KR101652656B1 - 전자 사진용 벨트 및 그 제조 방법, 및 전자 사진 화상 형성 장치 - Google Patents

전자 사진용 벨트 및 그 제조 방법, 및 전자 사진 화상 형성 장치 Download PDF

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Abstract

다른 부재와의 밀착이나 블로킹의 발생을 억제할 수 있고, 또한, 특이적인 돌기에 기인하는 화상 결함을 발생시키기 어려운 전자 사진용 벨트를 제공한다. 상기 전자 사진용 벨트는, 평균 1차 입자 직경 10 내지 30㎚의 무기 산화물 입자 및 평균 1차 입자 직경 5 내지 40㎚의 도전성 금속 산화물 입자를 포함하는 헤테로 응집체를 포함하는 표면층을 포함하고, 표면층의 표면의 10점 평균 조도 Rzjis가 0.3㎛≤Rzjis≤0.7㎛이다.

Description

전자 사진용 벨트 및 그 제조 방법, 및 전자 사진 화상 형성 장치{BELT FOR ELECTROPHOTOGRAPHY AND PRODUCTION METHOD THEREFOR, AND ELECTROPHOTOGRAPHIC IMAGE FORMING DEVICE}
본 발명은 복사기나 프린터 등의 전자 사진 화상 형성 장치 등에 사용되는, 반송 전사 벨트나 중간 전사 벨트 등의 전자 사진용 벨트에 관한 것이다.
전자 사진 화상 형성 장치에서는, 전사재를 반송하는 반송 전사 벨트나, 토너 상(像)을 일시적으로 전사 보유 지지하는 중간 전사 벨트로서 전자 사진용 벨트가 사용되고 있다. 전자 사진용 벨트는, 전자 사진 화상 형성 장치 내의 다른 부재와 접촉, 미끄럼 이동하고 있어, 전자 사진용 벨트의 표면이 과도하게 평활할 경우, 다른 부재와 밀착 또는 블로킹 현상을 발생시키는 경우가 있다.
특히, 감광 드럼과 전자 사진용 벨트 표면이 밀착되기 쉬운 경우에는, 감광 드럼 및 전자 사진용 벨트의 주행 안정성을 저해해 버리는 경우가 있다. 또한, 클리닝 블레이드와 전자 사진용 벨트 표면이 밀착되기 쉬운 경우에는, 블레이드 컬링(curling)이나, 클리닝 불량이 발생하는 경우가 있다. 이와 같은 과제를 해결하기 위해서, 종래부터 전자 사진용 벨트 표면을 조면화하는 것이 이루어지고 있다(특허문헌 1).
전자 사진용 벨트 표면의 조면화의 방법으로서, 특허문헌 2에서는, 입자 직경이 0.1 내지 3㎛ 정도의 입자를 표면층 중에 함유시키고, 표면층의 표면에 당해 입자에서 유래되는 볼록부를 형성하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 표면층 중에 함유시키는 입자의 응집 등에 의해, 표면층의 표면에, 특이적으로 큰 돌기가 발생하는 경우가 있다. 이러한 돌기를 갖는 전자 사진 벨트를 중간 전사 벨트로서 사용한 경우, 감광체로부터의 토너 상의 전사(이하, 1차 전사라고도 함)나, 중간 전사 벨트로부터 종이 등으로의 토너 상의 전사(이하, 2차 전사라고도 함)를 저해하여, 전자 사진 화상에 결함을 발생시키는 경우가 있다.
일본 특허 공개 제2004-182382호 공보 일본 특허 공개 제2007-31625호 공보
이와 같은 과제에 대하여 본 발명자들은, 표면층의 조면화를 위한 입자로서, 입자 직경이 0.1㎛ 정도의 작은 입자를 사용하는 것을 시도하였다. 그 결과, 전자 사진용 벨트의 표면의 조면화가 반드시 충분히 행하여지지는 않았다. 이러한 전자 사진용 벨트를 장기간에 걸쳐서 사용한 경우, 전자 사진용 벨트의 표면이 평활화되어, 상기한 바와 같은 다른 부재와의 밀착이나 블로킹 현상이 발생하는 경우가 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 다른 부재와의 밀착이나 블로킹의 발생을 억제할 수 있고, 또한, 특이적인 돌기에 기인하는 화상 결함을 발생시키기 어려운 전자 사진용 벨트를 제공하는 데 있다. 또한, 본 발명의 목적은, 고품위의 전자 사진 화상을 안정되게 형성할 수 있는 전자 사진 화상 형성 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 형태에 의하면, 기층 및 상기 기층 위에 형성된 표면층 또는, 기층, 상기 기층 위에 형성된 탄성층 및 상기 탄성층 위에 형성된 표면층을 갖고 있고, 상기 표면층이, 평균 1차 입자 직경이 10 내지 30㎚인 무기 산화물 입자와, 평균 1차 입자 직경이 5 내지 40㎚인, 상기 무기 산화물 입자와는 상이한 도전성 금속 산화물 입자를 포함하는 헤테로 응집체를 함유하고, 또한, 상기 표면층 표면의 10점 평균 조도 Rzjis가 0.3㎛≤Rzjis≤0.7㎛인 전자 사진용 벨트가 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 형태에 의하면, 기층 및 상기 기층 위에 형성된 표면층 또는, 기층, 상기 기층 위에 형성된 탄성층 및 상기 탄성층 위에 형성된 표면층을 갖고 있는 전자 사진용 벨트의 제조 방법이며, 하기 (a) 내지 (d) 성분을 포함하는 경화성 조성물을, 하기 (e) 성분을 포함하는 기층 또는 탄성층 위에 도포하고, 경화시켜서 상기 표면층을 형성하는 공정을 갖는 전자 사진용 벨트의 제조 방법이 제공된다.
(a) 알킬기 수식한 평균 1차 입자 직경 10 내지 30㎚의 무기 산화물 입자,
(b) 알킬아민 처리한 평균 1차 입자 직경 5 내지 40㎚의 도전성 금속 산화물 입자,
(c) 아크릴 단량체,
(d) 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논,
(e) 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염.
또한, 본 발명의 다른 형태에 의하면, 상기 전자 사진용 벨트를 중간 전사 벨트로서 구비하고 있는 전자 사진 장치가 제공된다.
본 발명에 따르면, 기층 및 표면층 또는, 기층, 탄성층 및 표면층을 갖고 있는 전자 사진용 벨트에 있어서, 특이점(이물)의 발생이 적고, 또한, 장기간의 사용에 걸쳐 밀착성이 저감된 전자 사진용 벨트를 제공할 수 있다. 나아가, 전자 사진용 벨트를 화상 형성 장치 등에 사용할 경우, 벨트와 접촉하고 있는 다른 부재, 특히, 감광 드럼이나 클리닝 블레이드와의 밀착성이 저감된다. 그로 인해, 감광 드럼 및 전자 사진용 벨트의 주행 안정성의 확보나, 블레이드 컬링의 방지와 같은 효과가 얻어지고, 또한, 특이점(이물)에 기인하는 화상 결함을 적게 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전자 사진용 벨트의 단면 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전자 사진용 벨트의 제조에 사용하는 연신 블로우 성형기의 개략도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전자 사진 장치의 설명도이다.
도 4는 본 발명에 따른 전자 사진용 벨트와 다른 부재와의 밀착성을 평가하는 지그의 개략도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명자는 예의 검토하였다.
