KR101862447B1 - 비가교성 점착 조성물 및 점착 시트 - Google Patents

비가교성 점착 조성물 및 점착 시트 Download PDF

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후루카와 덴키 고교 가부시키가이샤
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Abstract

기재 필름(3) 상에 비가교성 점착 조성물층(5)이 형성되고, 비가교성 점착 조성물층(5)은, 중량평균분자량 70만∼200만 또한 분산도 5 이하이고, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 관능기를 갖지 않는 (메트)아크릴산에스테르 공중합체를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 점착 시트(1)를 사용한다. 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 상기 관능기가, 카르복실기 또는 하이드록실기여도 된다.

Description

비가교성 점착 조성물 및 점착 시트 {NON-CROSSLINKABLE ADHESIVE COMPOSITION, AND ADHESIVE SHEET}
본 발명은, 편광판이나 액정 패널, 디스플레이용 유리 기판 등의 광학 부재나, 반도체 웨이퍼나 반도체 패키지 등의 전자 부품을 운반, 가공할 때에, 이들 부재에 부착하여, 흠집이나 파손, 오염으로부터 보호하는 용도 등에 사용되는 점착 시트에 관한 것이다.
광학 부재나 전자 부품은, 운반시나 가공시에 흠집이나 파손, 오염으로부터 보호하기 위하여, 점착 시트를 부착하는 것이 일반적으로 행하여지고 있다. 피착체가 되는 광학 부재나 전자 부품은, 표면이 평활한 것부터 조면(거친면)인 것까지 여러 가지가 존재하며, 점착 시트는 이들 표면에 대하여 양호하게 접합되어 있어야 하고, 운반, 가공이 끝났을 때에, 피착체에 점착제가 남지 않고 박리될 필요가 있다.
각종 부재에 대한 표면 보호 시트로서, 시간 경과의 점착력 변화가 우수한 표면 보호 시트가 보고되어 있다(특허문헌 1). 그러나, 특허문헌 1에 기재된 표면 보호 시트는, 점착제가 딱딱하여, 표면이 거친 피착체에 대해서는 양호하게 접합할 수 없다는 문제가 있었다.
또한, 실리콘 웨이퍼의 가공에 사용되는 점착 시트로서, 우수한 픽업성을 갖는 점착 시트가 보고되어 있다(특허문헌 2). 그러나, 특허문헌 2에 기재된 점착 시트는 저분자 성분이 함유되어 있기 때문에, 실리콘 웨이퍼의 다이싱 중에 칩이 점착 시트로부터 박리되어, 비산되어 버리는 경우나, 실리콘 웨이퍼에 점착제 유래의 오염물이 남는 경우가 있었다.
특허문헌 1 : 일본 공개특허공보 특개2010-42580호 특허문헌 2 : 일본 공개특허공보 특개2008-60434호
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로서, 광학 부재나 전자 부품 등, 평활한 표면에 대해서도 거친 표면에 대해서도 밀착성이 변화하지 않고, 양호하게 접합되며, 박리할 때에는 점착제가 피착체에 남지 않는 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 이하의 발명을 제공한다.
(1) 중량평균분자량 70만∼200만 또한 분산도 5 이하이고, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 관능기를 갖지 않는 (메트)아크릴산에스테르 공중합체를 주성분으로 하는 비가교성 점착 조성물.
(2) 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 상기 관능기가, 카르복실기 또는 하이드록실기인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 비가교성 점착 조성물.
(3) (1) 또는 (2)에 기재된 비가교성 점착 조성물을, 기재 필름의 적어도 한쪽의 면에 적층한 점착 시트로서, 표면 거칠기 Rz가 5㎛인 피착체에 대한 점착력(A1)과, 표면 거칠기 Rz가 0.5㎛인 피착체에 대한 점착력(A2)이 이하의 관계를 만족시키는 점착 시트.
A1/A2=0.8∼1.2
본 발명의 점착 시트를 사용함으로써, 피착체의 표면 거칠기에 의해 밀착성이 변화하지 않고, 점착제가 피착체에 남지 않고 박리하는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 도면에 기초하여 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)를 나타내는 단면도이다. 점착 시트(1)는, 기재 필름(3)과, 기재 필름(3) 상에 형성된 비가교성 점착 조성물층(5)을 갖는다. 이하에, 각 층의 구성에 대해 설명한다.
