KR102311275B1 - 지방족 폴리카보네이트 수지, 격벽 재료, 기판 및 그 제조 방법, 배선 기판의 제조 방법 및 배선 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

발수성이 우수한 지방족 폴리카보네이트 수지를 제공한다. 나아가서는, 격벽 재료, 기판 및 그 제조 방법, 배선 기판의 제조 방법 및 배선 형성 방법을 제공한다. 본 발명의 지방족 폴리카보네이트 수지는 하기 일반식(1):
[일반식 1]
Figure 112018097622032-pct00008

(식 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기이고, X는 불소 원자를 가지는 치환기이고, R1, R2 및 R3은 동일 또는 달라 있어도 좋다)로 나타나는 구성 단위를 포함하고, 또한, 물에 대한 접촉각이 90° 이상이다.

Description

지방족 폴리카보네이트 수지, 격벽 재료, 기판 및 그 제조 방법, 배선 기판의 제조 방법 및 배선 형성 방법
본 발명은 지방족 폴리카보네이트 수지, 격벽 재료, 기판 및 그 제조 방법, 배선 기판의 제조 방법 및 배선 형성 방법에 관한 것이다.
이산화탄소와 에폭시 화합물을 포함하는 원료로부터 합성되는 지방족 폴리카보네이트 수지는 이산화탄소의 자원화라는 관점에서, 근래 활발히 연구되고 있고, 여러 가지 용도가 발견되고 있다. 지방족 폴리카보네이트 수지는 열분해 온도가 낮다는 특징이 있는 이유에서, 그 성질을 이용하여 세라믹 바인더나 금속 잉크로의 적용이 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1, 2). 또한, 가열이나 단파장의 빛(예를 들면, 진공 자외선이나 연질 X선의 조사)에 의해 용이하게 지방족 폴리카보네이트 수지가 제거되는 이유에서, 지방족 폴리카보네이트 수지를 격벽 재료 포지티브형 레지스트 수지로서 이용하는 것도 검토되고 있다(예를 들면, 특허문헌 3, 특허문헌 4). 이와 같이, 지방족 폴리카보네이트 수지를 격벽 재료 포지티브형 레지스트 수지로서 이용함으로써 전자 부품 등에 편입되는 배선 기판을 제작할 수 있다. 예를 들면, 지방족 폴리카보네이트 수지를 이용하여 기재 상에 격벽 패턴을 형성하고, 포토리소그래피 등에 의해 홈을 형성한 후, 예를 들면, 금속 잉크 등을 포함하는 배선 재료를 홈에 설치한다. 이어서, 소결을 함으로써 지방족 폴리카보네이트 수지가 제거되고, 또한 잉크의 경화 및 소결이 진행된다. 이에 따라서 배선 기판이 형성된다.
특허문헌 1: 일본국 특개평06―334282호 공보 특허문헌 2: 일본국 특개2014―055232호 공보 특허문헌 3: 일본국 특개2010―106286호 공보 특허문헌 4: 일본국 특개2015―197519호 공보
상기와 같이 지방족 폴리카보네이트 수지로 형성된 격벽 패턴을 가지는 기판을 이용하여 배선 기판을 제조하는 경우, 배선 재료인 잉크로서는, 수계 잉크가 자주 사용된다. 이것은 지방족 폴리카보네이트 수지가 유기 용제에 의해 용해, 팽윤할 염려가 있기 때문에 격벽의 붕괴 등을 회피할 필요가 있기 때문이다.
그러나 종래의 지방족 폴리카보네이트 수지(예를 들면, 폴리프로필렌카보네이트 수지)는 발수성이 낮기 때문에 잉크 침지 등에 의하여 기재에 잉크를 놓았을 때, 격벽 재료인 지방족 폴리카보네이트 수지 상에도 잉크가 놓여지기 쉬웠다. 그 때문에, 배선 기판의 제작에 있어서, 잉크를 홈에만 머무르게 하는 것이 곤란하여, 원하는 배선 패턴을 정밀도 좋게 형성시키는 것이 곤란했다. 이와 같은 관점에서, 종래보다도 더욱 발수성이 우수한 지방족 폴리카보네이트 수지의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명은 상기를 감안하여 이루어진 것으로, 발수성이 우수한 지방족 폴리카보네이트 수지를 제공하는 것을 목적으로 한다. 나아가서는, 본 발명은 격벽 재료, 기판 및 그 제조 방법, 배선 기판의 제조 방법 및 배선 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 지방족 폴리카보네이트 수지에 포함되는 반복 구성 단위를 특정한 구조로 함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 예를 들면, 이하의 항에 기재된 주제를 포함한다.
항 1.
하기 일반식(1):
[일반식 1]
Figure 112018097622032-pct00001
(식 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기를 나타내고, X는 불소 원자를 가지는 치환기를 나타내고, R1, R2 및 R3은 동일 또는 달라 있어도 좋다)
로 나타나는 구성 단위를 포함하고, 또한,
물에 대한 접촉각이 90° 이상인 지방족 폴리카보네이트 수지.
항 2. X가 트리플루오로메틸기를 포함하는 기인 상기 항 1에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지.
