KR102359740B1 - 화장료 조성물 - Google Patents

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Abstract

젤 퍼미에이션 크로마토그래피에 의한 폴리스타이렌 환산의 중량 평균 분자량이 10,000 이하인 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 함유하여 이루어지는 화장료 조성물.

Description

화장료 조성물
본 발명은 화장료 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명에서는 화장료용의 조성물(화장료 조성물)을 간단히 화장료라고 기재하는 일이 있다.
통상, 화장료에 있어서, 글리세린 또는 폴리글리세린으로 변성한 실리콘계 계면활성제는 보습성이 우수한 성능을 가지는데, 관능적으로 끈적임이 발생하는 경향이 있는 것이 알려져 있다(특허문헌 1).
한편, 선 스크린 화장료에 있어서는, 산화타이타늄, 산화아연 등의 금속 산화물 분체는 투명성을 향상시키고 또한 자외선 차폐 효과를 높이기 위해서, 평균 입경이 100nm 이하인 소위 미립자 금속 산화물 분체가 범용되고 있다. 그러나 미립자화된 금속 산화물 분체는 표면적이 커짐으로써 입자끼리의 결합력이 강해지고, 그 결과 응집하기 쉽다는 성질을 띠게 된다. 이 때문에 이들 미립자 금속 산화물 분체를 햇볕 그을음 방지 화장료로 사용하는 경우에는, 응집하지 않고 안정적으로 함유할 수 있는 것이 중요하다. 일반적으로 화장료에 있어서, 글리세린 변성 실리콘계 계면활성제를 배합함으로써 제제 안정성을 향상시키는 기술이나(특허문헌 2), 글리세린 변성 실리콘계 계면활성제와 트라이메틸실록시규산을 병용함으로써 제제 안정성을 향상시키는 기술이 알려져 있다(특허문헌 3). 그러나 여기서 사용되고 있는 글리세린 변성 실리콘은 분자량이 커서 제제 안정성의 향상에는 불충분했다.
일본 특개 2002-3334호 공보 일본 특개 2013-035872호 공보 일본 특개 2007-182402호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 사용감이 양호한 폴리글리세린 변성 실리콘을 함유하고, 분체 분산시는 응집을 억제하고, 제제 안정성이 우수한 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 행한 결과, 저분자량의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 배합함으로써, 사용감이 양호하며, 특히 분체를 함유하는 화장료에 있어서는, 분산성이 향상됨으로써, 저점도이며 끈적임이 억제되고, 제제 안정성이 우수한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 하기하는 화장료 조성물을 제공한다.
〔1〕
젤 퍼미에이션 크로마토그래피에 의한 폴리스타이렌 환산의 중량 평균 분자량이 10,000 이하인 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 함유하여 이루어지는 화장료 조성물.
〔2〕
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘이 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘인 〔1〕에 기재된 화장료 조성물.
〔3〕
폴리스타이렌 환산의 중량 평균 분자량이 젤 퍼미에이션 크로마토그래피 분석에 있어서, 도소 가부시키가이샤제의 칼럼: TSKgel Super H2500 및 TSKgel Super HM-N, 용매: 테트라하이드로퓨란, 유량: 0.6mL/min, 검출기: RI(40℃), 칼럼 온도 40℃, 주입량 50μL, 샘플 농도 0.3질량%의 조건에서 측정한 것인 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 화장료 조성물.
〔4〕
화장료 조성물 전체 중, 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 0.1~20질량% 함유하는 것인 〔1〕 내지 〔3〕 중 어느 한 항에 기재된 화장료 조성물.
〔5〕
또한 분체를 1종 또는 2종 이상 함유하는 〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 한 항에 기재된 화장료 조성물.
〔6〕
분체가 평균 1차 입자 직경 200nm 이하의 미립자 금속 산화물인 〔5〕에 기재된 화장료 조성물.
〔7〕
유화 조성물인 〔1〕 내지 〔6〕 중 어느 한 항에 기재된 화장료 조성물.
〔8〕
비수계 조성물인 〔1〕 내지 〔6〕 중 어느 한 항에 기재된 화장료 조성물.
본 발명에 의하면, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 폴리스타이렌 환산의 중량 평균 분자량이 10,000 이하인 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 배합하면, 활성제 특유의 끈적임이 경감되고, 분체, 특히 미립자 금속 산화물을 함유하는 제형에서는 분체를 보다 저점도로 안정적으로 분산시킬 수 있기 때문에, 화장료의 안정성, 사용성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이것에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서의 화장료는 필수 성분인 상기 중량 평균 분자량 10,000 이하의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 함유하는 화장료이면 특별히 한정되는 것은 아닌데, 예를 들면 미용액, 유액, 크림, 파운데이션, 화장 베이스, 컨실러, 치크 컬러, 립스틱, 아이 섀도우, 아이 라이너, 바디 메이크업, 데오도란트제 등, 각종 제품에 응용하는 것이 가능하다. 본 발명의 화장료의 성상으로서는 액상, 크림상, 고형상, 페이스트상, 젤상, 무스상, 스프레이상, 파우더상 등의 각종 성상을 선택할 수 있다.
<실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘>
본 발명에 있어서 사용되는 실리콘 분기형의 폴리글리세린 변성 실리콘 화합물은 하기 일반식(1)으로 표시되는 것이다.
Figure 112017120265109-pct00001
식 중, R1은 탄소수 1~30, 바람직하게는 탄소수 1~15의 알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 불소 치환 알킬기, 아미노 치환 알킬기, 카복실 치환 알킬기 등의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기, 또는 하기 일반식(2)으로 표시되는 유기기로부터 선택되는 동일 또는 이종의 유기기이며, R1 중 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기의 구체예로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기, 트라이플로로프로필기, 헵타데카플로로데실기 등의 불소 치환 알킬기 등을 들 수 있다. 또한 3-아미노프로필기, 3-[(2-아미노에틸)아미노]프로필기 등의 아미노 치환 알킬기, 3-카복시프로필기 등의 카복시 치환 알킬기 등을 들 수 있다. 또 R1의 일부는 하기 일반식(2)으로 표시되는 유기기여도 된다.
Figure 112017120265109-pct00002
여기서 R4는 수소 원자, 탄소수 1~30, 특히 메틸기 등의 탄소수 1~4의 알킬기 등의 1가 탄화수소기, 또는 R5-(CO)-(단, R5는 탄소수 1~30, 특히 메틸기 등의 탄소수 1~4의 알킬기 등의 1가 탄화수소기)이다. 특히, R1 전체의 50몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 70몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하고, 100몰%가 메틸기인 것이 가장 바람직하다.
d, e, f는 각각은 0≤d≤15, 0≤e≤50, 0≤f≤50의 정수이며, 알코올 잔기 및 알케닐에터 부가물 잔기이다. 구체예로서는 d=0일 때: -O-(C2H4O)e(C3H6O)fR4 또한 e=0, f=0이면 탄소수 1~30의 알콕시기, 예를 들면 메톡시기, 뷰톡시기 등의 저급 알콕시기로부터 세틸알코올, 올레일알코올, 스테아릴알코올 등의 세틸옥시기, 올레일옥시기, 스테아록시기 등의 고급 알콕시기를 들 수 있고, 또는 아세트산, 락트산, 뷰티르산, 올레산, 스테아르산, 베헨산 등의 지방산 잔기를 들 수 있다. e, f>1이면 고급 알코올의 알킬렌옥사이드 부가물(말단은 수산기)의 알코올 잔기가 된다. d가 1 이상, e=0, f=0인 경우는 특히 d가 3, 5 또는 11이 바람직하고, 이 경우는 프로필에터, 펜테닐에터, 운데세닐에터 잔기이며, R4의 치환기에 의해 예를 들면 알릴스테아릴에터 잔기, 펜테닐베헤닐에터 잔기 혹은 운데세닐올레일에터 잔기 등을 들 수 있다. e 혹은 f가 0이 아닌 경우는 폴리옥시알킬렌을 통하여 알콕시기나 에스터기가 존재하게 된다. 여기서 e, f가 무엇이든, d가 0일 때는 내가수분해성이 떨어지는 경우가 있고, d가 15 이상이면 유취가 강하기 때문에, 3~5인 것이 바람직하다.
