KR102209152B1 - 천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 포함하는 샴푸 조성물 - Google Patents

천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 포함하는 샴푸 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 포함하는 샴푸 조성물에 대한 것이다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 특정 천연 미생물로 발효시킨 흑삼의 추출물을 두피에 효과적으로 전달할 수 있는 구조를 가지는 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하고, 각종 한약 성분을 함유하여 탈모 예방 또는 개선 효과가 뛰어나다.

Description

천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 포함하는 샴푸 조성물{The shampoo composition comprising extract of natural micro organism-fermented black ginseng}
본 발명은 천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 포함하는 샴푸 조성물에 대한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 탈모 예방 또는 개선 기능을 가지는 천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 유효성분으로 함유하는 샴푸 조성물에 대한 것이다.
사람의 머리에는 대략 10만개 정도의 모발이 존재하는 것으로 알려져 있으며, 모발은 3년 정도 자란 후 빠지고 다시 새로운 모발이 자라나는 순환 과정을 거치게 된다. 이러한 모발은 대개 하루에 20-80개의 모발이 빠지고 새로 나는 과정이 되풀이되는 순환과정을 유지하는 것으로 알려져 있다.
한편, 사회가 복잡 다양화 되어감에 따라 환경오염, 스트레스, 각종 화학물질 등과 같이 탈모나 모발을 손상시킬 수 있는 요인이 점차 증가하고 있다.
또한, 일반적으로 모발을 세척할 때 사용하는 화학성분의 샴푸의 경우 주성분이 계면 활성제, 기포 증진제, 유화제, 점증제, 방부제 등으로 구성되어 있어 두피에 자극을 줄 염려가 있다.
최근에는 두피와 모발을 보호하고 영양을 공급하는 샴푸들도 많이 나와 있으나, 이들 샴푸는 두피의 혈액순환 촉진작용이 잘 되지 아니하므로 제거되지 않은 노폐물, 피지, 각질 등이 있으므로 비듬이 생기게 된다.
이 비듬은 두피의 죽은 세포가 딱딱한 각질 형태로 떨어져 나오면서 두피에서 분비되는 피지, 땀과 뭉쳐서 생긴 때의 일종으로 이 비듬으로 인하여 두피 속의 가려움증을 유발하는데 이때 두피를 긁음으로써 손에 있던 균이 두피에 착상되므로 결국 염증과 가려움증, 모낭충을 유발함으로써 습진 등 피부염을 일으켜 탈모의 요인이 된다.
또 다른 탈모의 요인으로는 과도한 스트레스, 불안 등 심리적인 원인에 의한 혈액순환 결핍, 내분비 호르몬의 불균형, 잘못된 식습관으로 인한 영양대사의 불균형, 화학적 요인 즉 합성샴푸, 퍼머, 염색으로 오는 탈모, 알코올, 마약 중독, 담배 등으로 인한 탈모, 대기 오염과 사춘기, 갱년기에 오는 탈모, 모낭충에 의한 모근 손상으로 오는 탈모가 있다.
현재 비듬 방지용 샴푸에 가장 많이 사용되고 있는 아연 피리티온은 수불용성이고 비중이 높음으로 샴푸 용액에서 균일한 분산 상태를 유지하는 것이 매우 어려울 뿐만 아니라 눈에 자극성이 심한 단점이 있다. 또한, 육모체 같은 모발용 화장품 비타민E, 세린, 메티오닌, 아미노산, 아세틸콜린, 유도체 등의 혈관확장제 리토스페룸 뿌리 추출액 등 항염증제, 여성호르몬 멜라닌 합성 촉매제 세파란틴 등 피부기능 촉진제, 살리실산 등의 각질 용해제 등이 육모 효과를 나타내 탈모 예방 및 치료에 이용되기고 있으나, 여러 가지 화학적 합성물을 사용한 종래의 기술에서는 두피와 모발의 청결작용, 혈액순환 촉진작용을 기대하기 어려울 뿐만 아니라 이로 인한 두피 및 모발의 이상 작용이 유발될 수 있으므로 탈모나 모발 손상을 자주 일으키게 된다. 그래서, 탈모 방지 및 발모를 위해서는 살균, 방부 효과뿐만 아니라 두피 세포의 비정상적인 대사활동을 정상화할 수 있는 효과를 갖는 성분으로 된 한약재로 만든 한방 샴푸에 대한 다양한 개발이 요구되고 있으나 제형상의 안정성 등의 문제를 개선해야하는 문제점이 여전히 존재한다.
따라서, 생체에 안전하고 사용이 간편할 뿐만 아니라 제형상으로도 안정성이 높은 우수한 탈모 방지 및 발모 효과가 있는 제품의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허 공보 10-2010-0115868
본 발명은 특정 천연 미생물로 발효시킨 흑삼의 추출물을 두피에 효과적으로 전달할 수 있는 구조를 가지는 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하고, 각종 한약 성분을 함유하여 탈모 예방 또는 개선 기능을 가지는 샴푸 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로써, 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금으로 이루어진 한약재 중 적어도 어느 하나를 포함하는 한약재 추출물; 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물; 및 양이온성 나노쉘 및 상기 양이온성 나노쉘 내부에 존재하는 음이온성 코어를 포함하는 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하고, 상기 코어-쉘 복합 나노입자의 음이온성 코어 내부에 상기 흑삼 추출물이 유효성분으로 존재하는 샴푸 조성물에 대한 것이다.
