KR101943669B1 - 편광 필름의 제조 방법, 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지, 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지 용액, 편광 필름 및 편광판 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 염색 시간의 단축화를 도모할 수 있으며, 염색 불균일이 적은 편광 필름의 생산성을 대폭 높일 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지를 제공한다. 본 발명에 관한 편광 필름의 제조 방법은, JIS K 6726에 준거하여 구해지는 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 폴리비닐알코올계 수지를 사용하여 형성된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 준비하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용하여 편광 필름을 얻는 공정을 구비한다. 본 발명에 관한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지는, JIS K 6726에 준거하여 측정된 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 폴리비닐알코올계 수지이다.

Description

편광 필름의 제조 방법, 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지, 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지 용액, 편광 필름 및 편광판{METHOD FOR MANUFACTURING POLARIZING FILM, POLY(VINYL ALCOHOL)-BASED RESIN FOR POLARIZING FILM, POLY(VINYL ALCOHOL)-BASED RESIN SOLUTION FOR POLARIZING FILM, POLARIZING FILM, AND POLARIZING PLATE}
본 발명은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용한 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 보다 상세하게는 폴리비닐알코올계 수지 필름을 단시간에 염색할 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지를 사용한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지 용액, 편광 필름 및 편광판에 관한 것이다.
종래, 액정 표시 장치 등에서는, 폴리비닐알코올(이하, PVA라 기재하는 경우가 있음)계 수지 필름을 사용하여 형성된 편광 필름이 널리 사용되고 있다.
상기 PVA계 수지 필름을 사용하여 편광 필름을 제조할 때에는 PVA계 수지 필름을 1축 연신하고, 이어서 염색한다. 그 후, 붕소산 수용액 등을 사용하여 고정 처리를 행한다. 또는, PVA계 수지 필름을 염색한 후에 1축 연신하고, 이어서 붕소산 수용액 등으로 고정 처리를 행한다.
예를 들면, 하기의 특허문헌 1에는, PVA계 수지 필름을 사용한 편광 필름 및 편광 필름의 제조 방법이 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는, 필름 폭이 2m 이상이고, 폭 방향으로 1cm 이격된 2점간의 리타데이션 차가 5nm 이하이며, 폭 방향으로 1m 이격된 2점간의 리타데이션 차가 50nm 이하인 PVA계 수지 필름이 개시되어 있다. 이 PVA계 수지 필름에서는 색 불균일이 적고, 균일한 연신이 가능하다는 것이 특허문헌 1에 기재되어 있다.
또한, 편광 필름에서는, 우수한 편광 성능이 강하게 요구되고 있다. 특허문헌 1에서는, 편광 성능과 내구성의 관점에서 PVA의 감화도(a degree of saponification)가 95몰％ 이상인 것이 바람직하고, 99.5몰％ 이상인 것이 가장 바람직하다는 것이 기재되어 있다.
또한, 예를 들면 하기의 특허문헌 2에는, 지지 필름 상에 PVA를 도포하여 PVA층을 형성하고, PVA층을 지지 필름과 함께 연신하고, 염색하여 얻어지는 편광판 및 편광판의 제조 방법이 기재되어 있다. 특허문헌 2에는 감화도가 98.0 내지 99.9몰％이며 중합도가 1700 내지 2600인 완전 감화형의 PVA를 사용하는 것이 기재되어 있다.
