KR102391552B1 - 편광자 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 박형이면서, 우수한 품질을 갖는 편광자를 제공하는 것.
(해결 수단) 본 발명의 편광자의 제조 방법에 의하면, 박형이면서, 우수한 품질을 갖는 편광자를 얻을 수 있다. 본 발명의 편광자의 제조 방법은, 수지 기재 상에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도포액을 도포하여 수지층을 형성하여, 적층체를 제조하는 공정과, 상기 수지층에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도를 높이는 공정과, 상기 수지층을 염색하는 공정을 이 순서로 포함한다.

Description

편광자 및 그 제조 방법{POLARIZER AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은, 편광자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
수지 기재 상에 폴리비닐알코올 수용액을 도공하여 수지층을 형성하고, 이 적층체를 연신, 염색함으로써 편광자를 얻는 방법이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1). 이와 같은 방법에 의하면, 두께가 얇은 (예를 들어, 8 ㎛ 이하) 편광자가 얻어지기 때문에, 예를 들어, 화상 표시 장치의 박형화에 기여할 수 있다고 하여 주목받고 있다.
일본 공개특허공보 2000-338329호
그러나, 상기 방법에서는, 수지 기재를 사용하기 때문에, 제조 프로세스에 있어서 제약을 받기 쉽다는 문제가 있다. 예를 들어, 상기 용액의 도공 온도가 수지 기재의 유리 전이 온도 Tg 에 따라 제한되어 버리기 때문에, 고온에서의 도공이 곤란하다. 한편, 도공 온도를 낮추면, 폴리비닐알코올의 겔화가 촉진되어, 도막에 이물질이 발생하기 쉬워진다. 또, 용액의 점도가 높아지기 때문에, 줄무늬 등의 도공 불량의 발생도 많아진다. 이와 같이, 제조 프로세스에 있어서 제약을 받기 쉽기 때문에, 얻어지는 편광자의 품질 (예를 들어, 가습 신뢰성) 이 불충분하다는 문제가 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 그 주된 목적은, 박형이면서, 우수한 품질을 갖는 편광자를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 편광자는, 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 수지 필름으로 구성된다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 99.5 몰％ 이상이고, 수지 필름의 두께는 8 ㎛ 이하이다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 편광자의 제조 방법이 제공된다. 이 제조 방법은, 수지 기재 상에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도포액을 도포하여 수지층을 형성하여, 적층체를 제조하는 공정과, 수지층에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도를 높이는 공정과, 수지층을 염색하는 공정을 이 순서로 포함한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 도포액에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 99.5 몰％ 미만이다.
일 실시형태에 있어서는, 비누화에 의해 상기 수지층에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도를 높인다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 비누화에 의해 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도를 0.1 몰％ 이상 증가시킨다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 비누화를, 상기 수지층에 염기성 용액을 접촉시킴으로써 실시한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 제조 방법은, 상기 적층체를 연신하는 공정을 추가로 포함한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 연신은 수중 연신을 포함한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 수중 연신을, 상기 염색 공정 후에 실시한다.
본 발명에 의하면, 박형이며 품질이 우수한 편광자를 얻을 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 적층체의 부분 단면도이다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.
A. 편광자
본 발명의 편광자는, 폴리비닐알코올계 수지 (이하, 「PVA 계 수지」라고 칭한다) 를 함유하는 수지 필름으로 구성된다. PVA 계 수지로는, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알코올은, 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어진다. 에틸렌-비닐알코올 공중합체는, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체를 비누화함으로써 얻어진다.
상기 PVA 계 수지의 비누화도는, 99.5 몰％ 이상, 바람직하게는 99.8 몰％ 이상이다. 비누화도의 상한치는, 100 몰％ 이다. 편광자에 함유되는 PVA 계 수지가 이와 같은 비누화도를 만족시킴으로써, 우수한 가습 신뢰성을 달성할 수 있다. 또한, 비누화도는, JIS K 6726-1994 에 준하여 구할 수 있다.
PVA 계 수지의 평균 중합도는, 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다. 평균 중합도는, 통상 1000 ∼ 10000 이고, 바람직하게는 1200 ∼ 6000, 더욱 바람직하게는 2000 ∼ 5000 이다. 또한, 평균 중합도는, JIS K 6726-1994 에 준하여 구할 수 있다.
본 발명의 편광자 (수지 필름) 의 두께는, 8 ㎛ 이하이고, 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다. 한편, 편광자의 두께는, 바람직하게는 1.0 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 ㎛ 이상이다.
