KR102066820B1 - 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재 - Google Patents
희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 희토류 원소 옥시불화물 입자의 외형의 종횡비가 2 이하, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 벌크 밀도가 0.8 g/㎤ 이상 2 g/㎤ 이하이며, 탄소를 0.5 질량％ 이하, 산소를 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하 함유하는 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료를 제공한다.
본 발명에 따르면, 대기중 플라즈마 용사에 적합한 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료를 얻을 수 있다. 본 발명의 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료를 사용하여 제조한 희토류 원소 불화물 용사 부재는 할로겐 가스 중에서의 내플라즈마 부재로서 사용한 경우, 희토류 원소 산화물이나 희토류 원소 불화물의 용사 피막을 형성한 것에 비하여 플라즈마 에칭에 대한 내식성이 우수하여, 보다 긴 수명을 실현할 수 있는 부재가 된다.
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Description
본 발명은 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료, 특히 반도체 제조 공정에서 부식성 플라즈마 분위기에서의 내부식성이 우수한 용사막을 제조할 때에 사용하는 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료, 및 상기 용사 재료를 사용하여 용사 피막을 형성한 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재에 관한 것이다.
종래, 다양한 사용 환경에서 기재를 보호하기 위해서 내부식성이 우수한 용사 피막이 사용되고 있다. 이 경우, Al, Cr 등의 산화물이 주된 용사 재료로서 사용되고 있었지만, 이들의 재료로부터 얻어진 용사 피막은 고온에서의 플라즈마에 노출되면 부식성이 높아지고, 특히 할로겐계 부식 가스 플라즈마 분위기에서 처리된 적이 있는 반도체 제품의 제조에서는 이들의 재료를 사용하는 것은 부적당하였다.
반도체 제품의 제조 공정에서 사용되는 할로겐계 부식 가스 플라즈마 분위기에는, 불소계 가스로서는 SF6, CF4, CHF3, ClF3, HF 등이, 또한 염소계 가스로서는 Cl2, BCl3, HCl 등이 사용된다.
이들 부식성이 매우 강한 분위기 중에서도 사용될 수 있는 부재로서는, 예를 들면 산화이트륨(특허문헌 1: 일본 특허 제4006596호 공보)이나 불화이트륨(특허문헌 2: 일본 특허 제352322호 공보, 특허문헌 3: 일본 특허 공표 2011-514933호 공보)을 표면에 용사함으로써 내부식성이 우수한 부재가 얻어지는 것이 알려져 있다. 희토류 원소 산화물 용사막을 제조할 때 희토류 원소 산화물을 플라즈마 용사해서 제조하는데, 기술적인 문제가 적어 일찍부터 반도체용 용사 부재로서 실용화되어 있다. 한편, 희토류 원소 불화물 용사막은 내식성이 우수하지만, 희토류 원소 불화물을 플라즈마 용사할 때에, 3000 ℃ 이상의 불꽃을 통과, 용융할 때 불화물의 분해가 발생하여, 부분적으로 희토류 원소 불화물과 희토류 원소 산화물의 혼합물이 되는 등의 기술적 과제가 있어, 희토류 원소 산화물 용사 부재에 비하여 실용화가 지연되고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여, 종래의 희토류 원소 산화물 용사 피막이나 희토류 원소 불화물 용사 피막에 비하여 내식성이 우수한 희토류 원소 옥시불화물 용사 피막을 형성하기 위한 희토류 원소 옥시불화물 용사 재료, 및 그 희토류 원소 옥시불화물 용사 피막을 갖는 용사 부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료로서, 희토류 원소 옥시불화물 입자의 외형의 종횡비가 2 이하, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 벌크 밀도가 0.8 g/㎤ 이상 2 g/㎤ 이하이며, 탄소를 0.5 질량％ 이하, 산소를 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하 함유하는 용사 재료를 플라즈마 용사하는 것, 이에 따라 탄소 함유량이 0.1 질량％ 이하, 산소 함유량이 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하인 용사 피막을 기재에 형성하는 것이 유효한 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기의 용사 재료 및 용사 부재를 제공한다.
〔1〕
희토류 원소 옥시불화물 입자의 외형의 종횡비가 2 이하, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 벌크 밀도가 0.8 g/㎤ 이상 2 g/㎤ 이하이며, 탄소를 0.5 질량％ 이하, 산소를 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료.
