KR101193056B1 - 수용성 프로폴리스의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 프로폴리스 원괴(분말)를 원적외선 처리하면서 알코올 추출 수득을 높이고, 알코올 불용성의 잔사에 녹차유를 첨가하여 지용성 유효성분을 추출하여 이 두 혼합물을 다시 베타 사이클로 덱스트린에 포접한 다음, 건조분말을 미생물 발효 과정을 거친 다음 수용화율과 소화 흡수율을 높이기 위해 나노화 처리 공정을 통해 얻어지는 하이엔드(high end) 수용성 프로폴리스 제조방법에 관한 것으로서, 프로폴리스 분말에 40℃에서 3시간 동안 원적외선 처리하고, 원적외선이 조사된 프로폴리스 분말과 80% 주정을 1 : 7.8(w/v) 비율로 넣고 40℃에서 4시간 동안 교반 추출한 다음 여과하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 여과된 잔사에 녹차유를 0.1~5배(w/v) 넣고 0.1~5시간 교반 추출한 다음, 원심 분리하여 지용성 프로폴리스를 생산하는 제2단계와; 상기 제1 및 제2단계에서의 추출물을 혼합한 다음 5~8% 베타 사이클로 덱스트린으로 포접한 다음, 건조 분말 프로폴리스를 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계에서 얻어진 프로폴리스 분말에 3~7%(w/w)의 유당을 혼합한 다음, 곰팡이류, 효모, 버섯종균 등을 35~40℃에서 48~72시간 배양하여 발효물을 얻는 제4단계와; 상기 제4단계에서의 발효물을 나노화 처리 설비에서 소화흡수에 용이한 미세화 입자의 수용성 프로폴리스를 생산하는 제5단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.

Description

수용성 프로폴리스의 제조 방법{Manufacturing method of solubility propolice}

고기능성 수용성 프로폴리스를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 프로폴리스 원괴(분말)를 원적외선 처리하면서 알코올 추출 수득을 높이고, 알코올 불용성의 잔사에 녹차유를 첨가하여 지용성 유효성분을 추출하여 이 두 혼합물을 다시 베타 사이클로 덱스트린에 포접한 다음, 건조분말을 미생물 발효 과정을 거친 다음 수용화율과 소화 흡수율을 높이기 위해 나노화 처리 공정을 통해 얻어지는 하이엔드(high end) 수용성 프로폴리스를 제조하는 방법에 관한 것이다.

프로폴리스(Propolice)는 꿀벌들이 자신들의 생존과 번식을 위해 수목의 새싹이나 꽃에서 채취한 수지상태의 물질에 꿀물의 타액과 효소 등을 혼합하여 만든 교질상태의 물질로서, 이를 벌집의 입구나 내벽에 발라 병균이나 바이러스를 막는 향균 작용이 강한 물질이다. 고순도의 프로폴리스 원액에는 수지, 밀랍, 화분, 유지성분 외에 특히 플라보노이드군, 비타민류, 미네랄 등 다양한 성분들이 다량으로 들어있다. 프로폴리스는 이러한 성분들의 상호작용으로 항균, 항암, 항산화, 항염, 항바이러스 등 생체 면역기능과 다양한 생리적 기능을 갖고 있기 때문에 계속적인 수요의 증가가 예상되지만, 프로폴리스의 추출제조방법과 제조물의 사용상 불편함으로 다양한 용도로 사용하는데 제약을 받고 있다. 종래의 프로폴리스 추출방법은 주정과 물, 글리세린 등을 이용하여 추출하여 왔으나 그 중 특히 주정 추출물은 물에 작 녹지 않고, 일시적으로 수용화되었다 하더라도, 흡수율이 낮고, 소화기 내벽에 침착될 가능성이 높았다. 또한 추출물은 유효성분인 플라보노이드 함량이 대략 0.2%정도로 낮을 뿐만 아니라 유용한 성분이 빠져나가 프로폴리스 본래의 역할인 항균, 항염, 항산화, 항암 등 기능이 약하다.

따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 지금까지 수많은 연구가 진행되어 왔다. 대한민국 특허공개공보 제2002-0076979에서는 프로폴리스 원괴에 95% 발효 주정으로 희석한 다음, 구연산 나트륨으로 pH6~7로 맞추어 추출한 다음, 추출물을 감압 여과한 다음 프로필렌 글리콜로 용해시켜 수용화시킨 것으로 개시되어 있다.

또한, 대한민국 특허공개공보 제1999-0075441에서는 95% 에탄올에 용해시켜 추출한 추출물에 유화제를 넣어 수용화시킨 것을 개시하고 있다.

대한민국 특허공개공보 제2004-0099198에서는 에탄올 추출물에 다공성 알루미나를 넣어 흡착시킨 다음, 원심분리를 통해 수용성 물질을 얻었다고 개시하였다. 대한민국 등록특허공보 10-0748846호에서는 에탄올 추출물에 미세결정 셀룰로오스를 넣어 분말화하여 미생물 발효시켜 발효물을 얻은 것으로 개시되어 있다.