편광자는, 대표적으로는, 이색성 물질을 함유한다. 이색성 물질의 구체예로는, 요오드, 유기 염료를 들 수 있다. 이것들은 단독으로, 또는 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이색성 물질로는, 바람직하게는 요오드가 사용된다.
편광자는, 바람직하게는, 파장 380 ㎚ ∼ 780 ㎚ 중 어느 파장에서 흡수 이색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은, 바람직하게는 40.0 ％ 이상, 보다 바람직하게는 42.0 ％ 이상, 더욱 바람직하게는 42.5 ％ 이상, 특히 바람직하게는 43.0 ％ 이상이다. 편광자의 편광도는, 바람직하게는 99.8 ％ 이상, 보다 바람직하게는 99.9 ％ 이상, 더욱 바람직하게는 99.95 ％ 이상이다. 또한, 편광도 (P) 는, 단체 투과율 (Ts), 평행 투과율 (Tp) 및 직교 투과율 (Tc) 을 측정하고, 다음 식에 의해 산출된다. 여기서, Ts, Tp 및 Tc 는, JIS Z 8701 의 2 도 시야 (C 광원) 에 의해 측정하고, 시감도 보정을 실시한 Y 값이다.
편광도 (P) (％) =｛(Tp - Tc)/(Tp ＋ Tc)｝1/2 × 100
B. 편광자의 제조 방법
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 수지 기재 상에 PVA 계 수지를 함유하는 수지층을 형성하여 적층체를 제조하는 공정과, 수지층에 함유되는 PVA 계 수지의 비누화도를 높이는 공정을 포함한다. 구체적으로는, 적층체를 제조하는 공정 후에 PVA 계 수지의 비누화도를 높이는 공정을 실시한다. 이로써, PVA 계 수지층의 제막성 (製膜性) 을 확보 (예를 들어, 이물질, 줄무늬의 발생을 방지) 하면서, 우수한 품질 (예를 들어, 가습 신뢰성) 을 갖는 편광자를 제조할 수 있다.
B-1. 적층체의 제조
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 적층체의 부분 단면도이다. 적층체 (10) 는, 수지 기재 (11) 와 수지층 (12) 을 갖는다. 적층체 (10) 는, 대표적으로는, 장척상의 수지 기재 (11) 에 수지층 (12) 을 형성함으로써 제조된다. 수지층 (12) 은, 수지 기재 (11) 상에, PVA 계 수지를 함유하는 도포액을 도포하고, 필요에 따라 건조시킴으로써 형성된다.
상기 수지 기재의 형성 재료로는, 임의의 적절한 재료가 채용될 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이것들의 공중합체 수지를 들 수 있다.
수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 는, 바람직하게는 120 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 100 ℃ 이하이다. 적층체를 연신하는 경우, 수지층 (PVA 계 수지) 의 결정화를 억제하면서, 연신성을 충분히 확보할 수 있기 때문이다. 그 결과, 우수한 편광 특성을 갖는 편광자를 제조할 수 있다. 한편, 수지 기재의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 60 ℃ 이상이다. 또한, 유리 전이 온도 (Tg) 는, JIS K 7121 에 준하여 구해지는 값이다.
수지 기재의 두께는, 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 300 ㎛, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이다. 수지 기재 표면에는, 표면 개질 처리 (예를 들어, 코로나 처리 등) 가 실시되어 있어도 되고, 접착 용이층이 형성되어 있어도 된다. 이와 같은 처리에 의하면, 수지 기재와 수지층의 밀착성이 우수한 적층체가 얻어질 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 도포액은 PVA 계 수지를 함유한다. 도포액에 함유되는 PVA 계 수지의 비누화도는, 바람직하게는 99.5 몰％ 미만, 더욱 바람직하게는 99.0 몰％ 이하이다. 이와 같은 비누화도의 PVA 계 수지를 사용하는 것에 의해, 수지 기재에 대한 제막성을 충분히 확보할 수 있다. 구체적으로는, 수지 기재에 도포액을 도포할 때, 도포 온도가 지나치게 높으면 수지 기재가 변형되거나 하는 문제가 발생할 수 있지만, PVA 계 수지의 비누화도를 낮춤으로써, 도포액의 온도를 높이지 않고 도포액의 점도를 낮출 수 있어, PVA 계 수지의 겔화를 방지할 수 있다.
