KR101729366B1

KR101729366B1 - Ｉｔｏ 분말 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR101729366B1
Application number: KR1020130095588A
Authority: KR
Inventors: 다케히로 요네자와; 가즈히코 야마사키; 아이 다케노시타
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2012-09-27
Filing date: 2013-08-12
Publication date: 2017-04-24
Also published as: TWI568676B; JP5949395B2; JP2014065645A; TW201422534A; CN103693677A; CN103693677B; KR20140041331A

Abstract

분말 상태에서의 후처리를 필요로 하지 않고 ITO 분말의 압분체에 있어서 종래보다 낮은 체적 저항률을 얻는다.
본 발명의 ITO 분말은, X 선 회절 장치에 부속되는 시료 홀더에 시료가 되는 ITO 분말을 충전하여 2θ = 15 ∼ 90 deg 의 범위에서 X 선을 조사하고, 얻어진 회절선으로부터 격자 정수, 결정자 사이즈, 격자 변형의 정밀화를 실시한 결과, 얻어진 격자 변형이 0.2 ∼ 0.8 의 범위에 있다.

Description

ＩＴＯ 분말 및 그 제조 방법{ITO POWDER AND METHOD OF PRODUCING SAME}

본 발명은, 압분체로 했을 때에 낮은 체적 저항률을 나타내는 ITO 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 명세서에 있어서, ITO 란 인듐주석 산화물 (Indium Tin Oxide) 을 말한다.

ITO 는, In₂O₃ 에 주석 (Sn) 을 도프한 화합물로, 10²⁰∼10²¹ cm^- ³의 높은 캐리어 농도를 가지며, 스퍼터링법 등의 기상법으로 성막한 ITO 막에서는, 1 × 10^-4Ω·cm 정도의 낮은 저항률이 얻어진다. 그러나, ITO 분말 상태에서는, 통상적으로, 그 저항값은 고저항으로, 10 Ω·cm 이상의 범위에 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 및 2 참조.). ITO 분말의 저항값을 저하시키기 위해서, 특허문헌 1 또는 2 에 기재된 방법에서는, 알콕시드법에 의해 조제된 ITO 분말을 알코올 가스 또는 하이드라진 수화물 가스를 함유하는 불활성 가스 분위기 중에서 200 ∼ 450 ℃ 의 온도에서 가열하고, 탈산소를 실시하여, 산소의 격자 결함을 발생시키고 있다. 이들의 방법에 의하면, 100 kgf/㎠ (9.80 MPa) 의 압력을 가했을 때, 0.01 ∼ 0.50 Ω·cm 의 범위로 저저항화된 ITO 분말이 얻어진다.

또 ITO 분말을 저저항화하는 다른 방법으로서, 염화인듐 및 염화주석의 혼합 수용액을, 혼합의 최종 pH 가 2 ∼ 8 이 되는 양의 암모늄탄산염과 5 ℃ ∼ 95 ℃ 에서 혼합함으로써 인듐과 주석의 수산화물을 공침시키고, 얻어진 침전을 400 ℃ ∼ 950 ℃ 에서 30 분 ∼ 8 시간 가수 분해하는 방법이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 3 참조). 이 제조 방법에 의하면 50 kgf/㎠ (4.90 MPa) 의 압력을 가했을 때, 비저항이 70 Ω·cm 이하 혹은 15 Ω·cm 이하의 ITO 분말이 얻어진다. 또 이 방법에서는, 염화주석으로서 4 가 주석 화합물인 SnCl₄ 수용액을 사용하고 있다.

일본 공개특허공보 평5-024837호 (특허청구의 범위, 단락［0005], [0010], [0011]) 일본 공개특허공보 평5-193940호 (특허청구의 범위, 단락［0005], [0010], [0011]) 일본 공개특허공보 평5-201731호 (특허청구의 범위, 단락 [0012] ∼ [0015])

ITO 분말을 저저항화하기 위해서, 특허문헌 1 및 2 의 방법에서는, ITO 분말을 알코올 가스 또는 하이드라진 수화물 가스를 함유하는 불활성 가스 분위기 중에서 가열하는 후처리가 필요가 있었다. 또 종래의 방법에서는, 염화주석으로서 4 가 주석 화합물인 SnCl₄를 사용하거나, 혹은 SnCl₂를 사용하고 있다. 즉, 단일의 가수의 원료를 사용하고 있기 때문에, In 이온과 Sn 이온의 이온 반경의 차이에 의해, 전구체 (예를 들어, 수산화물 등) 가 불안정하게 되어, Sn 화합물이 석출되기 쉬워, 충분히 Sn 을 도프할 수 없었다.