일본 특허 제3422759호 공보 일본 특허 공개 제2000-338329호 공보
특허문헌 1에 기재된 바와 같은 종래의 PVA계 수지 필름을 사용하여 편광 필름을 제조할 때에는, 요오드화칼륨 수용액 등을 사용하여 염색한 후, 1축 연신한다. 또는, 1축 연신한 후, 요오드화칼륨 수용액 등을 사용하여 염색 처리를 실시한다. 또한, 염색 및 연신한 후, 붕산 수용액 등을 사용하여 고정 처리를 행한다. 이 경우, 우수한 편향 성능을 가지면서도 염색 불균일이 적은 편광 필름을 얻기 위해, 염색 및 고정 처리에 비교적 오랜 시간을 필요로 한다. 따라서, 염색 불균일이 적은 편광 필름의 생산성이 낮다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 편광판의 제조 방법은, 필름을 온수에 침지하여 팽윤시킨 후, 요오드/요오드화칼륨 수용액에 침지하여 요오드를 흡착시킨다. 이어서, 붕산/요오드화칼륨 수용액에 침지한 후, 50℃에서 5분간의 건조 처리를 행함으로써, 염색 및 고정화하여 편광 필름을 얻고 있다. 이 경우에도 염색 및 고정 처리에 비교적 오랜 시간을 필요로 하고, 편광 필름의 생산성이 낮다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 단시간에 충분히 염색할 수 있으며, 고정 처리에 필요한 시간도 단축할 수 있고, 따라서 염색 불균일이 적은 편광 필름의 생산성을 비약적으로 높일 수 있는 편광 필름의 제조 방법 및 염색 불균일이 적은 편광 필름의 생산성을 높일 수 있는 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지, 및 상기 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지를 사용한 편광 필름용 폴리비닐알코올 수지 용액, 편광 필름 및 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 넓은 국면에 따르면, JIS K 6726에 준거하여 구해지는 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 폴리비닐알코올계 수지를 사용하여 형성된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 준비하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용하여 편광 필름을 얻는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 관한 편광 필름의 제조 방법의 어느 특정한 국면에서는, 상기 편광 필름을 얻는 공정이 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 연신하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 염색을 고정화하는 공정을 구비한다.
본 발명에 관한 편광 필름의 제조 방법의 다른 특정한 국면에서는, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 준비하는 공정은, 지지체 상에 상기 폴리비닐알코올계 수지와 용매를 포함하는 수지 용액을 유연하고 건조함으로써, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 얻는 공정이다.
본 발명에 관한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지는, 편광 필름을 얻기 위해 사용되는 폴리비닐알코올계 수지로서, JIS K 6726에 준거하여 구해지는 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 폴리비닐알코올계 수지이다.
본 발명에 관한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지 용액은, 편광 필름을 얻기 위해 사용되는 폴리비닐알코올계 수지 용액로서, 상술한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지와 물을 포함한다.
본 발명에 관한 편광 필름은, 상술한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지를 사용하여 형성되어 있다. 본 발명에 관한 편광판은, 상술한 편광 필름을 사용하여 형성되어 있다.
본 발명에 관한 편광 필름의 제조 방법에서는, 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용하고 있기 때문에, 종래의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용한 편광 필름의 제조 방법에 비해 염색 시간을 대폭 단축할 수 있다. 또한, 염색 후에 행해지는 고정 처리의 시간도 대폭 단축할 수 있다. 또한, 편광 성능은 그다지 저하되지 않는다. 따라서, 폴리비닐알코올계 수지를 사용하고 있으며, 양호한 편광 성능을 갖는 편광 필름을 높은 생산성으로 얻는 것이 가능하다.
또한, 본 발명에 관한 편광 필름용 폴리비닐알코올계 수지는, 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000이기 때문에, 염색성이 매우 우수하다. 그 때문에, 염색 불균일이 적은 편광 필름의 생산성을 대폭 높이는 것이 가능하다.
이하, 본 발명의 상세를 설명한다.
(폴리비닐알코올계 수지)
본 발명에 관한 편광 필름의 제조 방법에서 사용되는 폴리비닐알코올(이하, PVA라 기재하는 경우가 있음)계 수지는, 비닐에스테르를 중합하여 중합체를 얻은 후, 얻어진 중합체를 감화, 즉 가수분해함으로써 얻어진다. 종래 주지된 방법에 따라 비닐에스테르를 중합하여 중합체를 얻은 후, 얻어진 중합체를 감화함으로써 PVA계 수지를 얻는 것이 가능하다. 본 발명에서는, PVA계 수지의 감화도는 JIS K 6726에 준거하여 측정한 값이며, 94 내지 98.5몰％일 필요가 있다. 상기 감화도는 바람직하게는 98.5몰％ 미만, 보다 바람직하게는 98몰％ 미만이다. 또한, PVA계 수지는 비닐 알코올 단위를 갖는 수지일 수도 있고, 폴리비닐알코올 수지일 수도 있다.
상기 감화도는, JIS K 6726에 준거하여 측정함으로써 얻어진 값이다. 상기 감화도는, 감화에 의한 비닐 알코올 단위로 변환되는 단위 중, 실제로 비닐 알코올 단위로 감화되어 있는 단위의 비율을 나타낸다. 상기 감화도가 지나치게 작으면, 제조 공정 중에 PVA계 수지 필름이 용해되거나, 편광 필름의 편광 성능이 저하된다. 감화도가 지나치게 크면 염색에 장시간을 필요로 하여, 편광 필름의 생산성을 높일 수 없다.
