KR101602611B1 - 전기 화학 디바이스의 제조 방법 및 전기 화학 디바이스 - Google Patents

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Abstract

활물질의 탈락 방지 등의 목적으로 전기 화학 디바이스에 사용되는 점착 테이프이며, 절단해도 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공한다. 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 전기 화학 디바이스 제조에 사용하는 점착 테이프이며, 기재 중 적어도 한쪽 면에 아크릴계 중합체를 베이스 중합체로서 함유하는 점착제층을 갖고, 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)이, 25℃에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)의 2배 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

전기 화학 디바이스의 제조 방법 및 전기 화학 디바이스{METHOD OF MANUFACTURING ELECTROCHEMICAL DEVICE AND ELECTROCHEMICAL DEVICE}
본 발명은, 리튬 이온 전지, 연료 전지, 태양 전지, 전해 콘덴서, 전기 이중층 캐패시터 등의 전기 화학 디바이스 제조 시에 사용하는 점착 테이프 및 해당 점착 테이프를 사용한 전기 화학 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이온 전지는 정극, 세퍼레이터, 부극의 3층으로 구성되고, 이들이 전해질에 덮인 구조를 하고 있다. 그리고, 전극은, 일반적으로, 활물질을 집전체에 도포 시공(정극의 경우에는 코발트산 리튬 등의 정극 활물질을 알루미늄 박제의 집전체에 도포 시공)하고, 상기 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에 활물질의 탈락 방지를 위해서 점착 테이프를 접착해서 제작된다. 활물질이 탈락하면, 전해액 특성이 저하되는 것에 의한 전지 특성의 저하나, 사이클 수명의 저하를 초래하기 때문이다.
종래, 상기 전극은, 대형 집전체에 활물질을 도포한 후, 원하는 크기로 절단하고, 그 후, 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에 점착 테이프를 접착하는 방법으로 제작되었다(특허문헌 1 등). 그러나, 작업 효율이 나쁜 것이 문제이었다. 그래서 작업 효율을 향상시키기 위해, 절단 전에 점착 테이프를 접착하고, 그 후, 원하는 크기로 절단하는 방법이 검토되었지만, 점착 테이프의 점착제가 절단날에 부착되어 오염되기 때문에, 절단날의 오염 제거에 시간이 필요하여, 오히려 작업 효율이 저하되는 결과가 되었다.
일본 특허 공개 제2002-042881호 공보
따라서, 본 발명의 목적은, 활물질의 탈락 방지 등의 목적으로 전기 화학 디바이스에 사용되는 점착 테이프이며, 절단해도 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 활물질의 탈락 방지 등의 목적으로 전기 화학 디바이스에 사용되는 점착 테이프이며, 접착에 의해 위치 어긋남이 발생하지 않도록 활물질을 임시 고정할 수 있고, 또한 절단해도 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 사용하는 전기 화학 디바이스의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착 후의 180° 박리 점착력이, 25℃에서 압착 후의 180° 박리 점착력의 2배 이상인 점착 테이프는, 리튬 이온 전지의 제조 시에, 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에 활물질의 탈락 방지를 위해서 사용하면, 가열 압착함으로써 우수한 점착력을 발휘할 수 있어 활물질의 탈락을 방지할 수 있고, 가열 압착 후에는 상온에서 절단날에 점착제가 부착되지 않고 절단할 수 있기 때문에, 대형 집전체에 활물질을 도포한 후, 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에 상기 점착 테이프를 접착하고, 그 후, 원하는 크기로 절단하는 방법에 의해 효율적으로 리튬 이온 전지를 제조할 수 있는 것을 발견했다. 본 발명은 이 지견에 기초해서 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명은, 전기 화학 디바이스 제조에 사용하는 점착 테이프이며, 기재 중 적어도 한쪽 면에 아크릴계 중합체를 베이스 중합체로서 함유하는 점착제층을 갖고, 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)이, 25℃에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)의 2배 이상인 것을 특징으로 하는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공한다.
상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 단독 중합체의 유리 전이 온도가 10℃ 이상인 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율은 5중량％ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 단독 중합체의 유리 전이 온도가 10℃ 미만인 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율은 65 내지 94중량％인 것이 바람직하다.
