KR101667937B1 - 필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 점증제를 이용하여 펄 또는 파우더 입자를 제형 내 안정화하여 고급스러운 외관으로 비쥬얼 차별화를 주고 알코올 성분의 함량을 조절하여 건조가 빨리 되게 하여 리프팅 효과를 극대화하며 피막 형성제인 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈에 컨디셔닝감을 갖는 실리콘을 도입하여 필-오프 시 피부 자극감을 최소화시킨, 필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 {COSMETICS COMPOSITION OF PEEL-OFF TYPE PACK AND METHOD PREPARING THE SAME}
본 발명은 필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 점증제를 이용하여 펄 또는 파우더 입자를 제형 내 안정화하여 고급스러운 외관으로 비쥬얼 차별화를 주고 알코올 성분의 함량을 조절하여 건조가 빨리 되게 하여 리프팅 효과를 극대화하며 피막 형성제인 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈에 컨디셔닝감을 갖는 실리콘을 도입하여 필-오프 시 피부 자극감을 최소화시킨, 필-오프타입 팩 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
인체 전신을 둘러싸고 있는 피부는, 외부의 여러 가지 자극이나 공해 등 환경적 요인으로부터 인체를 보호하는 역할을 하는 중요한 부분으로 크게 표피, 진피, 피하조직으로 나뉜다. 표피의 최외곽 층은 각질층으로, 이 각질층은 화장료와 직접적으로 접촉하는 부분이며 미용상 피부의 상태를 보여 줄 수 있는 부분이다. 표피 세포의 각화 과정을 통해 최외곽 층의 각질 세포는 이탈 및 생성 과정이 반복되며 하루에 수백만 개의 죽은 각질 세포가 피부에서 이탈되고 새로운 각질 세포로 교체된다.
각화 과정이 순조롭지 못하여 비정상적인 각질 세포가 형성되거나 또는 각질 세포의 이탈이 원활하지 못하면 피부가 칙칙해 보이게 되고 화장이 잘 받지 않거나 생기가 없어 보이게 된다. 이러한 경우 사람들은 피부의 표피층에 충분한 영양과 보습을 주어 각질층이 원활히 이탈될 수 있도록 다양한 팩제를 사용한다.
팩 제품은 크림 타입, 젤 타입, 파우더 타입, 마스크 타입 등 다양한 제형이 있으며 사용 방법에 따라 크게 필-오프타입, 워시-오프타입, 리브-온타입으로 나뉜다.
이 중 필-오프타입의 제품은, 액상이나 젤 형의 제품을 피부에 도포한 후 시간이 경과함에 따라 팩의 영양분은 피부 내로 흡수되고 피부 표면에 도포된 제품 자체는 건조되어 피막을 형성하게 되면 물 세척 없이 피막을 쉽게 벗겨낼 수 있어 간편하다는 장점을 갖는다. 특히, 피막을 벗겨내며 각화된 각질층 및 모공 속의 피지나 각종 노폐물이 건조된 피막에 흡착되어 제거되기 때문에, 필-오프타입의 제품은 영양분 공급뿐 아니라 즉각적 오염 물질 제거 효과를 줄 수 있다.
대한민국 등록특허 제0163511호에서는 안정성 및 각질제거 효과가 우수하고 건조속도가 빠르며 피부자극성이 현저히 낮은 팩 화장료 조성물을 제공하기 위하여 피막제로서 폴리비닐알코올 및 폴리비닐피롤리돈을 사용하고, 이산화티탄, 카올린, 탈크 등의 흰 분체류를 사용하며, 점토광물로는 마그네슘알루미늄 실리케이트로 된 점토성 점증제를 사용하고 있으며, 대한민국 공개특허 제1242969호에는 폴리비닐알코올을 베이스로 하는 필 오프 타입의 팩에 있어서, 건조속도를 높이면서 피부자극을 줄이기 위하여, 소듐알지네이트를 함유하는 1제와 피막 경화제를 함유하는 2제로 이루어지고, 상기 1제는 유화타입으로서 유화제, 유성 에몰리언트제를 포함하는 유상의 조성물과 수성 용제, 보습제, 수성 에몰리언트제를 포함하는 수상의 조성물에 의하여 조성되는 유화 조성물에 소듐알지네이트가 포함되어 있는 비유화타입의 2제를 단계별로 사용하여 피부에 보습효과를 주는 필 오프 타입의 팩 화장료 조성물을 개시하고 있다.