상기 감화도의 조정 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 감화도는 감화 조건, 즉 가수분해 조건에 의해 적절히 조정할 수 있다.
상기 비닐에스테르로서, 아세트산비닐, 포름산비닐, 프로피온산비닐, 부티르산비닐, 피발산비닐, 버사트산비닐, 라우르산비닐, 스테아르산비닐 및 벤조산비닐 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 비닐에스테르를 중합하여 얻어지는 중합체는, 상기 비닐에스테르와 다른 단량체의 공중합체일 수도 있다. 즉, 상기 PVA계 수지는, 비닐에스테르와 다른 단량체의 공중합체를 사용하여 형성되어 있을 수도 있다. 상기 다른 단량체, 즉 공중합되는 공단량체로서는, 예를 들면 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐 등의 올레핀류; (메트)아크릴산 및 그의 염; (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산 n-프로필, (메트)아크릴산 i-프로필, (메트)아크릴산 n-부틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실 등의 (메트)아크릴산에스테르류; 아크릴아미드, n-메틸아크릴아미드, N-에틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, (메트)아크릴아미도프로판술폰산 및 그의 염 등의 (메트)아크릴아미드 유도체; N-비닐피롤리돈 등의 N-비닐아미드류; 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, n-프로필비닐에테르, i-프로필비닐에테르, n-부틸비닐에테르 등의 비닐에테르류; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 니트릴류; 염화비닐, 염화비닐리덴 등의 할로겐화비닐류; 아세트산알릴, 염화알릴 등의 알릴 화합물; 말레산 및 그의 염 또는 그의 에스테르; 이타콘산 및 그의 염 또는 그의 에스테르; 비닐트리메톡시실란 등의 비닐실릴 화합물; 아세트산이소프로피닐 등을 들 수 있다. 상기 다른 단량체는 1종만이 사용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.
상기 PVA와 상기 다른 단량체를 공중합하고, 변성 PVA로 한 경우에는, 변성량은 15몰％ 이하인 것이 바람직하고, 5몰％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 즉, 상기 변성 PVA에서의 비닐에스테르에서 유래하는 구조 단위와 상기 다른 단량체에서 유래하는 구조 단위의 합계 100몰％ 중, 상기 비닐에스테르에서 유래하는 구조 단위는 바람직하게는 85몰％ 이상, 보다 바람직하게는 95몰％ 이상이고, 상기 다른 단량체에서 유래하는 구조 단위는 바람직하게는 15몰％ 이하, 보다 바람직하게는 5몰％ 이하이다. 또한, 본 명세서에서 폴리비닐알코올(PVA)에는, 변성 폴리비닐알코올(변성 PVA)이 포함된다.
상기 비닐에스테르를 중합할 때에 사용하는 중합 촉매로서는, 예를 들면 2-에틸헥실퍼옥시디카르보네이트(상품명 「TrigonoxEHP」, Tianjin McEIT사 제조), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, 비스(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디-n-프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-n-부틸퍼옥시디카르보네이트, 디-세틸퍼옥시디카르보네이트 및 디-s-부틸퍼옥시디카르보네이트 등을 들 수 있다. 상기 중합 촉매는 1종만이 사용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.
상기 PVA계 수지의 중합도는 2500 내지 3000일 필요가 있다. 중합도가 상기 범위 내인 경우에는 염색 등의 용액 처리를 행할 때나, PVA계 수지 필름이 고온 고습하 등에 노출되거나, 물과 접촉한 경우, 변형이 일어나기 어려워진다. 그 때문에, 얻어지는 편광 필름의 내수성이 높아짐과 함께, 제조 공정에서의 수율을 향상시킬 수 있고, 편광 필름의 생산성을 높일 수 있다. 상기 PVA계 수지의 중합도는 2500을 초과하는 것이 바람직하고, 2550 이상인 것이 보다 바람직하고, 2600 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 PVA계 수지의 중합도가 상기 하한을 초과하면, 또는 상기 하한 이상이면, 염색 등의 용액 처리시에 상기 PVA계 수지가 용액 중에 용해되는 것을 방지할 수 있다. 상기 PVA계 수지의 중합도는 3000 미만인 것이 바람직하고, 2950 이하인 것이 보다 바람직하고, 2900 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 PVA계 수지의 중합도가 상기 상한 미만이면, 또는 상기 상한 이하이면, 염색의 시간을 짧게 할 수 있고, 편광 필름의 생산성을 더욱 높일 수 있다.
