KR102106424B1 - 다이아몬드 기판 및 다이아몬드 기판의 제조 방법 - Google Patents

다이아몬드 기판 및 다이아몬드 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

(과제) 직경 2인치 이상의 대형의 다이아몬드 기판을 제공한다. 또한, 직경 2인치 이상이라는 대형의 다이아몬드 기판의 제조를 가능하게 하는, 다이아몬드 기판의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 하지(base) 기판을 준비하고, 그 하지 기판의 편면에 다이아몬드 단결정으로 이루어지는 기둥 형상 다이아몬드를 복수 형성하고, 각 기둥 형상 다이아몬드의 선단으로부터 다이아몬드 단결정을 성장시켜, 각 기둥 형상 다이아몬드의 선단으로부터 성장한 각 다이아몬드 단결정을 코어레슨스하여 다이아몬드 기판층을 형성하고, 하지 기판으로부터 다이아몬드 기판층을 분리하고, 다이아몬드 기판층으로부터 다이아몬드 기판을 제조함으로써, 다이아몬드 기판을 다이아몬드 단결정으로부터 형성하고, 다이아몬드 기판의 평면 방향의 형상을 원 형상 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상으로 하여, 직경을 2인치 이상으로 한다.

Description

다이아몬드 기판 및 다이아몬드 기판의 제조 방법{DIAMOND SUBSTRATE AND DIAMOND SUBSTRATE MANUFACTURING METHOD}
본 발명은, 다이아몬드 기판 및, 다이아몬드 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
다이아몬드는 궁극의 반도체 기판으로서 기대되고 있다. 그 이유는, 다이아몬드가 고(高)열전도율, 높은 전자·정공 이동도, 높은 절연 파괴 전계(電界) 강도, 저(低)유전 손실, 그리고 넓은 밴드 갭이라는, 반도체 재료로서 그 외에 유례를 볼 수 없는, 우수한 특성을 많이 구비하고 있기 때문이다. 밴드 갭은 약 5.5eV로, 기존의 반도체 재료 중에서는 매우 높은 값을 갖는다. 특히 최근에는, 넓은 밴드 갭을 활용한 자외 발광 소자나, 우수한 고주파 특성을 갖는 전계 효과 트랜지스터 등이 개발되고 있다.
다이아몬드를 반도체에 이용하는 것을 생각하면, 수 인치 지름이라는 어느 정도의 크기가 필요해진다. 그 이유로서, Si 등의 일반적인 반도체의 미세 가공에서 사용되는 가공 장치를 다이아몬드에도 적용시키는 경우, 수 인치 미만의 소형 기판에 적용하는 것이 곤란하기 때문이다.
그래서, 어느 정도의 크기를 갖는 다이아몬드를 성장시키는 방법으로서, 몇 가지의 아이디어가 제안되고 있고, 그 중에서도, 복수의 소형의 다이아몬드 단결정 기판을 나열한 다이아몬드 단결정 성장 방법(소위, 모자이크 성장법. 예를 들면 특허문헌 1 참조)이나, 단결정의 산화 마그네슘(MgO) 기판을 하지(base) 기판으로서 이용하여, 그 하지 기판 상에 헤테로 에피택셜 성장법에 의해 다이아몬드막을 형성하는 제조 방법(예를 들면, 특허문헌 2 참조)이 유력한 후보로서 들 수 있다.
모자이크 성장법은, 복수의 다이아몬드 단결정 기판을 타일 형상으로 나열하고, 그 다이아몬드 단결정 기판 상에, 새롭게 다이아몬드 단결정을 호모 에피택셜 성장시킴으로써, 대형의 다이아몬드 단결정 기판을 성장 형성하는 수법이다. 그러나 타일 형상으로 나열한 다이아몬드 단결정 기판끼리의 결합 경계상에는, 결정 품질이 열화한 영역으로서, 결합 경계가 발생한다. 따라서, 모자이크 성장법에서 얻어진 다이아몬드 단결정에는, 반드시 결합 경계가 발생해 버린다.
결합 경계가 발생하는 이유로서, 결합 경계의 영역에서는 성장이 랜덤으로 발생하고, 여러 가지 방향으로부터의 코어레슨스(coalescence)가 일어나, 결합 경계에서 대량의 전위가 발생하기 때문이며, 이 결합 경계는 육안으로도 확인할 수 있을 정도의 명확한 경계선이 된다.
결합 경계의 부분은, 반도체 디바이스의 성장에는 사용할 수 없기 때문에, 모자이크 성장법에서 얻어지는 다이아몬드 단결정 기판의 면적에 대하여, 실제로 사용 가능한 면적은 한정되어 버린다.
또한 공교롭게도, 반도체 디바이스의 제작이 가능한 다이아몬드 단결정 기판의 영역과, 반도체 디바이스 칩의 크기가 반드시 일치하지는 않는다. 따라서, 이와 같은 다이아몬드 단결정 기판에 반도체 디바이스를 제작하는 프로세스에서는, 결합 경계를 피하도록 프로세스를 진행할 필요가 있다. 따라서, 반도체 디바이스 제작의 프로세스가 복잡하게 되어 버린다.