또한, 상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서, 카르복실기 함유 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율은 2중량％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명은, 또한, 하기의 공정을 포함하는 전기 화학 디바이스의 제조 방법을 제공한다.
공정 1: 집전체에 활물질을 도포 시공해서 집전체/활물질 적층체를 제조하는 공정
공정 2: 집전체/활물질 적층체에 있어서의 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에, 상기 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착하는 공정
공정 3: 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 압착된 집전체/활물질 적층체를 절단 및／또는 펀칭 가공하는 공정
본 발명은, 또한, 상기 전기 화학 디바이스의 제조 방법에 의해 얻어지는 전기 화학 디바이스를 제공한다.
본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 가열 압착함으로써 우수한 점착력을 발휘할 수 있고, 상온에서는 절단해도 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있다. 그로 인해, 전기 화학 디바이스의 제조 공정에 있어서, 대형 집전체에 활물질을 도포 시공하고, 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 가열 압착한 후, 상온 하에서 집전체를 원하는 크기로 절단함으로써, 절단날을 오염시키지 않고 매우 효율적으로 전기 화학 디바이스를 제조할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 다른 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 3은, 본 발명의 전기 화학 디바이스의 제조 방법 일례를 나타내는 개략도이다.
도 4는, DSC(시차 주사 열량 측정) 측정 결과로부터 유리 전이점(Tg)을 구하는 방법을 도시하는 도면이다.
본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 기재 중 적어도 한쪽 면에 아크릴계 중합체를 베이스 중합체로서 함유하는 점착제층을 갖는다.
(점착제층)
본 발명의 점착제층은, 아크릴계 중합체를 베이스 중합체로서 함유하는 점착제(＝아크릴계 점착제)를 포함한다.
상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분에는, 단독 중합체의 Tg가 10℃ 이상(바람직하게는 30℃ 이상, 특히 바람직하게는 100℃ 이상)인 단량체(이후, 「고Tg 단량체」라고 칭하는 경우가 있다)와, 단독 중합체의 Tg가 10℃ 미만(바람직하게는 -82 내지 8℃, 특히 바람직하게는 -75 내지 -20℃)인 단량체(이후, 「저Tg 단량체」라고 칭하는 경우가 있다)를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, Tg는, 「아크릴 수지의 합성·설계와 새로운 용도 개발」(247 페이지의 표 1, 중부 경영 개발 센터 출판부, 발행일: 1985년 7월 1일), 「점착 핸드북(제3판)」(29 페이지의 표 12, 일본 점착 테이프 공업회, 발행일: 2005년 10월 1일)을 참조했다. 상기에 기재가 없는 경우에는, DSC(시차 주사 열량 측정)를 사용하여, JIS규격(JIS K 7121(2012년): 플라스틱 유리 전이 온도 측정 방법)에 준해서 하기의 조건 하에서 측정했다. 또한, 상기 방법에서는 열 분해해서 Tg를 나타낸 적이 없는 중합체 Tg는 100℃ 이상인 것으로 판단했다.
(DSC를 사용한 Tg의 측정 방법)
시차 주사 열량계: TA Instruments제 Q200
측정 속도: 10℃/min
분위기 가스 : N2(50mL/min)
시료 중량: 3 내지 4mg
도 4에 도시한 바와 같이, DSC의 차트로부터 원래의 베이스 라인과 변곡점(위로 볼록한 곡선이 아래로 볼록한 곡선으로 변하는 점)에서의 접선의 교점을 유리 전이점(Tg)으로 한다.
또한, 상기 단독 중합체의 제작은 하기와 같이 행하였다.
Tg가 불분명한 단량체 100중량부와 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1부, 용매로서 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행하였다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행해서 단독 중합체를 얻었다.
단독 중합체를, 박리 처리를 실시한 폴리에스테르 필름(50㎛)의 박리 처리면에, 건조 후의 두께가 30㎛가 되도록 도포, 건조하고, 단독 중합체의 고형분 시료를 제작했다.