그러나 상기 등록특허들의 필 오프 타입의 팩 제형은 펄 및/또는 고체 파우더와 같은 입자를 안정화시키는 데 어려움이 있고 피막을 형성하는 주성분인 폴리비닐알코올의 강한 피막 형성으로 인해 노폐물 제거에는 효과적이지만 피부에 자극을 줄 수 있다는 문제점을 가진다. 종래, 필-오프 시 피부 자극을 줄이기 위해서 폴리올을 사용하는 것이 일반적인데, 폴리올 자체는 피부에 잘 흡수되지 않고 휘발이 어려워 건조시간을 길게 만들어 사용에 용이하지 못한 문제점이 있다. 따라서 폴리비닐알코올만을 베이스로 하는 필-오프타입의 팩 제형은 폴리올과 같은 보습제를 사용하는데 제약이 있을 수 있고 다른 에몰리언트 또한 사용에 용이하지 못하다.
대한민국 등록특허 제0163511호 대한민국 공개특허 제1242969호
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 펄 또는 파우더 입자가 제형 내에 뭉침 없이 고급스러운 외관으로 비쥬얼 차별화를 주고 건조가 빨리 되게 하여 리프팅 효과를 극대화하며 피막 형성제인 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈에 컨디셔닝감을 갖는 실리콘을 도입하여 필-오프 시 피부 자극감을 최소화시킨, 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
아울러, 본 발명의 다른 목적은 건조가 빨리 되고 필-오프시 자극이 없으며, 리프팅 효과가 극대화된 필-오프타입 팩을 제조하기 위해, 2 종류의 증점제를 사용하고, 피막 형성제인 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈에 알코올 및 실리콘 추가하는, 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 펄 또는 파우더 입자, 제 1 점증제, 제 2 점증제 및 피막 형성제를 포함하는, 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 화장료 조성물이 알코올 및 실리콘을 더 포함할 수 있다.
상기 피막 형성제는 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 및 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.
상기 제 1 점증제는, 아라비아 고무, 카라기난, 갈락탄, 한천, 구아검, 팩틴, 만난, 밀 전분, 쌀 전분, 옥수수 전분, 감자 전분, 잔탄검, 알부민, 콜라겐, 젤라틴, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸에틸 셀룰로오스, 결정 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복시비닐폴리머, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 및 아크릴레이트/알킬아크릴레이트 크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다.
상기 제 2 점증제는, 아라비아 고무, 카라기난, 갈락탄, 한천, 구아검, 팩틴, 만난, 밀 전분, 쌀 전분, 옥수수 전분, 감자 전분, 잔탄검, 알부민, 콜라겐, 젤라틴, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸에틸 셀룰로오스, 결정 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복시비닐폴리머, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 및 아크릴레이트/알킬아크릴레이트 크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다.
상기 실리콘은 데카메틸사이클로펜타실록산, 디메치콘, 메틸폴리실록산, 펜타실록산, 헥사실록산 및 페닐디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, (1) 정제수에 제 1 점증제 약 0.1 중량부 내지 약 0.5 중량부를 혼합하고 약 70℃ 내지 약 90℃로 가온한 후, 분산하여 균일화된 수상부를 제조하는 단계, (2) 상기 균일화된 수상부에 폴리비닐알코올 약 5 중량부 내지 약 20 중량부를 혼합하고 약 70℃ 내지 약 90℃로 가온하여 1 차 균일화된 피막 형성제상을 제조하는 단계, (3) 상기 균일화된 피막 형성제상에 미리 분산시켜 놓은 제 2 점증제 약 0.1 중량부 내지 약 0.5 중량부를 투입하여 균일화된 점증제상을 제조하는 단계, (4) 상기 균일화된 점증제상에 중화제 약 0.08 중량부 내지 약 0.4 중량부를 투입하여 점증시키고 약 35℃까지 냉각하여 중화된 점증제상을 제조하는 단계, (5) 알코올 약 5 중량부 내지 약 15 중량부에 폴리비닐피롤리돈 약 1 중량부 내지 약 10 중량부를 투입하고 균일화한 다음, 상기 중화된 점증제상에 투입하여 2 차 균일화된 피막 형성제상을 제조하는 단계, (6) 상기 2 차 균일화된 피막 형성제상에 실리콘 약 1 중량부 내지 약 5 중량부를 투입하여 컨디셔닝상을 제조하는 단계, 및 (7) 상기 컨디셔닝상에 펄 또는 파우더 입자 약 0.01 중량부 내지 약 0.5 중량부를 투입하는 단계를 포함하는, 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.
첨가제를 더 포함하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우, 상기 (1) 단계에서, 상기 제 1 점증제와 함께 상기 첨가제 약 0.01 중량부 내지 약 0.1 중량부를 더 혼합하는 것일 수 있다.
