CN111265426B - 一种剥离式面膜组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种剥离式面膜组合物及其制备方法，其包含以下质量分数的组分：粉末粒子5～20％、成膜剂1～8％、保湿剂5～12％、油脂1～6％、醇类3～10％及去离子水45～75％，所述成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮、改性紫胶树脂或其组合。本发明的剥离式面膜组合物能够有效去除老化的角质层，向皮肤输送营养成分，且粉末粒子在产品中能够稳定均匀地分布，产品具有更好的外观；通过加入改性的紫胶树脂协同聚乙烯吡咯烷酮，使面膜组合物的成膜质量、剥离性等指标均得到了显著地提高。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种剥离式面膜组合物及其制备方法。
背景技术
撕拉式面膜(剥离式面膜)的优点是，将面膜产品涂覆与面部，面膜干燥后可形成可剥离的皮膜，无需用水冲洗，当剥离时，老化的角质层及毛孔的皮脂及各种老化物一同被去除，同时向肌肤输送营养。
中国专利申请CN106806248A公开了一种剥离式樱桃酵素面膜及其制备方法，发明人以聚乙烯醇、交联聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇二月桂酸酯、壳聚糖、糊精及羧甲基纤维素作为成膜剂，以高岭土、氧化锌作为粉剂，通过向面膜中减少合成式成膜剂的添加量，并添加壳聚糖、糊精作为成膜剂的补充，提升了剥离型面膜的张力，制得的面膜成膜性良好，成膜的速度、成膜的透气性、剥离性均具有令人满意的效果。中国专利申请CN105878158A公开了一种珍珠粉撕拉面膜，发明人以聚乙烯醇作为成膜剂，二甲基硅油作为脱模剂形成了一种可轻松撕拉的剥离式面膜。上述专利中均是以聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或者两者结合作为成膜剂，但，聚乙烯醇类在剥离时容易对皮肤产生刺激；聚乙烯吡咯烷酮单独作为成膜剂通常难以形成剥离性良好的皮膜。
紫胶树脂是从紫胶虫分泌物中提取得到的一种天然低聚物，其具有良好的降解性，并且对人体没有毒性，其具有大量的功能性基团，因此被广泛地应用于防水密封材料、药物包衣及生物工程材料等领域，但，未见将紫胶树脂应用于撕拉式面膜中作为成膜剂使用。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种剥离式面膜组合物及其制备方法，通过加入改性的紫胶树脂协同聚乙烯吡咯烷酮作为成膜剂，达到了成膜性和剥离性良好，且粉末粒子分散均匀的目的。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：剥离式面膜组合物，包含以下质量分数的组分：粉末粒子5～20％、成膜剂1～8％、保湿剂5～12％、油脂1～6％、醇类3～10％及去离子水45～75％，所述成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮、改性紫胶树脂或其组合。
本发明其中一个实施例中，更优选地，所述成膜剂由聚乙烯吡咯烷酮和改性紫胶树脂按1：0.6～1.2的重量比组成。紫胶树脂分子结构中，大量的羟基与羧基之间可以形成强的氢键网络而成膜。但，如果只使用聚乙烯吡咯烷酮，在剥离时难以形成可剥离的皮膜；而如果只使用改性紫胶树脂，由于紫胶树脂分子结构较为复杂，且分子结构中存在较多的支链，因此成膜后分布均匀性差，甚至局部有气孔产生。而发现两者组合使用取得的效果是惊人的：产品的成膜性和剥离性显著提高，成膜均匀，且易剥离，清除效果好；同时发现，在含有两者的体系中，粉末粒子能够稳定化的存在，分散均匀，这应该是由于紫胶树脂本身具有的两亲性嵌段共聚物的特性带来的效果。
在本发明一个实施例中，优选地当所述成膜剂由聚乙烯吡咯烷酮和改性紫胶树脂按1：0.8的重量比组成使用时，在成膜性、剥离性及其他方面的效果是最好的。