R2는 하기 일반식(3) 및/또는 (4)으로 표시되는 폴리글리세린 유도체이며,
Figure 112017120265109-pct00003
(식 중, R4는 상기 식(2)과 마찬가지의 의미를 나타내고, Q는 에터 결합 및 에스터 결합을 함유해도 되는 탄소수 2~20의 2가 탄화수소기를 나타내고, 예를 들면 -(CH2)2-, -(CH2)3-, -CH2CH(CH3)CH2-, -(CH2)4-, -(CH2)5-, -(CH2)6-, -(CH2)7-, -(CH2)8-, -(CH2)2-CH(CH2CH2CH3)-, -CH2-CH(CH2CH3)-, -(CH2)3-O-(CH2)2-, -(CH2)3-O-(CH2)2-O-(CH2)2-, -(CH2)3-O-CH2CH(CH3)-, -CH2-CH(CH3)-COO(CH2)2- 등을 예시할 수 있다. s는 2~10, 특히 2~4의 정수, t는 1~10, 특히 1~4의 정수이다.)
R3은 하기 일반식(5)으로 표시되는 규소 함유기이다.
Figure 112017120265109-pct00004
(상기 식에 있어서, R1은 상기 식(1)과 마찬가지의 의미를 나타내고, g는 1~5의 정수로서, 특히 바이닐실록시기와 SiH기의 반응으로 합성하는 경우, g는 2이다. h는 0~500이며, 바람직하게는 1~50이다. h가 500보다 크면 주쇄와의 반응성이 나빠지는 등의 문제가 일어나는 일이 있다.)
a는 1.0~2.5, 바람직하게는 1.2~2.3이며, a가 1.0보다 작으면 유제와의 상용성이 떨어져, 내수성을 얻기 어렵고, 2.5보다 크면 친수성이 부족하게 되기 때문에, 분체와의 반응성이 부족하게 되어 안정적인 분산물을 얻기 어렵다. b는 0.001~1.5, 바람직하게는 0.05~1.0이며, b가 0.001보다 작으면 친수성이 부족하게 되기 때문에, 분체와의 반응성이 부족하게 되어 안정적인 분산성을 얻기 어렵고, 1.5보다 크면 친수성이 지나치게 높아지기 때문에, 안정적인 분산성을 얻기 어렵다. c는 0.001~1.5, 바람직하게는 0.05~1.0이며, c가 0.001보다 작으면 실리콘유와의 상용성이 떨어져, 안정적인 분산성을 얻기 어렵고, 1.5보다 크면 친수성이 부족하게 되기 때문에, 분체와의 반응성이 부족하게 되어 안정적인 분산성을 얻기 어렵다.
상기 식(1)의 실리콘 화합물의 중량 평균 분자량은 10,000 이하이면 한정되지 않지만, 5,000~10,000이 바람직하다. 10,000을 넘으면 사용성이 나빠진다. 한편, 5,000보다 작으면 HLB가 증대하거나 하여, 양호한 분체 분산 효과가 얻어지지 않을 우려가 있다. 또한 본 발명에 있어서, 중량 평균 분자량은 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 분석에 있어서의 폴리스타이렌 환산의 중량 평균 분자량을 의미하는 것이며, 적합하게는 GPC 분석에 있어서, 도소 가부시키가이샤제의 칼럼: TSKgel Super H2500(1개) 및 TSKgel Super HM-N(1개), 용매: 테트라하이드로퓨란, 유량: 0.6mL/min, 검출기: RI(40℃), 칼럼 온도 40℃, 주입량 50μL, 샘플 농도 0.3질량%의 조건에서 측정한 것이다.
본 발명에 있어서 사용되는 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘은 화장품 표시 명칭으로 정의되는 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘 등이며, GPC로 측정시의 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000 이하이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 시판품으로서는 신에츠카가쿠코교제의 KF-6106(Mw=8,500) 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘 등의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘의 배합량은 화장료 조성물 전체(질량) 중 0.1~20질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5~9질량%이다.
<분체>
본 발명에 있어서 사용되는 분체는 통상 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않는데, 안료를 들 수 있다. 안료는 일반적으로 메이크업 화장료에 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면 탈크, 마이카, 카올린, 실리카, 탄산칼슘, 아연화, 이산화타이타늄, 적산화철, 황산화철, 흑산화철, 군청, 감청, 카본블랙, 저차 산화타이타늄, 코발트바이올렛, 산화크로뮴, 수산화크로뮴, 타이타늄산코발트, 옥시염화비스무트, 타이타늄-마이카계 펄 안료 등의 무기 안료; 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 228호, 적색 405호, 등색 203호, 황색 205호, 황색 4호, 황색 5호, 청색 1호, 청색 404호, 녹색 3호 등의 지르코늄, 바륨 또는 알루미늄레이크 등의 유기 안료; 클로로필, β-카로틴 등의 천연 색소; 염료 등을 들 수 있다. 또 실리콘 등으로 소수화한 것도 사용할 수 있다.
또한 다른 유기 입자로서 가교형 실리콘 분말(즉, 다이오가노실록세인 단위의 반복 연쇄가 가교한 구조를 가지는 오가노폴리실록세인으로 이루어지는, 소위 실리콘 고무 파우더), 실리콘 수지 입자(삼차원 망상 구조의 폴리오가노실세스퀴옥세인 수지 입자) 등을 들 수 있고, 구체예로서는 (다이메티콘/바이닐다이메티콘) 크로스 폴리머, 폴리메틸실세스퀴옥세인 등의 명칭으로 알려져 있다. 이들은 분체로서 또는 실리콘 오일을 포함하는 팽윤물로서 시판되고, 예를 들면 KMP-598, 590, 591, KSG-016F 등(모두 신에츠카가쿠코교제)의 상품명으로 시판되고 있다. 이들의 분체는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
특히 실리콘 수지 피복 실리콘 고무 분말은 끈적임의 방지 등의 감촉의 향상 효과나, 주름·모공 등의 형태 보정 효과 등으로부터, 선 스크린, 메이크업, 컨실러 등에 응용된다. 실리콘 수지 피복 실리콘 고무 분말의 구체예로서는 화장품 표시 명칭으로 정의되는, (바이닐다이메티콘/메티콘실세스퀴옥세인) 크로스 폴리머, (다이페닐다이메티콘/바이닐다이페닐다이메티콘/실세스퀴옥세인) 크로스 폴리머, 폴리실리콘-22, 폴리실리콘-1 크로스 폴리머 등의 명칭으로 알려져 있다. 이들은 KSP-100, 101, 102, 105, 300, 411, 441 등(모두 신에츠카가쿠코교제)의 상품명으로 시판되고 있다. 이들의 분체는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
<미립자 금속 산화물>
본 발명에 있어서 사용되는 미립자 금속 산화물은 통상 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는 산화타이타늄, 산화아연, 산화세륨의 1종 또는 2종 이상으로부터 선택되는 금속 산화물이다. 이 금속 산화물은 산화타이타늄, 산화아연, 산화세륨의 2종 이상의 복합 분체여도 되고, 또 다른 분체와의 복합 분체여도 된다. 평균 1차 입자 직경은 200nm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 120nm 이하이다. 이 이상 입자 직경이 크면 자외선 방어 기능이 저하하고, 하얗게 남아버린다. 또한 평균 1차 입자 직경은 투과형 전자현미경 사진 등에 의해 측정할 수 있다.