대한민국 공개특허공보 제2005-0113026에서는 프로폴리스 원괴를 알코올 침지 후 이온화 에너지를 조사하고 추출한 추출물에 알칼리 및 유기산을 첨가하여 수용성 프로폴리스를 제조한 것을 개시하고 있다.

일본 공개특허공보 평6-293648에서는 프로폴리스 원괴 분말을 이온수에 용해시켜 수용화 프로폴리스를 제조한 것으로 개시하고 있다.

일본 공개특허공보 평5-957에는 프로폴리스에 글리세린을 첨가하여 95~150℃로 가열 교반하여 수용성 프로폴리스를 제조한 것으로 개시하고 있다.

일본 공개특허공보 평7-328304에서는 프로폴리를 자기 공명수에 넣고 가온하여 수용성 프로폴리스를 제조한 것으로 기재하고 있다.

일본 공개특허공보 제2003-219814에서는 에탄올 추출 프로폴리스에 옥테닐 호박산 에스테르화 전분을 넣어 역수 분산성 프로폴리스를 생산하였다고 기재하고 있다.

상기와 같이 공재된 프로폴리스 추출방법은 주로 폴리스 추출시 일차로 에탄올 추출법을 쓰고 있는데, 에탄올 불용성 성분은 회수하지 못하고 있다. 또한 에탄올 추출물은 소화흡수율이 낮고 물에 녹지 않고 끈적거리며, 소화기 내벽에 침착될 수 있는 문제점을 갖고 있다.

또한 고온 고압으로 추출한 방법은 유효성분을 파괴할 위험성이 있다. 계면활성제를 쓰거나 발효공법으로 생산된 추출물은 일시적으로 수용화 상태이지만 물리적인 조건이나 체내환경조건에 따라 불용화되기 때문에 이용 및 효용성에 문제점으로 남아 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 프로폴리스 원괴에 원적외선을 처리하여 고수율의 알코올 추출물을 얻고, 추출잔사 중의 지용성 성분을 회수하여 프로폴리스의 유용성분 함량을 높이고, 이를 다시 발효과정을 거치고 수용화와 더불어 체내 소화흡수율을 높이기 위하여, 나노화 처리 공정을 통해 수용성 하이엔드(high end) 프로폴리스의 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

본 발명의 제1 실시예에 의한 수용성 프로폴리스의 제조방법은, 프로폴리스 분말에 40℃에서 3시간 동안 원적외선 처리하고, 원적외선이 조사된 프로폴리스 분말과 80% 주정을 1 : 7.8(w/v) 비율로 넣고 40℃에서 4시간 동안 교반 추출한 다음 여과하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 여과된 잔사에 녹차유를 0.1~5배(w/v) 넣고 0.1~5시간 교반 추출한 다음, 원심 분리하여 지용성 프로폴리스를 생산하는 제2단계와; 상기 제1 및 제2단계에서의 추출물을 혼합한 다음 5~8% 베타 사이클로 덱스트린으로 포접한 다음, 건조 분말 프로폴리스를 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계에서 얻어진 프로폴리스 분말에 3~7%(w/w)의 유당을 혼합한 다음, 곰팡이류, 효모, 버섯종균 등을 35~40℃에서 48~72시간 배양하여 발효물을 얻는 제4단계와; 상기 제4단계에서의 발효물을 나노화 처리 설비에서 소화흡수에 용이한 미세화 입자의 수용성 프로폴리스를 생산하는 제5단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 수용성 프로폴리스를 특징으로 한다.

본 발명의 수용성 하이엔드(high end) 프로폴리스의 제조 방법에 의하면, 본 발명은 프로폴리스의 수용성 및 지용성 성분을 모두 함유하고 있을 뿐만 아니라, 추출에서 유실되는 유효성분의 회수를 극대화하는 방법으로서, 프로폴리스에 들어있는 다양한 플라보노이드를 함유하게 된다.

또한, 본 발명은 기지의 타 추출방법과 비교했을 때, 흡수율이 높아 생체 내에서 효능 역시 뛰어나다는 효과를 가지고 있다.

도 1은 본 발명의 수용화 프로폴리스 생산 공정을 도시한 블록도이고,
도 2는 본 발명의 수용화 프로폴리스 추출물과 종래의 프로폴리스 추출물과의 흡수율을 비교한 그래프이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 아울러 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.

본 발명은 수용성 high end 프로폴리스의 제조 방법을 제공한다.

제1단계에서는, 프로폴리스 원괴를 원적외선 처리하고 알코올 용해 프로폴리스에 원적외선을 조사하여 추출 ? 여과한다. 프로폴리스 분말을 원적외선을 30~60℃에서 2~6시간 조사한다.

조사시킨 분말에 40~80% 주정을 2~10(w/v)을 넣고, 30~60℃에서 교반 추출한 다음 여과하여 알코올 용해성 프로폴리스를 얻는다.

