KR102016910B1 - 전자 강판 및 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

전자 강판 및 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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KR102016910B1
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히로야스 후지이
마사루 다카하시
슈이치 야마자키
히로키 호리
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닛폰세이테츠 가부시키가이샤
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Abstract

인산 금속염 100질량부 및 평균 입경이 0.05~0.50μm인 유기수지 1~50질량부로 구성되는 바인더와, 상기 바인더의 고형분 100질량부에 대한 함유량이 0.1~10.0질량부인 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물을 포함하며, 상기 유기수지는 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 1종 이상인, 절연 피막을 강판 표면에 갖는 전자 강판이다. 이 전자 강판은, 블랭킹 가공 후의 단면 방청성이 양호한 절연 피막을 구비한다.

Description

전자 강판 및 전자 강판의 제조 방법
본 발명은 전자 강판 및 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 전자 강판을 이용하여 모터 및 트랜스 등의 전기기기를 제조하는 경우, 우선, 후프형의 전자 강판을 소정 형상으로 블랭킹 가공하고, 블랭킹한 전자 강판을 적층시킨 후 고착하여, 철심(鐵芯)을 제조한다. 다음으로 철심의 티스 등에 구리선을 감은 후, 철심에 바니시를 함침시키고, 철심에 분체 도료 등을 분사하여, 소부(燒付) 건조가 행해진다. 또한 건조 후의 철심에 구리선 접속용의 터미널, 플랜지 및 베어링 등을 부착하여, 케이스에 고정함으로써 모터 및 트랜스 등이 제조된다.
여기서 전자 강판의 표면에는, 적층된 강판 사이에서 전류가 흐르는 것을 방지하고, 철손을 저감하여 자기 특성을 향상시키기 위해, 절연 피막이 도포된다.
전자 강판의 표면에 형성된 절연 피막은 절연성을 필요로 하나, 한편으로 전자 강판을 가공할 때의 작업성을 향상시키기 위해, 용접성, 미끄럼성, 밀착성, 내열성 및 도장성 등의 절연성 이외의 피막 특성도 필요해진다.
이러한 전자 강판의 절연 피막으로서는, 예를 들면, 유기수지를 주성분으로 하는 것, 크롬산염 또는 인산염 등의 무기산염을 주성분으로 하는 것, 및 무기산염과 유지수지의 혼합물을 주성분으로 하는 것 등이 알려져 있다.
일반적으로, 유기수지를 주성분으로 하는 것은 내열성이 낮고, 무기산염을 주성분으로 하는 것은 가공 시에 강판에서 벗겨지기 쉽기 때문에, 종래, 무기산염과 유기수지의 혼합물을 주성분으로 하는 것이 절연 피막으로서 이용되는 경우가 많았다.
예를 들면, 전자 강판의 절연 피막에 관한 기술로서는, 예전에는 일본국 특허공고 소50-15013호 공보에서, 중크롬산염과, 아세트산비닐-아크릴 수지 공중합물, 부타디엔-스티렌 공중합물, 또는 아크릴 수지 등의 유기수지 에멀션을 주성분으로 하는 처리액을 이용하여 절연 피막을 형성하는 기술이 개시되어 있다.
또 일본국 특허공개 2002-317276호 공보에서는, 인산염과 크롬산염을 함유 하는 절연 피막 용액에 소정의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)치를 갖는 비이온성 또는 음이온성 계면활성제를 소정량 배합하여, 습윤성을 향상시킨 절연 피막제에 관한 기술이 개시되어 있다.
또 최근에는, 환경 문제에 대한 의식의 고양으로부터, 6가크롬을 함유하는 크롬산 수용액을 이용하지 않고 절연 피막을 형성하는 기술의 개발이 진행되고 있다. 이러한 기술로서는, 예를 들면, 일본국 특허공개 평06-330338호 공보에서, 특정 조성의 인산염과, 붕산 및 콜로이달 실리카 중 어느 1종 이상과, 특정 입경의 유기수지의 에멀션을 특정 비율로 배합하여, 강판에 소부하는 기술이 개시되어 있다. 이 기술에 의하면, 크롬 화합물을 포함하지 않는 처리액을 이용하면서도, 크롬 화합물을 함유하는 종래의 절연 피막과 동등한 피막 특성을 가지며, 또한 응력 제거 소둔 후에도 우수한 미끄럼성을 유지할 수 있다.
또 이러한 크롬산을 함유하지 않는 절연 피막에 의한 전자 강판의 가공성에 대한 영향에 관해서도 개발이 진행되고 있다. 예를 들면, 일본국 특허공개 평11-80971호 공보에서, 인산 금속염 및 유기수지를 주성분으로 하여, 광전자 분광 분석법에 의해 측정된 탄소 1s 피크 및 인 2s 피크가 특정한 강도를 갖는 처리액을 전자 강판에 도포하여 소부함으로써, 전자 강판의 블랭킹성을 향상시키는 기술이 개시되어 있다. 또한 일본국 특허공개 평11-80971호 공보에서는, 인산 금속염과 유기수지를 주성분으로 하는 처리액에, 비점 또는 승화점이 100℃ 이상인 수용성 유기 화합물을 특정량 함유시킴으로써, 전자 강판의 블랭킹성을 더욱 향상시킬 수 있는 것이 개시되어 있다.
또 일본국 특허공개 2002-47576호 공보에서는, 특정 금속 이온의 제1 인산염과, 포스폰산 화합물을 특정 비율로 함유하는 전자 강판의 절연 피막용 처리액, 및 상기 절연 피막용 처리액을 이용한 전자 강판 처리 방법에 관한 기술이 개시되어 있다.