본 발명의 목적은, 분말 상태에서의 후처리를 필요로 하지 않고, ITO 분말의 압분체에 있어서 종래보다 낮은 체적 저항률을 얻을 수 있는 ITO 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명의 제 1 관점은, Bruker AXS 사 제조, X 선 회절 장치 D8 Advance 를 사용하여, 이 장치에 부속되는 시료 홀더에 실시예 1 ∼ 5 및 비교예 1, 2 에서 얻어진 각 ITO 분말을 충전하여 2θ = 15 ∼ 90 deg 의 범위에서 X 선을 조사하고, 얻어진 회절선으로부터 Rietveld 해석 소프트웨어인 TOPAS (Bruker AXS 사 제조) 를 사용하여, 프로파일 함수로서 FP 를 사용한 Pawley 법으로 해석하고, 로렌츠 함수 성분의 반치폭으로부터 결정자 사이즈와 격자 변형을 산출했을 때의 격자 변형이 0.2 ∼ 0.8 의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 ITO 분말이다.

또 본 발명의 제 2 관점은, 제 1 관점에 기초하는 발명으로서, 3 가 인듐 화합물과 주석 화합물의 혼합 수용액에 알칼리 수용액을 혼합하여, 인듐과 주석의 공침 수산화물을 생성하는 공정과, 상기 공침 수산화물을 순수 또는 이온 교환수로 세정하는 공정과, 상기 공침 수산화물의 상청액을 버리고 인듐주석 수산화물 입자가 분산된 슬러리를 조제하는 공정과, 상기 슬러리를 건조시키는 공정과, 상기 건조시킨 인듐주석 수산화물을 소성하여 인듐주석 산화물을 얻는 공정을 포함하는 ITO 분말을 제조하는 방법의 개량이다. 그 특징있는 점은, 상기 주석 화합물이 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 혼합물로서, Sn⁴ ^＋： Sn² ^＋의 주석 이온비가 90 ： 10 ∼ 10 ： 90 의 범위에 있는 것에 있다.

또 본 발명의 제 3 관점은, 제 2 관점에 기초하는 발명으로서, 상기 4 가 주석 화합물이 SnCl₄ 수용액이며, 상기 2 가 주석 화합물이 SnCl₂·2H₂O 분말인 ITO 분말의 제조 방법이다.

또 본 발명의 제 4 관점은, 제 1 관점의 ITO 분말 또는 제 2 혹은 제 3 의 관점에 의해 제조된 ITO 분말을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하는 방법이다.

또한, 본 발명의 제 5 관점은, 제 4 관점의 분산액으로부터 ITO 막을 제조하는 방법이다.

본 발명의 제 1 관점의 ITO 분말은, 소정의 X 선 회절 장치로 소정의 조건으로 X 선을 조사하고, 얻어진 회절선으로부터 소정의 해석 소프트웨어를 사용하여, 프로파일 함수로서 FP 를 사용한 Pawley 법으로 해석하고, 로렌츠 함수 성분의 반치폭으로부터 결정자 사이즈와 격자 변형을 산출했을 때의 격자 변형이 0.2 ∼ 0.8 의 범위에 있다. 격자 변형이 클수록, 압분체로 했을 때에 낮은 체적 저항률을 얻을 수 있다. 구체적으로는, 격자 변형이 0.2 ∼ 0.8 의 범위에 있는 ITO 분말은, 이 압분체에 4.9 MPa (50 kgf/㎠) 의 압력을 가했을 때의 압분체의 체적 저항률은 0.20 Ω·cm 이하로 할 수 있다.

또 본 발명의 제 2 관점의 ITO 분말의 제조 방법에서는, 인듐과 주석의 공침 수산화물을 생성하는 공정에서, 주석 화합물이 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 혼합물로서, Sn⁴ ^＋： Sn² ^＋의 주석 이온비가 90 ： 10 ∼ 10 ： 90 의 범위이다. 이 범위로 함으로써 인듐주석 수산화물의 전구체의 구조가 안정되는 것으로 생각되고, 이로써, 이 전구체 중에 포함되는 Sn 의 양이 증가하고, In₂O₃의 격자 변형을 증가시켜, ITO 분말로 이루어지는 압분체가 낮은 체적 저항률을 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 제 3 관점의 ITO 분말의 제조 방법에서는, SnCl₄ 수용액과 SnCl₂·2H₂O 분말을 혼합하여 주석 함유 수용액을 조제한다. 이 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 조합은 범용성이나 비용의 점에서 우수하다.

