含氮反应气体。具体地，虽未特别限定，但是，向反应腔室31供给的反应气体可使用氮(N2)或氨(NH3)，还可混合它们以混合气体向反应腔室31供给。或者，还可混合氢(H2)来使用。
上述反应气体能够以20sccm至500sccm的速度向反应腔室31供给。若小于20sccm的速度供给反应气体，则氮元素的供给量少，降低硼的硝化反应效率，由此，需要长时间执行反应，若大于500sccm，则由于反应气体的快的移动速度，固相前体块2中的硼粉末被消融(ablation)，由此，降低氮化硼纳米管的生产收益率。
上述反应腔室31中的热处理可在1100℃至1400℃的温度范围执行0.5小时至6小时来获取氮化硼纳米管。
这种反应腔室31可使用氧化铝管，但并不限定于此，能够由可承受大约1500℃为止的温度的耐热材料形成。
上述反应腔室31的前端和后端可分别与投入腔室321和排出腔室322相连接，在反应腔室31于投入腔室321之间及反应腔室31与排出腔室322之间可设置闸门323、323'，由此，可分离腔室内的环境。
真空处理部(未图示)可与反应腔室31相连接来调节反应腔室31内部的真空度，为此，可包括真空泵及控制器。根据图2所示的实施例，上述真空处理部32与投入腔室321相连接，本发明并不限定于此，还可与排出腔室322相连接。
上述反应腔室31可与温度调节部(未图示)相连接，虽未示出，但是，温度调节部39可包括直接调节上述反应腔室31内部的温度的加热部和控制加热部的控制器。
投入腔室321设置于反应腔室31的前端。投入腔室321收容多个反应模块，向反应腔室31移送多个反应模块中的N个反应模块。在投入腔室321可设置有用于推动反应模块38的推动装置。投入腔室321通过其来向反应腔室31推入所收容的反应模块。
排出腔室322设置于反应腔室31的后端。排出腔室322从反应腔室31接收N个反应模块。
为了向反应腔室31连续投入反应模块38，投入腔室321、反应腔室31及排出腔室322可以有机地进行工作。
具体地，若为了向反应腔室31连续供给N个反应模块而从反应腔室31向排出腔室322移送N个反应模块，则投入腔室321向反应腔室31移送多个反应模块中新的N个反应模块。
在通过上述过程向反应腔室31移送所有收容于上述投入腔室321的多个反应模块的情况下，投入腔室321不再向反应腔室31移送反应模块38并结束工作。
如图4所示，投入腔室321可设置用于向反应腔室31连续供给多个反应模块的多种形态的升降机。
例如，如图4a，在投入腔室321以垂直形态收容多个反应模块的情况下，用于安装多个反应模块的多个反应模块支架单元可垂直排列于投入腔室321内。多个反应模块支架单元分别安装有反应模块38，可使多个反应模块通过升降机在投入腔室321中沿着投入腔室321的长度方向升降移动。
或者，如图4b，投入腔室321还具有以排列于循环轨道上的形态收容多个反应模块的情况。此时，在投入腔室321内的循环轨道上排列有用于安装多个反应模块的多个反应模块支架单元，分别安装于多个反应模块支架单元的反应模块38可通过升降机沿着循环轨道进行循环移动。
可设置有用于控制如上所述的投入腔室321、反应腔室31及排出腔室322的有机动作的控制部。
以下，说明向反应腔室31连续投入反应模块38的工序。
首先，优化反应腔室31内的温度及气体气氛后，通过投入腔室321向反应腔室31内收容反应模块38，上述反应模块38收容有前体块。此时，在投入腔室321与反应腔室31之间设置有闸门323，可在最大限度地维持反应腔室31内部的气氛的同时在反应腔室31收容反应模块38。
在投入腔室321内还可设置有可沿着反应腔室31的方向移送反应模块38的如上所述的升降机和闸门323以及真空泵，当开启反应腔室31的闸门323时，以使投入腔室321与反应腔室31的反应气体气氛和压力一致的方式进行工作，从投入腔室321向反应腔室31移送反应模块38，移送后关闭闸门323。
若关闭闸门323，则执行再次开启投入腔室321的附属闸门，投入新的反应模块38并关闭闸门的动作，并通过如上所述的工序向反应腔室31内移送其。当进行上述动作时，投入腔室321利用附属闸门和真空泵防止反应模块的块前体被污染，并使投入腔室321的内部与反应腔室31的气氛相似。
通过如上所述的方式，依次沿着排出腔室322的方向移送反应模块38，使得反应腔室31内的反应模块38处于沿着水平方向层叠的状态。
反应腔室31执行如下的工序，即，以所设置的时间驱动反应区311来向位于反应区311的反应模块提供反应气体，使氮化硼纳米管在前体块生长。
在此过程中，当反应模块38位于反应区311的中心时，可调节反应气体供给量来最大限度地维持与反应气体的反应。