상기 고Tg 단량체로서는, 예를 들어 메틸메타크릴레이트(단독 중합체의 Tg: 105℃), 아세트산비닐(단독 중합체의 Tg: 32℃), 아크릴산(단독 중합체의 Tg: 106℃), 디에틸아미노에틸메타크릴레이트(단독 중합체의 Tg: 18℃), 부틸메타크릴레이트(단독 중합체의 Tg: 20℃), 글리시딜메타크릴레이트(단독 중합체의 Tg: 41℃), 2-히드록시에틸메타크릴레이트(단독 중합체의 Tg: 55℃), 디아세톤아크릴아미드(단독 중합체의 Tg: 65℃), 2-히드록시프로필메타크릴레이트(단독 중합체의 Tg: 76℃), 아크릴로니트릴(단독 중합체의 Tg: 97℃), 스티렌(단독 중합체의 Tg: 100℃), 메타크릴산(단독 중합체의 Tg: 130℃), 아크릴아미드(단독 중합체의 Tg: 165℃); 이미드류[N-시클로헥실말레이미드, N-페닐말레이미드(단독 중합체의 Tg: 100℃ 이상), N-(4-아미노페닐)말레이미드 등의 N 치환 말레이미드류; N-(2-아크릴로일옥시에틸) 숙신산이미드, N-(2-아크릴로일옥시에틸)말레이미드, N-(2-아크릴로일옥시에틸)프탈산이미드, N-(4-아크릴로일옥시부틸) 숙신산이미드, N-(4-아크릴로일옥시 부틸)말레이미드, N-(4-아크릴로일옥시부틸)프탈산이미드 등의 아크릴이미드류] 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 점착제층은, 상온에서 적당한 경도를 갖는 것이, 상온에서 절단할 때 절단날에의 점착제의 부착을 보다 한층 저감시키고, 절단날의 오염에 의한 작업 효율의 저하를 매우 작게 할 수 있는 점에서 바람직하며, 본 발명의 아크릴계 중합체로서는, 고Tg 단량체로서 상기 이미드류(N 치환 말레이미드류, 아크릴이미드류 등)의 복소환 구조를 포함하는 단량체(그 중에서도, 5원환 내지 7원환의 복소환 구조를 포함하는 단량체, 특히 질소를 함유하는 복소환 구조를 포함하는 단량체)를 함유하는 것이 바람직하고, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 상기 복소환 구조를 갖는 단량체의 비율로서는, 예를 들어 5중량％ 이상이 바람직하고, 특히 바람직하게는 5 내지 20중량％, 가장 바람직하게는 7 내지 15중량％이다.
상기 저Tg 단량체로서는, 예를 들어 아크릴산부틸(단독 중합체의 Tg: -55℃), 아크릴산2-에틸헥실(단독 중합체의 Tg: -70℃), 아크릴산이소노닐(단독 중합체의 Tg: -82℃), 아크릴산에틸(단독 중합체의 Tg: -22℃), 아크릴산메틸(단독 중합체의 Tg: 8℃), 아크릴산2-히드록시에틸(단독 중합체의 Tg: -15℃) 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 고Tg 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율로서는, 예를 들어 5중량％ 이상, 바람직하게는 5 내지 35중량％, 더욱 바람직하게는 7 내지 25중량％이다. 고Tg 단량체를 상기 범위에서 함유함으로써 점착제에 적당한 경도를 부여할 수 있고, 상온에서 절단할 때에 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있으며, 절단날의 오염에 의한 작업 효율의 저하를 방지할 수 있다.
아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 저Tg 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율로서는, 예를 들어 65 내지 94중량％ 정도, 바람직하게는 70 내지 94중량％, 특히 바람직하게는 75 내지 92중량％이다. 저Tg 단량체를 상기 범위에서 함유하면, 상온에서 임시 고정할 수 있는 정도의 미점착성을 발휘할 수 있고, 예를 들어 접착시에 기포가 들어간 경우에는 다시 접착시킬 수 있기 때문에, 수율의 저하를 방지할 수 있다. 한편, 저Tg 단량체의 함유량이 상기 범위를 하회하면, 임시 고정하는 것이 곤란해져, 부착 직후에는 약간의 충격으로 점착 테이프에 위치 어긋남이 발생하는 경향이 있다.