상기 도포액은, 대표적으로는, 상기 PVA 계 수지를 용매에 용해시킨 용액이다. 도포액에 사용되는 용매로는, 예를 들어, 물, 디메틸술폭사이드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 각종 글리콜류, 트리메틸올프로판 등의 다가 알코올류, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등의 아민류를 들 수 있다. 이것들은 단독으로, 또는 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이것들 중에서도, 바람직하게는 물이다. 용액의 PVA 계 수지 농도는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 예를 들어, PVA 계 수지의 중합도나 비누화도 등에 따라 설정된다. 용액의 PVA 계 수지 농도는, 예를 들어, 용매 100 중량부에 대해 3 중량부 ∼ 20 중량부이다.
상기 도포액에는, 첨가제가 함유되어 있어도 된다. 첨가제로는, 예를 들어, 가소제, 계면 활성제 등을 들 수 있다. 가소제로는, 예를 들어, 에틸렌글리콜이나 글리세린 등의 다가 알코올을 들 수 있다. 계면 활성제로는, 예를 들어, 비이온 계면 활성제를 들 수 있다. 이것들은, 얻어지는 수지층의 균일성이나 염색성, 연신성을 보다 한층 향상시킬 목적에서 사용될 수 있다. 또, 첨가제로는, 예를 들어, 접착 용이 성분을 들 수 있다. 접착 용이 성분을 사용하는 것에 의해, 수지 기재와 수지층의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 예를 들어, 수지 기재로부터 수지층이 박리되는 등의 문제를 억제하여, 후술하는 염색을 양호하게 실시할 수 있다. 접착 용이 성분으로는, 예를 들어, 아세트아세틸 변성 PVA 등의 변성 PVA 가 사용된다.
도포액의 도포 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 예를 들어, 롤 코트법, 스핀 코트법, 와이어 바 코트법, 딥 코트법, 다이 코트법, 커튼 코트법, 스프레이 코트법, 나이프 코트법 (콤마 코트법 등) 등을 들 수 있다.
도포 온도 (예를 들어, 도포액을 도포할 때의 도포액의 온도) 는, 사용하는 수지 기재에 따라, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 도포 온도는, 예를 들어 20 ℃ 이상, 바람직하게는 50 ℃ 이상이다. 한편, 도포 온도는, 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 에 대해, 예를 들어 Tg 미만, 바람직하게는 Tg (℃) - 20 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 Tg (℃) - 30 ℃ 이하이다.
도포된 도포막을 건조시키는 경우, 그 건조 온도는, 예를 들어 20 ℃ 이상, 바람직하게는 50 ℃ 이상이다. 한편, 건조 온도는, 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 미만인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 Tg (℃) - 10 ℃ 이하이다.
수지층 (연신 전) 의 두께는, 바람직하게는 3 ㎛ ∼ 40 ㎛, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ ∼ 20 ㎛, 특히 바람직하게는 3 ㎛ ∼ 15 ㎛ 이다.
B-2. 비누화도의 조정
상기 PVA 계 수지의 비누화도를 높이는 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 바람직하게는, 수지 기재 상에 형성된 수지층에 함유되는 PVA 계 수지에 대해 비누화 처리를 실시하는 방법이 채용된다. 비누화 처리에 의해, PVA 계 수지의 미 (未) 비누화기는 비누화되어, 비누화도가 상승될 수 있다. 그 결과, 얻어지는 편광자는 박형이면서, 가습 신뢰성이 우수할 수 있다.
비누화 처리에 의해, 수지층에 함유되는 PVA 계 수지의 비누화도를 0.1 몰％ 이상 증가시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.5 몰％ 이상, 특히 바람직하게는 1.0 몰％ 이상 증가시킨다. 비누화 처리 후의 PVA 계 수지의 비누화도는, 대표적으로는 99.0 몰％ 를 초과하고, 예를 들어 99.3 몰％ 이상, 바람직하게는 99.5 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 99.8 몰％ 이상이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 수지층에 염기성 용액을 접촉시킴으로써 비누화 처리를 실시한다. 염기성 용액의 접촉 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 예를 들어, 수지층에 대해, 염기성 용액을 적하, 도공, 스프레이하는 방법이나, 수지층 (적층체) 을 염기성 용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
상기 염기성 용액에 함유되는 염기성 화합물로는, 임의의 적절한 염기성 화합물이 사용될 수 있다. 염기성 화합물로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬 등의 알칼리 금속의 수산화물, 수산화칼슘 등의 알칼리 토금속의 수산화물, 탄산나트륨 등의 무기 알칼리 금속염, 아세트산나트륨 등의 유기 알칼리 금속염, 암모니아수 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로, 또는 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이것들 중에서도, 바람직하게는 알칼리 금속의 수산화물이고, 더욱 바람직하게는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬이며, 특히 바람직하게는 수산화나트륨이다.