〔2〕
희토류 원소가 Y 및 La에서부터 Lu까지의 3A족 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 〔1〕에 기재된 용사 재료.
〔3〕
희토류 원소가 Y, Gd 및 Er로부터 선택되는 〔2〕에 기재된 용사 재료.
〔4〕
평균 입경이 0.01 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 희토류 원소 산화물 10 질량％ 이상 70 질량％ 이하와, 잔분이 평균 입경 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 희토류 원소 불화물을 혼합, 조립(造粒), 소성함으로써 얻어진 것인 〔1〕 내지〔3〕 중 어느 한 항에 기재된 용사 재료.
〔5〕
기재에 〔1〕 내지〔4〕 중 어느 한 항에 기재된 용사 재료를 플라즈마 용사함으로써, 탄소 함유량이 0.1 질량％ 이하, 산소 함유량이 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하인 용사 피막을 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재.
본 발명에 따르면, 대기중 플라즈마 용사에 적합한 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료를 얻을 수 있다. 본 발명의 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료를 사용하여 제조한 희토류 원소 불화물 용사 부재는 할로겐 가스 중에서의 내 플라즈마 부재로서 사용한 경우, 희토류 원소 산화물이나 희토류 원소 불화물의 용사 피막을 형성한 것에 비하여 플라즈마 에칭에 대한 내식성이 우수하여, 보다 긴 수명을 실현할 수 있는 부재가 된다.
본 발명의 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료는 희토류 원소 옥시불화물 입자의 외형의 종횡비가 2 이하, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 벌크 밀도가 0.8 g/㎤ 이상 2 g/㎤ 이하이며, 탄소를 0.5 질량％ 이하, 산소를 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하 함유하는 것으로, 희토류 원소 옥시불화물을 대기중에서 플라즈마 용사하는데 적합한 용사 재료이다. 용사 재료 분말로서는,
1. 유동성이 좋다,
2. 플라즈마 용사에서 희토류 원소 산화물로 분해되지 않는다
는 것이 바람직하고, 본 발명의 용사 재료는 이러한 이점을 구비하고 있다.
본 발명의 용사 재료에서, 그의 입자 형상은 구 형상이 바람직하다. 왜냐하면, 용사 재료로서 용사의 프레임 중에 용사 재료를 도입할 때에 유동성이 나쁘면, 용사 재료가 공급관 내에 막히거나 해서 사용상 문제가 발생하기 때문이다. 이 유동성을 얻기 위해서 용사 재료는 구 형상이 바람직하고, 그의 입자 외경의 종횡비가 2 이하, 바람직하게는 1.5 이하인 것이 바람직하다. 종횡비는 입자의 장경과 단경의 비로 나타내어진다.
희토류 원소 옥시불화물 용사 재료로서 사용하는 희토류 원소로서는 Y 및 La에서부터 Lu까지의 3A족 원소로부터 선택되지만, 특히 Y, Gd, Er이 바람직하다. 희토류 원소는, 2종 이상의 원소를 혼용하여도 지장이 없다. 혼용하는 경우에는, 혼용한 원료로부터 조립해도 좋고, 단일의 원소로부터 조립한 입자를 용사 재료로서 사용하는 시점에서 혼합해도 좋다.
용사 재료의 평균 입경은 10 내지 100 ㎛, 바람직하게는 15 내지 60 ㎛이다. 이는, 용사 재료의 입자의 크기가 너무 작으면 프레임중에서 증발해 버리는 등 용사 수율이 저하될 우려가 있고, 입자가 너무 크면 프레임중에서 완전히 용융되지 않고 용사막의 품질이 저하될 우려가 있기 때문이다. 또한, 조립 후의 분말인 용사 재료 분말이 내부까지 충전되어 있는 것은, 분말을 취급하는 면에서 깨지거나 하지 않고 안정되어 있는 것, 공극부가 존재하면 그 공극부에 바람직하지 않은 가스 성분을 함유하기 쉬우므로 그것을 피할 수 있는 등의 이유에서 필요한 것이다. 이 점에서, 용사 재료의 벌크 밀도는 0.8 내지 2 g/㎤이며, 바람직하게는 1.2 내지 1.8 g/㎤이다.
