TW201731661A - 偏光件及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供薄型同時具有優異品質的偏光件。根據本發明偏光件之製造方法，可以得到薄型同時具有優異品質的偏光件。本發明偏光件之製造方法依序包括如下步驟：在樹脂基材上塗布含有聚乙烯醇類樹脂的塗布液而形成樹脂層，來製作積層體的步驟；提高前述樹脂層中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度的步驟；及對前述樹脂層進行染色的步驟。

Description

偏光件及其製造方法
本發明涉及偏光件及其製造方法。
背景技術 已提出了如下方法：藉由在樹脂基材上塗覆聚乙烯醇水溶液來形成樹脂層，對該積層體進行拉伸、染色，由此得到偏光件(例如專利文獻1)。根據如此的方法，能夠得到厚度薄(例如8μm以下)的偏光件，因此，出於例如能有助於影像顯示裝置的薄型化而受到關注。 先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2000-338329號公報
發明概要 發明要解決的課題 然而，上述方法中使用樹脂基材，因而存在所謂在製造程序中容易受到限制的問題。例如，由於上述溶液的塗覆溫度因樹脂基材的玻璃化轉變溫度Tg的不同而受到限制，因此在高溫下的塗覆是困難的。另一方面，若降低塗覆溫度，則會促進聚乙烯醇的凝膠化而變得容易在塗膜上產生雜質。另外，由於溶液的黏度上升，條紋等塗覆不良的產生也會變多。因此，由於在製造程序中容易受到限制，因而存在得到的偏光件的品質(例如加濕可靠性)不充分的問題。
本發明是為了解決上述課題而完成，其主要目的在於：提供薄型同時具有優異品質的偏光件。 用於解決課題的手段
本發明偏光件由含有聚乙烯醇類樹脂的樹脂薄膜構成。聚乙烯醇類樹脂的皂化度為99.5莫耳%以上，樹脂薄膜的厚度為8μm以下。 根據本發明的另一面，提供一種偏光件之製造方法。該製造方法依序包括如下步驟：在樹脂基材上塗布含有聚乙烯醇類樹脂的塗布液而形成樹脂層，來製作積層體的步驟；提高樹脂層中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度的步驟；及對樹脂層進行染色的步驟。 在一個實施形態中，上述塗布液中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度未達99.5莫耳%。 在一個實施形態中，藉由皂化來提高上述樹脂層中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度。 在一個實施形態中，藉由上述皂化使聚乙烯醇類樹脂的皂化度增加0.1莫耳%以上。 在一個實施形態中，上述皂化是藉由使鹼性溶液接觸上述樹脂層來進行的。 在一個實施形態中，上述製造方法還包括拉伸上述積層體的步驟。 在一個實施形態中，上述拉伸包括水中拉伸。 在一個實施形態中，在上述染色步驟之後進行上述水中拉伸。 發明的效果
根據本發明能夠得到薄型且品質優異的偏光件。
用以實施說明之形態 以下對本發明一個實施形態進行說明，但本發明不限定於此等實施形態。
A．偏光件 本發明偏光件由含有聚乙烯醇類樹脂(以下稱為“PVA類樹脂”)的樹脂薄膜構成。作為PVA類樹脂，例如可以舉出：聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇藉由對聚醋酸乙烯酯進行皂化而得到。乙烯-乙烯醇共聚物藉由對乙烯-醋酸乙烯酯共聚物進行皂化而得到。