또한 일본국 특허공개 2008-31245호 공보에서는, 각종 강판에 대해 양호한 방청성을 부여하고, 또한 알칼리 탈지액으로 용이하게 제거 가능하며, 금속 가공유 등으로서 이용하는 것이 가능한 윤활제 조성물에 관한 기술이 개시되어 있다.
또 일본국 특허공개 2010-261063호 공보에서는, 다가 금속의 제1 인산염과, 킬레이트제와, 폴리아민과, 합성 수지를 함유하는 전자 강판의 절연 피막 형성용 처리액에 관한 기술이 개시되어 있다.
일본국 특허공고 소50-15013호 공보 일본국 특허공개 2002-317276호 공보 일본국 특허공개 평06-330338호 공보 일본국 특허공개 평11-80971호 공보 일본국 특허공개 2002-47576호 공보 일본국 특허공개 2008-31245호 공보 일본국 특허공개 2010-261063호 공보
한편, 최근 중국 및 동남아시아 지역에서 공업화가 진전되어, 모터 및 트랜스 등을 제조하는 공장이 다수 건설되고 있다. 그 때문에, 이러한 지역에서 전자 강판의 사용량이 대폭으로 증대하고 있지만, 이들 지역은 비교적 고온이며, 또한 습도가 높기 때문에, 전자 강판의 방청이 과제가 되고 있다.
구체적으로는, 전자 강판을 가공하는 경우, 블랭킹 후의 전자 강판을 적층하여 철심을 제조하고, 철심을 바니시 등으로 고정한 후, 권선 및 도장을 행하고 있다. 여기서 블랭킹한 전자 강판의 단면에서는, 지철(地鐵) 부분이 노출되어 있기 때문에, 매우 녹이 발생하기 쉬워지고 있다.
단, 전자 강판을 블랭킹 가공하는 경우, 가공 시에는 블랭킹유가 사용되므로, 블랭킹한 전자 강판의 단면에는 블랭킹유가 부착된다. 따라서, 통상, 전자 강판의 단면은 블랭킹유에 의해 방청되어 있으며, 블랭킹 후의 단면에 즉시 녹이 발생하는 경우는 없다.
그러나, 블랭킹 공정과 다음 공정의 공정 처리 능력의 차 등으로부터, 블랭킹 공정 후에, 블랭킹된 전자 강판이 일정 기간 보관되는 경우가 있다. 또 모터 및 트랜스에 따라서는, 블랭킹된 전자 강판은 공장 내뿐만 아니라, 공장간에서 이송되는 경우도 있다.
그러한 경우에서도, 적층된 철심의 단면 부분에 녹이 발생하지 않는 것이 필요하다. 그 때문에, 전자 강판에는 강판 표면의 내식성뿐만 아니라, 이른바 단면 방청성의 향상도 요구되고 있다.
여기서, 상기의 일본국 특허공고 소50-15013호 공보 및 일본국 특허공개 2002-317276호 공보에 개시된 절연 피막은, 크롬 화합물을 함유하므로, 환경 문제의 점에서 사용에는 문제가 있었다. 또 상기의 일본국 특허공개 평06-330338호 공보, 일본국 특허공개 평11-80971호 공보, 일본국 특허공개 2002-47576호 공보, 일본국 특허공개 2008-31245호 공보 및 일본국 특허공개 2010-261063호 공보에 개시된 기술을 이용한 전자 강판은, 블랭킹 후의 단면 방청성이 양호하지 않다는 문제가 있었다.
그래서 본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 본 발명의 목적으로 하는 바는, 크롬 화합물을 함유하지 않는 경우여도, 절연성에 더하여, 밀착성, 내식성, 외관 및 블랭킹 후의 단면 방청성이 양호한 절연 피막을 구비하는 전자 강판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 요지는 이하의 (1)~(6)이다.
(1) 인산 금속염 100질량부 및 평균 입경이 0.05~0.50μm인 유기수지 1~50질량부로 구성되는 바인더와,
상기 바인더의 고형분 100질량부에 대한 함유량이 0.1~10.0질량부인 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물을 포함하며,
상기 유기수지는, 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 1종 이상인, 절연 피막을 강판 표면에 갖는, 전자 강판.
(2) 상기 절연 피막은, 상기 바인더의 고형분 100질량부에 대해 0.5~10질량부의 다가 알코올을 함유하는, 상기 (1)에 기재된 전자 강판.
(3) 상기 카르본산계 화합물은, 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 전자 강판.
(4) 인산 금속염 100질량부와, 평균 입경이 0.05~0.50μm인 유기수지의 에멀션을 수지 고형분으로 1~50질량부를 혼합하여, 바인더액을 조제하는 단계와,
상기 바인더액에 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물을, 상기 바인더액의 고형분 100질량부에 대해 0.1~10.0질량부 혼합하여, 처리액을 조제하는 단계와,
상기 처리액을 전자 강판의 표면에 도포하여, 소부 건조하는 단계를 포함하며,
상기 유기수지는 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판의 제조 방법.
(5) 상기 처리액을 조제하는 단계에서, 상기 바인더액에는 추가로 다가 알코올을, 상기 바인더액의 고형분 100질량부에 대해 0.5~10질량부 혼합하는, 상기 (4)에 기재된 전자 강판의 제조 방법.