또한, 경우에 따라서는, 접착성을 향상시키기 위해서, 카르복실기 함유 단량체를 공중합하는 것이 바람직하고, 그 경우, 아크릴계 중합체는, 산가가 15KOHmg/g 이상(바람직하게는 39 내지 156KOHmg/g, 특히 바람직하게는 62 내지 140KOHmg/g)인 것이, 금속에 대한 접착성을 향상시킬 수 있는 점에서 바람직하다. 산가는, 예를 들어 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분에 있어서의 카르복실기 함유 단량체의 함유량에 의해 조정할 수 있다. 상기 카르복실기 함유 단량체로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산, 무수말레산, 무수이타콘산 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있고, 이 중에서도 (메트)아크릴산을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서의 산가는 중화 적정법(JISK0070: 1992에 준거)에 의해 구해지는 값이다.
아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 상기 카르복실기 함유 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율로서는, 예를 들어 2중량％ 이상, 바람직하게는 5 내지 20중량％, 특히 바람직하게는 8 내지 18중량％이다.
상기 아크릴계 중합체는, 상기 단량체 성분을 공지 내지 관용의 중합 방법에 의해 중합해서 제조할 수 있고, 예를 들어 용액 중합 방법, 유화 중합 방법, 괴상 중합 방법이나 활성 에너지 선 조사에 의한 중합 방법(활성 에너지 선 중합 방법) 등을 들 수 있다. 상기 중에서도 투명성 및 내수성이 우수한 아크릴계 중합체를 얻을 수 있고, 또한 저렴하게 실시할 수 있는 점에서, 용액 중합 방법, 활성 에너지 선 중합 방법이 바람직하고, 보다 바람직하게는 용액 중합 방법이다.
상기 용액 중합 방법에 있어서는, 각종 일반적인 용제를 사용할 수 있다. 상기 용제로서는, 예를 들어 아세트산에틸, 아세트산n-부틸 등의 에스테르류; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소류; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기 용제 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
단량체 성분의 중합 시에는, 중합 개시제를 사용할 수 있다. 상기 중합 개시제로서는, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트) 등의 아조계 중합 개시제;벤조일퍼옥시드, t-부틸히드로퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥시드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸 등의 과산화물계 중합 개시제 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 중합 개시제의 사용량으로서는, 특별히 한정되지 않고, 종래, 중합 개시제로서 이용 가능한 범위라면 된다.
상기 아크릴계 점착제는, 상기 아크릴계 중합체 이외에, 다른 성분(예를 들어, 가교제, 점착 부여제, 가소제, 충전제, 산화 방지제 등)을 포함하고 있어도 된다.
상기 가교제로서는, 예를 들어 에폭시계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕시드, 금속염, 아민 화합물, 히드라진 화합물, 알데히드계 화합물 등의 각종 가교제를 들 수 있고, 이들은 아크릴계 중합체에 함유하는 관능기에 의해 적절히 선택해서 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 그 중에서도 이소시아네이트계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 이소시아네이트계 화합물로서는, 예를 들어 지방족 폴리이소시아네이트류(예를 들어, 1,4-테트라메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트), 지환족 폴리이소시아네이트류(예를 들어, 시클로펜틸디이소시아네이트, 시클로헥실디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트), 방향족 폴리이소시아네이트류(예를 들어, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트), 방향 지방족 폴리이소시아네이트류(예를 들어, 크실릴렌-1,4-디이소시아네이트)나, 이들 이량체, 삼량체, 반응 생성물 및 중합물 [예를 들어, 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 삼량체 부가물(상품명 「코로네이트 L」), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌디이소시아네이트 삼량체 부가물(상품명 「코로네이트 HL」), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(상품명 「코로네이트 HX」)(이상, 닛본 폴리우레탄 고교(주)제), 폴리에테르폴리이소시아네이트, 폴리에스테르폴리이소시아네이트] 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
가교제의 사용량으로서는, 예를 들어 상기 아크릴계 중합체 100중량부에 대하여 0.01 내지 10중량부 정도, 바람직하게는 0.05 내지 5중량부, 특히 바람직하게는 0.1 내지 4중량부이다. 가교제의 사용량이 상기 범위를 하회하면, 전기 화학 디바이스 내의 전해액 등에 점착제 성분이 용출되어, 전기 화학 디바이스의 성능 저하를 초래할 우려가 있다. 한편, 가교제의 사용량이 상기 범위를 상회하면, 백화해서 투명성이 저하되어, 외관을 손상시키는 경우가 있다.
