KR101843950B1 - 자동차 변속기용 윤활제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 유기몰리브덴(organomolybdenum) 화합물, (b) 티아(디)아졸(thia(di)azoles)에서 선택된 하나 이상의 내마모 및 극압 첨가제, (c) 포스파이트(phosphites), 포스페이트(phosphates), 포스포네이트(phosphonates), 티오포스페이트(thiophosphates) 또는 티오포스파이트(thiophosphites)에서 선택된 하나 이상의 인 함유 또는 인-황 함유 내마모 및 극압 첨가제를 포함하며, 90~350ppm 몰리브덴 함유량을 가지는 윤활제 조성물에 관한 것이다. 기어박스의 윤활을 위해 사용한다.

Description

자동차 변속기용 윤활제 조성물{Lubricant compositions for motor vehicle transmissions}
본 발명은 특히 자동 변속기를 위한, 특히 수동 기어 박스(manual gear boxes)용 윤활제 조성물에 관한 것이다.
자동차 차량(automobile vehicles)의 변속기 구성요소는 높은 속도 및 높은 부하 아래 작동한다. 따라서, 상기 변속기를 위한 오일은 특히 마모(wear) 및 피로(fatigue)에 대해 부품을 보호하도록 작용되어야 하며, 특히 플레이킹 현상(flaking phenomenon)에 대한 기어 치형부(gear teeth)를 보호한다.
플레이킹은 가시광 열화에 앞선, 긴 에이징(ageing) 시간 후에 발생한다. 메커니즘(mechanisms)은 잘 알려져 있지 않으나, 현상은 표면 아래 특정 깊이에서 균열(cracks) 발생에 의해 시작되고, 상기 균열 전파(cracks propagate) 및 정상 균열이 표면에 발생될 때 , 플레이크(flakes)는 갑자기 분리된다.
이러한 현상의 방지는 접착(adhesion)을 피하는 동안 마찰의 감소로, 부품의 적합한 기하학에 의해 접촉 응력의 감소를 필요로 한다. 윤활제는 주로 그 첨가물의 물리화학적 반응성에 의해, 방지과정에 관련된다.
일반적으로 황(sulfur), 인(phosphorous), 인-황(phosphor-sulfur) 또는 붕산염 내마모(anti-wear) 및 극압 첨가제(extreme pressure additives)는 박리(flaking)에 대해 보호하는 특성을 가지는 변속기 오일을 제공하기 위해 첨가된다. 또한 윤활제에 존재하는 다른 첨가물은 박리(flaking) 현상에 따라서, 부품 내부 균열의 전파에 의해 긍정적 또는 부정적인 영향이 있을 수 있다.
수동 기어 박스(manual gear boxes)에서 존재하는 동기 장치(synchronizers)는 추가 응력을 유도한다. 실제, 변속기의 구성요소는 구체적으로 제어해야 하는 마찰 사이에 콘(cone) 및 링 장치(ring device)를 포함한다: 마찰이 기어(gear)의 동기화(synchronization)를 위해 충분해야 하나, 그렇지 않으면 동기 장치를 차단하기 때문에 콘(cone) 및 링(ring)은 해재의 가능성을 가져야 한다.
또한, 마찰 레벨(friction level)이 부품의 기하학에 적합하지 않는 경우, 마모는 콘링 어셈블리(cone-ring assembly)에 발생한다.
마찰 레벨은 기어 박스(gear boxes)의 오일에서 마찰 조절제(friction modifiers)의 추가에 의해 조절된다.
따라서, 수동 기어 박스(manual gear boxes)의 오일에서, 내마모(anti-wear) 및 극압 첨가제(extreme pressure additives), 마찰 조절제는 공존하고, 이들은 부품의 표면에서 작용하며 마찰 레벨 및 플레이킹 현상 둘 다에 잠재적으로 영향을 미친다.
수동 기어 박스(manual gear boxes)의 오일 조성물(oil formulation)이 기어의 간편 교체를 허용 하고, 동기 장치의 차단 및 마모를 피하며 플레이킹에 대해 높은 보호를 가지며, 내마모(anti-wear) 및 극압 첨가제(extreme pressure additives), 마찰 조절제의 선택 및 특정 정량(dosage)을 기반으로 한다.
그것은 오일의 내마모 특성을 위하여 특히 유기 인(organic phosphorus) 및/또는 유기 황(organic sulfur) 및/또는 유기 인-황(organic phosphor-sulfur) 내마모 및 극압 첨가제를 갖는 유기 몰리브덴 마찰 조절 화합물(organic molybdenum friction modifier compounds)을 포함하는 윤활제 조성물(lubricant compositions)을 공식화 하는 방법에 대해 알려져 있다.
미국 특허 6,806,241은 임의의 포스포로디티오에이트(phosphorodithioate) 및 티아디아졸 화합물(thiadiazole compound), 복합체의 중량을 바탕으로 한 몰리브덴의 1~12중량%를 함유하는 복합체를 얻기 위해 충분한 양의 몰리브덴 소스 및 1~2.5몰의 디에탄올아민(diethanolamine)의 지방산 또는 글리세라이드(glyceride)일 수 있는 1몰의 지방의 반응에 의해 준비된 몰리브덴 복합체(molybdenum complex)를 포함하는 윤활제 조성물을 공개한다. 특정한 예를들어, 90~350ppm의 황 및 인 함유량에서, 몰리브덴을 포함하는 구성으로 주어지지 않는다.