도 1 은, ITO 분말의 압분체의 저항률을 측정하는 장치의 모식도.
도 2 는, ITO 의 격자 변형의 역수와 그 저항률의 관계를 나타내는 도면.

다음으로 본 발명을 실시하기 위한 형태를 설명한다. ITO 분말의 저항률은, 이 ITO 분말로 만들어지는 ITO 막의 특성을 평가하는데 있어서 중요한 지표이다. 특히 ITO 막을 도전성 시트나 전극으로서 사용하는 경우에는, 높은 도전성, 즉 낮은 저항률이 요구된다.

이 ITO 는 In₂O₃ 에 주석 (Sn) 을 고용시킨 고용체이며, In 사이트에 치환 고용된 Sn 원자 1 개에 대해, 1 개의 캐리어 전자를 생성함으로써, 높은 도전성을 발현시킬 수 있다. 또, In³ ^＋의 이온 반경 (Shannon 반경) 이 0.80 Å 이며, Sn⁴ ^＋의 이온 반경 (Shannon 반경) 이 이것보다 작은 0.69 Å 인 점에서, In₂O₃의 In 사이트로 Sn 이 고용되면, In₂O₃의 결정 격자에 변형이 생긴다고 생각된다. 따라서, 이들 2 가지를 종합하면, 치환된 Sn 이 많은, 즉 Sn 으로부터 생성된 캐리어 전자가 많을수록, In₂O₃의 결정 격자의 격자 변형이 커진다고 생각된다.

도 2 에 나타내는 바와 같이, In₂O₃의 결정 격자의 격자 변형의 역수와 ITO 분말의 압분체의 체적 저항률에 직선 관계가 얻어지는 점에서, 격자 변형이 클수록, 압분체가 낮은 체적 저항률을 얻을 수 있다. 이 높은 격자 변형을 만들어 내기 위해서는, 전구체인 인듐주석 수산화물을 보다 안정적인 구조로 하여, In₂O₃ 에 대한 주석 (Sn) 의 고용량을 증가하는 것이 필요하게 된다.

In₂O₃ 에 대한 주석 (Sn) 의 고용에 관해서, In³ ^＋와 Sn⁴ ^＋와 Sn² ^＋의 각 이온 반경에 착안하면, 전술한 바와 같이, In³ ^＋의 이온 반경 (Shannon 반경) 이 0.80 Å 이며, Sn⁴ ^＋의 이온 반경 (Shannon 반경) 이 이 0.80 Å 보다 작은 0.69 Å 이다. 한편, Sn² ^＋의 이온 반경 (Shannon 반경) 은 0.80 Å 보다 큰 1.18 Å 이다. 이 In³ ^＋와 Sn⁴ ^＋와 Sn² ^＋의 각 이온 반경의 차이로부터, 주석 화합물을 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 혼합물로 한 경우, In³ ^＋보다 이온 반경이 작은 Sn⁴ ^＋가 고용됨으로써 생기는 변형을, In³ ^＋보다 이온 반경이 큰 Sn² ^＋가 완화됨으로써, 인듐주석 수산화물의 구조가 안정되는 것으로 추찰된다. 이 전구체의 구조가 안정적으로 되면, 이 전구체 중에 포함되는 Sn 의 양이 증가하고, In₂O₃의 결정 격자의 격자 변형을 증가시켜, ITO 분말로 이루어지는 압분체가 낮은 체적 저항률을 얻을 수 있다.

본 발명의 ITO 분말의 격자 변형은 0.2 ∼ 0.8 의 범위에 있다. 0.2 미만에서는 In₂O₃ 에 대한 주석 (Sn) 의 고용량이 적고, 낮은 체적 저항률이 얻어지지 않는다. 또 0.8 을 초과하는 값은 본 발명의 제조 방법에서는 얻어지지 않는다.