점착제층의 총 두께는, 예를 들어 2 내지 100㎛ 정도(바람직하게는 2 내지 50㎛), 특히 바람직하게는 2 내지 20㎛)이다. 점착제층의 두께가 상기 범위를 하회하면, 가열 압착 후의 접착성이 불충분해지고, 활물질의 탈락을 방지하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 한편, 점착제층의 두께가 상기 범위를 상회하면, 전기 화학 디바이스 내에 차지하는 체적이 지나치게 커져, 전기 화학 디바이스의 소형화·경량화에 대응하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 본 발명의 점착제층은, 단층이어도 되고, 2층 이상의 적층체이어도 된다. 점착제층이 2층) 이상의 적층체인 경우, 각 층은 동일한 조성을 가져도 되고, 다른 조성의 층을 조합해서 적층해도 된다. 또한, 기재의 양면에 점착제층을 갖는 경우, 그들 점착제층은 동일한 조성을 가져도 되고, 다른 조성을 가져도 된다.
(기재)
기재로서는, 예를 들어 섬유계 기재, 종이계 기재, 플라스틱계 기재, 고무계 기재, 발포체 및 이들 적층체 등을 사용할 수 있다. 상기 플라스틱계 기재의 소재로서는, 예를 들어 폴리에스테르(폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등), 폴리올레핀(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐리덴, 폴리염화비닐, 염화비닐-아세트산비닐 공중합체, 폴리아세트산비닐, 폴리아미드, 폴리이미드, 셀룰로오스류, 불소계 수지, 폴리에테르, 폴리에테르아미드, 폴리페닐렌술피드, 폴리스티렌계 수지(폴리스티렌 등), 폴리카르보네이트, 폴리에테르술폰 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 그 중에서도, 전해액에 침지해도 팽윤되기 어렵고, 또한, 전해액의 열화를 야기하기 어려운 점에서, 폴리이미드, 폴리페닐렌술피드, 폴리올레핀(예를 들어, 폴리프로필렌) 등의 플라스틱계 기재를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 저렴한 점에서 폴리페닐렌술피드, 폴리프로필렌이 바람직하다.
또한, 기재의 표면에는, 필요에 따라, 점착제층 등과의 밀착성을 높이기 위해서, 관용의 표면 처리(예를 들어, 크롬산 처리, 오존 폭로, 화염 폭로, 고압 전격 폭로, 이온화 방사선 처리 등의 화학적 또는 물리적 방법에 의한 산화 처리 등)이 실시되고 있어도 된다.
기재의 두께로서는, 특별히 한정되지 않지만, 8 내지 100㎛ 정도가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 50㎛이다. 기재의 두께가 상기 범위를 하회하면, 점착 테이프의 강도가 부족하여, 실용성을 손상시킬 우려가 있다. 한편, 기재의 두께가 상기 범위를 상회하면, 전기 화학 디바이스 내에 차지하는 체적이 지나치게 커져, 전기 화학 디바이스의 소형화·경량화에 대응하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
[전기 화학 디바이스용 점착 테이프]
본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 상기 기재 중 적어도 한쪽 면에 상기 점착제층을 갖는다. 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 공지 관용의 방법에 의해 형성할 수 있고, 예를 들어 상기 점착제층을 구성하는 점착제를 필요에 따라서 용매(예를 들어, 톨루엔, 크실렌, 아세트산에틸, 메틸에틸케톤 등)을 사용해서 희석해서 코팅액을 제조하고, 이것을 직접 기재 상에 도포해서 점착제층을 형성하는 방법이나, 적당한 세퍼레이터(박리지 등) 상에 상기 코팅액을 도포해서 점착제층을 형성하고, 이것을 기재 상에 전사(이착)하는 방법 등을 들 수 있다. 전사에 의한 경우에는, 기재와의 계면에 보이드(공극)가 남는 경우가 있다. 이 경우, 오토클레이브 처리 등에 의해 가온 가압 처리를 실시하여, 보이드를 확산시켜서 소멸시킬 수 있다.
상기 코팅액의 도포에는 관용의 코터(예를 들어, 그라비아 롤 코터, 리버스 롤 코터, 키스 롤 코터, 딥 롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 콤마 코터, 다이렉트 코터 등)를 사용할 수 있다.
