KR20150019247A - 점착제 조성물 - Google Patents

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KR20150019247A
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홍민기
김옥형
노세진
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 점착제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 불소계 아크릴레이트, 실리콘계 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함하고, 표면에너지가 35dyne/cm 이하이므로, 방오 처리된 피착체에 대해 저속 박리 및 고속 박리시에 적절한 점착력을 가지고, 고온 다습한 환경에 장시간 노출된 경우에도 들뜸 현상이 없어 내구성이 우수하므로 피착체로부터 박리가 용이하며 피착체를 충분히 보호할 수 있는 보호필름을 제조할 수 있는 점착제 조성물에 관한 것이다.

Description

점착제 조성물 {Adhesive composition}
본 발명은 점착제 조성물에 관한 것이다.
액정 디스플레이를 구성하는 부재인 편광판, 위상차판 등의, 광학부재의 제조공정에 있어서는, 통상적으로 광학부재의 표면을 일시적으로 보호하기 위한 보호필름이 부착된다. 이러한 보호필름은, 광학부재를 제조하는 공정에만 사용되며, 광학부재를 디스플레이에 설치하는 시점에서 광학부재로부터 박리 제거된다. 이러한, 광학부재의 표면을 보호하기 위한 보호필름은 제조공정에만 사용된다. 이 때문에, 일반적으로는, 공정 필름이라 불리는 경우도 있다.
이러한 보호필름은 그 특성상 박리속도에 따른 점착력의 조절이 매우 중요하다. 편광판의 보호필름이 그 역할을 수행하기 위해서는 적당한 저속 박리력이 필요하다. 박리력이 너무 낮은 경우에는 보호필름 부착 후 고온 고습 조건에서 피착제 표면의 수분이나 피착제 내부로부터의 기포나 편광판의 수축 등에 의해 들뜸 현상이 발생하기 쉽다. 또한, 저속 박리력이 약한 경우에는 재단시 절단면의 보호필름이 들뜨기 쉬워 외부로부터의 오염에 방치되기 쉽다.
또한, 편광판을 디스플레이 패널부에 결합하는 경우에 최종적으로 편광판에 부착된 보호필름을 제거하게 되는데, 이때 생산성 측면에서 고속으로 보호필름을 박리하게 된다. 이러한 고속 박리시 박리력이 높으면 보호필름의 박리가 어려워 생산성의 저하, 얇은 액정 패널의 파괴 등의 문제가 발생할 수 있으므로, 적정 수준의 고속 박리력을 유지하는 것이 중요하다.
편광판 등의 상기 광학부재는 그 표면에 방오층, 반사방지층, 위상차층, 대전방지층 등의 표면처리층이 형성될 수 있다. 특히, 화상표시장치에 적용되어 선명한 화질을 구현하기 위해서는 외부 오염으로부터 표면을 보호하기 위한 방오층이 필수적인데, 이러한 방오층의 경우 그 표면 에너지가 낮아, 보호필름과의 점착력이 떨어져 고온에서 피착제 표면의 수분이나 피착제 내부로부터의 기포나 편광판의 수축 등에 의해 들뜸 현상이 발생하는 등의 문제가 발생한다.
이에 따라 보호필름에 사용되는 점착제의 경우, 저속 박리 및 고속 박리시에 적절한 점착력, 고온고습 조건에 대한 내구성 등의 특성이 요구되나, 이들 특성이 모두 우수한 점착제는 아직 확립되지 않은 실정이다.
한국공개특허 제2005-68875호에는 보호필름이 부착된 편광판 및 그 보호필름의 박리방법이 개시되어 있다.
한국공개특허 제2005-68875호
본 발명은 저속 박리 및 고속 박리시에 적절한 점착력을 가지는 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 보호필름의 들뜸 현상을 방지할 수 있는 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 보호필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 보호필름이 일면에 부착되는 광학부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 불소계 아크릴레이트, 실리콘계 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함하고, 표면에너지가 35dyne/cm 이하인, 점착제 조성물.
2. 위 1에 있어서, 상기 불소계 아크릴레이트는 메틸-2-플루오로아크릴레이트, 2-트리플루오로메틸아크릴레이트 2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트, 2,2,3,3-테트라플루오로프로필메타아크릴레이트, 및 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로아이소프로필아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
3. 위 1에 있어서, 상기 실리콘계 아크릴레이트는 트리메틸실릴메타크릴레이트, 트리에톡시실릴프로필메타크릴레이트, 2-(트리메틸실릴옥시)에틸메타크릴레이트 및 3-(트리스(트리메틸)실릴)프로필메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
4. 위 1에 있어서, 상기 불소계 아크릴레이트 및 실리콘계 아크릴레이트는 아크릴레이트 총 중량 중 1 내지 15중량%로 포함되어 중합되는, 점착제 조성물.