그 결과, 기층 및 상기 기층 위에 형성된 표면층 또는, 기층, 상기 기층 위에 형성된 탄성층 및 상기 탄성층 위에 형성된 표면층을 갖고, 상기 표면층이, 평균 1차 입자 직경 10 내지 30㎚의 무기 산화물 입자와, 상기 무기 산화물 입자와는 상이한, 평균 1차 입자 직경 5 내지 40㎚의 도전성 금속 산화물 입자를 포함하는 헤테로 응집체를 함유하고, 또한, 상기 표면층 표면의 10점 평균 조도(이하, Rzjis라고도 기재함)가 0.3㎛≤Rzjis≤0.7㎛인 전자 사진용 벨트는, 특이점(이물)의 발생이 적고, 장기간의 사용에 걸쳐 밀착성이 저감된 전자 사진용 벨트인 것을 알아내었다.
이하, 본 발명의 전자 사진용 벨트의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 표면층의 표면의 Rzjis가 0.3㎛ 이상, 0.7㎛ 이하가 되는 조면화는, 상기한 바와 같이, 평균 1차 입자 직경이 10 내지 30㎛인 무기 산화물 입자와, 평균 1차 입자 직경이 5 내지 40㎛인 도전성 금속 산화물 입자와의 헤테로 응집체에서 유래되는 볼록부를 표면층의 표면에 형성시킴으로써 달성되어 있다.
통상, 상기한 바와 같은 평균 1차 입자 직경의 입자를 표면층 중에 함유시켜도, Rzjis가 0.3㎛ 이상, 0.7㎛ 이하인 조면을 형성시키는 것은 곤란하다.
한편, 상기 범위 내의 Rzjis를 형성 가능한 평균 1차 입자 직경의 입자를 표면층 중에 함유시킨 경우, 입자끼리의 응집에 의해, 특이적인 돌기의 형성을 피하는 것이 곤란하였다.
따라서, 본 발명자들은, 평균 1차 입경 자체는 상기 Rzjis의 수치 범위 내의 조면화를 위해서는 너무 작은 입자의 헤테로 응집체에 의해 표면층의 표면에 볼록부를 형성시켰다. 이에 의해, 표면층의 표면에 대한 특이적인 돌기의 형성을 피하면서, 안정된 조면화를 달성한 것이다.
무기 산화물 미립자와, 당해 무기 산화물 미립자와는 상이한 도전성 금속 산화물 입자와의 헤테로 응집은, 알칼리 금속 이온의 존재 하에서 빠르게 발생시킬 수 있다.
전자 사진용 벨트의 기층에 대한 경화성 조성물의 도포 직후부터 경화성 조성물의 도막의 용매가 완전히 휘발될 때까지의 사이에, 무기 산화물 입자와 도전성 금속 산화물 입자와의 헤테로 응집을 빠르게 발생시키기 위해서는, 전자 사진용 벨트의 기층에, 경화성 조성물 내로 이행 가능한 분자 형태의 알칼리 금속 이온을 함유시켜 두는 것이 유효하다.
경화성 조성물의 용매에 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논을 사용하고, 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염을 전자 사진용 벨트의 기층에 함유시켜서 둠으로써, 알칼리 금속 이온을 경화성 조성물측으로 이행시킬 수 있다.
이들 헤테로 응집을 발생시키는 메커니즘은 하기와 같이 된다.
(1) 도포 전의 경화성 조성물:
경화성 조성물 중에서 무기 산화물 입자와 도전성 금속 산화물 입자의 대전 전하(제타 전위)는 마이너스이고, 양쪽 입자 모두 안정된 분산 상태를 유지하고 있다.
(2) 전자 사진용 벨트의 기층에 도포된 경화성 조성물(전자 사진용 도막의 용매가 완전히 휘발되기 전):
전자 사진용 벨트의 기층에 포함되는 알칼리 금속 이온의 경화성 조성물으로의 이행에 의한 도막 내의 알칼리 금속 이온 농도의 상승, 용매의 휘발에 의한 도막 내의 알칼리 금속 이온 농도의 추가적인 상승이 일어난다.
(3) 알칼리 금속 이온의 도전성 금속 산화물 입자로의 배위, 흡착에 의해, 도전성 금속 산화물 입자의 대전 전하(제타 전위)를 반전시키고, 도전성 금속 산화물 입자는 플러스로 대전, 무기 산화물 입자는 마이너스로 대전하고 있는 상태가 되어, 양쪽 입자의 현저한 헤테로 응집이 발생한다.
(4) 상기 (3)에서 발생한 헤테로 응집에 의해 전자 사진용 벨트 표면의 조도가 형성된다.
상기 (3)의 과정에 있어서, 알칼리 금속 이온의 배위, 흡착은, 도전성 금속 산화물 입자 및 무기 산화물 입자의 양쪽에 일어나고 있다고 생각된다. 그러나, 도전성 금속 산화물 입자는, 무기 산화물 입자와 비교하여, 대전 전하(제타 전위)가 반전되기 쉽다. 이 성질을 이용함으로써 상기 현상을 발생시키는 것이 가능해진다.
또한, 후술하는 본 명세서 중에서 사용한 무기 산화물, 도전성 금속 산화물 입자를 각각 포함하는 슬러리의 제타 전위를 측정하면, 알칼리 금속 이온이 존재하지 않는 경우의 제타 전위는, 도전성 금속 산화물 입자, 무기 산화물 입자 모두 마이너스이다. 한편, 알칼리 금속 이온의 존재 하에서의 제타 전위는, 도전성 금속 산화물 입자는 플러스이고, 무기 산화물 입자는 마이너스였다.
본 발명에 따른 전자 사진용 벨트에 대하여 설명한다.
도 1에, 본 발명의 전자 사진용 벨트의 단면 개념도를 도시한다. 전자 사진용 벨트는, 전자 사진용 심리스 벨트 기층(a1), 상기 기층 위에 경화성 조성물을 적층한 표면층(a2)을 갖는다.
기층의 두께는 10㎛ 이상 500㎛ 이하, 특히 30㎛ 이상 150㎛ 이하가 일반적이다. 표면층의 두께는 0.05㎛ 이상 20㎛ 이하, 특히 0.1 내지 5㎛ 정도가 적절하게 사용된다. 또한, 전자 사진용 벨트에는, 기층과 표면층과의 사이나 표면층 위에 다른층이 더 있어도 상관없다.
<<경화성 조성물>>
본 발명의 표면층을 형성하기 위한 경화성 조성물에 대하여 설명한다.
<경화성 조성물의 구성 성분>
본 발명의 표면층을 형성하기 위한 경화성 조성물의 구성 성분을 하기에 열거한다.
(a) 알킬기 수식한 평균 1차 입자 직경 10 내지 30㎚의 무기 산화물 입자;
본 발명에서 사용하는 무기 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경은 10 내지 30㎚인 것이 바람직하다. 평균 1차 입자 직경이 30㎚를 초과하면, 표면층의 특이점(이물)이 증가할 가능성이 있다. 또한 무기 산화물 입자는, 유기 용매 중에서 안정되게 분산되어, 마이너스로 대전하기 때문에, 실란 커플링제를 사용하여 표면을 알킬기 수식하는 것이 바람직하다. 유기 용매 중에서 안정되게 분산되어 마이너스로 대전한다는 관점에서, 무기 산화물 입자로서는 실리카 입자가 가장 바람직하다. 실리카 입자는 테트라에톡시실란의 가수분해 등에서 얻어지는 실리카 입자에 실란 커플링제로 알킬 처리할 수 있다. 또한, 예를 들어 닛산카가쿠사 제조의 스노텍스MEK-ST, 닛키쇼쿠바이카세이사 제조의 오스칼 등의 시판품을 사용할 수 있다.
(b) 알킬아민 처리한 평균 1차 입자 직경 5 내지 40㎚의 도전성 금속 산화물 입자;
전자 사진용 벨트에서는 반도전성이 요구되는 경우가 있고, 입자로서 도전성 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 도전성 금속 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경은 5 내지 40㎚인 것이 바람직하다. 평균 1차 입자 직경이 40㎚를 초과하면, 표면층의 특이점(이물)이 증가할 가능성이 있다.