또한, 기재와 상기 점착제층을 구성하는 점착제를 용융 압출 성형함으로써 점착 테이프를 형성할 수 있다. 용융 압출 방법으로서는, 인플레이션법이나 T 다이법 등 임의의 공지 기술을 사용할 수 있다. 또한, 압출 성형한 후에는 세로 또는 가로 방향에의 연신(1축 연신) 처리나, 세로 및 가로 방향에의 순서대로 또는 동시 연신(2축 연신) 처리 등을 실시해도 된다.
본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프에는, 점착제층 표면의 보호, 블로킹 방지 관점 등에서, 점착제층 표면에 세퍼레이터(박리 라이너)가 설치되어 있어도 된다. 세퍼레이터는 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 피착체에 부착할 때에 박리되는 것이며, 반드시 설치하지 않아도 된다. 사용되는 세퍼레이터로서는, 특별히 한정되지 않고 공지 관용의 박리지 등을 사용할 수 있다. 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 양면 접착 테이프인 경우, 상기 세퍼레이터는, 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 양쪽 점착제층 표면에 설치되어도 되고, 한쪽의 점착면에 배면 박리층을 갖는 세퍼레이터를 설치하고, 시트를 권회시킴으로써, 반대측의 점착제층 표면에 세퍼레이터의 배면 박리층이 접하도록 해도 된다.
상기 방법에 의해 얻어지는 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착(예를 들어, 0.5 내지 10kg/cm2 정도의 압력으로 가압) 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)이, 25℃에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)의 2배 이상(바람직하게는 3배 이상, 특히 바람직하게는 5배 이상, 특히 바람직하게는 10배 이상)이다.
또한, 상기 방법에 의해 얻어지는 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 25℃에서 압착(예를 들어, 0.5 내지 10kg/cm2 정도의 압력으로 가압)후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)이, 예를 들어 0.05 내지 2N/10mm 정도, 바람직하게는 0.05 내지 1.8N/10mm, 특히 바람직하게는 0.05 내지 1.7N/10mm이다.
또한, 상기 방법에 의해 얻어지는 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는 상온 하 25℃에서 프로브텍이, 예를 들어 5N 이하 정도, 바람직하게는 0.1 내지 5.0N, 특히 바람직하게는 0.5 내지 4.0N이다. 그로 인해, 상온 하에서 임시 고정할 수 있고, 예를 들어 접착시에 기포가 들어간 경우에는 다시 접착할 수 있으므로, 수율의 저하를 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 프로브텍은, 태킹 시험기((주)레스카제)를 사용하여, 하기의 조건 하에서 측정한 값이다.
<측정 조건>
온도: 25℃
프로브 재질: SUS
프로브 형상: 원기둥 형상(5mmΦ)
가압(압축) 속도: 30mm/min
측정(이탈) 속도: 30mm/min
프리로드: 100gf
가압(압축) 시간: 1초
[전기 화학 디바이스의 제조 방법]
본 발명의 전기 화학 디바이스의 제조 방법은, 하기의 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다(도 3 참조).
공정 1: 집전체에 활물질을 도포 시공해서 집전체/활물질 적층체를 제조하는 공정
공정 2: 집전체/활물질 적층체에 있어서의 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에, 상기 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착하는 공정
공정 3: 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 압착된 집전체/활물질 적층체를 절단 및／또는 펀칭 가공하는 공정
예를 들어, 리튬 이온 전지의 정극에서는, 집전체로서 알루미늄박 등이 사용되고, 정극 활물질로서 코발트산 리튬 등이 사용된다. 또한, 부극에서는, 집전체로서 구리박 등이 사용되고, 부극 활물질로서 흑연, 카본 나노 튜브, 풀러렌 등의 탄소 재료나, 상기 탄소 재료와 주석 화합물이나 실리콘 복합체 등이 사용된다.
공정 2에 있어서의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 압착 온도는 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도이며, 바람직하게는 60 내지 140℃, 특히 바람직하게는 70 내지 130℃이다. 압착 온도가 상기 범위를 하회하면, 충분한 점착력을 발휘하는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 한편, 압착 온도가 상기 범위를 상회하면, 압착 시에 점착제가 밀려나와, 작업성의 악화를 초래할 우려가 있다.