상기한 미립자 금속 산화물은 미처리여도 일반적으로 화장품에 사용되는 공지의 표면 처리여도 특별히 한정은 되지 않는다. 예를 들면, 무기계 처리로서는 실리카 피복, 알루미나 피복 등을 들 수 있고, 유기계 처리로서는 카프릴릴실레인(신에츠카가쿠코교제: AES-3083) 등의 실레인류 또는 실릴화제, 다이메틸실리콘(신에츠카가쿠코교제: KF-96AK 시리즈), 메틸하이드로젠형 폴리실록세인(신에츠카가쿠코교제: KF-99P, KF-9901 등), 실리콘 분기형 실리콘 처리제(신에츠카가쿠코교제: KF-9908, KF-9909 등) 등의 실리콘 오일, 왁스류, 파라핀류, 퍼플루오로알킬을 인산염 등의 유기 불소 화합물, 계면활성제, N-아실글루탐산 등의 아미노산, 스테아르산알루미늄, 미리스트산마그네슘 등의 금속 비누 등을 들 수 있다. 특히, KF-9909(신에츠카가쿠코교제)는 실리콘이나 유제의 어느 쪽에 대해서도 높은 분산성을 나타내기 때문에, 선 스크린이나 파운데이션에 응용된다. 이들의 표면 처리는 1종 또는 2종 이상을 목적에 따라 조합해도 된다.
이들 표면 처리를 한 미립자 금속 산화물은 시판품도 사용 가능하다. 예를 들면 미립자 산화타이타늄에서는 MT-01, 05, 100Z, 100TV, 100AQ, 150EX, 500B, 505SAS, 700B, 014Z, SMT-500SAS(테이카제), ST-455, 455WS, 457ECS, 495M(티탄코교제), TTO-S1, S4, 51(C), 55(A), 55(C), 80(A)(이시하라산교제) 등의 상품명으로 시판되고 있다. 미립자 산화아연에서는 MZ-150, 200, 300, 306X, 500HP, 505T, 506X, MZY-203S, 210M3S, TMZ-HA1, MZX-5080TS(테이카제), FZO-50(이시하라산교제) 등의 상품명으로 시판되고 있다.
본 발명에서 사용되는 미립자 금속 산화물의 배합량은 특별히 한정되지 않는데, 화장료 조성물 전체(질량) 중, 0.1~50질량% 배합하는 것이 바람직하고, 사용성으로부터 1~35질량%가 더욱 바람직하다. 0.1질량% 미만에서는 충분한 자외선 차폐 효과를 얻을 수 없고, 50질량%를 넘게 배합하면, 사용시의 발림이 나빠지거나, 화장막이 하얗게 보이거나 가루처럼 보이는 것이 발현되거나 하는 경우가 있다.
<그 밖의 임의 성분>
본 발명의 화장료 조성물에는 통상의 화장료 조성물에 사용되는 각종 성분을 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 배합할 수 있다. 성분으로서는 예를 들면 (1)유제, (2)알코올성 수산기를 가지는 화합물, (3)피막제, (4)계면활성제, (5)가교형 오가노폴리실록세인과 실온에서 액상의 유제로 이루어지는 조성물, (6)실리콘 왁스, (7)그 밖의 첨가제를 포함해도 된다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적당히 조합하여 사용할 수 있다. 이들 성분은 화장료의 종류 등에 따라 적당히 선택 사용되고, 또 그 배합량도 화장료의 종류 등에 따른 공지의 배합량으로 할 수 있다.
(1) 유제
유제는 고체, 반고체, 액상, 어느 것이어도 되고, 예를 들면 천연 동식물 유지류 및 반합성 유지, 탄화수소유, 고급 알코올, 에스터유, 실리콘 오일 및 불소계 유제를 사용할 수 있다.
·천연 동식물 유지류 및 반합성 유지
천연 동식물 유지류 및 반합성 유지로서는 아보카도유, 아마인유, 아몬드유, 백랍, 들기름, 올리브유, 카카오 기름, 케이폭납, 카야유, 카나바납, 간유, 칸데릴라납, 정제 칸데릴라납, 우지, 우각지, 우골지, 경화 우지, 행인유, 경랍, 경화유, 소맥배아유, 참기름, 미배아유, 쌀겨유, 사탕수수납, 산다화유, 잇꽃유, 시어버터, 중국동백유, 시나몬유, 호호바납, 스쿠알란, 스쿠알렌, 셸락납, 터틀유, 대두유, 차실유, 동백유, 월견초유, 옥수수유, 돈지, 유채씨유, 일본오동유, 쌀겨납, 배아유, 마지, 퍼식유, 팜유, 팜핵유, 피마자유, 경화 피마자유, 피마자유 지방산 메틸에스터, 해바라기유, 포도유, 베이베리납, 호호바유, 마카다미아너트유, 밀랍, 밍크유, 메도우폼유, 면실유, 면납, 목랍, 목랍핵유, 몬탄납, 야자유, 경화 야자유, 트라이 야자유 지방산 글리세라이드, 양지, 낙화생유, 라놀린, 액상 라놀린, 환원 라놀린, 라놀린알코올, 경질 라놀린, 아세트산라놀린, 아세트산라놀린알코올, 라놀린 지방산 아이소프로필, 폴리옥시에틸렌라놀린알코올에터, 폴리옥시에틸렌라놀린알코올아세테이트, 라놀린 지방산 폴리에틸렌글라이콜, 폴리옥시에틸렌 수소 첨가 라놀린알코올에터, 난황유 등을 들 수 있다.
·탄화수소유
탄화수소유로서는 직쇄상 또는 분기상의 탄화수소유를 들 수 있고, 휘발성의 탄화수소유여도 되고 불휘발성의 탄화수소유여도 된다. 구체적으로는 오조케라이트, α-올레핀올리고머, 경질 아이소파라핀, 아이소도데케인, 아이소헥사데케인, 경질 유동 아이소파라핀, 스쿠알란, 합성 스쿠알란, 식물성 스쿠알란, 스쿠알렌, 세레신, 파라핀, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리에틸렌·폴리프로필렌 왁스, (에틸렌/프로필렌/스타이렌) 코폴리머, (뷰틸렌/프로필렌/스타이렌) 코폴리머, 유동 파라핀, 유동 아이소파라핀, 프리스탄, 폴리아이소뷰틸렌, 수첨 폴리아이소뷰텐, 마이크로크리스탈린 왁스, 바세린 등; 고급 지방산으로서는 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 운데실렌산, 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 아라키돈산, 에이코사펜타엔산(EPA), 도코사헥사엔산(DHA), 아이소스테아르산, 12-하이드록시스테아르산 등을 들 수 있다.
·고급 알코올
고급 알코올로서는 예를 들면 탄소 원자수가 바람직하게는 6 이상, 보다 바람직하게는 10~30의 알코올을 들 수 있다. 고급 알코올의 구체예로서는 라우릴알코올, 미리스틸알코올, 팔미틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 헥사데실알코올, 올레일알코올, 아이소스테아릴알코올, 헥실도데칸올, 옥틸도데칸올, 세토스테아릴알코올, 2-데실테트라데시놀, 콜레스테롤, 피토스테롤, 폴리옥시에틸렌콜레스테롤에터, 모노스테아릴글리세린에터(바틸알코올), 모노올레일글리세릴에터(셀라킬알코올) 등을 들 수 있다.
