KR101919331B1 - 현상액의 처리 장치 및 처리 방법 - Google Patents

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켄 호리우치
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도레이 카부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 스컴 발생에 수반하는 문제를 해소해서 제품 불량률의 개선, 제조 장치의 가동률 향상 또는 고효율의 귀금속 회수에 의한 제조 비용 저감 등에 크게 기여하는 현상액의 처리 장치 및 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사를 분리하는 원심 분리기와, 상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 현상액의 처리장치를 제공한다.

Description

현상액의 처리 장치 및 처리 방법{DEVELOPING SOLUTION PROCESSING DEVICE AND PROCESSING METHOD}
본 발명은 현상액의 처리 장치 및 처리 방법에 관한 것이다.
패턴이란 기판 상의 특정 재료의 형상을 말하지만, 예를 들면 플라즈마 디스플레이 패널은 그 배면판에 착안한 것만으로도 전극, 격벽 및 형광체의 각각이 복잡한 패턴을 갖고 있다. 이와 같은 패턴 중, 도전 패턴이란 기판 상의 도전 재료의 형상을 말하지만, 이 도전성 패턴을 형성하는 재료로서 도전성 필러를 함유하는 비소성형의 감광성 도전 페이스트가 알려져 있다. 비소성형의 감광성 도전 페이스트는 비교적 저온의 큐어 공정에 있어서의 경화 수축에 의해 도전성 필러끼리가 서로 접촉해서 도전성이 발현되는 것이고, 내열성이 떨어지는 필름 기판 등에도 도전 패턴을 형성 가능하기 때문에, 스마트폰이나 전자 칠판의 터치 패널의 파인 피치 배선용의 개발이 진행되고 있다(특허문헌 1∼5).
감광성 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴 형성 프로세스는 감광성 도전 페이스트로 형성한 도포막 등에 원하는 패턴을 갖는 포토마스크를 통해서 광을 조사하여 노광시킴으로써, 현상액 중에서의 용해도 차를 발생시키고 용해 성분을 현상액 중에 용출시켜 패턴을 형성하는 프로세스이다. 이와 같이, 감광성 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴 형성 프로세스는 현상액을 이용한 현상 처리 공정을 구비하는 것을 필수로 하는 것이다.
현상 처리 후의 현상액에는 불용성의 무기 성분이나 유기 성분의 덩어리가 불용 성분으로서 잔존한다. 이들 불용 성분, 즉 잔사는 예를 들면 플라즈마 디스플레이 패널 배면판의 격벽 패턴 형성 프로세스 등에 있어서 대량으로 발생하는 것이다. 현상 처리 후의 현상액을 재이용하여 다시 현상 처리에 제공하기 위해서는 피현상물의 오염이나 현상 처리 공정 장치의 막힘 등을 방지하기 위해 현상 처리 후의 현상액 중으로부터 잔사를 제거할 필요가 있다. 한편, 예를 들면 전극 패턴을 형성하기 위한 감광성 도전제 페이스트는 은 등의 고가인 금속을 포함하는 것이기 때문에, 현상 처리 후의 현상액 중으로부터 잔사를 분별하는 것은 자원 회수로서의 의의도 갖는다.
현상 처리 후의 현상액으로부터 잔사를 분별하기 위한 방법으로서는 필터나 침전조를 이용하는 방법이 알려져 있지만, 필터의 교환 빈도의 높이나 필터 교환시의 장치 정지의 필요성, 또는 유속을 떨어뜨리기 위한 대용량의 침전조의 필요성과 같은 다양한 문제를 안는 것이었다. 이 때문에, 이들 방법을 대신하는 방법으로서 원심 분리법이 개발되어 있다(특허문헌 5 및 6).
일본 특허 공개 소 59-143149호 공보 일본 특허 공개 평 5-75273호 공보 일본 특허 제 4034555호 공보 일본 특허 제 4319625호 공보 일본 특허 제 3191772호 공보 일본 특허 공개 2005-292189호 공보
그러나, 원심 분리법에 의한 잔사의 분별에서는 은 등의 고비중(약 10)의 무기 성분을 효율적으로 회수하는 것이 가능하지만, 저비중인 유기물 등의 불용 성분의 제거 효율은 낮고, 또한 대량의 공기가 현상액에 도입되기 때문에 이것들이 원심 분리 후의 현상액에 혼입되고 응집되어 부유물인 스컴이 발생한다. 이와 같은 스컴은 비소성형의 감광성 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴 형성 프로세스에 있어서 특히 발생하기 쉬운 것이지만, 스컴에 의한 배관 막힘, 각종 센서의 오작동 또는 현상 처리 후의 도전 패턴의 결함과 같은 많은 문제를 수반하는 것이 현재의 상태였다.
그래서, 본 발명은 스컴 발생에 수반하는 문제를 해소해서 제품 불량률의 개선, 제조 장치의 가동률 향상 또는 고효율의 귀금속 회수에 의한 제조 비용 저감 등에 크게 기여하는 현상액의 처리 장치 및 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그래서, 본 발명자들은 발생한 스컴을 제거하는 것이 아니라 처음부터 스컴의 발생을 억지하는 것을 시야에 넣으면서 예의 검토한 결과, 현상 처리 후의 현상액의 탈포와 일정 조건 하에서의 유동의 조합이 스컴의 발생 억지에 매우 효과적인 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 이하의 (1)∼(8)에 기재한 현상액의 처리 장치 및 처리 방법을 제공한다.
