KR101781645B1 - 전기 화학 디바이스용 점착 테이프 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 수분의 함유량이 매우 낮아, 「풀 밀려나옴」이 어렵고, 또한 전해액에 접촉해도 박리되지 않는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공한다. 본 발명의 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 플라스틱계 기재 중 적어도 한쪽의 면에 아크릴계 점착제로 이루어지는 점착제층을 갖는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프이며, 겔분율이 60％ 이상, 두께가 1 내지 15㎛인 점착제층을 갖고, 23℃에서, 물에 24시간 침지한 후의 흡수율이 0.2％ 이하인 것을 특징으로 한다. 상기 아크릴계 점착제는, 적어도 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르와 이소시아네이트 반응성기 함유 단량체를 포함하는 단량체 성분의 공중합체이며, 또한 상기 단량체 성분의 80중량％ 이상이 상기 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르인 아크릴계 중합체를 함유하는 것이 바람직하다.

Description

전기 화학 디바이스용 점착 테이프{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE FOR ELECTROCHEMICAL DEVICE}
본 발명은, 전기 화학 디바이스용 점착 테이프, 특히 전해 콘덴서나 리튬 이온 전지 등의 조립에 있어서, 전해액에 접촉하는 부분 혹은 전해액에 접촉할 가능성이 있는 부분에 사용되는 점착 테이프에 관한 것이다.
전기 화학 디바이스에는, 그 제조 공정에 있어서, 점착 테이프가 다용되고 있다. 예를 들어, 리튬 이온 전지는, 그 제조 공정에 있어서, 이물질이나 버어 등에 의한 세퍼레이터의 관통 방지, 활물질의 박리 방지, 전극판과 세퍼레이터 등의 적층체를 권회하여 전지 케이스 내에 주입할 때의 권말부 고정 등 여러 용도로 점착 테이프가 사용되고 있다.
특히 리튬 이온 전지 내부 등의 전해액에 접촉할 가능성이 있는 부분에 접착하는 점착 테이프에는, 전해액에 침지해도 피착체를 유지할 수 있는 우수한 접착성이 요구되나, 점착 테이프의 접착성을 높이기 위하여 점착제층을 두껍게 하면 단부면으로부터 점착제가 밀려나오기 쉬워져, 즉 「풀(糊) 밀려나옴」이 쉬워져, 전극판과 세퍼레이터의 적층체를 권회할 때에 밀려나온 접착제가 대향하는 세퍼레이터에 부착되는 등, 권회 작업이 곤란해지는 것이 문제였다.
또한, 최근 전기 화학 디바이스의 고용량화가 요망되고 있고, 그를 위해서는 점착 테이프의 두께를 매우 얇게 하는 것이 요망되고 있다. 그러나 점착제층의 두께를 얇게 하면, 상기 「풀 밀려나옴」은 일어나기 어려워지지만, 접착성 면에서는 불충분해지는 것이 문제였다. 전해액 중에서 점착 테이프가 박리되면, 활물질이 탈락하고, 또한 전해액에 용출된 점착 성분과 전해질이 반응함으로써 전해액 특성이 저하되어, 전지 특성이 저하되기 때문이다(특허문헌 1 등).
또한, 점착 테이프는, 주로 기재와 점착제로 구성되어 있지만, 통상의 점착 테이프는 기재 및 점착제층에 공기 중의 수분을 흡수하여 보유하고, 그러한 점착 테이프를 전기 화학 디바이스에 사용하면, 기재 및 점착제층 중에 보유하는 수분이 전해액 중에 방출됨으로써 전기 화학 디바이스에 문제를 발생시키는 것이 알려져 있다. 특히, 리튬 이온 전지는 전해액 중의 리튬염의 반응성이 높아, 전해액 중에 방출된 수분을 즉시 환원 분해하므로 전지의 내압 상승이나 전지 부재의 부식 등을 야기하여 전지 특성이 저하되기 쉽다.
즉, 「풀 밀려나옴」이 어렵고, 접착성이 우수하며, 또한 수분의 함유량이 매우 낮은 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 발견되지 않은 것이 현 상황이다.