하나의 예시에서, 상기 한약재 추출물은, 샴푸 조성물 100중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 아스퍼질러스속 미생물은, 아스퍼질러스 카와치(Aspergilluskawachii), 아스퍼질러스 아와모리(Aspergillusawamori), 아스퍼질러스 오리재(Aspergillusoryzae), 아스퍼질러스 소재(Aspergillussojae) 및 아스퍼질러스 우사미(Aspergillus usamii)이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 흑삼 추출물은, 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 2 내지 10 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 입경이 10 내지 500nm의 범위 내에 있을 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 양이온성 키토산 나노쉘; 및 상기 나노쉘의 내부에 존재하는 천연 유래 음이온성 계면 활성제 코어를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 샴푸 조성물은, 천연 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 천연 계면 활성제는, 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 35 내지 65 중량부의 범위 내로 조성물 내에 포함될 수 있다.
본 발명은 또한, 추출 용매를 이용하여 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금으로 이루어진 한약재 중 적어도 어느 하나의 한약재로부터 한약재 추출물을 수득하는 단계; 수삼에 아스퍼질러스속 미생물을 접종 및 배양하여 발효 흑삼을 제조한 후, 추출 용매를 이용하여 상기 발효 흑삼으로부터 발효 흑삼 추출물을 수득하는 단계; 유기산 수용액에 용해된 양이온성 고분자를 포함하는 양이온성 고분자 용액에 음이온성 계면 활성제 및 상기 발효 흑삼 추출물를 포함하는 트리폴리포스페이트 용액을 첨가 및 교반하면서 초음파 처리하여 코어-쉘 복합 나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 한약재 추출물, 상기 발효 흑삼 추출물 및 상기 코어-쉘 복합 나노입자를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 특정 천연 미생물로 발효시킨 흑삼의 추출물을 두피에 효과적으로 전달할 수 있는 구조를 가지는 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하고, 각종 한약 성분을 함유하여 탈모 예방 또는 개선 효과가 뛰어나다.
물론, 본 발명의 효과가 상기 언급한 범위 내로 제한되는 것은 아니다.
도 1은 제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물의 진세노이드 함량 변화를 그래프로 도시한 것이다.
도 2는 제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물의 폴리페놀 함량 변화를 그래프로 도시한 것이다.
도 3은 제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물의 아질산염 소거 활성 분석 결과를 그래프로 도시한 것이다.
도 4는 제조예 3에 따른 복합 나노입자의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여, 보다 구체적으로 설명한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는, 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서, 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 명세서에 기재된 내용을 전반을 토대로 정의되어야 한다.
본 발명은 샴푸 조성물에 대한 것이다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물을 포함하고, 또한 각종 한약재 성분을 유효 성분으로 함유하여, 탈모 예방 또는 개선 효과가 뛰어나다.
또한, 본 발명에 따른 샴푸 조성물은 상기 흑삼 추출물을 두피에 효과적으로 전달할 수 있는 복합 나노입자를 포함하여, 전술한 효과를 더욱 증대시킬 수 있다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금으로 이루어진 한약재 중 적어도 어느 하나를 포함하는 한약재 추출물을 유효 성분으로 포함한다. 상기에서 한약재 추출물을 유효 성분으로 포함한다는 것은, 한약재 추출물이 가지는 고유의 효과, 예를 들면 항산화, 항균, 모발 성장 촉진, 항진균, 비듬 및 가려움증 예방 등의 효과가 발현될 정도의 함량으로 조성물 내에 상기 한약재 추출물이 포함되어 있다는 것을 의미한다.
상기 한약재 추출물은 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 바람직하게는 전술한 한약재를 모두 포함할 수 있다.
상기 한약재를 추출하는 방법은, 예를 들면 전술한 한약재를 세척 및 건조 한 후, 물 또는 C1 내지 C6의 알코올 등의 추출 용매를 이용하여 상기 세척 및 건조된 한약재를 추출하는 단계; 및 상기 한약재 추출물을 냉각, 여과 및 농축하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 한약재 추출물은, 예를 들면 샴푸 조성물 100중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. 다른 예시에서, 상기 한약재 추출물은, 예를 들면 샴푸 조성물 100중량부에 대하여 1 내지 5 중량부 또는 2 내지 5 중량부의 범위 내로 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명에서 용어 「중량부」는 달리 설명하지 아니하는 한 각 성분 사이의 중량 비율을 의미할 수 있다.
상기와 같은 범위 내로 한약재 추출물을 포함하는 조성물은, 상기 한약재 추출물을 포함하지 아니하는 조성물 대비 항산화, 항균, 모발 성장 촉진, 항진균, 비듬 및 가려움증 예방 효과가 우수하다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물을 유효 성분으로 포함한다. 상기에서 발효된 흑삼 추출물을 유효 성분으로 포함한다는 것은, 흑삼 추출물이 가지는 고유의 효과, 예를 들면 항산화, 항균, 모발 성장 촉진, 항진균, 비듬 및 가려움증 예방 등의 효과가 발현될 정도의 함량으로 조성물 내에 상기 발효 흑삼 추출물이 포함되어 있다는 것을 의미한다.