(1) 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사로 분리하는 원심 분리기와, 상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 현상액의 처리 장치로서, 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리하여 청징액과 잔사를 얻는 원심 분리기와, 상기 청징액을 저류하는 제 1 탱크와, 상기 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치와, 상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액과 미사용의 현상액을 혼합해서 저류하는 제 2 탱크와, 상기 제 2 탱크로부터 넘친 청징액을 상기 제 1 탱크의 상방향으로부터 상기 제 1 탱크에 공급하는 수단을 구비하고, 상기 제 1 탱크에 저류된 청징액의 액면과 상기 제 2 탱크에 저류된 청징액의 액면의 고저차가 5㎝ 이상인 현상액의 처리 장치.
삭제
(2) 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사로 분리하는 원심 분리기와, 상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 현상액의 처리 장치로서, 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리하여 청징액과 잔사를 얻는 원심 분리기와, 상기 청징액을 저류하는 제 1 탱크와, 상기 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치와, 상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액과 미사용의 현상액을 혼합해서 저류하는 제 2 탱크와, 상기 제 1 탱크로부터 넘친 청징액을 상기 제 2 탱크의 상방향으로부터 상기 제 2 탱크에 공급하는 수단을 구비하고, 상기 제 1 탱크에 저류된 청징액의 액면과 상기 제 2 탱크에 저류된 청징액의 액면의 고저차가 5㎝ 이상인 현상액의 처리 장치.
(3) 상기 제 1 탱크와 상기 제 2 탱크가 칸막이 판을 사이에 두고 인접하고 있는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 현상액의 처리 장치.
(4) 상기 제 1 탱크 또는 상기 제 2 탱크로부터 넘친 청징액이 상기 칸막이 판을 타고 흘러서 다른쪽 탱크에 공급되는 상기 (3)에 기재된 현상액의 처리 장치.
(5) 상기 제 1 탱크 또는 상기 제 2 탱크의 상방향으로부터 공급되는 청징액의 연직 방향의 유속이 15㎝/s 이상인 상기 (1)∼(4) 중 어느 하나에 기재된 현상액의 처리 장치.
삭제
(6) 상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액의 기포율이 10% 이하인 상기 (1)∼(5) 중 어느 하나에 기재된 현상액의 처리 장치.
(7) (1) 또는 (2)에 기재된 현상액의 처리 장치를 이용하는 현상액의 처리 방법으로서, 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리하여 청징액과 잔사를 분리해서 얻는 원심 분리 공정과, 상기 청징액을 탈포해서 탈포 현상액을 얻는 탈포 공정을 구비하는 현상액의 처리 방법.
(8) 상기 탈포 현상액과 미사용의 현상액을 혼합해서 혼합 현상액을 얻는 혼합 공정과, 상기 혼합 현상액의 일부를 상기 현상 처리에 공급하고, 상기 혼합 현상액의 일부를 상기 탈포 전의 상기 청징액의 상방향으로부터 상기 탈포 공정에 공급하는 환류 공정을 구비하는 상기 (7)에 기재된 현상액의 처리 방법.
(발명의 효과)
본 발명의 현상액의 처리 장치에 의하면, 스컴의 발생을 대폭으로 억제하는 것이 가능해서 제품 불량률의 개선, 제조 장치의 가동률 향상 또는 고효율의 귀금속 회수에 의한 제조 비용 저감 등을 달성할 수 있다.
도 1은 종래의 현상액의 처리 장치를 구비하는 현상 처리 공정을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치를 구비하는 현상 처리 공정을 나타내는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치를 구비하는 현상 처리 공정을 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치를 구비하는 현상 처리 공정을 나타내는 개략도이다.
본 발명의 현상액의 처리 장치는 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사로 분리하는 원심 분리기와, 상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 현상액의 처리 방법은 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사를 분리해서 얻는 원심 분리 공정과, 상기 청징액을 탈포해서 탈포 현상액을 얻는 탈포 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
현상 처리 후의 현상액을 재이용하는 경우에 있어서는 그 전량을 원심 분리기에 공급하고, 얻어진 청징액을 현상액으로 해서 재이용하는 것이 스컴 발생 방지, 잔사의 효율적인 분별 및 청징액의 청징도 향상의 점으로부터 바람직하다.
도 2에 나타내어지는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리해서 청징액과 잔사를 얻는 원심 분리기와, 상기 청징액을 저류하는 제 1 탱크와, 상기 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치와, 상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액과 미사용의 현상액을 혼합해서 저류하는 제 2 탱크와, 상기 제 2 탱크로부터 넘친 청징액을 상기 제 1 탱크의 상방향으로부터 상기 제 1 탱크에 공급하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 도 3에 나타내어지는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리해서 청징액과 잔사를 얻는 원심 분리기와, 상기 청징액을 저류하는 제 1 탱크와, 상기 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치와, 상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액과 미사용의 현상액을 혼합해서 저류하는 제 2 탱크와, 상기 제 1 탱크로부터 넘친 청징액을 상기 제 2 탱크의 상방향으로부터 상기 제 2 탱크에 공급하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
도 4에 나타내어지는 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사로 분리하는 원심 분리기와, 상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 것을 특징으로 한다.