일본 특허 공개 평11-176476호 공보
따라서, 본 발명의 목적은, 수분의 함유량이 매우 낮아, 「풀 밀려나옴」이 어렵고, 또한 전해액에 접촉해도 박리되지 않는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 아크릴계 점착제로 이루어지는, 겔분율 및 두께가 특정한 범위 내인 점착제층을 갖는 점착 테이프는, 「풀 밀려나옴」 하기 어렵고, 또한 접착성이 우수하고, 흡수율이 매우 낮은 점착 테이프를 사용하면, 점착 테이프 자체에 함유하는 수분에 의해 일어나는 전기 화학 디바이스의 문제의 발생을 방지할 수 있으며, 이들의 특징을 겸비하는 점착 테이프는, 전기 화학 디바이스용으로서 매우 유용하다는 것을 발견했다. 본 발명은 이들 지식에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 본 발명은, 플라스틱계 기재 중 적어도 한쪽의 면에 아크릴계 점착제로 이루어지는 점착제층을 갖는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프이며, 겔분율이 60％ 이상, 두께가 1 내지 15㎛인 점착제층을 갖고, 23℃에서, 물에 24시간 침지한 후의 흡수율이 0.2％ 이하인 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 제공한다.
아크릴계 점착제로서는, 적어도 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르와 이소시아네이트 반응성기 함유 단량체를 포함하는 단량체 성분을 중합하여 얻어지는 아크릴계 중합체이며, 상기 단량체 성분의 80중량％ 이상이 상기 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르인 아크릴계 중합체를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 이소시아네이트 반응성기로서는, 수산기 또는 카르복실기가 바람직하다.
아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분의 1 내지 10중량％는, 이소시아네이트 반응성기 함유 단량체인 것이 바람직하다.
탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르로서는, (메트)아크릴산 2-에틸헥실, (메트)아크릴산 이소옥틸 및 (메트)아크릴산 노닐로부터 선택되는 1개 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 「풀 밀려나옴」이 어렵고, 또한 전해액에 침지해도 우수한 접착성을 유지할 수 있고, 전해액 중에서도 피착체를 계속하여 유지할 수 있다. 또한, 흡수율이 낮고, 점착 테이프 자체의 수분 함유량이 매우 낮기 때문에, 전기 화학 디바이스에 접합하여 사용해도, 수분에 의해 전기 화학 디바이스의 문제를 일으키지 않는다. 그로 인해, 전기 화학 디바이스 용도, 특히 리튬 이온 전지의 제조에 있어서, 전해액에 침지하는 개소, 또는 전해액에 접촉할 가능성이 있는 개소에 적용하여, 전해액의 열화, 전지의 내압 상승 및 전지 부재의 부식 등의 문제의 발생을 억제하면서 이물질이나 버어 등에 의한 세퍼레이터의 관통 방지, 활물질의 박리 방지, 전지 케이스 내에 대한 전극의 주입 적성 개선을 행할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 일례를 도시하는 개략 단면도.
도 2는 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 다른 일례를 도시하는 개략 단면도.
도 3은 리튬 이온 전지에 있어서의, 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 사용예를 나타낸 개략도이며, 도 3의 (3-1)은 사용 전의 도면, 도 3의 (3-2)는 극판 등에 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 접착한 도면, 도 3의 (3-3)은 극판을 권회하여 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 사용하여 감기를 멈춘 도면.
이하에, 본 발명의 실시 형태를, 필요에 따라 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 일례를 도시하는 개략 단면도이며, 전기 화학 디바이스용 점착 테이프(31)는 기재(1)의 편면에 점착제층(2)이 적층된 구조를 갖는다.
도 2는 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의 다른 일례를 도시하는 개략 단면도이며, 전기 화학 디바이스용 점착 테이프(32)는 기재(1)의 한쪽 면에 점착제층(21), 다른 쪽의 면에 점착제층(22)이 적층된 구조를 갖는다.
[점착제층]
본 발명의 점착제층은 아크릴계 점착제로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 상기 아크릴계 점착제는, 적어도 베이스 중합체로서 아크릴계 중합체를 함유한다.
