KR101765455B1 - 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법 - Google Patents

고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 프로폴리스의 본래의 기능인 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타내는 수용성 프로폴리스의 함유량이 높은 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법에 관한 것이며, 수불용성의 수지성 물질, 왁스 등이 전혀 없어 스프레이제제로 사용하기에 특히 적합하고 또한 스프레이 제제 총 중량을 기준으로 수용성 프로폴리스가 20 ~ 60중량% 고함량으로 조성되기 때문에 구강에서 직접 분사하는 것에 의해 프로폴리스의 본래의 기능인 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타내는 특징을 지니고 있다.

Description

고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법 {Spray prepartion containing high content of water soluble proplis}
본 발명은 프로폴리스의 스프레이 제제에 관한 것으로 구체적으로는 수용성 프로폴리스의 함유량이 높은 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법에 관한 것이다.
프로폴리스(Proplis)는 꿀벌이 벌통의 틈을 메꾸어 빗물이 스며드는 것을 방지하고, 외부로부터 안전하게 벌통을 차단시키는데 이용하기 위하여 수많은 식물 표피에서 수집한 수지상(樹枝狀)의 보호물질로서 유기물과 미네랄이 많이 함유되어 있으며 특히 100종류가 넘는 플라보노이드가 함유되어 있어 항균, 항산화 등의 효능이 있으며, 암을 억제하고 면역 기능을 증진하는 작용이 있고, 그 이외에도 방사선 부작용 경감. 궤양 치료, 나병 치료, 조직 재생을 비롯한 의학적 효능을 기대하고 많은 연구가 진행 중에 있다.
상기한 프로폴리스의 인체 유익성에 따라 프로폴리스의 수요가 증가하는데 비하여 수불용성으로 인해 다양한 용도로 사용하는데 어려움이 있고 또 프로폴리스를 에탄올, 물, 글리세린 및 유화제 등을 사용하여 추출하는 기술이 알려져 있으나 회수율이 낮고 왁스성분 등이 잔존하고 있어 제품의 품질이 저하되는 문제점이 있으며, 프로폴리스의 유효성분인 플라보노이드 함량이 대략 0.2% 정도로 낮아서 프로폴리스 본래의 기능인 항균작용 및 항산화작용이 거의 발휘되지 않고 있다.
수용성 프로폴리스의 추출과 관련된 선행기술로 예를 들면, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0550165호에 프로폴리스 원괴를 분쇄하여 알콜에 용해한 후, 이온화 에너지를 조사하여 추출하는 단계와 상기 제 1단계에서 제조한 프로폴리스 추출 분말에 물을 가한 후 알칼리와 유기산을 첨가하여 수용화하는 단계로 이루어지는 수용성 프로폴리스의 제조방법을 개시하고 있고, 국내 등록특허공보 등록번호 10-1193056호에 프로폴리스 분말에 40℃에서 3시간 동안 원적외선 처리하고, 원적외선이 조사된 프로폴리스 분말과 80wt% 주정을 1 : 7.8(w/v) 비율로 넣고 40℃에서 4시간 동안 교반 추출한 다음 여과하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 여과된 잔사에 녹차유를 0.1~5배(w/v) 넣고 0.1~5시간 교반 추출한 다음, 원심 분리하여 지용성 프로폴리스를 생산하는 제2단계와; 상기 제1 및 제2단계에서의 추출물을 혼합한 다음 5~8wt% 베타 사이클로 덱스트린으로 포접한 다음, 건조 분말프로폴리스를 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계에서 얻어진 프로폴리스 분말에 3~7%(w/w)의 유당을 혼합한 다음, 아스퍼질러스 뮤코를 35~40℃에 서 48~72시간 배양하여 발효물을 얻는 제4단계와; 상기 제4단계에서의 발효물을 나노화 처리 설비에서 수용성 프로폴리스를 생산하는 제5단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 수용성 프로폴리스를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
상기 산행기술들은 프로폴리스 수지류, 왁스류가 완전히 제거되지 않아 사용 시에 용기에 달라붙는 현상이 발생하여 취급과 복용에 많은 곤란한 문제점이 있을 수 있으며, 수용화, 지용화 및 발효공정 등의 처리공정단계가 복잡하고 여러 단계의 공정을 거치는 과정을 수행함으로써 수용성 프로폴리스의 함량이 낮아 프로폴리스의 항균작용과 항산화작용을 기대하기가 어렵다.
