DE102017201868B4 - Haftvermittlerzusammensetzung und deren Verwendung - Google Patents

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Abstract

Haftvermittlerzusammensetzung bestehend aus einer wässrigen Lösung enthaltend- 1/4 - 3 Gewichtsteile eines Polymers ausgewählt aus der Gruppe Maleinsäure/ Polyacrylsäure-Copolymer oder modifizierte Polyacrylsäure,- 1 Gewichtsteil einer Phosphat-Komponente und- 1/10 bis 5/10 Gewichtsteile einer Metallhaltigen-Komponente ausgewählt aus der Gruppe Zn, Ca, Mg und/oder Al;- wobei die wässrige Lösung keine Metalle aufweist, die in Elementform eine Dichte von größer 5,0 g/cm3aufweisen; ausgenommen hiervon sind Eisen, Mangan, Molybdän, Kupfer und Zink.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Haftvermittlerzusammensetzung, die auf den Einsatz von toxischen Schwermetallen verzichtet und zudem ein größeres Auflagenfenster für eine im Verbund funktionierende Haftung aufweist. Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung der Haftvermittlerzusammensetzung.
  • Technischer Hintergrund
  • Im Fahrzeugbau werden zunehmend Kompositwerkstoffe eingesetzt, um das Leergewicht der Karossen zu reduzieren. Solche Kompositwerkstoffe sind Sandwichaufbauten, die neben metallischen Komponenten, wie beispielsweise verzinkte Feinbleche, auch organische Materialien, wie beispielsweise organische Polymere, enthalten. Diese Materialien kombinieren die hohe Festigkeit des Stahls mit dem geringen Gewicht des verwendeten Kunstoffs.
  • Bestimmt wird die Lebensdauer des Verbundes dieser Sandwichaufbauten durch die Grenzschicht zwischen dem Metalloxid und dem verwendeten Polymer. Für einen großtechnischen Einsatz dieser Materialien muss eine stabile und permanente Haftung zwischen den verschiedenen Materialien ausgebildet werden. Um dies zu gewährleisten, kommen sogenannte Haftvermittler bzw. Primer zum Einsatz.
  • Bei diesen Haftvermittlern handelt es sich typischerweise um wässrige Konversionslösungen, die mittels verschiedener Verfahren auf metallische Substrate aufgebracht werden können. Diese Systeme zeichnen sich ins besonders dadurch aus, dass es meist saure wässrige Lösungen sind, die das metallische Grundsubstrat auflösen. Diese Metallauflösung führt zu einer grenzflächennahen Erhöhung des pH-Wertes und zu einer anschließenden Fällung von anorganischen Reaktionsprodukten, die für die vorteilhaften Eigenschaften dieser Beschichtungen verantwortlich sind.
  • Aus der Offenlegungsschrift DE 10 2014 007 715 A1 ist bekannt, dass Phosphatierverfahren auf der Basis von sauren Metallphosphaten in Anwesenheit von Polyacrylsäure eine haftvermittelnde Schicht erzeugen. Diese Beschichtung erzeugt eine ausreichend hohe Haftung in einem Sandwichverbund, bestehend aus einem verzinkten Feinblech und einem organischen Polymer.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde eine verbesserte Haftvermittlerzusammensetzung bereitzustellen, insbesondere eine Haftvermittlerzusammensetzung bereitzustellen, die ohne den Einsatz von toxischen Schwermetallen ein großes Auflagenfenster für eine im Verbund funktionierende Haftung bietet.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Haftvermittlerzusammensetzung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen und Varianten der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung.
  • Die erfindungsgemäße Haftvermittlerzusammensetzung besteht aus einer wässrigen Lösung enthaltend:
    • - 1/4 - 3 Gewichtsteile eines Polymers ausgewählt aus der Gruppe Maleinsäure/ Polyacrylsäure-Copolymer, oder modifizierte Polyacrylsäure,
    • - 1 Gewichtsteil einer Phosphat-Komponente und
    • - 1/10 bis 5/10 Gewichtsteile einer Metallhaltigen-Komponente ausgewählt aus der Gruppe Zn, Ca, Mg und/oder Al;
    • - wobei die wässrige Lösung keine Metalle aufweist, die in Elementform eine Dichte von größer 5,0 g/cm3 aufweisen; ausgenommen hiervon sind Eisen, Mangan, Molybdän, Kupfer und Zink.
  • Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Haftvermittlerzusammensetzung bei der Herstellung von Kompositwerkstoffen sehr hohe Haftungswerte erzielt werden können.
  • Die wässrige Lösung der erfindungsgemäßen Haftvermittlerzusammensetzung enthält ¼ bis 3 Gewichtsteile eines Polymers. Hierbei ist das Polymer ausgewählt aus der Gruppe Maleinsäure/Polyacrylsäure-Copolymer, oder modifizierte Polyacrylsäure. In einer bevorzugten Ausführungsform werden auch Mischungen hiervon als Polymer verwendet. Vorzugsweise ein Gemisch aus
    • - Maleinsäure/Polyacrylsäure-Copolymer und modifizierte Polyacrylsäure.
  • In einer anderen bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung die folgenden Verhältnisse von Polymer zu der Phosphat-Komponente ¼ : 1; 1/3 : 1; 1 : 1; 2 : 1 oder 3:1, wobei das Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe Maleinsäure/Polyacrylsäure-Copolymer oder modifizierte Polyacrylsäure.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die wässrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von 2 bis 3, bevorzugt 2,2 bis 2,8, mehr bevorzugt 2,4 bis 2,6 auf.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die wässrige Lösung weiterhin ein Benetzungsmittel ausgewählt aus der Gruppe der Alkohole. Vorzugsweise ist das Benetzungsmittels Ethanol oder Ethylenglykol.
  • Vorzugsweise beträgt die Menge des Benetzungsmittels in der wässrigen Lösung 0,5 bis 1 Gewichtsteil.
  • Bei den im Folgenden angegebenen molaren Massen handelt es sich um mittlere molare Massen, die mittels der Gelpermeationschromatographie ermittelt wurden. Als Kalibriermittel diente Polystyrolsulfonat.
  • Vorzugsweise ist das Polymer ein Maleinsäure/Polyacrylsäure-Copolymer mit einer mittleren molaren Masse im Bereich von 50000 - 100000 g/mol, mehr bevorzugt 60000 - 80000 g/mol.
  • Am meisten bevorzugt ist Copolymer ein Maleinsäure/Polyacrylsäure-Copolymer mit einer mittleren molaren Masse von 70000 g/mol.
  • Vorzugsweise ist das Polymer eine modifizierte Polyacrylsäure mit einer mittleren molaren Masse im Bereich von 1000 - 5000 g/mol, mehr bevorzugt mit einer mittleren molaren Masse von 3000 g/mol.
  • Die wässrige Lösung weist keine toxischen Schwermetalle auf. Unter toxischen Schwermetallen werden im Sinne der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen Metalle verstanden, die in Elementform eine Dichte von größer 5,0 g/cm3 aufweisen. Ausgenommen hiervon sind im Sinne der vorliegenden Erfindung die essentiellen Schwermetalle Eisen, Mangan, Molybdän, Kupfer und Zink, die essentielle Nahrungsbestandteile bilden.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der Haftvermittlerzusammensetzung als wässrige Konversionslösung zur Haftvermittlung bei Kompositwerkstoffen umfassend zwei mittels einer thermoplastischen polymeren Folie verbundene Metallbleche und jeweils eine zwischen Blech und Folie angeordnete Haftvermittlerschicht umfassend die getrocknete, erfindungsgemäße Haftvermittlerzusammensetzung.
  • Die Haftvermittlerschicht weist vorzugsweise ein Trockenschichtgewicht von 10 bis 60 mg/m2 bezogen auf den Phosphatgehalt auf. Mehr bevorzugt weist die Haftvermittlerschicht ein Trockenschichtgewicht von 20 bis 50 mg/m2 bezogen auf den Phosphatgehalt auf.
  • Vorzugsweise beträgt die Dicke der Bleche 0,15 bis 3 mm.
  • Das Metallblech ist vorzugsweise ein elektrolytisches oder feuerverzinktes Stahlblech.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Metallblech eine feuerverzinktes Zink-Magnesium Stahlblech.
  • In einer anderen bevorzugten Ausgestaltung wird das Metallblech aus einem CRS Stahl (coldrolled steel) gebildet.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird das Metallblech aus Edelstahl oder Aluminium gebildet.
  • Vorzugsweise beträgt die Dicke der Folie 50 bis 5000 µm, vorzugsweise 200 bis 1000 µm.
  • Die Folie besteht vorzugsweise aus einem gepfropften Polyethylen-Polyamid6-Gemisch.