한편, 상기 헤테로 에피택셜 성장법은, 상이한 물성을 갖는 재료로 이루어지는 하지 기판 상에, 다이아몬드 기판이 되는 다이아몬드막을 에피택셜 성장시키는 수법이다. 1개의 하지 기판 상에 1매의 다이아몬드막을 에피택셜 성장시키기 때문에, 상기 모자이크 성장법과 같이 복수의 다이아몬드 단결정 기판끼리의 결합 경계가 발생할 우려가 없다.
따라서, 모자이크 결정법 및 헤테로 에피택셜 성장법의 2개의 방법 중, 반도체 디바이스가 제작 가능한 기판 면적의 제약을 받기 어렵다는 점에서, 헤테로 에피택셜 성장법이 특히 유망하다.
그러나 하지 기판과 다이아몬드간의 격자 정수 및 열팽창 계수의 상위에 의해, 성장 형성되는 다이아몬드 기판의 결정 내부에 응력이 발생하여, 다이아몬드 기판에 휨이나 크랙이 발생한다. 따라서, 헤테로 에피택셜 성장법이라도 용이하게 대형의 기판이 얻어지는 것은 아니다.
그래서 헤테로 에피택셜 성장법에서 다이아몬드에 발생하는 응력의 저감에 대하여, 몇 가지의 선행 기술이 보고되어 있다(예를 들면, 특허문헌 3 참조).
일본특허공보 제3387154호 일본특허공보 제5066651호 일본공개특허공보 2007-287771호
하지만, 상기 소개한 바와 같은 종래 기술이 보고되고 나서 10년 남짓 지남에도 불구하고, 현재까지 달성된 헤테로 에피택셜 성장법에 의한 다이아몬드 기판은 1.5인치가 최대이며, 반도체로의 응용에 필요한 2인치 이상의 기판은 달성되어 있지 않다. 이 점을 고려하면 선행 기술에서는, 헤테로 에피택셜 성장법에 있어서의 다이아몬드 결정 내부의 응력 완화에 대하여, 근본적인 해결이 되어 있지 않다고 말하지 않을 수 없다. 즉, 2인치 이상의 다이아몬드 기판에서의 휨이나 크랙의 저감은 실제로는 실현되고 있지 않고, 여전히 휨이나 크랙이 저감되는 다이아몬드 기판의 상한 구경값은, 1.5인치 그대로이다.
이상의 점은, 하기 식 1을 이용하여 이론적으로 나타낼 수 있다. 식 1은, 다이아몬드 기판의 지름 I가 커지는 것에 수반하여, 다이아몬드 기판의 휨 δ는 지름 I의 2승의 변화량으로 증대하는 것을 나타낸다. 따라서, 다이아몬드 기판의 지름 I의 대형화에 수반하여, 다이아몬드 결정 내부에 발생하는 응력 σ는 커진다. 그 때문에, 종래 기술에 의해 다이아몬드 결정 내부의 응력을 억제하기에는 한계가 있고, 실제로 1.5인치 정도까지 밖에 실현의 보고예가 없는 것은, 이 때문이다. 또한, 식 1 중의 E는 영률, ν는 푸아송비, b는 하지 기판의 두께, d는 다이아몬드 기판의 두께이다.
<식 1>
Figure 112016027259219-pct00001
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 직경 2인치 이상의 대형의 다이아몬드 기판을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 직경 2인치 이상이라는 대형의 다이아몬드 기판의 제조를 가능하게 하는, 다이아몬드 기판의 제조 방법의 제공을 과제로 한다.
상기 과제는, 이하의 본 발명에 의해 달성된다. 즉, 본 발명의 다이아몬드 기판은, 다이아몬드 단결정으로 이루어지며,
또한 다이아몬드 기판의 평면 방향의 형상이, 원 형상 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이며, 직경이 2인치 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 다이아몬드 기판의 제조 방법은, 하지 기판을 준비하고,
그 하지 기판의 편면에 다이아몬드 단결정으로 이루어지는 기둥 형상 다이아몬드를 복수 형성하고,
각 기둥 형상 다이아몬드의 선단으로부터 다이아몬드 단결정을 성장시켜, 각 기둥 형상 다이아몬드의 선단으로부터 성장한 각 다이아몬드 단결정을 코어레슨스 하여 다이아몬드 기판층을 형성하고,
하지 기판으로부터 다이아몬드 기판층을 분리하고,
다이아몬드 기판층으로부터 다이아몬드 기판을 제조하고,
다이아몬드 기판의 평면 방향의 형상을, 원 형상 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상으로 하여, 직경이 2인치 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 다이아몬드 기판에 의하면, 다이아몬드 단결정으로부터 형성된, 직경 2인치 이상의 대형의 다이아몬드 기판을 실현하는 것이 가능해진다.