在投入腔室321形成有用于收容至少一个反应模块的收容空间的情况下，能够以如下的方式应用如上所述的连续动作。
可从投入腔室321的收容空间向反应腔室31连续移送反应模块38的移送装置(3211)可在支撑收容于投入腔室321的多个反应模块38的同时沿着投入腔室321的长度方向向反应腔室31的前端移送多个反应模块38。
由此，可在投入腔室321内收容至少一个反应模块38，因此，每当向反应腔室31移送反应模块38时，无需向投入腔室321的附属闸门单独投入新的反应模块38。
之后，若通过移送装置(3211)向反应腔室31的前端侧移送反应模块38，则位于投入腔室321与反应腔室31之间的闸门323执行开启的动作。
若通过移送装置向反应腔室31内移送反应模块38，则位于上述投入腔室321与反应腔室31之间的闸门323执行关闭的动作。
但是，优选地，在从投入腔室321向反应腔室31内连续移送反应腔室31中可收容的规定数量的反应模块38后，可执行关闭位于上述投入腔室321与反应腔室31之间的闸门323的动作。
由此，至少一个反应模块38可同时收容于反应腔室31中来与上述反应气体进行反应。
另一方面，排出腔室322可反向执行投入腔室323向反应腔室31移送反应模块38的动作来执行从反应腔室31排出反应模块38的动作。
虽未图示，在排出腔室322内还可设置可从反应腔室31排出反应模块38的额外的移送装置(3221)和闸门323'以及真空泵，当开启位于反应腔室31与排出腔室322之间的闸门323'时，以能够使排出腔室322与反应腔室31的反应气体气氛和压力一致的方式进行工作，向排出腔室322移送反应模块38，移送后关闭闸门323'。
若关闭闸门323'，则执行如下的动作，即，再次开启排出腔室322的附属闸门，并取出反应结束的反应模块38后，关闭上述附属闸门，通过如上所述的工序从反应腔室31排出反应结束的反应模块38。当进行这种动作时，排出腔室322在开启附属闸门之前利用真空泵取代为与大气相似的氮气氛，在排出反应模块38后且开启闸门323'之前防止反应腔室31的前体块被污染，使排出腔室322的内部与反应腔室31的气氛相似。
通过如上所述的方式可依次向外部排出反应结束的反应模块38。
之后，开启闸门323'来向排出腔室322移动反应模块38，关闭闸门323'后，可从排出腔室322排出反应模块38。
在排出腔室322设置有用于收容至少一个反应模块的收容空间的情况下，能够以如下的方式应用如上所述的连续动作。
可从反应腔室31向排出腔室322的收容空间连续移送反应结束的反应模块38的移送装置3222可在支撑收容于排出腔室322的多个反应模块38的同时沿着排出腔室322的长度方向向排出腔室322的附属闸门移送多个反应模块38。
由此，可在排出腔室322内收容至少一个反应模块38，因此，每当向反应腔室31移送反应模块38时，无需通过排出腔室322的附属闸门单独取出反应结束的反应模块38。
之后，若通过移送装置(3221)向反应腔室31的后端移送反应模块38，则位于排出腔室322与反应腔室31之间的闸门323'执行开启的动作。
若向反应腔室31内移送反应模块38，则位于排出腔室322与反应腔室31之间的闸门323'再次执行关闭的动作。
但是，优选地，在从投入腔室321向反应腔室31内连续移送反应腔室31中可收容的规定数量的反应模块38后，可执行关闭位于上述排出腔室322与反应腔室31之间的闸门323'的动作。
在通过通常使用的方法对粉末进行热处理来使氮化硼纳米管生长的情况下，需要经过热处理装置的温度上升-维持温度-氮化硼(BN)合成-氮化硼纳米管生长-降低温度-常温冷却-回收反应物的步骤，因此，一次生产量有限，由于能量、时间等的费用上升，难以保证经济性。
但是，根据本发明的实施例，通过如上所述的方法在线上连续操作来制造氮化硼纳米管，因此，可使氮化硼纳米管制造收益率及生产率最大化。
在如上所述的反应腔室31内可配置前述的前体块2，如图5及图6所示，使托架37贯通至少一个前体块2后，可使上述托架37至少位于反应腔室31内的反应区311。上述托架37可沿着对于反应腔室31的长度方向水平的方向配置。
根据本发明的一实施例，为了收容上述前体块2，可设置反应模块38。
反应模块38收容贯通设置有至少一个前体块2的如上所述的托架37。
即，如图5及图6所示，利用反应模块38收容多个前体块2，如图3、4a及4b所示，可向反应腔室31内连续供给上述反应模块38。