또한, 도전성 금속 산화물 입자는 유기 용매 중에서 안정되게 분산되어, 마이너스로 대전하고, 또한, 알칼리 금속 이온의 흡착, 배위에 의해, 플러스로 대전 전하를 반전시키기 위해 알킬아민으로 처리하는 것이 바람직하다.
도전성 금속 산화물 입자, 2-부타논, 트리n-부틸아민의 혼합물을 비즈 밀 등으로 분산 처리함으로써, 도전성 금속 산화물 입자를 알킬아민 처리할 수 있다. 유기 용매 중에서 안정되게 분산되어, 마이너스로 대전하고, 또한, 알칼리 금속 이온의 흡착, 배위에 의해, 플러스로 대전 전하를 반전시킨다는 관점에서, 도전성 금속 산화물 입자로서는 안티몬산 아연 입자가 가장 바람직하다. 또한, 예를 들어 닛산카가쿠사 제조의 세르낙스CX-Z400K 등의 시판품을 사용할 수 있다.
(c) 아크릴 단량체;
표면층을 구성하는 경화성 조성물의 매트릭스 수지로서 아크릴 단량체가 포함되어 있는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 아크릴 단량체는 특별히 한정되지 않지만, 내마찰성, 경도의 관점에서 다관능 아크릴 단량체가 바람직하고, 적합한 것으로서는, 펜타에리트리톨트리 및 테트라(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, EO 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, PO 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타 및 헥사(메트)아크릴레이트, 이소시아누르산 EO 변성 디 및 트리(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 특히 디펜타에리트리톨펜타 및 헥사(메트)아크릴레이트를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 경화 수축이나 점도 조정을 위하여, 복수의 아크릴 단량체를 사용하는 것도 가능하다.
(d) 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논;
상술한 (a) (b) (c) 성분에 더하여 후술하는 (e) 성분을 안정되게 분산 또는 용해하는 용제로서, 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 증발 속도 조정이나 점도 조정을 위하여, 상기 이외의 복수의 용제를 첨가하는 것도 가능하다.
구체예로서는, 이하의 것을 들 수 있다.
메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 옥탄올 등의 알코올류;
아세톤, 시클로헥사논 등의 케톤류;
아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 락트산 에틸, γ-부티로락톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등의 에스테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 에테르류;
벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류;
디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드류 등.
그 중에서도, 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 톨루엔, 크실렌 등이 바람직하다.
(e) 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염;
본 발명에서는, 알칼리 금속염을 기층에 함유시키고, 경화성 조성물을 도포시켜서 건조 중의 경화성 조성물측에 알칼리 금속염을 이행시키지만, 보조적으로, 경화성 조성물의 분산성을 저해시키지 않는 범위에서, 경화성 조성물에 (e) 성분을 첨가해도 된다.
유기 용매, 특히 (d) 성분으로서의 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논에 가용이고 알칼리 금속 이온을 포함하는 물질로서 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염을 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 예를 들어 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨(노나플루오로부탄술폰산 칼륨; C4F9SO3K), 칼륨 N,N-비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드(C4F9SO2)2NK) 등을 들 수 있다. 이들은, 각각 「KFBS」, 「EF-N442」(모두 미츠비시매터리얼덴시카세이(주)사 제조)로서 시판되고 있다.
경화성 조성물에는 필요에 따라서 하기 성분을 배합할 수 있다.
·라디칼 중합 개시제;
라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들어 열적으로 활성 라디칼종을 발생시키는 화합물 등(열 중합 개시제) 및, 방사선(광) 조사에 의해 활성 라디칼종을 발생시키는 화합물 등(방사선(광) 중합 개시제)을 들 수 있다.
방사선(광) 중합 개시제로서는, 광조사에 의해 분해하여 라디칼을 발생하여 중합을 개시시키는 것이라면 특별히 제한은 없고, 예를 들어 이하와 같은 것을 들 수 있다.
아세토페논, 아세토페논벤질케탈, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 크산톤, 플루오레논, 벤즈알데히드, 플루오렌, 안트라퀴논, 트리페닐아민, 카르바졸, 3-메틸아세토페논, 4-클로로벤조페논, 4,4'-디메톡시벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 벤조인프로필에테르, 벤조인에틸에테르, 벤질디메틸케탈, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 2- 벤질―2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1,4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 비스-(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥시드, 올리고(2-히드록시-2-메틸-1-(4-(1-메틸비닐)페닐)프로파논) 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 필요에 따라서 사용되는 라디칼 중합 개시제의 배합량은, (메트)아크릴레이트 화합물 100질량부에 대하여 0.01 내지 10질량부 배합하는 것이 바람직하고, 0.1 내지 5질량부가 더욱 바람직하다. 배합량이 0.01질량부이면, 경화물로 했을 때의 경도가 불충분해지는 경우가 있고, 10질량부를 초과하면, 경화물로 했을 때 내부(하층)까지 경화되지 않는 경우가 있다.
·기타
경화성 조성물에는, 필요에 따라, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 그 밖의 성분을 첨가할 수 있다. 예를 들어, 중합 금지제, 중합 개시 보조제, 레벨링제, 습윤성 개량제, 계면 활성제, 가소제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 대전 방지제, 무기 필러, 안료 등을 배합할 수 있다.
<경화성 조성물의 제조 방법>
경화성 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 입자상 물질인 (a) 성분, (b) 성분과 고점도인 경우가 많은 (c) 성분을 포함하므로, 하기와 같이 제조하는 것이 바람직하다. (a) 성분을 용제 중에 분산시킨 슬러리, (b) 성분을 용제 중에 분산시킨 슬러리, (c) 성분을 용제 중에 용해시킨 용액을 미리 조정하고, 이것들과, (d) 성분, (e) 성분, 중합 개시제, 그 밖의 성분을 후술하는 배합으로 교반기가 장착된 용기에 넣고, 상온에서 30분 교반하여, 경화성 조성물을 얻는다.
<도포 방법>
경화성 조성물을 전자 사진용 벨트의 기층에 도포하여 표면층을 형성시키기 위한 도포 방법은, 통상의 도포 방법, 예를 들어 딥 코팅, 스프레이 코팅, 플로우 코팅, 샤워 코팅, 롤 코팅, 스핀 코팅 등을 들 수 있다.
<경화 방법>
본 발명의 경화성 조성물은, 열, 방사선(광, 전자선 등)에 의해 경화시킬 수 있다. 중합 개시종을 발생시킬 수 있는 에너지를 부여할 수 있는 활성 방사선이라면, 특별히 제한은 없고, 넓게 α선, γ선, X선, 자외선(UV), 가시광선, 전자선 등을 포함하는 것이다. 그 중에서도, 경화 감도 및 장치의 입수 용이성의 관점에서 자외선 및 전자선이 바람직하고, 특히 자외선이 바람직하다.
<<<<전자 사진용 벨트>>>>
본 발명에 따른 전자 사진용 벨트에 대하여 설명한다.
전자 사진용 벨트는 복층을 포함하고, 표면층을 상기의 경화성 조성물을 사용하여 형성할 수 있다. 기층과 표면층을 포함하는 2층 벨트, 기층과 탄성층, 표면층을 포함하는 3층 벨트의 실시 형태를 하기에 설명한다.
<<<2층 벨트>>>
<<기층>>
본 발명에 관한 2층 구성의 전자 사진용 벨트에 사용하는 기층에 대하여 설명한다.
<기층의 구성 성분>
본 발명의 전자 사진용 벨트에 사용하는 기층의 구성 성분을 하기에 열거한다.