<기재 필름>
상기 기재 필름은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 수지 필름에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 구체적으로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 폴리부텐과 같은 폴리올레핀, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체 및 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체와 같은 에틸렌 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리메타크릴산메틸 등의 엔지니어링 플라스틱, 연질 폴리염화비닐, 반경질 폴리염화비닐, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리이미드 천연 고무 그리고 합성 고무 등의 고분자 재료를 들 수 있다. 또한, 이들의 군에서 선택되는 2종 이상이 혼합된 것 혹은 복층화된 것이어도 되며, 점착 조성물과의 접착성에 따라 임의로 선택할 수 있다.
상기 기재 필름의 두께는 특별히 한정되지 않고, 사용 목적에 따라 적절히 결정할 수 있다. 일반적으로는 30∼500㎛이고, 바람직하게는 50∼200㎛이다.
<비가교성 점착 조성물>
기재 필름 표면에 적층된 비가교성 점착 조성물은, 중량평균분자량이 70만∼200만, 또한 분산도 5 이하이고, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 관능기를 갖지 않는 (메트)아크릴산에스테르 공중합체를 주성분으로 하는 것이다. 한편, 「(메트)아크릴」은, 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미한다. 또한, 「주성분」이란, 비가교성 점착 조성물 중의 (메트)아크릴산에스테르 공중합체의 비율이 50∼100질량%인 것을 의미하고, 그 비율은 바람직하게는 80∼100질량%이다.
본 실시형태에 따른 (메트)아크릴산에스테르 공중합체를 구성하는 모노머 성분으로는, 예를 들어, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산이소프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산이소부틸, (메트)아크릴산s-부틸, (메트)아크릴산t-부틸, (메트)아크릴산펜틸, (메트)아크릴산헥실, (메트)아크릴산헵틸, (메트)아크릴산옥틸, (메트)아크릴산이소옥틸, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산노닐, (메트)아크릴산이소노닐, (메트)아크릴산데실, (메트)아크릴산이소데실, (메트)아크릴산운데실, (메트)아크릴산도데실, (메트)아크릴산트리데실, (메트)아크릴산테트라데실, (메트)아크릴산펜타데실, (메트)아크릴산헥사데실, (메트)아크릴산헵타데실, (메트)아크릴산옥타데실 등의 (메트)아크릴산알킬에스테르; (메트)아크릴산시클로헥실 등의 (메트)아크릴산시클로알킬에스테르; (메트)아크릴산페닐 등의 (메트)아크릴산아릴에스테르나, (메트)아크릴산메톡시에틸, (메트)아크릴산에톡시에틸 등의 (메트)아크릴산알콕시알킬, 또한, 아크릴로니트릴이나 메타크릴로니트릴 등의 니트릴계 모노머 등을 들 수 있다. (메트)아크릴산에스테르는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 실시형태에 따른 (메트)아크릴산에스테르 공중합체는, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 관능기를 갖지 않기 때문에, (메트)아크릴산 등의 카르복실기 함유 모노머나, (메트)아크릴산-2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산-2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산-4-하이드록시부틸, (메트)아크릴산-6-하이드록시헥실, (메트)아크릴산-8-하이드록시옥틸, (메트)아크릴산-10-하이드록시데실, (메트)아크릴산-12-하이드록시라우릴 등의 하이드록실기 함유 모노머를 사용하지 않고 중합된다. 즉, 본 실시형태에 따른 (메트)아크릴산에스테르 공중합체의 산가(JIS K0070 중화 적정법)가 0.1mgKOH/g 이하이고, 수산기가(JIS K0070 중화 적정법)가 0.1mgKOH/g 이하인 것을 말한다.
이소시아네이트 경화제로는, 예를 들어, 톨릴렌디이소시아네이트, 클로르페닐렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 수첨된 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 이소시아네이트 모노머 및 이들 이소시아네이트 모노머를 트리메틸올프로판 등과 부가한 어덕트계 이소시아네이트 화합물; 이소시아누레이트화물, 뷰렛형 화합물, 나아가서는 공지의 폴리에테르폴리올이나 폴리에스테르폴리올, 아크릴폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리이소프렌폴리올 등을 부가 반응시킨 우레탄 프리폴리머형의 이소시아네이트 등을 들 수 있다.