上述PVA類樹脂的皂化度為99.5莫耳%以上、較佳為99.8莫耳%以上。皂化度的上限值為100莫耳%。藉由使偏光件中所含的PVA類樹脂滿足如此的皂化度，從而可以實現優異的加濕可靠性。又，皂化度可以JIS K 6726-1994為基準求得。
PVA類樹脂的平均聚合度可以根據目的適宜選擇。平均聚合度通常為1000~10000、較佳為1200~6000、進一步更佳為2000~5000。又，平均聚合度可以JIS K 6726-1994為基準求得。
本發明偏光件(樹脂薄膜)的厚度為8μm以下、較佳為5μm以下。另一方面，偏光件的厚度較佳為1.0μm以上、進而更佳為2.0μm以上。
偏光件代表性的是含有二色性物質。作為二色性物質的具體例，可以舉出：碘、有機染料。其等可以單獨使用或組合兩種以上使用。作為二色性物質，較佳使用碘。
偏光件較佳在波長380nm~780nm的任意波長下顯示出吸收二色性。偏光件的單體透過率較佳為40.0%以上、更佳為42.0%以上、進一步更佳為42.5%以上、特佳為43.0%以上。偏光件的偏光度較佳為99.8%以上、更佳為99.9%以上、進一步更佳為99.95%以上。又，偏光度(P)是測定單體透過率(Ts)、平行透過率(Tp)及直交透過率(Tc)並根據下式計算得到的。此處，Ts、Tp及Tc是藉由JIS Z 8701的2度視野(C光源)測定並進行可見度補正後的Y值。 偏光度(P)(%)＝｛(Tp-Tc)/(Tp＋Tc)｝1/2 ×100
B．偏光件之製造方法 本發明偏光件之製造方法包括如下步驟：在樹脂基材上形成含有PVA類樹脂的樹脂層，來製作積層體的步驟、及提高樹脂層中所含PVA類樹脂的皂化度的步驟。具體而言，在製作積層體的步驟後進行提高PVA類樹脂的皂化度的步驟。由此，能夠在確保PVA類樹脂層的製膜性(例如防止產生雜質、條紋)的同時製造具有優異品質(例如加濕可靠性)的偏光件。
B-1.積層體的製作 圖1是根據本發明一個實施形態之積層體的部分截面圖。積層體10具有樹脂基材11及樹脂層12。積層體10代表性的是藉由在長條狀樹脂基材11上形成樹脂層12來製作。樹脂層12是藉由在樹脂基材11上塗布含有PVA類樹脂的塗布液並根據需要進行乾燥而形成。
作為上述樹脂基材的形成材料，可以採用任意適宜的材料。例如可以舉出：聚對苯二甲酸乙二酯類樹脂等酯類樹脂、環烯烴類樹脂、聚丙烯等烯烴類樹脂、(甲基)丙烯酸類樹脂、聚醯胺類樹脂、聚碳酸酯類樹脂、及其等的共聚物樹脂。
樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)較佳為120℃以下、進而更佳為100℃以下。此乃因為在拉伸積層體時，能夠在抑制樹脂層(PVA類樹脂)的晶化的同時確保充分的拉伸性。其結果，能夠製造具有優異偏光特性的偏光件。另一方面，樹脂基材的玻璃化轉變溫度較佳為60℃以上。又，玻璃化轉變溫度(Tg)是以JIS K 7121為基準求得的值。
樹脂基材的厚度較佳為20μm~300μm、進一步更佳為50μm~200μm。在樹脂基材表面既可以實施表面改性處理(例如電暈處理等)也可以形成易黏接層。藉由如此的處理可以得到樹脂基材與樹脂層的密合性優異的積層體。
如上所述，塗布液包含PVA類樹脂。塗布液中所含PVA類樹脂的皂化度較佳為未達99.5莫耳%、進一步更佳為99.0莫耳%以下。藉由使用此般皂化度的PVA類樹脂，可以充分地確保對於樹脂基材的製膜性。具體而言，在樹脂基材上塗布塗布液時，若塗布溫度過高則可能會出現樹脂基材變形等缺陷，但藉由降低PVA類樹脂的皂化度，能夠不升高塗布液的溫度地使塗布液的黏度降低，可以防止PVA類樹脂的凝膠化。