또한 본 발명에 따른 다이아몬드 기판의 제조 방법에 의하면, 각 기둥 형상 다이아몬드로부터 성장시킨 다이아몬드 단결정끼리를 코어레슨스하여 다이아몬드 기판층을 제조하고 있다. 따라서, 기둥 형상 다이아몬드의 개수를 늘리는 것만으로, 직경 2인치 이상이라는 대경(大俓)의 다이아몬드 기판층을 용이하게 제조할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 다이아몬드 기판의 제조 방법에 의하면, 다이아몬드 기판층의 성장시에 하지 기판과 다이아몬드 기판층의 격자 정수 차 및/또는 열팽창 계수 차에 의해, 각 기둥 형상 다이아몬드에 응력을 발생시키고, 이 응력에 의해 기둥 형상 다이아몬드를 파괴하여, 다이아몬드 기판층을 하지 기판으로부터 분리하고 있다.
따라서, 대형화에 수반하여 다이아몬드 기판층에서 발생하는 응력이 커져도, 기둥 형상 다이아몬드의 파괴에 의해 다이아몬드 기판층의 응력이 외부로 해방되기 때문에, 다이아몬드 기판층으로의 크랙 발생이 방지되어, 이 점에서도 대형의 다이아몬드 기판의 제조를 가능하게 하고 있다.
이와 같은 다이아몬드 기판층으로부터 다이아몬드 기판을 제조함으로써, 직경 2인치 이상이라는 대경의 다이아몬드 기판의 제조가 가능해진다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 다이아몬드 기판의 일 예를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 실시 형태에 따른 하지 기판을 나타내는 개략 설명도이다.
도 3은 본 실시 형태의 다이아몬드층 부착 하지 기판의 상태를 나타내는 개략 설명도이다.
도 4는 복수의 기둥 형상 다이아몬드가 형성된 하지 기판을 나타내는 개략도이다.
도 5는 복수의 기둥 형상 다이아몬드가 형성된 하지 기판을 나타내는 사시도이다.
도 6은 다이아몬드 기판층이 형성된, 기둥 형상 다이아몬드 부착 하지 기판을 나타내는 개략도이다.
도 7은 다이아몬드 기판층이 형성된, 기둥 형상 다이아몬드 부착 하지 기판을 나타내는 사시도이다.
도 8은 인장 응력이 발생하여 볼록 형상으로 휜, 다이아몬드 기판층, 하지 기판 및, 각 기둥 형상 다이아몬드를 나타내는 개략 설명도이다.
도 9는 기둥 형상 다이아몬드가 파괴되어, 다이아몬드 기판층과 하지 기판이 분리되는 상태를 나타내는 개략도이다.
도 10은 복수의 기둥 형상 다이아몬드가 형성된 하지 기판의 다른 형태를 나타내는 개략도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 다이아몬드 기판을 상세하게 설명한다. 본 발명에 따른 다이아몬드 기판의 평면 방향의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 사각형 등이라도 좋다. 그러나 표면 탄성파 소자, 서미스터, 반도체 디바이스 등이라는 용도의 제조 공정에서의 사용이 용이하다는 관점에서, 원 형상이 바람직하다. 특히, 도 1에 나타내는 바와 같이 오리엔테이션 플랫면(오리엔테이션 플랫면)이 형성된 원 형상이 바람직하다.
다이아몬드 기판(1)의 형상이 원 형상, 또는 도 1에 나타내는 바와 같이 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상인 경우, 실용적인 기판에서의 대형화라는 관점에서, 직경은 2인치(약 50.8㎜) 이상이 바람직하고, 3인치(약 76.2㎜) 이상인 것이 보다 바람직하고, 6인치(약 152.4㎜) 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 다이아몬드 기판(1)의 치수 공차를 고려하여, 본원에서는, 직경 2인치에 관해서는 50.8㎜의 2％에 해당되는 1.0㎜를 감산한, 직경 49.8㎜ 이상∼50.8㎜의 범위도 2인치에 해당한다고 정의한다.
또한, 직경의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 실용상의 관점에서 8인치(약 203.2㎜) 이하가 바람직하다. 또한, 한번에 많은 소자나 디바이스를 제조하기 위해, 직경 2인치와 동등 이상의 면적을 갖는, 사각형의 다이아몬드 기판을 이용해도 좋다.
따라서, 다이아몬드 기판(1)의 표면(2)은, 적어도 20㎠의 표면적을 갖는다. 또한, 대형화라는 관점에서, 1297㎠까지의 표면적을 갖는 것이, 보다 바람직하다.
또한, 다이아몬드 기판(1)의 두께(t)는 임의로 설정 가능하지만, 자립한 기판으로서는 3.0㎜ 이하인 것이 바람직하고, 소자나 디바이스의 제조 라인에 이용하기 위해서는 1.5㎜ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.0㎜ 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 두께(t)의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 다이아몬드 기판(1)의 강성을 확보하여 균열이나 단열 또는 크랙의 발생을 방지한다는 관점에서, 0.05㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.3㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다.