·에스터유
에스터유로서는 아디프산다이아이소뷰틸, 아디프산2-헥실데실, 아디프산다이-2-헵틸운데실, 모노아이소스테아르산N-알킬글라이콜, 아이소스테아르산아이소세틸, 트라이아이소스테아르산트라이메틸올프로페인, 다이-2-에틸헥산산에틸렌글라이콜, 2-에틸헥산산세틸, 트라이-2-에틸헥산산트라이메틸올프로페인, 테트라-2-에틸헥산산펜타에리트리톨, 옥탄산세틸, 옥틸도데실검에스터, 올레산올레일, 올레산옥틸도데실, 올레산데실, 다이옥탄산네오펜틸글라이콜, 다이카프르산네오펜틸글라이콜, 구연산트라이에틸, 석신산2-에틸헥실, 아세트산아밀, 아세트산에틸, 아세트산뷰틸, 스테아르산아이소세틸, 스테아르산뷰틸, 세바스산다이아이소프로필, 세바스산다이-2-에틸헥실, 락트산세틸, 락트산미리스틸, 아이소노난산아이소노닐, 아이소노난산아이소트라이데실, 팔미트산아이소프로필, 팔미트산2-에틸헥실, 팔미트산2-헥실데실, 팔미트산2-헵틸운데실, 12-하이드록시스테아릴산콜레스테릴, 다이펜타에리트리톨 지방산 에스터, 미리스트산아이소프로필, 미리스트산옥틸도데실, 미리스트산2-헥실데실, 미리스트산미리스틸, 다이메틸옥탄산헥실데실, 라우르산에틸, 라우르산헥실, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실에스터, 라우로일사코신아이소프로필에스터, 말산다이아이소스테아릴 등; 아세토글리세릴, 트라이아이소옥탄산글리세릴, 트라이아이소스테아르산글리세릴, 트라이아이소팔미트산글리세릴, 트라이베헨산글리세릴, 모노스테아르산글리세릴, 다이-2-헵틸운데칸산글리세릴, 트라이미리스트산글리세릴, 미리스트산아이소스테아르산다이글리세릴 등의 글리세라이드유를 들 수 있다.
·실리콘 오일
실리콘 오일로서는 통상 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않는데, 구체적으로는 다이메틸폴리실록세인, 사이클로펜타실록세인, 사이클로헥사실록세인, 다이실록세인, 트라이실록세인, 메틸트라이메티콘, 카프릴릴메티콘, 메틸페닐폴리실록세인, 메틸헥실폴리실록세인, 메틸하이드로젠폴리실록세인, 다이메틸실록세인·메틸페닐실록세인 공중합체 등의 저점도로부터 고점도의 직쇄 또는 분기상의 오가노폴리실록세인, 아미노 변성 오가노폴리실록세인, 피롤리돈 변성 오가노폴리실록세인, 피롤리돈카복실산 변성 오가노폴리실록세인, 고중합도의 검상 다이메틸폴리실록세인, 검상 아미노 변성 오가노폴리실록세인, 검상의 다이메틸실록세인·메틸페닐실록세인 공중합체 등의 실리콘 고무, 및 실리콘 검이나 고무의 환상 오가노폴리실록세인 용액, 트라이메틸실록시규산, 트라이메틸실록시규산의 환상 실록세인 용액, 스테아록시실리콘 등의 고급 알콕시 변성 실리콘, 고급 지방산 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 장쇄 알킬 변성 실리콘, 아미노산 변성 실리콘, 불소 변성 실리콘, 실리콘 수지 및 실리콘 레진의 용해물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 산뜻한 사용감이 얻어지는 휘발성 실리콘〔시판품으로서는 신에츠카가쿠코교제: TMF-1.5, KF-995, KF-96A-2cs 등〕이나, 다른 유제와의 상용성 향상이나 윤기를 낼 목적에서 사용되는 페닐실리콘〔시판품으로서는 신에츠카가쿠코교제: KF-56A, 54HV 등〕이 바람직하게 이용된다. 실리콘 오일로서는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
·불소계 유제
불소계 유제로서는 퍼플루오로폴리에터, 퍼플루오로데칼린, 퍼플루오로옥테인 등을 들 수 있다.
(2) 알코올성 수산기를 가지는 화합물
알코올성 수산기를 가지는 화합물로서는 에탄올, 아이소프로판올 등, 탄소 원자수가 바람직하게는 2~5의 저급 알코올; 소비톨, 말토오스 등의 당 알코올 등을 들 수 있다. 또 콜레스테롤, 시토스테롤, 피토스테롤, 라노스테롤 등의 스테롤; 뷰틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 다이뷰틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 데케인다이올, 옥테인다이올, 헥세인다이올 등의 다가 알코올 등을 들 수 있다.
(3) 피막제
피막제로서는 통상 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않는데, 구체적으로는 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈, 폴리아세트산바이닐, 폴리아크릴산알킬 등의 라텍스류, 덱스트린, 알킬셀룰로스나 나이트로셀룰로스 등의 셀룰로스 유도체, 트라이(트라이메틸실록시)실릴프로필카바마이드산풀루란 등의 실리콘화 다당 화합물, (아크릴산알킬/다이메티콘) 코폴리머 등의 아크릴-실리콘계 그래프트 공중합체, 트라이메틸실록시규산 등의 실리콘 수지, 실리콘 변성 폴리노보넨, 불소 변성 실리콘 수지 등의 실리콘계 수지, 불소 수지, 방향족계 탄화수소 수지, 폴리머 에멀전 수지, 터펜계 수지, 폴리뷰텐, 폴리아이소프렌, 알카이드 수지, 폴리바이닐피롤리돈 변성 폴리머, 로진 변성 수지, 폴리유레테인 등이 사용된다.
이들 중에서도 특히 실리콘계의 피막제가 바람직하고, 그 중에서도 트라이(트라이메틸실록시)실릴프로필카바마이드산풀루란〔시판품으로서는 용제에 용해한 것으로서 신에츠카가쿠코교제: TSPL-30-D5, ID〕이나, (아크릴산알킬/다이메티콘) 코폴리머〔시판품으로서는 용제에 용해한 것으로서 신에츠카가쿠코교제: KP-543, 545, 549, 550, 545L 등〕이나, 트라이메틸실록시규산〔시판품으로서는 용제에 용해한 것으로서 신에츠카가쿠코교제: KF-7312J, X-21-5250 등〕이나 실리콘 변성 폴리노보넨〔시판품으로서는 용제에 용해한 것으로서 신에츠카가쿠코교제: NBN-30-ID 등〕을 사용할 수 있는데, 이들에 한정되는 것은 아니다. 피막제로서는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
(4) 계면활성제
계면활성제로서는 비이온성, 아니온성, 카티온성 및 양성의 활성제가 있는데, 특별히 제한되는 것은 아니며, 통상의 화장료에 사용되는 것이면 어느 것도 사용할 수 있다. 이들 계면활성제 중에서도 부분 가교형 폴리에터 변성 실리콘, 부분 가교형 폴리글리세린 변성 실리콘, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌 변성 오가노폴리실록세인, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 변성 오가노폴리실록세인, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌·알킬 공변성 오가노폴리실록세인, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌·알킬 공변성 오가노폴리실록세인, 직쇄 또는 분기상 폴리글리세린 변성 오가노폴리실록세인, 직쇄 또는 분기상 폴리글리세린·알킬 공변성 오가노폴리실록세인인 것이 바람직하다. 이들 계면활성제에 있어서, 친수성의 폴리옥시에틸렌기, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌기 또는 폴리글리세린 잔기의 함유량이 분자 중의 10~70질량%를 차지하는 것이 바람직하다. 구체예로서는 신에츠카가쿠코교제의 KSG-210, 240, 310, 320, 330, 340, 320Z, 350Z, 710, 810, 820, 830, 840, 820Z, 850Z, KF-6011, 6013, 6043, 6028, 6038, 6048, 6100, 6104, 6105 등을 들 수 있다.