「원심 분리」란 현상액 중의 고형분, 즉 불용 성분인 잔사와 현상액의 비중의 차를 이용하여 원심력에 의해 잔사와 현상액을 분별하고, 현상액으로부터 잔사를 제거한 청징액을 얻는 수법이다. 청징액이란, 환언하면 잔사를 제거한 현상액을 말한다. 청징액은 원심력에 의해 완전히 분별하지 못한 유기 입자로 대표되는 유기물 등의 불용 성분을 포함하고 있어도 상관없다. 한편, 잔사는 무기 입자를 주성분으로 하는 것이 일반적이다.
이와 같은 원심 분리를 기계적으로 달성하는 장치가 원심 분리기이지만, 연속 처리가 가능하기 때문에 디캔터 방식의 원심 분리기가 바람직하다.
분별된 잔사에 무기 입자로서 은 등의 귀금속이 포함되는 경우에는 이것을 용융해서 회수함으로써 제조 비용 저감을 달성할 수 있다. 본 발명의 현상액의 처리 장치는 무기 입자로서 금속 입자를 포함하는 잔사의 회수에 바람직하고, 그 금속 입자가 Ag, Au, Cu, Pt, Pb, SN, Ni, Al, W, Mo, 산화루테늄, Cr, Ti 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 귀금속의 입자이면 제조 비용 저감의 관점으로부터 보다 바람직하다.
또한, 잔사로서 분별되어야 할 무기 입자가 원심력에 의해 분별되지 않고 청징액에 혼입된 경우에는 그것들이 핵이 되어서 스컴이 발생하기 쉬워진다.
원심 분리에 의해 얻어진 청징액은 제 1 탱크에 공급되어 저류된다. 제 1 탱크에 공급되는 청징액은 원심 분리에 의해 대량의 공기가 도입되어 있어 기포율이 매우 높다. 기포가 액 중으로부터 액면으로 상승하면 저비중인 유기물 등의 불용 성분이 기포와 함께 액면으로 상승하고, 응집되고 부유해서 스컴이 발생한다. 이 때문에, 제 1 탱크에 저류되는 청징액의 기포율은 낮은 편이 바람직하다.
기포율은 피측정 액체를 메스실린더에 채취하고, 기포를 포함하는 부분의 체적(L1)과 기포를 포함하지 않는 부분의 체적(L2)을 각각 측정하여 이하의 식(1)에 의해 산출할 수 있다.
Figure 112015006312912-pct00001
본 발명의 제 3 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비한다.
본 발명의 제 1 실시형태 또는 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 제 1 탱크에 저류된 청징액의 기포율의 저감을 위해서, 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비한다. 탈포 장치로서는, 예를 들면 가열 비등 탈기, 초음파 탈기, 진공 감압 탈기 또는 원심 탈기에 의한 탈포 펌프 또는 중공 사막 탈기 모듈 또는 이것들의 조합을 들 수 있다.
원심 분리에 의해 얻어진 청징액의 기포율은 50%를 초과하는 경우가 많지만, 상기 탈포 장치에 의한 탈포 처리 후의 청징액의 기포율은 10% 이하로 되는 것이 바람직하고, 5% 이하로 되는 것이 보다 바람직하다.
원심 분리에 의해 얻어진 청징액은 본 발명의 제 1 실시형태 또는 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치에 있어서는 제 1 탱크에 공급된다. 또한, 본 발명의 제 1 실시형태 또는 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치에 있어서는 탈포 처리 후의 청징액은 제 2 탱크에 공급되어 저류된다. 제 2 탱크에는 별도의 미사용의 현상액이 공급된다. 즉, 제 2 탱크에 있어서는 탈포 처리 후의 청징액과 미사용의 현상액이 혼합되어 저류되게 된다. 제 2 탱크에 공급되는 미사용의 현상액의 공급량(유량 등)은 본 발명의 처리 장치 전체의 액류의 밸런스를 고려하면서 적당하게 결정하면 좋다. 또한, 「미사용의 현상액」이란 상기 탈포 처리 후의 청징액과는 유래가 다른 현상액을 구별해서 말하는 편의적인 용어이고, 엄밀한 의미에서의 일절 현상 처리에 이용되고 있지 않은 현상액에 한정되는 것은 아니다. 즉, 미사용의 현상액은 본 발명의 처리 장치와는 별도의 수단에 의해 정제가 된, 사용이 종료된(재이용의) 현상액 등이라도 상관없다.
본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 제 2 탱크로부터 넘친 청징액을 제 1 탱크의 상방향으로부터 제 1 탱크에 공급하는 수단을 구비한다. 한편, 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치는 제 1 탱크로부터 넘친 청징액을 제 2 탱크의 상방향으로부터 제 2 탱크에 공급하는 수단을 구비한다.
제 1 탱크 또는 제 2 탱크로부터 넘친 청징액을 다른쪽 탱크에 공급하는 수단으로서는, 예를 들면 제 1 탱크와 제 2 탱크 사이에 배관을 설치하는 것을 들 수 있지만, 공간 절약화나 처리 장치 구조의 간소화 등의 관점으로부터 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이 제 1 탱크와 제 2 탱크를 칸막이 판을 사이에 두고 인접시키고, 제 1 탱크 또는 제 2 탱크로부터 넘친 청징액을 그 칸막이 판을 타고 흘리는 것이 바람직하다.