EP 출원 0874040은 포스포로디티오에이트(phosphorodithioate),디티오카바메이트(dithiocarbamates),비스다이티오카바메이트(bisdithiocarbamates),디메르캅토티아디아졸(dimercaptothiadiazoles)로부터 선택된 유기 황 화합물 및 복합체의 중량을 바탕으로 한 몰리브덴의 1~12중량%를 함유하는 복합체를 얻기 위해 충분한 양의 몰리브덴 소스 및 1~2.5몰의 디에탄올아민(diethanolamine)의 지방 1몰의 반응에 의해 준비된 몰리브덴 복합체를 포함하는 내연기관에 대한 윤활제를 공개한다.
하나 이상의 언급된 유기 황 화합물을 가지는 몰리브덴 복합체의 특정 결합, 또한 윤활제 조성물에서 포함되는 Mo의 양에도 주어지지 않는다. 예는 윤활제의 0.5~1.5질량%의 복합체 양을 표시하며, 5~1800ppm의 윤활제의 Mo 함량에 일치한다. 너무 강하거나 또는 너무 낮은 Mo 함량은 기어박스에 윤활제를 공식화 하기에 부적합하다. 실제로, 동기 장치의 박리(flaking) 또는 차단 문제가 발생할 수 있다. 마찬가지로 인-황 첨가제(phosphor-sulfur additives) 및/또는 황의 선택 및 정량에 적용된다.
출원 WO 2005035700는 몰리브덴 디티오포스페이트(molybdenum dithiophosphates) 또는 디티오카바메이트(dithiocarbamate) 및 디메르캄토티아디아졸(dimercaptothiadiazole) 일 수 있는 내마모 화합물 및 디티오카바메이트(dithiocarbamate)로부터 선택된 유기 몰리브덴 화합물을 포함하는 윤활제 조성물을 개시하고 있다. 본 출원은 극압제(extreme pressure agent) 및 내마모로 티아졸(thiazole)을 사용하는 특정 몰리브덴 함량의 결합을 공지하지 않는다
또한 디티오포스페이트 또는 디티오카바메이트의 형태로 몰리브덴의 사용은 동기 장치의 마모 및/또는 차단의 추가 문제를 발생시키고, 박리가 가능할 지 모른다.
그러나, 종래 기술의 조성물은 만족스러운 방법에서 동기 장치의 차단을 미하고 및 동기 장치의 마모, 박리에 대해 보호하기 위한 특성을 가지는 그들을 허용하는 황 및 인의 충분한 존재 및 요소 Mo의 특정한 정량을 가지지 않는다. 따라서 이러한 조성물은 자동차 차량의 기어 박스, 특히 수동 기어 박스의 윤활제로 적합하지 않다.
수동 기어 박스에 대해 알려진 오일 중 붕산염 오일은 위에 기재한 다른 특성 사이 훌륭한 절충을 갖는다. 이러한 오일은 어떤 황(sulfur), 인(phosphorus), 인-황 화합물(phosphor-sulfur compounds) 없이 나타날 수 있고, 현재까지 황(sulfur), 인(phosphorus) 또는 인-황 첨가제(phosphor-sulfur additives) 에 기반한 기술은 동기 장치의 마모 및 박리에 대해 보호에 관하여 붕산염과 같이 얻게 되는 성능 수준 달성의 가능성이 주어지지 않는다.
그들의 많은 이점 및 훌륭한 극압 성능에도 불구하고, 물에 의해 윤활제의 오염의 위험이 있기 때문에 붕산염의 사용은 바람직하지 않다. 실제로, 무기 붕산염이 부분적으로 수용성이고, 분자에 존재하는 물의 양은 증가하며 붕산염의 구조를 변경하는 효과를 가진다. 매체에 존재하는 상당한 양의 물에 의하여 붕산염의 구조는 변형되고, 붕산염의 구조는 결정화될 수 있으며 100nm보다 큰 크기로 칼과 같은 결정 형태를 가질 수 있다. 이 경우에서, 붕산염은 기어 박스에서 결정화 시스템을 차단할 수 있다.
따라서 붕산염 오일의 사용은 워터프루프 시스템(waterproof system)과 수동 기어 박스의 독특한 디자인을 필요로 하며, 바람직하게 피해야 하는 비용 및 복잡성을 가진다.
따라서 자동차 차량의 기어 박스, 특히 물에 반응하지 않고 기어의 간편 교체(easy change)를 허용하며 차단을 피하고 동기 장치의 마모의 제한을 허용하는 기어 치아부(gear teeth)에 박리 현상에 대해 보호를 부여하는 수동 기어 박스에 대해 오일의 필요성이 존재한다.
본 발명의 목적은 자동차 차량 특히, 기어 박스의 윤활을 위해 사용하도록 황 함유 극압 첨가제(sulfur-containing extreme pressure additive) 및 인 함유 극압 첨가제(phosphor-sulfur extreme pressure additive) 또는 인-황 함유 극압 첨가제(phosphor-sulfur extreme pressure additive)와 결합된 에스테르 아미드(ester-amide)형의 몰리브덴 복합체를 포함하는 윤활제 조성물이다. 특히 관련 사용은 자동차 차량의 수동 기어 박스에 관한 것이다.