일반적으로 흑삼은 수삼을 증숙하고 건조하는 과정을 1회 내지 9회 반복하여 점차 색이 검어지며 얻어지는 것으로써, 진세노사이드 Rh2, Rk3, Rh4, Rg3, Rk1 및 Rg5 등의 총 함량이 일반 인삼 대비 높은 것이 특징이다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물에 포함되는 흑삼 추출물은 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼을 추출하여 얻어지는 것으로써, 일반적인 흑삼 추출물 대비 전술한 진세노이드 성분의 증진 효과가 월등히 우수하다.
상기 아스퍼질러스속 미생물은, 예를 들면 아스퍼질러스 카와치(Aspergillus kawachii), 아스퍼질러스 아와모리(Aspergillus awamori), 아스퍼질러스 오리재(Aspergillus oryzae), 아스퍼질러스 소재(Aspergillussojae) 및 아스퍼질러스 우사미(Aspergillus usamii)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 아스퍼질러스 오리재(Aspergillus oryzae)일 수 있다.
더 구체적인 예시에서, 상기 아스퍼질러스속 미생물은 Aspergillus oryzae KACC 40247 균주,Aspergillus oryzae KFRI 995 균주, Aspergillus oryzae var. brunneus KACC 44823 균주 및 Aspergillusoryzae var effuses KACC 44990 균주로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 아스퍼질러스 오리재(Aspergillus oryzae) 일 수 있다.
상기 흑삼 추출물을 제조하는 방법은, 예를 들면 아스퍼질러스속 미생물을 이용하여 발효 흑삼을 제조하는 단계; 및 상기 발효 흑삼을 추출용매를 이용하여 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
더 구체적으로, 상기 발효 흑삼을 제조하는 단계는 수삼을 채취하여 세척 및 자연 건조 시킨 후, 산 수용액에 침지하는 단계; 상기 침치단계를 거친 수삼에 상기 아스퍼질러스속 미생물을 접종하여 배양하는 단계; 상기 접종 배양된 수삼을 2차 건조한 후, 증숙기에 넣고 증숙하는 단계; 상기 증숙한 수삼을 3차 건조하는 단계; 및 상기 증숙 및 3차 건조를 반복하는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기와 같은 천연 미생물에 의해 발효된 흑삼은 진세노이드 성분이 일반 흑삼 추출물 대비 높고, 특히 진세노사이드 Rg5, Rk1, Rg3 및 Rh2이 다른 흑삼 대비 높다.
또한, 상기 발효 흑삼을 추출용매를 이용하여 추출하는 단계는 물 또는 C1 내지 C6의 알코올 등의 추출 용매를 이용하여 상기 발효 흑삼을 80 내지 90℃의 온도 조건에서 20 내지 30 시간 동안 추출하는 단계; 및 상기 발효 흑삼 추출물을 냉각, 여과 및 농축하는 단계를 포함할 수 있다. 발효 흑삼 추출물을 여과공정은 50 내지 300 메쉬필터를 이용할 수 있고, 농축 공정은 진공 농축기에서 5 내지 30 브릭스 정도로 농축하는 것을 포함할 수 있다.
상기 방법에 의해 제조되는 흑삼 추출물은, 예를 들면 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 2 내지 10 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
다른 예시에서, 상기 흑삼 추출물은 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 3 내지 8 중량부, 4 내지 8 중량부 또는 4 내지 6 중량부의 범위 내로 조성물에 포함될 수 있다. 상기와 같은 범위로 천연 미생물 발효 흑삼 추출물을 포함시키는 경우, 한약재 추출물과 함께 항산화, 항균, 모발 성장 촉진, 항진균, 비듬 및 가려움증 예방 효과를 더욱 증대시킬 수 있다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 또한, 코어-쉘 복합 나노입자를 포함한다. 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 양이온성 나노쉘 및 상기 양이온성 나노쉘 내부에 존재하는 음이온성 코어를 포함한다. 또한, 상기 음이온성 코어 내부에는 본 발명에 따른 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물이 유효 성분으로 존재한다.
본 발명에 따른 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 나노쉘 및 코어가 이온 특성에 기반한 결합 구조를 이루고 있고, 음이온성 코어의 내부에 흑삼 추출물을 유효 성분으로 함유하고 있는 특징을 가지고 있어, 두피에 흑삼 추출물을 효과적으로 전달할 수 있는 약물 전달 매개체의 역할을 수행할 수 있고, 궁극적으로, 본 발명에 따른 샴푸 조성물의 항산화, 항균, 모발 성장 촉진, 항진균, 비듬 및 가려움증 예방 효과를 극대화시킬 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 입경이 10 내지 900nm의 범위 내에 있을 수 있다. 다른 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 입경이 10 내지 700nm 또는 10 내지 600nm의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 범위 내의 입경을 가지는 코어-쉘 복합 나노입자는 두피에 효과적으로 침투할 수 있고, 효과적으로 흑삼 추출물을 전달할 수 있다.