上述塗布液代表性的是使上述PVA類樹脂溶解於溶劑中而得到的溶液。作為塗布液中使用的溶劑，例如可以舉出：水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、各種二醇類、三羥甲基丙烷等多元醇類、乙二胺、二乙烯三胺等胺類。其等可以單獨使用或組合兩種以上使用。在此等當中較佳為水。溶液的PVA類樹脂濃度可以設定為任意適宜的值。例如，根據PVA類樹脂的聚合度、皂化度等進行設定。溶液的PVA類樹脂濃度例如相對於溶劑100重量份為3重量份~20重量份。
上述塗布液中也可含有添加劑。作為添加劑，例如可以舉出：增塑劑、表面活性劑等。作為增塑劑，例如可以舉出：乙二醇、丙三醇等多元醇。作為表面活性劑，例如可以舉出：非離子表面活性劑。此等添加劑可以使得到的樹脂層的均勻性、染色性、拉伸性進一步提高為目的來使用。另外，作為添加劑，例如可以舉出易黏接成分。藉由使用易黏接成分，能夠提高樹脂基材與樹脂層的密合性。其結果，能夠抑制例如樹脂層從樹脂基材上剝離等缺陷並良好地進行後述的染色。作為易黏接成分，例如使用乙醯乙醯基改性PVA等改性PVA。
作為塗布液的塗布方法，可以採用任意適宜的方法。例如可以舉出：輥塗法、旋轉塗布法、線棒塗布法、浸漬塗布法、模塗法、簾幕塗布法、噴塗法、刀片塗布法(逗號塗布法等)等。
塗布溫度(例如塗布塗布液時之塗布液的溫度)可以根據使用的樹脂基材而設定為任意適宜的值。塗布溫度例如為20℃以上、較佳為50℃以上。另一方面，塗布溫度相對於樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)例如未達Tg、較佳為Tg(℃)-20℃以下、進一步更佳為Tg(℃)-30℃以下。
在對塗布得到的塗布膜進行乾燥時，其乾燥溫度例如為20℃以上、較佳為50℃以上。另一方面，乾燥溫度較佳為未達樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)、進一步更佳為Tg(℃)-10℃以下。
樹脂層(拉伸前)的厚度較佳為3μm~40μm、進一步更佳為3μm~20μm、特佳為3μm~15μm。
B-2.皂化度的調整 作為提高上述PVA類樹脂的皂化度的方法，可以採用任意適宜的方法。較佳採用對在樹脂基材上形成的樹脂層中所含PVA類樹脂實施皂化處理的方法。藉由皂化處理使PVA類樹脂的未皂化基團被皂化，可使皂化度上升。其結果，得到的偏光件為薄型的同時可使加濕可靠性優異。
較佳藉由皂化處理使樹脂層中所含PVA類樹脂的皂化度增加0.1莫耳%以上、進一步更佳增加0.5莫耳%以上、特佳增加1.0莫耳%以上。皂化處理後的PVA類樹脂的皂化度代表性的是超過99.0莫耳%、例如為99.3莫耳%以上、較佳為99.5莫耳%以上、更佳為99.8莫耳%以上。
在一個實施形態中，藉由使鹼性溶液接觸上述樹脂層來實施皂化處理。作為鹼性溶液的接觸方法，可以採用任意適宜的方法。例如可以舉出：對樹脂層滴加、塗覆、噴霧鹼性溶液的方法；使樹脂層(積層體)浸漬在鹼性溶液中的方法。
作為上述鹼性溶液中所含的鹼性化合物，可以使用任意適宜的鹼性化合物。作為鹼性化合物，例如可以舉出：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等鹼金屬的氫氧化物；氫氧化鈣等鹼土類金屬的氫氧化物；碳酸鈉等無機鹼金屬鹽；醋酸鈉等有機鹼金屬鹽；氨水等。其等可以單獨使用或組合兩種以上使用。此等當中較佳為鹼金屬的氫氧化物；進一步更佳為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰；特佳為氫氧化鈉。