(5) 가교형 오가노폴리실록세인과 실온에서 액상의 유제로 이루어지는 조성물
가교형 오가노폴리실록세인과 실온에서 액상의 유제로 이루어지는 조성물에 있어서, 가교형 오가노폴리실록세인은 액상유에 대해 자중 이상의 이 액상유를 포함하여 팽윤하는 것이 바람직하다. 이 액상유로서는 (1)성분 중의 액상의 실리콘유, 탄화수소유, 에스터유, 천연 동식물유, 반합성유 등, 불소계 기름을 사용할 수 있고, 예를 들면 0.65~100mm2/s(25℃)의 저점도 실리콘유, 유동 파라핀, 스쿠알란, 아이소도데케인, 아이소헥사데케인 등의 탄화수소유나 트라이에틸헥사노인 등의 글리세라이드유, 아이소노난산아이소트라이데실, N-아실글루탐산에스터, 라우로일사코신산에스터 등의 에스터유, 마카다미아너트유 등의 천연 동식물유를 들 수 있다. (5)성분은 상기 (4)성분과는 상이하며, 분자 구조 중 폴리에터 또는 폴리글리세린 구조를 가지지 않는 화합물이며, 구체예로서는 신에츠카가쿠코교제의 KSG-15, 1510, 16, 1610, 18A, 19, 41A, 42A, 43, 44, 042Z, 045Z, 048Z 등을 들 수 있다.
(6) 실리콘 왁스
실리콘 왁스는 아크릴-실리콘 그래프트 또는 블록 공중합체의 아크릴실리콘 수지인 것이 바람직하다. 또 피롤리돈 부분, 장쇄 알킬 부분, 폴리옥시알킬렌 부분 및 플루오로알킬 부분, 카복실산 등의 아니온 부분 중에서 선택되는 적어도 1종을 분자 중에 함유하는 아크릴실리콘 수지를 사용할 수도 있다. 구체예로서는 신에츠카가쿠코교제: 아크릴-실리콘 그래프트 공중합체: KP-561P, 562P 등을 들 수 있다. 이들 실리콘 왁스는 피부 상에서 녹는 것 같은 매끄러운 발림과, 밀착성이 있는 막감, 촉촉함이나 윤기감이 부여된다.
(7) 그 밖의 첨가제
그 밖의 첨가제로서는 유용성 젤화제, 제한제(制汗劑), 자외선 흡수제, 보습제, 항균제·방부제, 향료, 염류, 산화 방지제, pH 조정제, 킬레이트제, 청량제, 항염증제, 피부 관리용 성분(미백제, 세포 부활제, 거친 피부 개선제, 혈행 촉진제, 피부 수렴제, 항지루제 등), 비타민류, 아미노산류, 수용성 고분자 화합물, 포접 화합물 등을 들 수 있다.
·유용성 젤화제
유용성 젤화제로서는 알루미늄스테아레이트, 마그네슘스테아레이트, 징크미리스테이트 등의 금속 비누; N-라우로일-L-글루탐산, α,γ-다이-n-뷰틸아민 등의 아미노산 유도체; 덱스트린팔미트산에스터, 덱스트린스테아르산에스터, 덱스트린2-에틸헥산산팔미트산에스터 등의 덱스트린 지방산 에스터; 자당팔미트산에스터, 자당스테아르산에스터 등의 자당 지방산 에스터; 프락토올리고당스테아르산에스터, 프락토올리고당2-에틸헥산산에스터 등의 프락토올리고당 지방산 에스터; 모노벤질리덴소비톨, 다이벤질리덴소비톨 등의 소비톨의 벤질리덴 유도체; 다이메틸벤질도데실암모늄 몬모릴로나이트 클레이, 다이메틸다이옥타데실암모늄 몬모릴로나이트 클레이 등의 유기 변성 점토 광물 등을 들 수 있다.
·제한제
제한제로서는 알루미늄클로로하이드레이트, 염화알루미늄, 알루미늄세스퀴클로로하이드레이트, 지르코닐하이드록시클로라이드, 알루미늄지르코늄하이드록시클로라이드, 알루미늄지르코늄글리신 착체 등을 들 수 있다.
·자외선 흡수제
자외선 흡수제로서는 살리실산호모멘틸, 옥토크릴렌, 4-tert-뷰틸-4'-메톡시다이벤조일메테인, 4-(2-β-글루코피라노실록시)프로폭시-2-하이드록시벤조페논, 살리실산옥틸, 2-[4-(다이에틸아미노)-2-하이드록시벤조일]벤조산헥실에스터, 다이하이드록시다이메톡시벤조페논, 다이하이드록시다이메톡시벤조페논다이설폰산소듐, 다이하이드록시벤조페논, 다이메티코다이에틸벤잘말로네이트, 1-(3,4-다이메톡시페닐)-4,4-다이메틸-1,3-펜테인다이온, 다이메톡시벤질리덴다이옥소이미다졸리딘프로피온산2-에틸헥실, 테트라하이드록시벤조페논, 테레프탈릴리덴다이캄퍼설폰산, 2,4,6-트리스[4-(2-에틸헥실옥시카보닐)아닐리노]-1,3,5-트라이아진, 트라이메톡시신남산메틸비스(트라이메틸실록시)실릴아이소펜틸, 드로메트리졸트라이실록세인, 파라다이메틸아미노벤조산2-에틸헥실, 파라메톡시신남산아이소프로필, 파라메톡시신남산2-에틸헥실, 2,4-비스-[{4-(2-에틸헥실옥시)-2-하이드록시}-페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트라이아진, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논, 하이드록시메톡시벤조페논설폰산 및 그 삼수염, 하이드록시메톡시벤조페논설폰산소듐, 페닐벤즈이미다졸설폰산, 2,2'-메틸렌비스[6-(2H벤조트라이아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸뷰틸)페놀]을 들 수 있다. 또 UVA 흡수제(예를 들면 다이에틸아미노하이드록시벤조일벤조산헥실 등)와, UVB 흡수제(예를 들면 메톡시신남산에틸헥실 등)를 병용할 수도 있다.
·보습제
보습제로서는 글리세린, 소비톨, 글루코오스, 에리트리톨, 자일리톨, 말티톨, 폴리에틸렌글라이콜, 글리세릴글루코사이드, 히알루론산, 콘드로이틴황산, 피롤리돈카복실산염, 폴리옥시에틸렌메틸글루코사이드, 폴리옥시프로필렌메틸글루코사이드, 난황레시틴, 대두레시틴, 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜세린, 포스파티딜글리세롤, 포스파티딜이노시톨, 스핑고인지질 등을 들 수 있다.
·항균제·방부제
항균제·방부제로서는 파라옥시벤조산알킬에스터, 벤조산, 벤조산소듐, 소르빈산, 소르빈산포타슘, 페녹시에탄올, 이미다졸리디닐유레아, 벤조산, 살리실산, 석탄산, 파라옥시벤조산알킬에스터, 파라클로르메타크레졸, 헥사클로로펜, 염화벤잘코늄, 염화클로르헥시딘, 트라이클로로카바닐라이드, 뷰틸카바민산아이오딘화프로피닐, 폴리라이신, 감광소, 은, 식물 엑기스 등을 들 수 있다.