에폭시계 경화제로는, 예를 들어, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, N,N,N',N'-테트라글리시딜아미노페닐메탄, 트리글리시딜이소시아누레이트, m-N,N-디글리시딜아미노페닐글리시딜에테르, N,N-디글리시딜톨루이딘, 및 N,N-디글리시딜아닐린 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 (메트)아크릴산에스테르 공중합체의 중량평균분자량(Mw)은 70만∼200만이고, 보다 바람직하게는 100∼150만이다. 중량평균분자량이 70만 미만인 경우, 박리시에 피착체에 점착제가 남는 경우가 있고, 200만을 넘는 경우, 표면이 거친 피착체에 대한 밀착성이 현저하게 저하되며, 피착체의 표면 거칠기에 의해 밀착성이 변화되어 버린다.
또한, 본 실시형태에 따른 (메트)아크릴산에스테르 공중합체의 분산도는 5 이하이고, 보다 바람직하게는 2.5∼4이다. 여기서, 분산도란, 중량평균분자량(Mw)을 수평균분자량(Mn)으로 나눈 값이다. 분산도가 5를 넘는 경우, 밀착성에 대한 저분자 성분의 기여가 커지고, 박리시에 피착체에 점착제가 남는 경우나, 피착체의 표면 거칠기에 의해 밀착성이 변화되어 버린다. 또한, 분산도는 중합 방법, 조건이나 중합체의 정제에 의해 낮출 수 있으나, 생산 비용이 상승되어 버리기 때문에, 바람직하게는 2.5 이상이다. 한편, 중량평균분자량(Mw) 및 수평균분자량(Mn)은, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정한 폴리스티렌 환산 분자량이다.
본 실시형태에 따른 (메트)아크릴산에스테르 공중합체의 제조 방법은, 종래 공지의 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들어, 용액 중합법, 현탁 중합법, 괴상 중합법, 침전 중합법, 유화 중합법 등의 라디칼 중합법을 적절히 선택할 수 있다. 그 중에서도 유화 중합법은, 분자량이 높고, 분산도가 좁은 중합체가 제조되기 때문에, 보다 바람직하다. 라디칼 중합 개시제로는, 아조계, 과산화물계의 각종 공지된 것을 사용할 수 있다.
비가교성 점착 조성물은 주성분인 (메트)아크릴산에스테르 공중합체 외에, 본 발명의 목적을 일탈하지 않는 범위에서, 임의의 적절한 첨가제를 함유해도 된다. 예를 들어, 자외선 경화 수지, 광중합 개시제, 자외선 흡수제, 점착 부여제, 경화제, 가소제, 산화 방지제, 대전 방지제, 중합 금지제, 실란커플링제, 유기 또는 무기 필러 등을 들 수 있다.
상기의 자외선 경화 수지는 본 발명의 비가교성 점착 조성물을 자외선 조사에 의해 경화시켜, 박리를 용이하게 하는 경우에 사용한다. 자외선 경화 수지는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 우레탄(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트, 폴리에테르(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
본 발명의 비가교성 점착 조성물을 자외선 조사에 의해 경화시킬 때에 있어서는, 광중합 개시제를 첨가한다. 광중합 개시제는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 이소프로필벤조인에테르, 이소부틸벤조인에테르, 벤조페논, 미힐러케톤, 클로로티오크산톤, 도데실티오크산톤, 디메틸티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 벤질디메틸케탄올, α-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2-하이드록시메틸페닐프로판 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 비가교성 점착 조성물은, 기재 필름의 적어도 한쪽의 면에 적층하여 점착 시트로서 사용할 수 있고, 점착 시트의 피착체의 표면 거칠기 Rz가 5.0㎛인 피착체에 대한 점착력(A1)과, 표면 거칠기 Rz가 0.5㎛인 피착체에 대한 점착력(A2)이 이하의 관계를 만족시키는 것이 바람직하다.
A1/A2=0.8∼1.2
상기의 식을 만족시킴으로써, 점착 시트는 피착체의 표면 거칠기에 상관없이, 양호한 밀착성을 얻을 수 있다.
비가교성 점착 조성물의 두께는, 사용 목적이나 점착력에 따라 적절히 결정할 수 있다. 일반적으로는 1∼300㎛이고, 바람직하게는 3∼50㎛이다.
<점착 시트의 제조 방법>
점착 시트의 제조 방법은 특별히 제한되지 않고, 종래 공지의 도공 방법에서 선택할 수 있다. 예를 들어, 리버스 코팅, 그라비아 코팅 등의 롤 코팅법, 스핀 코팅법, 스크린 코팅법, 파운틴 코팅법, 디핑법, 스프레이법 등을 들 수 있다. 비가교성 점착 조성물의 용액을 도포 후, 건조 공정에서 용제나 물을 휘발시킴으로써 소정 두께의 비가교성 점착 조성물층을 얻는다. 또한, 기재 필름 상에 직접 도공해도 되고, 이형 시트 상에 비가교성 점착 조성물을 도포한 후, 기재 필름에 전사해도 된다.