(e) 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염;
본 발명에서는, 알칼리 금속염을 기층에 함유시키고, 경화성 조성물을 도포시켜서 건조 중의 경화성 조성물측에 알칼리 금속염을 이행시키는 것이 바람직하다. 그로 인해, 경화성 조성물 중의 유기 용매, 특히 상기 (d) 성분으로서의 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논에 가용이고, 알칼리 금속 이온을 포함하는 물질로서 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 및 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염으로부터 선택되는 적어도 한쪽을 기층에 함유시키는 것이 바람직하다.
퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 및 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염의 구체예로서는, 상기한 바와 같이, 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨(노나플루오로부탄술폰산 칼륨; C4F9SO3K), 칼륨 N,N-비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드(C4F9SO2)2NK)를 들 수 있다.
(f) 수지 조성물;
기층의 형성에 사용되는 수지 조성물로서는, (e) 성분을 함유 가능하고, (e) 성분의 경화성 조성물측으로의 이행이 가능하면, 특별히 한정되지 않고, 각종 수지가 사용된다. 구체예로서는, 폴리이미드(PI), 폴리아미드이미드(PAI), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리아미드(PA), 폴리락트산(PLLA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌술피드(PPS), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리카르보네이트(PC), 불소 수지(PVdF 등) 등의 수지 및 그 블렌드 수지도 사용에 적합하다. 특히, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN)가 바람직하다.
수지 조성물을 구성하는 다른 성분으로서는, 이온 도전제(예를 들어, 고분자 이온계 도전제, 계면 활성제), 도전성 고분자, 산화 방지제(예를 들어, 힌더드페놀계, 인, 황계), 자외선 흡수제, 유기 안료, 무기 안료, pH 조정제, 가교제, 상용화제, 이형제(예를 들어, 실리콘계, 불소계), 가교제, 커플링제, 활제, 절연성 필러(예를 들어 산화 아연, 황산 바륨, 황산 칼슘, 티타늄산 바륨, 티타늄산 칼륨, 티타늄산 스트론튬, 산화 티타늄, 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘, 수산화 알루미늄, 탈크, 마이카, 클레이, 카올린, 히드로탈사이트, 실리카, 알루미나, 페라이트, 탄산 칼슘, 탄산 바륨, 탄산 니켈, 유리분, 석영 분말, 유리 섬유, 알루미나 섬유, 티타늄산 칼륨 섬유, 열경화성 수지의 미립자), 도전성 필러(예를 들어, 카본 블랙, 탄소 섬유, 도전성 산화 티타늄, 도전성 산화 주석, 도전성 마이카), 이온성 액체를 예시할 수 있다. 이들을 단독으로, 또는 2종류 이상 조합하여 사용하는 것도 가능하다.
<기층의 제조 방법>
기층의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 각종 수지에 적합한 성형 방법을 사용해도 된다. 예를 들어, 압출 성형, 인플레이션 성형, 블로우 성형, 원심 성형 등을 들 수 있다.
하기 실시예 및 비교예에서는, 블로우 성형으로 기층을 얻었다.
먼저, 2축 압출기(상품명: TEX30α, 니혼세이코쇼(주)사 제조)를 사용하여, 하기 수지 재료를 후술하는 배합으로 열용융 혼련하여 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 열용융 혼련 온도는 260℃ 이상, 280℃ 이하의 범위 내가 되도록 조정하고, 열용융 혼련 시간은 약 3 내지 5분으로 하였다. 얻어진 열가소성 수지 조성물을 펠릿화하고, 온도 140℃에서 6시간 건조시켰다. 이어서, 사출 성형 장치(상품명: SE180D, 스미토모쥬키카이코교(주) 제조)에, 건조시킨 펠릿 형상의 열가소성 수지 조성물을 투입하였다. 그리고, 실린더 설정 온도를 295℃로 하고, 온도가 30℃로 온도 조절된 금형 내에 사출 성형하여 프리폼을 제작하였다. 얻어진 프리폼은, 외경이 20㎜, 내경이 18㎜, 길이가 150㎜인 시험관 형상을 갖고 있다.
·수지 재료
PEN: 폴리에틸렌테레프탈레이트(상품명: TR-8550, 테이진카세이(주)사 제조)
PEEA: 폴리에테르에스테르아미드(상품명: 페레스태트NC6321, 산요카세이코교 카부시키가이샤 제조)
(e) 성분: 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염
CB1: 카본 블랙(상품명: MA-100, 미츠비시카가쿠(주)사 제조)
이어서, 상기 프리폼을 도 2에 도시한 2축 연신 장치(연신 블로우 성형기)를 사용해서 2축 연신한다. 2축 연신 전에, 프리폼(104)의 외벽 및 내벽을 가열하기 위한 비접촉형의 히터(도시하지 않음)를 구비한 가열 장치(107) 내에 프리폼(104)을 배치하고, 가열 히터로, 프리폼의 외표면 온도가 120℃가 되도록 가열하였다.
이어서, 가열한 프리폼(104)을 금형 온도를 30℃로 유지한 블로우 금형(108) 내에 배치하고, 연신 막대(109)를 사용하여 축 방향으로 연신하였다. 동시에, 온도 23℃로 온도 조절된 에어(114)를 블로우에어 주입 부분(110)으로부터 프리폼 내에 도입하여 프리폼(104)을 직경 방향으로 연신하였다. 이렇게 해서, 보틀 형상 성형물(112)을 얻었다.
이어서, 얻어진 보틀 형상 성형물(112)의 동체부를 절단하여 이음매 없는 도전성 벨트의 기층을 얻었다. 이 도전성 벨트의 기층의 두께는 70㎛였다. 기층의 표면 저항률은 1.0×1011Ω/□였다.
<<표면층의 형성 방법>>
표면층의 제조 방법은 상기 도포 방법의 항에서 설명한 바와 같이 특별히 한정되지 않지만, 하기 실시예 및 비교예에서는, 딥 코팅을 사용하였다.
상기 블로우 성형에서 얻은 기층을 원통 형상의 형의 외주에 끼워 넣고, 단부를 시일한 다음, 경화성 조성물로 채운 용기에 형별로 침지하고, 경화성 조성물의 액면과 기층의 상대 속도가 일정해지도록 인상함으로써 기층 표면에 경화성 조성물의 도막을 형성하였다. 요구되는 막 두께에 따라, 인상 속도(경화성 조성물의 액면과 기층의 상대 속도)와 경화성 조성물의 용제비 등을 조정한다.
하기 실시예 및 비교예에서는, 인상 속도를 10 내지 50㎜/초로 하고, 표면층의 막 두께가 3㎛ 정도가 되도록 조정하였다. 경화성 조성물은 후에 설명하는 조성으로 행하였다. 도막의 형성 후, 23℃ 환경, 배기 하에서 1분간 건조시켰다. 건조 온도, 건조 시간은 용제 종류, 용제비, 막 두께 등으로부터 적절히 조정한다. 그 후, 도막에 UV 조사기(상품명: UE06/81-3, 아이그래픽(주) 제조)를 사용하여, 적산 광량이 600mJ/㎠가 될 때까지 자외선을 조사하여, 도막을 경화시켰다. 얻어진 표면층의 두께는 단면을 전자 현미경으로 관찰한 결과, 3㎛였다.
<<<3층 벨트>>>
<<기층>>
3층 벨트에 사용하는 기층에 대하여 설명한다.
(f) 수지 조성물;
기층의 형성에 사용되는 수지 조성물로서는 특별히 한정되지 않고, 각종 수지가 사용된다. 구체예로서는, 폴리이미드(PI), 폴리아미드이미드(PAI), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리아미드(PA), 폴리락트산(PLLA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌술피드(PPS), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리카르보네이트(PC), 불소 수지(PVdF 등) 등의 수지 및 그 블렌드 수지도 사용에 적합하다.