염기성 용액에 사용되는 용매로는, 예를 들어, 물, 에탄올, 메탄올 등의 알코올, 에테르, 벤젠, 클로로포름, 및 이것들의 혼합 용매를 들 수 있다. 이것들 중에서도, 물, 알코올이 바람직하게 사용된다.
염기성 용액의 농도는, 예를 들어 0.01 N ∼ 5 N 이고, 바람직하게는 0.05 N ∼ 3 N 이며, 더욱 바람직하게는 0.1 N ∼ 2.5 N 이다. 염기성 용액이 수산화나트륨 수용액인 경우, 그 농도는 1.0 w％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2 w％ ∼ 8 w％ 이다.
염기성 용액의 액온은, 예를 들어 20 ℃ 이상이고, 바람직하게는 25 ℃ ∼ 50 ℃ 이다. 염기성 용액의 접촉 시간은, 예를 들어, 수지층의 두께, 염기성 용액에 함유되는 염기성 화합물의 종류나 농도에 따라 설정된다. 접촉 시간은, 예를 들어 5 초 ∼ 30 분이고, 바람직하게는 5 초 ∼ 5 분이다.
상기 염기성 용액은, 수지층과 접촉 후, 임의의 적절한 방법에 의해 수지층으로부터 제거될 수 있다. 염기성 용액의 제거 방법으로는, 예를 들어, 세정, 닦아 냄, 흡인, 건조 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 세정에 의한 제거가 채용된다. 세정에 사용하는 세정액으로는, 예를 들어, 물, 메탄올, 에탄올 등의 알코올이 사용된다.
B-3. 염색
상기 수지층은, 염색 처리가 실시될 수 있다. 염색의 방법으로는, 예를 들어, 상기 이색성 물질을 함유하는 염색액에 수지층 (적층체) 을 침지하는 방법, 수지층에 당해 염색액을 도공하는 방법, 당해 염색액을 수지층에 분무하는 방법을 들 수 있다. 바람직하게는, 염색액에 수지층을 침지하는 방법이 이용된다.
상기 염색액은, 바람직하게는 요오드 수용액이다. 요오드의 배합량은, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 중량부 ∼ 0.5 중량부이다. 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위해, 요오드 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물로는, 예를 들어, 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티탄 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 바람직하게는 요오드화칼륨이다. 요오드화물의 배합량은, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.02 중량부 ∼ 20 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 중량부 ∼ 10 중량부이다.
염색액의 염색시의 액온은, 바람직하게는 20 ℃ ∼ 50 ℃ 이다. 침지 시간은, 바람직하게는 5 초 ∼ 5 분이다. 또한, 염색 조건 (농도, 액온, 침지 시간) 은, 최종적으로 얻어지는 편광자의 편광도 혹은 단체 투과율이 소정의 범위가 되도록 설정할 수 있다.
바람직하게는, 상기 비누화는, 수지층의 염색 전에 실시한다. 얻어지는 편광자에 충분한 편광 특성을 부여하기 위해서이다.
B-4. 연신
상기 적층체는 연신될 수 있다. 적층체의 연신 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 구체적으로는, 고정단 연신 (예를 들어, 텐터 연신기를 사용하는 방법) 이어도 되고, 자유단 연신 (예를 들어, 주속이 상이한 롤 사이에서 적층체를 통과시켜 1 축 연신하는 방법) 이어도 된다. 또, 동시 2 축 연신 (예를 들어, 동시 2 축 연신기를 사용하는 방법) 이어도 되고, 축차 2 축 연신이어도 된다. 적층체의 연신은, 일단계로 실시해도 되고, 다단계로 실시해도 된다. 다단계로 실시하는 경우, 후술하는 적층체의 연신 배율은, 각 단계의 연신 배율의 곱이다.
적층체의 연신 방향으로는, 임의의 적절한 방향이 선택될 수 있다. 일 실시형태에 있어서는, 장척상의 적층체의 길이 방향으로 연신한다. 구체적으로는, 적층체를 길이 방향으로 반송하고, 그 반송 방향 (MD) 이다. 그 밖의 실시형태에 있어서는, 장척상의 적층체의 폭 방향으로 연신한다. 구체적으로는, 적층체를 길이 방향으로 반송하고, 그 반송 방향 (MD) 과 직교하는 방향 (TD) 이다.
적층체는 원래 길이로부터 4.0 배 이상으로 연신되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5.0 배 이상이다.
연신 방식은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 공중 연신 방식이어도 되고, 적층체를 연신욕에 침지하면서 실시하는 수중 연신 방식이어도 된다.