또한, 평균 입경은 레이저광 회절법에 의한 입도 분포 측정 장치에 의해 구할 수 있으며, 질량 평균치 D50(즉, 누적 질량이 50 ％가 될 때의 입경 또는 메디안 직경)으로서 측정할 수 있다.
희토류 원소 옥시불화물을 대기중에서 플라즈마 용사하는 경우, 옥시불화물이 산화물에 분해될 가능성이 있다. 특히 용사 재료 분말에 다량의 물 또는 수산기를 포함하고 있으면, 옥시불화물의 분해가 발생하여 희토류 원소 산화물로 되고, 불소는 불화수소 등의 가스로 변한다. 그리고 그 용사막은 희토류 원소 산화물과 희토류 원소 불화물의 혼합물이 된다. 그로 인해, 물 및 수산기의 함유량으로서는 10000 ppm 이하, 바람직하게는 5000 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 1000 ppm 이하의 조립 분말의 원료를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 용사 재료 분말 중에 함유하는 탄소는 0.5 질량％ 이하가 되며, 바람직하게는 0.3 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.1 질량％ 이하이다. 탄소가 높으면, 희토류 원소 옥시불화물의 산소와 반응하여 이산화탄소로 변함으로써, 희토류 원소 옥시불화물의 분해를 야기할 가능성이 있다. 함유하는 탄소를 낮게 함으로써 용사중의 희토류 원소 옥시불화물의 분해를 억제하여, 양호하게 희토류 원소 옥시불화물 용사막을 얻을 수 있다.
이러한 희토류 원소 옥시불화물 용사 재료는 희토류 원소 옥시불화물 또는 희토류 원소 산화물과 희토류 원소 불화물을 혼합하여 조립함으로써 제조할 수 있다. 예를 들면, 원료 분말과 용매, 구체적으로는 물, 탄소수 1 내지 4의 알코올 등을 사용하여 슬러리 농도가 10 내지 40 질량％의 슬러리를 제조하고, 이를 스프레이 드라이 등의 방법으로 조립함으로써 제조할 수 있다. 또한, 희토류 원소 산화물과 희토류 원소 불화물을 혼합하는 경우에는, 희토류 원소 산화물이 10 질량％ 이상 70 질량％ 이하, 잔분이 희토류 원소 불화물로 되도록 혼합하면 좋다.
또한, 카르복시메틸셀룰로오스와 같은, 입자의 결합제가 되는 유기 고분자 물질과 희토류 원소의 옥시불화물과 순수를 혼합한 슬러리를 제조하고, 이를 스프레이 드라이 등의 방법으로 조립함으로써 용사 재료를 얻을 수도 있다. 결합제로서는 카르복시메틸셀룰로오스 외에, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 등을 들 수 있다. 첨가하는 결합제의 사용량은 희토류 원소의 질량에 대하여 0.05 내지 10 질량％의 비율로 사용하여 슬러리로 하는 것이 바람직하다.
조립 입자에는, 결합제와 수분을 제거할 목적으로 대기중, 진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 600 ℃ 이상 1600 ℃ 이하의 온도에서 소성을 실시한다. 이 경우, 탄소를 제거하기 위해서 산소가 존재하는 분위기 하에서 소성하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어진 용사 재료를 사용하여 기재에 플라즈마 용사함으로써, 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재를 형성할 수 있다. 이 경우, 기재 상에 형성되는 용사 피막은 탄소 함유량이 0.1 질량％ 이하, 바람직하게는 0.01 내지 0.03 질량％이며, 산소 함유량이 3 내지 15 질량％, 바람직하게는 5 내지 13 질량％의 것이다.
반도체 제조 장치용 부재에 대한 용사는, 플라즈마 용사 또는 감압 플라즈마 용사로 행하여지는 것이 바람직하다. 플라즈마 가스로서는, 질소/수소, 아르곤/수소, 아르곤/헬륨, 아르곤/질소, 아르곤 단체, 질소 가스 단체를 들 수 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다. 용사되는 기재로서는, 반도체 제조 장치용 부재 등을 구성하는 알루미늄, 니켈, 크롬, 아연, 및 이들의 합금, 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 석영 유리 등을 들 수 있으며, 용사층은 50 내지 500 ㎛의 두께를 형성시키면 좋다. 본 발명에 의해서 얻어진 희토류 원소 옥시불화물을 용사할 때의 용사 조건 등에 대해서는 특별히 한정은 없고, 기재, 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 구체적 재질, 얻어지는 용사 부재의 용도 등에 따라서 적절하게 설정하면 된다.
