KR102664798B1 - 아로니아 복합추출물을 함유하는 항산화, 모공개선 및 소취용 화장료 조성물 - Google Patents

아로니아 복합추출물을 함유하는 항산화, 모공개선 및 소취용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아로니아 복합추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 모공개선 및 소취용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 복합추출물을 유효성분으로 함유하여 우수한 항산화, 모공개선 및 소취 효과를 나타내는 화장료 조성물이 제공된다.

Description

아로니아 복합추출물을 함유하는 항산화, 모공개선 및 소취용 화장료 조성물{Cosmetic composition for anti-oxidation, pore tightening and deodorization comprising aronia complex extracts}
본 발명은 아로니아 복합추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화, 모공개선 및 소취용 화장료 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로는 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 복합추출물을 유효성분으로 함유하여 우수한 항산화, 모공개선 및 소취 효과를 나타내는 화장료 조성물에 관한 것이다.
2,000년대에 진입하며 대한민국은 고령화 사회로 접어들었으며 현재는 초고령화 사회로 일컬어지기도 할 만큼 노령 인구가 증가하고 있는 추세이다. 노화가 진행된 피부는 유수분의 균형이 무너지면서 세포의 회복 능력이 저하되며, 자외선과 활성산소에 노출이 되어 탄력이 저하되는 증상이 나타난다.
뿐만 아니라 노화가 진행될 수록 본인은 모르는 냄새가 나기도 한다. 흔히 노인성 냄새라고 일컬어지는 이 냄새는 불포화 지방산이 분해되면서 휘발성 알데히드의 일종인 노네날(노넨 알데하이드)이라고 하는 성분이 생성됨에 기인하는 것으로 알려져 있다. 또한, 피부의 피지선에서는 피지가 모공을 통해 분비되어 피부의 수분과 탄력을 유지시켜 주는데, 이러한 피지가 공기와 접하게 되면서 피부에 상재하던 미생물이 번식하여 피지를 산화시켜 냄새를 유발하기도 한다.
이러한 배경 하에서, 본 발명자들은 항산화, 소취 효과에 도움을 줄 수 있는 원료들을 탐색하였으며, 이들을 혼합하고 다양한 방법으로 추출하여 항산화 및 소취 효능에 대한 연구를 진행하였다. 그 결과 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 혼합하여 동결 후 해동하고 압착하는 방법으로 추출하여 제조되는 복합추출물에서 우수한 피부 항산화, 모공개선 및 소취 활성이 나타나는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
(0001) 대한민국 공개특허 제10-2020-0090573호 (2020.07.29) (0002) 대한민국 공개특허 제10-2020-0113125호 (2020.10.06) (0003) 대한민국 공개특허 제10-2011-0116388호 (2011.10.26)
본 발명은 아로니아를 포함하는 천연물의 복합추출물을 유효성분으로 함유하여 우수한 항산화, 모공개선 및 소취 효능을 나타내는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 복합추출물의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물이 제공된다.
바람직하게는, 상기 복합추출물은 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 혼합물을 동결 및 해동 후 압착하여 추출 제조된 것임을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는, 상기 복합추출물은 건조된 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 혼합물을 용매에 침지하여 불리고(swelling), 동결하고 해동하는 공정을 2~5회 반복한 후 압착하여 추출 제조된 것임을 특징으로 한다. 이때 상기 혼합물은 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추가 각각 2~4:1~2:1~2:1~2:1~2의 중량비율로 혼합되어 이루어지는 것임을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는 상기 아로니아는 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
유효성분으로서의 상기 복합추출물은 조성물 전체 중량에 대하여 0.01 ~ 20 중량% 함유된다.
상기 화장료 조성물은 항산화용, 모공개선용 또는 소취용임을 특징으로 한다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면,
(A) 세척 건조하여 선별된 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 각각 2~4:1~2:1~2:1~2:1~2의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
(B) 상기 혼합물을 3~5배 부피의 용매에 침지하여 불리는(swelling) 단계;
(C) 동결하고 해동하는 공정을 2~5회 반복하는 단계; 및
(D) 압착하여 추출하는 단계를 포함하는 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물의 제조방법이 제공된다.
바람직하게는 상기 (A) 단계에서 아로니아는 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물인 것을 특징으로 한다. 이 때 상기 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아는 각각 1~2:1~2의 중량비율로 혼합되며, 더욱 바람직하게는 각각 2:1의 중량비율로 혼합 사용된다.