여기에서 본 발명에 있어서의 「자립한 기판」 또는 「자립 기판」이란, 스스로의 형상을 보존유지할 수 있을 뿐만 아니라, 핸들링에 문제가 발생하지 않는 정도의 강도를 갖는 기판을 가리킨다. 이와 같은 강도를 갖기 위해서는, 두께(t)는 0.3㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한 다이아몬드는 매우 단단한 재료이기 때문에, 소자나 디바이스 형성 후의 벽개(cleavage)의 용이성 등을 고려하면, 자립 기판으로서의 두께(t)의 상한은 3.0㎜ 이하가 바람직하다. 또한, 소자나 디바이스 용도로서 가장 사용 빈도가 높고, 또한 자립한 기판의 두께로서, 두께(t)는 0.5㎜ 이상 0.7㎜ 이하(500㎛ 이상 700㎛ 이하)가 가장 바람직하다.
다이아몬드 기판(1)을 형성하는 다이아몬드 결정은, 다이아몬드 단결정이 바람직하다. 다이아몬드 단결정은, Ⅰa형, Ⅱa형, 또는 Ⅱb형의 어느 것이라도 좋지만, 다이아몬드 기판(1)을 반도체 디바이스의 기판으로서 이용하는 경우는, 결정 결함이나 왜곡의 발생량 또는 X선 로킹 커브(rocking curve)의 반값 전폭의 크기의 점에서, Ⅰa형이 보다 바람직하다. 또한, 다이아몬드 기판(1)은 단일의 다이아몬드 단결정으로부터 형성하는 것으로 하여, 표면(2) 상에 복수의 다이아몬드 단결정을 결합한 결합 경계가 없는 것으로 한다.
다이아몬드 기판(1)의 표면(2)에는, 래핑, 연마, 또는 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 가공이 행해진다. 한편, 다이아몬드 기판(1)의 이면(裏面)에는, 래핑 그리고/또는 연마가 행해진다. 표면(2)의 가공은, 주로 평탄한 기판 형상을 달성하기 위해 행해지고, 이면의 가공은, 주로 소망의 두께(t)를 달성하기 위해 행해진다. 또한 표면(2)의 표면 거칠기 Ra는, 소자나 디바이스 형성이 가능한 정도가 바람직하기 때문에, 1㎚ 미만으로 형성하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 원자 레벨로 평탄해지는 0.1㎚ 이하로 형성하는 것이다. Ra의 측정은, 표면 거칠기 측정기에 의해 행하면 좋다.
다이아몬드 기판(1)이 단결정인 경우, 그 표면(2)의 결정면의 면 방위는, (111), (110), (100)의 어느 것이라도 좋고, 이들 면 방위에 한정되지 않는다. 단, 소자나 디바이스 형성, 또는 다이아몬드 단결정의 성장 등의 용도로 가장 이용된다는 점에서, (100)이 바람직하다.
다이아몬드 기판(1)이, 단일의 다이아몬드 단결정으로부터 형성되어 있는 경우, 표면(2) 상에 복수의 다이아몬드 단결정을 결합한 결합 경계가 없기 때문에, 경계 부분에서의 결정 품질의 열화가 방지된다. 따라서, 다이아몬드 기판(1)이, 단일의 다이아몬드 단결정으로부터 형성되어 있는 경우, 그 표면(2)(특히 (100))에 있어서의, 상기의 X선에 의한 로킹 커브의 반값 전폭(FWHM: full width at half Maximum)은, 표면(2)의 전면에 걸쳐 300초 이하가 실현 가능해진다.
이상과 같이, 단일의 다이아몬드 단결정으로부터 형성되어 있는 다이아몬드 기판(1)에서는, X선에 의한 로킹 커브의 반값 전폭 300초 이하를 실현하는 것이 가능해져, 고품질의 다이아몬드 기판(1)을 제공하는 것이 가능해진다. 또한 이와 같은 다이아몬드 기판(1)을 사용함으로써, 고품질 및 고효율인 소자나 디바이스를 제작할 수 있다.
다음으로, 도 2 내지 도 9를 참조하여, 본 발명에 따른 다이아몬드 기판의 제조 방법을 상세하게 설명한다. 우선, 도 2에 나타내는 바와 같이 하지 기판(4)을 준비한다. 하지 기판(4)의 재질은, 예를 들면, 산화 마그네슘(MgO), 산화 알루미늄(α-Al2O3: 사파이어), Si, 석영, 백금, 이리듐, 티탄산 스트론튬(SrTiO3) 등을 들 수 있다.
그 중에서도 특히 MgO 단결정 기판과 산화 알루미늄(사파이어) 단결정 기판은, 열적으로 매우 안정되어 있고, 8인치(약 203.2㎜)까지의 직경의 기판이 나와 있기 때문에, 간단하게 입수 가능이라는 이유에서, 다이아몬드 단결정 성장용의 하지 기판으로서 바람직하다.
또한 하지 기판(4)은, 적어도 편면(4a)이 경면 연마된 것을 이용한다. 후술하는 다이아몬드층의 성장 공정에 있어서, 다이아몬드층은 경면 연마된 면측(편면(4a)의 면 상)에 성장 형성된다. 또한, 필요에 따라서 편면(4a) 및 이면(4b)이 경면 연마된 하지 기판을 이용해도 좋고, 이 경우 어느 한쪽의 면을 다이아몬드층의 성장면으로서 임의로 이용할 수 있다.