(6) 상기 카르본산계 화합물은, 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는, 상기 (4) 또는 (5)에 기재된 전자 강판의 제조 방법.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에서는, 인산 금속염과, 특정한 평균 입경의 유기수지와, 탄소수 2~50인 카르본산계 화합물을 특정 비율로 포함하는 절연 피막이 전자 강판의 표면에 형성된다. 이에 따라 본 발명은, 블랭킹 적층되었을 때의 단면 방청성이 양호하고, 또한 밀착성, 내식성 및 외관이 양호한 절연 피막을 구비하는 전자 강판을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명은, 전자 강판 및 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명은, 전기기기 등의 철심 재료로서 사용되는 전자 강판 및 상기 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이며, 특히, 단면 방청성이 양호하고, 또한 크롬산을 함유하지 않는 절연 피막을 갖는 전자 강판 및 상기 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 전자 강판은 표면에 절연 피막이 형성된 전자 강판이다. 또 절연 피막은, 인산 금속염 100질량부 및 평균 입경이 0.05~0.50μm인 유기수지 1~50질량부로 구성되는 바인더와, 상기 바인더의 고형분 100질량부에 대한 함유량이 0.1~10.0질량부인 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물이 혼합되어, 분산된 피막이다.
우선, 본 실시형태에서 절연 피막이 형성되는 전자 강판에 대해 설명한다.
본 실시형태에서 절연 피막이 형성되는 전자 강판은, 질량%로 Si：0.1% 이상, Al：0.05% 이상, Mn：0.01% 이상을 적어도 함유하며, 잔부가 Fe 및 불순물인 무방향성 전자 강판을 알맞게 이용할 수 있다. Si, Al 및 Mn은 함유량의 증가에 따라, 전자 강판의 전기 저항을 증가시키고, 자기 특성을 향상시키지만, 한편으로 가공성을 저하시킨다. 그 때문에, Si의 함유량은 4.0질량% 미만, Al의 함유량은 3.0질량% 미만, Mn의 함유량은 2.0질량% 미만이 바람직하다. 또 그 외의 S, N 및 C 등의 임의 첨가 원소의 함유량은 각각 100ppm 미만인 것이 바람직하고, 20ppm 미만인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에서는, 예를 들면, 상기 강 성분을 갖는 슬래브를 1150~1250℃로 가열하고, 열연하여 코일형으로 감고, 필요에 따라 열연판의 상태로 800℃로부터 1050℃의 온도 범위에서 소둔한 후, 0.15~0.5mm 정도로 냉연하고, 추가로 750~1100℃로 소둔한 것을 전자 강판으로서 사용할 수 있다.
또 절연 피막이 형성되는 전자 강판의 표면은, 후술하는 처리액이 도포되기 전에, 임의의 전처리가 실시되어도 되고, 예를 들면, 알칼리 등에 의한 탈지 처리, 또는 염산, 황산 혹은 인산 등에 의한 산세 처리 등이 실시되어도 된다. 또 후술하는 처리액이 도포되기 전의 전자 강판의 표면은, 이러한 전처리가 실시되지 않고, 마무리 소둔 후의 상태인 표면이어도 된다.
또한 본 실시형태에서 절연 피막이 형성되는 전자 강판에서는, 표면 조도(Ra)가 1.0μm 이하인 것이 바람직하고, 0.1μm 이상 0.5μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한 Ra를 0.1μm 미만으로 한 경우, 냉연 공정에서 비용이 높아지는 경향이 있으며, Ra가 1.0μm를 초과하는 경우, 점적률이 저하해 버리므로 바람직하지 않다. 또한 전자 강판의 표면 조도(Ra)는 JIS법(JIS B0601)에 준하여 측정하는 것이 가능하다.
다음으로 본 실시형태에서 전자 강판의 표면에 형성되는 절연 피막에 대해 설명한다.
본 실시형태에서 절연 피막에 포함되는 인산 금속염은, 인산과 금속 이온을 주성분으로 하는 수용액을 건조시켰을 때의 고형분이며, 절연 피막에서 바인더로서 기능하는 것이다. 인산 금속염에 포함되는 인산의 종류로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 오르토인산, 메타인산, 폴리인산 등이 바람직하다. 인산 금속염에 포함되는 금속 이온의 종류로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, Al, Mg, Ca, Co, Li, Mn, Ni, Sr, Ti, 및 Zn 등이 바람직하고, 특히, Al, Mg 및 Zn이 보다 바람직하다. 인산 금속염의 용액을 조제하는 경우, 예를 들면, 오르토인산 등의 인산에, 상기 금속 이온의 산화물, 탄산염 또는 수산화물을 혼합하여 조제하는 것이 바람직하다.
또 인산 금속염은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 또 인산 금속염만을 사용해도 되고, 인산 또는 붕산 등을 더 추가해도 된다.
본 실시형태에서 절연 피막에 포함되는 유기수지는 절연 피막에서 바인더로서 기능한다. 상기 유기수지는, 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 1종 이상이다. 이들 유기수지는, 일반적으로 시판되고 있어, 용이하게 입수하는 것이 가능하다. 또 각 수지의 에멀션에 대해서도 동일하게 입수하는 것이 가능하다.
아크릴 수지로서는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n－부틸아크릴레이트, i－부틸아크릴레이트, n－옥틸아크릴레이트, i－옥틸아크릴레이트, 2－에틸헥실아크릴레이트, n－노닐아크릴레이트, n－데실아크릴레이트, 혹은 n－도데실아크릴레이트 등을 모노머로서 사용하며, 또한 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수말레산, 푸마르산, 크로톤산 혹은 이타콘산 등의 관능기를 갖는 모노머, 또는 2－히드록실에틸(메타)아크릴레이트, 2－히드록실프로필(메타)아크릴레이트, 3－히드록실부틸(메타)아크릴레이트, 2－히드록실에틸(메타)아릴에테르 등의 수산기를 갖는 모노머를 공중합시킨 것을 보다 알맞게 이용할 수 있다.