그 외 국내 등록특허공보 등록번호 10-0719306호에는 조성물 총 중량에 대하여, 30∼50 중량% 의 수용성 프로폴리스 추출물, 15∼35 중량%의 녹차추출물, 5∼15 중량%의 자일리톨 분말을 함유하고, 상기 수용성 프로폴리스 추출물은 프로폴리스원괴를 50∼90 부피%의 알콜 또는 주정으로 추출하는 단계를 포함하는 방법에 의해서 제조된 것이고, 상기 녹차추출물은 건조 녹차잎: 물을 중량비율로 1:5의 비율로 혼합하고 65℃에서 30분간 추출하여 여과하여 얻어지고, 상기 수용성 프로폴리스 추출물은 프로폴리스원괴를 50∼90 부피%의 알콜 또는 주정으로 추출한 후, 여과한 다음, 알콜 또는 주정 성분들을 모두 휘발시킨 농축물 1 중량부에 대하여 3~15 부피%의 L-리신 모노히드레이트 5~15 중량부를 첨가하여 pH가 8~12 가 되도록 한 후, 교반 분해하는 단계를 포함하는 방법에 의해서 제조된 것임을 특징으로 하는 스프레이용 구강 청정제 조성물을 개시하고 있으나, 상기 선행기술은 통상적인 수용화 방법에 의한 것으로 수용성 프로폴리스의 함량이 낮아 프로폴리스의 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타내는 스프레이 제제로 사용하는데 적합하지 않으며, 또 녹차추출물의 혼입에 의해 부유물이 발생하는 등 스프레이 제제로서 많은 결점을 지니고 있다.
본 발명은 낮은 함량의 수용성 프로폴리스 갖는 상기 선행기술이 문제점을 해결하여 프로폴리스의 본래의 기능인 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타내는 고함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 수용성 프로폴리스를 이용한 스프레이 제제의 제공을 목적으로 하는 것이며, 보다 상세하게는 프로폴리스의 본래의 기능인 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타내는 수용성 프로폴리스의 함유량이 높은 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법의 제공을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 과제를 해결하기 위한 수단으로 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법은 a). 프로폴리스 원괴와 주정을 투입하고 50 ~ 60℃ 온도에서 균일한 용액이 되도록 교반한 다음, -10 ~ -20℃에서 냉동상태로 유지한 후 왁스 및 불순물을 분리하여 제 1혼합용액을 얻는 제 1단계와 b). 상기 왁스 및 불순물을 분리한 제 1혼합용액에 벌꿀, L-멘톨을 투입하고, 50 ~ 60℃ 온도에서 교반하여 균일하게 혼합한 다음, 폴리소르베이트, 글리세린, 자몽추출물을 넣고 50 ~ 60℃에서 2 ~ 3시간 교반하면서 진공으로 하여 주정을 분리, 회수한 후 제 2혼합용액을 얻는 제 2단계와, c). 상기 제 2단계에서 주정을 분리한 후 수득한 제 2혼합용액과 별도 준비된 정제수에 L-아르기닌, 비타민-C 및 효소처리스테비아분말을 투입하여 혼합한 제3 혼합용액을 혼합하여 수용화하고 상온에서 1일 ~ 3일 안정화시켜 제 4혼합용액을 얻는 제 3단계 및 d). 안정화된 제4혼합용액을 -10℃ 이하에서 1일간 냉동 보관한 다음 마이크로 필터로 여과하여 총함량 기준으로 수용성 프로폴리스가 20 ~ 60중량%로 조성되는 스프레이 제제를 얻는 제 4단계를 포함하는 것으로 이루어지며, 제 4단계의 결과물을 스프레이 용기에 충전하여 수용성 프로폴리스를 이용한 스프레이 제품을 제조하는 것으로 이루어진다.
상기 본 발명의 제 1단계는 프로폴리스 원괴에 함유되어 있는 수불용성의 수지성 물질, 왁스 및 불순물을 분리하는 단계로써 프로폴리스 원괴와 주정을 혼합하여 균일한 용액으로 하기 위하여 50 ~ 60℃ 온도에서 300 ~ 400rpm으로 10 ~ 12시간 교반하는 것으로 이루어진다.
상기 교반되어 균일한 상태의 용액은 그 후 냉동상태로 유지하여 수불용성의 수지성 물질, 왁스 및 불순물을 고형화시키며, 고형화시키기 위하여 -10 ~ -20℃에서 10 ~ 12시간 냉동상태로 유지하고, 고형화된 수지성 물질, 왁스 및 불순물을 분리하여 제 1혼합용액을 얻는 것으로 이루어진다.
상기 프로폴리스 원괴를 주정에 용해시킨 용액을 상온 또는 냉각상태에서 여과 분리할 경우에는 수지성 물질 , 왁스 등의 점성으로 인하여 여과효율이 낮아 수지성 물질, 왁스 등의 불순물의 완전한 제거가 곤란하며, 프로폴리스 원괴와 주정을 가온 및 교반하에 용해시킨 균일한 용액을 냉동시켜 고형화된 수지성 물질, 왁스 및 불순물은 용액으로부터 분리가 매우 효율적이고 또 용액으로부터 완전하게 분리 제거할 수가 있으며, 또 프로폴리스가 높은 함량으로 수용화되는 특징이 있다.