제2단계에서는, 여과 잔사에 녹차유를 0.1~5배(w/v) 넣고 0.1~5시간 교반 추출한 다음, 원심 분리하여 지용성 프로폴리스를 생산한다.

제3단계에서는, 제1, 2단계의 추출물을 혼합한 다음 5~8% 베타 사이클로 덱스트린으로 포접한 다음, 건조 분말 프로폴리스를 제조한다.

제4단계에서는, 제3단계에서 얻어진 프로폴리스 분말에 3~7%(w/w)의 유당을 혼합한 다음, 곰팡이류, 효모, 버섯종균 등을 35~40℃에서 48~72시간 배양하여 발효물을 얻는다.

제5단계에서는, 4단계 발효물을 나노화 처리 설비에서 소화흡수에 용이한 미세화 입자의 수용성 프로폴리스를 생산한다.

상기의 추출 및 수용화 프로폴리스 생산 공정은 도 1에 나타내었다.

이하 본 발명의 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 한정된 것은 아니다.

<실시예> high end 수용성 프로폴리스 제조 방법

1. 프로폴리스 추출 방법

1) 알코올 추출물

프로폴리스 분말에 40℃에서 3시간 원적외선을 조사시킨 다음, 조사된 프로폴리스 분말과 80% 주정을 1 : 7.8(w/v) 비율로 넣고 40℃에서 4시간 동안 교반 추출한 다음 여과하여 추출물을 감압 건조한다.

2) 알코올 추출잔사 녹차유를 이용한 추출물생산

알코올 추출 후 잔사에 발명자가 개발한 녹차의 지용성 성분이 함유된 녹차유를 0.22배(w/w) 넣고 3시간 교반 추출한 다음 원심 분리하여 지용성 프로폴리스 추출물을 얻는 것이다.

2. 프로폴리스 추출물의 포접화 공정

알코올 및 녹차유 추출 프로폴리스 추출물에 7.8%의 베타 사이클로 덱스트린을 추출물에 넣고 혼합기에서 30℃, 2시간 동안 교반하면서 포접된 분말 프로폴리스를 얻었다.

3. 프로폴리스의 발효생성물 제조 방법

분말 프로폴리스에 5%(w/w)의 유당을 혼합한 다음, 아스퍼질러스 뮤코를 접종하고, 37℃에서 72시간 동안 배양하여 발효 생성물을 얻었다.

4. 발효프로폴리스의 나노화 처리

발효생성물 22%, 환원수 78%를 혼합한 용액을 발명자 소유 액상 나노화 처리기(상해 동화사, High press homogenizer)에서 소화흡수에 용이한 미세 입자의 수용성 프로폴리스를 생산하였다.

<실험 예>

프로폴리스의 흡수율을 비교 조사하기 위하여

1) 시료 조제

① 알코올 추출 프로폴리스, ② 물 추출 프로폴리스, ③ 계면활성제 분산 프로폴리스, ④ 본 발명 프로폴리스 등 각 시료의 프로폴리스 농도가 주사제로 쓰고 있는 링게르액으로 4%되게 조제하였다.

2) 실험동물

절식한 Wistar계 웅성 랫트(200g)를 3개 군으로 나누어, 1)에서 준비한 시료 78㎖를 경구 투여하였다. 투여 전 0, 1, 2, 4, 6시간 경과 후 복부 동맥으로부터 혈액을 채취하여 혈청을 분리하여 HPLC에 의해 혈액 중의 플라보노이드 함량을 측정하여 프로폴리스의 흡수율을 산출하였다. 그 결과 도 2와 같다.

이상에서와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서 구체적인 실시예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 기술이 당업자에 의하여 용이하게 변형 실시될 가능성이 자명하며, 이러한 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술사상에 포함된다할 것이다.

Claims (1)

1. 프로폴리스 분말에 40℃에서 3시간 동안 원적외선 처리하고, 원적외선이 조사된 프로폴리스 분말과 80wt% 주정을 1 : 7.8(w/v) 비율로 넣고 40℃에서 4시간 동안 교반 추출한 다음 여과하는 제1단계와;
   상기 제1단계에서 여과된 잔사에 녹차유를 0.1~5배(w/v) 넣고 0.1~5시간 교반 추출한 다음, 원심 분리하여 지용성 프로폴리스를 생산하는 제2단계와;
   상기 제1 및 제2단계에서의 추출물을 혼합한 다음 5~8wt% 베타 사이클로 덱스트린으로 포접한 다음, 건조 분말 프로폴리스를 제조하는 제3단계와;
   상기 제3단계에서 얻어진 프로폴리스 분말에 3~7%(w/w)의 유당을 혼합한 다음, 아스퍼질러스 뮤코를 35~40℃에서 48~72시간 배양하여 발효물을 얻는 제4단계와;
   상기 제4단계에서의 발효물을 나노화 처리 설비에서 수용성 프로폴리스를 생산하는 제5단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 수용성 프로폴리스를 제조하는 방법.
   
   
   
   
   

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