JP5930648B2 - ハードコート用硬化性組成物及びそれを用いた電子写真用シームレスベルト - Google Patents
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Description
ところで、特許文献1及び特許文献2には、光ディスクの硬化被膜等の用いる帯電防止用紫外線硬化型コーティング剤が開示されている。具体的には、特許文献1は、共重合可能な(メタ)アクリル酸エステル、パーフルオロブチルスルホン酸リチウム等のパーフルオロアルキル基を有する界面活性剤、および、光重合開始剤とを含むコーティング剤を開示している。また、特許文献2は、アルカリ金属塩とアクリルアミド誘導体と分子内に2つ以上の活性エネルギー線重合性基を有する硬化性化合物とを含むコーティング剤組成物を開示している。
すなわち、特許文献1に係るアルカリ金属塩はアクリル酸エステルと相溶性が低く、電子写真用のハードコートに必要な十分な導電性を担持させることができなかった。また、特許文献2に係るアルカリ金属塩もアクリル酸エステルと相溶性が低く、また、アクリルアミド誘導体によって、リチウムイオンがトラップされるため、十分な導電性を有するハードコートを得ることができなかった。
そこで、本発明の目的は、電子写真用シームレスベルト用途に用いることができる、優れた耐摺擦性(機械的強度)と、低い電気抵抗値とを有するハードコートを形成可能なハードコート用硬化性組成物を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、耐摺擦性に優れ、かつ、低い電気抵抗値を示すハードコートを有する電子写真用シームレスベルトを提供することにある。
基層と、
マトリックス樹脂としてのアクリル樹脂を含む表面層と、を有し、
該表面層は、
ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドのカリウム塩またはナトリウム塩と、
該アクリル樹脂の形成成分としての、アクリロイル基及びメタクリロイル基から選択される少なくとも一方の基を3個または4個有し、かつ、環構造を持たない(メタ)アクリレート化合物と、
を含むハードコート用硬化性組成物の硬化物からなり、
該(メタ)アクリレート化合物が、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート又はペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートである電子写真用シームレスベルトが提供される。
なお、以下の説明では、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドのカリウム塩またはナトリウム塩、または同様な作用を及ぼすものをイオン導電剤と呼び、(メタ)アクリレート化合物にあたるものをアクリルモノマーと呼ぶ。
イオン導電剤は、アクリルモノマーが重合したアクリル樹脂中でイオン解離し、電圧が印加されると電荷を運ぶキャリアとなる。そのため、イオン導電剤は、アクリルモノマーまたはアクリル樹脂と相溶性が良く、アクリル樹脂全体に溶解し、イオン解離する必要がある。反対に、イオン解離していない状態だと、キャリアとして働かず、抵抗を下げることに寄与しない。このように、イオン導電剤とアクリル樹脂との相溶性が高く、イオン導電剤がアクリル樹脂全体に溶解し、解離した状態が必要である。
低い電気抵抗値を得るためには、イオン導電剤が解離したイオンの移動性を確保しなければならない。カチオンの移動だけでは高い導電性を得ることは難しく、電子写真用シームレスベルト用途の場合は、低い抵抗値を求められるため、アルカリ金属イオンの移動性に加え、アニオンの移動性も高めることが必要である。
イオンはアクリル樹脂中で、アクリル樹脂の架橋鎖(分子網目)の隙間を縫って移動するため、アクリル樹脂の分子網目の状態がイオンの移動性を左右する。つまり、イオンの移動性を高めるにはイオンが動ける大きさの分子網目が必要である。網目が大きいほどイオンが動きやすい。
モノマー当たりのアクリロイル基及びメタクリロイル基から選択される少なくとも一方の基の数が多いほど、ハードコートの架橋密度が向上し、機械的強度は高くなる。
また、モノマーの分子中に剛直な構造が含まれている場合も、ハードコートの機械的強度は高くなる。
しかしながら、本発明者らは鋭意検討した結果、ハードコートの高い機械的強度と、優れた導電性とを高いレベルで満たすことのできるハードコート用組成物を見出した。
すなわち、本発明に係るハードコート用組成物は、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドのカリウム塩またはナトリウム塩と、アクリロイル基及びメタクリロイル基から選択される少なくとも1方の基を3個または4個有し、かつ、環構造を持たない(メタ)アクリレート化合物とを含む。
ビス(パーフルオロアルキルスルホニル)イミド構造は、パーフルオロ基(疎水性基)を2つ持ちアクリル樹脂との相溶性に優れる。特に、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド構造が、パーフルオロ基(疎水性基)が長く、アクリル樹脂との相溶性においても優れる。また、パーフルオロ基(疎水性基)が長すぎると、相溶性は問題ないが、分子サイズが大きく、アクリル樹脂の架橋度を下げなければ抵抗を低くすることがでず、その場合機械的強度の大幅な低下は避けられない。
アクリロイル基及びメタクリロイル基から選択される少なくとも一方の基を3個または4個有し、かつ、環構造を持たない(メタ)アクリレート化合物を、前記ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド塩と共に用いることによって、高い機械的強度と、良好な導電性とを備えたハードコートを形成することができる。