방부제 또는 향료를 더 포함하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우, 상기 (5) 단계 후, 알코올 약 1 중량부 내지 약 10 중량부에 방부제 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부 또는 향료 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부를 투입하고 균일화한 다음, 상기 (6) 단계를 수행하는 것일 수 있다.
본 발명의 필-오프타입 팩 형상의 화장료 조성물은, 각화된 각질층 제거에 효과적일 뿐만아니라, 2 종류의 점증제를 함유하여 점도 조절과 펄 또는 파우더 입자를 제형 내 안정화가 가능하여 고급스러운 외관으로 비쥬얼 차별화를 줄 수 있고 알코올 성분의 함량을 조절하여 건조가 빨리 되게 하여 리프팅 효과를 극대화할 수 있으며, 피막 형성제인 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈에 컨디셔닝감을 갖는 실리콘을 도입하여 필-오프 시 피부 자극감을 최소화시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 피부에 도포하고 촬영한 사진이다.
도 2a 및 도 2b는, 본 발명의 일 실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 따른 리프팅 효과를 나타내는 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 펄 또는 파우더 입자, 제 1 점증제, 폴리비닐알코올, 제 2 점증제, 중화제, 알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 실리콘을 포함하는, 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제공한다.
상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물이 펄 또는 파우더 입자 약 0.01 중량부 내지 약 0.5 중량부, 제 1 점증제 약 0.1 중량부 내지 약 0.5 중량부, 폴리비닐알코올 약 5 중량부 내지 약 20 중량부, 제 2 점증제 약 0.1 중량부 내지 약 0.5 중량부, 중화제 약 0.08 중량부 내지 약 0.4 중량부, 알코올 약 6 중량부 내지 약 25 중량부, 폴리비닐피롤리돈 약 1 중량부 내지 약 10 중량부 및 실리콘 약 1 중량부 내지 약 5 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 필-오프가 가능하게 하는 피막 형성제로는 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈을 적정량 혼합하여 사용하는 것이 바람직한데, 폴리비닐알코올만 사용하였을 경우 필-오프 시 피부에 강한 자극을 주게 되며 피막이 딱딱하게 굳어 끊어질 가능성이 있고, 폴리비닐피롤리돈만으로 구성하였을 경우 필-오프가 가능할 정도의 피막이 형성되지 않는다.
이에, 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물 100 중량부에 대하여 폴리비닐알코올 약 5 중량부 내지 약 20 중량부와 폴리비닐피롤리돈 약 1 중량부 내지 약 10 중량부를 함유하도록 하는 것이 바람직하다.
상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물은 배합 작업성을 높이기 위해 정제수를 더 포함할 수 있다. 상기 정제수는 탈이온수 또는 증류수일 수 있으며, 약 5 중량부 내지 약 100 중량부 또는 약 8 중량부 내지 약 75 중량부로 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 수 있다. 정제수는 배합 전인 제 1 증점제, 제 2 증점제, 중화제 등의 균일화에 사용되어 배합 작업성을 높일 수 있다.
상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물은, 첨가제 약 0.01 중량부 내지 약 0.1 중량부를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 첨가제는 정제수에 미리 균일화되어 배합될 수 있다.
상기 첨가제는 기능성 부여를 위한 물질, 예를 들어, 피부영양제, 피부탄력 개선제, 항산화제, 항자극제, 피부진정제 등을 포함할 수 있다. 특히, 피부장벽강화 및 항자극 효능이 있는 디포타슘 디글리시리제이트 (dipotassium glycyrrhizate) 및/또는 피부진정 및 완화 효능이 있는 알란토인 (allantoin)이 첨가제로서 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물은, 향료 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 향료는 알코올에 미리 균일화되어 배합될 수 있다.
알코올은 폴리올이 아닌 1가 또는 2가 알코올이 바람직하다. 예를 들어, 상기 알코올은 에탄올, 변성 에타올, 프로필렌글리콜, 및 부틸렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 알코올은 피부에 흡수가 가능하고 휘발될 수 있어 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 건조시간 단축에 기여한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 점증제는 2 가지 목적으로 이용되며, 제 1 점증제는 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 점도를 조절하여 피부 도포 시 두께감 있는 피막을 형성하여도 흘러내리지 않도록 하는 역할을 하게 되고, 제 2 점증제는 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 함유되는 펄 또는 파이더 입자의 안정화에 기여하여 상기 펄 또는 파이더 입자가 제형 내 뭉침 또는 분리 현상이 방지되도록 하는 역할을 하게 된다. 상기 제 1 점증제 및 제 2 점증제는 각각 약 0.1 중량부 내지 약 0.5 중량부로 사용되는 것이 바람직한데, 상기 제 1 점증제가, 0.1 중량부 미만으로 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 경우, 제형의 점도가 너무 낮아 피부 도포 시 지속적으로 흘러내려 사용에 용이하지 못하고, 0.5 중량부를 초과하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 경우, 제형 점도가 너무 높아 균일한 도포가 어려워 바람직하지 않다. 또한, 제 2 점증제가 0.1 중량부 미만으로 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 경우, 펄 또는 파우더 입자를 안정화시키지 못하여 경시적으로 펄 또는 파우더 입자가 침전되는 문제점이 있으며, 0.5 중량부를 초과하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 경우, 제형 내 분산이 용이하지 않아 균일화 할 수 없어 바람직하지 않다.