5. 위 1에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트를 더 포함하여 중합되는, 점착제 조성물.
6. 위 5에 있어서, 상기 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트 및 이소노닐(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
7. 위 5에 있어서, 상기 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트 총 중량 중 85 내지 99중량%로 포함되어 중합되는, 점착제 조성물.
8. 위 1에 있어서, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레인산, 말레인산 무수물, 푸마르산, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈 및 N-비닐 카프로락탐으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 가교성 관능기 함유 단량체를 더 포함하여 중합되는, 점착제 조성물.
9. 위 1에 있어서, 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 다관능성 가교제를 더 포함하는, 점착제 조성물.
10. 기재 및 상기 기재의 적어도 일면에 형성된, 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 포함하는 점착층을 포함하는 보호필름.
11. 위 10에 있어서, 상기 기재는 폴리에스터 수지, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 스타이렌계 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리락틱에시드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리올레핀 수지, 비닐 수지, 폴리아미드 수지, 설폰계 수지, 폴리에테르-에테르케톤계 수지 및 알릴레이트계 수지로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나로 형성되는, 보호필름.
12. 위 10의 보호필름이 일면에 부착되는 광학부재.
13. 위 12에 있어서, 보호필름이 부착되는 표면에는 방오 처리가 되어 있는 것인, 광학부재.
14. 위 12에 있어서, 편광판인, 광학부재.
본 발명의 점착제 조성물은 방오 처리된 피착체에 대해 저속 박리 및 고속 박리시에 적절한 점착력을 가져, 이를 포함하는 점착층이 형성된 보호필름은 피착체로부터 박리가 용이하다.
본 발명의 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 보호필름은 방오 처리된 피착체에 대해 고온 다습한 환경에 장시간 노출된 경우에도 들뜸 현상이 없어 내구성이 우수하므로, 피착체를 외부 충격, 오염 등으로부터 보호할 수 있다.
본 발명은 불소계 아크릴레이트, 실리콘계 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함하고, 표면에너지가 35dyne/cm 이하이므로, 방오 처리된 피착체에 대해 저속 박리 및 고속 박리시에 적절한 점착력을 가지고, 고온 다습한 환경에 장시간 노출된 경우에도 들뜸 현상이 없어 내구성이 우수하므로 피착체로부터 박리가 용이하며 피착체를 충분히 보호할 수 있는 보호필름을 제조할 수 있는 점착제 조성물에 관한 것이다.
각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판 등의 광학부재는 제조된 이후로부터 디스플레이 패널부와 결합되어 화상표시장치를 형성하기까지, 제조 과정 및 이송 과정 중에 외부 충격, 마찰, 오염 등으로부터의 보호를 위해 그 표면에 보호필름이 부착된다.
이러한 보호필름은 그 특성상 박리속도에 따른 점착력의 조절이 매우 중요하다. 보호필름이 그 역할을 수행하기 위해서는 적당한 저속 박리력이 필요하다. 박리력이 너무 낮은 경우에는 보호필름 부착 후 고온 고습 조건에서 피착제 표면의 수분이나 피착제 내부로부터의 기포나 광학부재의 수축 등에 의해 들뜸 현상이 발생하기 쉽다. 또한, 저속 박리력이 약한 경우에는 재단시 절단면의 보호필름이 들뜨기 쉬워 외부로부터의 오염에 방치되기 쉽다.
또한, 광학부재를 디스플레이 패널부에 결합하는 경우에 최종적으로 편광판에 부착된 보호필름을 제거하게 되는데, 이때 생산성 측면에서 고속으로 보호필름을 박리하게 된다. 이러한 경우 고속 박리시 박리력이 높으면 보호필름의 박리가 어려워 생산성의 저하, 얇은 액정 패널의 파괴 등의 문제가 발생할 수 있으므로, 적정 수준의 고속 박리력을 유지하는 것이 중요하다.