상기 코어-쉘 복합 나노입자의 나노쉘은, 양이온성을 가지는 고분자로부터 형성된 것일 수 있고, 상기 양이온성 고분자의 종류는 음이온성 코어와 이온화 결합을 하여 전체적으로 입자구조를 형성할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자의 나노쉘은, 양이온성 키토산 또는 폴리-L-리신과 같은 양이온성 고분자를 포함할 수 있고, 바람직하게는 양이온성 키토산을 포함할 수 있다. 상기 양이온성 키토산은, 글루코사민의 피라노오스 단위체가 β-1,4 결합된 것이면 그 종류는 특별히 한정되지 않는다.
상기 코어-쉘 복합 나노입자의 코어는, 음이온성을 가지는 성분으로서, 전술한 나노쉘과 이온화 결합을 하여 전체적으로 입자 내 코어 구조를 형성할 수 있고, 또한 내부에 흑삼 추출물을 효과적으로 담지할 수 있는 종류의 것이어야 한다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자의 코어는, 음이온성 계면 활성제를 포함할 수 있다. 상기 음이온성 계면 활성제에 의해 흑삼 추출물은 안정적으로 코어-쉘 복합 나노입자 내부에 존재할 수 있고, 두피에 효과적으로 전달될 수 있다.
상기 음이온성 계면 활성제는, 예를 들면 천연 유래 음이온성 계면 활성제 일 수 있다. 상기 천연 유래 음이온성 계면 활성제를 이용하면 두피에 대한 부작용없이 보다 안정적으로 흑삼 추출물을 담지할 수 있다.
즉, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 양이온성 키토산 나노쉘; 및 상기 나노쉘의 내부에 존재하는 천연 유래 음이온성 계면 활성제 코어를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 천연 유래 음이온성 계면 활성제는, 디소디움 라우레스 설포석시네이트(Disodium Laureth Sulfosuccinate), 올리브 계면 활성제(Sodium PEG-7 Olive oil Carboxylate), 소디움 코코일 애플 아미노산(sodium cocoyl apple amino acids), 소디움라우릴설포아세테이트(Sodium Lauryl Sulfoacetate) 또는 소디움 코코일 이세치오네이트(Sodium cocoyl isethionate) 등이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 예를 들면 유기산 수용액에 용해된 양이온성 고분자를 포함하는 양이온성 고분자 용액에 음이온성 계면 활성제 및 상기 발효 흑삼 추출물를 포함하는 트리폴리포스페이트 용액을 첨가 및 교반하면서 초음파 처리하여 제조될 수 있다.
상기 유기산 수용액은, 예를 들면 젖산, 아세트산, 프로피온산, 포름산, 아스코르브산 및 주석산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상 일 수 있고, 바람직하게는 아세트산 일 수 있다.
상기 수용액에 포함되는 양이온성 고분자의 농도는, 예를 들면 0.01%(W/V) 이상에서 양이온성 고분자 수용액 제조 시에 사용하는 각 유기산에 대한 양이온성 고분자의 용해도 범위까지 용해시키는 것이 바람직하다.
트리폴리포스페이트 용액에 포함되는 트리폴리포스페이트는 겔화제로서, 나트륨 염 형태로 존재하는 화합물이다. 상기 트리폴리포스페이트는 종래부터 해산식품, 육류식품, 가금류식품 및 애완동물용 식품의 식품 보존료 등에 이용되어져 왔고, 미국식품약국은 트리폴리포스페이트를 인체에 안전한 화합물로 인정하고 있다.
트리폴리포스페이트 용액에 포함되는 상기 발효 흑삼 추출물의 함량은 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면 전체 용액 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부, 10 내지 40 중량부, 10 내지 30 중량부 또는 10 내지 20 중량부의 범위 내로 상기 용액에 포함될 수 있다.
상기 트리폴리포스페이트 용액은, 상기 용액 내에 포함되어 있는 흑삼 추출물 및 음이온성 계면 활성제가 잘 혼합되도록 교반될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 트리폴리포스페이트 용액은, 30 내지 40℃의 온도 조건에서, 200 내지 500rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 교반될 수 있다. 상기 교반을 통해 코어-쉘 구조의 복합 나노입자가 형성되고, 내부에는 흑삼 추출물을 유효 성분으로 함유하게 된다.
상기 코어-쉘 구조의 복합 나노입자는 여과를 통해 상기 트리폴리포스페이트 용액에서 분리될 수 있고, 복합 나노입자 표면에 남아있는 용액 성분은 증류수 세척을 통해 제거될 수 있으며, 건조 공정을 거쳐 코어-쉘 구조의 복합 나노입자를 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은, 상기 코어-쉘 복합 나노입자를 적정 함량으로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2 중량부의 범위 내로 샴푸 조성물에 포함될 수 있다. 상기와 같은 범위 내의 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하는 조성물은, 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물을 안정적으로 두피에 전달할 수 있고, 상기 흑삼 추출물이 가지는 고유의 효과를 극대화 시킬 수 있다.