상기 제 1 점증제는, 아라비아 고무, 카라기난, 갈락탄, 한천, 구아검, 팩틴, 만난, 밀 전분, 쌀 전분, 옥수수 전분, 감자 전분, 잔탄검, 알부민, 콜라겐, 젤라틴 등의 천연 고분자; 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 그의 염류, 카르복시메틸에틸 셀룰로오스 또는 그의 염류, 결정 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 등의 반합성 고분자; 및 카르복시비닐폴리머, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 및 아크릴레이트/알킬아크릴레이트 크로스폴리머 등의 합성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 점증제로는 셀룰로오스검 (카르복시메틸에틸 셀룰로오스의 나트륨염)이 바람직하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 제 2 점증제는, 아라비아 고무, 카라기난, 갈락탄, 한천, 구아검, 팩틴, 만난, 밀 전분, 쌀 전분, 옥수수 전분, 감자 전분, 잔탄검, 알부민, 콜라겐, 젤라틴 등의 천연 고분자; 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 그의 염류, 카르복시메틸에틸 셀룰로오스 또는 그의 염류, 결정 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 등의 반합성 고분자; 및 카르복시비닐폴리머, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 및 아크릴레이트/알킬아크릴레이트 크로스폴리머 등의 합성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 점증제로는 카르복시비닐폴리머 (약칭: 카보머)가 바람직하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 카르복시비닐폴리머는 산성을 나타내는 고분자 화합물로, 피부 자극을 줄이기 위해 중화제를 사용하여 pH를 조절하는 것이 필요하다. 이에, 본 발명에서는 중화제 약 0.08 중량부 내지 약 0.4 중량부를 사용한다. 상기 중화제로는 트로메타민 (tromethamine)이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
실리콘은 피부유연화제 또는 컨디셔닝제로서, 필-오프 후 촉촉한 사용감과 함께 건조피막의 제거를 용이하게 하여 피부자극을 완화하는 목적으로 사용된다.
상기 건조피막의 제거를 용이하게 하기 위해 사용되는 상기 실리콘으로는, 예를 들어, 데카메틸사이클로펜타실록산, 디메치콘, 메틸폴리실록산, 펜타실록산, 헥사실록산 및 페닐디메치콘으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 실리콘 함량이 1 중량부 미만으로 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 경우, 필-오프 시 촉촉한 사용감을 느낄 수 없고 건조피막이 딱딱하여 뜯어낼 때 피부 자극을 줄 수 있으며, 상기 실리콘 함량이 5 중량부를 초과하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 포함될 경우, 건조 속도가 너무 느리고 제형의 안정도가 무너지는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 펄 입자는 비쥬얼 차별화를 부여할 수 있는 펄화제가 포함될 수 있으며, 예를 들어, 금펄 입자, 즉 마이카(Mica)/적색산화철/티타늄디옥사이드/틴옥사이드가 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 파우더 입자는 수 ㎛ 내지 수백 ㎛의 마이크로사이즈 파우더 입자일 수 있으며, 정제수 또는 알코올에 용해되지 않는 미세 고체 입자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
아울러, 본 발명은, 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하며, 그 제조 공정은 다음과 같다:
(1) 균일화된 수상부의 제조
정제수에 점증제를 천천히 투입하고 약 70℃ 내지 약 90℃의 온도하에서 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 (HOMO) 믹서를 이용하여 약 2,000 rpm 내지 약 3,000 rpm의 회전속도로 교반하여 균일화된 수상부를 제조한다. 이때, 패들을 구비하는 호모 믹서를 사용할 경우 점증제의 분산이 용이하다.
(2) 1 차 균일화된 피막 형성제상의 제조
상기 제조된 균일화된 수상부에 폴리비닐알코올을 투입하고 통상의 진공 호모 교반조 내에서 약 70℃ 내지 약 90℃의 온도하에서 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 믹서를 이용하여 약 2,500 rpm 내지 약 3,500 rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 1 차 균일화된 피막 형성제상을 제조한다.