본 발명의 처리 장치에 있어서는 상기 탈포 장치에 의한 탈포 처리 후와 조합시켜서, 제 1 탱크에 저류된 청징액 중의 불용 성분이 액면으로 상승하는 것을 억제하기 위한 유동을 제 1 탱크 내의 청징액에 부여하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 제 1 탱크에 저류된 청징액의 상방향으로부터 액체를 공급함으로써 청징액 중의 불용 성분이 액면으로 상승하는 것을 억제하는 유동을 발생시킬 수 있다. 제 1 탱크의 상방향으로부터 공급되는 액체는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치에 있어서는, 도 2에 나타내어지는 바와 같이 제 2 탱크로부터 넘친 청징액이다. 또한, 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치에 있어서는, 도 3에 나타내어지는 바와 같이 원심 분리 후의 청징액이다.
상기 제 1 탱크에 저류된 청징액의 액면과 상기 제 2 탱크에 저류된 청징액의 액면의 고저차는 5㎝ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서, 상기 제 1 탱크 및 제 2 탱크의 각각의 용량은 100∼300ℓ 정도인 것이 바람직하다. 양쪽 탱크의 성장액의 액면간의 고저차가 클수록 한쪽 탱크로부터 넘친 청징액이 갖는 위치 에너지도 커진다. 이 결과, 이것이 다른쪽 탱크에 유입될 때의 운동 에너지도 커져서 상승하는 불용 성분보다 미세화하는 것이 가능해진다.
제 1 탱크에 저류된 청징액이 도입한 공기, 즉 기포는 0.5㎜ 정도의 지름인 것이 많다. 이 정도의 크기의 기포가 액면을 향해서 상승하는 속도는 약 15㎝/s이기 때문에, 제 1 탱크 또는 제 2 탱크 상방향으로부터 공급되는 오버플로우류의 연직 방향의 유속은 15㎝/s 이상이 바람직하고, 20㎝/s 이상이 보다 바람직하다. 또한, 「상방향으로부터」란 연직 방향 상측뿐만 아니라 비스듬한 상방향도 포함한다. 여기에서, 오버플로우류가 비스듬한 상방향으로부터 공급되는 경우에 있어서는 오버플로우류의 연직 방향의 유속은 비스듬한 방향의 유속을 속도 벡터로 해서 연직 방향과 수평 방향으로 분해함으로써 구할 수 있다. 또한, 보다 효과적으로 스컴 발생을 억제하기 위해서는 탈포 장치에 의한 탈포 처리 후의 청징액을 오버플로우시키는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치가 바람직하다.
본 발명의 처리 장치에 의해 처리되는 현상액의 농도는 정기적으로 보정되는 것이 바람직하다. 현상액의 농도의 측정 장치로서는, 예를 들면 pH계, 전기 전도계 또는 자동 적정 장치를 들 수 있다. 현상액의 농도의 조정 방법으로서는 처리 장치의 계 내에 소정량의 미사용의 고농도 현상액을 추가하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 현상액의 처리 장치는 감광성 성분을 포함한 유기 성분으로 이루어지는 감광성 페이스트를 기판 상에 도포하고 노광하고, 현상해서 원하는 패턴을 형성하는 패턴 형성 프로세스, 보다 구체적으로는 감광성 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴 형성 프로세스에 있어서의 현상 처리 공정에 있어서 바람직하게 이용할 수 있다. 그 중에서도 스컴이 특히 발생하기 쉬운 비소성형의 감광성 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴 형성 프로세스의 현상 처리 공정에 있어서 이용하는 것이 그 효과를 현저하게 가질 수 있기 때문에 바람직하다.
현상 처리의 방법으로서는, 예를 들면 알칼리 현상 또는 유기 현상을 들 수 있다.
알칼리 현상에 이용하는 현상액으로서는, 예를 들면 수산화테트라메틸암모늄, 디에탄올아민, 디에틸아미노에탄올, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 트리에틸아민, 디에틸아민, 메틸아민, 디메틸아민, 아세트산 디메틸아미노에틸, 디메틸아미노에탄올, 디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 시클로헥실아민, 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 수용액을 들 수 있지만, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸술폭시드 또는 γ-부티로락톤 등의 극성 용매, 메탄올, 에탄올 또는 이소프로판올 등의 알콜류, 락트산 에틸 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르류, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 이소부틸케톤 또는 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등 또는 계면활성제가 첨가되어 있어도 상관없다. 또한, 유기 현상에 이용하는 현상액으로서는, 예를 들면 N-메틸-2-피롤리돈, N-아세틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드 또는 헥사메틸포스포르트리아미드 등의 극성 용매 또는 이들 극성 용매와 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 크실렌, 물, 메틸카비톨 또는 에틸카르비톨 등을 조합시킨 혼합 용액을 들 수 있다.
비소성형의 감광성 도전 페이스트로서는, 예를 들면 알콕시기를 갖는 화합물(A), 감광성 성분(B), 광중합 개시제(C)를 혼합해서 이루어지는 감광성 수지 중에 도전성 필러(D)를 분산시킨 것을 들 수 있다.