경면 연마는, 적어도 편면(4a) 상에서 다이아몬드층이 성장 가능한 정도까지 평활해지도록 행해지면 좋고, 기준으로서는 표면 거칠기 Ra로 10㎚ 이하까지 연마하는 것이 바람직하다. 편면(4a)의 Ra가 10㎚를 초과하면, 편면(4a) 상에 성장시키는 다이아몬드층의 품질 악화를 초래해 버린다. 또한, 편면(4a) 상에는 크랙이 없는 것으로 한다. Ra의 측정은, 표면 거칠기 측정기에 의해 행하면 좋다.
또한, 하지 기판(4)으로 MgO 단결정 기판을 이용하는 경우, 다이아몬드층의 성장면으로서 바람직하게는 (001)을 들 수 있다. 그러나, (001) 이외의 면도 사용 가능하다.
하지 기판(4)의 평면 방향의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 원 형상이나 사각형이라도 좋다. 또한, 하지 기판(4)이 원 형상인 경우는 대형화라는 관점에서, 하지 기판(4)의 직경은 2인치(약 50.8㎜) 이상인 것이 바람직하고, 3인치(약 76.2㎜) 이상인 것이 보다 바람직하고, 6인치(약 152.4㎜) 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 직경의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 실용상의 관점에서 8인치 이하가 바람직하다. 또한 하지 기판(4)의 치수 공차를 고려하여, 본원에서는, 직경 2인치에 관해서는 50.8㎜의 2％에 해당되는 1.0㎜를 감산한, 직경 49.8㎜ 이상∼50.8㎜의 범위도 2인치에 해당한다고 정의한다.
한편, 하지 기판(4)이 사각형인 경우는 대형화라는 관점에서, 50㎜×50㎜ 이상인 것이 바람직하고, 75㎜×75㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 치수의 상한값은 실용상의 관점에서, 200㎜×200㎜ 이하가 바람직하다.
따라서, 하지 기판(4)의 표면은, 적어도 20㎠의 표면적을 갖는다. 또한, 대형화라는 관점에서, 1297㎠까지의 표면적을 갖는 것이, 보다 바람직하다.
또한 하지 기판(4)의 두께(d4)는, 3.0㎜ 이하인 것이 바람직하고, 1.5㎜ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.0㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 두께(d4)의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 하지 기판(4)의 강성을 확보하는 관점에서 0.05㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.4㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한 하지 기판(4)의 평면 방향의 형상이 원 형상이고, 직경이 50㎜ 이상 150㎜ 이하일 때는, 두께(d4)는 0.3㎜ 이상인 것이 바람직하고, 직경이 150㎜를 초과할 때는, 두께(d4)는 0.6㎜ 이상이 바람직하다.
하지 기판(4)을 준비하면, 다음으로 편면(4a)에 도 3에 나타내는 바와 같이 다이아몬드 단결정으로 이루어지는 다이아몬드층(9)을 성장시켜 형성한다. 다이아몬드층(9)의 성장 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 성장 방법의 구체예로서는, 펄스 레이저 증착(PLD: Pulsed Laser Deposition)법이나, 화학 기상 증착(CVD: Chemical Vapor Deposition)법 등의 기상 성장법 등을 이용하는 것이 바람직하다.
다이아몬드층(9)의 성장 전에는 하지 기판(4)의 서멀 클리닝을 행하고, 다음으로 다이아몬드층(9)을 성장시킨다. 상기 PLD법으로서는, 실질적으로 산소로 이루어지는 가스 분위기하에서, 그라파이트, 아모퍼스 카본 또는 다이아몬드를 함유하는 타깃에 대하여, 레이저 스퍼터링을 행하여 타깃으로부터 탄소를 비산시켜, 하지 기판(4)의 편면(4a) 상에 다이아몬드층(9)을 성장시킨다. 또한, 로(爐)내 압력은 1.33×10-4Pa∼133.32Pa, 하지 기판(4)의 온도는 300℃∼1000℃, 타깃과 하지 기판(4)의 사이의 거리는 10㎜∼100㎜의 범위인 것이 바람직하다.
상기 CVD법으로서는, CVD 성장로 내에 하지 기판(4)을 배치하여, 하지 기판(4)의 편면(4a) 상에 CVD 다이아몬드 단결정을 성장시킨다. 성장 방법은, 직류 플라즈마법, 열 필라멘트법, 연소염법, 아크젯법 등이 이용 가능하지만, 불순물의 혼입이 적은 고품질인 다이아몬드를 얻기 위해서는 마이크로파 플라즈마법이 바람직하다.
마이크로파 플라즈마 CVD에 의한 다이아몬드층(9)의 에피택셜 성장에서는, 원료 가스로서 수소, 탄소를 포함하는 기체를 사용한다. 수소, 탄소를 포함하는 기체로서 메탄/수소 가스 유량비 0.001％∼30％로 메탄을 성장로 내에 도입한다. 로내 압력은 약 1.3×103Pa∼1.3×105Pa로 유지하고, 주파수 2.45㎓(±50㎒), 혹은 915㎒(±50㎒)의 마이크로파를 전력 100W∼60㎾ 투입함으로써 플라즈마를 발생시킨다. 그 플라즈마에 의한 가열로 온도를 700℃∼1300℃로 유지한 하지 기판(4)의 편면(4a) 상에 활성종을 퇴적시켜, CVD 다이아몬드를 성장시킨다.