(3) 균일화된 점증제상의 제조
상기 제조된 1 차 균일화된 피막 형성제상에 별도의 정제수에 용해시켜둔 점증제를 투입하고 약 70℃ 내지 약 90℃의 온도하에서 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 믹서를 이용하여 약 2,500 rpm 내지 약 3,500 rpm 회전속도로 교반하는 것에 의해 균일화된 점증제상을 제조한다.
(4) 중화된 점증제상의 제조
상기 제조된 균일화된 점증제상에 중화제를 투입하고 약 70℃ 내지 약 90℃의 온도하에서 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 믹서를 이용하여 약 2,500 rpm 내지 약 3,500 rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 점증제를 중화하여 점증시킴으로써, 중화된 점증제상을 제조한다. 이후, 상기 중화된 점증제상의 온도를 약 25℃ 내지 약 40℃로 냉각시킨다.
(5) 2 차 균일화된 피막 형성제상의 제조
알코올에 폴리비닐피롤리돈을 투입하고 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 믹서를 이용하여 약 2,500 rpm 내지 약 3,500 rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 2 차 균일화된 피막 형성제상을 제조한다.
(6) 컨디셔닝상의 제조
상기 제조된 2 차 균일화된 피막 형성제상에 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 믹서를 이용하여 약 2,500 rpm 내지 약 3,500 rpm의 회전속도의 교반을 유지하면서 실리콘을 투입하여 사용감을 조절하는 컨디셔닝상을 제조한다.
(7) 펄 또는 파우더 입자 투입
상기 제조된 컨디셔닝상에 최종적으로 약 10 rpm 내지 약 40 rpm의 패들을 구비하는 호모 믹서를 이용하여 약 2,500 rpm 내지 약 3,500 rpm의 회전속도의 교반을 유지하면서 35℃의 온도하에서 펄 또는 파우더 입자를 첨가함으로써, 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조한다.
다양한 기능성을 부여할 수 있는 첨가제를 더 포함하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우, 상기 (1) 단계에서, 상기 제 1 점증제와 함께 상기 첨가제 약 0.01 중량부 내지 약 0.1 중량부를 더 혼합하여 상기 균일화된 수상부를 제조할 수 있다.
방부제 또는 향료를 더 포함하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우, 상기 (5) 단계 후, 알코올 약 1 중량부 내지 약 10 중량부에 방부제 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부 또는 향료 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부를 투입하고 균일화한 다음, 상기 (6) 단계를 수행할 수 있다.
최종 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물은 상온 이하의 온도로 보관되는 것이 바람직하다.
상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 대한 상세한 설명과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본 발명의 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법에 대해 설명한 내용은 본 발명의 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 필-오프타입 팩 화장료 조성물은 통상의 공지된 방법에 따라 제품화 될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물은 적절한 점증제의 적용으로 펄 또는 파우더와 같은 고체 입자를 제형 내 안정화하여 고급스러운 외관으로 비쥬얼 차별화를 줄 수 있다. 아울러, 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물은 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈의 조합량과 실리콘 함량을 조절하여 자극감을 최소화함으로써, 피부 적용 시 피막을 벗겨내며 각화된 각질층 및 모공 속의 피지나 각종 노폐물이 건조된 필름에 흡착되어 제거되기 때문에 영양분 공급뿐 아니라 즉각적 오염 물질 제거 효과를 줄 수 있으며, 알코올 성분의 적정 배합으로 건조가 빨리 되게 하여 리프팅 효과를 극대화 할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 비교예의 제조>
필- 오프타입 화장료 조성물 제조
하기 표 1 및 2에 나타낸 실시예와 비교예 1 내지 10 의 조성에 따라 펄 및 마이크로미터 사이즈 파우더 입자를 안정화하고 빠른 건조 속도를 가지며 자극감을 최소화 한 필 오프 타입 팩 화장료 조성물 제조하였다. 알코올로는 변성주정 (denatured ethyl alcohol)을 사용하였다.