(본 실시형태에 따른 효과)
본 실시형태에 따른 점착 시트를 사용함으로써, 광학 부재나 전자 부품 등, 평활한 표면에 대해서도 거친 표면에 대해서도 밀착성이 변화하지 않아, 양호하게 접합할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 점착 시트를 사용함으로써, 점착제를 피착체에 남기지 않고 박리할 수 있다.
실시예
다음으로, 본 실시형태에 따른 효과를 더욱 명확하게 하기 위하여, 실시예 및 비교예에 대해 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
[비가교성 점착 조성물의 제조]
(1)아크릴산에스테르 공중합체의 조제
온도계, 교반 장치를 구비한 중합 반응기에, 물, 아크릴산에틸, 아크릴산부틸, 아크릴로니트릴, 및 유화제로서 라우릴황산나트륨을 주입하고, 감압 탈기 및 질소 치환을 두 번 행하여 산소를 충분히 제거하였다. 그 후, 쿠멘하이드로퍼옥사이드와 포름알데히드술폭실산나트륨을 첨가하고, 상압 하, 온도 30℃에서 유화 중합을 개시하여, 중합 전화율이 95%에 도달할 때까지 반응시켰다. 얻어진 유화 중합액을 염화칼슘 용액으로 응고시키고, 수세, 건조시킨 후, 중량평균분자량 70만, 분산도(Mw/Mn) 2.5의 아크릴산에스테르 공중합체를 얻었다. 실시예 1의 아크릴산에스테르 공중합체의 모노머 성분은 아크릴산에틸과 아크릴산부틸과 아크릴로니트릴이기 때문에, 표 1에 있어서는, EA/BA/AN이라고 기재한다.
(2)중량평균분자량 및 분산도의 측정
GPC(겔 퍼미에이션 크로마토그래피)법의 하기 조건으로 측정하였다.
분석 장치: 토소 제조, HLC-8120GPC
칼럼: 토소 제조, G7000HXL+GMHXL+GMHXL
칼럼 사이즈: 각 7.8mmφ×30cm 합계 90cm
칼럼 온도: 40℃
유속: 0.8ml/min.
주입량: 100㎕
용리액: 테트라히드로푸란
검출기: 시사 굴절계
표준 시료: 폴리스티렌
[점착 시트의 제조]
얻어진 아크릴산에스테르 공중합체를 아세트산에틸로 용해시키고, 아크릴산에스테르 공중합체 100중량부에 대하여, 경화제(닛폰 폴리우레탄사 제조 콜로네이트 L)를 1중량부 배합한 비가교성 점착 조성물을, 두께 100㎛의 기재 필름(토레사 제조 루미러 U34) 상에 두께 10㎛가 되도록 도포하여, 점착 시트를 제조하였다.
<실시예 2∼5, 비교예 1∼4>
실시예 1에 대하여, 아크릴산에스테르 공중합체의 제조에 사용한 모노머 성분을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경하였다. 또한, 얻어진 아크릴산에스테르 공중합체의 중량평균분자량(Mw)과 분산도(Mw/Mn)가 표 1이 되도록 중합 조건을 변경하였다. 이들 이외에는 경화제도 포함시키고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착제 조성물, 점착 시트를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트에 대해, 이하의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(산가 측정 방법)
하기에 나타내는 바와 같은, JIS K0070에 준한 중화 적정법에 의해 측정하였다. 먼저, 시료를 삼각 플라스크에 칭량하였다. 다음으로, 아세톤 100ml 및 지시약으로서 페놀프탈레인 용액을 몇 방울 첨가하고, 수욕 상에서 시료가 완전히 녹을 때까지 충분히 흔들어 섞었다. 다음으로, 0.1mol/l 수산화칼륨에탄올 용액으로 적정하고, 지시약의 엷은 홍색이 30초간 계속되었을 때를 종점으로 하였다. 그리고, 다음 식에 의해 산가를 산출하였다.