在本发明一个实施例中，紫胶树脂最好是经过改性的，因为紫胶树脂本身具有的大量功能基团容易导致其在应用时的不稳定性，在长时间储藏过程中存在发生自聚集的风险。如果使用未经过改性的紫胶树脂，产品的稳定性无法得到保障，产品在25℃条件下储藏9个月后产生沉淀。
在本发明一个实施例中，进一步地所述改性方法最好是采用琥珀酸酐类对其进行改性，通过羟基与琥珀酸酐反应增加其稳定性，优选地，所述改性紫胶树脂的制备方法为：
将紫胶树脂和无水乙醇按1:5～15的重量比混合，缓慢滴入改性剂，在35℃水浴中反应1～3h，整个反应过程中用0.1～1mol/L的氢氧化钠水溶液维持反应体系pH值为8.0～8.5，反应结束后用60～80％的乙醇溶液离心洗涤反应物1～3次，干燥，得到改性紫胶树脂。
在本发明一个实施例中，所述改性剂为辛烯基琥珀酸酐，更进一步所述紫胶树脂与辛烯基琥珀酸酐的重量比为1:0.5～1.5。在本发明体系中，发现采用更短碳链长度的琥珀酸酐作为改性剂取得的效果是最理想的，比如，能够不牺牲产品的成膜性能及其他性能的前提下使期望的稳定性得到显著提高。
进一步地，所述制备方法中，所述紫胶树脂与无水乙醇的重量比为1:10；和/或所述反应时间为1h；和/或所述反应结束后采用70％的乙醇溶液离心洗涤反应物3次。
进一步地，所述粉末粒子为二氧化钛、滑石粉、高岭土、氧化锌和膨润土中的至少一种；和/或所述保湿剂为甘油、丙二醇、山梨醇和聚乙二醇中的一种或以上；和/或所述油脂为橄榄油、蓖麻油、角鲨烷和霍霍巴油中的至少一种；和/或所述醇类为乙醇或异丙醇。
进一步地，所述组合物还可包括皮肤调理剂，其在组合物中的质量分数为1～15％，更优选地，质量分数为12％。所述皮肤调理剂为密罗木叶提取物、水解燕麦蛋白、九肽-1、银耳提取物和竹叶提取物中的一种或多种。更优选地，皮肤调理剂由水解燕麦蛋白、九肽-1和银耳提取物按1:0.1～1:0.1～1的重量比组成。上述皮肤调理剂可以给肌肤补充水分，改善皮肤皱纹，提高肌肤弹性。
进一步地，所述组合物还可包括香精和/或防腐剂，所述香精的质量分数为0.1～0.5％；所述防腐剂的质量分数为0.1～1％。
本发明还提供了一种制备所述剥离式面膜组合物的方法，包括以下步骤：
S1、将粉末粒子在混合罐A中溶于去离子水，加入保湿剂，加热至70～85℃搅拌均匀，形成水相；
S2、将醇类、成膜剂和油脂在混合罐B中混合，加热至35～45℃，完全溶解后，制成醇相；
S3、分别将水相和醇相加入到真空乳化罐中，混合、搅拌、均质和脱气，将混合物在板框式压滤机中进行过滤，检验合格后包装。
进一步地，所述步骤S1还包括在混合罐A中加入皮肤调理剂的步骤。
因此，本发明具有以下有益效果：
本发明剥离式面膜组合物能够有效去除老化的角质层，向皮肤输送营养成分，且粉末粒子在产品中能够稳定均匀地分布，产品具有更好的外观；通过加入改性的紫胶树脂协同聚乙烯吡咯烷酮，使面膜组合物的成膜质量、剥离性均得到了提高。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方法，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、改性紫胶树脂制备
将紫胶树脂和无水乙醇按1:10的重量比混合，缓慢滴入辛烯基琥珀酸酐，在35℃水浴中反应1h，整个反应过程中用0.1mol/L的氢氧化钠水溶液维持反应体系pH值为8.0～8.5，反应结束后用70％的乙醇溶液离心洗涤反应物3次，干燥，得到改性紫胶树脂。
实施例2～4、剥离式面膜组合物(质量分数)
| 组分 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 二氧化钛 | 5.0％ | 8.0％ | 10.0％ |
| 滑石粉 | 5.0％ | 12.0％ | 10.0％ |
| 改性紫胶树脂 | 3.2％ | 4.0％ | 1.8％ |
| 聚乙烯吡咯烷酮 | 4.0％ | 4.0％ | 3.0％ |
| 甘油 | 10.0％ | 6.0％ | 12.0％ |
| 橄榄油 | 3.0％ | 2.5％ | 4.0％ |
| 角鲨烷 | 2.0％ | 2.5％ | 2.0％ |
| 水解燕麦蛋白 | 4.0％ | 5.0％ | 5.0％ |
| 九肽-1 | 4.0％ | 5.0％ | 3.0％ |