본 발명의 목적은
(a)유기 몰리브덴 화합물(organic molybdenum compound)
(b)티아(디)아졸에서 선택된 하나 이상의 내마모(anti-wear) 및 극압 첨가제(extreme pressure additives)
(c)포스파이트(phosphite), 포스페이트(phosphate), 포스포네이트(phosphonate), 티오포스페이트(thiophosphates) 또는 티오포스파이트(thiophosphite)에서 선택된 하나이상의 인 함유 및/또는 인-황 내 마모 및 극압 첨가제; 를 포함하는 윤활제 조성물이다.
상기 윤활제 조성물은 90~350ppm의 몰리브덴 함유량을 가진다.
우선적으로, 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 100~200ppm, 우선적으로 140~180ppm의 몰리브덴 함유량을 가진다.
우선적으로 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 500~700ppm, 더욱 더 우선적으로 520~650ppm의 인 함유량을 가진다.
실시예에 따라, 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 화합물(c)로, 적어도 하나의 티오포스페이트(thiophosphate), 우선적으로 적어도 하나의 디티오포스페이트(dithiophosphate), 우선적으로 적어도 하나의 아민 디티오포스페이트(amine dithiophosphate)를 포함한다.
구체예에 따라서, 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 화합물(b)로 적어도 하나의 티아디아졸(thiadiazole), 우선적으로 적어도 하나의 디메르캅토티아디아졸(dimercaptothiadiazole)을 포함한다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물은 티아졸(thiazole)의 0.35~1질량%, 우선적으로 디메르캅토티아디아졸(dimercaptothiadiazole)의 0.35~1질량%을 포함한다.
구체예에 따라, 본 발명에 따른 윤활제 조성물이 화합물(a)로, 반응에 의해 얻어진 적어도 하나의 몰리브덴(molybdenum)의 유기 복합체를 포함한다:
(i) 모노-(mono-), 디-(di-) 또는 트리-글리세라이드(tri-glyceride)또는 지방산 형태의 지방
(ii) 식(formula)(I)의 아민 소스(amine source)
Figure 112012106993881-pct00001
(I)
상기 X1 및 X2는 O 또는 그렇지 않으면 N이고, X1 또는 X2가 O 일 때 n 및m=1, X1 또는 X2가 N , O 일 때 n 및 m=2 이다.
(iii)복합체의 중량에 기초한 0.1~20.0% 몰리브덴의 제공을 위하여 충분한 양에서, 몰리브덴 트리옥사이드(trioxide) 또는 몰리브데이트(molybdates), 우선적으로 암모늄 몰리브데이트(ammonium molybdate)로부터 선택된 몰리브덴 소스;
우선적으로, 화합물(ii)은 디에탄올아민(diethanolamine) 또는 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올(2-(2-aminoethyl)aminoethanol)이다.
우선적으로, 지방(i)은 4~28개의 탄소 원자(carbon atoms), 우선적으로 8~18개의 탄소 원자를 포함하는 지방산의 트리글리세라이드(tri-glyceride) 또는 모노-, 디- 이며, 또는 4~28개의 탄소 원자, 우선적으로 8~18개의 탄소 원자를 포함하는 지방산이다.
구체예를 따라, 몰리브덴 복합체(a)는 단일 또는 혼합물로 적어도 하나 이상의 다음 화합물을 포함한다:
Figure 112012106993881-pct00002
(II)
Figure 112012106993881-pct00003
(III)
상기 X1 및 X2는 O 또는 그렇지 않으면 N이고, 및
X1이 O 일 때, n=1 및 X2가 O 일 때, m=1
X1이 N 일 때, n=2 및 X2가 N 일 때, m=2
상기 R1 및 R2는 3~27개의 탄소 원자, 우선적으로 7~17개의 탄소원자를 포함하는 지질 탄화수소 체인(fatty hydrocarbon chains)이다.
더 구체예에 따라, 몰리브덴 복합체(a)는 다음 식에 대응하는 적어도 하나의 화합물을 포함한다:
Figure 112012106993881-pct00004
(IV)
상기 R1은 3~27개의 탄소 원자, 우선적으로 7~27개의 탄소원자로의 지질 탄화수소 체인(fatty hydrocarbon chains)이다.
다른 구체예에 따라서, 몰리브덴 복합체(a)는 다음 식에 대응하는 적어도 하나의 화합물을 포함한다:
Figure 112012106993881-pct00005
(V)
상기 R1은 3~27개의 탄소 원자, 우선적으로 7~27개의 탄소원자로의 지질 탄화수소 체인(fatty hydrocarbon chains)이다.
또한 본 발명은 자동차 특히, 기어 박스의 윤활을 위해 위에 기술한 조성물의 사용에 관한 것이다.
구체예에 따라서, 본 발명은 자동 차량의 수동 기어 박스 특히, 수동 기어 박스의 윤활을 위해 위에 기술한 조성물의 사용에 관한 것이다.