광학부재는 그 표면에 방오층, 반사방지층, 위상차층, 대전방지층 등의 표면처리층이 형성될 수 있다. 특히, 화상표시장치에 적용되어 선명한 화질을 구현하기 위해서는 외부 오염으로부터 표면을 보호하기 위한 방오층이 필수적인데, 이러한 방오층의 경우 그 표면 에너지가 낮아, 보호필름과의 점착력이 떨어져 고온에서 피착제 표면의 수분이나 피착제 내부로부터의 기포나 편광판의 수축 등에 의해 들뜸 현상이 발생하는 등의 문제가 발생한다.
그러나, 본 발명의 점착제 조성물은 불소계 아크릴레이트, 실리콘계 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함함으로써, 표면 에너지를 현저히 낮출 수 있어 방오층에 대해 우수한 점착력을 갖는다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 점착제 조성물은 불소계 아크릴레이트, 실리콘계 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함한다.
통상의 아크릴계 점착제의 경우 약 45dyne/cm의 표면 에너지를 가져 표면에 방오 처리가 된 피착체와 표면 에너지 차이가 현저하므로 점착력이 떨어지지만, 본 발명의 점착제 조성물은 불소계 아크릴레이트 또는 실리콘계 아크릴레이트를 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함함으로써 35dyne/cm 이하의 표면 에너지를 가져 방오층에 대한 우수한 점착력을 갖는다. 이에 따라 이로부터 형성된 보호필름의 저속 및 고속 박리시에 적절한 점착력을 가질 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물의 표면 에너지는 35dyne/cm 이하이고, 상기 효과의 극대화의 측면에서 바람직하게는 20 내지 35dyne/cm일 수 있다.
불소계 아크릴레이트는 예를 들면 메틸-2-플루오로아크릴레이트, 2-트리플루오로메틸아크릴레이트 2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트, 2,2,3,3-테트라플루오로프로필메타아크릴레이트, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로아이소프로필아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
실리콘계 아크릴레이트는 예를 들면 트리메틸실릴메타크릴레이트, 트리에톡시실릴프로필메타크릴레이트, 2-(트리메틸실릴옥시)에틸메타크릴레이트, 3-(트리스(트리메틸)실릴)프로필메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
불소계 아크릴레이트 및 실리콘계 아크릴레이트는 상기 기능을 다 할 수 있는 범위 내에서는 그 함량이 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 후술할 가교성 관능기 함유 단량체를 포함하여 아크릴레이트 총 중량 중 1 내지 15중량%로 포함되어 중합될 수 있다. 불소계 아크릴레이트 및 실리콘계 아크릴레이트의 함량이 상기 범위 내인 경우, 점착력 개선 효과를 극대화 할 수 있다.
본 발명에 따른 아크릴계 공중합체는 상기 아크릴레이트 외에도 당 분야에서 통상적으로 사용되는 단량체를 더 포함하여 공중합된다. 예를 들어, 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트를 더 포함하여 중합될 수 있다.
탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트는 특별히 한정되지 않고 당 분야에 통상적으로 사용되는 단량체가 사용될 수 있으며, 예를 들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트는 아크릴계 공중합체에 점착력과 응집력을 부여하기 위하여 높은 유리전이온도를 가지는 공단량체(co-monomer)와 공중합하여 사용할 수 있다.
상기 공단량체로는 특별히 한정되지 않고 통상의 공중합 가능한 비닐기를 가진 단량체라면 모두 사용할 수 있으며, 예를 들면 비닐아세테이트, 스티렌, 아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 아크릴레이트 총 중량 중 85 내지 99중량%로 포함되어 중합될 수 있다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 아크릴계 공중합체는 가교성 관능기 함유 단량체를 더 포함하여 중합될 수 있다.
가교성 관능기 함유 단량체는 가교제와 반응하여 고온 또는 고습 조건에서 점착제의 응집력 파괴가 일어나지 않도록 화학결합에 의한 응집력 또는 접착강도를 부여한다.
가교성 관능기 함유 단량체는 특별히 한정되지 않고 당 분야에서 통상적으로 사용되는 단량체가 사용될 수 있으며, 예를 들면 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레인산, 말레인산 무수물, 푸마르산, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 아크릴계 공중합체는 용액중합법, 광중합법, 벌크중합법, 서스펜션중합법, 에멀젼중합법 등의 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 바람직하게는 용액중합법에 의할 수 있다. 이때, 상기 중합 온도는 50 내지 140℃일 수 있고, 단량체가 균일하게 혼합된 상태에서 개시제를 혼합하는 것이 좋다.
본 발명의 점착제 조성물은 다관능성 가교제를 더 포함할 수 있다.