공정 3의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 압착된 집전체/활물질 적층체의 절단 및／또는 펀칭 가공은, 40℃ 미만의 온도에서 행하는 것이 바람직하고, 특히 상온(예를 들어 5 내지 35℃)에서 행하는 것이 바람직하다. 절단에 사용하는 절단날로서는, 상품명 「NT Spare Blade DISPENSER A」(NT(주)제) 등, 전기 화학 디바이스 제조에 있어서, 절단·펀칭 가공을 행할 때에 사용하는 절단날을 특별히 제한없이 사용할 수 있다.
공정 3을 거쳐서 얻어진 전극은, 정극과 부극을 세퍼레이터를 통해서 원기둥 형상, 타원 형상 등에 권회해서 소용돌이 형상 전극군을 제작하고, 정극 및 부극의 소정 부분에 정극 리드 및 부극 리드를 용접하고, 전해액과 함께 외장체에 봉입함으로써 전기 화학 디바이스를 제조할 수 있다.
본 발명의 전기 화학 디바이스의 제조 방법에 있어서는, 활물질의 탈락 방지용 점착 테이프로서 상기 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 사용하기 때문에, 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도 하에서 가열 압착 후에는 우수한 점착력을 발휘해서 활물질의 탈락을 방지할 수 있다. 또한, 일단 가열한 후에도, 상온 부근에서는 점착제가 적당한 경도를 갖기 때문에, 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있어, 매우 효율적으로 전기 화학 디바이스를 제조할 수 있다.
또한, 고Tg 단량체와 저Tg 단량체를 상기 특정한 범위에서 함유하는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 사용하는 경우는, 상온 하에서 임시 고정할 수 있고, 예를 들어 접착시에 기포가 들어간 경우에는 다시 접착할 수 있으며, 접합 미스에 의한 수율의 저하를 방지할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
아크릴산부틸(BA)/메틸메타크릴레이트(MMA)/아크릴산(AA)(81.3중량부/6.5중량부/12.2중량부), 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1부, 용매로서 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행하였다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 산가 94KOHmg/g의 아크릴계 공중합체(1) 100중량부에, 이소시아네이트계 가교제(상품명 「코로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제)를 1중량부 첨가하고, 톨루엔으로 희석해서 코팅액(1)을 얻었다.
얻어진 코팅액(1)을, 두께 20㎛의 폴리프로필렌 필름(OPP)(상품명 「도레이판 BO2548」, 도레이(주)제) 상에 건조 후의 두께가 10㎛가 되도록 도포, 건조하여, 점착 테이프(1)를 얻었다.
실시예 2
아크릴산부틸(BA)/아세트산비닐(VAc)/아크릴산(AA)(79.3중량부/4.8중량부/15.9중량부), 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1부, 용매로서 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행하였다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 산가 124KOHmg/g의 아크릴계 공중합체(2)를 제작했다.
아크릴계 공중합체(1) 대신 아크릴계 공중합체(2)를 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프(2)를 얻었다.
실시예 3
아크릴산에틸(EA)/아크릴산2-에틸헥실(2-EHA)/N-페닐말레이미드(PMI)/아크릴산2-히드록시에틸(HEA)(26.3중량부/61.4중량부/8.8중량부/3.5중량부), 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1부, 용매로서 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행하였다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 아크릴계 공중합체(3)를 제작했다.
아크릴계 공중합체(1) 대신 아크릴계 공중합체(3)를 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프(3)를 얻었다.
비교예 1
아크릴산2-에틸헥실(2-EHA)/아크릴산(AA)(95.2중량부/4.8중량부), 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1부, 용매로서 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행하였다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 산가 37KOHmg/g의 아크릴계 공중합체(4)를 제작했다.
아크릴계 공중합체(1) 대신 아크릴계 공중합체(4)를 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 테이프(4)를 얻었다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프에 대해서, 하기의 방법에 의해, 프로브텍, 점착력 및 절단날에의 부착성을 평가했다.