상기 용매는 물, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 프로판디올, 이소프로필렌글라이콜, 메칠프로판디올, 1,2-헥산디올, 에틸헥산디올 및 폴리에틸렌글라이콜로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나이다.
본 발명에 따라 제조된 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물은 우수한 항산화, 모공개선 및 소취 효과를 나타내므로 화장료로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아로니아 함유 천연 복합추출물의 피지 세포 분화 억제능을 나타내는 그래프이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 아로니아를 포함하는 천연물의 복합추출물을 유효성분으로 함유하여 우수한 피부 항산화, 모공개선 및 소취 효능을 나타내는 화장료 조성물을 제공하는 것을 기술적 특징으로 한다.
아로니아는(Aronia)는 쌍떡잎식물 장미목 장미과 아로니아속에 해당하는 관목과 그 열매의 총칭이다. 초크베리(chokeberry)라고도 하며 원산지는 북아메리카 동부 지역이다. 관상식물이자 식용 열매를 얻기 위한 용도로 재배된다. 블랙 초크베리(Aronia melanocarpa), 레드 초크베리(Aronia arbutifolia), 퍼플 초크베리(Aronia prunifolia)의 품종으로 나누어진다. 아로니아 열매에는 다른 베리류의 열매와 비교해서도 안토시아닌, 카테킨과 같은 항산화 성분이 풍부하게 함유되어 있어서 건강기능성 식품 등으로 널리 활용되고 있다.
석류(Punica Granatum Fruit)는 석류나무의 열매이다. 석류에 함유된 식물성 에스트로겐 중 에스트라디올은 콜라겐 결합조직의 양을 증가시켜 진피층에 수분을 공급하여 피부 건조와 주름살을 방지하고, 피부를 촉촉하고 탄력있게 해준다.
퍼플티(Purple tea)는 Camellia Sinensis에 속하는 한 종으로서 보라색 잎을 띄는 차나무 또는 그 말린 찻잎을 의미한다. 적도지역 해발 1,800m 이상의 고지대의 척박한 환경에서 재배되는 퍼플티는 뜨거운 태양과 건조한 환경에서 살아남기 위해 스스로 보라빛의 안토시아닌을 생성한다. 기존 찻잎에 함유되지 않은 폴리페놀 화합물, GHG를 함유할 뿐만 아니라 안토시아닌, 카테킨(EGCG)이 풍부하게 함유되어 있다.
라벤더(Lavandula Angustifolia)는 쌍떡잎식물 통화식물목 꿀풀과 라반둘라속에 속하는 식물이다. 전통적으로 가벼운 신경질환, 소화 불량의 진정 허브로 사용되어왔다. 특히, 라벤더 에센셜 오일의 경우 살균제로써 상처 치료, 치유, 햇볕에 손상된 피부 진정 등에 사용되며, 산화적 스트레스로부터 피부를 보호하는데 효과적이다.
적양배추(Brassica oleracea var. capitata f. rubra)는 십자화과에 속하는 양배추의 한 종류이다. 식이섬유, 각종 비타민, 베타카로틴, 카로티노이드, 안토시아닌을 함유하여 뛰어난 항산화 작용으로 자외선으로부터 눈을 보호하고, 풍부한 항산화 성분을 함유하여 피부 노화를 예방하고 피부 면역 강화에 도움을 주는 것으로 알려져 있다.
본 발명에 따르면, 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물을 함유하는 화장료 조성물이 제공된다.
바람직하게는, 상기 복합추출물은 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 혼합물을 동결 및 해동 후 압착하여 추출 제조된 것임을 특징으로 한다. 상기 추출방법에 의할 때, 일반 열수추출물에 비하여 더욱 우수한 항산화, 모공축소 및 소취 효과를 나타내었다.
상기 복합추출물의 제조시 각 성분의 생물을 사용하여 추출물을 제조할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 복합추출물은 건조된 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 혼합물을 용매에 침지하여 불리고(swelling), 동결하고 해동하는 공정을 2~5회 반복한 후 압착하여 추출 제조된다. 이때 바람직하게는 상기 혼합물은 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추가 각각 2~4:1~2:1~2:1~2:1~2:1~2의 중량비율로 혼합되어 이루어지는 것이며, 각각 3:1:1:1:1:1의 중량비율로 혼합되어 추출되는 경우에 가장 우수한 항산화, 모공축소 및 소취 효과를 나타내므로 더욱 바람직하다.