본 발명의 ITO 분말은, 이하의 방법으로 제조된다. 먼저, 3 가 인듐 화합물에 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 혼합물을 혼합하여 혼합 수용액을 조제한다. 이 혼합 수용액에 알칼리 수용액을 혼합하여, 인듐과 주석의 공침 수산화물을 생성하고, 이 침전을 건조시켜, 소성한 후, 얻어진 인듐주석 산화물을 분쇄함으로써 얻어진다. 3 가 인듐 화합물로서는 삼염화인듐 (InCl₃), 질산인듐 (In(NO₃)₃), 아세트산인듐 (In(CH₃COO)₃) 등을 들 수 있고, 4 가 주석 화합물로서는, 사염화주석 (SnCl₄) 수용액, 브롬화주석 (SnBr₄) 등을 들 수 있고, 2 가 주석 화합물로서는, 이염화주석 (SnCl₂·2H₂O), 황산주석 (SnSO₄), 브롬화주석 (SnBr₂) 등을 들 수 있다. 이 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 조합으로서, SnCl₄ 수용액과 SnCl₂·2H₂O 분말을 혼합하는 것이 범용성이나 비용의 점에서 바람직하다. 알칼리 수용액으로서는, 알칼리 금속의 잔류의 우려가 없는, 암모니아 (NH₃) 수, 탄산수소암모늄 (NH₄HCO₃) 수 등을 들 수 있다.

3 가 인듐 화합물에 혼합하는 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 혼합물의 양자의 혼합 비율은, Sn⁴ ^＋： Sn² ^＋의 주석 이온비로 90 ： 10 ∼ 10 ： 90 의 범위이다. 이 범위 외가 되는, Sn⁴ ^＋가 너무 많고 Sn² ^＋가 너무 적은 경우에는 Sn 의 수산화물이 석출되기 쉬워, Sn 이 도프되지 않기 때문에, 도전성이 낮은 문제가 있고, Sn⁴ ^＋가 너무 적고 Sn² ^＋가 너무 많은 경우에는 SnO 가 석출되기 쉬워, Sn 이 도프되지 않기 때문에, 도전성이 낮은 문제가 있다. 바람직하게는 15 ： 85 ∼ 85 ： 15 의 범위이다. 바꿔 말하면, 3 가 인듐 화합물에 혼합하는 주석 화합물이 4 가 주석 화합물만인 경우도, 2 가 주석 화합물만인 경우도 Sn 이 도프되기 어려운 문제가 있다.

인듐과 주석의 수산화물을 공침시킬 때의 반응액의 최종 pH 를 3.5 ∼ 9.3, 바람직하게는 pH 5.0 ∼ 8.0, 액 온도를 5 ℃ 이상, 바람직하게는 액 온도 10 ℃ ∼ 80 ℃ 로 조정함으로써, 인듐 주석의 공침 수산화물을 침전시킬 수 있다. 알칼리 수용액의 혼합은, 상기 혼합 수용액에 알칼리 수용액을 적하하여, 상기 pH 범위로 조정하면서 실시되거나, 혹은 상기 혼합 수용액과 알칼리 수용액을 동시에 물에 적하하여, 상기 pH 범위로 조정하면서 실시된다.

상기 공침 인듐주석 수산화물의 생성 후, 이 침전물을 순수 또는 이온 교환수로 세정하고, 상청액의 저항률이 적어도 5000 Ω·cm, 바람직하게는 적어도 50000 Ω·cm 가 될 때까지 세정한다. 상청액의 저항률이 5000 Ω·cm 보다 낮으면 염소 등의 불순물이 충분히 제거되지 않아, 고순도의 인듐주석 산화물 분말을 얻을 수 없다. 저항률이 5000 Ω·cm 이상이 된 상기 침전물의 상청액을 버리고, 인듐주석 수산화물 입자가 분산된 점도가 높은 슬러리를 얻는다.

이 슬러리를 대기 중, 바람직하게는 질소나 아르곤 등의 불활성 가스 분위기하, 100 ∼ 200 ℃ 의 범위에서 2 ∼ 24 시간 건조시킨 후, 대기 중 250 ∼ 800 ℃ 의 범위에서 0.5 ∼ 6 시간 소성노에서 소성한다. 이 소성에 의해 형성된 응집체를 해머 밀이나 볼 밀 등을 사용하여 분쇄하여 풀어, ITO 분말을 얻는다. 이 ITO 분말을 50 ∼ 95 질량부의 무수 에탄올과 5 ∼ 50 질량부의 증류수를 혼합한 표면 처리액에 넣어 함침시킨 후, 유리 샬레에 넣어 질소 가스 분위기하, 200 ∼ 400 ℃ 의 범위에서 0.5 ∼ 5 시간 가열하면, 표면 개질 처리한 ITO 분말이 얻어진다.

실시예

다음으로 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세하게 설명한다.

