CN106237844B - 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液及其制备方法,属于气体净化技术领域。所述络合铁脱硫液包括以下重量百分比的成分:抗氧化剂50~200ppm,非离子表面活性剂5~30ppm,消泡剂2~20ppm,其余为络合铁催化剂和水。其中,所述的络合铁催化剂是通过将络合剂、去离子水和氨水加入到带搅拌和加热功能的反应器中,开启搅拌,升温至100~120℃,再分批次加入Fe(OH)3,恒温加热1~2h后,冷却,用氨水调溶液pH至7~8,制备得到。本发明的络合铁脱硫液可减少设备腐蚀,使用后总铁损失少,具有吸收速率高,稳定性好,硫磺易沉降,泡沫少,设备运行安全,制备方法简单等优势。
Description
技术领域
本发明属于气体净化技术领域,具体涉及一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液及其制备方法,主要用于天然气、半水煤气、石油伴生气和克劳斯尾气等含硫化物气体的脱除。
背景技术
络合铁法脱硫技术是一项湿式氧化还原脱硫工艺,已经广泛应用于炼油厂、天然气加工厂及污水处理厂中对含H2S的废气进行处理并将之转化为硫磺,以达到环保排放的要求。
采用络合铁法脱硫技术,由于络合铁脱硫液在再生过程中铁因不稳定会不断消耗,当脱硫溶液中硫酸根、亚硫酸根、氯离子等阴离子积累到一定程度时,需要去除一部分脱硫溶液,从而导致脱硫液中铁离子浓度不断降低,降低了其脱硫性能。在实际应用过程中,需不断地补充络合铁催化剂,制备络合铁催化剂时应选择铁源。例如,专利US 4009251采用氯化铁、硫酸铁作为铁源补充剂添加到脱硫液中;专利EP 0107213采用硝酸铁作为铁源;专利 CN 101874968 采用氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁作为铁源。但是,由于Cl-对设备腐蚀严重,因此要求厂家对设备的选材较为苛刻,适用范围小。而硝酸根离子虽然可以降低腐蚀,但是其后续的废水处理成本高。硫酸根离子积累到一定范围时,由于硫酸盐的溶解度较低,会析出结晶,影响脱硫系统的正常运行。
专利 CN103878029B采用了铁含水氧化物FexOy·H2O(铁的化合价介于2~3,包含2和3)为铁源制备铁补充剂,虽然体系中不含有Cl-、NO3 2-、SO4 2-等,但反应速率慢。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明提供一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液及其制备方法,既可减少设备腐蚀、又可解决脱硫工艺中脱硫液稳定性差、脱硫成本高、反应速率慢等问题。
本发明的技术方案为:
一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,包括以下重量百分比的成分:抗氧化剂50~200ppm,非离子表面活性剂5~30ppm,消泡剂2~20ppm,其余为络合铁催化剂和水,其中,所述络合铁催化剂是由络合剂、去离子水、氨水、Fe(OH)3组成,所述络合铁催化剂是通过以下方法制备得到的:
将络合剂、去离子水和氨水加入到带搅拌和加热功能的反应器中,开启搅拌,升温至100~120℃,再分批次加入Fe(OH)3,恒温加热1~2h后,冷却,用氨水调溶液pH至7~8,得到红棕色液体。
优选地,所述络合铁催化剂中络合剂、去离子水、氨水、Fe(OH)3的重量百分含量为:络合剂23.5-26.5%、去离子水60-66%、氨水3-4%、Fe(OH)3 7.5-9.5%。
优选地,所述Fe(OH)3分4-6个批次加入。
优选地,所述络合剂为N-羟乙基乙二胺三乙酸、二乙烯三胺五乙酸、次氨基三乙酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三亚甲基膦酸中的任意一种或两种。
优选地,所述抗氧化剂为苯磺酸盐、无机盐抗氧化剂、酚类化合物、抗坏血酸中的任意一种或两种。
优选地,所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
优选地,所述消泡剂为硅油类消泡剂。
上述用于湿法脱硫的络合铁脱硫液的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:以水作为溶剂,依次加入络合铁催化剂、抗氧化剂、非离子表面活性剂和消泡剂,充分搅拌后,用氨水调节溶液的pH至8~9,即可配制成所述的用于湿法脱硫的络合铁脱硫液。
本发明具有以下优点:
本发明提供的用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其成分络合铁催化剂是以Fe(OH)3为铁源,而且分批次加入Fe(OH)3,可缩短反应时间,提高反应效率,制备的络合铁催化剂活性较高。本发明提供的络合铁脱硫液既可减少设备腐蚀,又具有稳定性好、吸收速率高、硫磺易沉降、泡沫产生少、设备运行安全、使用成本低等优势,是一种高效、环保的络合铁脱硫液。
具体实施方式
实施例1
1. 制备络合铁催化剂,将310kg N-羟乙基乙二胺三乙酸(即HEDTA),850kg去离子水和40kg氨水加入到带搅拌的加热釜中,开启搅拌,升温至100℃,再分5个批次加入98kgFe(OH)3,恒温加热2h,冷却,用氨水调溶液pH至7.0,得到红棕色液体,即络合铁催化剂。
2. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其成分包括:
抗氧化剂:亚硝酸钠,含量50ppm;对苯二酚,含量20ppm
非离子表面活性剂:OP-10,含量20ppm
硅油类消泡剂,含量15ppm
其余为:络合铁催化剂和水。
3. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液的制备方法,以水做溶剂,依次加入络合铁催化剂、亚硝酸钠、对苯二酚、OP-10和硅油类消泡剂,搅拌后,用氨水调溶液pH为9,即得到用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,铁含量为0.513 g/L。
实施例2
1. 制备络合铁催化剂:将240kg N-羟乙基乙二胺三乙酸(即HEDTA) 、55kg 二乙烯三胺五乙酸(即DTPA),800kg去离子水和38kg氨水加入到带搅拌的加热釜中,开启搅拌,升温至100℃,再分4次加入95.5kg Fe(OH)3,恒温加热1.5h,冷却,用氨水调溶液pH至7.5,得到红棕色液体,即络合铁催化剂。
2. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其成分包括:
抗氧化剂:亚硫酸钠,含量90ppm
非离子表面活性剂:T-80,含量30ppm
硅油类消泡剂,含量12ppm
其余为:络合铁催化剂和水。
3. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液的制备方法,以水做溶剂,依次加入络合铁催化剂、亚硫酸钠、T-80和硅油类消泡剂,搅拌后,用氨水调溶液pH为8.5,即得到用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,铁含量为0.500g/L。
实施例3
1. 制备络合铁催化剂:将200kg 羟基乙叉二膦酸(即HEDP),130kg 次氨基三乙酸(即NTA),750kg去离子水和50kg氨水加入到带搅拌的加热釜中,开启搅拌,升温至110℃,再分6次加入117.5kg Fe(OH)3,恒温加热2h,冷却,用氨水调溶液pH至7.2,得到红棕色液体,即络合铁催化剂。
2. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其成分包括:
抗氧化剂:抗坏血酸,含量80ppm
非离子表面活性剂:AEO-9,含量15ppm
硅油类消泡剂,含量10ppm
其余为:络合铁催化剂和水。
3. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液的制备方法,以水做溶剂,依次加入络合铁催化剂、抗坏血酸、AEO-9和硅油类消泡剂,充分搅拌后,用氨水调节溶液pH为8,即得到用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,铁含量为0.597g/L。
实施例4
1. 制备络合铁催化剂:将260kg 氨基三亚甲基膦酸(即ATMP),690kg去离子水和42kg氨水加入到带搅拌的加热釜中,开启搅拌,升温至115℃,再分4次加入103.5kg Fe(OH)3,恒温加热1h,冷却,用氨水调溶液pH至7.0,得到红棕色液体,即络合铁催化剂。
2. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其成分包括:
抗氧化剂:对甲苯二磺酸钠,含量120ppm
非离子表面活性剂:NP-9,含量18ppm
硅油类消泡剂,含量20ppm
其余为:络合铁催化剂和水。
3. 一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液的制备方法,以水做溶剂,依次加入络合铁催化剂、对甲苯二磺酸钠、NP-9和硅油类消泡剂,充分搅拌后,用氨水调节溶液pH为8,即得到用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,铁含量为0.542g/L。