항 3. 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여 0.05~5몰%인 상기 항 1 또는 2에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지.
항 4. 하기 일반식(2):
[일반식 2]
Figure 112018097622032-pct00002
(식 중, R4, R5, R6 및 R7은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기이고, R4, R5, R6 및 R7은 동일 또는 달라 있어도 좋다)
로 나타나는 구성 단위를 더 포함하는 상기 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지.
항 5. 격벽 형성용의 지방족 폴리카보네이트 수지인 상기 항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지.
항 6. 상기 항 5에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료.
항 7. 상기 항 5에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지로 형성된 격벽을 가지는 기판.
항 8. 상기 항 7에 기재된 기판의 제조 방법으로서, 상기 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료의 도막을 설치하여 격벽을 형성하는 공정을 구비하는 기판의 제조 방법.
항 9. 상기 항 7에 기재된 기판을 이용하여 형성되는 배선 기판의 제조 방법으로서, 상기 기판 상에 배선 재료를 설치하여 배선을 형성하는 공정을 구비하는 배선 기판의 제조 방법.
항 10. 상기 기판에 홈을 형성하는 공정과, 상기 홈에 배선 재료를 설치하여 배선을 형성하는 공정을 구비하는 항 9에 기재된 배선 기판의 제조 방법.
항 11. 상기 항 6에 기재된 격벽 재료를 사용하여 배선을 형성시키는 배선 형성 방법.
본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지는 발수 성능이 종래부터 알려져 있는 공지의 지방족 폴리카보네이트 수지보다도 우수해 있다. 그 때문에, 예를 들면, 본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지를 격벽 재료로서 사용하여 격벽을 형성한 경우에 있어서, 수계 잉크를 정확도 높게 원하는 부분에만 머무르게 할 수 있다.
본 발명에 관련되는 격벽 재료는 상기 폴리카보네이트 수지를 포함하기 때문에 수계 잉크를 정확도 높게 원하는 부분에만 머무르게 할 수 있는 격벽을 형성할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 본 명세서 중에 있어서, "함유" 및 "포함하는"의 표현에 대해서는, "함유", "포함하는", "실질적으로 이루어지는" 및 "만으로 이루어지는"이라는 개념을 포함한다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는,
하기 일반식(1):
[일반식 1]
Figure 112018097622032-pct00003
(식 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기이고, X는 불소 원자를 가지는 치환기이고, R1, R2 및 R3은 동일 또는 달라 있어도 좋다)
로 나타나는 구성 단위를 포함하고, 또한, 물에 대한 접촉각이 90° 이상이다.
상기 지방족 폴리카보네이트 수지는 특정 구조의 구성 단위를 포함함으로써 발수 성능이 종래의 지방족 폴리카보네이트 수지보다도 우수하다. 그 때문에, 상기 지방족 폴리카보네이트 수지에 따르면, 예를 들면, 격벽 재료로서 사용하여 격벽을 형성한 경우에 있어서, 수계 잉크를 정확도 높게 원하는 부분에만 머무르게 할 수 있다.
식(1) 중, R1, R2 및 R3으로서의 탄소수 1~10의 알킬기의 종류는 직쇄 및 분지쇄 형상의 어느 쪽이어도 좋고, 또한, 알킬기는 1 이상의 치환기를 가지고 있어도 좋다. 탄소수 1~10의 알킬기의 구체예로서는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, n―프로필기, 이소프로필기, n―부틸기, sec―부틸기, tert―부틸기, n―펜틸기, n―헥실기, n―헵틸기, n―옥틸기, n―노닐기, n―데실기 등을 들 수 있다.
상기 알킬기는 탄소수가 1~4인 것이 보다 바람직하다.
식(1) 중, R1, R2 및 R3으로서의 탄소수 6~20의 아릴기는 치환기를 가지고 있어도 좋다. 아릴기의 구체예로서는, 페닐기, 톨릴기, 인데닐기, 나프틸기, 테트라히드로나프틸기 등을 들 수 있다.
상기 아릴기는 탄소수가 6~14인 것이 보다 바람직하다.
불소 원자를 가지는 치환기인 X는 불소 원자이어도 좋고, 불소 원자를 포함하는 기이어도 좋다. 불소 원자를 포함하는 기인 X로서는, 탄소수 1~10의 플루오로알킬기, 탄소수 1~10의 퍼플루오로알킬기, 탄소수 1~10의 플루오로알콕시기, 탄소수 1~10의 퍼플루오로알콕시기, 탄소수 6~20의 플루오로아릴기, 또는 탄소수 6~20의 퍼플루오로아릴기 등을 들 수 있다.
탄소수 1~10의 플루오로알킬기를 구성하는 불소 원자의 수는 1개만이어도 좋고, 2개 이상이어도 좋다. 탄소수 1~10의 플루오로알킬기로서는 예를 들면, 앞서 예시한 탄소수 1~10의 알킬기에 있어서, 수소 원자의 일부가 불소 원자로 치환된 기를 들 수 있다.