＜실시예 1＞

〔표면 개질 처리한 ITO 분말의 제법〕

In 금속 농도가 24 질량％ 의 염화인듐 (InCl₃) 수용액에, 농도 55 질량％ 의 사염화주석 (SnCl₄) 수용액과 이염화주석 (SnCl₂2H₂O) 분말을 혼합한 주석 함유 수용액을 첨가하고, 교반하여 원료액을 조제했다. 이 때, 주석 함유 수용액은 Sn⁴ ^＋： Sn² ^＋의 주석 이온비로 표 1 에 나타내는 비율로 사염화주석과 이염화주석을 혼합하여 조제했다. 또 원료액은 주석 함유 수용액을 주석 (Sn) ： 인듐 (In) 의 질량비를 표 1 에 나타내는 바와 같이 혼합했다.

45 ℃ 로 가온한 순수 (純水) 중에, 상기 원료액과 25 질량％ 의 암모니아 (NH₃) 수용액을 pH 를 조정하면서 동시에 적하했다. 이 때 반응 온도를 45 ℃, 최종 반응액의 pH 를 8.0 으로 조정했다. 생성된 인듐주석 공침 수산화물인 침전물을 이온 교환수에 의해 반복하여 경사 세정을 실시했다. 상청액의 저항률이 5000 Ω·cm 이상이 된 시점에서, 상기 침전물의 상청액을 버리고, 인듐주석 수산화물 입자가 분산된 점도가 높은 슬러리를 얻었다.

이 슬러리를 대기 중, 110 ℃ 에서 10 시간 건조시킨 후, 대기 중 600 ℃ 에서 3 시간 소성하고, 응집체를 분쇄하여 풀어, ITO 분말을 얻었다. 이 ITO 분말을 무수 에탄올과 증류수를 혼합한 표면 처리액 (혼합 비율은 에탄올 95 질량부에 대해 증류수 5 질량부) 에 넣어 함침시킨 후, 유리 샬레에 넣어 질소 가스 분위기하, 400 ℃ 에서 2 시간 가열하여 표면 개질 처리한 ITO 분말을 얻었다.

〔ITO 막의 제조〕

이 표면 개질 처리한 ITO 분말 20 g 을, 증류수 (0.020 g), 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 [3G] (23.8 g), 무수 에탄올 (2.1 g), 인산폴리에스테르 (1.0 g), 2-에틸헥산산 (2.0 g), 2,4-펜탄디온 (0.5 g) 의 혼합액에 넣어 분산시켰다. 조제한 분산액을 무수 에탄올로 고형분인 ITO 분말의 함유량이 10 질량％ 가 될 때까지 희석했다. 이 희석한 분산액을 스핀 코팅에 의해 석영 유리판에 도포하여 성막하고, 두께 0.2 ㎛ 의 ITO 막을 얻었다.

＜실시예 2 ∼ 5＞

실시예 1 과 동일한 염화인듐과 사염화주석과 이염화주석을 사용하여, 표 1 에 나타내는 주석 이온비로, 사염화주석과 이염화주석을 혼합하여 주석 함유 수용액을 조제하고, 또한 표 1 에 나타내는 질량비로, 이 주석 함유 수용액과 원료액을 혼합했다. 상기 주석 이온비와 상기 질량비를 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 표면 개질한 ITO 분말을 얻었다.

＜비교예 1＞

In 금속 농도가 24 질량％ 의 염화인듐 (InCl₃) 수용액에, 농도 55 질량％ 의 사염화주석 (SnCl₄) 수용액을 첨가 혼합하여, InCl₃-SnCl₄ 혼합 용액을 조제했다. 이 때, 혼합 용액은 주석 (Sn) ： 인듐 (In) 의 질량비가 표 1 에 나타내는 바와 같이 혼합했다. 이하, 실시예 1 과 동일하게 하여, 표면 개질한 ITO 분말을 얻었다.

＜비교예 2＞

In 금속 농도가 24 질량％ 의 염화인듐 (InCl₃) 수용액에, 이염화주석 (SnCl₂2H₂O) 분말을 첨가 혼합하여, InCl₃-SnCl₂ 혼합 용액을 조제했다. 이 때, 혼합 용액은 주석 (Sn) ： 인듐 (In) 의 질량비가 표 1 에 나타내는 바와 같이 혼합했다. 이하, 실시예 1 과 동일하게 하여, 표면 개질한 ITO 분말을 얻었다.