作為鹼性溶液中使用的溶劑，例如可以舉出：水、乙醇、甲醇等醇、醚、苯、氯仿及其等的混合溶劑。此等當中較佳使用水、醇。
鹼性溶液的濃度例如為0.01N~5N、較佳為0.05N~3N、進一步更佳為0.1N~2.5N。鹼性溶液為氫氧化鈉水溶液時，其濃度較佳為1.0w%以上、進一步更佳為2w%~8w%。
鹼性溶液的液溫例如為20℃以上、較佳為25℃~50℃。鹼性溶液的接觸時間例如根據樹脂層的厚度、鹼性溶液中所含鹼性化合物的種類、濃度而設定。接觸時間例如為5秒~30分鐘、較佳為5秒~5分鐘。
上述鹼性溶液與樹脂層接觸後可以藉由任意適宜的方法從樹脂層去除。作為鹼性溶液的去除方法，例如可以舉出：清洗、擦拭、吸引、乾燥等。較佳採用基於清洗的去除。作為用於清洗的清洗液，例如使用水、甲醇、乙醇等醇。
B-3.染色 可以對上述樹脂層實施染色處理。作為染色的方法，例如可以舉出：在含有上述二色性物質的染色液中浸漬樹脂層(積層體)的方法、在樹脂層上塗覆該染色液的方法、將該染色液噴霧在樹脂層上的方法。較佳使用在染色液中浸漬樹脂層的方法。
上述染色液較佳為碘水溶液。碘的摻混量較佳為相對於水100重量份為0.1重量份~0.5重量份。為了提高碘相對於水的溶解度提高，較佳在碘水溶液中摻混碘化物。作為碘化物，例如可以舉出：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。此等當中較佳為碘化鉀。碘化物的摻混量較佳為相對於水100重量份為0.02重量份~20重量份、進一步更佳為0.1重量份~10重量份。
染色液的染色時的液溫較佳為20℃~50℃。浸漬時間較佳為5秒~5分鐘。又，染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)可以最終得到的偏光件的偏光度或單體透過率在規定的範圍的方式進行設定。
上述皂化較佳在樹脂層的染色前進行。此乃為了對得到的偏光件賦予充分的偏光特性。
B-4.拉伸 上述積層體可以被拉伸。作為積層體的拉伸方法，可以採用任意適宜的方法。具體而言，可以為固定端拉伸(例如使用拉伸拉幅機的方法)，也可以為自由端拉伸(例如使積層體通過圓周速度不同的輥間進行單向拉伸的方法)。另外，可以為同時雙向拉伸(例如使用同時雙向拉伸機的方法)也可以為逐次雙向拉伸。積層體的拉伸可以一個階段進行，也可以多個階段進行。在以多個階段進行的情況下，後述的積層體的拉伸倍率是各階段的拉伸倍率的乘積。
作為積層體的拉伸方向，可以選擇任意適宜的方向。在一個實施形態中，在長條狀積層體的長度方向上進行拉伸。具體而言，在長度方向上輸送積層體，為該輸送方向(MD)。在另一實施形態中，在長條狀積層體的寬度方向上進行拉伸。具體而言，在長度方向上輸送積層體，為與該輸送方向(MD)正交的方向(TD)。
積層體較佳為從原長度拉伸至4.0倍以上、進一步更佳為5.0倍以上。
對拉伸方式沒有特別限定，例如，可以為空中拉伸方式，也可以為在將積層體浸漬在拉伸浴中的同時進行的水中拉伸方式。
積層體的拉伸溫度可以根據樹脂基材的形成材料、拉伸方式等設定為任意適宜的值。在採用空中拉伸方式時，拉伸溫度較佳為樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)以上、進一步更佳為樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)＋10℃以上、特佳為Tg＋15℃以上。另一方面，積層體的拉伸溫度較佳為170℃以下。藉由在這種溫度下進行拉伸，能夠抑制PVA類樹脂的晶化快速發展，抑制由該晶化所導致的缺陷(例如阻礙拉伸所帶來的PVA類樹脂的取向)。