다른 예시에서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자는, 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 1 중량부의 범위 내로 샴푸 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은, 또한, 천연 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
상기 천연 계면 활성제는, 양이온성, 음이온성, 비이온성 또는 양쪽성 천연 계면 활성제로서, 상기 코어-쉘 복합 나노입자의 코어에 포함되는 천연 유래 계면 활성제와 같거나 다른 것 일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 천연 계면 활성제는 상기 코어-쉘 복합 나노입자의 코어에 포함되는 것과 상이한 것으로써, 코카미도프로필베타인, 라우라미도 프로필 베타인, 데실 폴리글루코사이드, 알킬 폴리글루코사이드, 바바수아미도프로필 베타인, 올리브계면활성제, 코코베타인 또는 CDE(cacamide dea) 등이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 천연 계면 활성제는 샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 35 내지 65 중량부의 범위 내로 샴푸 조성물에 포함될 수 있다. 샴푸 조성물에 있어서, 상기 천연 계면 활성제는 정제수와 함께 주성분으로 상기 함량의 범위 내에서 적정 범위로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 전술한 한약재 추출물, 아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물 및 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하여, 항산화, 항균, 모발 성장 촉진, 항진균, 비듬 및 가려움증 예방 효과가 우수하여, 탈모 예방 또는 개선 기능이 뛰어나다.
본 발명에 따른 샴푸 조성물은 전술한 성분 이외에 일반적인 샴푸 조성물에 포함되는 성분, 예를 들면 방부제, 변질 방지제, 산화 방지제, 살균제, 보습제 또는 증점제 등을 더 포함할 수 있고, 그 함량 또한 일반적인 샴푸 조성물에 포함되는 범위로 함유할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기와 같은 샴푸 조성물의 제조방법에 대한 것이다.
상기 샴푸 조성물의 제조방법은 추출 용매를 이용하여 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금으로 이루어진 한약재 중 적어도 어느 하나의 한약재로부터 한약재 추출물을 수득하는 단계; 수삼에 아스퍼질러스속 미생물을 접종 및 배양하여 발효 흑삼을 제조한 후, 추출 용매를 이용하여 상기 발효 흑삼으로부터 발효 흑삼 추출물을 수득하는 단계; 유기산 수용액에 용해된 양이온성 고분자를 포함하는 양이온성 고분자 용액에 음이온성 계면 활성제 및 상기 발효 흑삼 추출물를 포함하는 트리폴리포스페이트 용액을 첨가 및 교반하면서 초음파 처리하여 코어-쉘 복합 나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 한약재 추출물, 상기 발효 흑삼 추출물 및 상기 코어-쉘 복합 나노입자를 혼합하는 단계를 포함한다.
상기 한약재 추출물을 수득하는 단계는, 예를 들면 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금 중 어느 하나 이상의 한약재를 세척 및 자연 건조 시키는 단계; 상기 건조된 한약재를 물 또는 C1 내지 C6의 알코올 등의 추출 용매를 이용하여 추출하는 단계; 및 상기 한약재 추출물을 냉각, 여과 및 농축하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 발효 흑삼 추출물을 수득하는 단계는, 예를 들면 수삼을 채취하여 세척 및 자연 건조 시킨 후, 산 수용액에 침지하는 단계; 상기 침치단계를 거친 수삼에 상기 아스퍼질러스속 미생물을 접종하여 배양하는 단계; 상기 접종 배양된 수삼을 2차 건조한 후, 증숙기에 넣고 증숙하는 단계; 상기 증숙한 수삼을 3차 건조하는 단계; 상기 증숙 및 3차 건조를 반복하는 단계; 물 또는 C1 내지 C6의 알코올 등의 추출 용매를 이용하여 상기 발효 흑삼을 80 내지 90℃의 온도 조건에서 20 내지 30 시간 동안 추출하는 단계; 및 상기 발효 흑삼 추출물을 냉각, 여과 및 농축하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 코어-쉘 복합 나노입자를 제조하는 단계는, 유기산 수용액에 용해된 양이온성 고분자, 구체적으로 양이온성 키토산 고분자를 포함하는 용액을 30 내지 50W의 출력으로 초음파 처리를 하는 중에 음이온성 계면 활성제 및 상기 발효 흑삼 추출물를 포함하는 트리폴리포스페이트 용액을 첨가 및 교반하는 단계; 및 여과를 통해 상기 트리폴리포스페이트 용액에서 코어-쉘 복합 나노 입자를 분리하고, 증류수 세척을 통해 잔류 트리폴리포스페이트 용액을 제거한 후, 건조 공정을 거쳐 코어-쉘 구조의 복합 나노입자를 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
상기와 같이 각각 제조된 한약재 추출물, 발효 흑삼 추출물과 코어-쉘 복합 나노입자는 함께 혼합 및 교반되어 조성물을 형성하고, 이를 통해 본 발명에 따른 샴푸 조성물이 제조된다.
이하, 본 발명에 따른 샴푸 조성물을 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명하나, 하기 실시예는 본 발명에 따른 일 예시에 불과할 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되지 아니함은 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 자명하다.