对比例1、2、3、4:分别对应实施例1、2、3、4,除了将所述重量的Fe(OH)3一次加入外,其余同对应的实施例1、2、3、4分别保持相同,即得到对比例1、2、3、4。
对比例5 :采用CN103878029B中的实施例6,制备出铁补充剂,用该铁补充剂代替实施例1中的络合铁催化剂,其余成分和方法同实施例1保持一致。
脱硫效果试验
脱硫液处理原料气的工艺条件为:原料气流量:5.0m3/h、脱硫液流量:30~45m3/h、原料气中H2S浓度:1.5kg/m3、工艺气风量:300~400 m3/h。
将实施例1-4制备的脱硫液运行5天后,进行检测,试验结果件表1。
表1 脱硫测试结果
由上述表1可见,本发明提供的脱硫液在运行5天后,脱硫液中总铁含量虽然有所降低,但降低的较少,H2S出口浓度检测值很小,实施例3中H2S出口浓度检测为0,脱硫率达99%以上,说明本发明的脱硫液脱硫效率高,总铁损失少,络合剂不易降解,稳定性高。而对比例1-4制备的脱硫液,除了Fe(OH)3是一次加入之外,其他同对应的实施例1-4保持相同,而对比例1-4制备的脱硫液运行5天后,总铁浓度下降的比相应的实施例下降的多,其脱硫率也有所下降。而对比例5中,总铁浓度和脱硫率均下降较多。可见,本发明提供的用于湿法脱硫的络合铁脱硫液不仅稳定性好,而且脱硫率高,能大大降低使用成本。
Claims (7)
1.一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其特征在于:包括以下重量百分比的成分:抗氧化剂50~200ppm,非离子表面活性剂5~30ppm,消泡剂2~20ppm,其余为络合铁催化剂和水,其中,所述络合铁催化剂是由络合剂、去离子水、氨水、Fe(OH)3组成,所述络合铁催化剂是通过以下方法制备得到的:将络合剂、去离子水和氨水加入到带搅拌和加热功能的反应器中,开启搅拌,升温至100~120℃,再分批次加入Fe(OH)3,恒温加热1~2h后,冷却,用氨水调溶液pH至7~8,得到红棕色液体。
2. 根据权利要求1所述的一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其特征在于:所述络合铁催化剂中络合剂、去离子水、氨水、Fe(OH)3的重量百分含量为:络合剂23.5-26.5%、去离子水60-66%、氨水3-4%、Fe(OH)3 7.5-9.5%。
3.根据权利要求1所述的一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其特征在于:所述Fe(OH)3分4-6个批次加入。
4. 根据权利要求1 所述的一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其特征在于:所述络合剂为N-羟乙基乙二胺三乙酸、二乙烯三胺五乙酸、次氨基三乙酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三亚甲基膦酸中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其特征在于:所述抗氧化剂为苯磺酸盐、无机盐抗氧化剂、酚类化合物、抗坏血酸中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液,其特征在于:所述消泡剂为硅油类消泡剂。
7.一种权利要求1-6所述的任意一种用于湿法脱硫的络合铁脱硫液的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:以水作为溶剂,依次加入络合铁催化剂、抗氧化剂、非离子表面活性剂和消泡剂,充分搅拌后,用氨水调节溶液的pH至8~9,即可配制成所述的用于湿法脱硫的络合铁脱硫液。
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CP03 | Change of name, title or address | ||
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Address after: No.61 Xiyan Road, Yanta District, Xi'an City, Shaanxi Province, 710054 Patentee after: Shaanxi Chemical Research Institute Co.,Ltd. Address before: No.61 Xiyan Road, Xi'an City, Shaanxi Province 710054 Patentee before: SHAANXI RESEARCH DESIGN INSTITUTE OF PETROLEUM CHEMICAL INDUSTRY |