＜비교 시험＞

〔ITO 분말의 격자 변형〕

Bruker AXS 사 제조, X 선 회절 장치 D8 Advance 를 사용하여, 이 장치에 부속되는 시료 홀더에 실시예 1 ∼ 5 및 비교예 1, 2 에서 얻어진 각 ITO 분말을 충전하여 2θ = 15 ∼ 90 deg 의 범위에서 X 선을 조사하고, 얻어진 회절선으로부터 Rietveld 해석 소프트웨어인 TOPAS (Bruker AXS 사 제조) 를 사용하여, 프로파일 함수로서 FP 를 사용한 Pawley 법으로 해석하고, 로렌츠 함수 성분의 반치폭으로부터 결정자 사이즈와 격자 변형을 산출했다. 측정은, CuKa 를 관구 (管球) 로서 사용하고, 40 kV, 40 mA 로 하고, 특정 X 선 (파장 1.54 Å) 으로 스텝 간격을 0.05 deg 로 하여 실시했다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.

〔ITO 분말의 체적 저항률〕

실시예 1 ∼ 5 및 비교예 1, 2 에서 얻어진 각 ITO 분말의 체적 저항률을 도 1 에 나타내는 측정 장치 (미츠비시 화학 아나리틱 제조 MCP-PD51) 를 사용하여 측정했다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다. 구체적으로는, 각 ITO 분말의 체적 저항률의 측정은, 도 1 에 나타내는, 내경 φ 가 25 mm 인 실린더 (1) 에 ITO 분말 2.00 g 을 충전하고, 4.9 MPa (50 kgf/㎠) 의 압력을 가하여, 실시예 1 ∼ 5 및 비교예 1, 2 에서 얻어진 ITO 분말의 저항률을 각각 측정했다. 압력은 도시되지 않은 압력 센서에 의해, 저항률은 직류 4 단자법으로 측정했다. 도 1 에 있어서, 2 는 ITO 분말의 압분체이다.

＜평가＞

표 1 로부터 분명한 바와 같이, 4 가 주석 화합물만인 비교예 1 및 2 가 주석 화합물만인 비교예 2 에서는, ITO 분말의 격자 변형이 각각 0.075, 0.155 이며, 이 경우에는 체적 저항률이 0.239 Ω·cm, 0.201 Ω·cm 였던 것에 대해, Sn⁴ ^＋： Sn^2＋의 주석 이온비가 90 ： 10 ∼ 10 ： 90 의 범위에 있는 실시예 1 ∼ 5 에서는, ITO 분말의 격자 변형이 0.2 ∼ 0.8 의 범위에 있고, 이 경우에는 체적 저항률은 0.20 Ω·cm 이하의 범위에 있었다. 이로써 격자 변형이 0.2 ∼ 0.8 의 범위인 ITO 분말은 체적 저항률이 낮은 것이 입증되었다.

Claims

3 가 인듐 화합물과 주석 화합물의 혼합 수용액에 알칼리 수용액을 혼합하여, 인듐과 주석의 공침 수산화물을 생성하는 공정과, 상기 공침 수산화물을 순수 또는 이온 교환수로 세정하는 공정과, 세정된 상기 공침 수산화물의 상청액을 버리고 인듐주석 수산화물 입자가 분산된 슬러리를 조제하는 공정과, 상기 슬러리를 건조시키는 공정과, 건조시킨 인듐 주석 수산화물을 소성하여 인듐주석 산화물을 얻는 공정을 포함하는 ITO 분말을 제조하는 방법에 있어서,
상기 인듐과 주석의 공침 수산화물을 생성하는 공정에서, 반응액의 최종 pH 를 3.5 ∼ 9.3, 액 온도를 5 ℃ 이상으로 조정하고,
상기 세정 공정에서, 상청액의 저항률이 적어도 5000 Ω·㎝ 가 될 때까지 세정하고,
상기 소성 공정에서, 상기 건조시킨 인듐주석 수산화물을 대기 중 250 ~ 800 ℃ 의 범위에서 0.5 ~ 6 시간 소성하고,
상기 주석 화합물이 4 가 주석 화합물과 2 가 주석 화합물의 혼합물로서, Sn⁴⁺ : Sn²⁺의 주석 이온비가 90 : 10 ~ 80 : 20 의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 ITO 분말의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 4 가 주석 화합물이 SnCl₄ 수용액이며, 상기 2 가 주석 화합물이 SnCl₂·2H₂O 분말인, ITO 분말의 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 방법에 의해 제조된 ITO 분말을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하는 방법.
제 3 항에 기재된 분산액으로 ITO 막을 제조하는 방법.
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