| 银耳提取物 | 4.0％ | 5.0％ | 5.0％ |
| 乙醇 | 8.0％ | 6.0％ | 10.0％ |
| 香精 | 0.1％ | 0.1％ | 0.1％ |
| 对羟基苯甲酸酯 | 0.2％ | 0.2％ | 0.2％ |
| 去离子水 | 加至100％ | 加至100％ | 加至100％ |
制备方法：
将二氧化钛和滑石粉在混合罐A中溶于去离子水，加入甘油、水解燕麦蛋白、九肽-1和银耳提取物，加热至80℃搅拌均匀，形成水相；将乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、改性紫胶树脂、角鲨烷和橄榄油在混合罐B中混合，加热至40℃至完全溶解后，加入对羟基苯甲酸酯和香精，制成醇相；分别将水相和醇相加入到真空乳化罐中，经混合、搅拌、均质和脱气后，将混合物在板框式压滤机中进行过滤，检验合格后包装。
比较例1、剥离式面膜组合物
与实施例2的区别在于，不加入实施例1制备的改性紫胶树脂，其余参数与实施例2相同。
比较例2、剥离式面膜组合物
与实施例2的区别在于，不加入聚乙烯吡咯烷酮，其余参数与实施例2相同。
比较例3、剥离式面膜组合物
与实施例2的区别在于，用未经过改性的紫胶树脂替代实施例1制备的改性紫胶树脂，其余参数与实施例2相同。
比较例4、剥离式面膜组合物
与实施例2的区别在于，改性剂为十二烯基琥珀酸酐，其余参数与实施例2相同。
比较例5、剥离式面膜组合物
与实施例2的区别在于，改性剂为十八烯基琥珀酸酐，其余参数与实施例2相同。
实验例一、感官评价
选择80名志愿受试者进行皮肤测试，随机分为8组，每组10人(年龄23～40岁)，取实施例2～4以及比较例1～5所述面膜组合物作为受试样品，各受试者洗脸后取适量样品涂覆于脸部皮肤上，待完全干燥后取下，根据各受试者的感受标准对各产品的涂抹难度、成膜均匀度、干燥时间、剥离难度以及粉末粒子分散程度进行评价，评价结果如下表1所示。
表1 感官评价结果
从上表可看出，本发明实施例2～4面膜组合物具有容易涂抹、成膜均匀、容易剥离、粉剂分散均匀的优点，在涂覆14.6～15.4min后即可形成容易剥离的皮膜。而如果仅采用聚乙烯吡咯烷酮作为成膜剂，面膜组合物在使用时不容易涂抹(黏度较大)，干燥过慢，且难以形成可剥离的皮膜，同时存在粉剂分散不均匀的情况；如果仅采用改性紫胶树脂作为成膜剂，该面膜组合物干燥时间有所缩短，存在成膜不均匀的缺点；如果采用未改性的紫胶树脂替代改性紫胶树脂，由于未改性的紫胶树脂存在更多的羟基，具备更强的亲水性，其容易与空气中的水分子结合，从而导致面膜组合物的干燥时间有所延长；如果采用十二烯基琥珀酸酐或十八烯基琥珀酸酐作为改性剂，发现对面膜组合物的涂抹难度、均匀程度、干燥时间等亦有一定程度的影响。
实验例二、长期稳定性试验
取实施例2～4以及对比例3～5面膜组合物进行长期稳定性试验，观察产品是否有沉淀或分层现象，试验结果如下表2所示。
表2 25℃储藏1年(货架寿命)后产品稳定性测试结果
从上表2可看出，如果加入经过辛烯基琥珀酸酐改性的紫胶树脂，面膜组合物的稳定性显著提高，在25℃储藏12个月后，产品仍然符合质量要求。而含有未改性的紫胶树脂的产品在储藏9个月后有沉淀产生。
实验例三、角质去除和保湿效果评价
选择80名受试者，年龄在22～40岁之间，所述受试者没有皮肤障碍，随机分为8组，每组10人，取实施例2～4以及比较例1～5所述面膜组合物作为受试样品，各受试者洗脸后取适量样品涂覆于脸部皮肤上，待完全干燥后取下，按以下方法测定相关指标：
皮肤平滑度变化率测试：采用VISIA面部图像分析仪测试，取得皮肤面部平滑度数据，数值越高表示皮肤平滑度越差，变化率值越低，说明样品去除角质的效果越好，测定结果如下表3所示。
皮肤水分含量增长率测定：皮肤含水量采用德国Courage+Khazaka Elect ronicGmbH公司的Corneometer CM 825测定使用一次样品后皮肤含水量，分别重复5次，算出平均值，进而计算皮肤含水量增长率，测定结果如表4所示。
表3 角质去除效果
| 样品 | 使用前 | 使用后 | 变化率(％) |
| 实施例2 | 2.356 | 0.242 | -89.73％ |
