KR101963064B1 - 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법 - Google Patents

유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

태반을 세단하는 세단 공정(20)과, 세단 공정(20)의 후에, 세단된 태반을 가열하는 가열 공정(30)과, 가열 공정(30)의 후에, 태반을 동결 건조하는 동결 건조 공정(40)과, 동결 건조 공정(40)의 후에, 동결 건조된 태반을 분말 상태로 하는 분말화 공정(50)과, 분말화 공정(50)의 후에, 분말화된 태반에 에테르를 더하여 추출을 행하는 추출 공정(60)과, 추출 공정(60)의 후에, 추출액으로부터 에테르 화분 이외를 제거하는 제거 공정(70)과, 제거 공정(70)의 후에, 추출액에 대해서 감압 건조를 행하고, 인 함유 성분을 포함한 건조물을 얻는 감압 건조 공정(80)과, 감압 건조 공정(80)의 후에, 건조물을 오일에 용해하는 오일 용해 공정(90)을 가진다. 이것에 의해, 인 함유 성분을 포함하고, 유성 화장품 또는 의약부외품에 배합할 수 있는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법
본 발명은, 파운데이션, 립스틱, 오일, 클렌징 등의 유성 화장품 또는 의약부외품 등에 배합할 수 있는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 관한 것이다.
태반 유래(由來)의 화장품 원료로서 플라센탈 엑기스가 널리 이용되고 있다. 그러나, 시장에 나와있는 의약부외품이나 화장품에 배합되어 있는 플라센탈의 대부분이 수용성 엑기스이다. 수용성 플라센탈 엑기스는, 립 크림, 파운데이션 및 오일 화장품 등의 유성제형(油性劑型)에는 배합할 수 없다.
여기서, 특허문헌 1에는, 태반으로부터 추출한 태반 추출물과, 유지(油脂)류와, 콜라겐류, 해조류, 식물 추출 엑기스 및 로열 젤리류로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나로 이루어지는 첨가물을 포함하는 불로 회춘 영양 보급제가 개시되고 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 소수성 실리카와, 소수성 실리카를 분산시키는 분산액과, 육모(育毛) 성분을 포함하는 헤어 스타일링제 조성물이 개시되고, 육모 성분으로서 플라센탈 엑기스를 이용할 수 있고, 또한 육모 성분은 유용성(油溶性)의 물질로 이루어지는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는, (A) 블랙멀베리 잎(Morus Nigra Leaf), 비온디목련 꽃(Magnolia Biondii Flower), 붉은토끼풀(Trifolium Pratense), 화이트루핀 씨(Lupinus Albus Seed), 서양고추나물(Hypericum Perforatum), 오레가노 꽃(Origanum Vulgare Flower), 팬지(Viola Tricolor), 수레국화 꽃(Centaurea Cyanus Flower), 레몬밤(Melissa Officinalis), 금잔화 꽃(Calendula Officinalis Flower)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 추출물 및/또는, (B) 컬럼 흡착 정제에 의해 정제된 유제(油劑) 및/또는, (C) 미백 성분을 함유하는 화장료 조성물이 개시되고, 유제로서 올리브유를 이용할 수 있고, 미백 성분으로서 플라센탈 엑기스를 이용할 수 있는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 4에는, 유청(whey)과, 섬유 아세포 형성 촉진 성분과, 유제를 함유하는 경피 흡수형의 임신선 형성 억제제가 개시되고, 섬유 아세포 형성 촉진 성분으로서 플라센탈 엑기스를 이용할 수 있는 것이 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2016-113442호 국제 공개 제2012/105096호 일본 공개특허공보 2008-50292호 일본 공개특허공보 2002-145788호
특허문헌 1에서 특허문헌 4에는, 오일과 플라센탈 엑기스를 배합하는 취지의 기재는 있지만, 유용성 플라센탈 엑기스의 구체적인 제조 방법에 대해서는 어떠한 기재도 없다.
여기서, 본 발명은, 인 함유 성분을 포함하고, 유성 화장품 또는 의약부외품에 배합할 수 있는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
청구항 1 기재의 본 발명의 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법은, 태반을 세단(細斷)하는 세단 공정과, 상기 세단 공정의 후에, 세단된 상기 태반을 가열하는 가열 공정과, 상기 가열 공정의 후에, 상기 태반을 동결 건조하는 동결 건조 공정과, 상기 동결 건조 공정의 후에, 동결 건조된 상기 태반을 분말 상태로 하는 분말화 공정과, 상기 분말화 공정의 후에, 분말화된 상기 태반에 에테르를 더하여 추출을 행하는 추출 공정과, 상기 추출 공정의 후에, 추출액으로부터 에테르 화분(畵分, fraction) 이외를 제거하는 제거 공정과, 상기 제거 공정의 후에, 상기 추출액에 대해서 감압 건조를 행하고, 인 함유 성분을 포함한 건조물을 얻는 감압 건조 공정과, 상기 감압 건조 공정의 후에, 상기 건조물을 오일에 용해하는 오일 용해 공정을 가지는 것을 특징으로 한다.