더욱 바람직하게는 상기 아로니아는 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물이다. 이 때 상기 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아는 각각 1~2:1~2의 중량비율로 혼합되며, 더욱 바람직하게는 각각 2:1의 중량비율로 혼합 사용된다. 아로니아의 성숙도에 따라서 함유 성분의 종류와 양이 달라지므로, 이를 적절히 혼합하여 사용함에 따라 더욱 우수한 항산화, 모공축소 및 소취 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 미성숙 아로니아는 성숙하여 수확하기 전의 미숙 아로니아를, 성숙 아로니아는 수확시기에 맞춰 완전히 익은 아로니아를 사용한다.
바람직하게는, 상기 미성숙 아로니아는 수확시기 1~2개월 전에 먼저 수확하여 초록색에서 붉은색을 가진 아로니아를, 상기 성숙 아로니아는 수확시기를 지나 완전히 익은 검붉은색의 아로니아를 의미한다.
유효성분으로서의 상기 복합추출물은 다음과 같은 방법으로 제조된다.
(A) 세척 건조하여 선별된 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 각각 2~4:1~2:1~2:1~2:1~2의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
(B) 상기 혼합물을 3~5배 부피의 용매에 침지하여 불리는(swelling) 단계;
(C) 동결하고 해동하는 공정을 2~5회 반복하는 단계; 및
(D) 압착하여 추출함으로써 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물을 제조한다.
먼저, 세척 건조된 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 상기 비율로 혼합하여 혼합물을 제조한다. 이 때 바람직하게는 상기 아로니아는 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물이다. 바람직하게는 상기 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아는 각각 1~2:1~2의 중량비율로 혼합되며, 더욱 바람직하게는 각각 2:1의 중량비율로 혼합하여 사용된다.
상기 혼합물을 용매에 침지시켜 불린다. 상기 용매로는 물, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 프로판디올, 이소프로필렌글라이콜, 메칠프로판디올, 1,2-헥산디올, 에틸헥산디올 및 폴리에틸렌글라이콜로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나가 사용되며, 바람직하게는 물을 사용한다. 본 발명의 일 구체예에 따르면 3~5배 부피의 정제수가 담긴 챔버에 넣고 2~3시간 침지하여 불려서 사용한다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면 상기 복합추출물의 제조에 각 성분의 생물을 사용할 수 있으며, 이 경우에는 용매에 불리는 공정을 거치지 않는다.
이어서, 상기 혼합물을 동결하고 해동하는 공정을 거친다. 바람직하게는 추출 효과를 높이기 위해 2회 이상 바람직하게는 2~5회 반복 수행한다. 본 발명의 일 구체예에 따르면 동결 후의 해동은 15~25℃의 상온에서 이루어진다.
동결/해동 공정을 거친 혼합물을 상온에서 압착하여 복합추출물을 제조한다. 이와 같이 동결/해동 후 상온 압착하는 추출공법을 적용함에 따라, 유효성분의 변성 및 손실이 방지되어, 통상적인 열수추출방법에 의하여 얻어지는 추출물에 비하여 더욱 우수한 항산화, 모공개선 및 소취 효과를 나타내는 것을 확인하였다.
이와 같이 제조되는 아로니아를 포함하는 천연물 복합추출물은 높은 항산화 효과를 나타내었으며(시험예 1), 우수한 피지분비 억제 효과(시험예 2), 모공 축소 효과(시험예 3), 및 2-Nonenal 생성 억제 효과(시험예 4), 소취 효과(시험예 5)를 나타내었다. 그러므로 이를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물은 항산화, 모공개선 및 소취용으로 사용될 수 있다.
유효성분으로서의 상기 복합추출물은 조성물 전체 중량에 대하여 0.1 ~ 20 중량% 함유된다.
본 발명의 화장료 조성물은 상기 복합추출물에 추가로 지방 물질, 계면활성제, 보존제, 비타민, 습윤화제, 물, 유화제, 필수 오일 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 그리고 상기의 성분들은 피부 과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입될 수 있다.
또한 본 발명의 상기 화장료 조성물의 제형은 제한되지는 않으나 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조할 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 로션, 크림, 에센스, 세럼 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 토닉, 팩, 스킨, 저점도 겔 등이 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 시험예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다.
실시예 1~6: 아로니아를 포함하는 천연물 복합추출물의 제조
세척 건조된 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 하기 표 1의 비율에 맞춰 혼합하여 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물 제조에 사용된 미성숙 아로니아는 수확시기 1개월 전에 수확하여 붉은색을 띄는 아로니아를 사용하였다.