탄소수 1~10의 플루오로알콕시기를 구성하는 불소 원자의 수는 1개만이어도 좋고, 2개 이상이어도 좋다. 탄소수 1~10의 플루오로알콕시기로서는 예를 들면, 메톡시기, 에톡시기, n―프로폭시기, 이소프로폭시기, n―부톡시기, sec―부톡시기, tert―부톡시기 등에 있어서, 수소 원자의 일부가 불소 원자로 치환된 기를 들 수 있다.
탄소수 6~20의 플루오로아릴기를 구성하는 불소 원자의 수는 1개만이어도 좋고, 2개 이상이어도 좋다. 탄소수 6~20의 플루오로아릴기로서는 예를 들면, 앞서 예시한 탄소수 6~20의 아릴기에 있어서, 수소 원자의 일부가 불소 원자로 치환된 기를 들 수 있다.
불소 원자를 가지는 치환기인 X에는, 에테르기, 에스테르기, 카보네이트기, 아미노기, 아미드기, 카르보닐기 등이 포함되어 있어도 좋다.
불소 원자를 가지는 치환기인 X는 트리플루오로메틸기(CF3―)를 포함하는 기인 것이 바람직하다. 트리플루오로메틸기가 포함되어 있으면, 표면 자유 에너지가 작은 트리플루오로메틸기가 최표면에 편석하기 쉽다고 추측된다. 이에 따라, 지방족 폴리카보네이트 수지의 발수성을 한층 향상시킬 수 있다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 상기 식(1)로 나타나는 구성 단위만으로 형성되어 있어도 좋고, 또는 상기 식(1)로 나타나는 구성 단위 이외의 다른 구성 단위를 포함하여 형성되어 있어도 좋다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 상기 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여 5몰% 이하인 것이 바람직하고, 또한, 0.05몰% 이상인 것이 바람직하다. 이 경우, 지방족 폴리카보네이트 수지를 제조하는 데 있어서의 중합 반응성 및 지방족 폴리카보네이트 수지의 용제로의 용해성이 양호하게 되기 쉽고, 또한, 원하는 발수성이 얻어지기 쉬워지는 경향이 있다. 본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 상기 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여 2몰% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 상기 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여 0.1몰% 이상인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 하기 일반식(2):
[일반식 2]
Figure 112018097622032-pct00004
(식 중, R4, R5 및 R6, R7은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기를 나타내고, R4, R5, R6 및 R7은 동일 또는 달라 있어도 좋다)
로 나타나는 구성 단위를 더 포함할 수 있다.
식(2) 중, R4, R5, R6 및 R7로서의 탄소수 1~10의 알킬기 및 탄소수 6~20의 아릴기는 각각 식(1)의 R1, R2 및 R3으로서의 탄소수 1~10의 알킬기 및 탄소수 6~20의 아릴기와 동일하다. R4, R5, R6 및 R7로서의 알킬기의 탄소수는 1~4인 것이 보다 바람직하다. R4, R5, R6 및 R7로서의 아릴기의 탄소수는 6~14인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 상기 식(2)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여 95몰% 이상인 것이 바람직하고, 98몰% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이 경우, 지방족 폴리카보네이트 수지가 우수한 발수성을 가지게 된다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량은 격벽 재료로서 이용했을 때의 직사각형의 유지력의 관점에서, 바람직하게는 50000 이상, 보다 바람직하게는 100000 이상이다. 또한, 지방족 폴리카보네이트 수지의 용매로의 용해성의 저하에 의한 취급성의 저하를 피하는 관점에서, 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량은 바람직하게는 1000000 이하, 보다 바람직하게는 500000 이하이다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지의 물에 대한 접촉각은 90° 이상이다. 이 경우, 지방족 폴리카보네이트 수지는 원하는 발수성을 나타낸다. 지방족 폴리카보네이트 수지의 물에 대한 접촉각은 95° 이상인 것이 바람직하다. 상기 접촉각은 통상, 180° 미만(예를 들면, 150° 미만)이다.
본 명세서에서 말하는 접촉각은 이하의 순서로 측정된 값으로 정의된다. 우선, 본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지를 농도가 2.5질량%로 되도록 아세톤에 용해시키고, 얻어진 용액에 유리 기판을 적시고, 그 후, 용액으로부터 끌어올린 유리 기판(표면에 용액이 부착된 유리 기판)을 25℃에서 24시간 건조함으로써 접촉각 측정용의 샘플을 조제한다. 얻어진 측정 샘플 상에 액적 직경이 2㎜로 되도록 증류수를 마이크로시린지로 한방울 떨어뜨려서 접촉각을 측정한다. 이 측정은 온도 25℃, 습도 50%RH의 환경 하에서 실시한다. 이와 같은 접촉각의 측정은 시판하는 접촉각계를 이용하여 측정하는 것이 가능하다.
또한, 본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지에는 본 발명의 효과가 저해되지 않는 범위이면, 다른 종류의 폴리카보네이트 수지나 그 밖의 수지 성분이 포함되어 있어도 좋다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 예를 들면, 지방족 폴리카보네이트 수지를 용해 가능한 용매에 용해시켜서 이용할 수 있다.