다관능성 가교제는 사용량에 따라 점착제의 점착특성을 조절할 수 있으며, 카르복실기, 수산기 등과 반응하여 점착제의 응집력을 향상시키는 작용을 한다.
본 발명에 따른 다관능성 가교제로는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 화합물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 톨리렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포름 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 또는 이들의 트리메틸올프로판 등의 폴리올과의 반응물 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
에폭시계 화합물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜에틸렌디아민, 글리세린 디글리시딜에테르 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
아지리딘계 화합물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사이드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사이드), 트리에틸렌멜라민, 트리-1-아지리디닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
금속 킬레이트계 화합물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘, 바나듐 등의 다가 금속이 아세틸아세톤 또는 아세토초산에틸에 배위한 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
다관능성 가교제는 그 기능을 다 할 수 있는 범위 내에서는 그 함량이 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 다관능성 가교제의 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 충분한 응집력을 부여하지 못하여 내구신뢰성이 취약해질 수 있고, 10중량부 초과인 경우에는 점착력이 저하되어 피착체로의 젖음성이 감소될 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 필요에 따라 당 분야에 공지된 가교촉매제, 점착성 부여 수지, 아크릴계 저분자량 물질, 에폭시 레진, 경화제, 자외선안정제, 산화방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면활성제, 가소제, 발포제, 유기염 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 보호필름을 제공한다.
본 발명의 보호필름은 피착체의 표면을 보호하는 것으로서, 기재 및 상기 기재의 적어도 일면에 형성된, 상기 조성물을 포함하는 점착층을 포함한다.
보호필름에 사용되는 기재는 특별히 한정되지 않고 당 분야에 통상적으로 사용되는 기재가 사용될 수 있으며, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부티렌테레프탈레이드, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부티렌나프탈레이트 등의 폴리에스터 수지; 폴리이미드 수지; 아크릴 수지; 폴리스타이렌 및 아크릴로니트릴-스타이렌 등의 스타이렌계 수지; 폴리카보네이트 수지; 폴리락틱에시드 수지; 폴리우레탄 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀 수지; 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴클로라이드 등의 비닐 수지; 폴리아미드 수지; 설폰계 수지; 폴리에테르-에테르케톤계 수지; 알릴레이트계 수지; 또는 상기 수지들의 혼합물 등을 들 수 있다.
기재의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 500㎛일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 100㎛일 수 있다.
점착층은 당 분야에 공지된 방법에 의해 상기 점착제 조성물을 도공하여 형성할 수 있다. 예를 들면 바 코터, 에어 나이프, 그라비아, 리버스 롤, 키스 롤, 스프레이, 블레이드, 다이 코터, 캐스팅, 스핀 코팅 등의 방법을 이용할 수 있다.
점착층의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.5 내지 50㎛일 수 있고, 바람직하게는 1 내지 30㎛일 수 있다.
본 발명의 보호필름은 편광판, 위상차판 등의 광학부재의 표면에 부착된다.
본 발명의 보호필름은 점착층이 35dyne/cm 이하의 표면 에너지를 가지므로, 특히 표면에 방오 처리가 되어 있는 광학부재에 대해서 저속 박리 및 고속 박리시에 적절한 점착력을 가질 수 있고, 고온 다습한 환경에 장시간 노출된 경우에도 들뜸 현상이 없어 내구성이 우수하므로, 광학부재를 외부 충격, 오염 등으로부터 보호할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 보호필름이 일면에 부착된 광학부재를 제공한다.
광학부재는 보호필름이 부착되는 표면에는 방오 처리가 되어 있는 것일 수 있다.
광학부재는 편광판, 위상차판 등 당 분야에서 통상적으로 사용되는 광학부재일 수 있으나, 바람직하게는 편광판일 수 있다.
편광판은 그 구성은 특별히 한정되지 않고 당 분야에서 통상적으로 사용되는 편광자와 그 적어도 일면에 보호필름이 접합된 구조를 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 . 아크릴계 공중합체의 제조
하기 표 1에 기재된 조성 및 함량의 아크릴레이트와 에틸아세테이트 100중량부를 반응기에 투입하였다. 이후에 질소가스를 30분간 퍼징(purging)하고, 온도를 60℃로 유지하였다. 상기 혼합물을 균일하게 혼합한 후, 반응개시제로 아조비스이소부티로니트릴(azobisisobutyronitrile, AIBN) 0.2 중량부를 투입하고, 4 시간 동안 반응시켜 점착제를 제조하였다.