적층체의 연신 온도는, 수지 기재의 형성 재료, 연신 방식 등에 따라, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 공중 연신 방식을 채용하는 경우, 연신 온도는, 바람직하게는 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 이상이고, 더욱 바람직하게는 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) ＋ 10 ℃ 이상, 특히 바람직하게는 Tg ＋ 15 ℃ 이상이다. 한편, 적층체의 연신 온도는, 바람직하게는 170 ℃ 이하이다. 이와 같은 온도에서 연신함으로써, PVA 계 수지의 결정화가 급속히 진행되는 것을 억제하여, 당해 결정화에 의한 문제 (예를 들어, 연신에 의한 PVA 계 수지의 배향을 방해) 를 억제할 수 있다.
연신 방식으로서 수중 연신 방식을 채용하는 경우, 연신욕의 액온은, 바람직하게는 40 ℃ ∼ 85 ℃, 더욱 바람직하게는 50 ℃ ∼ 85 ℃ 이다. 이와 같은 온도이면, PVA 계 수지의 용해를 억제하면서 고배율로 연신할 수 있다. 구체적으로는, 상기 서술한 바와 같이, 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 는, 수지층의 형성과의 관계에서, 바람직하게는 60 ℃ 이상이다. 이 경우, 연신 온도가 40 ℃ 를 하회하면, 물에 의한 수지 기재의 가소화를 고려해도, 양호하게 연신되지 않을 우려가 있다. 한편, 연신욕의 온도가 고온이 될수록, PVA 계 수지의 용해성이 높아져, 우수한 편광 특성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 적층체의 연신욕에 대한 침지 시간은, 바람직하게는 15 초 ∼ 5 분이다.
수중 연신 방식을 채용하는 경우, 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜 연신하는 것이 바람직하다 (붕산 수중 연신). 연신욕으로서 붕산 수용액을 사용함으로써, PVA 계 수지에, 연신시에 가해지는 장력에 견디는 강성과, 물에 용해되지 않는 내수성을 부여할 수 있다. 붕산 수용액은, 바람직하게는, 용매인 물에 붕산 및/또는 붕산염을 용해시킴으로써 얻어진다. 붕산 농도는, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 1 중량부 ∼ 10 중량부이다. 붕산 농도를 1 중량부 이상으로 함으로써, PVA 계 수지의 용해를 효과적으로 억제할 수 있다.
바람직하게는, 수중 연신은 상기 수지층의 염색 후에 실시한다. 연신성이 보다 우수할 수 있기 때문이다. 이 경우, 상기 붕산 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 수지층에 함유되는 요오드의 용출을 억제할 수 있기 때문이다. 요오드화물의 농도는, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.05 중량부 ∼ 15 중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 중량부 ∼ 8 중량부이다.
바람직하게는, 수중 연신을 적어도 1 회 실시하는 것이 바람직하다. 수중 연신을 채용함으로써, 수지층에 함유되는 PVA 계 수지가 높은 비누화도 (예를 들어, 99.0 몰％ 이상) 를 가지면서, 염색성을 확보할 수 있다. 구체적으로는, 높은 비누화도를 갖는 PVA 계 수지를 고온 (예를 들어, 120 ℃ 이상) 에서 연신한 경우, 연신 후에 충분한 염색성이 확보되지 않을 우려가 있다. 일 실시형태에 있어서는, 적층체는, 예를 들어 95 ℃ ∼ 150 ℃ 에서 공중 연신된 후에 염색 공정에 제공되고, 그 후, 수중 연신에 의해 연신된다. 이 경우, 적층체의 공중 연신에 의한 연신 배율은, 예를 들어 1.5 배 ∼ 3.5 배이고, 바람직하게는 2.0 배 ∼ 3.0 배이다. 또, 적층체의 수중 연신에 의한 연신 배율은, 바람직하게는 2.0 배 이상이다.
상기 비누화는, 연신 공정 전에 실시해도 되고 연신 공정 후에 실시해도 된다. 바람직하게는, 비누화는, 공중 연신 후에 실시한다. 충분한 연신성, 염색성을 확보하기 위해서이다.
B-5. 기타
상기 수지층 (적층체) 에는 상기 이외에도 임의의 적절한 처리가 실시될 수 있다. 예를 들어, 불용화 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리를 들 수 있다.
(불용화 처리)
상기 불용화 처리는, 대표적으로는, 붕산 수용액에 수지층을 침지함으로써 실시한다. 특히 수중 연신 방식을 채용하는 경우, 불용화 처리를 실시함으로써, PVA 계 수지에 내수성을 부여할 수 있다. 당해 붕산 수용액의 농도는, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 1 중량부 ∼ 4 중량부이다. 불용화욕 (붕산 수용액) 의 액온은, 바람직하게는 20 ℃ ∼ 40 ℃ 이다. 바람직하게는, 불용화 처리는, 염색이나 수중 연신 전에 실시한다.