·염류
염류로서는 무기염, 유기산염, 아민염 및 아미노산염을 들 수 있다. 무기염으로서는 예를 들면 염산, 황산, 탄산, 질산 등의 무기산의 소듐염, 포타슘염, 마그네슘염, 칼슘염, 알루미늄염, 지르코늄염, 아연염 등; 유기산염으로서는 예를 들면 아세트산, 데하이드로아세트산, 구연산, 말산, 석신산, 아스코르브산, 스테아르산 등의 유기산류의 염; 아민염 및 아미노산염으로서는 예를 들면 트리에탄올아민 등의 아민류의 염, 글루탐산 등의 아미노산류의 염 등을 들 수 있다. 또 그 밖에 히알루론산, 콘드로이틴황산 등의 염, 알루미늄지르코늄글리신 착체 등이나, 또한 화장품 처방 중에 사용되는 산-알칼리의 중화염 등도 사용할 수 있다.
·산화 방지제
산화 방지제로서는 토코페롤, p-t-뷰틸페놀, 뷰틸하이드록시아니솔, 다이뷰틸하이드록시톨루엔, 피트산 등을 들 수 있다.
·pH 조정제
pH 조정제로서는 락트산, 구연산, 구연산소듐, 수산화소듐, 수산화포타슘, 아르기닌, 글라이콜산, 석신산, 주석산, dl-말산, 탄산포타슘, 탄산수소소듐, 탄산수소암모늄 등을 들 수 있다.
·킬레이트제
킬레이트제로서는 알라닌, 에데트산소듐염, 폴리인산소듐, 메타인산소듐, 인산 등을 들 수 있다.
·청량제
청량제로서는 L-멘톨, 캄퍼 등을 들 수 있다.
·항염증제
항염증제로서는 알란토인, 글리시리진산 및 그 염, 글리시레트산 및 글리시레트산스테아릴, 트라넥삼산, 아줄렌 등을 들 수 있다.
·피부 관리용 성분
피부 관리용 성분으로서는 태반추출액, 알부틴, 글루타티온, 호이초 추출물 등의 미백제; 로얄젤리, 감광소, 콜레스테롤 유도체, 유우혈액 추출액 등의 세포 부활제; 거친 피부 개선제; 노닐산바닐아마이드, 니코틴산벤질에스터, 니코틴산β-뷰톡시에틸에스터, 캡사이신, 진게론, 칸타리스틴크, 이크타몰, 카페인, 탄닌산, α-보르네올, 니코틴산토코페롤, 이노시톨헥사니코티네이트, 사이클란델레이트, 신나리진, 톨라졸린, 아세틸콜린, 베라파밀, 세파란틴, γ-오리자놀 등의 혈행 촉진제; 산화아연, 탄닌산 등의 피부 수렴제; 유황, 티안트롤 등의 항지루제 등을 들 수 있다.
·비타민류
비타민류로서는 비타민A유, 레티놀, 아세트산레티놀, 팔미트산레티놀 등의 비타민A류; 리보플라빈, 뷰티르산리보플라빈, 플라빈아데닌뉴클레오타이드 등의 비타민B2류, 피리독신염산염, 피리독신다이옥타노에이트, 피리독신트라이팔미테이트 등의 비타민B6류, 비타민B12 및 그 유도체, 비타민B15 및 그 유도체 등의 비타민B류; L-아스코르브산, L-아스코르브산다이팔미트산에스터, L-아스코르브산-2-황산소듐, L-아스코르브산인산다이에스터다이포타슘 등의 비타민C류; 에르고칼시페롤, 콜레칼시페롤 등의 비타민D류; α-토코페롤, β-토코페롤, γ-토코페롤, 아세트산dl-α-토코페롤, 니코틴산dl-α-토코페롤, 석신산dl-α-토코페롤 등의 비타민E류; 니코틴산, 니코틴산벤질, 니코틴산아마이드 등의 니코틴산류; 비타민H, 비타민P, 판토텐산칼슘, D-판토테닐알코올, 판토테닐에틸에터, 아세틸판토테닐에틸에터 등의 판토텐산류, 바이오틴 등을 들 수 있다.
·아미노산류
아미노산류로서는 글리신, 발린, 류신, 아이소류신, 세린, 트레오닌, 페닐알라닌, 아르기닌, 라이신, 아스파라긴산, 글루탐산, 시스틴, 시스테인, 메티오닌, 트립토판 등을 들 수 있다.
·수용성 고분자 화합물
수용성 고분자 화합물로서는 아라비아 고무, 구아 검, 카라기난, 한천, 퀸스시드, 전분, 알게콜로이드, 트래거캔스 검, 로커스트빈 검 등의 식물계 고분자 화합물; 잔탄 검, 덱스트란, 석시노글루칸, 풀루란 등의 미생물계 고분자 화합물; 콜라겐, 카제인, 알부민, 젤라틴 등의 동물계 고분자 화합물; 메틸하이드록시프로필셀룰로스, 하이드록시메틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스소듐의 셀룰로스계 고분자 화합물; 아르긴산소듐, 아르긴산프로필렌글라이콜에스터 등의 아르긴산계 고분자 화합물; (아크릴레이츠/아크릴산알킬(C10-C30)) 크로스 폴리머, 카복시바이닐 폴리머 등의 바이닐계 고분자 화합물; 폴리에틸렌글라이콜, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체계 고분자 화합물, 폴리아크릴산소듐, 폴리아크릴아마이드, (아크릴로일다이메틸타우린암모늄/VP) 코폴리머, (아크릴로일다이메틸타우린암모늄메타크릴산베헤네스-25) 크로스 폴리머, (아크릴산Na/아크릴로일다이메틸타우린Na) 코폴리머, (아크릴산하이드록시에틸/아크릴로일다이메틸타우린Na) 코폴리머 등의 아크릴계 고분자 화합물; 폴리에틸렌이민, 카티온 폴리머 등 그 밖의 합성 수용성 고분자 화합물, 벤토나이트, 규산알루미늄마그네슘, 몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트 등의 무기계 수팽윤성 광물을 들 수 있다. 또 이들의 수용성 고분자 화합물에는 폴리바이닐알코올이나 폴리바이닐피롤리돈 등의 피막 형성제로서 사용되는 것도 포함된다. 수계나 O/W 유화계에서는 유화 안정화와 증점 효과가 용이하게 얻어지기 때문에, 바이닐계 고분자 화합물이나 아크릴계 고분자 화합물이 사용하기 쉽다.
·포접 화합물
포접 화합물로서는 사이클로덱스트린 등을 들 수 있다.
상기한 화장료 중에서는 특히 본 발명의 유화 조성물의 형태로서 유효하게 사용된다. 이 경우, 유화 형태로서는 O/W형 에멀전, W/O형 에멀전, W/O/W형 에멀전, O/W/O형 에멀전의 어느 형태여도 된다.
또 본 발명의 화장료는 비수계 조성물의 형태로서도 유효하게 사용된다. 비수계 조성물의 형태로서는 액상, 고형상, 반고형상, 프레스상, 무스상, 파우더상, 스틱상 등을 들 수 있다. 또한 본 발명에 있어서 「비수계 조성물」은 물을 배합하지 않는 조성물을 말한다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 추가로 설명하는데, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 배합량은 특별히 지정이 없는 한 질량%로 나타낸다.
[실시예 1, 비교예 1]
표 1에 나타내는 처방의 크림을 조제하여, 그 끈적임, 보습성을 평가했다. 결과를 표 1에 병기한다. 또한 평가 기준은 이하와 같다.
(1) 사용감(끈적임)
전문 패널(10명)에 의해 볼에 각 시료(크림)를 도포하고, 도포시의 끈적임을 관능으로 평가했다. 평가 기준은 끈적임을 거의 느끼지 않는 경우에는 5점, 약간 느낀 경우에는 3점, 끈적임을 느낀 경우에는 1점으로 하여, 그 합계점을 산출했다.