特に、(メタ)アクリレート化合物としては、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートまたはペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートが好適に用いられる。
<<ハードコート用硬化性組成物の構成成分>>
ハードコート用硬化性組成物は、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドのカリウム塩またはナトリウム塩と、アクリロイル基及び/又はメタクリロイル基を3個または4個有し、かつ、環構造を持たない(メタ)アクリレート化合物を含有することを特徴とするものである。
<ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドのカリウム塩またはナトリウム塩>
上記塩としてはカリウムビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド、ナトリウムビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドが用いられる。
ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド塩の配合量は、(メタ)アクリレート化合物の100質量部に対して、0.01質量部以上40質量部以下が好ましく、0.1質量部以上20質量部以下が、さらに好ましい。0.01質量部以上であると、十分な導電性が得られ、40質量部以下であると、硬化性が低下しない。
好適な(メタ)アクリレート化合物としては、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレートなどが挙げられ、特にペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート及びペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートが硬化性、機械的強度等の点から好ましい。
本発明の組成物には必要に応じて下記成分を配合することができる。
ラジカル重合開始剤としては、例えば、熱的に活性ラジカル種を発生させる化合物等(熱重合開始剤)、及び放射線(光)照射により活性ラジカル種を発生させる化合物等(放射線(光)重合開始剤)を挙げることができる。
放射線(光)重合開始剤としては、光照射により分解してラジカルを発生して重合を開始せしめるものであれば特に制限はなく、例えば、アセトフェノン、アセトフェノンベンジルケタール、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、キサントン、フルオレノン、ベンズアルデヒド、フルオレン、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、3−メチルアセトフェノン、4−クロロベンゾフェノン、4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、チオキサントン、ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−プロパン−1−オン、2−ベンジルー2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1,4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド、オリゴ(2−ヒドロキシ−2−メチル−1−(4−(1−メチルビニル)フェニル)プロパノン)等を挙げることができる。
組成物は、塗工性、塗膜の厚さを調節するために、有機溶剤で希釈して用いることができる。
有機溶剤としては、特に限定されないが、具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエステル類;エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテル類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ジメチルフォルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類を挙げることができる。中でも、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トルエン、キシレン等が好ましい。
組成物中の有機溶剤の配合量は、通常、全組成物中の30〜90質量%であり、60〜80質量%が好ましい。60〜80質量%の範囲内であれば、塗工性が良好である。
必要に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲でその他の成分を添加することができる。例えば、重合禁止剤、重合開始助剤、レベリング剤、濡れ性改良剤、界面活性剤、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、無機充フィラー、顔料等を配合できる。
本発明の組成物は、次のようにして製造する。
ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド塩、(メタ)アクリレート化合物、重合開始剤、有機溶剤、その他成分を攪拌機付きの容器に入れ、常温で30分撹拌し、本発明の組成物とする。
コーティング方法は、通常のコーティング方法、例えばディップコート、スプレーコート、フローコート、シャワーコート、ロールコート、スピンコートなどを挙げることができる。
硬化性組成物は、熱、放射線(光、電子線など)によって硬化させることができる。重合開始種を発生させうるエネルギーを付与することができる活性放射線であれば、特に制限はなく、広くα線、γ線、X線、紫外線(UV)、可視光線、電子線などを包含するものである。なかでも、硬化感度及び装置の入手容易性の観点から紫外線及び電子線が好ましく、特に紫外線が好ましい。
