JP6776104B2 - 電子写真用部材およびその製造方法、並びに電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Description
表面層a2は、無機酸化物粒子と、無機酸化物粒子とは異なる導電性金属酸化物粒子と、イオン液体とのヘテロ凝集体によって、その表面が粗面化されている。
表面層a2を形成するための硬化性組成物の構成成分を下記に挙げる。
無機酸化物粒子の平均一次粒子径は10nm以上30nm以下であることが好ましい。平均一次粒子径がこの範囲であると上記した表面粗さを容易に達成し得る。また、平均一次粒子径が30nmを超えると、表面層a2の表面に特異的な突起が多く生じる可能性がある。
電子写真用ベルトでは半導電性が求められる場合があり、粒子として導電性金属酸化物粒子を用いることが好ましい
導電性金属酸化物粒子としては、アンチモン酸亜鉛粒子、ガリウムドープ酸化亜鉛粒子、アンチモンドープ酸化錫粒子、インジウムドープ酸化錫粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛粒子が挙げられる。中でも、有機溶媒中で安定して分散し、マイナスに帯電し、かつ、イオン液体のカチオン成分の吸着、配位によって、プラスに帯電電荷を反転させるという観点から、アンチモン酸亜鉛粒子が好ましい。
表面層のマトリックス樹脂としては、耐摺擦性に優れ、かつ、高硬度の表面層を与えるアクリル系重合体を含むことが好ましい。
前述した(a)(b)(c)成分に加え後述する(e)成分を安定して分散または溶解する溶剤の具体例としては、以下のものを挙げることができる。
・メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、オクタノールの如きアルコール;
・アセトン、シクロヘキサノンの如きケトン;
・酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートの如きエステル類;
・エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルの如きエーテル;
・ベンゼン、トルエン、キシレンの如き芳香族炭化水素;
・ジメチルフォルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドンの如きアミド。
硬化性組成物中で、(a)成分および(b)成分の分散性を阻害しないことを前提として、硬化性組成物に、(e)成分としてのイオン液体を添加してもよい。
下記式(2)で示される1−アルキル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオン(RDMI)(例えば1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオン(EDMI)、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオン(BDMI)、1−ヘキシル−2,3−ジメチルイミダゾリウムイオン(HDMI(登録商標)))。
下記式(3)で示される1−アルキルピリジニウムイオン(RPy)(例えば、1−エチルピリジニウムイオン(EtPy)、1−ブチルピリジニウムイオン(BuPy)、1−ヘキシルピリジニウムイオン(HexPy));
下記式(4)で示される1−アルキル−3−メチルピリジニウムイオン(RMePy)(例えば、1−エチル−3−メチルピリジニウムイオン(EtMePy)、1−ブチル−3−メチルピリジニウムイオン(BuMePy))。
下記式(6)で示されるN,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムイオン;
下記式(7)で示される1−メチル−1−プロピルピロリジニウムイオン(P1.3);
下記式(8)で示される1−メチル−1−ブチルピロリジニウムイオン(P1.4);
下記式(9)で示されるN−メチル−N−プロピルピペリジニウムイオン(PP1.3);N,N,N−トリブチル−N−メチルアンモニウムイオン。