在採用水中拉伸方式作為拉伸方式時，拉伸浴的液溫較佳為40℃~85℃、進一步更佳為50℃~85℃。只要為如此的溫度就可以在抑制PVA類樹脂的溶解的同時拉伸至高倍率。具體而言，如上所述，對於樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)而言，考慮到與樹脂層的形成的關係而較佳為60℃以上。在此情況下，若拉伸溫度低於40℃，則存在即使考慮由水導致的樹脂基材的增塑化也無法良好地進行拉伸的疑慮。另一方面，拉伸浴的溫度越高則PVA類樹脂的溶解性越高，存在無法得到優異的偏光特性的疑慮。在拉伸浴中浸漬積層體的浸漬時間較佳為15秒~5分鐘。
在採用水中拉伸方式的情況下，較佳使積層體浸漬在硼酸水溶液中進行拉伸(硼酸水中拉伸)。藉由使用硼酸水溶液作為拉伸浴，能夠賦予PVA類樹脂層耐受拉伸時所施加的張力的剛性及不溶於水的耐水性。硼酸水溶液較佳藉由在作為溶劑的水中使硼酸及/或硼酸鹽溶解而得到。硼酸濃度較佳為相對於水100重量份為1重量份~10重量份。藉由將硼酸濃度設為1重量份以上，能夠有效地抑制PVA類樹脂的溶解。
水中拉伸較佳在上述樹脂層的染色之後進行。其原因在於可使拉伸性更優異。在此情況下，較佳在上述硼酸水溶液中摻混碘化物。其原因在於可以抑制樹脂層中所含的碘的溶出。碘化物的濃度相對於水100重量份較佳為0.05重量份~15重量份、進一步更佳為0.5重量份~8重量份。
較佳至少進行一次水中拉伸。藉由採用水中拉伸，能夠使樹脂層中所含的PVA類樹脂具有高的皂化度(例如99.0莫耳%以上)，並同時確保染色性。具體而言，在高溫(例如120℃以上)下對具有高皂化度的PVA類樹脂進行拉伸時，存在拉伸後無法確保充分的染色性的擔心。在一個實施形態中，積層體在例如95℃~150℃下被空中拉伸後供於染色步驟，之後藉由水中拉伸進行拉伸。在此情況下，積層體藉由空中拉伸的拉伸倍率例如為1.5倍~3.5倍、較佳為2.0倍~3.0倍。另外，積層體藉由水中拉伸的拉伸倍率較佳為2.0倍以上。
上述皂化既可以在拉伸步驟之前進行也可以在拉伸步驟之後進行。皂化較佳在空中拉伸之後進行。此乃為了確保充足的拉伸性、染色性。
B-5.其它 可以在上述樹脂層(積層體)上實施除了上述以外的任意適宜的處理。例如可以舉出：不溶化處理、交聯處理、清洗處理、乾燥處理。
(不溶化處理) 上述不溶化處理代表性的是藉由在硼酸水溶液中浸漬樹脂層來進行。特別是在採用水中拉伸方式的情況下，藉由實施不溶化處理，能夠賦予PVA類樹脂耐水性。該硼酸水溶液的濃度相對於水100重量份較佳為1重量份~4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫較佳為20℃~40℃。不溶化處理較佳在染色、水中拉伸之前進行。
(交聯處理) 上述交聯處理代表性的是藉由在硼酸水溶液中浸漬樹脂層來進行。藉由實施交聯處理，能夠賦予PVA類樹脂耐水性。該硼酸水溶液的濃度相對於水100重量份較佳為1重量份~4重量份。另外，在上述染色後實施交聯處理的情況下，較佳進一步摻混碘化物。藉由摻混碘化物，能夠抑制吸附在樹脂層上的碘的溶出。碘化物的摻混量相對於水100重量份較佳為1重量份~5重量份。碘化物的具體例如上所述。交聯浴(硼酸水溶液)的液溫較佳為20℃~50℃。交聯處理較佳在水中拉伸之前進行。在一個實施形態中，依序進行染色、交聯及水中拉伸。