제조예 1. 흑삼 추출물의 제조
<발효 흑삼의 제조>
수심을 채취하여 세척한 뒤, 수삼의 몸체와 마삼을 구분하여 각 수분 함량이 약 30%가 되도록 자연 건조 시킨다. 그 후, 건조한 수삼을 구연산 수용액(pH 3)에 1시간 정도 침지하여 내부 활성을 높여준다. 침지 단계를 거친 수삼 100 중량부 대비 0.03 중량부의 Aspergillus oryzae KACC 40247 균주를 접종하여 배양한다. 접종 배양된 수삼을 30 내지 65℃의 온도에서 약 24시간 동안 열풍 건조하고, 건조된 인삼을 무압식 증숙기(증숙 온도 90 내지 100℃, 증숙 시간 150 내지 300 분)에 넣고 수증기를 이용하여 증숙한 후, 증숙된 인삼을 진공 건조(40 내지 60℃, 2 내지 4시간)하며, 위 증숙 및 진공 건조 공정을 9회 반복하여 Aspergillus oryzae KACC 40247 균주 발효 흑삼을 제조한다.
<발효 흑삼 추출물의 제조>
상기 발효 흑삼을 70% 에탄올을 이용하여 추출하고(온도 85℃, 24시간, 3 내지 5회 추출), 150 메쉬 필터를 이용하여 여과한 후, 15 브릭스 조건에서 진공 농축기를 이용하여 농축함으로써, Aspergillus oryzae KACC 40247 균주 발효 흑삼 추출물을 수득한다.
비교 제조예 1.
Aspergillus oryzae KACC 40247 균주로 접종/배양 하는 단계를 제외하고 제조예 1과 동일한 방식으로 흑삼 추출물을 수득한다.
실험예 1. 진세노이드 함량 분석
제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물을 메탄올에 녹인 후 필터로 여과한 여액에 대하여 HPLC(Waters 1525 binary HPLC system (Waters, 미국), 컬럼은 Gemini 5μ C18 110A(Phenomenex, 4.6 x 240mm, 미국))로 성분 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 1 및 하기 표 1에 나타내었다.
Rg5(mg/g) Rk1(mg/g) Rg3(mg/g) Rh2(mg/g)
제조예1 6.5 4.5 7.2 6.4
비교 제조예1 3.2 2.1 5.5 4.6
도 1 및 표1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 아스퍼질러스속 미생물을 접종 및 배양하여 제조된 발효 흑삼으로부터 얻어진 발효 흑삼 추출물은 일반 흑삼 추출물 대비 진세노사이드 Rg5, Rk1, Rg3 및 Rh2 함량이 높다.
실험예 2. 폴리페놀 함량 분석
제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물 희석액 (5배 희석) 1ml와 Folin시약 1ml을 혼합하여 실온에서 3분간 정치시킨 다음 10% Na2CO3 용액 1ml을 가하여 혼합한 후, 실온에서 1시간 정치한 후 700nm에서 흡광도를 측정하였고, 그 결과는 도 2에 도시하였다.
도 2에 도시된 바와 같이, 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물 보다 9회 증숙/건조한 제조예1에 따른 발효 흑삼 추출물의 폴리페놀 함량이 많았음을 확인할 수 있고, 제조예 1에 따른 발효 흑삼 추출물이 비교 제조예 1 대비 우수한 항산화 기능성을 가짐을 확인할 수 있었다.
실험예 3. 아질산염 소거 활성 분석
1 mM의 NaNO2 용액 30 ml에 제조예 1 및 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물을 60ml(농도 10 내지 500mg/ml)를 첨가하고 여기에 0.1 N HCl 용액 210 ml를 가하여 전체를 300 ml로 하였다. 그리고 37℃에서 1시간동안 반응시켜 얻은 반응액을 40 ml씩 취하고 여기에 2% 초산 용액 200 ml를 첨가한 다음 Griess 시약 16 ml를 가하여 혼합시켜 실온에서 15분간 방치시킨 후 흡수 분광광도계를 사용하여 520 nm에서 흡광도를 측정하여 잔존하는 아질산염의 백분율을 하기 수학식 1에 근거하여 산출하였다. 공시험은 Griess시약 대신 증류수를 가하여 같은 방법으로 행하였고, 그 결과를 도 3에 도시하였다.
[수학식 1]
N(%) = [1-(A-B)/(C-D)] ×100
* N : 아질산 소거능(%), A : 시료의 흡광도, B : 시료 대조군의 흡광도, C : Control의 흡광도, D : Control 대조군의 흡광도
도 3에 도시된 바와 같이, 제조예 1에 따른 발효 흑삼 추출물이 전 농도 구간에서 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물 대비 높은 아질산 소거능을 보임을 확인할 수 있다.
제조예 2. 한약재 추출물의 제조
진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금를 세척 및 건조 한후, 70% 에탄올을 이용하여 추출하고(온도 55℃, 24시간, 3 내지 5회 추출), 150 메쉬 필터를 이용하여 여과한 후, 15 브릭스 조건에서 진공 농축기를 이용하여 농축함으로써, 한약재 추출물을 수득한다.