또한 다이아몬드층(9)의 성장 전에, 전(前)처리로서 하지 기판(4)의 면 상에, 이리듐(Ir) 단결정막을 성막하여, 그 Ir 단결정막의 위에 다이아몬드층(9)을 성장 형성해도 좋다.
도 6에 나타내는 다이아몬드층(9)의 두께(d9)는, 형성하고자 하는 기둥 형상 다이아몬드의 높이만큼이 되도록 설정하고, 30㎛ 이상 500㎛ 이하의 두께로 성장하는 것이 바람직하다.
다음으로 다이아몬드층(9)으로부터, 복수의 기둥 형상 다이아몬드(11)를 형성한다. 그 형성에는, 에칭이나 포토리소그래피, 레이저 가공 등으로 기둥 형상 다이아몬드(11)를 형성하면 좋다.
하지 기판(4)에 대하여 다이아몬드층(9)은 헤테로 에피택셜 성장에 의해 형성되기 때문에, 다이아몬드층(9)에는 결정 결함이 많이 형성되기는 하지만, 복수의 기둥 형상 다이아몬드(11)로 함으로써 결함을 줄이는 것이 가능해진다.
다음으로, 기둥 형상 다이아몬드(11)의 선단에, 다이아몬드 기판층(12)을 성장시켜 형성한다. 각 기둥 형상 다이아몬드(11)의 선단으로부터 다이아몬드 단결정을 성장시킴으로써, 어느 기둥 형상 다이아몬드(11)로부터도 균등하게 다이아몬드 단결정의 성장을 진행시킬 수 있다. 그리고, 각 기둥 형상 다이아몬드(11)의 높이 방향에 대하여 횡방향으로 성장시킴으로써, 동일한 타이밍에 각 기둥 형상 다이아몬드(11)로부터 성장된 다이아몬드 단결정의 코어레슨스(coalescence)를 개시시키는 것이 가능해진다.
각 기둥 형상 다이아몬드(11)로부터 성장시킨 다이아몬드 단결정끼리를 코어레슨스함으로써 다이아몬드 기판층(12)을 제조한다. 하지 기판(4)의 지름에 따라서, 형성할 수 있는 기둥 형상 다이아몬드(11)의 개수도 바뀌고, 하지 기판(4)의 지름이 커지는 것에 수반하여 기둥 형상 다이아몬드(11)의 개수도 늘릴 수 있다. 따라서 2인치의 하지 기판으로부터는 2인치의 다이아몬드 기판층을 제작하는 것이 가능해지며, 8인치의 하지 기판으로부터는 8인치의 다이아몬드 기판층을 제작하는 것이 가능해진다.
또한 각 기둥 형상 다이아몬드(11)간의 피치를, 다이아몬드 단결정의 핵끼리의 성장과 동일한 간격(피치)으로 설정하여, 각 기둥 형상 다이아몬드로부터 다이아몬드 단결정을 성장시킴으로써, 다이아몬드 기판층(12)의 표면의 품질이 개선되어, 표면의 전면에 걸쳐 300초 이하의 반값 전폭을 실현하는 것이 가능해진다.
또한, 기둥 형상 다이아몬드(11)의 직경과 피치를 각각 10㎛ 이하로 설정함으로써, 다이아몬드 기판층(12)의 표면의 품질이 개선되어, 300초 이하의 반값 전폭이 실현 가능해졌다.
각 기둥 형상 다이아몬드(11)간의 피치의 값에 관해서는 적절히 선택 가능하다. 그러나, 각 기둥 형상 다이아몬드(11)로부터 성장한 다이아몬드 단결정의 코어레슨스가, 동일한 타이밍에 개시하는지 아닌지의 관점에서, 피치의 값을 적절히 선택하면 좋다.
다이아몬드 기판층(12)의 형성 후, 기둥 형상 다이아몬드(11) 부분에서 다이아몬드 기판층(12)을 하지 기판(4)으로부터 분리한다. 기둥 형상 다이아몬드(11) 부분에서 분리시키기 위해서는, 기둥 형상 다이아몬드(11) 부분에 어떠한 힘을 가할 필요가 있다. 본 발명에서는 다이아몬드 기판층(12)의 성장시에, 하지 기판(4)과 다이아몬드 기판층(12)에 발생하는 휨에 의해 기둥 형상 다이아몬드(11)에 응력을 발생시키고, 그 응력에 의해 기둥 형상 다이아몬드(11)를 파괴하여, 다이아몬드 기판(12)을 하지 기판(4)으로부터 분리한다.
