KR101775536B1 - 황화합물을 제거하기 위한 액상의 탈황 탈취용 철착체 화합물을 함유하는 촉매 조성물 - Google Patents

황화합물을 제거하기 위한 액상의 탈황 탈취용 철착체 화합물을 함유하는 촉매 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 혐기성 소화가스, 바이오가스에 함유된 황화수소 가스(H2S) 등 황 화합물을 제거하는 액상 탈황 및 탈취 촉매의 제조방법에 관한 것으로 고농도의 수산화마그내슘을 함유하면서도 침강성이 낮아 안정하고, 동시에 액상이므로 취급 및 사용이 용이하며, 우수한 탈황 및 탈취 효과를 나타낸다.

Description

황화합물을 제거하기 위한 액상의 탈황 탈취용 철착체 화합물을 함유하는 촉매 조성물 {Composition of liquid type deodorization and desulfurization Chemical agent containing ferric chelate}
본 발명은 탈황 및 탈취 촉매의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 유기성 폐기물을 처리하는 환경설비로부터 생산되는 바이오가스, 소화가스에 함유된 황화수소(H2S) 등 황화합물을 제거하기 위한 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물에 관한 발명이다.
바이오 가스, 소화가스로부터 회수되는 메탄은 열원으로 사용할 수 있기 때문에 당분, 전분, 알코올, 제지 및 식료품 제조공장으로부터 배출되는 유기성 폐기물을 이용하는 바이오가스 생산설비를 많이 가동하고 있지만, 바이오가스, 소화가스에 함유된 황화수소가스(H2S) 등 황화합물은 자극성의 악취성분이고 연소 시 아황산가스를 발생시키는 공해물질이며, 또 황화수소가스(H2S) 등 황화합물은 순도 높은 고품위의 메탄연료의 생산에 악영향을 줄 뿐 아니라 연소설비 및 배관 등에 부식을 초래하기 때문에 연소장치 및 배관의 수명을 단축시키는 등 많은 문제점을 발생시키고 있으므로 바이오가스, 소화가스에 함유된 황화수소가스(H2S) 등 황화합물은 필연적으로 제거되어야 하는 문제점을 지니고 있다.
종래부터 바이오가스, 소화가스 중에 함유된 불순물인 황화수소를 제거하는 탈황방법으로 산화철(Fe2O3), 활성탄 등과 같은 고체 흡착체와 접촉시켜 황화합물을 제거하는 건식방식과 가성소다 등 알칼리용액에 황화수소를 흡수시켜 제거하는 습식방법이 널리 이용되고 있으나, 건식방법은 낮은 온도 및 낮은 습도에서도 흡착성이 뛰어나지만, 고농도의 황화합물을 처리 할 때는 발열이 심하게 일어나고, 가스의 온도가 높은 경우 수분에 의한 흡착 방해 또는 채널링(Channeling)현상에 의해 반응 속도가 늘어져 가스의 체류 시간이 길어지기 때문에 장치가 대형화 되어야 하는 단점이 있다.
그리고 바이오가스, 소화가스 중에 함유된 불순물인 황화수소를 제거하는 탈황방법과 관련한 선행기술로 예를 들면, 국내 등록특허공보 등록번호 10-1254129호에 디에틸렌트리아민-펜타(메틸렌펜타포스포닉산)(DTPMP) 1mole에 대하여 황산제2철[Fe2(SO4)3] 0.3~0.6mole의 반응에 의해 생성되는 철착체인 일반식(1)과 디에틸렌트리아민-펜타이세틱산(DTPA) 1mole에 대하여 황산제2철[Fe2(SO4)3] 0.3~0.6mole의 반응에 의해 생성되는 철착체인 일반식(2)로부터 선택되는 1 또는 2성분을 활성성분을 함유하는 액체형 탈황조성물이 개시되어 있으며, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0926124호에 Co-Mo/Al2O3 100중량부에 대하여 Fe/P/MgO 15~50중량부와 Fe/TiO2 7~20중량부를 포함하는 소화가스 습식탈황용 촉매조성물을 개시하고 있으며, 또 국내 등록특허공보 등록번호 10-1038413호에는 혐기성 소화가스에 포함된 H2S 등 황 화합물을 제거하기 위하여 마그네사이트 100중량부에 대하여 황산철 7수화물 10~20중량부를 코팅시킨 후, 황산철 7수화물이 코팅된 마그네사이트를 400~600℃으로 3~6시간 소성시켜 이를 200~400매쉬로 분쇄하여 분말화하거나, 구형, 펠렛형, 링형, 하니콤형 중 1종의 형태로 하는 탈황촉매의 제조방법을 개시하고 있으며, 상기 선행기술들은 촉매를 구성하는 각각의 성분들을 고순도로 제조 내지 구매하기가 곤란할 뿐 아니라 일정한 조성비로 조합하기가 어려운 제조 상의 문제점이 있다.