제조예 3. 코어-쉘 복합 나노입자의 제조
상기 제조예 1에 따라 제조된 흑삼 추출물 및 천연 유래 음이온성 계면 활성제(소디움라우릴설포아세테이트)를 흑삼추출물:음이온성계면활성제:트리폴리포스페이트=1.5:0.8:1 (mg/ml)의 비율이 되도록 트리폴리포스페이트 용액에 첨가한 후, 혼합 교반한다.
그 후, 상기 트리폴리포스페이트 용액을 1mg/ml의 농도로 증류수에 용해시킨 후, 키토산을 1.75% 아세트산 용액에 용해시켜 제조한 약 5 mg/ml의 키토산 용액과 키토산 용액:트리폴리포스페이트 용액의 부피비가 5:1이 될 때까지 트리폴리포스페이트 용액을 약 2ml/hr의 속도로 첨가하면서 50W 초음파 처리를 약 1시간 동안 수행한다.
초음파 처리 후, 여과기를 통해 상기 트리폴리포스페이트 용액에서 코어-쉘 복합 나노 입자를 분리하고, 증류수 세척을 통해 잔류 트리폴리포스페이트 용액을 제거한 후, 건조 공정을 거쳐 코어-쉘 구조의 복합 나노입자를 수득한다.
제조예 3에 따른 복합 나노입자의 SEM 이미지를 촬영한 결과가 도 4에 도시되어 있는데, 도 4에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 복합 나노입자는 코어-쉘 구조로서, 음이온성 코어 내부에 흑삼 추출물을 유효하게 포함하고 있음을 확인할 수 있었다.
비교 제조예 2. 양이온성 키토산 나노입자의 제조
음이온성 계면 활성제 및 제조예 1에 따른 흑삼 추출물을 트리폴리포스페이트 용액에 함유하지 않은 것을 제외하고는 제조예 3과 동일한 공정을 거쳐 양이온성 키토산 나노입자를 제조하였다.
실시예 1. 샴푸 조성물의 제조
제조예 1에 따른 발효 흑삼 추출물 5 중량부, 제조예 2에 따른 한약재 추출물 3 중량부, 제조예 3에 따른 코어-쉘 복합 나노입자 1 중량부에 데실 폴리글루코사이드 55 중량부, 글리세린 1 중량부, 방부제 0.2 중량부 및 헥산디올 1.5 중량부를 첨가하고, 정제수로 전체 조성물이 100 중량부가 되도록 배합하여 샴푸 조성물을 제조하였다.
비교예 1. 샴푸 조성물의 제조
비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물 5 중량부, 비교 제조예 2에 따른 양이온성 키토산 나노입자 1 중량부를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 샴푸 조성물을 제조하였다.
비교예 2. 샴푸 조성물의 제조
제조예 1에 따른 발효 흑삼 추출물, 제조예 2에 따른 한약재 추출물, 비교 제조예 1에 따른 흑삼 추출물, 제조예 3에 따른 복합 나노입자 및 비교 제조예 2에 따른 양이온성 키토산 나노입자를 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1 및 비교예 1과 동일한 방식으로 샴푸 조성물을 제조하였다.
실험예 4. 항균 실험
그람 음성균인 E.coli 와 그람 양성균인 S.aureus를 이용하여 실시예 및 비교예에 따른 조성물의 항균 특성을 분석하였다.
구체적으로, 실시예 1 및 비교예 1과 2에 따른 조성물 (30% (w/v))에 상기 그람 음성균인 E. coli와 그람 양성균인 S. aureus을 접종한 후, 실온에서 3분 동안 방치한 후에 세균수를 측정하는 방식으로 실시하였다.
더 구체적인으로, 시험균주를 액체배지에 배양시킨 후 배양된 세균을 희석하여 초기 접종균수가 (1 ~ 9) ×105 CFU/mL이 되도록 조정하여 시험에 사용하였고, 실시예 및 비교예에 따른 조성물 (30% (w/v)) 20 mL에 균액 0.2 mL을 첨가하여 혼합한 후 실온에서 3분 간 방치한 후에 세균수를 측정하여 초기 세균수에 대한 감소율을 알아보았다.
생리식염수를 대조로하여 초기 세균수를 측정하였다. 단, 이때 모든 실험의 최초 희석 단계에서는 D/E neutralizing broth(DIFCO)를 이용하여 중화시키는 과정을 거쳐 시험을 실시하였으며 배지에서 세균이 증식한 경우, 배지상의 균수에 희석 배수를 곱하여 산출하였으며, 배지에서 세균이 증식하지 않은 경우는 중화단계에서 이루어진 희석배수를 곱하여 10미만(<10)으로 표시하였다. 모든 단계의 세균수 측정은 TSA(Tryptic soy agar)를 이용하여 실시하였으며, 생균수 계산은 하기 수학식 1에 따라 측정하였고, 항균 감소율(%)은 하기 수학식 2에 따라 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1과 같다.
[수학식 1]
N = C x D
상기 수학식 1에서 N은 생균수, C는 집락수, D는 희석배수를 의미한다.