각 제조예의 아크릴계 공중합체의 조성 및 함량은 하기와 같다.
구분 불소계,실리콘계 아크릴레이트
(A)		 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트
(B)		 가교성 관능기 함유 단량체
(C)		 반응개시제
(D)		 용제
(E)
성분 중량부 중량부 중량부 중량부 중량부
제조예 1 A-1 5 90 5 0.2 100
제조예 2 A-2 5 90 5 0.2 100
제조예 3 A-3 5 90 5 0.2 100
제조예 4 A-1 10 90 - 0.2 100
제조예 5 A-2 10 90 - 0.2 100
제조예 6 A-3 10 90 - 0.2 100
제조예 7 A-4 5 90 5 0.2 100
제조예 8 A-5 10 90 - 0.2 100
제조예 9 A-1 15 85 - 0.2 100
제조예 10 A-3 17 83 - 0.2 100
제조예 11 - - 90 10 0.2 100
제조예 12 - - 95 5 0.2 100
제조예 13 - - 100 - 0.2 100
A-1: 메틸-2-플루오로아크릴레이트
A-2: 2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트
A-3: 트리메틸실릴메타크릴레이트
A-4: 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로아이소프로필아크릴레이트
A-5: 3-(트리스(트리메틸)실릴)프로필메타크릴레이트
B: 부틸아크릴레이트
C: 하이드록시에틸아크릴레이트
D: 아조비스이소부티로니트릴
E: 에틸아세테이트
실시예 및 비교예
상기 제조예에서 제조된 아크릴계 공중합체에 가교제 및 가교촉매제를 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다.
제조된 점착제 조성물을 각각 두께 38㎛의 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 한 면에 도공하여 건조시킨 후 15㎛의 균일한 점착층을 형성하였다. 상기 점착층에 이형필름을 합지하여 40℃ 항온 조건에서 2일간 에이징하여 보호필름을 제조하였다.
점착제 조성물의 조성은 하기 표 2와 같다.
구분 아크릴계 공중합체 가교제
(중량부)
(F)		 가교촉매제
(중량부)
(G)
성분 함량(중량부)
실시예 1 제조예 1 100 5 0.1
실시예 2 제조예 2 100 5 0.1
실시예 3 제조예 3 100 5 0.1
실시예 4 제조예 4 100 5 0.1
실시예 5 제조예 5 100 5 0.1
실시예 6 제조예 6 100 5 0.1
실시예 7 제조예 7 100 5 0.1
실시예 8 제조예 8 100 5 0.1
실시예 9 제조예 9 100 5 0.1
실시예 10 제조예 10 100 5 0.1
비교예 1 제조예 11 100 5 0.1
비교예 2 제조예 11 100 3 0.1
비교예 3 제조예 11 100 1 0.1
비교예 4 제조예 12 100 5 0.1
비교예 5 제조예 12 100 3 0.1
비교예 6 제조예 12 100 1 0.1
비교예 7 제조예 13 100 5 0.1
비교예 8 제조예 13 100 3 0.1
비교예 9 제조예 13 100 1 0.1
F: 헥사메틸렌디이소시아네이트
G: 디부틸틴디라우레이트
실험예
(1) 표면에너지 측정
상기 제조된 보호필름의 이형필름을 제거하고, 점착층의 표면에너지를 접촉각 측정기(DSA100, Kruss社)를 이용하여 측정하였다.
(2) 저속 박리력 측정
상기 제조된 보호필름을 각각 이형필름을 제거하고 고방오 저반사 보호필름(XR20, Toppan社)의 표면에 2kg의 롤러를 이용하여 접합한 후 25℃, 50% 조건에서 24시간 에이징하여 샘플을 제작하였다.
180°각도 및 0.3m/min의 속도로 만능시험기(simazeu社)를 이용하여 저속 박리력을 측정하였다
(3) 고속 박리력 측정
180°각도 및 30m/min의 속도로 고속박리시험기(세진시험기술社)를 이용하여 고속 박리력을 측정하였다
(4) 내구성 평가
각각의 샘플을 80℃ 오븐, 60℃/90%의 오븐에 각각 3일간 보관한 후 보호필름의 들뜸 현상 발생 여부를 확인하여, 하기 기준에 따라 내구성을 평가하였다.