상기 본 발명에 따른 제 2단계의 주정 분리, 회수단계는 추출용매로 사용된 주정을 용액으로부터 분리 제거하는 공정이며, 왁스 및 불순물이 분리 제거된 제 1혼합용액 100중량부에 대하여 벌꿀 3 ~ 5중량부, L-멘톨 0.1 ~ 0.5중량부를 첨가하고, 진공상태에서 50 ~ 60℃에서 300 ~ 400rpm으로 2 ~ 3시간 교반하면서 휘발성분인 주정을 제거하는 것으로 이루어지며, 진공압은 -0.06 ~ -0.1Mpa이 바람직하며, -0.08Mpa가 보다 바람직하다.
상기 본 발명에 따른 제 3단계는 추출된 프로폴리스를 수용화하는 공정으로 상기 제2단계에서 주정을 분리하고 수득한 제 2혼합용액과 별도로 준비된 정제수에 L-아르기닌, 비타민-C 및 효소처리스테비아분말 등의 보조성분을 첨가하여 균일하게 혼합한 제 3혼합용액을 중량비로 1: 1.2 비율로 균일하게 혼합한 다음 1 ~ 3일 숙성하여 안정화시켜 제 4혼합용액을 얻는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 제 4단계는 수용화된 프로폴리스의 혼합용액으로부터 최종적으로 불순물 등을 분리 제거하기 위하여 수용화된 프로폴리스의 혼합용액을 -10℃ 이하에서 1일간 냉동 보관한 다음 마이크로 필터에 의해 불순물 등을 분리 제거하는 것으로 이루어진다.
상기 본 발명에 따른 제 1단계 내지 제 4단계에 의해 수용성 프로폴리스 스프레이 제제는 최종 결과물 총 중량을 기준으로 수용성 프로폴리스가 20 ~ 60중량%로 조성되며, 제 4단계로부터 수득되는 수용성 프로폴리스스프레이 제제를 스프레이 용기에 충전하여 수용성 프로폴리스 스프레이 제품을 제조하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 수용성 프로폴리스 스프레이 제품은 스프레이 제제 총 중량을 기준으로 수용성 프로폴리스가 20 ~ 60중량% 고함량으로 함유되어 있으므로 구강에서 직접 분사하는 것에 의해 프로폴리스의 본래의 기능인 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타낸다.
본 발명에 따른 수용성 프로폴리스 스프레이제제의 제조방법에 의해 수득된 수용성 프로폴리스 함유 혼합용액은 수불용성의 수지성 물질, 왁스 등이 전혀 없어 스프레이제제로 사용하기에 특히 적합하고 또한 스프레이 제제 총 중량을 기준으로 수용성 프로폴리스가 20 ~ 60중량% 고함량으로 조성되기 때문에 구강에서 직접 분사하는 것에 의해 프로폴리스의 본래의 기능인 항균작용과 항산화작용을 충분히 나타내는 특징을 지니고 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만 실시예의 기재에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
- 제 1단계; 교반탱크에 95% 주정 540kg에 총 플라보노이드 함량이 1%(10mg/g)인 프로폴리스 원괴의 분쇄물을 60kg을 넣고 가온하여 60℃ 정도에서 300rpm으로 12시간 교반한 혼합용액을 -10℃ 정도에서 12시간 동안 냉동상태로 유지한 다음, 고형화된 왁스 및 불순물을 분리 제거하였다(제 1혼합용액 수득).
- 제 2단계; 상기 왁스 및 불순물이 분리 제거된 제 1혼합용액에 벌꿀 30kg, L-멘톨 1.8kg를 첨가하고, 60℃, 300rpm으로 3시간 교반한 후 폴리소르베이트 24.0kg, 글리세린 24.0kg, 자몽추출물 0.6kg을 추가로 첨가하고 60℃, 300rpm으로 3시간 교반하면서 -0.08Mpa 진공압을 걸어 주정을 분리 및 회수하였다(제 2혼합용액 수득).
- 제 3단계; 별도로 준비된 정제수300kg, L-아르기닌30kg, 비타민-C 6kg, 효소처리스테비아분말3.0kg을 혼합한 제 3혼합용액에 상기 제 2단계의 제 2혼합용액을 339kg을 투입하고 균일하게 혼합하여 수용화한 다음 2일간 상온으로 유지하면서 안정화하였다(제 4혼합용액 수득)
- 제 4단계; 상기 안정화된 제 4혼합용액을 -10℃ 에서 1일간 냉동 보관한 다음 마이크로 필터로 여과하여 수득한 스프레이 제제를 스프레이 용기에 담아 본 발명에 따른 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제품을 완성하였다.