수지 조성물을 구성하는 다른 성분으로서는, 이온 도전제(예를 들어, 고분자 이온계 도전제, 계면 활성제), 도전성 고분자, 산화 방지제(예를 들어, 힌더드페놀계, 인, 황계), 자외선 흡수제, 유기 안료, 무기 안료, pH 조정제, 가교제, 상용화제, 이형제(예를 들어, 실리콘계, 불소계), 가교제, 커플링제, 활제, 절연성 필러(예를 들어 산화 아연, 황산 바륨, 황산 칼슘, 티타늄산 바륨, 티타늄산 칼륨, 티타늄산 스트론튬, 산화 티타늄, 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘, 수산화 알루미늄, 탈크, 마이카, 클레이, 카올린, 히드로탈사이트, 실리카, 알루미나, 페라이트, 탄산 칼슘, 탄산 바륨, 탄산 니켈, 유리분, 석영 분말, 유리 섬유, 알루미나 섬유, 티타늄산 칼륨 섬유, 열경화성 수지의 미립자), 도전성 필러(예를 들어, 카본 블랙, 탄소 섬유, 도전성 산화 티타늄, 도전성 산화 주석, 도전성 마이카), 이온성 액체를 예시할 수 있다. 이들을 단독으로, 또는 2종류 이상 조합하여 사용하는 것도 가능하다.
<기층의 제조 방법>
기층의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 각종 수지에 적합한 성형 방법을 사용해도 된다. 예를 들어, 압출 성형, 인플레이션 성형, 블로우 성형, 원심 성형 등을 들 수 있다.
하기 실시예 및 비교예에서는, 압출 성형으로 기층을 얻었다.
먼저, 2축 압출기(상품명: TEX30α, 니혼세이코쇼(주)사 제조)를 사용하여, 하기 수지 재료를 후술하는 배합으로 열용융 혼련하여 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 열용융 혼련 온도는 350℃ 이상, 380℃ 이하의 범위 내가 되도록 조정하였다. 얻어진 열가소성 수지 조성물을 펠릿화하였다.
이어서, 설정 온도를 380℃로 한 1축 스크루 압출기(상품명: GT40, (주)플라스틱조코가쿠켄큐죠 제조)에, 펠릿 형상의 열가소성 수지 조성물을 투입하고, 환상 다이스로부터 용융 압출하고, 절단하여 이음매 없는 도전성 벨트의 기층을 얻었다. 이 도전성 벨트 기층의 두께는 70㎛였다. 기층의 표면 저항률은 5.0×1011Ω/□였다.
·수지 재료
PEEK: 폴리에테르에테르케톤(상품명: 빅트렉스PEEK381G, Victrex사 제조)
CB2: 아세틸렌 블랙(상품명: 덴카블랙, 덴키카가쿠코교카부시키가이샤 제조)
<<탄성층>>
3층 벨트에 사용하는 탄성층에 대하여 설명한다.
<탄성층의 구성 성분>
3층 벨트에 사용하는 탄성층의 구성 성분을 하기에 열거한다.
(e) 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염;
본 발명에서는, 알칼리 금속염을 탄성층에 함유시키고, 경화성 조성물을 도포시켜서 건조 중의 경화성 조성물측에 알칼리 금속염을 이행시키는 것이 바람직하다. 그로 인해, 경화성 조성물 중의 유기 용매, 특히 상기 (d) 성분으로서의 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논에 가용이고, 알칼리 금속 이온을 포함하는 물질로서 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 및 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염으로부터 선택되는 적어도 한쪽을 탄성층에 함유시키는 것이 바람직하다.
퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 및 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염의 구체예로서는, 상기한 바와 같이, 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨(노나플루오로부탄술폰산 칼륨; C4F9SO3K), 칼륨 N,N-비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드(C4F9SO2)2NK)를 들 수 있다.
(g) 고무 조성물
탄성층의 형성에 사용되는 고무 조성물로서는, (e) 성분을 함유 가능하고, (e) 성분의 경화성 조성물측으로의 이행이 가능하면, 특별히 한정되지 않고, 각종 고무 조성물이 사용된다. 구체예로서는, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 니트릴 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 실리콘 고무, 우레탄 고무 등을 들 수 있다. 이러한 고무는, 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 그 중에서도, 탄성층에는, 적절하게 저경도이고 충분한 변형 회복력을 갖게 하는 것이 중요하기 때문에, 액상 실리콘 고무를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 가공성이 양호하고 치수 정밀도의 안정성이 높고, 경화 반응 시에 반응 부생성물이 발생하지 않는 등의 생산성이 우수한 이유에서, 부가 반응 가교형 액상 실리콘 고무를 사용하는 것이 더 바람직하다.
탄성층에는, 원하는 성능이 얻어지는 범위 내가 되도록, 비도전성 충전재, 가소제, 도전성 충전제, 등의 각종 첨가제가 적절히 배합되어 있어도 된다. 비도전성 충전제로서는, 예를 들어 규조토, 석영 분말, 건식 실리카, 습식 실리카, 알루미노 규산염, 탄산 칼슘 등을 들 수 있다. 가소제로서는, 예를 들어 폴리디메틸실록산오일, 디페닐실란디올, 트리메틸실란올, 프탈산 유도체, 아디프산 유도체 등을 들 수 있다. 도전성 충전제로서는 카본 블랙, 그래파이트 및 도전성 금속 산화물 등의 전자 전도 기구를 갖는 도전제 및 알칼리 금속염이나 4급 암모늄염 등의 이온 전도 기구를 갖는 도전제를 들 수 있다.
<탄성층의 제조 방법>
탄성층의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 각종 수지에 적합한 성형 방법을 사용해도 된다. 예를 들어, 주형 성형, 링 코팅 성형 등을 들 수 있다.
하기 실시예 및 비교예에서는, 주형 성형으로 기층을 얻었다.
실리콘 고무의 재료 배합을 이하에 나타낸다. 실리콘 베이스 중합체(분자량Mw=100000, 도레이다우코닝사 제조), 카본(덴키카가쿠코교 제조 덴카블랙), (e) 성분을 후술하는 배합비로 플라너터리 믹서를 사용하여, 30분간 혼합 탈포하고, 실리콘 고무 베이스 재료를 얻는다. 성형 시에는, 하기 A액과 B액을 질량 기준으로 1/1로 혼합하여 사용한다. 실리콘 고무 베이스 재료 100질량부에 대하여 염화 백금산의 이소프로필알코올 용액(백금 함유량 3질량％) 0.02질량부를 첨가하여, 혼합한 것을 A액이라고 한다. 실리콘 고무 베이스 재료 100질량부에 대하여 오르가노히드로겐폴리실록산(점도 10cps, SiH 함유량 1질량％, 도레이다우코닝사 제조) 1.5질량부를 첨가하여, 혼합한 것을 B액이라고 한다.
상기에서 얻어진 기층을 원통 형상의 보유 지지 형에 세트한 것 위에 클리어런스 300㎛로 한 원통 형상의 주형 형을 씌우고, 실리콘 고무를 주입하였다. 이어서, 오븐으로 200℃ 30분간의 1차 경화를 행하고, 주형 형을 벗기고, 추가로 200℃ 4시간의 2차 경화를 행하였다. 이에 의해, 기층 위에 약 300㎛의 실리콘 고무를 포함하는 탄성층이 형성되었다.
<<표면층의 형성 방법>>
표면층의 제조 방법은 상기 도포 방법의 항에서 설명한 바와 같이 특별히 한정되지 않지만, 하기 실시예 및 비교예에서는, 딥 코팅을 사용하였다.