유기 몰리브덴 화합물:
본 발명에 따라서, 윤활제 조성물은 지용성의 유기 몰리브덴 화합물을 포함할 수 있고, 특히 몰리브덴 카르복실레이트(molybdenum carboxylates), 에스테르(esters), 아미드(amides)와 같은 몰리브덴 디티오포스페이트(molybdenum dithiophosphates) 및 디티오카바메이트(dithiocarbamates) 및 몰리브덴의 다양한 유기 복합체를 제한하는 방식이 아니며, 지방산 유도체(fatty acid derivatives)(에스테르, 아민, 아미드...) 또는 글리세라이드(glycerides) 또는 지방 산, 지방을 포함하는 몰리브덴 옥사이드(molybdenum oxide) 또는 암모늄 몰리브데이트(ammonium molybdates)의 반응에 의해 얻어진다.
우선적으로 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 주로 몰리브덴 소스의 반응에 의해 준비된 아미드 형의 리간드(ligands)를 가지는 무황 및 무인 몰리브덴의 복합체를 포함하고, 예를 들어 식물성 또는 동물성 오일에서 포함되는 지방 산과 같이,예를 들어 4~28개의 탄소 원자, 우선적으로 8~18개의 탄소 원자를 포함하는 지방산 유도체 및 아민, 몰리브덴 트리옥사이드를 예로 들 수 있다.
예를 들어 이런 화합물의 합성은 특허 US 4,889,647, EP0546357, US 5,412,130, EP1770153에 기술되었다.
본 몰리브덴의 유기 복합체는 반응에 의해 얻어질 수 있다:
(i) 모노-(mono-), 디-(di-) 또는 트리-글리세라이드(tri-glyceride)또는 지방산 형태의 지방
(ii) 식(formula)(I)의 아민 소스(amine source)
Figure 112012106993881-pct00006
(I)
상기 X1 및 X2가 O 또는 그렇지 않으면 N이고, X1 또는 X2가 0 일 때 n 및 m=1, X1 또는 X2가 N일 때 n 및 m=2이다.
(iii)복합체의 중량에 기초한 0.1~20.0% 몰리브덴의 제공을 위하여 충분한 양에서, 몰리브덴 트리옥사이드(trioxide) 또는 몰리브데이트(molybdates), 우선적으로 암모늄 몰리브데이트(ammonium molybdate)로부터 선택된 몰리브덴 소스;
그들은 일반적으로 복합체의 중량에 기초하는 몰리브덴의 7~8.5중량%을 포함한다.
특히 실시예에서, 본 발명에 따른 조성물의 유기 몰리브덴 화합물은 단일 또는 혼합물로 적어도 하나의 다음 화합물을 포함한다.
Figure 112012106993881-pct00007
(II)
Figure 112012106993881-pct00008
(III)
상기 X1 및 X2는 O 또는 그렇지 않으면 N이고, 및
X1이 O 일 때, n=1 및 X2가 O 일 때, m=1
X1이 N 일 때, n=2 및 X2가 N 일 때, m=2
상기 R1 및 R2는 3~27개의 탄소 원자, 우선적으로 7~17개의 탄소원자를 포함하는 지질 탄화수소 체인(fatty hydrocarbon chains)이다.
실시예에 따라, 본 발명에 따른 조성물의 몰리브덴 화합물은 반응에 의해 준비된다:
(i) 모노-(mono-), 디-(di-) 또는 트리-글리세라이드(tri-glyceride)또는 지방산 형태의 지방 산
(ii)디에탄올아민(diethanolamine) 또는 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올(2-(2-aminoethyl)aminoethanol)
(iii)복합체의 중량에 기초한 0.1~20.0% 몰리브덴의 제공을 위하여 충분한 양에서, 몰리브덴 트리옥사이드(trioxide) 또는 몰리브데이트(molybdates), 우선적으로 암모늄 몰리브데이트(ammonium molybdate)로부터 선택된 몰리브덴 소스;
특히 실시예에서, 본 발명에 따른 조성물의 유기 몰리브덴 화합물은 (IV)또는 (V) 단일 또는 혼합물로 하나 이상의 다음 화합물을 포함한다.
Figure 112012106993881-pct00009
(IV)
Figure 112012106993881-pct00010
(V)
상기 R1은 3~27개의 탄소 원자, 우선적으로 7~27개의 탄소 원자의 지질 탄화수소 체인(fatty hydrocarbon chains)이다.
본 발명에 따른 조성물에서 유기 몰리브덴 화합물의 함량은 90~350ppm, 우선적으로 100~200ppm, 더욱 더 우선적으로 140~180ppm의 상기 조성물의 몰리브덴 함유량을 위해 조정된다.
너무 적은 몰리브덴 함량은 동기 장치의 콘-링 어셈블리의 잠재적인 마모 및 동기 장치를 차단하는 문제를 발생기킨다.
한편, 너무 강한 몰리브덴 함량은 불리하게 박리(flaking)를 초래한다.