상기 혼합물을 챔버에 넣고, 건조 중량의 5배에 해당하는 정제수에 침지하여 2시간동안 불린(swelling) 뒤에, 동결 해동을 2회 반복 조건으로 처리 후, 9 kg/cm2의 압력으로 상온에서 압착하여 아로니아를 포함하는 천연물의 복합추출물을 제조하였다.
(중량비) 미성숙 아로니아 성숙 아로니아 석류 퍼플티 라벤더 적양배추
실시예 1 2 1 1 1 1 1
실시예 2 1 1 1 1 1 1
실시예 3 1 1 - 1 1 -
실시예 4 1 1 1 - - 1
실시예 5 2 1 1 - - -
실시예 6 1 1 - 1 - -
비교예 1~2: 열수추출법을 이용한 아로니아 포함 천연물 복합추출물의 제조
세척 건조된 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 하기 표 2의 비율에 따라 혼합하여 혼합물을 제조하였다.
상기 혼합물을 챔버에 넣고, 건조 중량의 5배에 해당하는 정제수에 넣고 고온(90~100℃)에서 2시간 추출하였다. 이를 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
(중량비) 미성숙 아로니아 성숙 아로니아 석류 퍼플티 라벤더 적양배추
비교예 1 2 1 1 1 1 1
비교예 2 1 1 1 1 1 1
시험예 1: 항산화 효과
상기 비교예와 실시예에 따른 추출물들의 DPPH free radical 소거능을 측정하였다.
각 실시예 및 비교예 시료 용액 0.1mL와 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 용액 0.1 mL를 혼합 후 30분 동안 방치한 다음, ELISA Reader를 이용하여 520nm에서 시료의 라디칼 소거 활성을 평가하였다. 이 때 양성 대조군으로는 Ascorbic acid를 사용하였으며, 하기의 식으로 DPPH 라디칼 소거 활성을 계산하였다. 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
DPPH 라디칼 소거 활성(%)= [(control-sample)/control]Х100
시료 농도 (wt/v%) 자유라디칼 소거능(%)
Ascorbic acid 0.05 91.2
비교예 2 0.1 59.8
비교예 1 0.1 61.1
실시예 6 0.1 67.9
실시예 5 0.1 68.5
실시예 4 0.1 75.8
실시예 3 0.1 72.4
실시예 2 0.1 82.5
실시예 1 0.1 85.4
상기 표 3에 나타난 바와 같이 실시예 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 동결 후 해동 압착하여 얻어낸 복합추출물에서 비교예 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 열수추출한 복합추출물에 비하여 우수한 DPPH 라디칼 소거능을 나타내었으며, 실시예 1의 아로니아를 포함한 6종 복합추출물이 가장 우수한 DPPH 라디칼 소거능을 나타내어 항산화 능력이 가장 우수한 것으로 확인되었다. 대조군인 Ascorbic acid의 경우 91.2%의 소거율을 나타내었다.
시험예 2: 피지 분비 억제 실험
상기 비교예와 실시예에 따른 추출물이 피지 분비에 어떠한 영향을 미치는지 알아보기 위해 피지 세포의 피지 분비 억제능을 측정하였다.
구체적으로, 인간 피지 세포인 피지샘세포(sebocyte; Celprogen사)를 혈청(serum)이 포함된 완전 배지(complete medium)에 배양한 후 코팅이 된 24-웰 플레이트에 접종시키고(1×104 세포/웰), 5% 농도의 CO2 배양 기에서 37℃ 24시간 동안 배양하였다. 실시예 및 비교예의 복합추출물을 1% FBS를 포함하는 DMEM 배지에 녹인 뒤, 팔미트산(palmitic acid)과 함께 배양한 각 웰에 처리하여 48시간 동안 다시 배양하였다. 48시간 후 세포 배양 상등액을 제거하고 PBS로 한 번 씻어낸 뒤, 4% 포름알데하이드를 10분 동안 처리하였다. PBS로 3번 씻어낸 뒤 10㎍/㎖의 나일 레드(Nile Red)를 PBS에 1:100 비율로 섞어서 처리하고 15분 동안 상온에 두었다. PBS로 3번 씻어 낸 뒤 다피(Dapi)로 핵 염색을 하고서, 다시 3번 씻은 후에 현미경으로 염색 정도를 확인하였다. 현미경으로 얻은 사진을 분석하여 피지분비 억제능을 도 1에 나타내었다.