지방족 폴리카보네이트 수지를 용해 가능한 용매로서는 예를 들면, 톨루엔, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 이소프로필알코올, 메틸이소부틸케톤, 아세톤, 메틸에틸케톤, N―메틸―2―피롤리돈, 에틸렌글리콜에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노이소부틸에테르, 트리메틸펜탄디올모노이소부티레이트, 에틸카르비톨, 부틸카르비톨, 에틸카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 테르피네올, 테르피네올아세테이트, 디히드로테르피네올, 디히드로테르피네올아세테이트, 텍산올, 이소포론, 락트산부틸, 디옥틸프탈레이트, 디옥틸아디페이트, 벤질알코올, 페닐프로필렌글리콜, 크레졸, N, N―디메틸포름아미드, 프로필렌카보네이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 적당히 비점이 높고, 소결 시에 균일하게 휘발하기 쉽다는 관점에서, N―메틸―2―피롤리돈, 테르피네올, 테르피네올아세테이트, 에틸카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 텍산올 및 프로필렌카보네이트가 바람직하다. 또한, 이들의 유기 용제는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
상기 용매의 사용량(배합량)은, 얻어지는 용액(본 발명의 지방족 폴리카보네이트 수지의 용액)을 핸들링하기 쉬운 관점에서, 지방족 폴리카보네이트 수지 100질량부에 대하여 바람직하게는 100~2000질량부, 보다 바람직하게는 200~1500질량부, 더욱 바람직하게는 300~1000질량부이다.
본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지의 제조 방법으로서는, 에폭시드와 이산화탄소를 금속 촉매의 존재 하에서 중합 반응시키는 방법 등을 들 수 있다.
상기 에폭시드의 종류를 선정함으로써 식(1)로 나타나는 구성 단위를 가지고, 또한, 필요에 따라서 식(2)로 나타나는 구성 단위를 가지는 지방족 폴리카보네이트 수지가 얻어진다.
식(1)로 나타나는 구성 단위를 형성하기 위해 이용되는 에폭시드로서는 예를 들면, 하기의 일반식(3)
[일반식 3]
Figure 112018097622032-pct00005
(식 중, R8은 불소 원자 또는 불소 원자를 포함하는 1가의 유기기이고, Q는 단결합 또는 불소 원자를 포함하지 않는 2가의 연결기이다)
로 나타나는 에폭시드를 들 수 있다. 또한, 해당 에폭시드는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
식(3)에 있어서, Q―R8부위는 식(1)에서의 X에 상당한다.
R8이 불소 원자를 포함하는 1가의 유기기인 경우, R8로서는, 모노플루오로메틸기, 디플루오로메틸기, 2, 2, 2―트리플루오로에틸기, 1, 1, 1―3, 3, 3―헥사플루오로이소프로필기 등의 플루오로알킬기, 트리플루오로메틸기, 펜타플루오로에틸기, 퍼플루오로프로필기, 퍼플루오로부틸기 등의 퍼플루오로알킬기, 4―플루오로페닐기, 2, 6―디플루오로페닐기, 2, 4, 6―트리플루오로페닐기 등의 플루오로아릴기, 펜타플루오로페닐기, 퍼플루오로나프틸기 등의 퍼플루오로아릴기 등이 예시된다.
식(3) 중, Q가 불소 원자를 포함하지 않는 2가의 연결기인 경우, 알킬렌기, 에테르성 산소 원자, 에스테르기, 카보네이트기, 아미노기, 아미드기, 카르보닐기를 포함하는 알킬렌기가 바람직하고, 알킬렌기 또는 에테르성 산소 원자를 포함하는 알킬렌기가 보다 바람직하다. 알킬렌기로서는, 메틸렌기(―CH2―), 에틸렌기(―CH2CH2―), 프로필렌기(―CH2CH2CH2―) 등의 탄소수 1 이상의 직쇄 알킬렌기가 바람직하고, 탄소수 1~5의 직쇄 알킬렌기가 특히 바람직하다. 에테르성 산소 원자를 포함하는 알킬렌기로서는, 상기 알킬렌기의 탄소―탄소 간에 산소 원자가 삽입된 기, 상기 알킬렌기의 말단부(R8측의 말단부)에 산소 원자가 삽입된 기가 바람직하고, 탄소수 1~4의 직쇄 알킬렌기의 말단부(R8측의 말단부)에 산소 원자가 결합한 기, 또는 탄소수 2~4의 직쇄 알킬렌기의 탄소―탄소 간의 1~2군데에 산소 원자가 삽입된 기(예를 들면, ―CH2O―, ―CH2OCH2―, ―CH2OCH2CH2―)가 보다 바람직하다.
또한, 식(3)에 있어서, Q가 단결합인 경우에는, R8은 에폭시기의 탄소 원자에 직접 결합해 있다.
식(2)로 나타나는 구성 단위를 형성하기 위해 이용되는 에폭시드로서는 예를 들면, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 2―부텐옥시드, 이소부틸렌옥시드를 들 수 있다. 그 중에서도, 높은 반응성을 가지는 관점에서, 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드가 바람직하다. 또한, 해당 에폭시드는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
금속 촉매로서는 예를 들면, 아연계 촉매, 알루미늄계 촉매, 크롬계 촉매, 코발트계 촉매 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 에폭시드와 이산화탄소의 중합 반응에 있어서, 높은 중합 활성 및 넓은 기질(基質) 범용성을 가지는 이유에서, 아연계 촉매가 바람직하다.