(가교 처리)
상기 가교 처리는, 대표적으로는, 붕산 수용액에 수지층을 침지함으로써 실시한다. 가교 처리를 실시함으로써, PVA 계 수지에 내수성을 부여할 수 있다. 당해 붕산 수용액의 농도는, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 1 중량부 ∼ 4 중량부이다. 또, 상기 염색 후에 가교 처리를 실시하는 경우, 추가로 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물을 배합함으로써, 수지층에 흡착시킨 요오드의 용출을 억제할 수 있다. 요오드화물의 배합량은, 물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 1 중량부 ∼ 5 중량부이다. 요오드화물의 구체예는, 상기 서술한 바와 같다. 가교욕 (붕산 수용액) 의 액온은, 바람직하게는 20 ℃ ∼ 50 ℃ 이다. 바람직하게는, 가교 처리는 수중 연신 전에 실시한다. 일 실시형태에 있어서는, 염색, 가교 및 수중 연신을 이 순서로 실시한다.
(세정 처리)
상기 세정 처리는, 대표적으로는, 요오드화칼륨 수용액에 수지층을 침지함으로써 실시한다.
(건조 처리)
상기 건조 처리의 건조 온도는, 예를 들어 30 ℃ ∼ 100 ℃ 이다.
C. 편광판
본 발명의 편광판은, 상기 편광자를 갖는다. 편광판은, 대표적으로는, 편광자와, 이 편광자의 적어도 편측에 배치된 보호 필름을 갖는다. 이 보호 필름으로는, 상기 수지 기재를 그대로 사용해도 되고, 상기 수지 기재와는 별도의 필름을 사용해도 된다. 보호 필름의 형성 재료로는, 예를 들어, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 (TAC) 등의 셀룰로오스계 수지, (메트)아크릴계 수지, 노르보르넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이것들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 또한, 「(메트)아크릴계 수지」란, 아크릴계 수지 및/또는 메타크릴계 수지를 말한다.
보호 필름의 두께는, 대표적으로는 10 ㎛ ∼ 100 ㎛ 이다. 보호 필름에는, 각종 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 보호 필름은, 편광자의 보호 필름으로서 뿐만 아니라, 위상차 필름 등으로서도 기능할 수 있다.
보호 필름은, 대표적으로는, 접착층 (구체적으로는, 접착제층, 점착제층) 을 통하여 편광자에 적층되어 있다. 접착제층은, 대표적으로는 PVA 계 접착제나 활성화 에너지선 경화형 접착제로 형성된다. 점착제층은, 대표적으로는 아크릴계 점착제로 형성된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
1. 두께
디지털 마이크로미터 (안리츠사 제조, 제품명 「KC-351C」) 를 사용하여 측정하였다.
2. 유리 전이 온도 (Tg)
JIS K 7121 에 준하여 측정하였다.
[실시예 1]
(적층체의 제조)
수지 기재로서, Tg 가 75 ℃ 인 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 (IPA 공중합 PET) 필름 (두께：100 ㎛) 을 사용하였다.
수지 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에, 폴리비닐알코올 (중합도 4200, 비누화도 99.2 몰％) 및 아세트아세틸 변성 PVA (중합도 1200, 비누화도 99.0 몰％ 이상, 닛폰 합성 화학 공업사 제조, 상품명 「고세파이머 Z200」) 를 9：1 의 비로 함유하는 수용액을 23 ℃ 에서 도포 및 건조시키고, 두께 12 ㎛ 의 PVA 계 수지층을 형성하여, 적층체를 제조하였다. 또한, 수용액에 함유되는 PVA 계 수지의 비누화도는 99.3 몰％ 이다.
(편광판의 제조)
얻어진 적층체를, 120 ℃ 의 오븐 내에서 주속이 상이한 롤 사이에서 세로 방향으로 2.0 배로 자유단 1 축 연신하였다 (공중 보조 연신).
이어서, 적층체를 1 ㏖/ℓ (1 N, 4 w％) 의 수산화나트륨 수용액에 10 초 침지시켰다 (비누화 처리).
이어서, 적층체를, 액온 30 ℃ 의 불용화욕 (물 100 중량부에 대하여, 붕산을 4 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액) 에 30 초간 침지시켰다 (불용화 처리).
이어서, 액온 30 ℃ 의 염색욕에, 얻어지는 편광판이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는, 물 100 중량부에 대하여, 요오드를 0.2 중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 1.5 중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액에 60 초간 침지시켰다 (염색 처리).