上述反应模块38包括：相向的一对支撑件381；以及外壳382，形成于多个支撑件381之间，具有收容上述托架37的收容空间。上述托架37可与上述多个支撑件381相结合。上述托架37可贯通设置于在支撑件381形成的孔，使得支撑件381与托架37可装拆，并且，可使上述托架37以如上述所述的方式排列于多个前体块2。上述支撑件381可由作为耐热材料的氧化铝形成，但并不限定于此。
虽未图示，在支撑件381可形成至少一个孔。通过上述孔防止反应模块38中的反应气体的压力被支撑件381过度维持，并可适当维持反应腔室31内的反应气体的压力。上述孔位于与一对支撑件381对称的位置，使得反应气体朝向两侧顺畅地具有均匀的流动。
如上所述，根据本发明的实施例，在托架37配置至少一个多个前体块2，来同时利用至少一个前体块2合成-生长氮化硼纳米管。因此，可最大限度地利用反应腔室31内的反应空间，可使生产率和/或量产性最大化。
多个前体块2能够以隔开规定间隔的方式配置于托架37，可通过调节多个前体块2之间的间隔来调节向反应腔室31内投入的块数。
在上述托架37形成至少一个槽口(未图示)，使得前体块2沿着上述槽口(未图示)固定于托架37。因此，可通过调节上述槽口(未图示)的间隔来调节所安装的前体块的间隔和/或数量。
另一方面，上述前体块2能够以与反应腔室31的内部空间的形状相对应的方式形成，如图7所示，在反应腔室31的内部呈圆形的情况下，能够以圆形的块本体21设置。在这种块本体21的中心形成有支撑孔22，能够以沿着上述支撑孔22贯通上述托架37的方式设置。
另一方面，上述前体块2的块本体21的直径可小于反应腔室31的内部直径。
图7所示的再一实施例的前体块2'还可包括形成于块本体21的一侧的槽23。在反应腔室31内的一侧设置供气管33的情况下，可通过上述槽23防止块本体21与供气管33的干涉。
此时，在反应腔室内，能够以使反应气体尽可能多地与多个前体块2接触的方式配置前体块2。例如，上述前体块2可在水平圆筒形反应腔室内沿着纵向，即，对于反应腔室的底面垂直的方向配置。如上所述，可通过垂直配置来在反应腔室内配置前体块2，由此，可通过一次热处理工序生产大量的氮化硼纳米管，因此优选。并且，前体块2以薄膜形态形成，可在上述前体块2的两面与含氮反应气体接触，由此，反应区域变宽，并可提高氮化硼纳米管的生产收益率。
将上述前体块2垂直配置于水平圆筒形反应腔室31内的形态为可通过考虑反应腔室31的内部形态，即，反应效率及反应腔室31内部空间利用的有效性来适当选择的形态，因此，并无特殊限定。
上述反应腔室31只要通常用于合成氮化硼纳米管就没有特殊限定，可包括以一列配置前体块2的设备。
供气管33可向反应腔室31内延伸，能够以通过上述供气管33至少向反应腔室31的反应区提供反应气体的方式设置。因此，上述供气管33的长度可长于反应区的长度，能够以通过反应腔室31内的反应区的方式设置。
此时，在各个供气管33的表面形成有沿着斜线方向开口的供气口331，可沿着供气管33向反应腔室31内供给气体。
形成于供气管33的至少一个供气口331可位于反应区311。优选地，设置有多个的供气口331可沿着供气管33的长度方向以等间隔配置于上述反应区311。
上述供气管33能够以沿着反应腔室31的长度方向延伸形成。
另一方面，如上所述，向上述反应腔室31供给的反应气体可通过混合氮(N2)、氨(NH3)、氢(H2)等来使用，氮、氨、氢的分子量分别不同地为28、17、2，因此，在反应气体内可产生形成各个构成气体层的层分离现象。
若供给层分离的反应气体，则影响向上述前体块供给的氮元素的供给量，难以恒定供给，因此，可降低硼的硝化反应效率。因此，需要增加上述反应腔室31内的热处理工序所消耗的时间等来防止反应气体的层分离现象，从而，向前体块提供充足的氮元素。
上述供气管33可从朝向托架37的方向沿着斜线方向提供反应气体来防止如上所述的层分离现象。
具体说明如下，供气管33不向收容前体块2的托架直接提供反应气体，而是沿着斜线方向提供。为此，上述供气管33包括沿着斜线方向开口的供气口331。通过以规定角度开口的供气口331提供反应气体，因此，反应气体可沿着反应腔室31的内壁流动并产生旋转流。此时，反应气体可在进行旋转的同时混合转化、混合来防止反应气体的层分离现象。
如图8a及8b所示，例如，位于反应腔室31的反应区311的供气管33的供气口331能够以图3所示的从连接供气管33的表面与托架37的直链朝向斜线方向的45°提供反应气体。
如图8a、8b、9a、9b、10a及10b所示，上述供气管33能够以至少两个配置于反应腔室31内。此时，供气管33分别沿着上述反应腔室31的内周面以等间隔位于反应腔室31内，使得从各个供气口331排出的反应气体沿着反应腔室31的内壁沿着一方向流动。结果，相比于1个供气管33，所排出的反应气体沿着反应腔室31的内周面旋转的旋转流的流速相对提高。