이와 같이 하여 얻어지는 용사 부재는 희토류 원소 산화물이나 희토류 원소 불화물의 용사 피막에 비하여, 플라즈마 에칭에 대한 내식성이 우수하여, 보다 긴 수명을 실현할 수 있는 것이다.
[실시예]
이하, 실시예와 비교예를 개시하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 4, 비교예 1, 2]
〔용사 분말의 제조〕
표 1에 나타내는 원료를 상기 표의 비율로 혼합하여, 상기 표의 결합제에 용해하여 슬러리를 제조하고, 이를 스프레이 드라이어를 사용하여 조립한 후, 상기 표의 조건에서 소성하여 용사 분말을 얻었다. 얻어진 각 용사 분말에 관하여, 입자의 종횡비, 입도 분포, 벌크 밀도, 산소 농도, 불소 농도 및 탄소 농도를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 입도 분포는 레이저 회절법으로 측정하고, 불소 농도는 용해 이온 크로마토그래피법, 탄소 농도 및 산소 농도는 연소 IR법으로 각각 분석하였다. 또한, 입자의 종횡비는 SEM 사진에 의해 180개의 입자의 단경과 장경을 측정하여 평균하였다.
〔용사 부재의 제조〕
실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2의 용사 분말을 사용하여 아르곤 40 L/분, 수소 5 L/분의 혼합 가스를 사용한 대기압 플라즈마 용사를 알루미늄 기재에 시공하여, 200 ㎛ 정도의 용사 피막을 형성한 부재를 얻었다. 실시예 1 내지 4의 용사 분말로부터 얻어진 용사 피막은 흑색, 비교예 1, 2의 용사 분말로부터 얻어진 용사 피막은 백색을 각각 나타내고 있었다. 얻어진 각 용사 피막의 산소 농도 및 탄소 농도를 연소 IR법으로 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔내식성의 평가〕
얻어진 각 부재에 대하여, 마스킹 테이프로 마스킹한 부분과 폭로 부분을 만든 후에, 리액티브 이온 플라즈마 시험 장치에 세트하고, 주파수 13.56 MHz, 플라즈마 출력 1000 W, 가스종 CF4+O2(20 vol ％), 유량 50 sccm, 가스압 50 mtorr, 12시간의 조건으로 플라즈마 내식성 시험을 행하였다. 레이저 현미경을 사용하여 폭로 부분과 마스킹 부분의 부식에 의한 높이 변화를 4점 측정하고 평균치를 구하여, 내식성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타나 있는 바와 같이, 본 발명에 관한 실시예 1 내지 4의 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료로부터 얻어지는 용사 피막은 비교예 1, 2의 희토류 원소 산화물이나 희토류 원소 불화물로부터 얻어진 용사 피막에 비하여, 플라즈마 에칭에 대한 내식성이 우수한 것이 확인되었다.
Claims (7)
- 희토류 원소 산화물과 희토류 원소 불화물을 혼합, 조립(造粒), 소성하는 것을 특징으로 하는 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 제조 방법이고,
상기 희토류 원소 산화물의 평균 입경이 0.01 ㎛ 이상 5㎛ 이하이고, 상기 희토류 원소 불화물의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 희토류 원소 산화물의 혼합량이 10 질량％ 이상 70 질량％ 이하이고, 잔분이 상기 희토류 원소 불화물인 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 희토류 원소 옥시불화물 입자의 외형의 종횡비가 2 이하, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 벌크 밀도가 0.8 g/cm3 이상 2 g/cm3 이하이며, 탄소를 0.5 질량％ 이하, 산소를 3 질량％ 이상 15 질량％ 이하 함유하는 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 희토류 원소가 Y 및 La에서부터 Lu까지의 3A족 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 희토류 원소가 Y, Gd 및 Er로부터 선택되는 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료의 제조 방법.
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