티아(디)아졸(Thia(di)azoles):
티아(디)아졸(Thia(di)azoles)은 다섯 원자 고리에서 황 및 질소 원자를 모두 포함하는 화합물이다. 벤조티아졸(Benzothiazoles)은 티아(디)아졸(Thia(di)azoles)의 특정 유형이다. 용어 티아디아졸(Thia(di)azoles)은 다섯 개의 원자 고리 당 황 원자 및 질소 원자를 포함하는 환형 화합물(cyclic compounds)뿐 아니라 이러한 고리에서 황 및 두 개의 질소 원자를 포함하는 티아디아졸(thiadiazoles)을 포함한다.
이러한 화합물은 오일에서 용해성이 증가하는 탄화수소 화합물로 치환되지 않거나 또는 치환될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 티아(디)아졸(thia(di)azoles)은 벤조티아졸(benzothiazoles), 티아졸(thiazoles), 티아디아졸(thiadiazoles)로 치환되지 않는다.
구체예에서, 본 발명에 따른 조성물의 티아(디)아졸은 예를 들어 2,5-디메르캅토-1,3,4-티아디아졸(2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole), 3,5-디메르캅토-1,2,4-티아디아졸(3,5-dimercapto-1,2,4-thiadiazole), 3,4-디메르캅토-1,2,4-티아디아졸(3,4-dimercapto-1,2,4-thiadiazole), 4,5-디메르캅토-1,2,3-티아디아졸(4,5-dimercapto-1,2,3-thiadiazole), 3-메틸메르캅토-(3-methylmercapto-), 5-메르캅토-1,2,4-티아디아졸(5-mercapto-1,2,4- thiadiazole)인 디메르캅토티아디아졸(dimercaptothiadiazoles)이다.
모든 화합물은 단일 또는 혼합물로 사용된다.
일반적으로, 티아(디)아졸은 본 발명에 따른 화합물의 0.35~1질량%로 나타난다.
우선적으로, 본 발명에 따른 조성물은 0.35~1%, 우선적으로 디메르캅토티아디아졸의 0.34~0.45질량%를 함유한다.
인 함유 또는 인-황 함유 화합물:
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 인 함유 화합물은 포스페이트(phosphates), 포스파이트(phosphites) 또는 포스포네이트(phosphonates)와 같은 극압 첨가제(extreme pressure additives) 및 내 마모(anti-wear)이다. 이러한 조건이 예를 들어 알킬 포스페이트(alkyl phosphates), 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonates), 알킬 포스포네이트(alkyl phosphonates) 및 예를 들면 아민 염(amine salts)과 같은 그들의 염과 같이, 포스포릭(phosphoric), 포스포로스(phosphorous), 포스포닉 산(phosphonic acids), 그들의 모노-(mono-),디-(di-) 및 트리 에스테르(tri-esters)를 나타낸다.
본 발명에서 사용된 인-황(phosphor-sulfur) 내마모(anti-wear) 및 극압 첨가제(extreme pressure additives)는 (모노- 또는 디-)티오포스페이트(extreme pressure additives) 및 티오포스파이트(thiophosphites)이며, 이러한 조건은 티오포스포릭(thiophosphoric) 및 티오포스포로스 산(thiophosphorous acids), 이러한 산의 에스테르, 그들의 염, 디티오포스파이트(dithiophosphites) 및 디티오포스페이트(dithiophosphates)를 포함한다.
구체예에서, 본 발명에 따른 조성물의 인-황 내마모 및 극압 첨가제는 식(VI)에 대응하는 티오포스페이트(thiophosphates)이다.
Figure 112012106993881-pct00011
(VI)
상기 X3 및 X4가 서로 독립적으로 S 또는 O, 적어도 둘 중 하나인 S이며, R3 및 R4는 수소(hydrogen)이거나 1~22개의 탄소 원자를 가지는 알킬 그룹(alkyl group)이고, M이 주기율표(Periodic Table)의 IIA, III, VA, VIA, IB, VIB, VIII 그룹의 금속 원소(metal)이며, 또 다른 M은 식(R5)(R6)(R7)N의 1급(primary), 2급(secondary) 또는 3급 아민(tertiary amine)으로 만들어진 암모늄(ammonium)이고, 상기 R5,R6,R7은 수소(hydrogen)이거나 1~18개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 그룹(alkyl group)이며 그리고나서 n=1이다.
더 구체적인 화합물은 우선적으로 아연(zinc)또는 아민(amine)의 디티오포스페이트(dithiophosphates, X3 및 X4가 황)이다. 아민 디티오포스페이트(Amine dithiophosphates)가 더 구체적인 화합물이다.
인-황(phosphor-sulfur) 내마모(anti-wear) 및 극압 첨가제(extreme pressure additives)의 예로서, 모노부틸티오포스페이트(monobutylthiophosphate), 모노옥틸티오포스페이트(monooctylthiophosphate), 모노라우릴티오포스페이트(monolaurylthiophosphate), 디부틸티오포스페이트(dibutylthiophosphate), 디라우릴티오포스페이트(dibutylthiophosphate), 트리부틸티로포스페이트(tributylthiophosphate), 트리옥틸티오포스페이트(trioctylthiophosphate), 트리페닝티오포스페이트(triphenylthiophosphate), 트리라우릴티오포스페이트(trilaurylthiophosphate), 모노부틸티오포스파이트(monobutylthiophosphite), 모노옥틸티오포스파이트(monooctylthiophosphite), 모노라우릴티오포스파이트(monolaurylthiophosphite), 디부틸티오포스파이트(dibutylthiophosphite), 디라우릴티오포스파이트(dilaurylthiophosphite), 트리부틸티오포스파이트(tributylthiophosphite), 트리옥틸티오포스파이트(trioctylthiophosphite), 트리페닐티오포스파이트(triphenylthiophosphite), 트리라우릴티오포스파이트(trilaurylthiophosphite) 및 그것의 염을 들 수 있다.