또 에폭시 수지로서는, 예를 들면, 아민 변성 에폭시 수지에 무수카르본산을 반응시킨 것을 이용할 수 있다. 구체적으로는 비스페놀 A－디글리시딜에테르, 비스페놀 A－디글리시딜에테르의 카프로락톤 개환 부가물, 비스페놀 F－디글리시딜에테르, 비스페놀 S－디글리시딜에테르, 노볼락글리시딜에테르, 및 다이머산글리시딜에테르 등의 에폭시 수지에, 이소프로판올아민, 모노프로판올아민, 모노부탄올아민, 모노에탄올아민, 디에틸렌트리아민, 에틸렌디아민, 부틸아민, 프로필아민, 이소포론디아민, 테트라히드로푸르푸릴아민, 크실렌디아민, 헥실아민, 노닐아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라메틸렌펜타민, 및 디아미노디페닐술폰 등의 아민을 작용시켜 변성시키고, 무수호박산, 무수이타콘산, 무수말레산, 무수시트라콘산, 무수프탈산, 및 무수트리멜리트산 등의 무수카르본산을 반응시킨 것을 알맞게 이용할 수 있다.
폴리에스테르 수지로서는, 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산, 나프탈렌디카르본산, 비페닐디카르본산, 호박산, 아디핀산, 세바스산, 푸마르산, 말레산, 무수말레산, 이타콘산 및 시트라콘산 등의 디카르본산과, 에틸렌글리콜, 1,2－프로필렌글리콜, 1,3－프로판디올, 1,4－부탄디올, 1,5－펜탄디올, 네오펜틸디올, 1,6－헥산디올, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 및 폴리에틸렌글리콜 등의 글리콜을 반응시킨 폴리에스테르 수지를 알맞게 이용할 수 있다. 또한 상술한 폴리에스테르 수지에, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 또는 메타크릴산 무수물 등을 그래프트 중합시킨 것을 이용해도 된다.
상기의 각 유기수지는 에멀션이어도 되고, 수용성 수지여도 된다. 유기수지가 에멀션인 경우, 유기수지는 상기의 각 유기수지의 1종 또는 2종 이상의 혼합물이어도 된다. 또 유기수지가 에멀션인 경우, 유기수지의 평균 입경은 0.05~0.50μm가 바람직하다. 유기수지의 평균 입경이 0.05μm 미만인 경우, 처리액 중에서 유기수지가 응집하기 쉬워지고, 절연 피막의 균일성이 저하한다. 또 유기수지의 평균 입경이 0.50μm 초과인 경우, 액의 안정성이 저하한다. 또한 상기 유기수지가 에멀션인 경우의 유기수지의 평균 입경은 0.10μm 이상인 것이 바람직하고, 0.30μm 이하인 것이 바람직하다.
또한 유기수지의 평균 입경이란, 유기수지의 1차 입자를 구형으로 근사시킨 경우의 직경의 개수 평균치(즉, 유기수지의 1차 입자에서의 개수 평균 입경)이며, 예를 들면, 레이저 회절 및 산란법(JIS Z8825－1에 준거한 방법)에 의해 측정할 수 있다.
인산 금속염과 유기수지의 혼합 비율은, 인산 금속염 100질량부에 대해 유기수지의 합계가 1~50질량부이다. 유기수지의 혼합 비율이 1질량부 미만인 경우, 유기수지의 농도가 과도하게 낮기 때문에, 응집이 발생하기 쉽고, 그 결과, 도포액의 안정성이 저하한다. 한편, 유기수지의 혼합 비율이 50질량부 초과인 경우, 형성한 절연 피막의 내열성이 저하하므로 적절하지 않다.
또한 인산 금속염 및 유기수지는, 절연 피막의 바인더로서 기능하는 것이다. 절연 피막의 막두께는 0.3~5.0μm 정도가 바람직하고, 0.5~2.0μm가 보다 바람직하다.
여기서, 본 실시형태에서 절연 피막에 포함되는 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물은, 방청 성분으로서 사용되며, 바인더 중에 함유된다. 상기 카르본산계 화합물이란, 적어도 하나의 카르복시기를 갖는 카르본산 화합물, 상기 카르본산 화합물과 금속의 염인 카르본산염 화합물, 또는 카르본산 화합물과 카르본산염 화합물의 혼합물을 말한다. 이들 성분은, 전자 강판을 블랭킹 가공하였을 때에, 블랭킹유에 용출되기 쉽기 때문에, 블랭킹한 전자 강판의 단면에 부착된 블랭킹유의 방청성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 본 발명에 의하면, 전자 강판의 블랭킹 후의 단면 방청성을 향상시킬 수 있다.
탄소수 2~50의 카르본산 화합물로서는, 모노카르본산에서는, 라우린산, 스테아린산 등의 직쇄 지방산, 및 나프텐핵을 갖는 포화카르본산, 안식향산 등의 방향족 카르본산 유도체 등을 들 수 있다. 또 디카르본산에서는, 호박산, 알킬호박산, 알킬호박산하프에스테르, 알케닐호박산, 알케닐호박산하프에스테르, 호박산이미드 등의 호박산 유도체, 히드록시 지방산, 메르캅토 지방산, 사르코신 유도체, 프탈산 등의 방향족 카르본산 유도체, 및 왁스 또는 페트롤라텀의 산화물 등을 포함하는 산화왁스 등을 들 수 있다.