아연계 촉매로서는 예를 들면, 아세트산 아연, 디에틸 아연, 디부틸 아연 등의 유기 아연 촉매; 일급 아민, 2가의 페놀(벤젠디올), 방향족 디카르복시산, 방향족 히드록시산, 지방족 디카르복시산, 지방족 모노카르복시산 등의 화합물과 아연 화합물을 반응시킴으로써 얻어지는 유기 아연 촉매 등을 들 수 있다. 이들의 유기 아연 촉매 중에서도 보다 높은 중합 활성을 가지는 이유에서, 아연 화합물과 지방족 디카르복시산과 지방족 모노카르복시산을 반응시켜서 얻어지는 유기 아연 촉매가 바람직하고, 산화 아연과 글루타르산과 아세트산을 반응시켜서 얻어지는 유기 아연 촉매가 보다 바람직하다.
상기 중합 반응에는, 필요에 따라서 반응 용매를 이용해도 좋다. 반응 용매로서는, 여러 가지의 유기 용매를 이용할 수 있다. 유기 용매로서는 예를 들면, 펜탄, 헥산, 옥탄, 데칸, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용매; 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용매; 염화메틸렌, 클로로포름, 사염화탄소, 1, 1―디클로로에탄, 1, 2―디클로로에탄, 에틸클로리드, 트리클로로에탄, 1―클로로프로판, 2―클로로프로판, 1―클로로부탄, 2―클로로부탄, 1―클로로―2―메틸프로판, 클로로벤젠, 브로모벤젠 등의 할로겐화 탄화수소계 용매; 디메톡시에탄, 테트라히드로푸란, 2―메틸테트라히드로푸란, 1, 4―디옥산, 1, 3―디옥솔란 등의 에테르계 용매; 아세트산에틸, 아세트산n―프로필, 아세트산이소프로필 등의 에스테르계 용매; N, N―디메틸포름아미드, N, N―디메틸아세트아미드 등의 아미드계 용매; 디메틸카보네이트(탄산디메틸), 에틸메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 카보네이트계 용매 등을 들 수 있다. 또한, 이들의 유기 용매는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
반응 용매의 사용량은 반응을 원활하게 진행시키는 관점에서, 에폭시드 100질량부에 대하여 100~10000질량부가 바람직하다.
에폭시드와 이산화탄소를 금속 촉매의 존재 하에서 중합 반응시키는 방법으로서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 오토클레이브에 에폭시드, 금속 촉매 및 필요에 따라 조촉매, 반응 용매 등을 넣고, 이들을 혼합한 후, 이산화탄소를 압입하여 반응시키는 방법을 들 수 있다.
상기 중합 반응에서 이용되는 이산화탄소의 사용량은 에폭시드 1몰에 대하여 바람직하게는 1~10몰, 보다 바람직하게는 1~5몰, 더욱 바람직하게는 1~3몰이다.
상기 중합 반응에서 이용되는 이산화탄소의 사용 압력은 반응을 원활하게 진행시키는 관점에서, 바람직하게는 0.1MPa 이상, 보다 바람직하게는 0.2MPa 이상, 더욱 바람직하게는 0.5MPa 이상이고, 사용 압력에 알맞은 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 20MPa 이하, 보다 바람직하게는 10MPa 이하, 더욱 바람직하게는 5MPa 이하이다.
상기 중합 반응에서의 중합 반응 온도는 반응 시간 단축의 관점에서, 바람직하게는 0℃ 이상, 보다 바람직하게는 10℃ 이상, 더욱 바람직하게는 20℃ 이상이고, 부반응을 억제하고, 수율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 90℃ 이하, 더욱 바람직하게는 80℃ 이하이다.
중합 반응 시간은 중합 반응 조건에 따라 다르기 때문에 일률적으로는 결정할 수 없지만, 통상, 1~40시간 정도이다.
상기 지방족 폴리카보네이트 수지는 다종의 용도로 사용할 수 있다.
예를 들면, 본 실시 형태의 지방족 폴리카보네이트 수지는 격벽을 형성하기 위한 지방족 폴리카보네이트 수지(격벽 형성용의 지방족 폴리카보네이트 수지)로서, 즉, 격벽 재료의 구성 성분으로서 사용될 수 있다.
격벽 재료는 상기 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하지만, 그 밖의 성분이 포함되어 있어도 좋다. 그 밖의 성분으로서는 예를 들면, 격벽 재료에 종래부터 이용되고 있는 용제, 바인더, 광안정제, 감광제, 광증감제 등을 들 수 있다. 용제의 종류는 예를 들면, 격벽 재료로서 종래부터 사용되고 있는 용제와 동일하게 할 수 있다.
본 실시 형태의 격벽 재료가 상기 지방족 폴리카보네이트 수지 외에, 용제를 포함하는 경우, 용제 100질량부당 지방족 폴리카보네이트 수지의 함유량을 5~30질량부로 할 수 있다.
상기 격벽 재료를 사용하여 기재 상에 원하는 형상의 격벽 패턴을 형성함으로써 본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지로 형성된 격벽을 가지는 기판을 얻을 수 있다. 이와 같은 격벽은 예를 들면, 본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료의 도막으로 형성될 수 있다.