A=B×f×5.611/S 식(1)
(단, 식(1) 중, A: 산가(mgKOH/g), B: 적정에 사용한 0.1mol/l 수산화칼륨에탄올 용액의 양(ml), f: 0.1mol/l 수산화칼륨에탄올 용액의 팩터(농도 보정 계수), S: 시료의 질량(g))
(수산기가 측정 방법)
하기에 나타내는 바와 같은, JIS K0070에 준한 중화 적정법에 의해 측정하였다. 먼저, 무수 아세트산 25g을 전량 플라스크 100ml에 취하고, 피리딘을 첨가하여 전량을 100ml로 하고, 충분히 흔들어 섞어 아세틸화 시약을 제조하였다. 아세틸화 시약은, 습기, 이산화탄소 및 산의 증기에 접촉하지 않도록 하고, 갈색병에 보존하였다. 다음으로, 시료를 넓적 바닥 플라스크에 칭량하고, 이것에 아세틸화 시약 5ml를 전량 비펫을 사용하여 첨가하였다. 다음으로, 플라스크의 입구에 작은 깔때기를 두고, 온도 95∼100℃의 글리세린욕 중에 저부 약 1cm를 담그어 가열하였다. 플라스크의 목이 글리세린욕의 열을 받아 온도가 오르는 것을 방지하기 위하여, 안에 둥근 구멍을 뚫은 두꺼운 종이의 원판을 플라스크의 목이 붙어 있는 부분에 씌웠다. 그리고, 1시간 후, 플라스크를 글리세린욕에서 꺼내고, 방냉 후 깔때기로부터 물 1ml를 첨가하고 흔들어 무수 아세트산을 분해하였다. 또한, 분해를 완전하게 하기 위하여, 다시 플라스크를 글리세린욕 중에서 10분간 가열하고, 방냉 후 에탄올 5ml로 깔때기 및 플라스크의 벽을 씻었다. 페놀프탈레인 용액 몇 방울을 지시약으로서 첨가하고, 0.5mol/l 수산화칼륨에탄올 용액으로 적정하여, 지시약의 엷은 홍색이 약 30초간 계속되었을 때를 종점으로 하였다. 공시험을 상기와 마찬가지로, 시료를 넣지 않고 행하였다. 그리고, 다음 식에 의해 수산기가를 산출하였다.
A=((B-C)×f×28.05/S)+D 식(2)
(단, 식(2) 중, A: 수산기가(mgKOH/g), B: 공시험에 사용한 0.5mol/l 수산화칼륨에탄올 용액의 양(ml), C: 적정에 사용한 0.5mol/l 수산화칼륨에탄올 용액의 양(ml), f: 0.5mol/l 수산화칼륨에탄올 용액의 팩터(농도 보정 계수), S: 시료의 질량(g), D: 산가(mgKOH/g))
(점착력의 측정 방법)
(1) 표면 거칠기 Rz=5㎛인 피착체에 대한 점착력(A1)
각 점착 시트로부터 폭 25mm×길이 300mm의 시험편을 3점 채취하고, 그들을 표면 거칠기 Rz=5㎛가 되도록 연마한 SUS304 강판(두께 1.5mm∼2.0mm) 상에 첩착한 후, 2kg의 고무 롤러를 3왕복에 걸쳐 압착하고, 1시간 방치한 후, 측정값이 그 용량의 15∼85%의 범위에 들어가는 JIS B 7721에 적합한 인장 시험기를 사용하여 점착력을 측정하였다. 박리 각도는 180도, 박리 속도는 300mm/min으로 하였다. 측정 환경은 23℃, 50%RH로 조제하였다.
(2) 표면 거칠기 Rz=0.5㎛인 피착체에 대한 점착력(A2)
각 점착 시트로부터 폭 25mm×길이 300mm의 시험편을 3점 채취하고, 그들을 표면 거칠기 Rz=0.5㎛가 되도록 연마한 SUS304강판(두께 1.5mm∼2.0mm) 상에 첩착한 후, 2kg의 고무 롤러를 3왕복에 걸쳐 압착하고, 1시간 방치한 후, 측정값이 그 용량의 15∼85%의 범위에 들어가는 JIS B 7721에 적합한 인장 시험기를 사용하여 점착력을 측정하였다. 박리 각도는 180도, 박리 속도는 300mm/min으로 하였다. 측정 환경은 23℃, 50%RH로 조제하였다.
(피착체 선택성의 평가 방법)
상기와 같이 측정한 점착력 A1, A2가, A1/A2=0.8∼1.2의 관계를 만족시키는 경우는 ○, 만족시키지 않는 경우는 ×로 하였다.
(피착체에 대한 풀 잔사의 평가 방법)
상기 A1, A2의 점착력을 측정하였을 때, 테이프 박리 후의 SUS판에 대한 풀 잔사 유무를 육안으로 평가하였다. SUS판에 풀 잔사가 없는 경우를 ○, 풀 잔사가 있는 경우를 ×로 하였다.