・下記式(10)で示されるアルキルスルフェートイオン(例えば、メチルスルフェートイオン、エチルスルフェートイオン);
・下記式(11)で示されるパーフルオロアルキルスルホン酸イオン(例えば、トリフルオロメタンスルホン酸イオン(EF11)、パーフルオロエタンスルホン酸イオン(EF21)、パーフルオロプロパンスルホン酸イオン(EF31)、パーフルオロブタンスルホン酸イオン(EF41)、パーフルオロヘキサンスルホン酸イオン(EF61)、パーフルオロオクタンスルホン酸イオン(EF81)、パーフルオロデカンスルホン酸イオン(EF101));
・下記式(12)で示されるパーフルオロアルキルスルホンイミドイオン(例えば、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドイオン(N111)、ビス(パーフルオロエタンスルホニル)イミドイオン(N221)、ビス(パーフルオロプロパンスルホニル)イミドイオン(N331)、ビス(パーフルオロブタンスルホニル)イミドイオン(N441)、トリフルオロメタンスルホニルパーフルオロプロパンスルホニルイミドイオン(N131)、トリフルオロメタンスルホニルパーフルオロブタンスルホニルイミドイオン(N141))。
ラジカル重合開始剤としては、例えば、熱的に活性ラジカル種を発生させる化合物(熱重合開始剤)、および放射線(光)照射により活性ラジカル種を発生させる化合物(放射線(光)重合開始剤)を挙げることができる。
硬化性組成物には、必要に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲でその他の成分を添加することができる。例えば、重合禁止剤、重合開始助剤、レベリング剤、濡れ性改良剤、界面活性剤、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、無機充フィラー、顔料を配合できる。
硬化性組成物は、粒子状物質である(a)成分、(b)成分と高粘度な場合が多い(c)成分を含むので、下記のように製造するのが好ましい。
<<A>>
まず、図1に示す、基層a1と、該基層上の表面層a2とを有する電子写真用部材の製造方法を述べる。
<基層の構成成分>
基層a1の構成成分を下記に挙げる。
基層a1の形成に用いる樹脂としては、特に限定されない。以下に、具体的な樹脂の例を挙げる。ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリアミド(PA)、ポリ乳酸(PLLA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、フッ素樹脂(PVdF)。これらを2種以上混合して用いることもできる。上記樹脂のなかでも、強度および柔軟性に優れたポリエチレンナフタレート(PEN)が好ましい。
基層a1の表面に形成される、表面層a2の形成用の硬化性組成物の塗膜の乾燥工程において、該塗膜中にイオン液体を移行させるために、イオン液体を含有させる。
樹脂に対するイオン液体の添加量は、表面層a2中の無機酸化物粒子および導電性酸化物粒子の含有量に応じて適宜調整することができる。例えば、上記(f)成分の係る樹脂100質量部に対して0.01質量部以上10質量部以下添加することが好ましい。
基層a1の製造方法は特に限定されず、各種樹脂に適した成形方法を用いて良い。例えば、押し出し成形、インフレーション成形、ブロー成形、遠心成形が挙げられる。
表面層a2の形成工程は、以下の(A−2−1)〜(A−2−3)の工程を含む。
(A−2−2)硬化性組成物の層中で(a)成分と(b)成分と、基層から移行してきた(e)成分と共にヘテロ凝集させ、ヘテロ凝集体を生成させる工程;
(A−2−3)硬化性組成物の層を硬化させて表面層を形成する工程。
図1に係る電子写真用部材の他の製造方法として以下の方法が挙げられる:
(B−1)基層a1の作製;
上記(A−1)と同様にして基層を作製する。但し、基層中には(e)成分を含有させる必要はない。
表面層a2の形成工程は、以下の(B−2−1)〜(B−2−3)の各工程を含む。
(B−2−2)該塗膜を乾燥させると共に、(a)成分、(b)成分および(e)成分とのヘテロ凝集体を形成する工程;