티오포스포릭 산(thiophosphoric acid) 및 티오포스포로스 산(thiophosphorous acid)의 에스테르(esters)의 예는 암모니아 또는 아민, 또는 산화아연(zinc oxide) 또는 염화아연(inc chloride)과 같은 질소 함유 화합물과 반응하여 얻어진다.
우선적으로, 첨가제의 양이 본 발명에 따라 오일의 인 함유량이 500~700ppm, 우선적으로 520~650ppm을 포함하도록 조정된다.
내마모(anti-wear) 및 극압 요소(extreme pressure element)의 너무 적은 함량은 박리 문제를 발생시킨다.
게다가, 내마모(anti-wear) 및 극압 요소(extreme pressure element)의 너무 강함 함량(마찰 조절제뿐만 아니라 유기 몰리브덴 화합물 포함)이 기어의 변경에 불리한 영향을 미칠 수 있다: 콘링 마찰 계수(cone-ring friction coefficient)는 매우 작을 수 있고, 기어의 동기화 및 따라서 기어의 변경를 방지한다.
또한, 필요한 윤활제 조성물에서 환경적인 이유로 황 및 인 함량을 제한하는 것이 바람직하다.
이 세가지 특성 사이의 효율적인 타협은 마찰 조절제의 특정 정량, 내 마모(anti-wear) 및 극압 화합물(extreme pressure compounds) 및 따라서 이러한 화합물에서 Mo,S 및 P 요소에 따라 결정된다.
베이스(bases):
본 발명에서 조성물은 사용하기에 적당한 합성 또는 천연 윤활제 베이스, 동물이나 식물의 특정 타입을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에서 사용된 베이스 오일(base oil(s))이 아래에 요약된 단일 또는 혼합물로 API 분류(API classification, 또는 API 분류에 따라 그들과 동등한)에서 정의된 부분에서 그룹 I~V의 미네랄(mineral) 또는 합성 근원의 오일일 수 있다.
Figure 112012106993881-pct00012
본 발명에서 미네랄(mineral) 베이스 오일은 용매(solvent), 수소화처리(hydrotreatment), 수소화분해(hydrocracking) 및 수소이성화(hydroisomerization), 수소화정제(hydrofinishing)와 같이 용매(solvent),탈 아스팔트(deasphalting), 탈 파라핀(deparaffining)과 같은 정제 과정에 잇달아 원유(crude oil)의 상압(atmospheric) 및 진공증류(vacuum distillation)에 의해 얻어진 베이스의 모든 타입을 포함한다.
또한 본 발명에 따른 조성물의 베이스 오일은 베이스 오일로 사용된 폴리알파올레핀(polyalphaolefins), 폴리알파올레핀(polyalphaolefins) 또는 알코올(alcohols) 및 카르복시산(carboxylic acids )의 특정 에스테르(esters)와 같은 합성 오일일 수 있으며, 예를들어, 1.5~15cSt로 구성된 100℃의 점도 및 4~32개의 탄소 원자(예를 들어 옥탄(octane), 데센(decene))를 가지는 단량체(monomer)로부터 얻어진다. 일반적으로 그들의 평균 중량 분자량(weight molecular mass)은 250~3000사이로 구성된다. 합성 또는 미네랄 오일(mineral oil)의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에서 그들이 특성을 가지지 않는 경우, 특히 점도, 점도 지수, 황 함량(sulfur content), 내산화성(resistance to oxidation)…기어박스, 특히 자동차량, 특히 수동 기어 박스 사용에 적당한 조성물 생산을 위해 이러이러한 윤활제 베이스의 사용을 제한하지 않는다.
우선적으로, 윤활제 베이스가 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 적어도 50%, 우선적으로 적어도 60%, 적어도 더 70질량%를 나타낸다. 일반적으로, 윤활제 베이스는 본 발명의 조성물의 75~90질량%로 나타난다.
우선적으로, 본 발명의 윤활제 조성물은 API 분류에 따라 그룹 IV의 합성 베이스 또는 그룹 I 및/또는 III의 미네랄 베이스를 포함한다.
다른 첨가제:
또한 본 발명의 윤활제 조성물은 알킬 그룹, 세제, 예를 들어 술포네이트(sulfonate)와 같이 적어도 하나의 그들의 오르토 자리(ortho positio)로 치환된 페놀 또는 디페닐아민(diphenylamine)과 같이 예를 들어, 아민 또는 페놀 산화 방지제를 사용하는데 적당한 첨가제의 특정 타입을 포함한다.
우선적으로 점도 지수를 높이기 위한 약제(Agents)는 기어박스, 특히 자동 기어 박스, 우선적으로 예를 들어 폴리메타크릴레이트(polymethacrylates, PMA), 폴리이소부텐(polyisobutenes, PIB) 또는 지방산 에스테르…수동 기어박스에서 사용하기에 적당한 점도계(viscosimetric) 특성을 주기 위해서 5~25질량%의 함량으로 존재한다.