<프로브텍의 측정 방법>
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프를 유리판 상에 고정(기재면에 양면 점착 테이프를 접착해서 고정)하고, 태킹 시험기((주)레스카제)를 사용하여, 하기의 조건으로 프로브를 점착 테이프에 가압하고, 분리하는 과정에서의 점착력(N)을 측정했다.
측정 조건
온도: 25℃
프로브 재질: SUS
프로브 형상: 원기둥 형상(5mmΦ)
가압(압축) 속도: 30mm/min
측정(이탈) 속도: 30mm/min
프리 로드: 100gf
가압(압축) 시간: 1초
<점착력 측정 방법>
SUS304BA판에 히트 프레스기(상품명 「TP-701-B 히트 시일 테스터 상하 온도 조절 TYPE」, 테스터 산교(주)제)를 사용하여, 하기의 조건 하에서 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프(폭 10mm, 길이 100mm)의 압착을 행하고, 25℃에서 30분 이상 방치한 뒤, 180° 박리 점착력(25℃, N/10mm)을 측정했다.
압착 조건
온도: 25℃, 80℃
압력: 0.4MPa
압축 시간: 1초
<절단날에의 부착성 평가 방법>
알루미늄 호일(상품명 「닛파쿠 호일」, 니혼 세이하쿠(주)제)에 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프(폭 15mm의 직사각형)을 하기의 조건 하에서 압착하고, 점착 테이프의 기재측으로부터 절단날(상품명 「NT Spare Blade DISPENSER A」, NT(주)제)을 사용하여, 10mm 간격으로 100회 절단해서 절단날에의 점착제 부착을 육안으로 확인하고, 하기 기준에 의해 부착성을 평가했다.
압착 조건
온도: 80℃
압력: 0.4MPa
압축 시간: 1초
평가 기준
◎: 200회의 절단에 있어서, 절단날에의 점착제 부착 없음
○: 100회 이상, 200회 미만의 절단에 있어서, 절단날에의 점착제 부착 없음
×: 100회의 절단에서, 절단날에 점착제가 부착
상기 평가 결과를 하기의 표 1에 정리하여 나타낸다.
Figure 112015029134076-pct00001
산업상 이용가능성
본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 가열 압착함으로써 우수한 점착력을 발휘할 수 있고, 상온에서는 절단해도 절단날에의 점착제의 부착을 방지할 수 있다. 그로 인해, 전기 화학 디바이스의 제조 공정에 있어서, 대형 집전체에 활물질을 도포 시공하고, 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 가열 압착한 후, 상온 하에서 집전체를 원하는 크기로 절단함으로써, 절단날을 오염시키지 않고 매우 효율적으로 전기 화학 디바이스를 제조할 수 있다.
1: 기재
2, 21, 22: 점착제층
3, 31, 32: 전기 화학 디바이스용 점착 테이프
4: 집전체
5: 활물질
6: 절단부
7: 전극

Claims (9)

  1. 하기의 공정을 포함하는 전기 화학 디바이스의 제조 방법.
    공정 1: 집전체에 활물질을 도포 시공해서 집전체/활물질 적층체를 제조하는 공정
    공정 2: 집전체/활물질 적층체에 있어서의 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분에, 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도로 압착하는 공정
    공정 3: 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 압착된 집전체/활물질 적층체를 절단 및／또는 펀칭 가공하는 공정
    상기 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 전기 화학 디바이스 제조에 사용하는 점착 테이프이며, 기재 중 적어도 한쪽 면에 아크릴계 중합체를 베이스 중합체로서 함유하는 점착제층을 갖고, 40℃ 이상, 150℃ 미만의 온도에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)이, 25℃에서 압착 후의 180° 박리 점착력(대 SUS304BA판, 박리 온도: 25℃, 박리 속도: 300mm/분)의 2배 이상이며,
    상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서, 단독 중합체의 유리 전이 온도가 10℃ 이상인 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율이 7중량％ 이상임.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 단독 중합체의 유리 전이 온도가 10℃ 미만인 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율이 65 내지 92중량％인, 전기 화학 디바이스의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 있어서의, 카르복실기 함유 단량체(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)의 비율이 2중량％ 이상인, 전기 화학 디바이스의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항, 제3항 또는 제5항 중 어느 한 항에 기재된 전기 화학 디바이스의 제조 방법에 의해 얻어지는 전기 화학 디바이스.
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