청구항 2 기재의 본 발명은, 청구항 1에 기재된 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 있어서, 상기 추출 공정에 있어서, 추출 온도를 20℃ 이상 60℃ 이하로 하고, 더하는 상기 에테르의 양을 분말화된 상기 태반의 중량 5배량으로부터 중량 10배량으로 한 것을 특징으로 한다.
청구항 3 기재의 본 발명은, 청구항 2에 기재된 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 있어서, 상기 추출 공정에 있어서, 상기 추출 온도를 40℃ 이상 60℃ 이하로 하고, 추출 시간을 2시간 이하로 한 것을 특징으로 한다.
청구항 4 기재의 본 발명은, 청구항 1 내지 청구항 3의 어느 1항에 기재된 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 있어서, 상기 가열 공정에 있어서, 가열 온도를 110℃ 이상 135℃ 이하로 하고, 상기 오일 용해 공정에 있어서, 상기 오일에 용해시키는 상기 건조물의 비율을 0.1% 이상 5.0% 이하로 한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 인 함유 성분을 포함하고, 유성 화장품에 배합할 수 있는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시예에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 공정도이다.
도 2는 상기 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 공정에 있어서, 가열 공정에서의 가열 온도를 120℃, 가열 시간을 20분 이상 30분 이하로 하고, 동결 건조한 태반에 추출 공정에 있어서 디에틸에테르를 더한 경우의, 추출 온도와 추출 시간마다의 인 함유 성분량을 나타내는 도이다.
도 3은 상기 유용성 플라센탈 엑기스를 젤에 3% 배합했을 때의 피부 수분의 증발 억제 효과 시험 결과를 나타내는 도이다.
본 발명의 제1의 실시형태에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법은, 태반을 세단하는 세단 공정과, 세단 공정의 후에, 세단된 태반을 가열하는 가열 공정과, 가열 공정의 후에, 태반을 동결 건조하는 동결 건조 공정과, 동결 건조 공정의 후에, 동결 건조된 태반을 분말 상태로 하는 분말화 공정과, 분말화 공정의 후에, 분말화된 태반에 에테르를 더하여 추출을 행하는 추출 공정과, 추출 공정의 후에, 추출액으로부터 에테르 화분 이외를 제거하는 제거 공정과, 제거 공정의 후에, 추출액에 대해서 감압 건조를 행하고, 인 함유 성분을 포함한 건조물을 얻는 감압 건조 공정과, 감압 건조 공정의 후에, 건조물을 오일에 용해하는 오일 용해 공정을 가지는 것이다.
본 실시의 형태에 의하면, 인 함유 성분을 소정량 이상 포함하는 유용성 플라센탈 엑기스를 제조할 수 있다. 또한, 동결 건조 공정의 전에 가열 공정에 있어서 가열 처리를 행하는 것으로 태반의 조직이 변화되고, 인 함유 성분의 추출 효율이 향상된다.
본 발명의 제2의 실시형태는, 제1의 실시형태에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 있어서, 추출 공정에 있어서, 추출 온도를 20℃ 이상 60℃ 이하로 하고, 더하는 에테르의 양을 분말화된 태반의 중량 5배량으로부터 중량 10배량으로 한 것이다.
본 실시의 형태에 의하면, 인 함유 성분을 더 효율적으로 추출할 수 있다.
본 발명의 제3의 실시형태는, 제2의 실시형태에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 있어서, 추출 온도를 40℃ 이상 60℃ 이하로 하고, 추출 시간을 2시간 이하로 한 것이다.
본 실시의 형태에 의하면, 인 함유 성분을 더 효율적으로 추출할 수 있음과 함께, 인 함유 성분의 변질을 피할 수 있다.
본 발명의 제4의 실시형태는, 제1 내지 제3의 어느 하나의 실시형태에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 있어서, 가열 공정에서, 가열 온도를 110℃ 이상 135℃ 이하로 하고, 오일 용해 공정에서, 오일에 용해시키는 건조물의 비율을 0.1% 이상 5.0% 이하로 한 것이다.