| 实施例3 | 2.874 | 0.537 | -81.32％ |
| 实施例4 | 2.557 | 0.461 | -81.97％ |
| 比较例1 | 2.830 | 1.856 | -34.42％ |
| 比较例2 | 2.791 | 1.424 | -48.98％ |
| 比较例3 | 2.449 | 1.582 | -35.40％ |
| 比较例4 | 2.315 | 0.836 | -63.89％ |
| 比较例5 | 2.684 | 1.079 | -59.80％ |
注：变化率(％)＝(使用后皮肤平滑度值-使用前皮肤平滑度值)/使用前皮肤平滑度值×100％。
由上表可知，本发明实施例2～4所述面膜组合物具有良好的角质去除效果，使用后肌肤变得平滑，角质减少；同时发现，如果仅加入改性紫胶树脂或者聚乙烯吡咯烷酮时，由于形成的皮膜剥离性等其他指标有所下降，导致面膜组合物去除角质效果有明显地降低。
表4 使用一次后皮肤水分含量变化率测试结果
| 样品 | 皮肤水分含量增长率(％) |
| 实施例2 | 18.17％ |
| 实施例3 | 14.53％ |
| 实施例4 | 16.29％ |
| 比较例1 | 9.38％ |
| 比较例2 | 13.14％ |
| 比较例3 | 15.29％ |
| 比较例4 | 11.25％ |
| 比较例5 | 11.12％ |
由上表可知，使用本发明面膜组合物后，皮肤水分含量有明显地增加，相比其他对比例，变化明显。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所述技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.剥离式面膜组合物，其特征在于，包含以下质量分数的组分：粉末粒子5~20%、成膜剂1~8%、保湿剂5~12%、油脂1~6%、醇类3~10%及去离子水45~75%，所述成膜剂由聚乙烯吡咯烷酮和改性紫胶树脂按1:0.6~1.2的重量比组成; 所述改性紫胶树脂的制备方法为：
将紫胶树脂和无水乙醇按1:5~15的重量比混合，缓慢滴入改性剂，在35℃水浴中反应1~3h，整个反应过程中用0.1~1mol/L的氢氧化钠水溶液维持反应体系pH值为8.0~8.5，反应结束后用60~80%的乙醇溶液离心洗涤反应物1~3次，干燥，得到改性紫胶树脂; 所述改性剂为辛烯基琥珀酸酐； 所述醇类为乙醇或异丙醇。
2.如权利要求1所述的剥离式面膜组合物，其特征在于，所述成膜剂由聚乙烯吡咯烷酮和改性紫胶树脂按1:0.8的重量比组成。
3.如权利要求1所述的剥离式面膜组合物，其特征在于，所述紫胶树脂与辛烯基琥珀酸酐的重量比为1:0.5~1.5。
4.如权利要求1所述的剥离式面膜组合物，其特征在于，所述制备方法中，所述紫胶树脂与无水乙醇的重量比为1:10；所述反应时间为1h；所述反应结束后采用70%的乙醇溶液离心洗涤反应物3次。
5.如权利要求1所述的剥离式面膜组合物，其特征在于，所述粉末粒子为二氧化钛、滑石粉、高岭土、氧化锌和膨润土中的至少一种；所述保湿剂为甘油、丙二醇、山梨醇和聚乙二醇中的一种或以上；所述油脂为橄榄油、蓖麻油、角鲨烷和霍霍巴油中的至少一种。
6.一种制备如权利要求1~5所述剥离式面膜组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粉末粒子在混合罐A中溶于去离子水，加入保湿剂，加热至70~85℃搅拌均匀，形成水相；
S2、将醇类、成膜剂和油脂在混合罐B中混合，加热至35~45℃，完全溶解后制成醇相；
S3、分别将水相和醇相加入到真空乳化罐中，混合、搅拌、均质和脱气，将混合物在板框式压滤机中进行过滤，检验合格后包装。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述组合物还包括皮肤调理剂，所述皮肤调理剂为密罗木叶提取物、水解燕麦蛋白、九肽-1、银耳提取物和竹叶提取物中的一种或多种；所述步骤S1还包括在混合罐A中加入皮肤调理剂的步骤。
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