상기 블로우 성형에서 얻은 기층/탄성층을 원통 형상의 형의 외주에 끼워 넣고, 단부를 시일한 다음, 경화성 조성물로 채운 용기에 형마다 침지하고, 경화성 조성물의 액면과 기층의 상대 속도가 일정해지게 인상함으로써 기층 표면에 경화성 조성물의 도막을 형성하였다. 요구되는 막 두께에 따라, 인상 속도(경화성 조성물의 액면과 기층의 상대 속도)와 경화성 조성물의 용제비 등을 조정한다.
하기 실시예 및 비교예에서는, 인상 속도를 10 내지 50㎜/초로 하고, 표면층의 막 두께가 3㎛ 정도가 되도록 조정하였다. 경화성 조성물은 이후에 설명하는 조성으로 행하였다. 도막의 형성 후, 23℃ 환경, 배기 하에서 1분간 건조시켰다. 건조 온도, 건조 시간은 용제 종류, 용제비, 막 두께 등으로부터 적절히 조정한다. 그 후, 도막에 UV 조사기(상품명: UE06/81-3, 아이그래픽(주) 제조)를 사용하여, 적산 광량이 600mJ/㎠가 될 때까지 자외선을 조사하여, 도막을 경화시켰다. 얻어진 표면층의 두께는 단면을 전자 현미경으로 관찰한 결과, 3㎛였다.
<<전자 사진 장치>>
본 발명에 따른 전자 사진 장치에 대하여 설명한다. 도 3은 풀컬러 전자 사진 장치의 단면도이다. 도 3 중, 중간 전사 벨트(5)로서 본 발명에 따른 원통 형상의 전자 사진용 심리스 벨트를 사용하고 있다.
전자 사진 감광체(1)는 제1 화상 담지체로서 반복 사용되는 드럼 형상의 전자 사진 감광체(이하, 「감광 드럼」이라고 기재함)이고, 화살표 방향으로 소정의 주속도(프로세스 스피드)로서 회전 구동된다.
감광 드럼(1)은 회전 과정에서, 1차 대전기(2)에 의해 소정의 극성·전위로 균일하게 대전 처리된다. 이어서 노광 수단에 의한 화상 노광(3)을 감광 드럼이 받음으로써, 원하는 컬러 화상의 제1 색 성분 상(像)(예를 들어, 옐로우 색 성분 상)에 대응한 정전 잠상이 형성된다. 또한, 상기 노광 수단으로서는, 컬러 원고 화상의 색 분해·결상 노광 광학계, 화상 정보의 시계열 전기 디지털 화소 신호에 대응하여 변조된 레이저 빔을 출력하는 레이저 스캐너에 의한 주사 노광계 등을 들 수 있다.
이어서, 그 감광 드럼 위의 정전 잠상이 제1 현상기(옐로우 색 현상기(41))에 의해 제1 색인 옐로우 토너(Y)에 의해 현상된다. 이때, 제2 내지 제4 현상기(마젠타 색 현상기(42), 시안 색 현상기(43), 블랙 색 현상기(44))의 각 현상기는 작동이 오프로 되어 있어서 감광 드럼(1)에는 작용하지 않고, 상기 제1 색의 옐로우 토너 화상은 상기 제2 내지 제4 현상기에 의해 영향을 받지 않는다. 전자 사진용 벨트(5)는 화살표 방향으로 감광 드럼(1)과 같은 주속도로서 회전 구동되고 있다.
감광 드럼(1) 위의 옐로우 토너 화상은, 감광 드럼(1)과 중간 전사 벨트(5)와의 닙부를 통과 시에, 전원(30)으로부터 1차 전사 대향 롤러(6)를 거쳐서 전자 사진용 벨트(5)에 인가되는 1차 전사 바이어스에 의해 형성되는 전계에 의해, 중간 전사 벨트(5)의 외주면에 전사된다(1차 전사). 전자 사진용 벨트(5)에 제1 색의 옐로우 토너 화상의 전사를 종료한 감광 드럼(1)의 표면은, 클리닝 장치(13)에 의해 청소된다.
이하, 마찬가지로 제2 색의 마젠타 토너 화상, 제3 색의 시안 토너 화상, 제4 색의 블랙 토너 화상이 차례로 전자 사진용(중간 전사) 벨트(5) 위에 중첩하여 전사되고, 원하는 컬러 화상에 대응한 합성 컬러 토너 화상이 형성된다. 2차 전사 롤러(7)는 구동 롤러(8)에 대응해 평행하게 베어링시켜서 전자 사진용 벨트(5)의 하면부에 이격 가능한 상태로 배치되어 있다.
감광 드럼(1)으로부터 전자 사진용 벨트(5)로의 제1 내지 제3 색의 토너 화상의 1차 전사 공정 시에, 2차 전사 롤러(7)는 전자 사진용 벨트(5)로부터 이격하는 것도 가능하다. 전자 사진용 벨트(5) 위에 전사된 합성 컬러 토너 화상의 제2 화상 담지체인 전사재(P)로의 전사는, 다음과 같이 행하여진다.
먼저, 2차 전사 롤러(7)가 전자 사진용 벨트(5)에 접촉됨과 함께, 급지 롤러(11)로부터 전사재 가이드(10)를 통하여, 전자 사진용 벨트(5)와 2차 전사 롤러(7)와의 접촉 닙에 소정의 타이밍에 전사재(P)가 급송된다. 그리고, 2차 전사 바이어스가 전원(31)으로부터 2차 전사 롤러(7)에 인가된다. 이 2차 전사 바이어스에 의해 전자 사진용(중간 전사) 벨트(5)로부터 제2 화상 담지체인 전사재(P)에 합성 컬러 토너 화상이 전사(2차 전사)된다.
토너 화상의 전사를 받은 전사재(P)는 정착기(15)에 도입되어 가열 정착된다. 전사재(P)로의 화상 전사 종료 후, 전자 사진용 벨트(5)에는 클리닝 장치의 중간 전사 벨트 클리닝 롤러(9)가 접촉되고, 감광 드럼(1)과는 역극성의 바이어스가 인가된다. 이에 의해, 전사재(P)에 전사되지 않고 전자 사진용 벨트(5) 위에 잔류하고 있는 토너(전사 잔류 토너)에 감광 드럼(1)과 역극성의 전하가 부여된다. 참조 부호 33은 바이어스 전원이다. 상기 전사 잔류 토너는, 감광 드럼(1)과의 닙부 및 그 근방에 있어서 감광 드럼(1)에 정전적으로 전사됨으로써, 전자 사진용 벨트(5)가 클리닝된다.
<<평가 방법>>
<조도 10점 평균 조도 Rzjis>
표면층의 10점 평균 조도 Rzjis는, JIS B 0601(1994년)에 따라서 측정할 수 있다. (주)코사카켄큐죠 제조의 표면 조도계 서프코더SE3500을 사용하여 측정하였다. 측정 조건은, 주사 거리 1.0㎜, 컷오프값 0.08㎜, 프로브 주사 속도 0.05㎜/초로 하였다.
<다른 부재와의 밀착성>
풀컬러 전자 사진 장치(상품명: LBP-5200, 캐논(주) 제조)의 감광 드럼과의 밀착성을, 도 4와 같은 지그를 사용하여 측정하였다. 모터와 토르크계를 부속된 구동 롤러(b1), 종동 롤러(b4), 전자 사진용 벨트(b3)에 장력을 가하는 텐션 롤러(b6)에 의해, 전자 사진용 벨트(b3)를 걸친다. 감광 드럼(b2)과, 백업 롤러(b5)에는, 각각 LBP-5200의 감광 드럼과 전사 롤러를 사용한다.