상기 격벽 재료를 이용하면, 상기의 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하고 있기 때문에 수계 잉크를 정확도 높게 원하는 부분에만 머무르게 할 수 있는 격벽을 형성할 수 있다. 그 때문에, 상기 격벽 재료에 따르면, 예를 들면, 고정밀도로 제어된 배선 패턴을 가지는 배선 기판을 형성할 수 있다. 즉, 상기 격벽 재료로 형성된 격벽은 발수성이 높기 때문에, 이와 같은 격벽이 형성된 기재에 수계 잉크를 놓았을 때에 격벽 상에 수계 잉크가 놓여지기 어려워지고, 이에 따라, 원하는 배선 패턴을 정밀도 좋게 형성시키는 것이 가능하게 된다.
이상으로부터, 상기 격벽 재료는 고정밀도로 제어된 미세 배선을 형성하기 위한 재료로서 적합하다.
본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료로 형성된 격벽을 가지는 기판을 제조하는 방법은 예를 들면, 상기 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료의 도막을 설치하여 격벽을 형성하는 공정을 구비하는 제조 방법에 의하여 상기 기판을 제조할 수 있다.
구체적으로는 우선, 격벽 패턴을 형성하기 위한 기재를 준비하고, 이 기재 표면의 사전에 결정된 부분에 액상의 격벽 재료를 도포하는 등의 처리를 실시한다. 이어서, 필요에 따라서 가열 처리나 자외선 등의 조사 처리를 하여 본 발명에 관련되는 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료의 도막을 형성함으로써 격벽 패턴이 형성된다. 이에 따라, 격벽을 가지는 기재가 형성될 수 있다.
본 발명에 관련되는 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료의 도막을 형성하는 부분은 예를 들면, 그 기재 표면에 배선 패턴을 형성하는 것을 예정하고 있는 부분 및 그 둘레 가장자리부로 할 수 있다.
기재의 종류는 예를 들면, 종래부터 전자 기판 등의 배선 기판을 형성하기 위해 이용되고 있는 기재를 사용할 수 있다.
상기 기판을 이용하면, 각종 전자 부품 등에 편입할 수 있는 배선 기판을 제조할 수 있다.
배선 기판을 제조하는 방법은 예를 들면, 상기 기판 상에 배선 재료를 설치하여 배선을 형성하는 공정을 구비하는 제조 방법에 의하여 배선 기판을 제조할 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 기판에 홈을 형성시키는 공정과, 상기 홈에 배선 재료를 설치하여 배선을 형성시키는 공정을 구비하는 제조 방법에 의하여 배선 기판을 제조할 수 있다.
상기 홈은 예를 들면, 포토리소그래피 등의 방법에 의하여 형성할 수 있다. 홈의 형성 방법은, 그 밖에 종래부터 실시되고 있는 방법을 채용할 수 있다. 상기 홈은 목적으로 하는 배선 패턴의 형상과 동일한 형상으로 되도록 형성하면 좋다.
상기와 같이 형성된 홈에 배선 재료를 설치하는 방법으로서는 예를 들면, 배선 재료를 홈에 흘려넣는 방법을 들 수 있다. 배선 재료를 홈에 흘려넣는 방법은 예를 들면, 홈이 형성된 기판을 액상의 배선 재료에 침지하는 방법, 홈이 형성된 기판에 액상의 배선 재료를 도포하는 방법, 또는 홈이 형성된 기판에 배선 재료를 잉크젯 인쇄하는 방법 등을 들 수 있다.
한편, 기판에 홈을 형성시키지 않고, 잉크젯 인쇄 등에 의해 상기 기판에 배선 재료를 도포하여 배선을 형성시키는 공정을 구비하는 방법에 의해서도 배선 기판을 제조할 수 있다.
상기 배선 재료의 종류는 특별히 한정적이지는 않고, 예를 들면, 배선을 형성하기 위해 종래부터 사용되고 있는 금속 잉크 등의 수계 잉크를 사용할 수 있다.
상기 기판에서는 상기의 지방족 폴리카보네이트 수지로 형성된 격벽이 형성되어 있고, 이 격벽은 발수성이 우수하기 때문에 배선 재료를 정확도 높게 원하는 홈에만 머무르게 할 수 있다.
상기와 같이 기판 상에 배선 재료를 설치한 후, 그 기판을 배선 재료가 소결되는 온도로 가열함으로써 배선 재료가 소성되어 배선이 형성된다. 소결 온도는 사용하고 있는 배선 재료의 종류에 따라서 적절히 설정할 수 있다. 상기 소결의 처리에 의하여 격벽 패턴을 형성하고 있는 지방족 폴리카보네이트 수지가 소실된다.
상기 소결 처리를 거침으로써 배선 기판이 제조된다. 이와 같이 형성된 배선 기판은 배선 패턴이 고정밀도로 제어되어 있기 때문에 전자 부품 등의 성능을 크게 향상시키는 것이 가능하다.