(清洗處理) 上述清洗處理代表性的是藉由在碘化鉀水溶液中浸漬樹脂層來進行。
(乾燥處理) 上述乾燥處理的乾燥溫度例如為30℃~100℃。
C．偏光板 本發明的偏光板具有上述偏光件。關於偏光板，代表性的是，具有偏光件及在該偏光件的至少一側配置的保護薄膜。作為該保護薄膜，可以直接使用上述樹脂基材，也可以使用上述樹脂基材之外的薄膜。作為保護薄膜的形成材料，例如可以舉出：二醋酸纖維素、三醋酸纖維素(TAC)等纖維素類樹脂、(甲基)丙烯酸類樹脂、降冰片烯類樹脂等環烯烴類樹脂、聚乙烯、聚丙烯等烯烴類樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯類樹脂等酯類樹脂、聚醯胺類樹脂、聚碳酸酯類樹脂、其等的共聚物樹脂等。又，“(甲基)丙烯酸類樹脂”是指丙烯酸類樹脂及/或甲基丙烯酸類樹脂。
保護薄膜的厚度代表性的是10μm~100μm。可以對保護薄膜實施各種表面處理。保護薄膜不僅可以作為偏光件的保護薄膜發揮作用，還可以作為相位差膜等發揮作用。
保護薄膜代表性的是透過黏接層(具體而言為黏接劑層、黏合劑層)積層在偏光件上。黏接劑層代表性的是由PVA類黏接劑、活性能量射線固化型黏接劑形成。黏合劑層代表性的是由丙烯酸類黏合劑形成。 實施例
以下根據實施例對本發明進行具體地說明，但本發明不限定於此等實施例。又，各特性的測定方法如下。 1.厚度 使用數字測微計(ANRITSU CORPORATION製造、產品名“KC-351C”)進行測定。 2.玻璃化轉變溫度(Tg) 以JIS K 7121為基準測定。
[實施例1] (積層體的製作) 作為樹脂基材，使用Tg75℃非晶質的間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)薄膜(厚度：100μm)。 對樹脂基材的單面實施電暈處理，在該電暈處理面上，在23℃下塗布以9：1的比例含有聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改性PVA(聚合度1200、皂化度99.0莫耳%以上、日本合成化學工業株式會社製造，商品名“GOHSEFIMER Z200”)的水溶液並進行乾燥，形成厚度12μm的PVA類樹脂層，製作積層體。又，水溶液中所含的PVA類樹脂的皂化度為99.3莫耳%。
(偏光板的製作) 在120℃的烘箱內將得到的積層體在圓周速度不同的輥間沿縱向方向進行自由端單向拉伸至2.0倍(空中輔助拉伸)。 接著，使積層體浸漬在1mol/L(1N、4w%)的氫氧化鈉水溶液中10秒(皂化處理)。 接著，使積層體在液溫30℃的不溶化浴(相對於水100重量份摻混硼酸4重量份而得到的硼酸水溶液)中浸漬30秒(不溶化處理)。 接著，在液溫30℃染色浴中以使得到的偏光板成為規定的透過率的方式調節碘濃度、浸漬時間並進行浸漬。在本實施例中，在相對於水100重量份摻混碘0.2重量份、碘化鉀1.5重量份而得到的碘水溶液中浸漬60秒(染色處理)。 接著，浸漬在液溫30℃的交聯浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀3重量份、硼酸3重量份而得到的硼酸水溶液)中30秒(交聯處理)。 之後，使積層體浸漬在液溫70℃的硼酸水溶液(相對於水100重量份摻混硼酸4重量份、碘化鉀5重量份而得到的水溶液)中，同時在圓周速度不同的輥間沿縱向方向以總拉伸倍率成為5.5倍的方式進行單向拉伸(水中拉伸)。 之後，使積層體浸漬在液溫30℃的清洗浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀4重量份而得到的水溶液)中(清洗處理)。