알콕시기를 갖는 화합물(A)로서는, 예를 들면 N-메톡시메틸아크릴아미드, N-에톡시메틸아크릴아미드 또는 N-n-부톡시메틸아크릴아미드를 들 수 있다.
감광성 성분(B)이란 분자 내에 불포화 2중 결합을 1 이상 갖는 모노머, 올리고머 또는 폴리머를 말하지만, 현상 처리가 알칼리 현상인 경우에는 알칼리 가용성의 폴리머를 포함하는 것이 바람직하다.
알칼리 가용성의 폴리머로서는, 예를 들면 아크릴계 공중합체를 들 수 있다. 아크릴계 공중합체란 공중합 성분에 메틸아크릴레이트, 아크릴산, 아크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산에틸 또는 n-부틸아크릴레이트 등의 아크릴계 모노머를 포함하는 공중합체를 말한다.
광중합 개시제(C)란 자외선 등의 단파장의 광을 흡수하고 분해해서 라디칼을 발생시키는 화합물을 말하고, 예를 들면 1,2-옥탄디온, 1-[4-(페닐티오)-2-(O-벤조일옥심)] 또는 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드를 들 수 있다. 한편, 광중합 개시제(C)와 아울러 증감제를 첨가해서 감도를 향상시키거나, 반응에 유효한 파장 범위를 확대하거나 해도 상관없다. 이와 같은 증감제로서는, 예를 들면 2,4-디에틸티옥산톤, 이소프로필티옥산톤 또는 2,3-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜탄온을 들 수 있다.
도전성 필러(D)는 Ag, Au, Cu, Pt, Pb, SN, Ni, Al, W, Mo, 산화루테늄, Cr, Ti 또는 인듐을 포함하는 것이 바람직하고, 비용 및 안정성의 관점으로부터 Ag를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
비소성형의 감광성 도전 페이스트는 에폭시 수지를 포함하고 있어도 상관없지만, 도포막의 보존 안정성 및 도전 패턴의 밀착성이 향상되기 때문에 에폭시 수지의 에폭시 당량은 200∼500g/당량인 것이 바람직하다. 에폭시 당량이란 1당량의 에폭시기를 포함하는 수지의 질량을 말하고, JIS-K7236에 기재된 전위차 적정법에 의해 구할 수 있다.
에폭시 수지의 첨가량은 감광성 성분(B) 100중량부에 대하여 1∼100중량부인 것이 바람직하고, 30∼80중량부인 것이 보다 바람직하다.
에폭시 당량이 200∼500g/당량인 감광성 성분(B)으로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜 변성 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 브롬화 에폭시 수지를 들 수 있다.
(실시예)
이하에 본 발명을 그 실시예 및 비교예를 들어서 상세하게 설명하지만, 본 발명의 형태는 이것들에 한정되는 것은 아니다.
(비소성형의 감광성 도전 페이스트의 제작)
100㎖의 클린 보틀에 20g의 감광성 성분(B-1), 12g의 N-n-부톡시메틸아크릴아미드, 4g의 광중합 개시제(OXE-01; 치바재팬 가부시키가이샤 제), 0.6g의 산 발생제(SI-110; 산신 카가쿠 코교 가부시키가이샤 제), 10g의 γ-부티로락톤(미쓰비시가스 카가쿠 가부시키가이샤 제)을 각각 넣고, 아와토리 렌타로(THINKY MIXER)(등록 상표)(ARE-310; 신키사 제)로 혼합하고, 46.6g의 감광성 수지 용액 A(고형분 78.5중량%)를 얻었다. 8.0g의 감광성 수지 용액 A와, 42.0g의 은 입자(평균 입자 지름 2㎛)를 3단의 롤러(EXAKT M-50; EXAKT사 제)를 이용하여 혼련해서 50g의 비소성형의 감광성 도전 페이스트 A를 얻었다.
또한, 감광성 성분(B-1)은 에틸아크릴레이트(EA)/메타크릴산 2-에틸헥실(2-EHMA)/스티렌(St)/아크릴산(AA)의 공중합체(공중합 비율: 20중량부/40중량부/20중량부/15중량부)에 글리시딜메타크릴레이트(GMA)를 5중량부 부가 반응시킨 것이고, 이하와 같이 합성했다.
질소 분위기의 반응 용기 중에 150g의 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트를 투입하고, 오일 배스를 이용하여 80℃까지 승온했다. 이것에 20g의 에틸아크릴레이트, 40g의 메타크릴산 2-에틸헥실, 스티렌 20g, 아크릴산 15g, 0.8g의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 및 10g의 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트로 이루어지는 혼합물을 1시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후, 6시간 더 중합 반응을 행했다. 그 후, 1g의 하이드로퀴논모노메틸에테르를 첨가해서 중합 반응을 정지했다. 계속해서, 5g의 글리시딜메타크릴레이트, 1g의 트리에틸벤질암모늄클로라이드 및 10g의 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트로 이루어지는 혼합물을 0.5시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후, 2시간 더 부가 반응을 행했다. 얻어진 반응 용액을 메탄올로 정제함으로써 미반응 불순물을 제거하고, 24시간 더 진공건조함으로써 감광성 성분(B-1)을 얻었다. 얻어진 감광성 성분(B-1)의 산가는 103㎎KOH/g이고, 이하의 식 (2)에 의해 구한 유리 전이 온도는 21.7℃였다.