[표 1]
Figure 112015077572615-pct00001
EA: 아크릴산에틸, BA: 아크릴산부틸, AN: 아크릴로니트릴, MEA: 아크릴산2-메톡시에틸, 2HEA: 아크릴산2-하이드록시에틸
실시예 1∼5, 비교예 1∼3에 따른 아크릴산에스테르 공중합체는, 산가가 0.1mgKOH/g 이하이고, 수산기가가 0.1mgKOH/g 이하였다.
비교예 4에 따른 아크릴산에스테르 중합체는, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시 경화제와 반응하는 관능기로서 하이드록실기를 갖는 것이며, 수산기가가 5.0mgKOH/g이었다.
또한, 표 1로부터, 중량평균분자량 70만∼200만 또한 분산도 5 이하이고, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 관능기를 갖지 않는 (메트)아크릴산에스테르 공중합체를 주성분으로 하는 비가교성 점착 조성물을 기재 필름의 한쪽의 면에 적층한 점착 시트(실시예 1∼5)는, 표면 거칠기가 다른 피착체에 대해서도 양호하게 부착되고, 박리시에도 피착체에 대한 풀 잔사가 없었다.
한편, 아크릴산에스테르 공중합체의 중량평균분자량이 50만인 경우(비교예 1), 피착체 선택성은 양호하였으나, 피착체에 대한 풀 잔사가 관찰되었다. 이것은, 분자량이 낮기 때문에, 저분자 성분이 풀로 남았기 때문으로 생각된다.
또한, 아크릴산에스테르 공중합체의 중량평균분자량이 210만인 경우(비교예 2), 풀 잔사는 관찰되지 않았지만, 피착체 선택성이 악화되었다. 이것은, 분자량이 높아, 거친 표면에 대한 밀착성이 악화되었기 때문으로 생각된다.
또한, 아크릴산에스테르 공중합체의 분산도가 6인 경우(비교예 3), 피착체 선택성이 악화되고, 피착체에 대한 풀 잔사도 관찰되었다. 이것은 비가교성 점착 조성물의 저분자 성분이 악영향을 미친 것으로 생각된다.
또한, 아크릴산에스테르 공중합체의 모노머 성분에 아크릴산2-하이드록시에틸을 사용하고, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시 경화제와 반응하는 관능기로서 하이드록실기를 갖는 경우(비교예 4), 피착체에 대한 풀 잔사는 관찰되지 않았지만, 피착체 선택성이 악화되었다. 이것은, 경화제와의 가교 반응이 진행되어, 거친 면에 대한 밀착성이 현저하게 저하되었기 때문으로 생각된다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명하였으나, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 당업자라면, 본원에서 개시한 기술적 사상의 범주 내에 있어서, 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있는 것은 분명하며, 그들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
1 점착 시트
3 기재 필름
5 비가교성 점착 조성물층

Claims (3)

  1. 비가교성 점착 조성물로서,
    중량평균분자량 70만∼200만 또한 분산도 5 이하이고,
    JIS K0070 중화 적정법에 의한 산가가 0.1mgKOH/g 이하이고, JIS K0070 중화 적정법에 의한 수산기가가 0.1mgKOH/g 이하인 (메트)아크릴산에스테르 공중합체의 비율이 비가교성 점착 조성물 중의 50~100질량%이며, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제를 함유하고,
    상기 에폭시계 경화제가, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, N,N,N',N'-테트라글리시딜아미노페닐메탄, 트리글리시딜이소시아누레이트, m-N,N-디글리시딜아미노페닐글리시딜에테르, N,N-디글리시딜톨루이딘, 및 N,N-디글리시딜아닐린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 비가교성 점착 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴산에스테르 공중합체는, 이소시아네이트계 경화제 또는 에폭시계 경화제와 반응하는 관능기인 카르복실기 또는 하이드록실기를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 비가교성 점착 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 비가교성 점착 조성물을, 기재 필름의 적어도 한쪽의 면에 적층한 점착 시트로서, 표면 거칠기 Rz가 5㎛인 피착체에 대한 점착력(A1)과, 표면 거칠기 Rz가 0.5㎛인 것 이외에는 상기 피착체와 동일한 재질 및 표면 상태를 갖는 피착체에 대한 점착력(A2)이 이하의 관계를 만족시키는 점착 시트.
    A1/A2=0.8∼1.2
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