예:
동기 마모(synchro wear), 동기 차단(synchro blocking), 준비된 윤활제 조성물의 박리에 관한 중량 조성물 및 성능은 이후에 표 1에 나타난다.
박리 검사는 다음의 조건 하 실행된다:
BCFP Sermes Bench
르노(Renault) JR5-125 기어박스, 한 쌍의 차동(differentials) 14x63, 제 2 속축(secondary shaft) 8200280045 및 링(ring) 8200280134, 제 1 속축(primary shafts) 8200107846 의 3 쌍 28x37 및 아이들러 피니언(idler pinion) 3°7700114048
오일 2.3 리터(liters), 오일 온도 110℃
입력 토크(Input torque):148mN
제 1 속도 3000rpm
기간: 142시간 3단계
142시간마다, 아이들러 피니언(idler pinion) 3°의 제 1 속축의 변경 및 롤러 베어링(roller bearings).
박리된 표면 평가:
426시간 후 피니언/차동 링 쌍의 최종 점수,
142시간 후 3 쌍 28x37 제 1 속축/아이들러 피니언(idler pinion)3°의 점수
이러한 부품의 점수 결과에 따라 통과(만족스러운 점수) 또는 실패(너무 큰 박리된 표면)라 말한다.
동기 장치 차단을 위한 검사는 다음의 조건(SYNC-40 procedure) 하 콘링(cone-ring) 쌍에서 실행된다:
예를 들어 참조 7700 708 152 또는 7700 869 430인 54mm의 황동 나사 링(Threaded brass ring)
아이들러 피니언 기어 박스 JXX(idler pinion gear box JXX)의 콘(Cone),돌로 정류한 탄질화물(carbonitride) 강철,
예를 들어 참조 7700 867 612 또는 7700 740　880
오일: 250ml 오일, 링(ring) 또는 피니언(pinion)의 중간에서 오일 레벨(oil level)
SAE2/A 기계 SAE/2 동기 어댑터(synchro adapter)
I = 0.155 ㎡/kg
N = 300 rpm
F = 60 daN
T = 6s (두 연속 제동 작동 사이에 연속 시간)
n = 10,125 기어 변경 주기(21시간)
만약 10125 기어 변경 주기 동안 주기 수로 동기 차단 검사가 통과된다면, 콘 및 링 사이 분리는 많아도 100 주기인 2mN 이상 카운터 토크(counter-torque)의 적용을 필요로 한다.
동기 장치 마모 검사는 다음의 조건(순서 SYNC-13, SAE 2-A) 하 콘링(cone-ring) 쌍에서 실행된다:
예를 들어 참조 7700 708 152 또는 7700 869 430인 54mm의 황동 나사 링(Threaded brass ring)
아이들러 피니언 기어 박스 JXX(idler pinion gear box JXX)의 콘(Cone),돌로 정류한 탄질화물(carbonitride) 강철,
예를 들어 참조 7700 867 612 또는 7700 740　880
휘일(Huile): 125ml의 오일, 링 하부의 오일 레벨
SAE2/A 기계 SAE/2 동기 어댑터(synchro adapter)
I = 0.155 ㎡/kg
N = 600 rpm
F = 60 daN
T = 3,5s(두 연속 제동 작동 사이에 연속 시간)
n = 20,000 기어 변경 주기(20시간)
20,000 주기의 끝에서: 동기 장치 링/기어 콘 쌍의 축 마모가 mm 단위로 측정된다. 허용(통과)되기 위해 대부분 약 0.30mm이어야 한다. 1mm 이상의 마모는 실격이다.(보호 대상)
토론:
오일 A 및 B는 본 발명에 따른 오일이다: 오일 C 및 D는 물에 민감한 붕산염 오일(borate oils)이다.
오일 A 및 B는 붕산염 오일(borate oils)에 상응하는 동기 장치의 마모에 관한 성능 레벨을 가지며, 같은 방법으로 박리 및 차단의 검사를 통과한다.
오일 E는 오일 A와 또한 포스파이트/포스페이트 타입의 인 함유 화합물과 같은 내마모 및 극압 첨가제를 포함한다; 오일 E는 몰리브덴(molybdenum)을 가지는 어떤 마찰 조절제를 포함하지 않는다. 동기 장치의 마모는 허용될수 없는 레벨(0.84mm)이다.
오일 F,G,H가 본 발명의 오일로서 황 함유 및 인-황 내마모 및 극압제에서 같은 첨가제를 가지나 몰리브덴이 없는 다양한 마찰 조절제를 포함한다. 동기 장치의 마모는 본 오일과 같이 매우 중요하다.
오일 I 및 L은 본 발명의 오일로서 황 함유 및 황-인 내마모 및 극압 제에 관하여 같은 첨가제를 가지며, 에스테르 아미드 타임의 몰리브덴을 가지는 마찰 조절제를 포함한다.
오일 I의 에스테르 Mo 함량은 400ppm 이며, 오일 I는 박리에 관해 실패했다.
오일 L의 질량 Mo 함량은 80ppm이며, 오일 L은 동기 차단에 관해 실패했다.