図1に、本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物を表面層として有する電子写真用シームレスベルトの断面概略図を示す。a1は電子写真用シームレスベルトの基層、a2は該基層上に形成した、本発明に係る硬化性組成物の硬化物からなる表面層である。基層の厚みは10μm以上500μm以下、特には、30μm以上150μm以下が一般的である。表面層の厚みは0.05μm以上20μm以下、特には、0.1〜5μm程度が好適に使用される。なお、さらに別の層があっても構わない。
基層に用いられる樹脂組成物としては、特に限定されないが、各種樹脂が用いられる。ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリアミド(PA)、ポリ乳酸(PLLA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、フッ素樹脂(ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等)等の樹脂、およびそのブレンド樹脂も使用に好適である。樹脂組成物を構成する他の成分としては、イオン導電剤(例えば、高分子イオン系導電剤、界面活性剤)、導電性高分子、酸化防止剤(例えば、ヒンダードフェノール系、リン、硫黄系)、紫外線吸収剤、有機顔料、無機顔料、pH調整剤、架橋剤、相溶化剤、離型剤(例えば、シリコーン系、フッ素系)、架橋剤、カップリング剤、滑剤、絶縁性フィラー(例えば酸化亜鉛、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ストロンチウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、タルク、マイカ、クレー、カオリン、ハイドロタルサイト、シリカ、アルミナ、フェライト、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ニッケル、ガラス粉、石英粉末、ガラス繊維、アルミナ繊維、チタン酸カリウム繊維、熱硬化性樹脂の微粒子)、導電性フィラー(例えば、カーボンブラック、カーボンファイバー、導電性酸化チタン、導電性酸化錫、導電性マイカ)、イオン性液体を例示することができる。これらを単独で、あるいは2種類以上組合せて用いることも可能である。
基層の製造方法は特に限定されず、各種樹脂に適した成形方法を用いて良い。例えば、押し出し成形、インフレーション成形、ブロー成形、遠心成形などが挙げられる。
本発明に係る電子写真装置について説明する。図3はフルカラー電子写真装置の断面図である。図3中、中間転写ベルト5として本発明に係る電子写真用シームレスベルトを使用している。電子写真感光体1は第1の画像担持体として繰り返し使用される回転ドラム型の電子写真感光体(以下、「感光ドラム」と記す)であり、矢印方向に所定の周速度(プロセススピード)をもって回転駆動される。感光ドラム1は回転過程で、一次帯電器2により所定の極性・電位に一様に帯電処理される。次いで露光手段による画像露光光3を受けることにより目的のカラー画像の第1色成分像(例えば、イエロー色成分像)に対応した静電潜像が形成される。なお、前記露光手段としては、カラー原稿画像の色分解・結像露光光学系、画像情報の時系列電気デジタル画素信号に対応して変調されたレーザービームを出力するレーザースキャナによる走査露光系等が挙げられる。次いで、その静電潜像が第1の現像器(イエロー色現像器41)により第1色であるイエロートナーYにより現像される。この時第2〜第4の現像器(マゼンタ色現像器42、シアン色現像器43、ブラック色現像器44)の各現像器は作動がオフになっていて感光ドラム1には作用せず、上記第1色のイエロートナー画像は上記第2〜第4の現像器により影響を受けない。中間転写ベルト5は矢印方向に感光ドラム1と同じ周速度をもって回転駆動されている。感光ドラム1上のイエロートナー画像は、感光ドラム1と中間転写ベルト5とのニップ部を通過時に、一次転写対向ローラ6から中間転写ベルト5に印加される1次転写バイアスにより形成される電界により、中間転写ベルト5の外周面に転写される(1次転写)。中間転写ベルト5に第1色のイエロートナー画像の転写を終えた感光ドラム1の表面は、クリーニング装置13により清掃される。以下、同様に第2色のマゼンタトナー画像、第3色のシアントナー画像、第4色のブラックトナー画像が電子写真用(中間転写)ベルト5上に順次重ね合わせて転写され、目的のカラー画像に対応した合成カラートナー画像が形成される。二次転写ローラ7は、駆動ローラ8に対応し平行に軸受させて中間転写ベルト5の下面部に離間可能な状態に配設されている。
・樹脂配合
本実施例においては、表面層は、ディップコート法を用いて形成した。
まず、上記ブロー成形で得た基層を円筒状の型の外周にはめ込み、端部をシールしたうえで、硬化性組成物で満たした容器に型ごと浸漬し、硬化性組成物の液面と基層の相対速度が一定になるように引き上げることで、基層表面に硬化性組成物の塗膜を形成した。求められる膜厚に応じて、引き上げ速度(硬化性組成物の液面と基層の相対速度)と硬化性組成物の溶剤比等を調整する。本実施例では、引き上げ速度を30mm/秒とし、溶剤比は後に述べる値とした。塗膜の形成後、60℃のオーブン内で10分間乾燥させた。乾燥温度、乾燥時間は溶剤種、溶剤比、膜厚等から適宜調整する。その後、塗膜にUV照射機(商品名:UE06/81−3、アイグラフィック(株)製)を用い、積算光量が1200mJ/cm2になるまで紫外線を照射し、塗膜を硬化させた。得られた表層の厚さは断面を電子顕微鏡で観察した結果、3μmであった。
<電気抵抗>
抵抗測定器(商品名:ハイレスタUP MCP−HT450型、(株)三菱化学アナリテック製)を用いて、電子写真用シームレスベルトの表面抵抗率を測定した。使用プローブ、測定電圧、測定時間はそれぞれURSタイプ、100V、10秒とした。