탄소수 2~50의 카르본산염 화합물로서는, 상술한 카르본산 화합물과 금속의 염을 들 수 있다. 또한 상기 금속으로서는, 코발트, 망간, 아연, 알루미늄, 칼슘, 바륨, 리튬, 마그네슘, 및 구리 등을 들 수 있다.
카르본산계 화합물은 탄소수가 2~50이다. 탄소수가 2 미만, 즉, 탄소수가 1인 개미산 및 그 염은 휘발성이 높기 때문에, 함유하는 것에 의한 효과를 기대할 수 없을 뿐만 아니라, 유독하다. 한편, 탄소수가 50을 초과하면, 카르본산계 화합물의 점성이 높기 때문에, 단면에 부착되는 면적이 적어지고, 그 결과, 방청 효과가 떨어진다. 카르본산계 화합물은 탄소수가 5 이상인 것이 바람직하고, 30 이하인 것이 바람직하다.
카르본산계 화합물은 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는 것이 바람직하고, 탄소수가 8~14인 직쇄의 알킬기 또는 알케닐기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는 카르본산계 화합물로서는, 알킬호박산, 알킬호박산하프에스테르, 알케닐호박산, 알케닐호박산하프에스테르, 알킬안식향산, 알케닐안식향산, 알킬살리실산, 알케닐살리실산, 알킬프탈산, 및 알케닐프탈산, 및 이들의 염 등을 들 수 있다.
카르본산계 화합물의 함유량은, 바인더의 고형분 100질량부에 대해 0.1~10.0질량부이다. 또한 함유량이 0.1질량부 미만인 경우, 방청 성분으로서의 효과를 얻을 수 없다. 한편, 함유량이 10.0질량부 초과인 경우, 끈적거림이 발생한다. 또한 이들 방청 성분의 혼합물의 함유량은, 바인더의 고형분 100질량부에 대해 0.3질량부 이상인 것이 바람직하고, 3.0질량부 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에서는, 카르본산계 화합물을 도포액에 첨가하는 경우, 각종 계면 활성제를 사용하며, 상기의 카르본산계 화합물을 에멀션화하고 나서 혼합해도 된다. 카르본산계 화합물의 에멀션화를 위해 사용하는 계면활성제는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 비이온계 계면활성제가 적합하며, 구체적으로는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 또는 폴리옥시에틸렌알킬에스테르 등이 보다 적합하다.
또 본 발명에서는 내식성이나 외관을 향상시키기 위해, 필요에 따라 포스폰산 화합물을 절연 피막에 첨가하는 것도 가능하다. 포스폰산 화합물로서는, 포스폰산, 포스폰산염, 아미노트리메틸렌포스폰산, 아미노트리메틸렌포스폰산염, 히드록시에탄포스폰산, 및 히드록시에탄포스폰산염 및 그 유도체를 알맞게 이용할 수 있으며, 특히 1－1－히드록시에틸리덴－1,1－디포스폰산을 보다 알맞게 이용할 수 있다.
포스폰산 화합물의 함유량은, 인산 금속염의 고형분 100질량부에 대해 5~50질량부인 것이 바람직하다. 포스폰산 화합물의 함유량이 5질량부 미만인 경우, 함유에 의한 효과를 확인할 수 없으므로, 바람직하지 않다. 한편, 포스폰산 화합물의 함유량이 50질량부 초과인 경우, 끈적거림이 발생하므로 바람직하지 않다. 또한 포스폰산 화합물의 함유량은, 인산 금속염의 고형분 100질량부에 대해 8질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 25질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
또 본 발명에서는 추가로 다가 알코올을 절연 피막에 첨가해도 된다. 본 발명에서 사용되는 다가 알코올이란, 1분자 내에 2기 이상의 수산기를 가지며, 또한 본 발명에 따른 절연 피막의 도포액에 충분히 용해되는 것을 나타낸다. 이러한 다가 알코올의 구체예로서는, 예를 들면, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4－부틸렌글리콜, 2,3－부틸렌글리콜, 2－메틸－2,4－펜탄디올, 2－에틸－2,4－헥산디올, 글리세린 등을 들 수 있다.
다가 알코올의 절연 피막에 대한 함유량은, 인산 금속염의 고형분 100질량부에 대해 0.5~10질량부인 것이 바람직하다. 다가 알코올의 함유량이 0.5질량부 미만인 경우, 절연 피막을 형성한 전자 강판의 외관이 열화되므로 바람직하지 않다. 한편, 다가 알코올의 함유량이 10질량부 초과인 경우, 끈적거림이 발생하므로 바람직하지 않다. 또한 다가 알코올의 함유량은, 인산 금속염의 고형분 100질량부에 대해 1질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 5질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한 본 발명에서는, 절연 피막을 형성하는 도포액에 내흠집성 등을 향상시키는 목적으로, 실리케이트 및 알루미나졸 등의 수용성 무기물을 추가로 배합하여 이용해도 되며, 각종 계면활성제 등을 포함하는 표면 장력 저하제를 추가로 배합하여 이용해도 된다. 또 절연 피막을 형성하는 도포액에, 산화티탄 및 탄산칼슘 등의 착색 안료 또는 체질 안료, 인산아연 및 인산칼슘 등의 방청제, 증점제, 분산제, 성막조제, 소포제, 유기용매, 및 방부제 등을 추가로 첨가하여 이용해도 된다.
본 실시형태에서는, 상술한 조성을 갖는 전자 강판에 대해, 상술한 성분을 혼합한 도포액을 도포한 후, 가열하여 소부 건조함으로써, 표면에 절연 피막을 형성한 전자 강판을 제조할 수 있다.