또 국내 등록특허공보 등록번호 10-0549544호에는 철-EDTA 착화합물, NaOH, Na2CO3, 암모늄치오설페이트, 솔비톨, Na2S2O3로 이루어진 황화수소 및 황화수소/아황산가스 동시 제거용 액상 철착물조성물을 개시하고 있으나, 상기 선행기술은 액상이므로 사용이 매우 편리하고, 장시간 탈황효과가 유지되는 장점을 갖고 있으나, 착물조성물이 pH에 매우 민감하며 침전물이 없는 액상상태로 제조하기 위해서는 매우 낮은 철 함유량을 가질 수밖에 없어 고농도의 철함유 착물조성물을 제조에 어려운 단점을 갖고 있다.
본 발명은 상기한 선행기술의 문제점을 해결하고, 탈황과 함께 탈취 등의 촉매에 따른 효율성을 높이면서도 안정된 액상 촉매의 제조를 위하여 철착체 및 수산화마그네슘으로 함유하는 탈황 및 탈취 촉매 조성물을 제조함으로써 발명을 완성하였다.
본 발명은 유기성 폐기물을 처리하는 환경설비로부터 발생하는 바이오 가스, 소화가스의 정제를 위하여 바이오가스, 소화가스에 함유된 황화수소(H2S) 등 황화합물을 제거하기 위한 촉매의 제조방법을 목적으로 하는 것이며, 보다 구체적으로는 바이오가스, 소화가스에 함유된 황화수소(H2S) 등 황화합물을 제거함과 동시에 탈취효율도 향상시킨 안정된 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물을 제공하는데 발명의 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위한 해결수단으로써 액상의 탈취 및 탈황 촉매 조성물은 a). 디에틸렌트리아민-펜타아세틱산(Diethylenetriamine Pentaacetic acid: 이하 ‘DTPA’로 정의합니다)과 질산제2철[Fe(NO3)3] 을 반응시켜 아래 일반식(1)로 표시되는 철착체 화합물을 제조하는 제1 단계공정, b). 물에 수산화마그네슘[Mg(OH)2]을 투입하여 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제1차 현탁액을 얻은 다음, 산화마그네슘(MgO) 및 분산제를 균일하게 혼합하고 20 ~ 40℃로 유지하면서 산화마그네슘(MgO)를 수화시켜 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액을 제조하는 제2 단계공정, c). 상기 철착체 화합물 100중량부에 대하여 제2단계공정에서 제조된 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액 10 ~ 30중량부, pH완충제 0.01 ~ 0.5 중량부, 유동화제 0.5 ~ 10 중량부 및 분산 안정제 1 ~ 3 중량부를 조성하는 제3단계공정을 포함하는 것으로 이루어진다.
일반식(1) : (DTPA)n-[Fe(NO3)3]m (식에서 n 및 m은 몰수를 나타내며, n : m은 1 : 0.3 ~ 0.6이다)
본 발명에 따른 상기 일반식(1)의 철착체를 제조하는 제1 단계공정은 디에틸렌트리아민-펜타아세틱산(DTPA) 1mole에 대하여 질산제이철[Fe(NO3)3] 을 0.3 ~ 0.6mole의 반응에 의해 형성되며, 필요에 따라 NaOH 또는 KOH 4 ~ 5mole을 반응시켜 pH 7 ~ 12인 투명 미적색의 액체상태의 철착체 화합물인 (DTPA)n-[Fe(NO3)3]m가 제조되며, 디에틸렌트리아민-펜타아세틱산(DTPA)은 디에틸렌트리아민
(Diethylenetriamine)과 아세트산(acetic acid; CH3CO0H)의 반응에 의해 제조되며, 킬레이트제로 시판되고 있는 공지화합물(CAS No: 140-01-2)이다.
상기 본 발명에 따른 상기 일반식(1)의 (DTPA)n-[Fe(NO3)3]m는 디에틸렌트리아민-펜타아세틱산(DTPA)리간드와 철이온(Fe+3)에 의한 철착체 화합물을 형성하는 것으로 예측할 수 있다.