이상과 같이, 상기의 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료를 사용한 배선의 형성 방법에 따르면, 간이한 방법으로 정밀도 좋게 미세 배선을 형성시킬 수 있어서, 각종 전자 부품을 구축하기 위한 방법으로서 유용하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 실시예 및 비교예에서는 각 물성은 이하에 나타내는 방법으로 평가했다.
[지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량(Mw)]
지방족 폴리카보네이트 수지의 농도가 0.5질량%인 N, N―디메틸포름아미드 용액을 조제하고, 고속 액체 크로마토그래프를 이용하여 측정했다. 측정 후, 동일 조건으로 측정한 질량 평균 분자량을 주지의 폴리스티렌과 비교함으로써 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량을 산출했다.
측정 조건은,
컬럼: GPC컬럼(쇼와 덴코 주식회사의 상품명, Shodex OHPac SB-800시리즈)
컬럼 온도: 40℃
용출액: 0.03㏖/L 브롬화리튬―N, N―디메틸포름아미드 용액
유속: 0.65mL/min
으로 했다.
[지방족 폴리카보네이트 수지의 접촉각]
지방족 폴리카보네이트 수지를 수지 농도가 2.5질량%로 되도록 아세톤에 용해시키고, 얻어진 용액에 유리 기판을 적셨다. 그 후, 이 유리 기판을 용액 중에서 꺼내어서 25℃에서 24시간 건조함으로써 지방족 폴리카보네이트 수지를 코팅한 유리 기판을 제작했다. 이 유리 기판 상에 액적 직경이 2㎜로 되도록 증류수를 마이크로시린지로 한방울 떨어뜨리고, 교와 계면 과학사제 접촉각계 "CA―S 150형"을 이용하여 접촉각을 육안으로 측정했다. 이 측정은 온도 25℃, 습도 50%RH의 환경 하에서 실시했다.
[지방족 폴리카보네이트 수지의 열분해 개시 온도]
히타치 하이테크 사이언스사제 "TG/DTA7220"을 이용하여, 질소 분위기 하, 10℃/min의 승온 속도로 실온에서 500℃까지 승온하여 열분해 개시 온도를 측정했다. 열분해 개시 온도는 시험 가열 개시 전의 질량을 지나는 가로축에 평행한 선과, 분해 곡선에서의 굴곡점 간의 경사가 최대로 되도록 그은 접선의 교점으로 했다.
(제조예 1; 유기 아연 촉매의 제조)
교반기, 질소 가스 도입관, 온도계, 딘 스타크관 및 환류 냉각관을 구비한 0.3L 용적의 4구 플라스크에 산화아연 7.73g(95m㏖), 글루타르산 12.3g(100m㏖), 아세트산 0.114g(2m㏖) 및 톨루엔 76.0g을 넣었다. 다음으로, 반응계 내에 50mL/min의 유량으로 질소를 흘리면서 55℃까지 승온하고, 동일 온도로 4시간 교반하여 반응시켰다. 그 후, 110℃까지 승온하고, 다시 동일 온도로 2시간 교반하여 공비 탈수시켜서 수분을 제거한 후, 실온까지 냉각하여 유기 아연 촉매를 포함하는 슬러리액을 얻었다.
(실시예 1)
교반기, 가스 도입관 및 온도계를 구비한 1L 용량의 오토클레이브의 계 내를 미리 질소 분위기로 치환한 후, 제조예 1에 의해 얻어진 유기 아연 촉매를 포함하는 슬러리액을 39.1g(유기 아연 촉매를 45m㏖ 포함한다), 탄산디메틸 192.4g, 프로필렌옥시드 26.1g(450m㏖) 및 (2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9―헵타데카플루오로노닐)옥실란 12.8g(26.9m㏖)을 넣었다. 다음으로, 교반 하, 60℃로 승온하고, 그 후, 이산화탄소를 추가하여, 반응계 내가 1.0MPa로 될 때까지 이산화탄소를 충전했다. 반응에 의해 소비되는 이산화탄소를 보급하면서 10시간 중합 반응을 실시했다. 반응 종료 후, 오토클레이브를 냉각하여 탈압하고, 여과한 후, 감압 건조하여 지방족 폴리카보네이트 수지 38. 6g을 얻었다. 얻어진 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량은 354000(Mw/Mn＝7.44), 지방족 폴리카보네이트 수지 중의 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량은 1.0몰%이었다.
(실시예 2)
(2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9―헵타데카플루오로노닐)옥실란 12.8g을 3―(3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8―트리데카플루오로옥틸옥시)―1, 2―에폭시프로판 2.9g(6.9m㏖)으로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 중합을 실시하고, 지방족 폴리카보네이트 수지를 41.0g 얻었다. 얻어진 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량은 473000(Mw/Mn＝8.13), 지방족 폴리카보네이트 수지 중의 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량은 0.2몰%이었다.
(실시예 3)
3―(3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8―트리데카플루오로옥틸옥시)―1, 2―에폭시프로판의 사용량을 4.5g(10.8m㏖)으로 변경한 것 이외는, 실시예 2와 동일하게 중합을 실시하고, 지방족 폴리카보네이트 수지를 34.6g 얻었다. 얻어진 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량은 330000(Mw/Mn＝10.73), 지방족 폴리카보네이트 수지 중의 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량은 1.2몰%이었다.