이어서, 액온 30 ℃ 의 가교욕 (물 100 중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 3 중량부 배합하고, 붕산을 3 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액) 에 30 초간 침지시켰다 (가교 처리).
그 후, 적층체를, 액온 70 ℃ 의 붕산 수용액 (물 100 중량부에 대하여, 붕산을 4 중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 5 중량부 배합하여 얻어진 수용액) 에 침지시키면서, 주속이 상이한 롤 사이에서 세로 방향으로 총 연신 배율이 5.5 배가 되도록 1 축 연신을 실시하였다 (수중 연신).
그 후, 적층체를 액온 30 ℃ 의 세정욕 (물 100 중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 4 중량부 배합하여 얻어진 수용액) 에 침지시켰다 (세정 처리).
세정 후, 적층체의 PVA 계 수지층 표면에, PVA 계 수지 수용액 (닛폰 합성 화학 공업사 제조, 상품명 「고세파이머 (등록 상표) Z-200」, 수지 농도：3 중량％) 을 도포하고, 아크릴 필름 (두께 40 ㎛, 투습도 80 g/㎡/24 H) 을 첩합 (貼合) 하고, 이것을 60 ℃ 로 유지한 오븐에서 5 분간 가열하여, 두께 5 ㎛ 의 편광자를 갖는 편광판을 제조하였다.
[실시예 2]
(적층체의 제조)
수지 기재로서, Tg 가 약 135 ℃ 인 시클로올레핀계 수지 필름 (JSR 사 제조, ARTON) 을 사용하였다.
수지 기재의 편면에, 중합도 2400, 비누화도 98.0 몰％ 의 폴리비닐알코올의 수용액을 80 ℃ 에서 도포 및 건조시키고, 두께 12 ㎛ 의 PVA 계 수지층을 형성하여, 적층체를 제조하였다.
(편광판의 제조)
얻어진 적층체를, 160 ℃ 의 가열 하에서, 자유단 1 축 연신에 의해 연신 배율 5.0 배까지 연신하였다. 연신 처리 후의 PVA 계 수지층의 두께는 5 ㎛ 였다 (공중 연신).
이어서, 적층체를 1 ㏖/ℓ (1 N, 4 w％) 의 수산화나트륨 수용액에 10 초 침지시켰다 (비누화 처리).
이어서, 적층체를, 액온 30 ℃ 의 염색욕 (물 100 중량부에 대하여, 요오드를 0.5 중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 3.5 중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액) 에 60 초간 침지시켰다 (염색 처리).
이어서, 적층체를 액온 60 ℃ 의 가교욕 (물 100 중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 5 중량부 배합하고, 붕산을 5 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액) 에 60 초간 침지시켰다 (가교 처리).
그 후, 적층체를 세정욕 (물 100 중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 3 중량부 배합하여 얻어진 수용액) 에 침지시켰다 (세정 처리).
세정 후, 적층체의 PVA 계 수지층 표면에, PVA 계 수지 수용액 (닛폰 합성 화학 공업사 제조, 상품명 「고세파이머 (등록 상표) Z-200」, 수지 농도：3 중량％) 을 도포하고, 아크릴 필름 (두께 40 ㎛, 투습도 80 g/㎡/24 H) 을 첩합하고, 이것을 80 ℃ 로 유지한 오븐에서 5 분간 가열하여, 두께 5 ㎛ 의 편광자를 갖는 편광판을 제조하였다.
[비교예 1]
적층체에 비누화 처리를 실시하지 않았던 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광판을 얻었다.
[비교예 2]
적층체에 비누화 처리를 실시하지 않았던 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여, 편광판을 얻었다.
[비교예 3]
PVA 계 수지층의 형성에 있어서, 중합도 4200, 비누화도 99.2 몰％ 의 폴리비닐알코올 대신에, 중합도 4200, 비누화도 99.9 몰％ 의 폴리비닐알코올을 사용한 것 (수용액에 함유되는 PVA 계 수지의 비누화도를 99.9 몰％ 로 한 것) 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광판의 제조를 시도하였다.
[비교예 4]
PVA 계 수지층의 형성에 있어서, 중합도 2400, 비누화도 98.0 몰％ 의 폴리비닐알코올 대신에, 중합도 4200, 비누화도 99.9 몰％ 의 폴리비닐알코올을 사용한 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여, 편광판의 제조를 시도하였다.