본 발명에 따른 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액을 얻는 제2 단계공정은 1차적으로 물에 수산화마그네슘[Mg(OH)2]을 투입하여 제1차 현탁액을 조제한 다음, 산화마그네슘(MgO) 및 분산제를 혼합하고, 20 ~ 25℃로 유지하면서 산화마그네슘(MgO)을 수화시켜 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액을 제조하는 공정으로 이루어진다.
상기 본 발명에 따른 제2단계공정은 고농도의 수산화마그네슘[Mg(OH)2] 현탁액을 얻을 수 있으며, 또 산화마그네슘(MgO)이 수화하는 과정에서 제1 현탁액의 수산화마그네슘 입자의 표면에 재차 수산화마그네슘 입자가 부착되는 것에 의해 제2차 현탁액의 수산화마그네슘은 침강성이 낮으며, 고농도의 수산화마그네슘[Mg(OH)2] 현탁액이 제조되는 것으로 이루어진다.
상기 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제1차 현탁액의 농도는 특별히 제한되는 것은 아니며 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 고형분 함량이 20 ~ 40중량%인 것이 바람직하며, 제1차 현탁액에 투입하는 산화마그네슘(MgO)은 제1차 현탁액의 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 고형분 함량에 대하여 5 ~ 20중량% 투입하는 것이 바람직하고, 또 분산제로는 디옥틸 술포석시네이트(Dioctylsulfosuccinate) 또는 알킬포스페이트 에테르(Alkyl Phosphate ether)가 선택되며, 제1차 현탁액의 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 고형분 함량에 대하여 0.1 ~ 0.5중량% 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제2 단계공정에서 제조되는 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액은 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 고형분 함량이 30 ~ 50중량%인 고농도의 수산화마그네슘[Mg(OH)2] 현탁액이 제조되고 또 낮은 침강성의 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 입자에 의해 상기 일반식(1)로 표시되는 철착체와 조합되어도 안정적이면서 탈황과 동시에 탈취작용을 나타내므로 촉매효율이 향상된다.
본 발명에 따른 제3 단계공정은 액상의 탈취 및 탈황 촉매를 조성하는 단계이며, 상기 일반식(1) 철착체 100중량부에 대하여 제2단계공정에서 제조된 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액 5 ~ 30중량부, pH완충제 0.01 ~ 0.5 중량부, 및 유동화제 0.5 ~ 10 중량부를 조성하는 것으로 이루어진다.
상기 pH완충제(Buffer solution)로는 중탄산나트륨이 선택되며, 제조물은 p H가 7 ~ 13 범위를 갖는다. 유동화제로는 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 및 분자량이 300이하인 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 것이 바람직하며, 필요에 따라 소포제가 조성될 수 있으며 소포제로는 변성아미노실리콘오일이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 일반식(1)의 철착체와 수산화마그네슘[Mg(OH)2] 함유 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물은 고농도의 수산화마그네슘[Mg(OH)2]을 함유하면서도 침강성이 낮아 안정적으로 촉매활성을 나타내는 특징이 있다
또한, 동시에 액상이므로 취급 및 사용이 용이하고, 철착체와 고농도의 수산화마그네슘[Mg(OH)2]가 조합되어 탈황 및 탈취 작용을 효과적으로 수행할 수 있다.
이하에서는 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명에 따른 철착체 및 수산화마그네슘 함유 액상의 탈황 및 탈취 촉매의 제조방법에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
<실시예 1> [(DTPA)n-[Fe(NO3)3]m의 제조
가열 및 냉각이 가능한, 온도계, 적하장치 및 교반기가 부착 된 사구 플라스크 반응기에 디에틸렌트리아민-펜타아세틱산(DTPA) Na염 57g함유하는 수용액을 투입하고, NaOH를 사용하여 pH12가 되도록 조정한 다음, 반응기 온도를 50℃로 승온하여 1시간동안 충분히 교반시킨 후 미리 제조된 10% 농도의 질산제2철 [Fe(NO3)3] 200g을 적하 장치를 통하여 5시간 동안 적하 투여하고 고속 교반상태로 반응기 온도를 50℃로 유지하면서 용액이 완전 투명해질 때까지 교반하여 철 킬레이트를 함유하는 [(DTPA)n-[Fe(NO3)3]m 인 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물을 제조하였다.
<실시예 2> 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액 제조
물에 수산화마그네슘을 혼합하여 고형분 함유량이 43중량%인 수산화마그네슘 제1차 현탁액에 산화마그네슘을 수산화마그네슘 제1차 현탁액의 고형분 함량에 대하여 10중량% 가하고, 분산제로 디옥틸 술포석시네이트(Dioctylsulfosuccinate)를 수산화마그네슘 제1차 현탁액의 고형분 함량에 대하여 0.2중량% 혼합한 다음 30℃로 유지하면서 교반하에서 24시간 산화마그네슘을 수화시켜, 고형분 함유량이 50중량%의 수산화마그네슘 제2차 현탁액을 제조하였다.