도 1에서 보듯이, 동결 후 해동 압착 공법으로 제조한 실시예의 아로니아 포함 천연물의 복합추출물은 비교예의 열수추출법으로 제조한 복합추출물에 비하여 팔미트산에 의해 증가된 피지 생성을 억제하는 활성이 더 크다는 것을 알 수 있다.
그 중에서도 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 복합추출물인 실시예 1의 시료에서 가장 우수한, 약 47% 정도의 피지 생성 억제능을 나타내었다.
시험예 3: 모공 수축 효과 시험
모공 수축 효과를 시험하기 위하여 상기 비교예와 실시예에 따른 복합추출물 시료를 사용하여 헤모글로빈 침전율을 측정하였다.
상기 비교예 및 실시예 시료에 대하여 헤모글로빈 단백질을 이용해서 모공 수축효과를 확인하였다. PBS(phosphate buffered saline, pH 7.4)를 헤모글로빈과 1:1로 혼합용액(1 mg/1 ml)을 만들고, 3,000 rpm에서 5분간 원심분리하고, 상등액을 분리하여 광학기기에서 407 nm에서 흡광도를 측정하였다. 대조군으로는 시료 대신 상기 혼합용매 2 ml를 사용했다. 반응액 중에 함유시킨 비교예 및 실시예 시료의 최종 농도가 1 ~ 5 %인 경우에서 헤모글로빈의 침전량을 측정하여 모공수축 효과를 측정하였으며, 그 결과는 표 4와 같았다. 헤모글로빈의 침전율이 높을수록 모공수축 효과가 뛰어나다는 것을 나타낸다.
샘플/농도(%) 헤모글로빈 침전(%)
0 0.5 1.0 5.0
Control 0.1 0.1 0.1 0.1
비교예 2 0.1 7.2 14.9 57.1
비교예 1 0.1 7.6 15.9 58.8
실시예 6 0.1 9.4 20.1 61.0
실시예 5 0.1 12.3 27.5 68.2
실시예 4 0.1 12.2 26.9 67.3
실시예 3 0.1 9.8 20.4 61.5
실시예 2 0.1 16.0 32.4 74.5
실시예 1 0.1 16.7 33.6 76.2
상기 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 동결 후 해동 압착 공법으로 제조한 실시예의 아로니아 포함 천연물의 복합추출물은 비교예의 열수추출법으로 제조한 복합추출물에 비하여 더욱 높은 침전율을 나타내어, 단백질 응고 효과를 통한 모공 수축 효과가 뛰어남을 확인할 수 있다.
그 중에서도 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 복합추출물인 실시예 1, 2의 시료에서 더욱 우수한 모공 수축효과를 나타내었다.
시험예 4: 2-nonenal 생성 억제 효능 시험
지방산을 가열하여 체취의 주요한 원인물질인 2-노네날을 생성시킨 후 이에 실시예와 비교예의 추출물을 첨가하여 영향을 조사하였다.
지방산으로서 palmitoleic acid 100mg, 셀룰로오스 파우더 500mg 및 0.12M 인산 완충액(pH 6.0) 1.25ml를 20ml 용량의 유리 바이알병에 채취하였다. 여기에 시험시료인 복합추출물을 각각 첨가한다. 1% 농도를 갖는 복합추출물을 1g씩 첨가하고(시험군), 대조군으로는 시험시료를 가하지 않는 상이한 바이알병을 준비하여 마개로 막았다. 이들 바이알병을 105℃에서 1시간 동안 가열처리하고 실온까지 방냉한 후, 바이알병을 80℃로 예열해둔 히이트 블록 중에서 유지하였다. 5분간 유지 후 각 바이알로부터 각각 헤드 스페이스 가스(이하, 간단히 "HSG"라 함) 2ml를 가스 실린지로써 채취하였다. 채취한 HSG를 질량분석기(이하, 간단히 "GC/MS" 라 함)에 의해 2-노네날 함량에 대해 분석하였다. GC/MS 장치는(Varion CP3800/Varian 1200L), 분석칼럼은 CP WAX 52CB 30 m capillary column(25 mm)를 사용하였다. 캐리어 가스로서 유속 1ml/min의 헬륨가스를 사용하고, 시료 주입구 온도를 200℃로 하고, 칼럼 항온층 온도는 80℃에서 5분간 유지하고, 200℃까지 분당 5℃씩 승온 후 200℃에서 5분간 유지하였다. 표준시료로서 휘발성 알데히드인 2-노네날을 사용하였다. 표준시료와 HSG 시료의 질량분석기의 피이크 면적에 따라 HSG 중의 2-노네날의 함량을 산출하였으며 그 결과를 표 5에 나타내었다.