(B−2−3)該塗膜を硬化させる工程。
図2に示す、基層a1と、弾性層a3と、該弾性層上の表面層a2とを有する電子写真用部材の製造方法を述べる。
上記(A−1)と同様にして基層を作製する。但し、基層中には(e)成分を含有させる必要はない。
<弾性層の構成成分>
弾性層a3の構成成分を下記に挙げる。
弾性層a3の形成に用いられるゴム成分としては、特に限定されなく、各種ゴム組成物が用いられる。具体例としては、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレンゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴムが挙げられる。このようなゴムは、単独で用いてよく、又は二種以上を混合して用いてもよい。中でも、弾性層a3には、適度に低硬度であり十分な変形回復力を持たせることが重要であるため、液状シリコーンゴムを用いることが好ましい。特に加工性が良好で寸法精度の安定性が高く、硬化反応時に反応副生成物が発生しないなどの生産性に優れる理由から、付加反応架橋型液状シリコーンゴムを用いることが、より好ましい。
弾性層a3の表面に形成される、表面層a2の形成用の硬化性組成物の塗膜の乾燥工程において、該塗膜中にイオン液体を移行させるために、イオン液体を含有させる。ゴム成分に対するイオン液体の添加量は、表面層a2中の無機酸化物粒子および導電性酸化物粒子の含有量に応じて適宜調整することができる。例えば、上記(g)成分に係るゴム成分100質量部に対して0.01質量部以上10質量部以下添加することが好ましい。
弾性層a3の製造方法は特に限定されず、各種樹脂に適した成形方法を用いて良い。例えば、注型成形、リングコート成形が挙げられる。
表面層a2の形成工程は、以下の(C−3−1)〜(C−3−3)の工程を含む。
(C−3−2)硬化性組成物の層中で(a)成分と(b)成分と、弾性層から移行してきた(e)成分と共にヘテロ凝集させ、ヘテロ凝集体を生成させる工程;
(C−3−3)硬化性組成物の層を硬化させて表面層を形成する工程。
図2に係る電子写真用部材の他の製造方法として以下の方法が挙げられる:
(D−1)基層a1および弾性層a3の作製;
上記(C−1)と同様にして基層を作製し、上記(C−2)と同様にして弾性層を作製する。但し、弾性層中には(e)成分を含有させる必要はない。
表面層a2の形成工程は、以下の(D−2−1)〜(D−2−3)の各工程を含む。
(D−2−2)該塗膜を乾燥させると共に、(a)成分、(b)成分および(e)成分とのヘテロ凝集体を形成する工程;
(D−2−3)該塗膜を硬化させる工程。
本発明の一態様に係る電子写真装置について説明する。図4はフルカラー電子写真装置の断面図である。図4中、中間転写ベルト5として本発明の一態様に係る電子写真用ベルトを使用している。
[基層の製造]
まず、二軸押出し機(商品名:TEX30α、日本製鋼所(株)社製)を用いて、下記表3に示す材料を、表3に示す配合量にて熱熔融混練して熱可塑性樹脂組成物を調製した。熱熔融混練温度は260℃以上、280℃以下の範囲内となるように調整し、熱熔融混練時間はおよそ3〜5分とした。得られた熱可塑性樹脂組成物をペレット化し、温度140℃で6時間乾燥させた。次いで、射出成形装置(商品名:SE180D、住友重機械工業(株)製)に、乾燥させたペレット状の熱可塑性樹脂組成物を投入した。そして、シリンダ設定温度を295℃として、温度が30℃に温調された金型内に射出成形してプリフォームを作製した。得られたプリフォームは、外径が20mm、内径が18mm、長さが150mmの試験管形状を有していた。
[表面層の形成]
表4に記載の材料を混合し硬化性組成物No.1を調製した。
表面層の形成の際の環境、すなわち絶対湿度への依存性を評価するため、温度15℃10%RH、絶対湿度量1.3g/m3の環境(以下、低温低湿度(LL)環境ともいう)、および、温度30℃、相対湿度80%、絶対湿度量24.3g/m3の環境(以下、高温高湿度(HH)環境ともいう)の下で製造した以外は、電子写真用ベルトNo.1−1と同様にして電子写真用ベルトNo.1−2および電子写真用ベルトNo.1−3を作製した。