清洗後，在積層體的PVA類樹脂層表面塗布PVA類樹脂水溶液(日本合成化學工業株式會社製造、商品名“GOHSEFIMER (註冊商標)Z-200”、樹脂濃度：3重量%)，黏貼壓克力薄膜(厚度40μm、透濕度80g/m2 /24H)並在保持為60℃的烘箱中對其加熱5分鐘，製作了具有厚度5μm的偏光件的偏光板。
[實施例2] (積層體的製作) 作為樹脂基材，使用Tg為約135℃的環烯烴類樹脂薄膜(JSR株式會社製造，ARTON)。 在樹脂基材的單面上，在80℃下塗布聚合度2400、皂化度98.0%的聚乙烯醇的水溶液並進行乾燥，形成厚度12μm的PVA類樹脂層，製作積層體。
(偏光板的製作) 將得到的積層體在160℃的加熱下藉由自由端單向拉伸拉伸至拉伸倍率5.0倍。拉伸處理後的PVA類樹脂層的厚度為5μm(空中拉伸)。 接著，使積層體浸漬在1mol/L(1N、4w%)的氫氧化鈉水溶液中10秒(皂化處理)。 接著，使積層體浸漬在液溫30℃的染色浴中(相對於水100重量份摻混碘0.5重量份、碘化鉀3.5重量份而得到的碘水溶液)60秒(染色處理)。 接著，使積層體浸漬在液溫60℃的交聯浴中(相對於水100重量份摻混碘化鉀5重量份、摻混硼酸5重量份而得到的硼酸水溶液)60秒(交聯處理)。 之後，使積層體浸漬在清洗浴(相對於水100重量份摻混碘化鉀3重量份而得到的水溶液)中(清洗處理)。
清洗後，在積層體的PVA類樹脂層表面塗布PVA類樹脂水溶液(日本合成化學工業株式會社製造、商品名“GOHSEFIMER (註冊商標)Z-200”、樹脂濃度：3重量%)，黏貼壓克力薄膜(厚度40μm、透濕度80g/m2 /24H)並在保持為80℃的烘箱中對其加熱5分鐘，製作了具有厚度5μm的偏光件的偏光板。
[比較例1] 未對積層體實施皂化處理，除此以外與實施例1相同地得到偏光板。
[比較例2] 未對積層體實施皂化處理，除此以外與實施例2相同地得到偏光板。
[比較例3] 在形成PVA類樹脂層時，代替聚合度4200、皂化度99.2莫耳%的聚乙烯醇，使用聚合度4200、皂化度99.9莫耳%的聚乙烯醇(水溶液中所含的PVA類樹脂的皂化度為99.9莫耳%)，除此以外與實施例1相同地進行，嘗試了偏光板的製作。
[比較例4] 在形成PVA類樹脂層時，代替聚合度2400、皂化度98.0%的聚乙烯醇，使用聚合度4200、皂化度99.9莫耳%的聚乙烯醇，除此以外與實施例2相同地進行，嘗試了偏光板的製作。
(參考例1) 將以9：1的比例含有聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.9莫耳%)及乙醯乙醯基改性PVA(聚合度1200、皂化度99.0莫耳%以上、日本合成化學工業株式會社製造，商品名“GOHSEFIMER Z200”)的水溶液(80℃)以乾燥後的厚度為12μm的方式、在80℃氣氛下塗布在加熱至80℃的金屬板上，從而得到PVA類樹脂膜。 對得到的PVA類樹脂膜實施各種處理，嘗試製作了偏光件，但在水中拉伸時樹脂膜斷裂。