또한 도포액을 전자 강판의 표면에 도포하는 경우, 도포 방식은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 롤코터 방식을 이용하여 도포액을 전자 강판의 표면에 도포해도 되고, 스프레이 방식, 딥 방식 등의 도포 방식을 이용하여 도포액을 전자 강판의 표면에 도포해도 된다.
또 도포액을 소부 건조시키기 위한 가열 방식도 특별히 한정되지 않으며, 통상의 복사로 또는 열풍로 등을 사용하는 것이 가능하고, 또 유도 가열 방식 등의 전기 가열에 의한 방식을 사용해도 된다.
여기서, 도포액의 소부 건조 조건은, 예를 들면, 가열 온도에 대해서는 150~400℃의 범위가 바람직하고, 소부 시간에 대해서는 5~30초가 바람직하다. 또 가열 온도는 260~380℃의 범위가 보다 바람직하다. 가열 온도가 150℃ 미만인 경우, 소부 후에 절연 피막 중에 수분이 잔존할 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 한편, 가열 온도가 400℃를 초과하는 경우, 첨가한 유기수지가 산화할 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 또한 소부 시간이 5초 미만인 경우, 소부가 불균일해질 우려가 있으므로 바람직하지 않다. 한편, 소부 시간이 30초를 초과하는 경우, 첨가한 방청제가 절연 피막 중에 잔존하는 비율이 저하할 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
실시예
우선 Si：3.0질량%, Al：0.8질량%, Mn：0.5질량%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물이고, 판두께가 0.30mm이며, 표면 조도가 Ra(중심선 평균 거칠기)로 0.28μm인 무방향성 전자 강판을 준비하였다.
다음으로 오르토인산과, Al(OH)3, Mg(OH)2 등의 각 금속 수산화물, 산화물, 또는 탄산염을 인산 금속염의 농도가 40질량%가 되도록 물에 용해하고, 혼합 교반함으로써, 인산 금속염의 수용액을 조제하였다.
이어서 이하에 나타낸 6종류의 유기수지를 합성하여, 각각 30질량% 에멀션 용액으로 하였다. 또 비교를 위해, 시판의 우레탄 수지, 폴리에틸렌 수지를 준비하고, 각각 30질량% 에멀션 용액으로 하였다. 또한 표 1에 나타내는 비율로 인산 금속염의 수용액과, 유기수지의 30질량% 에멀션 용액을 혼합하여, 표 1에서 나타내는 조성의 바인더 처리액을 조정하였다.
또한 표 1에 나타내는 바인더 처리액 No.11은 크롬산마그네슘의 수용액과, 아크릴 수지 3의 30질량% 에멀션 용액을 혼합함으로써 조정하였다. 상기 크롬산 마그네슘의 수용액은, 무수크롬산을 소정량의 순수에 용해한 후, 당량의 산화마그네슘을 교반하면서 서서히 용해시킴으로써 조정하였다.
(1) 아크릴 수지 1
메틸메타크릴레이트 40질량%, 스티렌 모노머 30질량%, 2－히드록시에틸메타크릴레이트를 10질량%, 에틸렌글리콜메타크릴레이트 20질량%를 공중합시켜, 아크릴 수지 1을 합성하였다.
(2) 아크릴 수지 2
메틸아크릴레이트 20질량%, 스티렌 모노머 30질량%, 이소부틸아크릴레이트 25질량%, 4－히드록시부틸아크릴레이트 20질량%, 디메타크릴산에틸렌글리콜 5질량%를 공중합시켜, 아크릴 수지 2를 합성하였다.
(3) 아크릴 수지 3
메틸아크릴레이트 40질량%, 에틸아크릴레이트 40질량%, 스티렌 모노머 20질량%를 공중합시켜, 아크릴 수지 3을 합성하였다.
(4) 아크릴 수지 4
아크릴레이트 40질량%, 디메틸아크릴레이트 40질량%, 스티렌 모노머 20질량%를 공중합시켜, 아크릴 수지 4를 합성하였다.
(5) 에폭시 수지(카르복실기 함유 에폭시 수지)
비스페놀 A 에폭시 수지를 모노에탄올아민으로 변성시킨 후, 무수호박산을 그래프트 중합시켜, 카르복실기 함유 에폭시 수지를 합성하였다.
(6) 폴리에스테르 수지(카르복실기 함유 폴리에스테르 수지)
디메틸테레프탈레이트 40질량%와 네오펜틸글리콜 40질량%를 공중합시킨 후, 푸마르산 10질량% 및 무수트리멜리트산 10질량%를 그래프트 중합시켜, 카르복실기 함유 폴리에스테르 수지를 합성하였다.
[표 1]
Figure 112017090562914-pct00001
또한 표 1에서 「－」는 첨가제를 함유하고 있지 않는 것을 나타낸다. 또 표 1 중의 비율은 고형분 환산한 비율이다.
레이저 산란 및 회절법으로 측정한 바, 아크릴 수지 1의 평균 입경은 0.15μm이고, 아크릴 수지 2의 평균 입경은 0.14μm이고, 아크릴 수지 3의 평균 입경은 0.16μm이며, 아크릴 수지 4의 평균 입경은 0.35μm이고, 에폭시 수지의 평균 입경은 0.20μm이며, 폴리에스테르 수지의 평균 입경은 0.11μm였다.
또 표 1에서 나타내는 바인더 처리액에, 표 2에 나타내는 카르본산계 화합물의 방청제, 또는 그 외의 방청제를 소정량 함유시켜 도포액을 조제하였다.
[표 2]
Figure 112017090562914-pct00002
또한 표 2 중의 방청제의 함유량은, 바인더 처리액 중의 고형분을 100질량부로 한 경우의 비율이다. 또 표 2에서 「－」는 방청제를 함유하고 있지 않는 것을 나타낸다.