Figure 112015006312912-pct00002
여기에서, Tg는 폴리머의 유리 전이 온도(단위: K), T1, T2, T3···은 모노머1, 모노머2, 모노머3···의 호모폴리머의 유리 전이 온도(단위: K), W1, W2, W3···은 모노머1, 모노머2, 모노머3···의 중량 기준의 공중합 비율이다.
(도포막 형성∼노광∼현상 처리)
40g의 비소성형의 감광성 도전 페이스트 A를 스크린 인쇄에 의해 ITO가 부착된 유리 기판 상에 도포하고, 100℃의 건조 오븐으로 10분간 프리베이킹했다. 이어서, 노광 장치[PEM-6M; 유니온 코가쿠(주) 제]를 이용하여 노광량 70ｍJ/㎠(파장 365㎚ 환산)로 전선 노광을 시켰다. 이 전선 노광 후의 도포막은 계 1000매 제작했다. 그 후, 본 발명의 현상액 처리 장치를 이용하면서 1매의 전선 노광 후의 도포막당 1분간 현상 처리를 행했다. 또한, 현상 처리와 차회의 현상 처리 사이에는 각각 80초의 간격을 형성했다.
(현상 처리 후의 도전 패턴 등의 평가)
현상 처리 후의 도포막을 초순수로 린스한 후, 200℃의 건조 오븐에서 1시간 큐어하여 막 두께 10㎛의 도전 패턴을 얻었다. 도전 패턴의 라인 앤드 스페이스(이하, 「L/S」) 패턴을 광학 현미경에 의해 확인했다. 또한, 도전 패턴의 비저항률 및 굴곡성(시험 후 크랙이나 단선 등의 유무)을 확인했다.
(실시예 1)
도 2에 나타내어지는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치를 구성하여 현상액, 즉 0.5% 탄산 나트륨 수용액을 처리했다.
구체적으로는, 현상 장치(1)로서 샤워관 1개당 노즐을 150㎜ 간격으로 하향으로 설치했다. 현상 장치(1)의 하방을 일정 속도로 이동하는 피현상 대상물(상기 전선 노광 후의 도포막)에 대하여 노즐로부터 현상액을 분사했다. 현상 처리에 이용한 사용 후 현상액은 이것을 모아서 탱크(5b)에 저류했다. 탱크(5b)는 칸막이 판에 의해 2개로 분할된 사용 후 현상액 탱크(5)의 1실이다. 사용 후 현상액 탱크(5)로서는 용량이 각각 150ℓ인 탱크(5a)와 탱크(5b)의 2실로 분할된, 총용량이 300ℓ인 것을 이용했다. 또한, 사용 후 현상액 탱크(5) 내의 현상액에 대해서는 교반을 하면서 히터로 조온했다.
탱크(5b)에 저류된 사용 후 현상액은 공급 펌프 Y(7) 및 송액 수단 Y(8)를 경유해서 유량(q1) 65ℓ/min으로 디캔터 방식의 원심 분리기(6)에 공급했다. 원심 분리기(6)는 SUS304를 주된 구성 소재로 하고, 마모가 심한 스크류 컨베이어 선단에는 WC칩을 부착시켜 대 마모 처리를 실시한 것이다.
원심 분리기(6)를 이용한 처리에 의해 청징액과 잔사가 얻어졌지만, 청징액에 대해서는 제 1 탱크(10)에, 잔사에 대해서는 고형분 저류 탱크(9)에 각각 공급했다.
제 1 탱크(10)에 저류된 청징액은 유량(q2) 68ℓ/min으로 탈포 장치, 즉 탈포 펌프(12)(UPSA-1010S형; 요코타 세이사쿠쇼 제)+진공 펌프(최대 배기 속도 300㎥/Hr, 도달 압력 17Torr)에 공급하고, 탈포 후에 배출된 탈포 현상액은 송액 수단 Z (14)를 경유해서 제 2 탱크(13)에 공급했다.
정상 상태에 있어서의, 탈포 후에 배출된 탈포 현상액의 기포율은 5%였다. 또한, SS 농도(JIS K0102)를 측정한 결과 0.03g/ℓ가 되었다.
제 2 탱크(13)에 저류된 청징액은 공급 펌프 Z(11)에 의해 상기 유량(q1)과 같이 65ℓ/min으로 탱크(5a)에 공급했다. 또한, 탱크(5a)로부터 넘친 청징액이 탱크(5b)의 상방향으로부터 오버플로우류로서 유입되도록 했다.
탱크(5a)에 저류된 청징액을 공급 펌프 X(3) 및 송액 수단 X(4)를 경유해서 유량(Q) 60ℓ/min으로 재이용의 현상액으로서 현상 장치(1)에 공급했다.
상기와 같은 구성으로 한 결과, 제 2 탱크(13)로부터 청징액이 넘쳐서 제 1 탱크(10)의 상방향으로부터 오버플로우류로서 유입됐다. 제 1 탱크(10)에 저류된 청징액의 액면과 제 2 탱크(13)에 저류된 청징액의 액면의 고저차는 5㎝였다. 또한, 오버플로우류의 연직 방향의 유속을 측정한 결과 15㎝/s였다.