電子写真用シームレスベルトを図3で示されるような装置構造を有するレーザビームプリンタ(商品名:LBP−5200、キヤノン(株)製)の中間転写ユニットに中間転写ベルトとして装着した。温度15℃、湿度10%RH環境下で、A4サイズ用紙(商品名:Canon Extra Multifunctional Paper 80g/m2、キヤノン(株)製)を用いて100,000枚画像を出力した後に電子写真用シームレスベルトの表層の表面を観察し、表層の割れ、剥がれ、欠け、摩耗による消失が確認されず良好なものを○、それらが確認されるものを×とした。
以下に実施例および比較例を示し、本発明を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
表2−1に記載の成分を用い、上記方法で実施例1、2の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−1に示す。表面抵抗率、耐摺擦性ともに良好で電子写真用シームレスベルトとして使用するのに適するものであった。
表2−1に記載の成分を用い、上記方法で比較例1の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−1に示す。イオン導電剤の疎水性基が短く(炭素数1個の分子鎖が2つ)、アクリル樹脂との相溶性が不十分と考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
表2−1に記載の成分を用い、上記方法で比較例2の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−1に示す。イオン導電剤の疎水性基が短く(炭素数2個の分子鎖が2つ)、アクリル樹脂との相溶性が不十分と考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
表2−1に記載の成分を用い、上記方法で比較例3の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−1に示す。イオン導電剤のアニオンのサイズが大きく(炭素数8個の分子鎖が2つ)、移動性を確保できないと考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
表2−2に記載の成分を用い、上記方法で比較例4の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−2に示す。イオン導電剤のカチオンがリチウムのため水溶性が大きく、アクリル樹脂との相溶性が不十分と考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
表2−2に記載の成分を用い、上記方法で比較例5の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−2に示す。イオン導電剤の疎水性基が少なく(炭素数4個の分子鎖が1つ)、アクリル樹脂との相溶性が不十分と考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
表2−2に記載の成分を用い、上記方法で比較例6の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−2に示す。アクリル樹脂の架橋密度が高く(アクリルモノマーのアクリル基の数:5及び6個)、アニオンの移動性を確保できないと考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
表2−2に記載の成分を用い、上記方法で比較例7の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−2に示す。アクリル樹脂の架橋密度が低く(アクリルモノマーのアクリル基の数:2個)、耐摺擦性が不十分であった。
表2−2に記載の成分を用い、上記方法で比較例8の硬化性組成物からなる表層を形成した電子写真用シームレスベルトを得た。また、この電子写真用シームレスベルトの評価結果を表2−2に示す。アクリルモノマー中に嵩高い環構造が存在し、アニオンの移動性を確保できないと考えられ、電気抵抗の下がりが電子写真用途には十分でなかった。
アクリルモノマーは、次のものを用いた。
a2 表層
1 感光ドラム
2 一次帯電器
3 画像露光光
5 中間転写ベルト
6 一次転写対向ローラ
7 二次転写ローラ
8 駆動ローラ
9 中間転写ベルトクリーニングローラ
10 転写材ガイド
11 給紙ローラ
13 クリーニング装置
15 定着器
30、31、33 電源
104 プリフォーム
107 加熱装置
108 ブロー金型
109 延伸棒
110 ブローエアー注入部分
112 ボトル状成形物
Claims (1)
- 基層と、
マトリックス樹脂としてのアクリル樹脂を含む表面層と、を有し、
該表面層は、
ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドのカリウム塩またはナトリウム塩と、
該アクリル樹脂の形成成分としての、アクリロイル基及びメタクリロイル基から選択される少なくとも一方の基を3個または4個有し、かつ、環構造を持たない(メタ)アクリレート化合物と、
を含むハードコート用硬化性組成物の硬化物からなり、
該(メタ)アクリレート化合物が、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート又はペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレートであることを特徴とする電子写真用シームレスベルト。
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