감광 드럼을 접촉시키고 있지 않은 상태에서 전자 사진용 벨트를 180㎜/초로 회전시키고, 그때의 토크값을 측정한다. 이 값을 「Tq1」이라고 한다.
이어서, 전자 사진용 벨트를 180㎜/초로 회전시키면서, 감광 드럼을 700gf로 접촉시켰을 때의 토크의 최댓값을 측정한다. 이 값을 「Tq2」라고 한다. 그리고, 「Tq2」와 「Tq1」의 차분을 전자 사진용 벨트와 감광 드럼의 밀착성을 평가하는 지표로 하였다. 그리고, 당해 차분이 0.2Nm 이상인 경우, 평가 랭크 「B」라고 하고, 당해 차분이 0.2Nm 미만인 경우, 평가 랭크 「A」라고 하였다.
밀착성의 평가는, 초기 및 내구 후에 행하였다. 초기의 밀착성 평가는 전자 사진용 벨트의 신품을 사용하였다. 내구 후의 밀착성 평가는, 상기의 풀컬러 전자 사진 장치로, 5만장의 전자 사진 화상의 형성을 행한 후에 측정하였다.
또한, 전자 사진용 벨트와 감광 드럼을 접촉시킬 때, 감광 드럼은 회전시키지 않고 고정하여 행하고, 감광 드럼의 접촉면은 반드시 신품의 상태로 한다.
<특이점(이물)>
얻어진 전자 사진용 벨트를, 육안으로 특이점(이물)의 위치를 특정한 다음, 현미경으로 관찰하고, 표면층에 존재하는 20㎛ 이상의 특이점(이물)을 카운트하였다.
<평균 1차 입자 직경>
본 발명에 있어서, 표면층 중의 무기 산화물 입자 및 도전성 금속 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경은, 하기 방법에 의해 구한 것이다.
즉, 전자 사진용 벨트의 표면층으로부터 마이크로톰 등으로 잘라낸 샘플을 투과형 전자 현미경(Transmission Electro㎚icroscopy: TEM)을 사용하여, 표면층의 두께 방향의 단면 사진을 촬영한다. 또한, EDX법(에너지 분산형 X선 분광법)에 의해 원소 분석을 행하고, TEM에 의한 사진 중의 헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물 입자 및 도전성 금속 산화물 입자를 엄격히 구별한다.
이어서, 상기 사진으로부터, 헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물 입자의 투영 상의 최대 길이 및 최단 길이의 합을 2로 나눈 값을 당해 무기 산화물 입자의 1차 입자 직경으로 한다. 이 조작을 헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물 입자의 100개에 대하여 행하고, 얻어진 1차 입자 직경의 산술 평균값을 무기 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경으로 한다.
헤테로 응집체를 구성하고 있는 도전성 금속 산화물 입자에 대해서도 마찬가지로 하여, 헤테로 응집체를 구성하고 있는 100개의 도전성 금속 산화물 입자의 각각의 1차 입자 직경을 구하고, 그것들의 산술 평균값을 도전성 금속 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경으로 한다.
<실시예>
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 상세하게 설명하는데, 본 발명의 범위는 이들에 한정되는 것은 아니다.
표 1에 기층 및 탄성층을 구성하는 재료의 배합비를 나타낸다. 표 2에 표면층을 형성하기 위한 경화성 조성물을 구성하는 재료의 배합비를 나타낸다. 표 3 및 표 4에 실시예 및 비교예에서 사용한 기층, 탄성층 및 경화성 조성물과의 조합, 및 그것들의 평가 결과를 나타낸다.
Figure 112015072465813-pct00001
*1 미츠비시매터리얼덴시카세이(주) 제조 「KFBS」; 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨
*2 미츠비시매터리얼덴시카세이(주) 제조 「LFBS」; 퍼플루오로부탄술폰산 리튬
*3 미츠비시매터리얼덴시카세이(주) 제조 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드칼륨염
*4 미츠비시매터리얼덴시카세이(주) 제조 비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드칼륨염
*5 미츠비시카가쿠(주) 제조 「MA-100」
*6 덴키카가쿠코교(주) 제조 「덴카블랙」
Figure 112015072465813-pct00002
*1-1 닛산카가쿠(주) 제조 「스노텍스 MEK-ST」; 실리카 입자 슬러리(실리카 입자 성분으로서 30질량％),
*1-2 시아이카세이(주) 제조 「나노텍슬러리」; 티타니아 입자 슬러리(티타니아 입자 성분으로서 15질량％),
*1-3 시아이카세이(주) 제조 「나노텍슬러리」; 산화 이트륨 입자 슬러리(산화 이트륨 입자 성분으로서 10질량％),
*2-1 닛산카가쿠(주) 제조 「세르낙스 CX-Z400K」; 안티몬산 아연 입자 슬러리(안티몬산 아연 입자 성분으로서 40질량％),
*2-2 시아이카세이(주) 제조 「GZOMIBK-E12」; 갈륨 도프 산화 아연 입자 슬러리(갈륨 도프 산화 아연 입자 성분으로서 25질량％),
*2-3 미츠비시매터리얼덴시카세이(주) 제조 「ATO(T-1)」; 안티몬 도프 산화주석 입자 슬러리(안티몬 도프 산화 주석 입자 성분으로서 20질량％),
*3 도아고세이(주) 제조 「아로닉스 M-402」; 디펜타에리트리톨펜타 및 헥사아크릴레이트,
*4 도아고세이(주) 제조 「아로닉스 M-305」; 펜타에리트리톨트리 및 테트라아크릴레이트,
*5 미츠비시매터리얼덴시카세이(주) 제조 「KFBS」; 퍼플루오로부탄술폰산 칼륨,
*6 BASF사 제조 「이르가큐어 907」,
*7 빅케미사 제조 「BYK-Silclean 3700」,
*8 닛본쇼쿠바이사 제조 「에포스타S12」; 입자 직경 1 내지 2㎛.
Figure 112015072465813-pct00003
Figure 112015072465813-pct00004
[실시예 1 내지 9]
실시예 1 내지 9에 관한 전자 사진용 벨트는, 기층 중의 (e) 성분, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 존재에 의해 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집에 의해, 표면 조도 Rzjis가, 0.3 내지 0.7㎛의 범위 내에서 조면화되어 있었다.
또한, 다른 부재와의 밀착성은, 초기, 내구 후 모두 낮고, 특이점(이물)의 수도 적었다.
헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물 입자 및 도전성 금속 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경은, 상기 표 3에 나타낸 바와 같다.
[실시예 10]
실시예 10에 관한 전자 사진용 벨트는, 기층 중의 (e) 성분, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 존재에 의해 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집에 의해, 표면 조도 Rzjis가 0.65㎛로 조면화되어 있었다.
또한, 다른 부재와의 밀착성은, 초기, 내구 후 모두 낮고, 특이점(이물)의 수도 적었다.
헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물(실리카) 입자 및 도전성 금속 산화물(안티몬산 아연) 입자의 평균 1차 입자 직경은, 상기 표 3에 나타낸 바와 같다.
본 실시예에서는, 경화성 조성물 8에 보조적으로 (e) 성분을 첨가함으로써, 실시예 1보다도 표면층의 조도가 증가하고 있었다.
[실시예 11]
실시예 11에 관한 전자 사진용 벨트는, 기층 중의 (e) 성분, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 존재에 의해 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집에 의해, 표면 조도 Rzjis가, 0.30㎛로 조면화되어 있었다.
또한, 다른 부재와의 밀착성은, 초기, 내구 후 모두 낮고, 특이점(이물)의 수도 적었다.
헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물(실리카) 입자 및 도전성 금속 산화물(안티몬산 아연) 입자의 평균 1차 입자 직경은, 상기 표 3에 나타낸 바와 같다.
본 실시예에서는, 실시예 1 내지 10보다도, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 첨가량을 저감시키고 있고, 표면층의 조도가 Rzjis=0.3㎛로 되어 있다.
[실시예 12]
실시예 12에 관한 전자 사진용 벨트는, 기층 중의 (e) 성분, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 존재에 의해 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집에 의해, 표면층의 조도 Rzjis가 0.70㎛로 조면화되어 있었다.
또한, 다른 부재와의 밀착성은, 초기, 내구 후 모두 낮고, 특이점(이물)의 수도 적었다.
헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물(실리카) 입자 및 도전성 금속 산화물(안티몬산 아연) 입자의 평균 1차 입자 직경은, 상기 표 3에 기재한 바와 같다.
본 실시예에서는, 실시예 1 내지 10보다도, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 첨가량을 증가시키고 있어, 표면층의 조도가 Rzjis=0.7㎛로 되어 있다.
[실시예 13]
실시예 13에 관한 전자 사진용 벨트는, 탄성층 중의 (e) 성분, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분의 존재에 의해 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집에 의해, 표면 조도 Rzjis가, 0.41㎛로 조면화되어 있었다.
또한, 다른 부재와의 밀착성은, 초기, 내구 후 모두 낮고, 특이점(이물)의 수도 적었다.
헤테로 응집체를 구성하고 있는 무기 산화물 입자 및 도전성 금속 산화물 입자의 평균 1차 입자 직경은, 상기 표 3에 나타낸 바와 같다.
[비교예 1]
기층 중의 (e) 성분이 존재하지 않기 때문에, 표면층의 형성 과정에 있어서, 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집이 발생하지 않았다. 그로 인해, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트의 표면에는, 소정의 조도가 형성되지 않았다. 그 결과, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트는, 다른 부재와의 밀착성이 높게 되어 있었다.
[비교예 2]
표면층 형성용의 경화성 조성물 중에, (a) 성분을 함유시키지 않았기 때문에, 표면층의 형성 과정에 있어서, 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집이 발생하지 않았다. 그로 인해, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트의 표면에는, 소정의 조도가 형성되지 않았다. 그 결과, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트는, 다른 부재와의 내구 후의 밀착성이 높게 되어 있었다.
[비교예 3]
표면층 형성용의 경화성 조성물 중에 (b) 성분을 함유시키지 않았기 때문에, 표면층의 형성 과정에 있어서, 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집이 발생하지 않았다. 그로 인해, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트의 표면에는, 소정의 조도가 형성되지 않았다. 그 결과, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트는, 다른 부재와의 초기 및 내구 후의 밀착성이 높게 되어 있었다.
비교예 1 내지 3의 결과로부터, 기층 중의 (e) 성분, 경화성 조성물 중의 (a) 성분, (b) 성분 중 어느 하나가 부족하면, 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집이 일어나지 않기 때문에, 표면층의 조도가 형성되지 않는 것을 알 수 있다. 상기 실시예와 같이, 3성분이 갖추어져서 비로소 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집이 일어나고, 표면층의 조도가 형성된다.
[비교예 4]
본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트는, 경화성 조성물 중에 입자 직경 1 내지 2㎛의 유기 수지 미립자를 첨가했기 때문에, 표면에 소정의 조도가 형성되어 있었다. 그로 인해, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트의 다른 부재와의 밀착성은, 초기, 내구 후 모두 낮았다.
그러나, 입자 직경이 큰 입자를 사용하여 표면을 조면화시켰기 때문에, 특이점(이물)의 수가 많고, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트를 내장한 화상 형성 장치를 사용하여 형성한 전자 사진 화상에는 점 형상의 화상 결함이 다수 발생하였다.
[비교예 5]
탄성층 중의 (e) 성분이 존재하지 않기 때문에, 표면층의 형성 과정에 있어서, 상술한 메커니즘에 의한 현저한 헤테로 응집이 발생하지 않았다. 그로 인해, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트의 표면에는, 소정의 조도가 형성되지 않았다. 그 결과, 본 비교예에 관한 전자 사진용 벨트는, 다른 부재와의 밀착성이 높게 되어 있었다.
또한, 동적 광산란법으로 측정한 경화성 조성물 중의 입자 직경은 실리카 입자에서 10 내지 20㎚의 범위에 있고, 또한, 안티몬산 아연 입자에서 110 내지 140㎚였다. 측정은 오츠카덴시사 제조 「FPIR-1000」로 행하였다.
a1: 기층
a2: 표면층
1: 감광 드럼
2: 1차 대전기
3: 화상 노광
5: 중간 전사 벨트
6: 1차 전사 대향 롤러
7: 2차 전사 롤러
8: 구동 롤러
9: 중간 전사 벨트 클리닝 롤러
10: 전사재 가이드
11: 급지 롤러
13: 클리닝 장치
15: 정착기
30, 31, 33: 전원
104: 프리폼
107: 가열 장치
108: 블로우 금형
109: 연신 막대
110: 블로우 에어 주입 부분
112: 보틀 형상 성형물
114: 에어
b1: 구동 롤러
b2: 감광 드럼
b3: 전자 사진용 벨트
b4: 종동 롤러
b5: 백업 롤러
b6: 텐션 롤러
본 출원은 2013년 1월 4일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-000192호의 우선권을 주장하는 것이며, 그 내용을 인용하여 본 출원의 일부로 하는 것이다.

Claims (6)

  1. 기층 및 상기 기층 위에 형성된 표면층, 또는, 기층, 상기 기층 위에 형성된 탄성층 및 상기 탄성층 위에 형성된 표면층을 갖고 있고,
    상기 표면층이,
    평균 1차 입자 직경이 10 내지 30㎚인 무기 산화물 입자와,
    평균 1차 입자 직경이 5 내지 40㎚인, 상기 무기 산화물 입자와는 상이한 도전성 금속 산화물 입자를 포함하는 헤테로 응집체를 함유하고, 또한,
    상기 표면층 표면의 10점 평균 조도 Rzjis가 0.3㎛≤Rzjis≤0.7㎛인 것을 특징으로 하는 전자 사진용 벨트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 산화물 입자가 실리카 입자이고, 상기 도전성 금속 산화물 입자가 안티몬산 아연 입자인 전자 사진용 벨트.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 표면층이, 상기 헤테로 응집체에서 유래되는 볼록부를 그 표면에 갖는 전자 사진용 벨트.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 표면층 중에 알칼리 금속 이온을 포함하는 전자 사진용 벨트.
  5. 기층 및 상기 기층 위에 형성된 표면층, 또는, 기층, 상기 기층 위에 형성된 탄성층 및 상기 탄성층 위에 형성된 표면층을 갖고 있는 전자 사진용 벨트의 제조 방법이며,
    하기 (a) 내지 (d) 성분을 포함하는 경화성 조성물을, 하기 (e) 성분을 포함하는 기층 또는 탄성층 위에 도포하고, 경화시켜서 상기 표면층을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 벨트의 제조 방법:
    (a) 알킬기 수식한 평균 1차 입자 직경 10 내지 30㎚의 무기 산화물 입자,
    (b) 알킬아민 처리한 평균 1차 입자 직경 5 내지 40㎚의 도전성 금속 산화물 입자,
    (c) 아크릴 단량체,
    (d) 2-부타논 또는 4-메틸-2-펜타논,
    (e) 퍼플루오로알킬술폰산 알칼리 금속염 또는 퍼플루오로알킬술폰이미드알칼리 금속염.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 전자 사진용 벨트를 중간 전사 벨트로서 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진 장치.
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