(비교예 1)
(2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9―헵타데카플루오로노닐)옥실란 12.8g을 이용하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 중합을 실시하고, 지방족 폴리카보네이트 수지 40.0g을 얻었다. 얻어진 지방족 폴리카보네이트 수지의 질량 평균 분자량은 301000(Mw/Mn＝8.31)이었다.
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 지방족 폴리카보네이트 수지의 물에 대한 접촉각 및 열분해 개시 온도를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1에 있어서 "함유량(㏖%)"은 지방족 폴리카보네이트 수지 중의 전체 구성 단위의 총 몰수에 대한 식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량을 나타낸다. 또한, 표 1 중, "불소 함유 에폭시드"란, 식(1)로 나타나는 구성 단위를 형성하기 위해 이용한 에폭시드를 나타낸다.
불소 함유 에폭시드 함유량
(㏖%)		 접촉각
(°)		 열분해 개시 온도
(℃)
실시예 1 (2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9―헵타데카플루오로노닐)옥실란 1.0 98 219
실시예 2 3―(3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8―트리데카플루오로옥틸옥시)―1, 2―에폭시프로판 0.2 99 220
실시예 3 3―(3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8―트리데카플루오로옥틸옥시)―1, 2―에폭시프로판 1.2 99 217
비교예 1 ― ― 68 215
실시예 1~3과 비교예 1의 대비로부터, 지방족 폴리카보네이트 수지의 측쇄에 불소 원자를 가지는 구조(식(1)에서의 X)를 도입함으로써 물에 대한 접촉각이 대폭으로 향상되어 있고, 발수성이 향상되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 이들의 구조를 도입해도, 열분해 온도의 상승은 거의 보이지 않는 것에서, 통상의 지방족 폴리카보네이트 수지와 동일한 열처리에 의하여 소실시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
이상으로부터, 실시예 1~3의 지방족 폴리카보네이트 수지는 발수성이 우수한 것이 실증되었다. 이와 같은 지방족 폴리카보네이트 수지는 예를 들면, 격벽을 형성하기 위한 재료로서 적합해 있는 것이 나타났다.
산업상의 이용 가능성
본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지는 발수 성능이 종래의 지방족 폴리카보네이트 수지보다도 우수해 있다. 예를 들면, 상기 지방족 폴리카보네이트 수지를 격벽 재료로서 사용하여 격벽을 형성한 경우에 있어서, 수계 잉크를 정확도 높게 원하는 부분에만 머무르게 할 수 있다. 그 때문에, 본 발명에 관련되는 지방족 폴리카보네이트 수지를 사용하면, 고도로 제어된 미세 배선을 가지는 배선 기판 등을 용이하게 형성할 수 있고, 얻어진 배선 기판은 각종 전자 부품 등에 편입할 수 있다.

Claims (11)

  1. 하기 일반식(1):
    [일반식 1]
    Figure 112021055984299-pct00006

    (식 중, R1, R2 및 R3은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기를 나타내고, X는 불소 원자를 가지는 치환기를 나타내고, R1, R2 및 R3은 동일 또는 달라 있어도 좋다)
    로 나타나는 구성 단위, 및
    하기 일반식(2):
    [일반식 2]
    Figure 112021055984299-pct00009

    (식 중, R4, R5, R6 및 R7은 각각 독립하여 수소 원자, 탄소수 1~10의 알킬기 또는 탄소수 6~20의 아릴기를 나타내고, R4, R5, R6 및 R7은 동일 또는 달라 있어도 좋다)
    로 나타나는 구성 단위를 포함하고,
    전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여, 일반식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 5몰% 이하이고, 일반식(2)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 95몰% 이상이며, 또한,
    물에 대한 접촉각이 90° 이상인
    지방족 폴리카보네이트 수지.
  2. 제1항에 있어서,
    X가 트리플루오로메틸기를 포함하는 기인
    지방족 폴리카보네이트 수지.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    일반식(1)로 나타나는 구성 단위의 함유량이 전체 구성 단위의 총 몰수에 대하여 0.05~5몰%인
    지방족 폴리카보네이트 수지.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    격벽 형성용의 지방족 폴리카보네이트 수지인
    지방족 폴리카보네이트 수지.
  5. 제4항에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는
    격벽 재료.
  6. 제4항에 기재된 지방족 폴리카보네이트 수지로 형성된 격벽을 가지는
    기판.
  7. 제6항에 기재된 기판의 제조 방법으로서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 격벽 재료의 도막을 설치하여 격벽을 형성하는 공정을 구비하는
    기판의 제조 방법.
  8. 제6항에 기재된 기판을 이용하여 형성되는 배선 기판의 제조 방법으로서,
    상기 기판 상에 배선 재료를 설치하여 배선을 형성하는 공정을 구비하는
    배선 기판의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 기판에 홈을 형성하는 공정과,
    상기 홈에 배선 재료를 설치하여 배선을 형성하는 공정을 구비하는
    배선 기판의 제조 방법.
  10. 제5항에 기재된 격벽 재료를 사용하여 배선을 형성시키는
    배선 형성 방법.
  11. 삭제
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