Figure 112016000969702-pat00001
Figure 112016000969702-pat00002
<배합과정>
온도조절, 교반, 호모 공정이 가능한 진공 유화 교반조에 정제수를 투입하여 70℃ 내지 90℃로 가온한 후, 여기에 첨가제와 점증제를 투입하여 수상부를 균일화하였다. 이를 10 rpm 내지 40 rpm의 패들 믹서 및 호모 믹서를 이용하여 2,500 rpm 내지 3,500 rpm의 회전속도로 교반을 유지한 상태에서, 여기에 메인 피막 형성제를 투입하였으며, 상기 온도와 교반 속도를 유지한 상태에서, 별도로 정제수에 용해시켜둔 제 2 점증제를 투입하여 중화하였다. 중화가 완료되면 35℃까지 냉각시키고, 별도의 알코올에 각각 용해시켜둔 보조 피막 형성제와 방부방향제를 각각 투입하여 균일화하였다. 여기에, 실리콘을 투입하고 금펄 입자를 35℃에서 투입하여 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조하였다.
실험예 1: 실시예 및 비교예 1 내지 10의 성상 및 물리적인 특성
실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물은, 금펄 입자를 안정화하고 빠른 건조 속도를 가지며 자극감을 최소화할 수 있는 사용감 및 성상이 되도록 혼합 비율을 조성한 것으로, 50℃ 이상의 가혹 조건에서도 금펄 입자가 안정하게 부유하여 제형 내 뭉침 또는 분리 현상 없이 장기간 안정됨을 확인하였다.
그러나, 비교예 1과 같이 제 1 점증제 (셀룰로오스검) 함량이 0.1 중량부 미만일 경우의 제형은 점도가 낮아 피부 도포 시 지속적으로 흘러내려 사용에 용이하지 못하였고 비교예 2와 같이 제 1 점증제 함량이 0.5 중량부를 초과하여 적용된 경우의 제형은 점도가 너무 높아 균일한 도포가 어려워 사용이 용이하지 못하였다.
비교예 3과 같이 폴리비닐알코올을 5 중량부 미만으로 사용하였을 경우, 필-오프 시 피막의 인장강도가 약하여 노폐물을 효과적으로 흡착하지 못하는 것으로 확인되었으며, 비교예 4와 같이 폴리비닐알코올을 20 중량부를 초과하여 사용하였을 경우, 강한 자극을 느끼게 되며 제형 점도가 너무 높아 사용이 용이하지 못하였다.
비교예 5와 같이 카보머 함량이 0.1 중량부 미만이면 금펄 입자가 안정적으로 부유되어 있지 못하고 경시적으로 가라앉아 제형 안정성이 떨어지며 비교예 6과 같이 카보머 함량이 0.5 중량부를 초과할 경우 제형 내 금펄 입자의 분산이 용이하지 못하여 상을 균일화 할 수 없는 현상이 나타났다.
비교예 7과 같이 총 알코올 함량이 6 중량부 미만일 경우 건조 속도가 너무 느려 적합하지 못하며 폴리비닐피롤리돈 함량이 1 중량부 미만일 경우 피막이 딱딱하게 굳어 사용이 용이하지 못하였다. 아울러, 비교예 8과 같이 총 알코올 함량이 25 중량부를 초과할 경우 피부 도포 시 자극감과 눈 따가움 현상이 발생하며 폴리비닐피롤리돈 함량이 10 중량부를 초과할 경우 제형 점도가 너무 높아 사용이 용이하지 못하였다.
비교예 9와 같이 디메치콘 함량이 1 중량부 미만일 경우, 필-오프 시 촉촉한 사용감을 느낄 수 없고 건조피막이 딱딱하여 뜯어낼 때 피부자극을 유발하였고 비교예 10과 같이 디메치콘 함량이 5 중량부를 초과할 경우, 건조 속도가 너무 느려 제형의 안정도가 무너지는 문제점이 발생하였다.
실험예 2: 피부도포 실험
실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 리프팅 효과와 각질노폐물 제거 효과를 확인하기 위해, 만 20~59세의 여성 21인을 피실험자로 선정하였으며 (평균 연령: 36.48세), 세안 후 피실험자의 피부에 실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 넉넉히 펴바른 후, 20~30분이 경과한 다음 완전히 건조되면 떼어내는 과정을 1일 1회로 7일간 반복 실시하였다. 사용 전, 1회 사용 직후, 7일 경과 후에 피실험자의 각질 제거 효과 및 눈꼬리·입꼬리의 피부 탄력 변화를 관찰하였다.
이 과정에서, 도포 시와 도포 15분 경과 후 필-오프하는 과정까지 조성물의 상태를 촬영하여 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이[왼쪽: 도포 직후, 가운데: 건조된 상태, 오른쪽: 필-오프 시], 실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 형상의 화장료 조성물은 도포 시 충분한 양을 피부에 도포하였음에도 흘러내림 없이 피부에 밀착되었으며, 도포 후 15분이 되기 전에 이미 건조가 완료되어 도포 후 15분 경과 시에는 쉽게 필-오프 할 수 있었다. 즉, 실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물은 건조가 빠름을 알 수 있다.