전자 강판의 표면에 대한 처리액의 도포에는 롤코터 방식을 이용하며, 바인더 막두께가 약 0.5μm가 되도록 롤 압하량 등을 조정하였다. 건조는 열풍로를 이용하여 행하며, 소부 건조하였다. 얻어진 각 실시예 및 비교예의 평가 측정 결과를 표 3에 나타낸다.
이하에, 상기에서 제조한 각 실시예 및 비교예의 평가 방법에 대해 상세하게 설명한다.
절연성은 JIS법(JIS C2550)에 준하여 측정한 층간 저항을 기초로, 3Ω·cm2/장 미만을 「×」로 하고, 3Ω·cm2/장 이상 10Ω·cm2/장 미만을 「△」로 하고, 10Ω·cm2/장 이상 30Ω·cm2/장 미만을 「○」로 하며, 30Ω·cm2/장 이상을 「◎」로 하여 평가하였다. 또한 절연성은, 평가가 「◎」 또는 「○」인 샘플을 합격으로 하였다.
밀착성은 10mm, 20mm, 30mm 직경의 각 금속봉에 점착 테이프를 부착한 강판 샘플을 감고, 강판 샘플에서 점착 테이프를 떼어낸 후의 절연 피막의 벗겨진 흔적으로 평가하였다. 10mmφ의 굽힘에서도 절연 피막이 벗겨지지 않은 것을 「10mmφOK」로 하고, 20mmφ의 굽힘에서도 절연 피막이 벗겨지지 않은 것을 「20mmφOK」로 하고, 30mmφ의 굽힘에서도 절연 피막이 벗겨지지 않은 것을 「30mmφOK」로 하며, 30mmφ의 굽힘에서 절연 피막이 벗겨진 것을 「30mmφOUT」으로 하였다. 또한 밀착성은, 평가가 「10mmφOK」, 「20mmφOK」 또는 「30mmφOK」인 샘플을 합격으로 하였다.
내식성은, JIS법의 염수 분무 시험(JIS Z2371)에 준하여 행하고, 4시간 경시 후의 샘플에 대해 10점 평가로 행하였다. 평가 기준은 이하와 같다. 또한 내식성은, 평가가 7점 이상인 샘플을 합격으로 하였다.
10：녹 발생이 없었다.
9：녹 발생이 극소량(면적률 0.1% 이하)
8：녹이 발생한 면적률=0.1% 초과 0.25% 이하
7：녹이 발생한 면적률=0.25% 초과 0.50% 이하
6：녹이 발생한 면적률=0.50% 초과 1% 이하
5：녹이 발생한 면적률=1% 초과 2.5% 이하
4：녹이 발생한 면적률=2.5% 초과 5% 이하
3：녹이 발생한 면적률=5% 초과 10% 이하
2：녹이 발생한 면적률=10% 초과 25% 이하
1：녹이 발생한 면적률=25% 초과 50% 이하
단면 방청성은, 클리어런스 10%의 도유(塗油)하지 않은 절단기를 이용하여, 각 절연 피막을 도포한 전자 강판을 절단하고, 절단 후의 단면을 맞춰 평가면으로 하여 평가하였다. 절단 후의 전자 강판을 온도 50℃, 습도 90%의 항온항습조에서 48시간 경시시키고, 그 후의 평가면의 녹 발생 면적률을 내식성과 동일하게 평가하였다. 평가 기준은 이하와 같다. 또한 단면 방청성은, 평가가 7점 이상인 샘플을 합격으로 하였다.
10：녹 발생이 없었다.
9：녹 발생이 극소량(면적률 0.1% 이하)
8：녹이 발생한 면적률=0.1% 초과 0.25% 이하
7：녹이 발생한 면적률=0.25% 초과 0.50% 이하
6：녹이 발생한 면적률=0.50% 초과 1% 이하
5：녹이 발생한 면적률=1% 초과 2.5% 이하
4：녹이 발생한 면적률=2.5% 초과 5% 이하
3：녹이 발생한 면적률=5% 초과 10% 이하
2：녹이 발생한 면적률=10% 초과 25% 이하
1：녹이 발생한 면적률=25% 초과 50% 이하
외관에 의해 절연 피막의 막두께의 균일성을 평가하였다. 절연 피막에 광택이 있으며, 평활하고 균일한 것을 「5」로 하고, 광택은 있지만 균일성이 약간 떨어지는 것을 「4」로 하고, 약간 광택이 있으며 평활하기는 하지만 균일성이 떨어지는 것을 「3」으로 하고, 광택이 적고, 평활성이 약간 떨어지며 균일성이 떨어지는 것을 「2」로 하며, 광택, 균일성, 평활성이 떨어지는 것을 「1」로 하여 평가하였다. 또한 외관은, 평가가 「4」이상인 샘플을 합격으로 하였다.
점적률은 JIS법(JIS C2550)에 준하여 측정하였다. 또한 점적률은 99.4% 이상인 샘플을 합격으로 하였다.
이상의 전자 강판의 평가 결과를 표 3에 정리하여 나타낸다.
[표 3]
Figure 112017090562914-pct00003
표 3에서 나타내는 결과를 참조함으로써, 본 발명의 효과가 분명해졌다.
표 3의 결과에 의하면, 본 발명에 따른 실시예 1~7은 단면 방청성이 양호하고, 블랭킹 후의 녹 발생이 적은 것을 알 수 있었다. 또 본 발명에 따른 실시예 1~7은, 절연성, 밀착성, 내식성, 외관 및 점적률 모두가 양호한 것을 알 수 있었다. 구체적으로는 실시예 1~7은, 크롬 화합물을 포함하는 절연 피막을 구비하는 참고예에 대해 거의 동등한 절연성, 밀착성, 내식성, 단면 방청성, 외관 및 점적률을 갖는 것을 알 수 있었다.