또한, 처리 장치 내의 현상액은 자동 적정 장치(덴키 카가쿠 시스템즈 1036D)에 의해 상시 농도 관리를 하고, 제 1 탱크(10)에 있어서 3ℓ/min의 유량으로 미사용의 현상액과 교체를 해서 설정 농도(0.5%)가 유지되도록 했다.
최종적으로 얻어진 도전 패턴은 L/S가 20/20㎛까지 패턴간 잔사 및 패턴 박리는 없고, 도전 패턴의 비저항률은 7.3×10-5Ω㎝이고, 양호한 패턴 가공으로 되어 있었다. 또한, 굴곡성에 대해서도 시험 후 크랙이나 단선 등은 발생하지 않고 양호했다. 제품의 불량률은 0%였다.
고형분 저류 탱크(9)에 저류된 잔사는 수분을 거의 포함하지 않고, 3.9㎏의 은 분말(회수율 99%)을 회수할 수 있었다.
일련의 작업을 연일 반복한 결과, 배관 막힘[공급 펌프 X(3)의 토출 압력 상한 초과]은 30일간 발생하지 않았고, 그 동안의 배관 등의 메인터넌스는 일절 불필요했다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지로, 도 2에 나타내어지는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치를 구성하여 현상액을 처리했다. 단, 유량(q2)을 70ℓ/min으로 변경했다.
그 결과, 제 2 탱크(13)로부터 청징액이 넘쳐서 제 1 탱크(10)의 상방향으로부터 오버플로우류로서 유입됐다. 제 1 탱크(10)에 저류된 청징액의 액면과 제 2 탱크(13)에 저류된 청징액의 액면의 고저차는 7㎝였다. 또한, 오버플로우류의 연직 방향의 유속을 측정한 결과 20㎝/s였다.
정상 상태에 있어서의, 탈포 후에 배출된 탈포 현상액의 기포율은 3%였다. 또한, SS 농도는 0.01g/ℓ가 되었다.
최종적으로 얻어진 도전 패턴은 L/S가 20/20㎛까지 패턴간 잔사 및 패턴 박리는 없고, 도전 패턴의 비저항률은 7.3×10-5Ω㎝이고, 양호한 패턴 가공으로 되어 있었다. 또한, 굴곡성에 대해서도 시험 후 크랙이나 단선 등은 발생하지 않고 양호했다. 제품의 불량률은 0%였다.
고형분 저류 탱크(9)에 저류된 잔사는 수분을 거의 포함하지 않고, 3.9㎏의 은 분말(회수율 99%)을 회수할 수 있었다.
일련의 작업을 연일 반복한 결과, 배관 막힘은 180일간 발생하지 않았고, 그 동안의 배관 등의 메인터넌스는 일절 불필요했다.
(실시예 3)
도 3에 나타내어지는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 현상액의 처리 장치를 구성하여 실시예 1 및 2와 마찬가지로 현상액을 처리했다. 단, 기판은 막 두께 50㎛의 폴리이미드 필름을 유리 기판에 부착시킨 것을 이용하고, 유량(q2)은 55ℓ/min으로 변경했다.
상기와 같은 변경을 한 결과, 제 1 탱크(10)로부터 청징액이 넘쳐서 제 2 탱크(13)의 상방향으로부터 오버플로우류로서 유입됐다. 제 1 탱크(10)에 저류된 청징액의 액면과 제 2 탱크(13)에 저류된 청징액의 액면의 고저차는 7㎝였다. 또한, 오버플로우류의 연직 방향의 유속을 측정한 결과 20㎝/s였다.
정상 상태에 있어서의, 탈포 후에 배출된 탈포 현상액의 기포율은 10%였다. 또한, SS 농도는 0.05g/ℓ가 되었다.
최종적으로 얻어진 도전 패턴은 L/S가 20/20㎛까지 패턴간 잔사 및 패턴 박리는 없고, 도전 패턴의 비저항률은 7.3×10-5Ω㎝이고, 양호한 패턴 가공으로 되어 있었다. 또한, 굴곡성에 대해서도 시험 후 크랙이나 단선 등은 발생하지 않고 양호했다. 제품의 불량률은 0%였다.
고형분 저류 탱크(9)에 저류된 잔사는 수분을 거의 포함하지 않고, 3.9㎏의 은 분말(회수율 99%)을 회수할 수 있었다.
일련의 작업을 연일 반복한 결과, 배관 막힘은 14일간 발생하지 않았고, 그 동안의 배관 등의 메인터넌스는 일절 불필요했다.
(비교예 2)
도 4에 나타내어지는 현상액의 처리 장치를 구성했다. 제 1 탱크(10)로 통일을 하고, 또한 탈포 펌프(12) 및 송액 수단 Z(14)를 설치한 구성으로 했다. 유량(q1)은 30ℓ/min, 유량(q2)은 55ℓ/min으로 변경했다. 정상 상태에 있어서의, 탈포 후에 배출된 탈포 현상액의 기포율은 10%였다. 또한, SS 농도는 0.1g/ℓ가 되었다.