評價了各實施例及比較例的偏光件的皂化度及加濕可靠性。評價結果與製作條件一同示於表1。 1.皂化度的測定方法 將對所得的偏光件(PVA)切割出規定的部分而得到的切斷片浸漬在重水中並加熱，將使切斷片溶解而得到的測定用樣品供於1 H-NMR測定。測定條件如下。 ・裝置：1 H-NMR(Bruker Biospin､AVANCE III-400) ・觀測頻率：400MHz ・化學位移基準：TSP-d4 (0.00ppm) ・測定溶劑：重水 ・測定溫度：80℃ 使用經辨識歸屬後的各峰面積並根據下述式(1)、(2)求出未皂化基團強度[VAc]及皂化基團強度[VOH]，根據下述式(3)求出皂化度。 未皂化基團[VAc]＝( 3.9-4.1ppm峰面積)/3　…(1) 皂化基[VOH]＝｛(1.6-1.9ppm峰面積)-(2.1ppm峰面積×2/3)｝/2　…(2) 100：(皂化度)＝[VOH]＋[VAc]：[VOH]　…(3) 2.加濕可靠性的評價方法 從得到的偏光件上剝離樹脂基材，透過黏合劑使樹脂基材的剝離面黏貼在玻璃板上而得到樣品。剛黏貼後的透過率(Ts)為42.5%。將該樣品在溫度85℃、濕度85%的環境下放置240小時，測定在加濕環境下放置前後的偏光件的偏光度的變化量(ΔP)。又，作為測定機使用分光透過率計(村上色彩技術研究所製造、產品名“DOT-3C”)。
[表1]
分別對實施例1及比較例1以及實施例2及比較例2進行比較時，實施例的偏光件是薄型且加濕可靠性優異。 比較例3、4中，在樹脂基材上塗布含有PVA類樹脂的水溶液時發生凝膠化，在後面的拉伸步驟中產生了很多會成為斷裂的原因所導致的缺陷，無法良好地形成樹脂層。 又，關於表中的“染色性”，在另行將染色浴的碘濃度設為0.5重量%、將在染色浴中的浸漬時間設為60秒時，只要得到的偏光件的單體透過率(Ts)為42.0%以下就判斷為“良好”。 產業上可利用性
本發明的偏光件適合作為液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位照相機、攝影機、可攜式遊戲機、車載導航系統、影印機、印表機、傳真機、表、微波爐等的液晶面板、有機EL裝置的防反射膜使用。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧樹脂基材
12‧‧‧樹脂層(偏光件)
圖1是根據本發明一個實施形態之積層體的部分截面圖。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧樹脂基材
12‧‧‧樹脂層(偏光件)

Claims (8)

  1. 一種偏光件之製造方法，其依序包括如下步驟： 在樹脂基材上塗布含有聚乙烯醇類樹脂的塗布液而形成樹脂層，來製作積層體的步驟； 提高前述樹脂層中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度的步驟；及 對前述樹脂層進行染色的步驟。
  2. 如請求項1之製造方法，其中，前述塗布液中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度未達99.5莫耳%。
  3. 如請求項1之製造方法，其中，藉由皂化來提高前述樹脂層中所含聚乙烯醇類樹脂的皂化度。
  4. 如請求項3之製造方法，其中，藉由前述皂化使聚乙烯醇類樹脂的皂化度增加0.1莫耳%以上。
  5. 如請求項3之製造方法，其中，前述皂化是藉由使鹼性溶液接觸前述樹脂層來進行。
  6. 如請求項1至5中任一項之製造方法，其還包括拉伸前述積層體的步驟。
  7. 如請求項6之製造方法，其中，前述拉伸包括水中拉伸。
  8. 如請求項7之製造方法，其在前述染色步驟之後進行前述水中拉伸。
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