  • Gemäß einem anderen Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der Haftvermittlerzusammensetzung als wässrige Konversionslösung zur Haftvermittlung in einem Verfahren zur Herstellung eines Kompositwerkstoffs umfassend die Schritte:
    • - Bereitstellen von zwei Metallblechen,
    • - Beschichten der Bleche mit einer erfindungsgemäßen Haftvermittlerzusammensetzung, und
    • - Zusammenführen der beschichteten Stahlbleche unter Anordnung einer thermoplastischen polymeren Folie so dass ein Verbund entsteht, und
    • - Verbinden des Verbunds zu dem Kompositwerkstoff.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden die beschichteten Metallbleche vor dem Zusammenführen einem Trocknungsschritt unterzogen.
  • Vorzugsweise beträgt die Dicke der Bleche 0,15 bis 3 mm.
  • Das Metallblech ist vorzugsweise ein elektrolytisches oder feuerverzinktes Stahlblech.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Metallblech ein feuerverzinktes Zink-Magnesium-Stahlblech.
  • In einer anderen bevorzugten Ausgestaltung wird das Metallblech aus einem CRS Stahl (coldrolled steel) gebildet.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird das Metallblech aus Edelstahl oder Aluminium gebildet.
  • Vorzugsweise beträgt die Dicke der Folie 50 bis 5000 µm, vorzugsweise 200 bis 1000 µm.
  • Die Folie besteht vorzugsweise aus einem gepfropften Polyethylen-Polyamid6-Gemisch.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Haftvermittlerzusammensetzung in einer Menge appliziert, dass ein Trockenschichtgewicht von 10 bis 60 mg/m2 bezogen auf den Phosphatgehalt verbleibt.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ferner die Verwendung der Haftvermittlerzusammensetzung als wässrige Konversionslösung zur Haftvermittlung bei Kompositwerkstoffen, die vorzugsweise hergestellt wurden wie oben beschrieben, im Kraftfahrzeug-, Flugzeug-, Schienenfahrzeugbau oder Bauwesen.
  • Beispiele
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
  • Herstellung der erfindungsgemäßen Haftvermittlerzusammensetzung
  • Zur Herstellung der in der nachfolgenden Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzungen wurden die folgenden Substanzen verwendet.
    Lösungsmittel: Vollentsalztes Wasser (VE-Wasser)
    Polymer A: Maleinsäure/Acrylsäure-Copolymer aus der Sokalan CP-Reihe
    Polymer B: Modifizierte Polyacrylsäure aus der Sokalan CP-Reihe
    Polymer C: Polyacrylsäure aus der Sokalan PA-Reihe
    Phosphat-Komponente: Phosphorsäure
    Metallhaltige-Komponente: ZnO, CaCO3, MgHPO4, Al(NO3)3
    Benetzungsmittel: Ethanol, Ethylenglycol
  • Zur pH-Wert Einstellung wurde Salpetersäure verwendet. Die wässrigen Lösungen wurden auf einen pH-Wert im Bereich von 2,3 - 2,6 eingestellt. Alle Angaben sind in g/L angegeben, wobei die Verhältnisse sich stets auf 1 Gewichtsteil PO43- beziehen. Die in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 aufgeführte Haftvermittlerzusammensetzung HVM12 dient als Vergleichsbeispiel. Tabelle 1:
    HVM1 HVM2 HVM3 HVM4 HVM5 HVM6 HVM7 HVM8 HVM9 HVM10 HVM11 HVM12
    PO4 3- 30 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
    A 85 50 150 100 50 50 50 50 50 50
    B 50
    c 50
    Al 25
    Ca 5
    Mg 5 5 5 5
    Zn 5
    Ethanol 25 25 25
    Ethylenglycol
  • Herstellung von Kompositwerkstoffen