상기 중합도가 지나치게 낮으면 용매에 대한 용해성이 높아지고, 편광 필름의 강도가 저하된다. 또한, 염색 공정에서 변형 및 염색 불균일이 발생한다. 그 때문에, 상기 중합도가 지나치게 낮으면 염색 시간을 단축하는 관점에서 감화도를 조정했음에도 불구하고, 높은 생산성으로 편광 필름을 제조하는 것이 매우 곤란해진다. 상기 중합도가 지나치게 높으면 상기 PVA계 수지의 용매에 대한 용해성이 낮아지고, 용액 유연에 의한 성막이 곤란해진다. 또한, 상기 중합도는, JIS K 6726에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 PVA계 수지를 사용하여 형성된 수지 필름을 준비할 때에는, 상기 PVA계 수지를 적당한 방법으로 성막하는 방법을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 지지체 상에서 PVA계 수지와 용매를 포함하는 PVA계 수지 용액을 유연하고, 건조하는 방법이 사용된다. 상기 PVA계 수지와 용매를 포함하는 PVA계 수지 용액은, 편광 필름을 얻기 위해 적절하게 사용된다. 상기 PVA계 수지 용액을 지지체 상에 도포하고, 건조하는 방법이 적절하게 사용된다. 상기 지지체 상에 도포하는 방법으로서, 와이어 바 코팅, 리버스 코팅, 그라비아 코팅, 다이 코팅, 콤마 코팅, 립 코팅, 스핀코팅, 스크린 코팅, 파운틴 코팅, 디핑 및 스프레이 등의 각종 방법을 들 수 있다.
상기 용매로서는 특별히 한정되지 않으며, 상기 PVA계 수지를 용해할 수 있는 용매가 적절하게 사용된다. 상기 용매로서는, 예를 들면 물 및 유기 용제 등을 들 수 있다. 상기 용매는 1종만이 사용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.
상기 유기 용제로서는 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 및 디글리세린 등을 들 수 있다.
상기 PVA계 수지의 용해성이 우수하다는 점에서, 상기 용매는 물, 글리세린 또는 디메틸술폭시드를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 용매는 물을 포함하는 것이 바람직하고, 글리세린을 포함하는 것이 바람직하고, 디메틸술폭시드를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 PVA계 수지의 용해성이 우수하다는 점에서, 상기 용매는 물이나, 물과 글리세린의 혼합 용매나, 또는 디메틸술폭시드인 것이 바람직하다. 상기 용매는 물을 포함하는 것이 특히 바람직하다. 상기 PVA계 수지 용액은, 물을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 상기 PVA계 수지 용액은 필요에 따라 가소제를 포함하고 있을 수도 있고, 계면활성제를 포함하고 있을 수도 있다. 상기 가소제를 사용하면, PVA계 수지 필름의 연신성이 높아진다.
상기 가소제로서 특별히 한정되지 않지만, 다가 알코올이 적절하게 사용된다. 상기 다가 알코올로서는, 상기 용매로서도 사용된다. 즉, 상기 다가 알코올은 가소제로서 작용하고, 나아가 용매로서 사용된다. 상기 용매는, 상기 다가 알코올을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 다가 알코올로서는, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디글리세린 및 트리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 상기 다가 알코올은 1종만이 첨가될 수도 있고, 2종 이상이 첨가될 수도 있다. 상기 PVA계 수지 필름의 연신성을 높이기 위해서는, 디글리세린, 에틸렌글리콜 및 글리세린이 바람직하다.
상기 PVA계 수지 용액에서의 상기 다가 알코올의 함유량은, 상기 PVA계 수지 100중량부에 대하여 1 내지 25중량부인 것이 바람직하다. 상기 다가 알코올의 함유량이 1중량부 이상이면 염색성 및 연신성을 더욱 높게 할 수 있다. 상기 다가 알코올의 함유량이 25중량부 이하이면, 염색 및 연신시의 PVA계 수지 필름의 취급성이 향상된다.
상기 계면활성제로서 특별히 한정되지 않으며, 적절한 음이온성 또는 비이온성의 계면활성제를 적절하게 사용할 수 있다.