(1) 각질노폐물 제거 효과
실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 각질노폐물 제거 효과를 확인하기 위해, 사용 전, 사용 직후 (1회), 시용 1주 후의 각질 %값을 측정하여 하기 표 3에 나타내였다. 각질 측정은 P&K 피부임상연구센터㈜에서 이루어졌으며, Visioscan VC98 (Courage+Khazaka electronic GmbH, 독일)을 사용하여 얼굴 광대뼈 근처의 볼을 측정하였다. 측정은 특수 필름 (Corneofix)를 이용하여 각질을 채취한 후, Visioscan VC98로 영상을 촬영하고 분석하여 D.I (desquamation index, %)를 피부 각질 평가 자료로 사용하였다.
Figure 112016000969702-pat00003
A : 각질세포로 덮인 퍼센트 영역 (percent area covered by corneocytes)
Tn: 두께 관련 각질세포의 백분율 (percentage of corneocytes in relation to thickness)
n : 두께 수준 (thickness level = 1-5)
Figure 112016000969702-pat00004
표 3에 나타난 바와 같이, 정규성 검정에 따라 모수적 방법인 repeated ANOVA로 검정하고 Bonferroni correction으로 사후 검정한 결과, 각질 측정값이 사용 전과 비교하여 사용 직후 및 사용 1주 후 모두 p<0.05로 통계적으로 유의하게 감소하였다.
(2) 리프팅 효과
피실험자 21인의 리프팅(눈꼬리, 입꼬리)에 대한 인체적용시험을 P&K 피부임상연구센터㈜에 의뢰하였으며, 그 결과를 도 2a 및 도 2b에 나타내었다. 피부의 모습을 등고선으로 표현해 주는 기기인 F-ray를 이용하여 촬영한 이미지에 대해 Image-pro® plus로 눈꼬리 및 입꼬리 부위를 분석하였다. 기기적 평가를 위하여 피실험자는 실내온도 20~25℃, 습도 40~60%의 항온항습 조건의 대기실에서 30분간 안정을 취하여 피부표면 온도와 습도를 측정공간의 환경에 적응하게 하였으며, 안정을 취하는 동안에는 수분 섭취를 제한하였다. 객관적 측정을 위하여 연구자 1인이 측정하였으며, 매 측정 시 동일한 부위를 측정하였다.
눈꼬리 리프팅은 눈꼬리 끝을 기준으로 평행선을 긋고 눈꼬리 끝 점에 걸치는 선과의 각도 (°)를 측정하여 평가하였다. 마찬가지로 입꼬리 리프팅은 입꼬리 끝을 기준으로 평행선을 그어 내린 선과의 각도를 재어 평가하였다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 실시예에서 제조된 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 리프팅 효과는 사용 직후 즉각적으로 확인할 수 있었으며, 눈꼬리 리프팅 측정값은 사용전과 사용 직후 각각 49.78±12.97° 및 52.80±12.24°로 나타났으며, 1회 사용 직후 7.11%의 각도 증가가 확인되었으며, 입꼬리의 경우 입꼬리 리프팅 측정값은 사용전과 사용 직후 각각 40.93±9.12° 및 42.17±9.09°로 나타났으며, 1회 사용 직후 3.22%의 각도 증가가 확인되었다. 정규성 검정에 따라 비모수적 방법인 Wilcoxon signed rank test로 검정한 결과, 눈꼬리 리프팅 및 입꼬리 리프팅 측정값 모두 사용 전과 비교하여 사용 직후에 p<0.05로 통계적으로 유의하게 증가하였다.