최종적으로 얻어진 도전 패턴은 L/S가 20/20㎛까지 패턴간 잔사 및 패턴 박리는 없고, 도전 패턴의 비저항률은 7.3×10-5Ω㎝이고, 양호한 패턴 가공으로 되어 있었다. 또한, 굴곡성에 대해서도 시험 후 크랙이나 단선 등은 발생하지 않고 양호했다. 제품의 불량률은 0%였다.
고형분 저류 탱크(9)에 저류된 잔사는 수분을 거의 포함하지 않고, 3㎏의 은 분말(회수율 76%)을 회수할 수 있었다.
일련의 작업을 연일 반복한 결과, 배관 막힘은 7일간 발생하지 않았고, 그 동안의 배관 등의 메인터넌스는 일절 불필요했다.(비교예)
삭제
도 1에 나타내어지는 현상액의 처리 장치를 구성했다. 즉, 도 2 및 도 3에 있어서의 제 1 탱크와 제 2 탱크의 구별을 없애서 제 1 탱크(10)로 통일을 하고, 또한 탈포 펌프(12) 및 송액 수단 Z(14)를 설치하지 않는 구성으로 했다. 유량(q1)은 30ℓ/min으로 했다.
탈포 장치를 갖지 않고, 원심 분리의 청징액의 오버플로우류도 발생하지 않는 형태의 처리 장치에서는 계 1000매의 전선 노광 후의 도포막 중 약 반수를 현상 처리한 결과, 배관 막힘이 발생하여 배관 등의 메인터넌스를 해야 했다.
삭제
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 현상액의 처리 장치 및 처리 방법은 비소성형의 감광성 도전 페이스트를 이용한 도전 패턴 형성 프로세스의 현상 처리 공정에 있어서 바람직하게 이용할 수 있다.
1 : 현상 장치 2 : 오버플로우류
3 : 공급 펌프 X 4 : 송액 수단 X
5 : 사용 후 현상액 탱크 5a, 5b ：탱크(사용 후 현상액 탱크의 1실)
6 : 원심 분리기 7 : 공급 펌프 Y
8 : 송액 수단 Y 9 : 고형분 저류 탱크
10 : 제 1 탱크 11 : 공급 펌프 Z
12 : 탈포 펌프 13 : 제 2 탱크
14 : 송액 수단 Z 15 : 미사용의 현상액

Claims (10)

  1. 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사로 분리하는 원심 분리기와,
    상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 현상액의 처리 장치로서,
    상기 원심 분리기와,
    상기 청징액을 저류하는 제 1 탱크와,
    상기 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 상기 탈포 장치와,
    상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액과 미사용의 현상액을 혼합해서 저류하는 제 2 탱크와,
    상기 제 2 탱크로부터 넘친 청징액을 상기 제 1 탱크의 상방향으로부터 상기 제 1 탱크에 공급하는 수단을 구비하고, 상기 제 1 탱크에 저류된 청징액의 액면과 상기 제 2 탱크에 저류된 청징액의 액면의 고저차가 5㎝ 이상인 현상액의 처리 장치.
  2. 현상 처리 후의 현상액을 원심 분리에 의해 청징액과 잔사로 분리하는 원심 분리기와,
    상기 청징액을 탈포해서 배출하는 탈포 장치를 구비하는 현상액의 처리 장치로서,
    상기 원심 분리기와,
    상기 청징액을 저류하는 제 1 탱크와,
    상기 제 1 탱크 내의 청징액을 탈포해서 배출하는 상기 탈포 장치와,
    상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액과 미사용의 현상액을 혼합해서 저류하는 제 2 탱크와,
    상기 제 1 탱크로부터 넘친 청징액을 상기 제 2 탱크의 상방향으로부터 상기 제 2 탱크에 공급하는 수단을 구비하고, 상기 제 1 탱크에 저류된 청징액의 액면과 상기 제 2 탱크에 저류된 청징액의 액면의 고저차가 5㎝ 이상인 현상액의 처리 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 탱크와 상기 제 2 탱크는 칸막이 판을 사이에 두고 인접하고 있는 현상액의 처리 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 1 탱크 또는 상기 제 2 탱크로부터 넘친 청징액은 상기 칸막이 판을 타고 흘러서 다른쪽 탱크에 공급되는 현상액의 처리 장치.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 탱크 또는 상기 제 2 탱크의 상방향으로부터 공급되는 청징액의 연직 방향의 유속은 15㎝/s 이상인 현상액의 처리 장치.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 탈포 장치로부터 배출되는 청징액의 기포율은 10% 이하인 현상액의 처리 장치.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 현상액의 처리 장치를 이용하는 현상액의 처리 방법으로서,
    현상 처리 후의 현상액을 원심 분리하여 청징액과 잔사를 분리해서 얻는 원심 분리 공정과,
    상기 청징액을 탈포해서 탈포 현상액을 얻는 탈포 공정을 구비하는 현상액의 처리 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 탈포 현상액과 미사용의 현상액을 혼합해서 혼합 현상액을 얻는 혼합 공정과,
    상기 혼합 현상액의 일부를 상기 현상 처리에 공급하고, 상기 혼합 현상액의 일부를 상기 탈포 전의 상기 청징액의 상방향으로부터 상기 탈포 공정에 공급하는 환류 공정을 구비하는 현상액의 처리 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
KR1020157001602A 2012-08-03 2013-07-02 현상액의 처리 장치 및 처리 방법 KR101919331B1 (ko)

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