본 실시의 형태에 의하면, 인 함유 성분이 0.1 ~ 0.6% 포함된 유용성 플라센탈 엑기스를 제조할 수 있다.
[실시예]
이하에 본 발명의 일실시예에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법에 대해서 설명한다.
도 1은, 본 실시예에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 공정도이다. 본 실시예에 의한 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법은, 태반 선정 공정(10)과, 세단 공정(20)과, 가열 공정(30)과, 동결 건조 공정(40)과, 분말화 공정(50)과, 추출 공정(60)과, 제거 공정(70)과, 감압 건조 공정(80)과, 오일 용해 공정(90)을 가진다.
우선, 태반 선정 공정(10)에 있어서, 유용성 플라센탈 엑기스의 원료가 되는 태반을 선정한다.
태반에는, 돼지, 말, 양 등의 포유류 동물의 태반을 이용할 수 있는데, 그 중에서도 돼지의 태반이 특히 안전성이 우수하기 때문에, 본 실시예에서는, 돼지의 태반을 선정한다.
다음에, 세단 공정(20)에 있어서, 태반 선정 공정(10)에서 선정한 태반으로부터 피부 조직을 제거하고, 융모 조직을 세단하여 민스(mince) 상태로 한다.
다음에, 가열 공정(30)에 있어서, 세단 공정(20)에서 세단한 태반을 가열한다.
가열 공정(30)에서는, 고압 환경하에서 110℃ 이상 135℃ 이하의 온도로 한 고압 증기를 이용한다. 이러한 고압 증기를 이용한 가열에는, 예를 들면, 오토클레이브 등의 가압하면서 가열하는 장치를 이용할 수 있다.
가열 공정(30)에 있어서의 가열 처리에 의해, 추출 공정(60)에서의 인 함유 성분의 추출 효율이 향상된다.
또한, 유용성 플라센탈 엑기스는 천연물로부터의 추출물이지만, 그 성질상, 수용성 플라센탈 엑기스와 같이 후속 공정에서 가열이나 여과 등의 살균 공정을 설정할 수 없다. 여기서, 가열 공정(30)에 있어서의 가열 온도를 110℃ 이상 135℃ 이하, 가열 시간을 15분 이상 1시간 이하로 하여, 태반에 적절한 살균 처리를 겸하는 것이 바람직하다. 또한, 가열 처리의 효율의 관점에서는, 가열 온도를 120℃ 이상 122℃ 이하, 가열 시간을 20분 이상 30분 이하로 하는 것이 더 바람직하다.
다음에, 동결 건조 공정(40)에 있어서, 가열 공정(30)에서 가열한 태반을 동결 건조한다.
동결 건조에 의해서 태반의 함수량(含水量)이 낮아진다. 추출 공정(60)의 전에 태반의 함수량을 낮게 해 두는 것으로, 제거 공정(70)에 있어서의 에테르 화분 이외의 분리 작업이 용이해진다.
다음에, 분말화 공정(50)에 있어서, 동결 건조 공정(40)에서 동결 건조된 태반을 분쇄 등에 의해서 분말 상태로 한다.
태반을 분말 상태로 하는 것으로, 에테르와의 접촉 효율을 높일 수 있다.
다음에, 추출 공정(60)에 있어서, 분말화 공정(50)에서 분말화된 태반에 에테르를 더하여 추출을 행한다. 에테르로서는, 인 함유 성분의 추출성의 관점으로부터, 디에틸에테르를 이용하는 것이 바람직하다.
본 실시예에서는, 동결 건조된 태반에 중량 5배량의 디에틸에테르를 더한 경우와, 동결 건조된 태반에 중량 10배량의 디에틸에테르를 더한 경우의 각각 대해서, 다음의 조건하에서 추출을 행했다.
[조건 1] 중량 5배량, 추출 온도: 상온(25℃), 추출 시간: 2시간
[조건 2] 중량 5배량, 추출 온도: 상온(25℃), 추출 시간: 16시간
[조건 3] 중량 5배량, 추출 온도: 가온(加溫)(55℃), 추출 시간: 2시간
[조건 4] 중량 10배량, 추출 온도: 상온(25℃), 추출 시간: 2시간
[조건 5] 중량 10배량, 추출 온도: 상온(25℃), 추출 시간: 16시간
[조건 6] 중량 10배량, 추출 온도: 가온(55℃), 추출 시간: 2시간
또한, 디에틸에테르는, 대기압에서 비점 36.4℃이기 때문에, 그보다 높은 온도로 하는 경우는, 질소 가스를 불어넣어서 가압 상태로 하는 것으로써 디에틸에테르의 액체 상태를 유지한다.