예를 들면, 도 8에 나타내는 바와 같이 MgO 단결정제의 하지 기판(4)은, 그 열팽창 계수 및 격자 정수가 다이아몬드 단결정제의 다이아몬드 기판층(12)의 그것보다도 크다. 따라서, 다이아몬드 기판층(12)의 성장 후의 냉각시에 있어서, 다이아몬드 기판층(12)측에 중심부로부터 단부측을 향하여, 화살표로 나타내는 바와 같이 인장 응력이 발생한다. 인장 응력은, 하지 기판(4)과 다이아몬드 기판층(12)의 격자 정수 차에 의해 발생하는 응력 및/또는, 하지 기판(4)과 다이아몬드 기판층(12)의 열팽창 계수 차에 의해 발생한다. 그 결과, 도 8에 나타내는 바와 같이 다이아몬드 기판층(12)측이 볼록 형상이 되도록, 다이아몬드 기판층(12), 하지 기판(4) 및, 각 기둥 형상 다이아몬드(11) 전체가 크게 휜다.
또한, 각 기둥 형상 다이아몬드(11)에 큰 인장 응력이 가해져, 각 기둥 형상 다이아몬드(11)에 크랙이 발생한다. 이 크랙 발생이 진행함으로써, 도 9에 나타내는 바와 같이 기둥 형상 다이아몬드(11)가 파괴되어, 다이아몬드 기판층(12)이 하지 기판(4)으로부터 분리된다.
다이아몬드 기판층(12)의 대형화에 수반하여, 다이아몬드 기판층(12)에서 발생하는 응력이 커져도, 기둥 형상 다이아몬드(11)의 파괴에 의해 다이아몬드 기판층(12)의 응력이 외부로 해방된다. 따라서, 다이아몬드 기판층(12)으로의 크랙 발생이 방지되어, 이 점에서도 대형의 다이아몬드 기판(1)의 제조를 가능하게 하고 있다.
또한, 하지 기판(4)과 다이아몬드 기판층(12)의 격자 정수 차에 의해 발생하는 응력 및/또는, 하지 기판(4)과 다이아몬드 기판층(12)의 열팽창 계수 차에 의해 발생하는 응력을 분리에 이용함으로써, 다이아몬드 기판층(12)의 성장 후에 별도, 분리를 위한 장치나 기구 또는 공정이 불필요해진다. 따라서, 다이아몬드 기판(1)의 제조 공정의 간략화 및 분리 공정의 용이화가 가능해진다.
또한, 기둥 형상 다이아몬드(11)의 높이 방향을, 다이아몬드층(9) 및 각 기둥 형상 다이아몬드(11)를 형성하는 다이아몬드 단결정의 (001)면에 대하여, 수직인 방향으로 설정함으로써, 응력 부가에 의한 기둥 형상 다이아몬드(11)의 파괴가 원활하게 진행하기 때문에 바람직하다.
또한, 도 6에 나타내는 다이아몬드층(9)의 두께(d9)는, 형성하고자 하는 기둥 형상 다이아몬드의 높이만큼이 되도록 설정하여, 30㎛ 이상 500㎛ 이하의 두께로 성장하는 것이 바람직하다. 또한 도 10에 나타내는 바와 같이, 두께(d9)의 저부(低部)의 일부 두께에 상당하는 다이아몬드층(9)을 남겨 두고, 기둥 형상 다이아몬드(11)를 형성해도 좋다.
도 4 내지 도 10에 있어서의 각 기둥 형상 다이아몬드(11)의 애스펙트비는, 다이아몬드 기판층(12)의 성장시에 각 기둥 형상 다이아몬드(11)가 다 메워지지 않는 바와 같은 값으로 하고, 구체적으로는 5 이상이 바람직하다.
기둥 형상 다이아몬드(11)의 단면 형상은, 사각형이라도 원 형상이라도 좋다. 그러나, 기둥 형상 다이아몬드(11)는 응력이 인가되었을 때에, 신속하게 파괴될 필요가 있다. 이상의 점을 고려하면, 기둥 형상 다이아몬드(11)의 단면 형상은 원 형상(즉, 기둥 형상 다이아몬드(11)가 원기둥 형상)인 편이, 응력이 원주 방향에 걸쳐 균등하게 가해지기 때문에, 각 기둥 형상 다이아몬드(11)의 파괴를 균일하게 할 수 있다. 따라서, 파괴 불균일에 의한 다이아몬드 기판층(12)으로의 균열이나 단열 또는 크랙 발생 등을 방지할 수 있기 때문에, 원 형상이 보다 바람직하다.
또한, 각 기둥 형상 다이아몬드(11)의 직경은, 서브미크론∼5㎛ 정도로 설정하고, 높이 방향에 있어서 기둥 형상 다이아몬드의 중심 부분의 직경을, 선단 부분의 직경보다도 가늘게 형성하는 것이, 기둥 형상 다이아몬드(11)의 파괴를 보다 용이하게 그리고 원활하게 진행 가능해져, 바람직하다.