電子写真用ベルトNo.1−1〜1−3を用いて下記評価1−1〜1−2、評価2〜4を行った。
電子写真用ベルトNo.1−1〜1−3の各々について、表面層の外表面の十点平均粗さ(Rzjis)を測定した。測定は、日本工業規格(JIS) B 0601(1994年)に従った。測定には、表面粗さ計(商品名:サーフコーダー「SE3500」、小坂研究所社製)を用いた。測定条件は、走査距離1.0mm、カットオフ値0.08mm、プローブ走査速度0.05mm/秒とした。
高温高湿環境下で表面層を形成した電子写真用ベルトNo.1−3の表面層の外表面の表面粗さと、低温低湿度環境下で表面層を形成した電子写真用ベルトNo.1−2の外表面の表面粗さとの差分「RE」を求めた。なお、「RE」が0.00μm以上0.10μm以下程度であれば、表面粗さの環境(絶対湿度)依存性がない、または殆んどない、と判断し得る。
中温中湿度環境下で表面層を形成した、電子写真用ベルトNo.1−1を用いて、フルカラー電子写真装置(商品名:LBP−5200、キヤノン(株)製)の感光ドラムとの密着性を、図5に示す治具を用いて測定した。
表面層中の無機酸化物粒子及び導電性金属酸化物粒子の平均一次粒子径は、下記の方法により求めた。
電子写真用ベルトNo.1−1の表面層の外表面の全面を目視で観察し、特異点(ブツ)がある場合には、その位置を特定し、その特異点を光学顕微鏡で200倍に拡大して観察した。そして、表面層の外表面における、長径(直径)が20μm以上の突起の個数をカウントした。突起の個数が0〜1個程度であれば、かかる電子写真用ベルトを用いて得られる画像に大きな画像欠陥が生じにくい。
(1)基層2〜4の製造;
表5に記載した処方の基層形成用組成物No.2〜4を調製した。これらを用いた以外は、実施例1に係る基層と同様にして基層No.2〜4を作製した。
表6に記載の組成を有する表面層形成用の硬化性組成物No.2〜16を調製した。
[基層No.5の作製]
表8に記載の基層形成用組成物No.5を二軸押出し機(商品名:TEX30α、日本製鋼所(株)社製)を用いて、熱熔融混練して熱可塑性樹脂組成物を調製した。熱熔融混練温度は350℃以上、380℃以下の範囲内となるように調整した。得られた熱可塑性樹脂組成物をペレット化した。
基層No.5を用いた以外は、実施例1と同様にして、硬化性組成物No.1に係る表面層を形成した。得られた電子写真用ベルトを実施例1と同様に評価に供した。
実施例8に係る基層No.5の内周に、円筒状の保持型をはめ込んだ。次いで、基層No.5の外周に、該基層の表面とのクリアランスが、300μmとなるように円筒状の外型を被せた。そして、該外型と基層No.5の表面との空隙に液状シリコーンゴム混合物No.1を注入した。
実施例13において、液状シリコーンゴム混合物No.1を、下記の液状シリコーンゴム混合物No.2に変えた以外は、実施例12と同様にして基層No.5上に弾性層No.2を形成した。
表面層の形成に、硬化性組成物No.9を用いたこと以外は実施例12と同様にして電子写真用ベルトを作製し、評価に供した。
実施例1〜13および比較例1〜10に係る電子写真用ベルトの評価結果を表9、表10に示す。
実施例1〜8および12に係る電子写真用ベルトは、硬化性組成物中の(a)成分、(b)成分、(e)成分によってヘテロ凝集体が形成された。また、また、表面層形成時の湿度の差によっても、表面層の外表面の表面粗さの差は極めて小さかった。
実施例9〜11および13に係る電子写真用ベルトは、基層または弾性層に含まれる(e)成分、硬化性組成物中の(a)成分および(b)成分によってヘテロ凝集体が形成された。また、表面層形成時の湿度の差によっても、表面層の外表面の表面粗さの差は極めて小さかった。
表面層形成用の硬化性組成物中にアルカリ金属塩および(e)成分のいずれも含有させなかったため、表面層の形成過程においてヘテロ凝集が生じなかった。そのため、本比較例に係る電子写真用ベルトの表面には、所定の粗さが形成されなかった。その結果、本比較例に係る電子写真用ベルトは、他の部材との密着性が高いものとなっていた。