상기 PVA계 수지 용액에서의 상기 PVA계 수지의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 5중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 6중량％ 이상, 특히 바람직하게는 7중량％ 이상, 바람직하게는 30중량％ 이하, 보다 바람직하게는 20중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15중량％ 이하, 특히 바람직하게는 12중량％ 이하이다. 상기 PVA계 수지의 농도가 상기 하한 이상이면 건조에 장시간을 필요로 하지 않고, 양호한 막질의 PVA계 수지 필름을 얻을 수 있다. 상기 PVA계 수지의 농도가 상기 상한 이하이면, 용액 유연이 용이해진다.
상기 용액 유연시에 사용되는 지지체는 용액 유연시에 상기 PVA계 수지 용액을 표면에 유지하며, 상기 PVA계 수지 필름을 지지 가능한 것이 바람직하다. 상기 지지체는 필름상인 것이 바람직하고, 지지 필름인 것이 바람직하다. 상기 지지체의 재료로서는, 예를 들면 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 아크릴계 수지 등을 들 수 있다. 상기 폴리올레핀으로서는, 에틸렌 및 폴리프로필렌 등을 들 수 있다.
편광 필름에 적합한 두께로 하는 관점에서는, 상기 용액 유연에 의해 지지체 상에 형성되는 PVA계 수지 필름의 두께는 연신 후의 두께로 5 내지 50㎛인 것이 바람직하다.
또한, 용액 유연 후의 건조 방법은 적당한 방법을 사용할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 건조 방법으로서는 자연 건조하는 방법, 및 가열 건조하는 방법 등을 들 수 있다.
(편광 필름의 제조 방법)
본 발명에 관한 편광 필름의 제조 방법은, 상술한 폴리비닐알코올계 수지를 사용하여 형성된 폴리비닐알코올계 수지 필름을 준비하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용하여 편광 필름을 얻는 공정을 구비한다.
예를 들면, 편광 필름의 제조 방법으로서, 1) 상기 PVA계 수지 필름을 염색하는 공정과, 염색 후에 상기 PVA계 수지 필름을 연신하는 공정과, 염색 및 연신 후에 상기 PVA계 수지 필름을 고정화하는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법이나, 2) 상기 PVA계 수지 필름을 염색하며 상기 PVA계 수지 필름을 연신하는 공정과, 염색 및 연신 후에 상기 PVA계 수지 필름을 고정화하는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법이나, 3) 상기 PVA계 수지 필름을 연신하는 공정과, 연신 후에 상기 PVA계 수지 필름을 염색하는 공정과, 염색 및 연신 후에 상기 PVA계 수지 필름을 고정화하는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법이나, 4) 상기 PVA계 수지 필름을 염색하는 공정과, 염색 후에 상기 PVA계 수지 필름을 연신하며 고정화하는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 편광 필름의 제조 방법에서는, 상기 편광 필름을 얻는 공정이 상기 PVA계 수지 필름을 염색하는 염색 공정과, PVA계 수지 필름을 연신하는 연신 공정과, 상기 PVA계 수지 필름의 염색을 고정화하는 고정 처리 공정을 구비하는 것이 바람직하다. 이 경우, 염색 후 또는 염색시에 연신할 수도 있고, 연신 후에 염색할 수도 있다. 또한, 고정 처리는 염색 후이면서도 연신시에 행할 수도 있고, 염색 및 연신 후에 행할 수도 있다.
상기 PVA계 수지 필름을 염색할 때에는, 적당한 염료를 사용할 수 있다. 상기 염료로서, 요오드-요오드화칼륨, 다이렉트 블랙 17, 19, 154, 다이렉트 브라운 44, 106, 195, 210, 223, 다이렉트 레드 2, 23, 28, 31, 37, 39, 79, 81, 210, 242, 247, 다이렉트 블루 1, 15, 22, 78, 90, 108, 151, 158, 202, 236, 249, 270, 다이렉트 바이올렛 9, 12, 51, 98, 다이렉트 그린 1, 85, 다이렉트 옐로우 8, 12, 44, 86, 87, 다이렉트 오렌지 26, 39, 106, 107 등의 2색성 염료를 사용할 수 있다. 상기 염료는 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
염색할 때에는, 상기 염료를 함유하는 염료 용액 중에 상기 PVA계 수지 필름을 침지할 수 있다. 상기 PVA계 수지 필름 상에 염료 용액을 도공할 수도 있다.