○ : 합계점이 40점 이상
△ : 합계점이 21~39점
× : 합계점이 20점 이하
(2) 중량 평균 분자량
칼럼은 도소 가부시키가이샤제의 TSKgel Super H2500(1개) 및 TSKgel Super HM-N(1개), 용매는 THF, 유량은 0.6mL/min, 검출기는 RI(40℃), 칼럼 온도 40℃, 주입량 50μL, 샘플 농도 0.3질량%의 조건에서, 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 GPC에 의해 분석하여, 폴리스타이렌 환산값의 중량 평균 분자량(Mw)을 측정했다.
성분 (%) 실시예 비교예
1 1
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘 A (주1) 3.0 -
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘 B (주2) - 3.0
다이메틸폴리실록세인 (6 cs) 20.0 20.0
1,3-뷰틸렌 글라이콜 7.0 7.0
염화소듐 0.5 0.5
정제수 잔량 잔량
합계 100.0 100.0
사용감(끈적임) ○ ×
중량 평균 분자량 8,500 18,000
(주1) 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘: Mw=8,500(본 발명)
(주2) 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘: Mw=18,000(종래품)
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘은 종래품보다 분명히 끈적임이 적은 것을 알 수 있었다.
[실시예 2, 비교예 2]
표 2에 나타내는 처방에 의해 페이스트를 조제하여, 그 점도를 비교했다. 샘플의 분산 공정은 3본롤로 2회 처리를 하여 페이스트를 얻었다.
(3) 점도
점도의 측정 조건은 B형 점도계, 스핀들 T-F, 6회전으로 60초 후의 점도를 측정했다. 단위는 mPa·s이다.
성분 (%) 실시예 비교예
2 2
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘 A (주1) 1.0 -
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘 B (주2) - 1.0
금속 비누 처리 미립자 산화타이타늄 (※) 19.0 19.0
다이메틸폴리실록세인 (6 cs) 잔량 잔량
합계 30.0 30.0
조제 1주간 후 점도 20,000 45,000
중량 평균 분자량 8,500 18,000
※···MT-100Z (테이카제)
상기 표 2의 결과로부터, 페이스트는 저점도이며, 본 발명의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘은 분산성이 우수하고, 보다 저점도의 페이스트를 조정할 수 있다. 페이스트의 분산성이 향상되는 등 처방의 자유도가 증가한다.
[실시예 3, 비교예 3]
표 3에 나타내는 처방에 의해 페인트쉐이커를 사용하여(미디어 직경 1.5mm) 슬러리를 조제했다.
(4) 점도
점도의 측정 조건은 B형 점도계, 스핀들 LV-3, 30회전으로 60초 후의 점도를 측정했다. 단위는 mPa·s이다.
성분 (%) 실시예 비교예
3 3
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘 A (주1) 10.0 -
실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘 B (주2) - 10.0
금속 비누 처리 미립자 산화타이타늄 (※) 40.0 40.0
데카메틸사이클로펜타실록세인 잔량 잔량
합계 100.0 100.0
조제 직후 점도 78 273
조제 1개월 후 점도 86 296
중량 평균 분자량 8,500 18,000
※ ST-455 (티탄코교제)
상기 표 3의 결과로부터, 본 발명의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘은 분산성이 매우 우수하고, 보다 저점도에서 안정적인 슬러리를 조제할 수 있다. 이들 결과로부터, 본 발명의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 함유하면, 활성제 특유의 끈적임이 경감되어, 분체, 특히 미립자 금속 산화물을 함유하는 제형에서는 분체를 보다 저점도여도 안정적으로 분산시킬 수 있기 때문에, 화장료의 안정성, 사용성을 향상시킬 수 있다.
[실시예 4]
O/W 선 스크린 크림
<화장료의 조제>
A : 성분(1)~(3)을 페인트쉐이커로 균일하게 혼합했다.
B : 성분A, (4)~(6)을 균일하게 혼합했다.
C : 성분(7)~(17)을 균일하게 혼합했다.
D : B를 C에 첨가하여 유화하고, 성분(18)을 가하여 균일하게 혼합하여, O/W 선 스크린을 얻었다.
(1) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 0.5%
(2) 실리콘 처리 미립자 산화아연 5
(3) 데카메틸사이클로펜타실록세인 5
(4) 메톡시신남산에틸헥실 5
(5) 메틸페닐폴리실록세인(주4) 3
(6) 세타놀 0.5
(7) 모노올레산폴리옥시에틸렌소비탄 2.5
(8) 스테아르산글리세릴(SE) 0.5
(9) PEG-11 메틸에터다이메티콘(주5) 1
(10) 다이프로필렌글라이콜 6
(11) 1,3-뷰틸렌글라이콜 6
(12) 카복시바이닐 폴리머 0.3
(13) 아크릴계 고분자 화합물 0.3
(14) 메틸파라벤 0.2
(15) 페녹시에탄올 0.3
(16) 에데트산2소듐 적량
(17) 정제수 잔량
(18) 수산화소듐 10% 수용액 적량
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주3) KF-6106(신에츠카가쿠코교사제)
(주4) KF-56A(신에츠카가쿠코교사제)
(주5) KF-6011P(신에츠카가쿠코교사제)
본 선 스크린은 투명성이 높고, 끈적임이 적어, 사용감이 양호했다.
[실시예 5]
W/O 크림
A : 성분(1)~(4)을 균일하게 혼합했다.
B : 성분(5)~(10)을 균일하게 혼합했다.
C : B를 A에 첨가하여 유화하여, W/O 유액을 얻었다.
(1) 가교형 폴리글리세린 변성 실리콘(주6) 4%
(2) 가교형 다이메틸폴리실록세인(주7) 1
(3) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 3
(4) 다이메틸폴리실록세인(6cs) 13
(5) 1,3-뷰틸렌글라이콜 8
(6) 에탄올 5
(7) 페녹시에탄올 0.3
(8) 구연산Na 적량
(9) 염화Na 적량
(10) 정제수 잔량
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주6) KSG-710(신에츠카가쿠코교사제)
(주7) KSG-15(신에츠카가쿠코교사제)
본 크림은 보습감이 느껴지고, 사용감도 양호했다. 본 발명의 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘을 종래의 것으로 바꾸면, 종래의 것을 사용한 크림은 표 1에 나타낸 결과와 마찬가지로 분명히 끈적임을 느끼는 크림이 된다.
[실시예 6]
W/O 쉐이킹 선 스크린
<화장료의 조제>
A : 성분(1), (3), (5)을 페인트쉐이커로 균일하게 혼합했다.
B : 성분(2), (4), (6)을 페인트쉐이커로 균일하게 혼합했다.
C : 성분A, B, (7)~(12)을 균일하게 혼합했다.
D : 성분(13)~(18)을 균일하게 혼합했다.
E : D를 C에 첨가하여 유화하여, W/O 선 스크린을 얻었다.
(1) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 2.8%
(2) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 1.7
(3) 금속 비누 처리 미립자 산화타이타늄 14
(4) 하이드로젠다이메티콘 처리 미립자 산화아연 21
(5) 데카메틸사이클로펜타실록세인 12
(6) 데카메틸사이클로펜타실록세인 12
(7) 가교형 다이메틸폴리실록세인(주7) 2
(8) 가교형 다이메틸폴리실록세인(주8) 4
(9) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 0.5
(10) 데카메틸사이클로펜타실록세인 잔량
(11) 다이메틸폴리실록세인(6cs) 3
(12) 아이소노난산아이소트라이데실 4.8
(13) 실리콘 복합 분체(주9) 1
(14) 1,3-뷰틸렌글라이콜 2
(15) 페녹시에탄올 적량
(16) 구연산Na 적량
(17) 염화Na 적량
(18) 정제수 13
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주8) KSG-16(신에츠카가쿠코교사제)
(주9) KSP-105(신에츠카가쿠코교사제)
점도 측정 조건 : B형 점도계, 스핀들 LV-3, 60회전으로 60초 후
초기 점도 : 209mPa·s, 50℃ 1개월 후 점도 : 246mPa·s
본 선 스크린은 미립자의 분체가 고배합되어 있지만, 저점도이며, 투명성이 높고, 끈적임이 없고 사용감도 양호했다. 또 고온에서의 점도 상승도 억제되어, 안정성이 우수했다.