가온은, 수증기를 이용한 간접 가열로 행한다. 인 함유 성분의 변색, 변질을 피하기 위해, 가온하는 경우는 추출 시간을 2시간 이하로 한다. 또한, 추출 온도나 더하는 디에틸에테르의 양 등에도 따르지만, 추출 시간의 하한은 30분 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1시간 이상으로 하는 것이 더 바람직하다. 또한, 추출 온도가 높으면 추출 효율은 높아지지만, 추출 온도가 너무 높으면 인 함유 성분이 변색, 변질되기 때문에, 가온하는 경우의 추출 온도는 40℃ 이상 60℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 40℃ 이상 55℃ 이하로 하는 것이 더 바람직하다.
다음에, 제거 공정(70)에 있어서, 추출 공정(60)에서 추출한 추출액으로부터 디에틸에테르 화분 이외를 제거한다.
동결 건조 공정(40)에서 태반을 동결 건조하여 사전에 태반의 함수량을 낮게 해 둔 것에 의해, 여과 등의 간편한 방법으로 디에틸에테르 화분 이외를 제거할 수 있다.
다음에, 감압 건조 공정(80)에 있어서, 제거 공정(70)의 여과에 의해 얻어진 여과액에 대해서 감압 건조를 행한다.
이것에 의해, 디에틸에테르를 제거하고, 인 함유 성분을 포함한 페이스트 상태의 건조물이 얻어진다.
도 2 (a)는, 가열 공정에 있어서의 가열 온도를 120℃, 가열 시간을 20분 이상 30분 이하로 하고, 동결 건조한 태반에 추출 공정에 있어서 중량 5배량의 디에틸에테르를 더한 경우의, 추출 온도와 추출 시간마다의 인 함유 성분량을 나타내는 도이다. 도 2 (b)는, 가열 공정에 있어서의 가열 온도를 120℃, 가열 시간을 20분 이상 30분 이하로 하고, 동결 건조한 태반에 추출 공정에 있어서 중량 10배량의 디에틸에테르를 더한 경우의, 추출 온도와 추출 시간마다의 인 함유 성분량을 나타내는 도이다.
도 2에서는, 감압 건조 공정에서 얻어진 페이스트 상태의 건조물의 인 함유 성분량에 대해서, 가장 높은 값을 「100」으로서 나타내고 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 상온(25℃)에서 추출하는 경우는, 동결 건조한 태반에 중량 10배량의 디에틸에테르를 더하여 16시간 추출하는 조건(조건 5)이 가장 효율이 좋고, 55℃로 가온하여 추출하는 경우는, 동결 건조한 태반에 중량 5배량의 디에틸에테르를 더하여 2시간 추출하는 조건(조건 3)이 가장 효율이 좋은 것을 알 수 있다.
또한, 가온 조건하에서는, 적은 양의 용매(디에틸에테르)로 추출할 수 있는 것으로부터, 작업원의 건강이나 환경 부하의 면에서 아주 좋은 조건이라고 말할 수 있다.
또한, 상온 조건하에서의 추출도, 추출 시간을 길게 하는 것으로 가온 조건하와 거의 다르지 않는 인 함유 성분량이 얻어지기 때문에, 제조 설비 등의 제조 환경에 의해서, 가온 조건하에서의 추출인지, 상온 조건하에서의 추출인지를 선택하는 것이 가능하다.
여기서, 비교예로서 세단 공정(20)의 후, 가열 공정(30)을 생략하여 동결 건조 공정(40)으로 이행하고, 분말화 공정(50)을 거쳐서 분말화된 태반에 에테르를 더하여 인 함유 성분의 추출을 행했다. 추출 조건은, 조건 5(중량 10배량, 추출 온도: 상온(25℃), 추출 시간: 16시간)로 했다.
그 결과, 인 함유 성분량은, 상기의 실시예 중, 가열 공정(30)에 있어서 가열 온도를 120℃, 가열 시간을 20분 이상 30분 이하로 하여 가열 처리를 행하고, 동결 건조 공정(40), 분말화 공정(50)을 거쳐서 추출 공정(60)에서 10배량의 디에틸에테르 추출을 행했을 때의 가장 높은 값을 「100」이라고 하면, 「64」였다.