또한, 용액 유연에 의해 상기 PVA계 수지 필름을 지지체 상에 형성하는 방법에서는, 지지체로부터 PVA계 수지 필름을 박리하여 염색할 수도 있다. 또는, 지지체에 지지된 PVA계 수지 필름을 지지체에 지지된 상태로 염색할 수도 있다. 지지체에 지지된 PVA계 수지 필름을 염색하는 경우에는, 연신 후에 염색하는 것이 바람직하다. 어떠한 염색 방법이어도 본 발명에서는 PVA계 수지의 감화도가 94 내지 98.5몰％의 범위 내이기 때문에, 염색을 빠르게 행할 수 있다.
상기 연신 공정에서는 상기 PVA계 수지 필름을 1축 연신할 수도 있고, 1축 연신 이외의 연신을 행할 수도 있다. 상기 PVA계 수지 필름을 1축 연신하는 것이 바람직하다. 연신 방법은 습식 연신법일 수도 있고, 건열 연신법일 수도 있다. 또한, 염색시에 연신을 행할 수도 있다. 이 경우에는, 염료 용액 중에 상기 PVA계 수지 필름을 침지한 상태로 연신할 수 있다.
염료 용액을 사용하여 염색한 후, 상기 PVA계 수지 필름을 공기 중에서 연신할 수도 있다.
연신 온도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 30℃ 이상, 보다 바람직하게는 50℃ 이상, 바람직하게는 180℃ 이하, 보다 바람직하게는 90℃ 이하이다. 상기 PVA계 수지 필름을 단독으로 습식 연신하는 경우에는, 연신 온도는 30 내지 90℃인 것이 바람직하다. 상기 PVA계 수지 필름을 단독으로 건열 연신하는 경우에는, 연신 온도는 50 내지 180℃인 것이 바람직하다. 상기 PVA계 수지 필름을 지지체 등에 지지된 상태로 건열 연신하는 경우에는, 지지체의 종류에 따라 상이하지만, 지지체가 연신되는 온도 이상이며, 상기 PVA계 수지 필름의 열화나 분해가 일어나지 않는 온도 이하로 연신 온도를 적절히 설정할 수 있다. 상기 PVA계 수지 필름을 지지체 등에 지지된 상태로 건열 연신하는 경우에는, 연신 온도는 예를 들면 지지체가 폴리프로필렌인 경우에는 30 내지 130℃인 것이 바람직하고, 지지체가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 경우에는 60 내지 140℃인 것이 바람직하다. 지지체가 습식 연신에 적용 가능하면 습식 연신할 수도 있다.
연신 배율은 바람직하게는 4배 이상, 보다 바람직하게는 5배 이상이다. 연신 배율을 높임으로써 편광 성능을 높일 수 있다. 연신 배율이 지나치게 높으면, 균일하게 연신할 수 없게 될 우려가 있다. 따라서, 연신 배율은 8배 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 염색 및 연신 후에 또는 염색 후이면서도 연신시에 염료의 배향을 고정화하기 위한 고정 처리를 행한다. 이 고정 처리는, 주지된 방법에 따라 행할 수 있다. 즉, 붕소 원자를 포함하는 용액 중에 상기 PVA계 수지 필름을 침지시킴으로써, 상기 고정 처리를 행할 수 있다. 상기 붕소 원자를 포함하는 용액은, 예를 들면 붕산 또는 붕소 화합물을 포함한다. 상기 고정 처리시의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 30 내지 90℃ 정도로 할 수 있다.
상기와 같이 지지체 상에 PVA계 수지 필름을 성막한 경우에는, 지지체로부터 PVA계 수지 필름을 박리한 후에 연신할 수도 있고, 지지체에 PVA계 수지 필름이 지지(적층)된 상태로 상기 PVA계 수지 필름을 지지체와 함께 연신할 수도 있다.
상기와 같이 염색, 연신 및 고정 처리를 거친 후, 상기 PVA계 수지 필름을 건조함으로써 편광 필름을 얻을 수 있다. 이 건조는, 자연 건조에 의해 행할 수도 있다. 건조 속도를 높이기 위해서는, 가열 건조하는 것이 바람직하다. 가열 온도는 바람직하게는 30℃ 이상, 보다 바람직하게는 50℃ 이상, 바람직하게는 150℃ 이하, 보다 바람직하게는 100℃ 이하이다.