[실시예 7]
W/O 리퀴드 파운데이션
A : 성분(7)~(14)을 3본롤로 페이스트를 제작했다.
B : 성분A, (1)~(6)을 균일하게 혼합했다.
C : 성분(15)~(19)을 균일하게 혼합했다.
D : C를 B에 첨가하여 유화하여, W/O 리퀴드 파운데이션을 얻었다.
(1) 가교형 폴리에터 변성 실리콘(주10) 3%
(2) 가교형 다이메틸폴리실록세인(주7) 7
(3) 실리콘 분기형 폴리에터 변성 실리콘(주11) 2
(4) 알킬·실리콘 분기형 폴리에터 변성 실리콘(주12) 1
(5) 데카메틸사이클로펜타실록세인 잔량
(6) 유기 변성 점토 광물 1
(7) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 1
(8) 다이메틸폴리실록세인(6cs) 5
(9) 아이소노난산아이소트라이데실 7
(10) 실리콘 처리 산화타이타늄(주12) 8.5
(11) 실리콘 처리 황산화철(주13) 1
(12) 실리콘 처리 적산화철(주13) 0.4
(13) 실리콘 처리 흑산화철(주13) 0.1
(14) 금속 비누 처리 미립자 산화타이타늄 5
(15) 다이프로필렌글라이콜 5
(16) 페녹시에탄올 0.2
(17) 구연산Na 적량
(18) 황산Mg 적량
(19) 정제수 33
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주10) KSG-210(신에츠카가쿠코교사제)
(주11) KF-6028P(신에츠카가쿠코교사제)
(주12) KF-6038(신에츠카가쿠코교사제)
(주13) KF-9909 처리(신에츠카가쿠코교사제)
점도 측정 조건 : B형 점도계, 스핀들 LV-4, 6회전으로 60초 후
초기 점도 : 9,100mPa·s, 50℃ 1개월 후 점도 : 9,900mPa·s
본 리퀴드 파운데이션은 분체가 고배합되어 있지만, 저점도이며, 발림도 좋고, 사용감도 양호했다. 또 고온에서의 점도 상승도 억제되어, 안정성이 우수했다.
[실시예 8]
W/O 크림 파운데이션
A : 성분(8)~(15)을 3본롤로 페이스트를 제작했다.
B : 성분A, (1)~(7)을 균일하게 혼합했다.
C : 성분(16)~(20)을 균일하게 혼합했다.
D : C를 B에 첨가하여 유화하여, W/O 크림 파운데이션을 얻었다.
(1) 가교형 폴리에터 변성 실리콘(주14) 3%
(2) 가교형 다이메틸폴리실록세인(주7) 7
(3) 알킬·실리콘 분기형 폴리에터 변성 실리콘(주11) 3
(4) 데카메틸사이클로펜타실록세인 잔량
(5) 메톡시신남산에틸헥실 4
(6) 다이에틸아미노하이드록시벤조일벤조산헥실 1
(7) 유기 변성 점토 광물 1.2
(8) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 1.5
(9) 메틸페닐폴리실록세인(주4) 10
(10) 아이소노난산아이소트라이데실 7
(11) 실리콘 처리 산화타이타늄(주12) 8.5
(12) 실리콘 처리 황산화철(주13) 1
(13) 실리콘 처리 적산화철(주13) 0.4
(14) 실리콘 처리 흑산화철(주13) 0.1
(15) 금속 비누 처리 미립자 산화타이타늄 10
(16) 다이프로필렌글라이콜 5
(17) 페녹시에탄올 0.2
(18) 구연산Na 적량
(19) 황산Mg 적량
(20) 정제수 30
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주14) KSG-240(신에츠카가쿠코교사제)
본 크림 파운데이션은 분체가 고배합되어 있지만, 발림도 좋고, 사용감도 양호했다.
[실시예 9]
비수계 컨실러
A : 성분(7)~(12)을 3본롤로 페이스트를 제작했다.
B : 성분A, (1)~(6)을 균일하게 혼합하여, 비수계 컨실러를 얻었다.
(1) 실리콘 복합 분체(주15) 23%
(2) 페닐 변성 실리콘 복합 분체(주16) 5
(3) 가교형 다이메틸폴리실록세인(주17) 6
(4) 다이메틸폴리실록세인(6cs) 40
(5) 메틸페닐폴리실록세인(주4) 7
(6) 데카메틸사이클로펜타실록세인 잔량
(7) 트라이에틸헥사노인 0.2
(8) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 0.5
(9) 실리콘 처리 산화타이타늄(주12) 0.3
(10) 실리콘 처리 황산화철(주13) 적량
(11) 실리콘 처리 적산화철(주13) 적량
(12) 실리콘 처리 흑산화철(주13) 적량
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주15) KSP-101(신에츠카가쿠코교사제)
(주16) KSP-300(신에츠카가쿠코교사제)
(주17) KSG-19(신에츠카가쿠코교사제)
본 컨실러는 분체의 분산성이 좋고, 사용감도 양호했다.
[실시예 10]
립스틱
A : 성분(1)~(6)을 95℃까지 가열하고, 균일하게 혼합했다.
B : 성분(7)~(9)을 가하여 70℃까지 가열하고, 균일하게 혼합했다.
C : B에 3본롤러로 분산한 성분(10)~(17)을 가하여 70℃까지 가열하여 균일하게 혼합하고, 그 후 실온까지 냉각하여, 립스틱을 얻었다.
(1) 칸데릴라납 8.6%
(2) 폴리에틸렌 5
(3) 마이크로크리스탈린 왁스 0.8
(4) 실리콘 왁스(주18) 8.2
(5) 마카다미아너트유 6.6
(6) 아이소노난산아이소트라이데실 4.5
(7) 아크릴-실리콘계 그래프트 공중합체(주19) 40
(8) 실리콘 분기형 폴리글리세린 변성 실리콘(주3) 0.5
(9) 데카메틸사이클로펜타실록세인 잔분
(10) 말산다이아이소스테아릴 6
(11) 적색 201호 0.3
(12) 적색 202호 0.4
(13) 황색 4호 1.2
(14) 실리콘 처리 산화타이타늄(주12) 2.9
(15) 실리콘 처리 흑산화철(주13) 0.2
(16) 실리콘 처리 적산화철(주13) 0.7
(17) 마이카 7.3
----------------------------------------------------------------------
합계 100.0%
(주18) KP-561P(신에츠카가쿠코교사제)
(주19) KP-545(신에츠카가쿠코교사제)
본 립스틱은 부착성이 우수하고, 사용감도 양호했다. 이 점에서 글로스, 스틱 컨실러, 주입식 파운데이션 등, 다른 비수계 유성 화장료에도 응용 가능한 것을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 젤 퍼미에이션 크로마토그래피에 의한 폴리스타이렌 환산의 중량 평균 분자량이 10,000 이하인 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘을 함유하여 이루어지는 화장료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘의 중량 평균 분자량이 5,000~8,500인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 화장료 조성물 전체 중, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘을 0.1~20질량% 함유하는 것인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 또한 분체를 1종 또는 2종 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 분체가 평균 1차 입자 직경 200nm 이하의 미립자 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 화장료 조성물 전체 중, 미립자 금속 산화물을 0.1~50질량% 함유하는 것인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 유화 조성물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 비수계 조성물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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