상기 <실시예>에 따라 제조된 고함량의 수용성 프로폴리스 스프레이제제는 식품의약품안전처에서 고시한 건강기능식품 공전 기준규격인 일일 플라보노이드 섭취량 기준인 16 ~ 17mg 범위를 충족하기 때문에 기능성 제품으로 충분한 요건을 갖추고 있다.
<시험예>
상기 <실시예>에 의해 제조된 본 발명의 수용성 프로폴리스 스프레이의 구강내 질환을 일으키는 주요 균 5종(Actinomyces viscosus, Streptococcus mutans,Porphyromonas gingivalis, Prevotella intermedia 및 Fusobacterium nucleatum)에 대한 항균활성도를 측정하기 위하여 발명의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제 3.2g을 75% 에탄올 96.8g에 혼합한 다음 프로필렌글리콜(Propylene glycol) 900㎖로 희석하여 최소억제농도(MIC0를 측정하고, 그 결과를 아래 [표 1]로 나타내었다.
Microorganisms MIC(㎍/ml)
Streptococcus mutans 50
Actinomyces viscosus, 50
Porphyromonas gingivalis, 400
Prevotella intermedia 400
Fusobacterium nucleatum 400
상기 [표 1]에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 수용성 프로폴리스 스프레이제제의 항균효능은 Actinomyces viscosus와 Streptococcus mutans에 대하여 50㎍/㎖의 최소 억제농도로 나타났으며, Porphyromonas gingivalis, Prevotella intermedia 및 Fusobacterium nucleatum에 대해서는 400㎍/㎖의 최소 억제농도로 나타내는 것을 확인할 수 있어 본 발명에 따른 수용성 프로폴리스 스프레이 제제가 구강에서의 각종 질병을 유발하는 병원균에 대한 억제력이 있음을 확인할 수 있다.

Claims (6)

  1. a). 프로폴리스 원괴와 주정을 투입하고 50 ~ 60℃ 온도에서 균일한 용액이 되도록 교반한 다음, -10 ~ -20℃에서 냉동상태로 유지한 다음 왁스 및 불순물을 분리하여 제1 혼합용액을 얻는 제 1단계와,
    b). 상기 왁스 및 불순물을 분리한 제 1 혼합용액에 벌꿀, L-멘톨을 투입하고, 50 ~ 60℃ 온도에서 교반하여 균일하게 혼합한 다음, 폴리소르베이트, 글리세린, 자몽추출물을 넣고 50 ~ 60℃에서 2 ~ 3시간 교반하면서 -0.06 ~ -0.1Mpa의 진공압에서 주정을 분리, 회수한 후 제2 혼합용액을 얻는 제 2단계와,
    c). 상기 제 2단계에서 주정을 분리한 후 수득한 제 2혼합용액과 별도 준비된 정제수에 L-아르기닌, 비타민-C 및 효소처리스테비아분말을 혼합한 제 3혼합용액을 혼합하여 수용화하고 상온에서 1 ~ 3일 안정화시켜 제 4혼합용액을 얻는 제 3단계 및
    d). 안정화된 제 4혼합용액을 -10℃ 이하에서 1일간 냉동 보관한 다음 마이크로 필터로 여과하여 총함량 기준으로 수용성 프로폴리스가 20 ~ 60중량%로 조성되는 스프레이 제제를 얻는 제 4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 제 1단계는 총 플라보노이드 함량이 1중량%(10mg/g)의 프로폴리스 원괴 20 ~ 60주량부에 대하여 주정 180 ~ 540 중량부 혼합하는 것을 하는 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 제 1단계는 프로폴리스 원괴와 주정을 300 ~ 400rpm으로 10 ~ 12시간 교반하면서 혼합한 다음, 10 ~ 12시간 냉동상태로 유지하는 것을 특징으로 하는 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법.
  4. 청구항3에 있어서, 제 2단계는 제 1혼합용액 100중량부에 대하여 벌꿀 3 ~ 5중량부, L-멘톨 0.1 ~ 0.5중량부, 폴리소르베이트 3 ~ 5중량부, 글리세린 3 ~ 5중량부, 자몽추출물0.1 ~ 0.3중량부을 첨가하는 것을 특징으로 하는 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법.
  5. 청구항4에 있어서, 제 3혼합용액은 정제수 100중량부에 대하여 L-아르기닌 8 ~ 12중량부, 비타민-C 1 ~ 3중량부, 효소처리스테비아분말 0.5 ~ 2중량부로 혼합하는 것을 특징으로 하는 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법.
  6. 청구항5에 있어서, 제 2혼합용액과 제 3혼합용액의 혼합은 중량비로 1 : 1.2의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 고 함량의 수용성 프로폴리스 스프레이 제제의 제조방법.
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