오일 J는 본 발명의 오일로서 황 함유 및 인-황 내마모 및 극압제의 같은 첨가제를 가지나, 어떤 몰리브덴을 포함하지 않는다. 지방산 모노 에스테르는 마찰 조절제로 존재한다. 오일 J는 동기 차단에 관해 실패했다.
오일 K가 본 발명의 오일로서 황 함유 및 인-황 내마모 및 극압 첨가제의 같은 첨가제를 가지며, 어떤 몰리브덴을 포함하지 않는다. 오일 K는 어떤 마찰 조절제를 포함하지 않는다. 상기 오일은 동기 차단에 관해 실패했다.
오일 M 및 N은 황 함유 화합물로서 어떤 티아졸(thiazole)도 포함하지 않는다. 또한 오일 M은 몰리브덴(molybdenum)이 없다. 이러한 오일은 박리에 관해 특히 비극적인 결과를 얻는다. 이러한 오일은 어떤 디메르캅토티아디아졸(dimercaptothiadiazole)을 포함하지 않는다는 것을 유의해야 한다.
Figure 112012106993881-pct00013
Mo 복합체: 아미드 리간드(amide ligand)를 가지는 유기 몰리브덴 복합체

Claims (14)

  1. 윤활제 조성물로서,
    (a)유기 몰리브덴 화합물,
    (b)티아(디)아졸(thia(di)azoles)에서 선택된 하나 이상의 내마모 및 극압 첨가제, 및
    (c)포스파이트(phosphites), 포스페이트(phosphates), 포스포네이트(phosphonates), 티오포스페이트(thiophosphates) 또는 티오포스파이트(thiophosphites)에서 선택된 하나 이상의 인 함유 및/또는 인-황 내마모 및 극압 첨가제;를 포함하며,
    상기 윤활제 조성물이 90~180ppm의 몰리브덴(molybdenum) 함유량을 가지는, 윤활제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    140~180ppm의 몰리브덴 함유량을 가지는, 윤활제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    500~700ppm의 인 함유량을 가지는, 윤활제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    화합물(c)로서 적어도 하나의 디티오포스페이트(dithiophosphate)를 포함하는, 윤활제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    화합물(b)로서 적어도 하나의 티아디아졸(thiadiazole)을 포함하는, 윤활제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    0.35~1질량%의 티아디아졸을 포함하는, 윤활제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    화합물(a)로서,
    (i) 모노-(mono-), 디-(di-) 또는 트리-글리세라이드(tri-glyceride) 또는 지방산 형태의 지방;
    (ii) 화학식(formula)(I)의 아민 소스(amine source); 및
    Figure 112017083984442-pct00014
    (I)
    상기 X1 및 X2는 O 또는 N이고, X1 또는 X2가 O 일 때, n=1 및 m=1이고, X1 또는 X2가 N 일 때 n=2 및 m=2이며,
    (iii)복합체의 중량을 기반으로, 0.1~20.0% 몰리브덴의 제공을 위하여 충분한 양에서, 몰리브덴 트리옥사이드(trioxide) 또는 몰리브데이트(molybdates)로부터 선택된 몰리브덴 소스; 의 반응으로 얻어진 적어도 하나의 몰리브덴의 유기 복합체를 포함하는, 윤활제 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 화합물(ii)은 디에탄올아민(diethanolamine) 또는 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올(2-(2-aminoethyl)aminoethanol)인, 윤활제 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 지방(i)이 4~28개의 탄소원자를 포함하는 지방산의 모노-(mono-), 디-(di-) 또는 트리-(tri-) 글리세라이드(glyceride) 또는 4~28개의 탄소원자를 포함하는 지방산인, 윤활제 조성물.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 몰리브덴 복합체(a)는 단독으로 또는 혼합물로, 적어도 하나의 다음 화합물을 포함하며,
    Figure 112017083984442-pct00015
    (II)
    Figure 112017083984442-pct00016
    (III)
    상기 X1 및 X2는 O 또는 N이고, 및
    X1이 O 일 때, n=1 및 X2가 O 일 때, m=1이며,
    X1이 N 일 때, n=2 및 X2가 N 일 때, m=2이고,
    상기 R1 및 R2가 3~27개의 탄소 원자를 포함하는 지질 탄화수소 체인(fatty hydrocarbon chains)인, 윤활제 조성물.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 몰리브덴 복합체(a)는 다음 화학식에 대응하는 적어도 하나의 화합물을 포함하며,
    Figure 112017083984442-pct00017
    (IV)
    상기 R1은 3~27개의 탄소원자를 포함하는 지질 탄화수소 체인인, 윤활제 조성물.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 몰리브덴 복합체(a)는 다음 화학식에 대응하는 적어도 하나의 화합물을 포함하며,
    Figure 112017083984442-pct00018

    상기 R1이 3~27개의 탄소원자를 포함하는 지질 탄화수소 체인인, 윤활제 조성물.
  13. 제1항에 따른 조성물을 기어 박스(gear box)와 접촉시키는 단계를 포함하는, 기어 박스를 윤활하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    기어 박스(gear box)는 수동 기어 박스(manual gear box)인, 기어 박스를 윤활하는 방법.
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