한편 비교예 1~9는, 절연성, 밀착성, 내식성, 단면 방청성, 외관 및 점적률 중 어느 하나가, 본 발명에 따른 실시예 1~7에 대해 떨어져 있는 것을 알 수 있었다. 구체적으로는 비교예 1 및 2는, 유기수지의 함유량이 본 발명의 범위에서 벗어나 있으므로, 단면 방청성이 저하하고 있다. 또 비교예 3은, 방청제의 함유량이 본 발명의 범위보다 많기 때문에, 밀착성 및 점적률이 저하하고, 또한 외관이 열화되고 있다. 비교예 4는 방청제의 함유량이 본 발명의 범위보다 적기 때문에, 단면 방청성이 저하하고 있으며, 비교예 9는 방청제가 포함되어 있지 않으므로, 단면 방청성이 저하하고 있다. 또한 비교예 5는, 방청제의 종류가 본 발명에서 규정하는 방청제와 다르므로, 단면 방청성이 저하하고 있으며, 비교예 6 및 7은 유기수지의 종류가 본 발명에서 규정하는 유기수지와 다르므로, 단면 방청성이 저하하고, 또한 외관이 열화되고 있다. 비교예 8은 방청제의 탄소수가 50을 초과하므로, 절연성 및 점적률이 저하하고, 또한 외관이 열화되고 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시형태에 따른 전자 강판은, 단면 방청성이 우수하며, 절연성, 밀착성, 내식성, 외관 및 점적률을 향상시키는 것이 가능하므로, 모터 및 트랜스의 제조 효율을 향상시키는 것이 가능하다.
이상, 본 발명의 적합한 실시형태에 대해 상세하게 설명하였지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서의 통상의 지식을 가진 자이면, 청구의 범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에서, 각종의 변경예 또는 수정예에 도달할 수 있는 것은 분명하며, 이들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.

Claims (18)

  1. 인산 금속염 100질량부 및 평균 입경이 0.05~0.50μm인 유기수지 1~50질량부로 구성되는 바인더와,
    상기 바인더의 고형분 100질량부에 대한 함유량이 0.1~10.0질량부인 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물을 포함하며,
    상기 카르본산계 화합물은 직쇄 지방산 이외의 것이고,
    상기 유기수지는, 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 1종 이상인, 절연 피막을 강판 표면에 갖는, 전자 강판.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 절연 피막은, 상기 바인더의 고형분 100질량부에 대해 0.5~10질량부의 다가 알코올을 함유하는, 전자 강판.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는, 전자 강판.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는, 전자 강판.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 직쇄 지방산 이외의 모노카르본산인, 전자 강판.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 나프텐핵을 갖는 포화 카르본산, 안식향산, 방향족 카르본산 유도체로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판.
  7. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은 디카르본산인, 전자 강판.
  8. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 호박산, 호박산 유도체, 히드록시 지방산, 메르캅토 지방산, 사르코신 유도체, 방향족 카르본산 유도체, 산화왁스로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판.
  9. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 호박산, 알킬호박산, 알킬호박산하프에스테르, 알케닐호박산, 알케닐호박산하프에스테르, 호박산이미드, 히드록시 지방산, 메르캅토 지방산, 사르코신 유도체, 프탈산, 왁스 또는 페트롤라텀의 산화물로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판.
  10. 인산 금속염 100질량부와, 평균 입경이 0.05~0.50μm인 유기수지의 에멀션을 수지 고형분으로 1~50질량부를 혼합하여, 바인더액을 조제하는 단계와,
    상기 바인더액에 탄소수 2~50의 카르본산계 화합물을, 상기 바인더액의 고형분 100질량부에 대해 0.1~10.0질량부 혼합하여, 처리액을 조제하는 단계와,
    상기 처리액을 전자 강판의 표면에 도포하여, 소부(燒付) 건조하는 단계를 포함하며,
    상기 카르본산계 화합물은 직쇄 지방산 이외의 것이고,
    상기 유기수지는 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 폴리에스테르 수지로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판의 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 처리액을 조제하는 단계에서, 상기 바인더액에는 추가로 다가 알코올을, 상기 바인더액의 고형분 100질량부에 대해 0.5~10질량부 혼합하는, 전자 강판의 제조 방법.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는, 전자 강판의 제조 방법.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 탄소수가 4~20인 직쇄 또는 분기 알킬기 또는 알케닐기를 갖는, 전자 강판의 제조 방법.
  14. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 직쇄 지방산 이외의 모노카르본산인, 전자 강판의 제조 방법.
  15. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 나프텐핵을 갖는 포화 카르본산, 안식향산, 방향족 카르본산 유도체로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판의 제조 방법.
  16. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은 디카르본산인, 전자 강판의 제조 방법.
  17. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 호박산, 호박산 유도체, 히드록시 지방산, 메르캅토 지방산, 사르코신 유도체, 방향족 카르본산 유도체, 산화왁스로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판의 제조 방법.
  18. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르본산계 화합물은, 호박산, 알킬호박산, 알킬호박산하프에스테르, 알케닐호박산, 알케닐호박산하프에스테르, 호박산이미드, 히드록시 지방산, 메르캅토 지방산, 사르코신 유도체, 프탈산, 왁스 또는 페트롤라텀의 산화물로부터 선택되는 1종 이상인, 전자 강판의 제조 방법.
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