구분 HSG중의 2-노네날 함량(mg)
Control 5.04
비교예 2 1.21
비교예 1 1.02
실시예 6 0.61
실시예 5 0.35
실시예 4 0.52
실시예 3 0.49
실시예 2 0.21
실시예 1 0.08
상기 표 5의 결과에서 보는 바와 같이 동결 해동 압착법에 의한 실시예의 미성숙 아로니아, 성숙 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물 시료에서 비교예의 복합추출물 시료에 비하여 냄새의 원인이 되는 물질 2-노네날 생성 억제효과가 더욱 우수함을 나타내었다.
실시예 7: 아로니아 포함 천연물 복합추출물 함유 크림의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 복합추출물을 함유하는 크림을 하기 표 6의 조성에 따라 통상의 방법으로 제조하였다.
성분 함량(중량%)
대조예 1 실시예 7
실시예 1 - 2.0
비교예 1 2.0 -
친유형 모노스테아린산글리세린 2.0 2.0
스테아릴알콜 2.2 2.2
스테아린산 1.5 1.5
밀납 1.0 1.0
폴리솔베이트 60 1.5 1.5
솔비탄스테아레이트 0.6 0.6
정화식물유 1.0 1.0
스쿠알란 3.0 3.0
광물유 5.0 5.0
트리옥타노인 5.0 5.0
디메치콘 1.0 1.0
소듐마그네슘실리케이트 0.1 0.1
글리세린 5.0 5.0
베타인 3.0 3.0
트리에탄올아민 1.0 1.0
소듐히아루로네이트 4.0 4.0
방부제, 향, 색소 미량 미량
정제수 잔량 잔량
합계 100 100
시험예 5: 소취력 평가
상기 대조예 1과 실시예 7의 크림 조성물의 소취력을 측정하였다. 평소에 땀이 많이 나고, 불쾌한 냄새가 나며, 자신의 채취가 다른 사람에게 불쾌감을 준다고 느끼고 있는 50세~70세의 남성 10명, 여성 10명을 선별한 후, 2일 동안 대조예 1과 실시예 7의 조성물을 사용하게 하였다.
지원자로 하여금 관능차이를 평가하도록 하고, 그 결과를 표 7에 나타내었다.
시 료 소취 효과 평가 결과
대조예 1 +
실시예 7 +++
(* 소취 효과: + 미미한 효과가 있음, ++ 보통, +++ 효과 있음)
상기 표 7의 결과와 같이, 실시예 1의 복합추출물을 함유한 실시예 7의 크림을 적용하였을 때 소취 효과가 우수함을 알 수 있었다.

Claims (13)

  1. 수확시기 1~2개월 전에 수확된 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 혼합물을 동결 및 해동 후 압착하여 추출 제조되는 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 복합추출물은 건조된, 수확시기 1~2개월 전에 수확된 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추의 혼합물을 용매에 침지하여 불리고(swelling), 동결하고 해동하는 공정을 2~5회 반복한 후 압착하여 추출 제조된 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 복합추출물은 수확시기 1~2개월 전에 수확된 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추가 각각 2~4:1~2:1~2:1~2:1~2의 중량비율로 혼합되어 추출 제조되는 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 복합추출물은 조성물 전체 중량에 대하여 0.01 ~ 20 중량% 함유되는 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 항산화용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 모공개선용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 소취용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  10. (A) 세척 건조하여 선별된, 수확시기 1~2개월 전에 수확된 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아의 혼합물, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추를 각각 2~4:1~2:1~2:1~2:1~2의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    (B) 상기 혼합물을 3~5배 부피의 용매에 침지하여 불리는(swelling) 단계;
    (C) 동결하고 해동하는 공정을 2~5회 반복하는 단계; 및
    (D) 압착하여 추출하는 단계를 포함하는 아로니아, 석류, 퍼플티, 라벤더 및 적양배추 복합추출물의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제10항에 있어서, 상기 미성숙 아로니아와 성숙 아로니아는 각각 1~2:1~2의 중량비율로 혼합되는 것임을 특징으로 하는 복합추출물의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 용매는 물, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 프로판디올, 이소프로필렌글라이콜, 메칠프로판디올, 1,2-헥산디올, 에틸헥산디올 및 폴리에틸렌글라이콜로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 복합추출물의 제조방법.
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