하지 기판(4)으로부터 다이아몬드 기판층(12)을 분리 후, 다이아몬드 기판층(12)을 연마하여 잔존하는 기둥 형상 다이아몬드(11)를 제거하고, 슬라이스 및, 원형 컷 가공하여 원판을 잘라낸다. 또한, 그 원판에 래핑, 연마, CMP 등의 여러 가지의 가공 및, 필요에 따라서 경면 연마를 행함으로써, 다이아몬드 기판층(12)으로부터 다이아몬드 기판(1)을 제조한다. 따라서, 다이아몬드 기판층(12)의 두께(d12)는, 연마대 등을 고려하여, 상기 t 보다도 약간 두껍게 설정한다. 연마대로서는, 다이아몬드는 최고 경도를 갖는 재료이기 때문에 연마 공정의 곤란함으로부터 보아 가능한 한 얇게 설정하는 것이 바람직하고, 일 예로서, 50㎛로 하면 좋다.
이와 같은 다이아몬드 기판층(12)으로부터 다이아몬드 기판(1)을 제조함으로써, 직경 2인치 이상이라는 대경의 다이아몬드 기판의 제조가 가능해진다. 또한, 다이아몬드 기판(1)의 표면(2)에서의 X선에 의한 로킹 커브의 반값 전폭으로서, 표면(2)의 전면에 걸쳐 300초 이하를 실현할 수 있기 때문에, 고품질의 다이아몬드 기판(1)을 제공하는 것이 가능해진다.
1 : 다이아몬드 기판
2 : 다이아몬드 기판의 표면
4 : 하지 기판
4a : 하지 기판의 편면
4b : 하지 기판의 이면
9 : 다이아몬드층
11 : 기둥 형상 다이아몬드
12 : 다이아몬드 기판층
t : 다이아몬드 기판의 두께
d4 : 하지 기판의 두께
d9 : 다이아몬드층의 두께
d12 : 다이아몬드 기판층의 두께

Claims (17)

  1. 다이아몬드 기판으로서,
    상기 다이아몬드 기판은 다이아몬드 단결정으로 구성되며, 자립 기판(self-supported substrate)이며,
    또한 상기 다이아몬드 기판의 평면 방향의 형상이, 원 형상 또는 오리엔테이션 플랫(Orientation Flat)면이 형성된 원 형상이며, 직경이 2인치 이상 8인치 이하이며,
    상기 다이아몬드 기판의 표면에 있어서의 X선 로킹 커브의 반값 전폭이, 표면의 전면에 걸쳐 300초 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드 기판의 표면의 표면 거칠기 Ra가, 1㎚ 미만인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 표면 거칠기 Ra가, 0.1㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드 기판의 두께가, 0.05㎜ 이상 3.0㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 두께가, 0.3㎜ 이상 3.0㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 다이아몬드 기판의 두께가 0.5㎜ 이상 0.7㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판.
  9. 하지(base) 기판을 준비하고,
    그 하지 기판의 편면에 다이아몬드 단결정으로 이루어지는 다이아몬드층을 형성하고,
    상기 다이아몬드층의 일부를 제거하여 상기 다이아몬드층으로부터 복수의 기둥 형상 다이아몬드를 남기고, 단, 상기 기둥형상 다이아몬드는 서로 이격되어 있으며,
    상기 복수의 기둥 형상 다이아몬드의 외부 사이의 공간이 완전히 채워져 있지 않은 상태에서 각 기둥 형상 다이아몬드의 선단으로부터 다이아몬드 단결정을 성장시켜, 각 기둥 형상 다이아몬드의 선단으로부터 성장한 각 다이아몬드 단결정을 코어레슨스하여 다이아몬드 기판층을 형성하고,
    하지 기판으로부터 다이아몬드 기판층을 분리하고,
    다이아몬드 기판층으로부터 다이아몬드 기판을 제조하고,
    다이아몬드 기판의 평면 방향의 형상을, 원 형상 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상으로 하여, 직경이 2인치 이상인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 하지 기판과 상기 다이아몬드 기판층의 분리를, 상기 기둥 형상 다이아몬드에 응력을 발생시켜, 상기 기둥 형상 다이아몬드를 파괴하여 행하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 응력이, 상기 하지 기판과 상기 다이아몬드 기판층의 격자 정수 차에 의해 발생하는 응력 및 상기 하지 기판과 상기 다이아몬드 기판층의 열팽창 계수 차에 의해 발생하는 응력 중 어느 일방 또는 양방인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 각 기둥 형상 다이아몬드의 애스펙트비가, 5 이상인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  13. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기둥 형상 다이아몬드의 직경과 피치를, 각각 10㎛ 이하로 설정하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  14. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하지 기판의 상기 편면의 표면 거칠기 Ra가, 10㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  15. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기둥 형상 다이아몬드의 높이 방향을, 상기 기둥 형상 다이아몬드를 형성하는 다이아몬드 단결정의 (001)면에 대하여 수직인 방향으로 설정하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  16. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기둥 형상 다이아몬드가 원기둥 형상이며,
    높이 방향에 있어서, 상기 기둥 형상 다이아몬드의 중심 부분의 직경이, 선단 부분의 직경보다도 가늘게 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
  17. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 직경이 2인치 이상 8인치 이하인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 기판의 제조 방법.
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