<실시예 3> 액상의 탈취 및 탈황 촉매제조
플라스크 혼합기에 상기 <실시예 1>에서 제조한 철착체 100중량부에 대하여 상기 <실시예 2>에서 제조한 수산화마그네슘 제2차 현탁액 25중량부를 투입한 다음, 중탄산나트륨 0.3중량부를 침전물이 발생되지 않도록 서서히 적하 투입하고, 용액의 pH가 9.0 ~ 10.5 범위에 있는지 확인한 다음, 디프로필렌글리콜 3중량부 및 변성아미노실리콘오일 1중량부을 투입한 후 30분간 교반 숙성하여 균일한 용액이 되도록 하여, 본 발명에 따른 철-킬레이트 및 수산화마그네슘 함유 탈황 및 탈취 촉매 조성물을 제조하였다.
<시험예>
소화조에서 배출되는 소화가스를 처리하는 공지된 탈황장치를 이용하여 상기 <실시예3> 에서 제조한 본 발명의 액상 탈취 및 탈황촉매의 황화수소(H2S)의 제거율을 시험하고 그 결과를 아래 [표 1]에 나타내었다.
구분(hrs) 24hrs 48hrs 72hrs 96hrs 120hrs 144hrs 168hrs 192hrs 216hrs 240hrs
소화가스압력
(mmHg)		 280 280 284 290 275 280 300 290 310 280
유입농도(H2S)
(ppm)		 1600 1600 1650 1650 1500 1550 1600 1600 1550 1550
유출농도(H2S)
(ppm)		 0 0 1 2 2 3 3 5 5 5
효 율
(%)		 100.0 100.0 99.9 99.9 99.9 99.8 99.8 99.7 99.7 99.7
비고 탈황제 투입량 100Kg, 240시간 연속 가동하면서 24시간단위로 측정.
상기 [표 1]에 나타난 바와 같이 240시간(10일) 시험결과 탈황장치로 유입되는 H2S농도대비 H2S의 제거율을 기준으로 할 때 촉매의 효율은 99.7% 이상에서 100%의 성능을 나타내었으며, 시간이 경과함에 따라 서서히 효율이 감소하는 경향을 보였다.

Claims (7)

  1. 디에틸렌트리아민-펜타아세틱산(Diethylenetriamine Pentaaceticacid)과 질산제2철[Fe(NO3)3]을 반응시켜 아래 일반식(1)로 표시되는 철착체 화합물을 제조하고;
    H2O에 수산화마그네슘[Mg(OH)2]을 투입하여 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제1차 현탁액을 얻은 다음, 제1차 현탁액의 수산화마그네슘[Mg(OH)2] 고형분 함량 대비 5 ~ 20중량%의 산화마그네슘(MgO) 및 분산제를 균일하게 혼합하고 20 ~ 40℃로 유지하면서 산화마그네슘(MgO)를 수화시켜 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액을 제조하며;
    상기 철착체 화합물 100중량부와 상기의 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 제2차 현탁액 10 ~ 30중량부, pH완충제 0.01 ~ 0.5 중량부, 유동화제 0.5 ~ 10 중량부 및 분산안정제 1 ~ 3 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 철킬레이트 및 수산화마그네슘 함유하는 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물.
    일반식(1) : (DTPA)n-[Fe(NO3)3]m
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    제2차 현탁액은 수산화마그네슘[Mg(OH)2]의 고형분 함량이 20 ~ 40중량%인 것을 특징으로 하는 철킬레이트 및 수산화마그네슘 함유하는 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    분산 안정제는 디옥틸술포석시네이트 또는 알킬포스페이트 에테르이고, 제1차 현탁액의 수산화마그네슘[Mg(OH)2] 고형분 함량에 대하여 0.1 ~ 0.5중량% 조성되는 것을 특징으로 하는 철킬레이트 및 수산화마그네슘 함유하는 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    유동화제는 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG), 폴리에틸렌글리콜(PEG, 분자량 300이하)로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 철킬레이트 및 수산화마그네슘 함유하는 액상의 탈황 및 탈취 촉매 조성물.
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KR102161049B1 (ko) 2019-05-31 2020-09-29 윤남식 고농도 소화조에서 발생하는 소화가스에 포함된 황화수소 제거용 건식 충진 탈황제의 제조방법
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