或者，在所配置的供气管33的数量为偶数的情况下，能够以一对配置于沿着反应腔室31的直径方向相向的位置。此时，在一对供气管的供气口331中，形成一对的各个供气管朝向相互相反的方向开口，使得从各个供气口331排出的反应气体沿着反应腔室31的内壁以一方向流动。
优选地，此时，设置于供气管33的多个供气口331的朝向托架的方向与供气口331的开口的斜线方向所形成的角度(以下，称为“斜线方向角度”)，可稳定地产生反应气体的旋转流。
优选地，在供气管33为多个的情况下，相同地，设置于各个供气管33的多个供气口331与其他供气管33的多个供气口331的斜线方向角度相同。
通过这种旋转流，在反应区311产生包含氮的反应气体的混合或混合转化，能够没有层分离地混合反应气体中的比重不同的多个气体。因此，向上述前体块2供给的氮元素的供给量恒定，从而可提高硼的硝化反应效率。即，根据本发明的一实施例，可使氮化硼纳米管的制造收益率及生产率最大化。
如图10a，可相向地设置分别形成于至少两个供气管33的供气口331。或者，如图10b，以形成于各个供气管33的供气口331相互交叉的方式形成供气口331。
上述供气管33可与位于反应腔室31的外部的气体供给部相连接，虽未图示，上述气体供给部可包括反应气体储存箱及气体供给泵。
根据本发明的再一实施例，可向上述反应腔室31内延伸气体排出管。上述气体排出管至少可位于反应腔室31的反应区外围。由此，可向反应腔室31外排出反应结束的反应气体，可防止反应腔室31内部的压力过度上升。
气体排出管可与位于反应腔室31的外部的气体排出部相连接，虽未图示，上述气体排出部可包括反应腔室31内部压力调节用阀及排气泵。
如图3、图4所示，上述反应区311大约可位于反应腔室31的中心部，可根据反应腔室31的温度调节部的容量调节反应区311的长度。
根据一实施例，可使向上述反应区311提供的反应气体331的供给密度不同。即，在反应区311内，向反应最活跃的中间区域供给最多的反应气体331，在其前后可减少反应气体的供给量。
根据本发明的一实施例，反应模块38可在反应腔室31内沿着供气管33或反应腔室31的长度方向移动来位于加热区311。
此时，供气管33可位于与反应模块38的支撑件381相邻的位置，使得供气管33接近前体块2来提供反应气体。
即，如图9所示，供气管33可位于反应模块38的支撑件381。
如图5及图6，支撑件381可设置用于以没有与供气管33的干涉的方式配置的支架383。
优选地，支架383位于相向的支撑件381的相向的位置，使得供气管33经过。
支架383可呈支撑件381上的槽形态，还可呈贯通支撑件381的孔形态，但并不限定于此。
支架383能够以在反应模块38沿着反应腔室31内的移送路径移送的过程中使供气管33与支撑件381相互不干涉的方式相互设置供气管33与支撑件381。
以上，详细说明了本发明的实施例，本发明的发明要求保护范围并不限定于此，利用发明要求保护范围所定义的本发明的基本概念的普通技术人员的多种变形、等同技术方案或改良形态也属于本发明的发明要求保护范围。

Claims (15)

1.一种氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，包括：
在设置于反应腔室的前端的投入腔室收容多个反应模块的步骤，上述多个反应模块收容贯通设置有至少一个前体块的托架；
向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤；
在上述反应腔室中以所设置的时间驱动上述反应区来使氮化硼纳米管在上述前体块生长的步骤；以及
若所设置的上述时间结束，则从上述反应腔室向设置于上述反应腔室的后端的排出腔室移送上述N个反应模块的步骤，
在向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤中，若从上述反应腔室向上述排出腔室移送上述N个反应模块，则从上述投入腔室向上述反应腔室移送上述多个反应模块中的新的N个反应模块，在将上述多个反应模块均向上述反应腔室移送的情况下，上述投入腔室的移送动作结束。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，
向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤包括使垂直排列的上述多个反应模块在上述投入腔室中沿着上述投入腔室的长度方向进行升降移动的步骤。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，