比較例2〜9に係る電子写真用ベルト群においては、ヘテロ凝集体の形成用の成分として、イオン液体ではなくて、アルカリ金属塩を用いた。そのため、ヘテロ凝集体に起因する表面粗さが、表面層を形成する際の絶対湿度によって大きく変動していた。なお、比較例2〜9に係る電子写真用ベルト群は、評価1−1および評価1−2の結果から、表面粗さの絶対湿度依存が認められたため、評価2は行わなかった。
本比較例に係る電子写真用ベルトは、硬化性組成物中に粒子径1〜2μmの有機樹脂微粒子を添加して形成されため、その表面に所定の粗さが形成されていた。しかし、所定の粗さを達成するためには粒子径が大きい粒子を用いて表面を粗面化させる必要があった。その結果、本比較例に係る電子写真用ベルトの表面には突起(ブツ)も数多く確認された。そのため、本比較例に係る電子写真用ベルトを組み込んだ画像形成装置を用いて形成した電子写真画像には点状の画像欠陥が多数発生した。
a2 表面層
a3 弾性層
1 感光ドラム
5 中間転写ベルト
Claims (14)
- 基層と表面層とを有する電子写真用部材であって、
該表面層が、
無機酸化物粒子と、
該無機酸化物粒子とは異なる導電性金属酸化物粒子と、
イオン液体と、のヘテロ凝集体、を含有することを特徴とする電子写真用部材。 - 前記電子写真用部材の表面の十点平均粗さ(Rzjis)が0.3μm以上0.7μm以下である請求項1または2に記載の電子写真用部材。
- 前記無機酸化物粒子の平均一次粒子径が10nm以上30nm以下であり、前記導電性金属酸化物粒子の平均一次粒子径が5nm以上40nm以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
- 前記無機酸化物粒子がシリカ粒子であり、前記導電性金属酸化物粒子がアンチモン酸亜鉛粒子である請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
- 前記表面層が、前記ヘテロ凝集体に由来する凸部をその表面に有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
- 基層と該基層上の表面層、または、基層と、該基層上の弾性層と該弾性層上の表面層とを有している電子写真用部材の製造方法であって、
無機酸化物粒子と、該無機酸化物粒子とは異なる導電性金属酸化物粒子と、を含む硬化性組成物の層を、イオン液体を含む該基層またはイオン液体を含む該弾性層上に形成する工程と、
該硬化性組成物の層中で、該無機酸化物粒子と、該導電性金属酸化物粒子と、該イオン液体とをヘテロ凝集させる工程と、
該硬化性組成物の層を硬化させて該表面層を形成する工程と、
を有することを特徴とする電子写真用部材の製造方法。 - 前記無機酸化物粒子がアルキル基修飾されており、前記導電性金属酸化物粒子がアルキルアミン処理されている請求項7または8に記載の電子写真用部材の製造方法。
- 前記無機酸化物粒子の平均一次粒子径が10nm以上30nm以下であり、前記導電性金属酸化物粒子の平均一次粒子径が5nm以上40nm以下である請求項7〜9のいずれか一項に記載の電子写真用部材の製造方法。
- 前記無機酸化物粒子がシリカ粒子であり、前記導電性金属酸化物粒子がアンチモン酸亜鉛粒子である請求項7〜10のいずれか一項に記載の電子写真用部材の製造方法。
- 基層と表面層とを有する電子写真用部材の製造方法であって、
無機酸化物粒子と、該無機酸化物粒子とは異なる導電性金属酸化物粒子と、イオン液体とを含む硬化性組成物中で、該無機酸化物粒子と、該導電性金属酸化物粒子と、該イオン液体とをヘテロ凝集させる工程と、
該硬化性組成物の層を硬化させる工程と、
を有することを特徴とする電子写真用部材の製造方法。 - 電子写真感光体と、該電子写真感光体に形成されたトナー像を転写材に転写する転写手段とを有する電子写真装置であって、該転写手段が、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真用部材を中間転写ベルトとして具備していることを特徴とする電子写真装置。
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