<평가기준>
○: 박리 및 들뜸 현상 없음
△: 약간의 박리 및 들뜸 현상 발생
X: 박리 및 들뜸 현상 발생
구분 표면 에너지
(dyne/cm)		 저속 박리력
(gf/25mm)		 고속 박리력
(gf/25mm)		 내구성
80℃ 60℃/90%
실시예 1 34.2 2.5 45 ○ ○
실시예 2 34 2.4 49 ○ ○
실시예 3 33.8 2.6 43 ○ ○
실시예 4 31.5 2.8 51 ○ ○
실시예 5 30.8 3.0 53 ○ ○
실시예 6 30.2 2.9 58 ○ ○
실시예 7 34.5 2.6 48 ○ ○
실시예 8 32.1 2.8 52 ○ ○
실시예 9 29.7 2.3 42 ○ ○
실시예 10 27.3 2.1 40 ○ ○
비교예 1 46.3 1.3 27 ○ △
비교예 2 46.5 1.4 25 △ △
비교예 3 46.2 1.4 26 △ △
비교예 4 48.2 1.2 25 X X
비교예 5 48.6 1.1 23 X X
비교예 6 48.7 1.3 24 △ X
비교예 7 45.3 1.5 29 △ △
비교예 8 44.2 1.4 30 ○ △
비교예 9 44.5 1.4 31 △ ○
상기 표 3을 참고하면, 실시예 1 내지 9의 점착제 조성물을 포함하는 점착층은 표면 에너지가 모두 35dyne/cm 이하로 측정되었다. 이에 따라 방오 처리가 된 저반사 보호필름에 대하여 저속 박리시에 박리력이 우수하고, 고속 박리시에도 적정 수준의 박리력을 나타내었다.
그리고 고온, 고온고습 조건에 장시간 방치한 경우에도 들뜸이나 박리가 발생하지 않아 우수한 내구성을 가져, 피착체를 외부 충격 및 오염 등으로부터 충분히 보호할 수 있음을 확인하였다.
실시예 10의 점착제 조성물은 불소계 아크릴레이트를 다소 과량으로 포함하였으나, 여전히 우수한 성능을 나타내었다.
그러나, 비교예 1 내지 9의 점착제 조성물을 포함하는 점착층은 표면에너지가 모두 45dyne/cm 내외로 높게 측정되었다. 이에 따라 저속, 고속 박리시에 모두 박리력이 떨어졌고, 고온 다습 조건하에서 방치시에 박리, 들뜸 현상이 발생하였다.

Claims (14)

  1. 불소계 아크릴레이트, 실리콘계 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함하여 중합된 아크릴계 공중합체를 포함하고, 표면에너지가 35dyne/cm 이하인, 점착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 불소계 아크릴레이트는 메틸-2-플루오로아크릴레이트, 2-트리플루오로메틸아크릴레이트 2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트, 2,2,3,3-테트라플루오로프로필메타아크릴레이트, 및 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로아이소프로필아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 아크릴레이트는 트리메틸실릴메타크릴레이트, 트리에톡시실릴프로필메타크릴레이트, 2-(트리메틸실릴옥시)에틸메타크릴레이트 및 3-(트리스(트리메틸)실릴)프로필메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 불소계 아크릴레이트 및 실리콘계 아크릴레이트는 아크릴레이트 총 중량 중 1 내지 15중량%로 포함되어 중합되는, 점착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트를 더 포함하여 중합되는, 점착제 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트 및 이소노닐(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
  7. 청구항 5에 있어서, 상기 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트 총 중량 중 85 내지 99중량%로 포함되어 중합되는, 점착제 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레인산, 말레인산 무수물, 푸마르산, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈 및 N-비닐 카프로락탐으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 가교성 관능기 함유 단량체를 더 포함하여 중합되는, 점착제 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서, 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물 및 금속 킬레이트계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 다관능성 가교제를 더 포함하는, 점착제 조성물.
  10. 기재 및 상기 기재의 적어도 일면에 형성된, 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 포함하는 점착층을 포함하는 보호필름.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 기재는 폴리에스터 수지, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 스타이렌계 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리락틱에시드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리올레핀 수지, 비닐 수지, 폴리아미드 수지, 설폰계 수지, 폴리에테르-에테르케톤계 수지 및 알릴레이트계 수지로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나로 형성되는, 보호필름.
  12. 청구항 10의 보호필름이 일면에 부착되는 광학부재.
  13. 청구항 12에 있어서, 보호필름이 부착되는 표면에는 방오 처리가 되어 있는 것인, 광학부재.
  14. 청구항 12에 있어서, 편광판인, 광학부재.
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