向上述反应腔室的反应区移送收容于上述投入腔室的上述多个反应模块中的N个反应模块的步骤包括使排列于循环轨道上的多个反应模块在上述投入腔室中沿着上述循环轨道进行循环移动的步骤。
4.一种氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，包括：
向反应腔室的反应区移送反应模块的步骤，上述反应模块收容贯通设置有至少一个前体块的托架；以及
使从配置于上述反应腔室内的至少两个供气管供给的含氮反应气体与上述前体块进行反应来使氮化硼纳米管生长的步骤，
在各个上述供气管的表面形成有沿着斜线方向开口的供气口。
5.根据权利要求4所述的氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，
上述供气管在沿着上述反应腔室的直径方向相向的位置形成一对且配置数量为偶数，一对上述供气管的供气口沿着各个供气管相互相反的方向开口。
6.根据权利要求4所述的氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，
在上述供气管中，形成于各个上述供气管的供气口以各个供气管相互交叉的方式形成。
7.根据权利要求4所述的氮化硼纳米管的制造方法，其特征在于，
形成于各个上述供气管的供气口形成有多个，沿着供气管的长度方向以等间隔配置于上述反应区。
8.一种氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，包括：
反应模块，收容贯通设置有至少一个前体块的托架；
反应腔室，形成有移送上述反应模块的移送路径，在上述移送路径上包括向上述前体块提供含氮反应气体的反应区；
投入腔室，设置于上述反应腔室的前端，收容多个反应模块，向上述反应腔室移送上述多个反应模块中的N个反应模块；以及
排出腔室，设置于上述反应腔室的后端，
上述反应腔室向上述排出腔室移送上述N个反应模块，
若从上述反应腔室向上述排出腔室移送上述N个反应模块，则上述投入腔室向上述反应腔室移送上述多个反应模块中的新的N个反应模块，在将上述多个反应模块均向上述反应腔室移送的情况下，上述投入腔室的移送动作结束。
9.根据权利要求8所述的氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，
上述投入腔室包括升降机，上述升降机垂直排列有用于安装上述多个反应模块的多个反应模块支架单元，使上述多个反应模块支架单元沿着上述投入腔室的长度方向升降移动。
10.根据权利要求8所述的氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，
上述投入腔室包括升降机，上述升降机在循环轨道上排列有用于安装上述多个反应模块的多个反应模块支架单元，使上述多个反应模块支架单元沿着上述循环轨道循环移动。
11.一种氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，包括：
反应模块，收容贯通设置有至少一个前体块的托架；
反应腔室，形成有移送至少一个上述反应模块的移送路径，在上述移送路径上包括向上述前体块提供含氮反应气体的反应区；以及
供气管，沿着上述移送路径配置至少两个，
在各个上述供气管的表面形成有沿着斜线方向开口的至少一个供气口。
12.根据权利要求11所述的氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，
上述多个反应模块分别包括：
相向的一对支撑件，以能够拆装的方式与上述托架相结合，在与各个上述供气管相对应的位置形成支架；以及
外壳，形成于一对上述支撑件之间来收容上述托架。
13.根据权利要求11所述的氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，
上述供气管在沿着上述反应腔室的直径方向相向的位置形成一对且配置数量为偶数，一对上述供气管的供气口沿着各个供气管相互相反的方向开口。
14.根据权利要求11所述的氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，
在上述供气管中，形成于各个上述供气管的供气口以各个供气管相互交叉的方式形成。
15.根据权利要求11所述的氮化硼纳米管的制造装置，其特征在于，
形成于各个上述供气管的供气口形成有多个，沿着供气管的长度方向以等间隔配置于上述反应区。
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