(참고예 1)
폴리비닐알코올 (중합도 4200, 비누화도 99.9 몰％) 및 아세트아세틸 변성 PVA (중합도 1200, 비누화도 99.0 몰％ 이상, 닛폰 합성 화학 공업사 제조, 상품명 「고세파이머 Z200」) 를 9：1 의 비로 함유하는 수용액 (80 ℃) 을, 80 ℃ 로 가열된 금속판 상에, 건조 후의 두께가 12 ㎛ 가 되도록, 80 ℃ 분위기 하에서 도포하여, PVA 계 수지막을 얻었다.
얻어진 PVA 계 수지막에 대해 각종 처리를 실시하여 편광자의 제조를 시도했지만, 수중 연신시에 수지막이 파단되었다.
각 실시예 및 비교예의 편광자의 비누화도 및 가습 신뢰성을 평가하였다. 평가 결과를 제조 조건과 함께 표 1 에 나타낸다.
1. 비누화도의 측정 방법
얻어진 편광자 (PVA) 의 소정 부분을 자른 절단편을 중수 (重水) 에 담그어 가열하고, 절단편을 용해시켜 얻어진 측정용 샘플을 1H-NMR 측정에 제공하였다. 측정 조건은, 이하와 같다.
·장치：1H-NMR (Bruker Biospin, AVANCE III-400)
·관측 주파수：400 ㎒
·케미컬 시프트 기준：TSP-d4 (0.00 ppm)
·측정 용매：중수
·측정 온도：80 ℃
귀속 동정 (同定) 된 각 피크 면적을 사용하여, 미비누화기 강도 [VAc] 및 비누화기 강도 [VOH] 를 구하여, 하기 식에 의해 비누화도를 구하였다.
삭제
삭제
100： (비누화도) = [VOH] ＋ [VAc]：[VOH]
2. 가습 신뢰성의 평가 방법
얻어진 편광자로부터 수지 기재를 박리하고, 수지 기재의 박리면을 유리판에 점착제를 통하여 첩합하여 샘플을 얻었다. 첩합 직후의 투과율 (Ts) 은 42.5 ％ 였다. 이 샘플을, 온도 85 ℃, 습도 85 ％ 의 환경 하에 240 시간 방치하여, 가습 환경 하에 방치 전후의 편광자의 편광도의 변화량 (ΔP) 을 측정하였다. 또한, 측정기로서, 분광 투과율계 (무라카미 색채 기술 연구소 제조, 제품명 「DOT-3C」) 를 사용하였다.
Figure 112021143879313-pat00003
실시예 1 과 비교예 1 및 실시예 2 와 비교예 2 를 각각 비교하면, 실시예의 편광자는, 박형이고 가습 신뢰성이 우수하다.
비교예 3, 4 에서는, 수지 기재에 PVA 계 수지를 함유하는 수용액을 도포할 때에 겔화가 발생하여, 이후의 연신 공정에서 파단의 기인이 되는 결점이 다수 발생하여 수지층을 양호하게 형성할 수 없었다.
또한, 표 중의 「염색성」은, 별도, 염색욕의 요오드 농도를 0.5 중량％ 로 하고, 염색욕에 대한 침지 시간을 60 초로 한 경우에, 얻어지는 편광자의 단체 투과율 (Ts) 을 42.0 ％ 이하로 할 수 있으면 「양호」한 것으로 판단하였다.
본 발명의 편광자는, 액정 텔레비전, 액정 디스플레이, 휴대 전화, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대 게임기, 카 내비게이션, 복사기, 프린터, 팩스, 시계, 전자레인지 등의 액정 패널, 유기 EL 디바이스의 반사 방지막으로서 바람직하게 사용된다.
10 : 적층체
11 : 수지 기재
12 : 수지층 (편광자)

Claims (8)

  1. 수지 기재 상에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도포액을 도포하여 수지층을 형성하여, 적층체를 제조하는 공정과,
    비누화에 의해 상기 수지층에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도를 0.1 몰％ 이상 증가시키는 공정과,
    상기 수지층을 염색하는 공정을 이 순서로 포함하고,
    상기 도포액에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도가 99.5 몰％ 미만인, 편광자의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 도포액에 함유되는 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도가 99.0 몰％ 이하인, 편광자의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 비누화에 의해 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도를 0.5 몰％ 이상 증가시키는, 편광자의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 비누화를, 상기 수지층에 염기성 용액을 접촉시킴으로써 실시하는, 편광자의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적층체를 연신하는 공정을 추가로 포함하는, 편광자의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 연신이 수중 연신을 포함하는, 편광자의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 수중 연신을, 상기 염색 공정 후에 실시하는, 편광자의 제조 방법.
  8. 삭제
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