  • Zur Herstellung von Kompositwerkstoffen wurden verzinkte Stahlbleche (20 x 20 cm) mittels einer Chem-Coater-Beschichtungsanlage mit den jeweiligen Zusammensetzungen beschichtet. Zur Bestimmung der Auflage wurde ein RFA-Handspektrometer (Tracerelement Phosphor) verwendet. Die beschichteten Stahlbleche wurden sodann in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 120 °C getrocknet. Die Verweildauer betrug 20 bis 40 Sekunden. Anschließend wurde ein Metall-Polymer-Metall-Verbund mittels einer Plattenpresse hergestellt. Hierzu wurde der Verbund für 50 - 150 s bei einer Temperatur von 200 - 250 °C und einem Druck von 15 - 25 bar verpresst. Als Polymer wurde eine 0,4 mm dicke thermoplastische Polymerfolie bestehend aus einem gepfropftem Polyethylen-Polyamid6-Gemisch verwendet. Aus dem sodann erhaltenen Kompositwerkstoff wurden Prüfkörper erstellt, die in einem T-Schälzugvesuch bei einer Prüfgeschwindigkeit von 100 mm/min gemessen wurden. Diese Prüfung erfolgte in Anlehnung der DIN EN ISO 11339. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 aufgeführt. Tabelle 2:
    HVM1 HVM2 HVM3 HVM4 HVM5 HVM6 HVM7 HVM8 HVM9 HVM10 HVM11 HVM12
    Schichtgewicht [mg PO4 3-/m2] 10-20 15-30 10-30 20-50 10-30 10-60 15 60 20-60 20-50 20-50 20
    Schälwert [N/4cm] 750-765 685-750 765-820 510-710 600-805 650-750 750 750 540-750 670-750 500-660 560

Claims (12)

  1. Haftvermittlerzusammensetzung bestehend aus einer wässrigen Lösung enthaltend - 1/4 - 3 Gewichtsteile eines Polymers ausgewählt aus der Gruppe Maleinsäure/ Polyacrylsäure-Copolymer oder modifizierte Polyacrylsäure, - 1 Gewichtsteil einer Phosphat-Komponente und - 1/10 bis 5/10 Gewichtsteile einer Metallhaltigen-Komponente ausgewählt aus der Gruppe Zn, Ca, Mg und/oder Al; - wobei die wässrige Lösung keine Metalle aufweist, die in Elementform eine Dichte von größer 5,0 g/cm3 aufweisen; ausgenommen hiervon sind Eisen, Mangan, Molybdän, Kupfer und Zink.
  2. Haftvermittlerzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die wässrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von 2 bis 3 aufweist.
  3. Haftvermittlerzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die wässrige Lösung weiterhin ein Benetzungsmittel ausgewählt aus der Gruppe der Alkohole enthält.
  4. Haftvermittlerzusammensetzung nach Anspruch 3, wobei die Menge des Benetzungsmittels in der wässrigen Lösung 0,5 bis 1 Gewichtsteil beträgt.
  5. Verwendung der Haftvermittlerzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als wässrige Konversionslösung zur Haftvermittlung bei Kompositwerkstoffen umfassend zwei mittels einer thermoplastischen polymeren Folie verbundene Metallbleche und jeweils eine zwischen Blech und Folie angeordnete Haftvermittlerschicht umfassend die Haftvermittlerzusammensetzung.
  6. Verwendung wobei die Haftvermittlerschicht ein Trockenschichtgewicht von 10 bis 60 mg/m2 bezogen auf den Phosphatgehalt aufweist.
  7. Verwendung nach Anspruch 5 oder 6, wobei die Dicke der Bleche zwischen 0,15 und 3 mm beträgt.
  8. Verwendung nach Anspruch 5 oder 7, nach nach einem der vorhergehenden wobei die Dicke der Folie zwischen 50 und 5000 µm, vorzugsweise zwischen 200 und 1000 µm beträgt.
  9. Verwendung der Haftvermittlerzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als wässrige Konversionslösung zur Haftvermittlung in einem Verfahren zur Herstellung eines Kompositwerkstoffs umfassend die Schritte: - Bereitstellen von zwei Metallblechen, - Beschichten der Bleche mit der Haftvermittlerzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und - Zusammenführen der beschichteten Stahlbleche unter Anordnung einer thermoplastischen polymeren Folie so dass ein Verbund entsteht, und - Verbinden des Verbunds zu dem Kompositwerkstoff.
  10. Verwendung nach Anspruch 9, wobei die beschichteten Metallbleche vor dem Zusammenführen einem Trocknungsschritt unterzogen werden.
  11. Verwendung nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Haftvermittlerzusammensetzung in einer Menge appliziert wird, dass ein Trockenschichtgewicht von 10 bis 60 mg/m2 bezogen auf den Phosphatgehalt verbleibt.
  12. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 bis 11, wobei der Verbund bei einer Temperatur von 200 - 250 °C und einem Druck von 15 - 25 bar verpresst wird.
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