실시예 및 비교예들의 결과를 종합해 볼 때, 펄 또는 마이크로사이즈 파우더 입자를 안정화하고 빠른 건조속도를 가지며 자극감을 최소화 한 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우에, 금펄 입자 또는 마이크로사이즈 파우더 입자를 안정화하기 위해 제 2 점증제의 함량이 매우 중요함을 알 수 있었고, 건조속도를 향상시키기 위해 알코올 함량을 적절히 부여하는 것이 매우 중요함을 알 수 있었다. 더욱이 상기의 방법을 이용하면 금펄 입자 또는 마이크로사이즈 파우더 입자를 제형 내 안정화하여 고급스러운 외관으로 비쥬얼 차별화를 주고 건조속도 향상에 따른 리프팅 효과를 극대화하고 폴리비닐알코올과 폴리비닐피롤리돈 피막 형성제 조합과 실리콘 함량 조절로 자극감을 최소화할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. 펄 또는 파우더 입자 0.01 중량부 내지 0.5 중량부, 제 1 점증제 0.1 중량부 내지 0.5 중량부, 제 2 점증제 0.1 중량부 내지 0.5 중량부, 폴리비닐알코올 5 중량부 내지 20 중량부, 폴리비닐피롤리돈 1 중량부 내지 10 중량부, 중화제 0.08 중량부 내지 0.4 중량부, 알코올 6 중량부 내지 25 중량부 및 실리콘 1 중량부 내지 5 중량부를 포함하는, 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 있어서,
    상기 제 1 점증제는 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 점도를 조절하는 역할을 하고, 상기 제 2 점증제는 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 함유되는 펄 또는 파우더 입자의 안정화에 기여하는 것이고,
    상기 실리콘은 데카메틸사이클로펜타실록산, 디메치콘, 메틸폴리실록산, 펜타실록산, 헥사실록산 및 페닐디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것이고,
    상기 제 1 점증제는 셀룰로오스검이고,
    상기 제 2 점증제는 카보머인 것을 특징으로 하는 필-오프타입 팩 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 점증제는, 아라비아 고무, 카라기난, 갈락탄, 한천, 구아검, 팩틴, 만난, 밀 전분, 쌀 전분, 옥수수 전분, 감자 전분, 잔탄검, 알부민, 콜라겐, 젤라틴, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 결정 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 카르복시비닐폴리머, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 및 아크릴레이트/알킬아크릴레이트 크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 더 포함하는 것인, 필-오프타입 팩 화장료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 점증제는, 아라비아 고무, 카라기난, 갈락탄, 한천, 구아검, 팩틴, 만난, 밀 전분, 쌀 전분, 옥수수 전분, 감자 전분, 잔탄검, 알부민, 콜라겐, 젤라틴, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸에틸 셀룰로오스, 결정 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 및 아크릴레이트/알킬아크릴레이트 크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 더 포함하는 것인, 필-오프타입 팩 화장료 조성물.
  6. 삭제
  7. (1) 정제수에 제 1 점증제 0.1 내지 0.5 중량부를 혼합하고 70℃ 내지 90℃로 가온한 후, 분산하여 균일화된 수상부를 제조하는 단계;
    (2) 상기 균일화된 수상부에 폴리비닐알코올 5 내지 20 중량부를 혼합하고 70℃ 내지 90℃로 가온하여 1 차 균일화된 피막 형성제상을 제조하는 단계;
    (3) 상기 균일화된 피막 형성제상에 미리 분산시켜 놓은 제 2 점증제 0.1 내지 0.5 중량부를 투입하여 균일화된 점증제상을 제조하는 단계;
    (4) 상기 균일화된 점증제상에 중화제 0.08 내지 0.4 중량부를 투입하여 점증시키고 35℃까지 냉각하여 중화된 점증제상을 제조하는 단계;
    (5) 알코올 5 내지 15 중량부에 폴리비닐피롤리돈 1 내지 10 중량부를 투입하고 균일화한 다음, 상기 중화된 점증제상에 투입하여 2 차 균일화된 피막 형성제상을 제조하는 단계;
    (6) 상기 2 차 균일화된 피막 형성제상에 실리콘 1 내지 5 중량부를 투입하여 컨디셔닝상을 제조하는 단계; 및
    (7) 상기 컨디셔닝상에 펄 또는 파우더 입자 0.01 내지 0.5 중량부를 투입하는 단계
    를 포함하는, 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서,
    상기 제 1 점증제는 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 점도를 조절하는 역할을 하고, 상기 제 2 점증제는 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물에 함유되는 펄 또는 파우더 입자의 안정화에 기여하는 것이고,
    상기 실리콘은 데카메틸사이클로펜타실록산, 디메치콘, 메틸폴리실록산, 펜타실록산, 헥사실록산 및 페닐디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것이고,
    상기 제 1 점증제는 셀룰로오스검이고,
    상기 제 2 점증제는 카보머인 것을 특징으로 하는 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    첨가제를 더 포함하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우,
    상기 (1) 단계에서, 상기 제 1 점증제와 함께 상기 첨가제 0.01 내지 0.1 중량부를 더 혼합하는 것인, 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    방부제 또는 향료를 더 포함하여 상기 필-오프타입 팩 화장료 조성물을 제조할 경우,
    상기 (5) 단계 후, 알코올 1 내지 10 중량부에 방부제 0.1 내지 1 중량부 또는 향료 0.1 내지 1 중량부를 투입하고 균일화한 다음, 상기 (6) 단계를 수행하는 것인, 필-오프타입 팩 화장료 조성물의 제조 방법.
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