실시예에서는, 가열 공정(30)에 있어서 가열 온도를 120℃, 가열 시간을 20분 이상 30분 이하로 하여 가열 처리를 행하고, 동결 건조 공정(40), 분말화 공정(50)을 거쳐서 추출 공정(60)에 있어서 조건 5로 추출한 경우, 도 2에 나타내는 바와 같이, 인 함유 성분량은 「97」이라고 하는 결과이기 때문에, 가열 공정(30)을 행하는 것으로, 인 함유 성분의 추출 효율이 약 1.5배로 향상되는 것을 알 수 있다.
다음에, 오일 용해 공정(90)에 있어서, 감압 건조 공정(80)에서 얻어진 페이스트 상태의 건조물을 오일에 용해한다.
오일에는, 올리브유 또는 참기름을 이용하는 것이 바람직하지만, 그 외의 오일을 이용할 수도 있다.
페이스트 상태의 건조물을 올리브유에 용해한 후, 침전물이 있으면 적절히 여과 등으로 제거하여, 유용성 플라센탈 엑기스의 완성이 이루어진다.
오일 용해 공정(90)에서는, 오일에 용해시키는 건조물의 비율을 0.1% 이상 5.0% 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 유용성 플라센탈 엑기스에게 포함되는 인 함유 성분의 양을 0.1 ~ 0.6%로 할 수 있다.
또한, 오일에 용해시키는 건조물의 비율을 0.5% 이상 2.0% 이하로 한경우에, 유용성 플라센탈 엑기스에게 포함되는 인 함유 성분의 양을 0.2 ~ 0.5%로 할 수 있다.
또한, 인 함유 성분의 분석에는, ICP 발광 분광 분석 장치(애질런트·테크놀로지샤(AGILENT TECHNOLOGIES)제)를 이용하여 시료를 건식 회화(灰化) 후, 희염산(稀鹽酸)으로 추출했다.
상기 제조 방법에 의해 얻어진 유용성 플라센탈 엑기스에게 대해서, 보습 효과를 검토하기 위해서, 젤에 3% 배합했을 때의 피부 수분의 증발 억제 효과를 시험했다. 결과를 도 3에 나타낸다. 이때, 통상시(아무것도 도포하고 있지 않을 때)의 피부 수분량은 0μS로 했다. 또한, 시험 조건은, 온도 25℃, 습도 30%로 하고, 측정에는, 피표각층(皮表角層) 수분량 측정 장치(SKICON-200EX)를 이용했다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 유용성 플라센탈 엑기스는, 글리세린, 스쿠알렌, 및 수용성 플라센탈 엑기스에 비하여 높은 보습력을 나타내는 것을 알 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의한 유용성 플라센탈 엑기스는, 파운데이션, 립스틱, 오일, 클렌징 등의 유성 화장품이나 의약부외품에 배합할 수 있다.
10: 태반 선정 공정
20: 세단 공정
30: 가열 공정
40: 동결 건조 공정
50: 분말화 공정
60: 추출 공정
70: 제거 공정
80: 감압 건조 공정
90: 오일 용해 공정

Claims (4)

  1. 태반을 세단(細斷)하는 세단 공정과,
    상기 세단 공정의 후에, 세단된 상기 태반을 가열하는 가열 공정과,
    상기 가열 공정의 후에, 상기 태반을 동결 건조하는 동결 건조 공정과,
    상기 동결 건조 공정의 후에, 동결 건조된 상기 태반을 분말 상태로 하는 분말화 공정과,
    상기 분말화 공정의 후에, 분말화된 상기 태반에 에테르를 더하여 추출을 행하는 추출 공정과,
    상기 추출 공정의 후에, 추출액으로부터 에테르 화분(畵分) 이외를 제거하는 제거 공정과,
    상기 제거 공정의 후에, 상기 추출액에 대해서 감압 건조를 행하고, 인 함유 성분을 포함한 건조물을 얻는 감압 건조 공정과,
    상기 감압 건조 공정의 후에, 상기 건조물을 오일에 용해하는 오일 용해 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 추출 공정에 있어서, 추출 온도를 20℃ 이상 60℃ 이하로 하고, 더하는 상기 에테르의 양을 분말화된 상기 태반의 중량 5배량으로부터 중량 10배량으로 한 것을 특징으로 하는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 추출 공정에 있어서, 상기 추출 온도를 40℃ 이상 60℃ 이하로 하고, 추출 시간을 2시간 이하로 한 것을 특징으로 하는 유용성 플라센탈 엑기스의 제조 방법.
  4. 삭제
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