상기와 같이 하여 얻어지는 편광 필름은, JIS K 6726에 준거하여(기초하여) 측정된 감화도가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 상기 PVA계 수지를 사용하여 얻어지고 있기 때문에, 염색 공정 및 고정 처리에 필요한 시간을 대폭 단축할 수 있다. 또한, 상기 PVA계 수지 필름을 단시간에 충분히 염색할 수 있기 때문에, 얻어지는 편광 필름의 염색 불균일이 적다. 따라서, 높은 생산성으로 염색 불균일이 적은 편광 필름을 얻을 수 있다.
또한, 상기와 같이 하여 얻어지는 편광 필름은, 액정 표시 장치의 편광판 등의 다양한 광학 디바이스나 표시 디바이스에 사용된다. 상기 편광 필름은, 상기 편광 필름의 양면 또는 편면에 보호막을 적층하고, 편광판을 얻기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 상기 보호막으로서, 삼아세트산셀룰로오스(트리아세틸셀룰로오스, TAC) 필름, 아세트산ㆍ부티르산셀룰로오스(CEB) 필름, 올레핀계 필름, 아크릴계 필름 및 폴리에스테르계 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 편광판을 얻을 때의 접합에 사용되는 접착제로서, PVA계 접착제 및 우레탄계 접착제 등을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 효과를 밝힌다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되지 않는다.
또한, 이하의 실시예 2 내지 10 및 비교예 5에서 사용한 PVA계 수지는, 통상법에 의해 아세트산 비닐을 중합하고, 감화함으로써 제작한 PVA계 수지이다. 중합도에 대해서는, 중합 온도 및 압력 등의 중합 조건에 의해 제어하였다. 감화도에 대해서는, 가수분해 조건에 따라 제어하였다.
(실시예 1)
감화도 98.5몰％의 PVA계 수지(세키스이 스페셜티 케미칼즈 제조, 상품명: CELVOL C350, 중합도 2500) 100중량부에 물을 첨가하고, PVA계 수지의 농도가 10중량％인 PVA계 수지 수용액을 제조하였다.
얻어진 PVA계 수지 수용액을 지지 필름인 폴리프로필렌 필름(두께 60㎛) 상에 도포하고, 건조시켜 PVA계 수지 필름을 얻었다.
상기 지지 필름에 지지된 PVA계 수지 필름을 110 ℃로 유지한 항온조 중에서 자유단 1축 연신하고, 5.5배로 연신한 필름을 얻었다. 이어서 상기 필름을 요오드 0.4g/L 및 요오드화칼륨 40g/L의 농도로 요오드 및 요오드화칼륨을 포함하는 수용액 중에 30℃의 온도에서 120초간 침지하여, 염색하였다. 이어서, 붕산 60g/L 및 요오드화칼륨 30g/L의 농도로 붕산 및 요오드화칼륨을 포함하는 수용액 중에 PVA계 수지 필름을 지지 필름과 함께 55℃에서 2분간 침지하여, 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 20㎛였다. 이 편광 필름에 두께 80㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름을 접합하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 2)
PVA계 수지로서, 감화도 95몰％의 PVA계 수지(중합도 2500)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 3)
PVA계 수지로서, 감화도 98몰％의 PVA계 수지(중합도 2700)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 4)
PVA계 수지로서, 감화도 97몰％의 PVA계 수지(중합도 2700)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 5)
PVA계 수지로서, 감화도 96몰％의 PVA계 수지(중합도 2700)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 6)
PVA계 수지로서, 감화도 98몰％의 PVA계 수지(중합도 2800)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 7)
PVA계 수지로서, 감화도 97몰％의 PVA계 수지(중합도 2800)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 8)
PVA계 수지로서, 감화도 96몰％의 PVA계 수지(중합도 2800)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 9)
PVA계 수지로서, 감화도 95몰％의 PVA계 수지(중합도 2900)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 10)
PVA계 수지로서, 감화도 96몰％의 PVA계 수지(중합도 2900)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(비교예 1)
PVA계 수지로서, 감화도 99.3몰％의 PVA계 수지(세키스이 스페셜티 케미칼즈 제조, 상품명: CELVOL C165, 중합도 2500)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(비교예 2)
PVA계 수지로서, 감화도 99.3몰％의 PVA계 수지(세키스이 스페셜티 케미칼즈 제조, 상품명: CELVOL C125, 중합도 1800)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(비교예 3)
PVA계 수지로서, 감화도 99.3몰％의 PVA계 수지(세키스이 스페셜티 케미칼즈 제조, 상품명: CELVOL C165, 중합도 2500)를 사용한 것, 및 염색 시간을 240초 및 붕산 처리 시간을 5분간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(비교예 4)
PVA계 수지로서, 감화도 93몰％의 PVA계 수지(세키스이 스페셜티 케미칼즈 제조, 상품명: CELVOL C543, 중합도 2450)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(비교예 5)
PVA계 수지로서, 감화도 98몰％의 PVA계 수지(중합도 2400)에 PVA계 수지를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 편광 필름을 제작하여, 편광판을 얻었다.