[수학식 2]
R(%) = [(A-B)/A] x 100
(R : 살균 감소율, A : 초기 세균수, B : 3분후 측정된 세균 수
초기 생균수
(CFU/mL)
3분후 생균수 (CFU/mL) 감소율(%)
실시예 1 4.1 x 105 2.1 x 102 99.9
비교예 1 4.1 x 105 4.7 x 104 88.53
비교예 2 4.1 x 105 3.8 x 105 7.31
상기 표 2와 같이 실시예 1에 따른 샴푸 조성물의 항균 효과가 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 5. 관능 평가
본 발명에 따른 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 샴푸 조성물을 이용하여 제조된 샴푸에 대하여 탈모증상이 있는 성인 남여 30명을 대상으로 관능 평가를 실시 하였다.
구체적으로, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 샴푸 조성물을 이용하여 제조된 샴푸를 1일 2회, 매일 2개월 동안 사용하게 하고, 2개월 후 모발 밀도, 모발 굵기, 비듬 감소 정도의 변화를 샴푸 사용 전과 비교하여 평가 하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
모발 밀도 모발 굵기 비듬 감소 정도
실시예 1 5 4 4
비교예 1 2 2 1
비교예 2 1 1 0
* 0 : 변화 없음, 1 : 미세하게 개선됨 2 : 다소 개선됨 3 : 많이 개선됨, 4 : 꽤 개선됨, 5 : 아주 개선됨
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금으로 이루어진 한약재 중 적어도 어느 하나를 포함하는 한약재 추출물;
    아스퍼질러스속 미생물에 의해 발효된 흑삼 추출물; 및
    양이온성 나노쉘 및 상기 양이온성 나노쉘 내부에 존재하는 음이온성 코어를 포함하는 코어-쉘 복합 나노입자를 포함하고,
    상기 코어-쉘 복합 나노입자는,
    유기산 수용액에 용해된 양이온성 고분자를 포함하는 양이온성 고분자 용액에 음이온성 계면 활성제 및 상기 흑삼 추출물를 포함하는 트리폴리포스페이트 용액을 첨가 및 교반하면서 초음파 처리하여 제조되고,
    양이온성 키토산 나노쉘 및 상기 양이온성 키토산 나노쉘 내부에 존재하는 천연 유래 음이온성 계면 활성제 코어를 포함하고, 상기 음이온성 계면 활성제 코어 내부에 상기 흑삼 추출물을 유효성분으로 함유하며, 입경이 10 내지 900nm의 범위 내에 있는 샴푸 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 한약재 추출물은,
    샴푸 조성물 100중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부의 범위 내로 포함되는 샴푸 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 아스퍼질러스속 미생물은,
    아스퍼질러스 카와치(Aspergilluskawachii), 아스퍼질러스 아와모리(Aspergillusawamori), 아스퍼질러스 오리재(Aspergillusoryzae), 아스퍼질러스 소재(Aspergillussojae) 및 아스퍼질러스 우사미(Aspergillus usamii)이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 샴푸 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 흑삼 추출물은,
    샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 2 내지 10 중량부의 범위 내로 포함되는 샴푸 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 코어-쉘 복합 나노입자는,
    샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2 중량부의 범위 내로 포함되는 샴푸 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    천연 계면 활성제를 더 포함하는 샴푸 조성물.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 천연 계면 활성제는,
    샴푸 조성물 100 중량부에 대하여 35 내지 65 중량부의 범위 내로 포함되는 샴푸 조성물.
  8. 추출 용매를 이용하여 진피, 고삼, 당귀, 유근피, 감초, 자초, 백지, 지실, 연교, 작약, 감국 및 황금으로 이루어진 한약재 중 적어도 어느 하나의 한약재로부터 한약재 추출물을 수득하는 단계;
    수삼에 아스퍼질러스속 미생물을 접종 및 배양하여 발효 흑삼을 제조한 후, 추출 용매를 이용하여 상기 발효 흑삼으로부터 발효 흑삼 추출물을 수득하는 단계;
    유기산 수용액에 양이온성 키토산 고분자를 포함하는 용액을 30 내지 50W의 출력으로 초음파 처리를 하는 중에 음이온성 계면 활성제 및 상기 발효 흑삼 추출물를 포함하는 트리폴리포스페이트 용액을 첨가 및 교반하는 단계; 및 여과를 통해 상기 트리폴리포스페이트 용액에서 코어-쉘 복합 나노 입자를 분리하고 증류수 세척을 통해 잔류 트리폴리포스페이트 용액을 제거한 후 건조 공정을 거쳐 코어-쉘 구조의 복합 나노입자를 수득하는 단계;를 포함하여, 양이온성 키토산 나노쉘 및 상기 양이온성 키토산 나노쉘 내부에 존재하는 천연 유래 음이온성 계면 활성제 코어를 포함하고 상기 음이온성 계면 활성제 코어 내부에 상기 흑삼 추출물을 유효성분으로 함유하며, 입경이 10 내지 900nm의 범위 내에 있는 코어-쉘 복합 나노입자를 제조하는 단계; 및
    상기 한약재 추출물, 상기 발효 흑삼 추출물 및 상기 코어-쉘 복합 나노입자를 혼합하는 단계를 포함하는 제 1항에 따른 샴푸 조성물의 제조방법.
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