(실시예 및 비교예의 평가)
(1) 편광도의 측정
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 5에서 얻어진 각 편광판의 편광도 P를, 시마즈 세이사꾸쇼 제조의 분광 광도계 UV-3101PC 장치를 사용하여 크로스 투과율 및 패러렐 투과율을 측정하여 구하였다. 편광도를 하기의 기준으로 판정하였다. 또한, 크로스 투과율을 YC, 패러렐 투과율을 YP로 했을 때, 편광도 P는 하기 식으로 표시된다.
편광도 P={(YP-YC)/(YP+YC)}1/2
[편광도의 판정 기준]
○: 편광도가 99 이상
△: 편광도가 90 이상이면서 99 미만
×: 편광도가 90미만
(2) 염색 불균일의 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 5에서 얻어진 각 편광 필름을 관찰하고, 염색 불균일을 이하의 기준으로 평가하였다.
[염색 불균일의 판정 기준]
○: 전혀 염색 불균일은 보이지 않음
△: 염색 불균일이 보임
×: 염색 불균일 뿐만 아니라 변형이 보임
결과를 하기의 표 1에 나타낸다.
Figure 112013080003100-pct00001
표 1로부터 명백해진 바와 같이, 비교예 1 및 2에서는 실시예 1 내지 10과 동일하게 염색 시간을 120초 및 붕산 처리 시간을 2분으로 하였지만, 얻어진 편광 필름의 편광도가 90 미만이며 낮았다. 비교예 3에서는 편광 필름의 편광도는 양호하지만, 염색에 240초를 필요로 하고, 붕산에 의한 고정 처리에 5분을 필요로 하고, 고정 처리에 매우 오랜 시간을 필요로 하고 있었다. 또한, 비교예 1 내지 3에서는, 편광 필름의 변형이나 염색 불균일이 보였다.
또한, 비교예 4 및 5에서는, 편광 필름의 고정 처리 시간 및 편광도는 모두 양호하지만, 편광 필름의 변형이나 염색 불균일이 보였다.
이에 비해, 실시예 1 내지 10에서는 염색 시간을 120초, 고정 처리 시간을 2분으로 짧게 하고 있음에도 불구하고, 얻어진 편광 필름의 편광도는 양호하였다. 또한, 얻어진 편광 필름의 변형이나 염색 불균일이 대부분 보이지 않았다. 따라서, 낮은 감화도 및 높은 중합도를 갖는 PVA계 수지를 사용한 상기 실시예 1 내지 10에서는, 양호한 편광 성능 뿐만 아니라 염색 불균일이 적은 편광 필름을 높은 생산성으로 얻을 수 있다는 것을 알 수 있었다.

Claims (7)

  1. 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 아크릴계 수지에 의해 형성된 지지체를 사용하고, 또한 JIS K 6726에 준거하여 구해지는 감화도(a degree of saponification)가 94 내지 98.5몰％이며 중합도가 2500 내지 3000인 폴리비닐알코올계 수지와 상기 폴리비닐알코올계 수지를 용해할 수 있는 용매인 물을 포함하고, 상기 물에 상기 폴리비닐알코올계 수지가 용해되어 있는 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 사용하여, 해당 폴리비닐알코올계 수용액이 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 아크릴계 수지에 의해 형성된 상기 지지체에 접하도록, 상기 폴리비닐알코올계 수지 수용액을, 상기 지지체 상에 유연하고 상기 지지체 상에 유연된 상기 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 건조하는 것에 의해 폴리비닐알코올계 수지 필름을 얻는 공정과,
    상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 사용하여 편광 필름을 얻는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 편광 필름을 얻는 공정이 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 염색하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 연신하는 공정과, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 염색을 고정화하는 공정을 구비하는 편광 필름의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 편광 필름의 제조 방법에 의해 편광 필름을 얻는 공정과,
    얻어진 편광 필름을 사용하여 편광판을 형성하는 공정을 구비하는 편광판의 제조 방법.
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