아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분으로서는, 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르를, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 대하여 80중량％ 이상(바람직하게는 90중량％ 이상, 특히 바람직하게는 95중량％ 이상) 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 탄소수 5 이하 및 탄소수 11 이상의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르의 함유량은, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 대하여, 20중량％ 미만(보다 바람직하게는 5중량％ 미만, 특히 바람직하게는 0.1중량％ 미만, 가장 바람직하게는 0중량％)이 바람직하다. 탄소수 5 이하의 알킬기는 친수성을 갖기 때문에, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 대한, 탄소수 5 이하의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 알킬에스테르의 비율이 지나치게 많아지면, 흡수하기 쉬워져, 수분에 의해 전기 화학 디바이스의 문제를 일으키기 쉬워지는 경향이 있다. 게다가, Tg가 높아지고 초기 접착 특성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 대한 탄소수 11 이상의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르의 비율이 지나치게 많아지면, 점착제가 지나치게 연해져, 「풀 밀려나옴」이 쉬워지고, 게다가 접착성이 저하되는 경향이 있다.
상기 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산 헥실, (메트)아크릴산 헵틸, (메트)아크릴산 옥틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실(2-EHA), (메트)아크릴산 이소옥틸, (메트)아크릴산 노닐, (메트)아크릴산 이소노닐, (메트)아크릴산 데실, (메트)아크릴산 이소데실 등의 탄소수가 6 내지 10의 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 알킬에스테르를 들 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」이란, 「아크릴」 및／또는 「메타크릴」을 의미한다.
본 발명에 있어서의 아크릴계 중합체로서는, 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르를 주 단량체로 하고, 상기 주 단량체와 접착성을 개량하는 관능기 함유 단량체를 중합하여 얻어지는 중합체(공중합체)가 바람직하다.
상기 관능기 함유 단량체로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산 등의 카르복실기 함유 단량체(무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물기 함유 단량체도 포함한다); (메트)아크릴산 2-히드록시에틸, (메트)아크릴산 2-히드록시프로필, (메트)아크릴산 3-히드록시프로필, (메트)아크릴산 4-히드록시부틸, (메트)아크릴산 6-히드록시헥실 등의 (메트)아크릴산 히드록시알킬, 비닐알코올, 알릴알코올 등의 히드록실기(수산기) 함유 단량체; (메트)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 단량체; N-메틸(메트)아크릴아미드, N-에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N-t-부틸(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-에톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, N-히드록시에틸아크릴아미드 등의 N-치환 아미드기 함유 단량체; (메트)아크릴산 아미노에틸, (메트)아크릴산 디메틸아미노에틸, (메트)아크릴산 디에틸아미노에틸, (메트)아크릴산 디메틸아미노프로필, (메트)아크릴산 t-부틸아미노에틸 등의 아미노기 함유 단량체; (메트)아크릴산 글리시딜, (메트)아크릴산 메틸글리시딜 등의 글리시딜기 함유 단량체 등을 들 수 있다. 상기 관능기 함유 단량체 중에서도 전해액 중에서의 접착 유지성이 우수한 점에서, 카르복실기 함유 단량체 및 히드록실기(수산기) 함유 단량체가 바람직하고, 특히 초기 접착성이 우수한 점에서 카르복실기 함유 단량체[예를 들어, 아크릴산(AA)]가 바람직하다.
상기한 관능기 함유 단량체의 함유량은, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100중량％)에 대하여, 예를 들어 1 내지 10중량％ 정도(그 중에서도, 1 내지 7중량％ 정도, 특히 1 내지 5중량％ 정도)이다. 관능기 함유 단량체의 함유량이 상기 범위를 하회하면, 겔분율이 저하되어 충분한 접착성을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 한편, 관능기 함유 단량체의 함유량이 상기 범위를 상회하면, 흡수율이 상승하여 수분에 의한 전기 화학 디바이스의 문제를 방지하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
본 발명의 아크릴계 중합체는, 상기한 단량체 성분을 공지 내지 관용의 중합 방법에 의해 중합하여 제조할 수 있고, 예를 들어 용액 중합 방법, 유화 중합 방법, 괴상 중합법이나 활성 에너지선 조사에 의한 중합 방법(활성 에너지선 중합 방법) 등을 들 수 있다. 상기한 것 중에서도 투명성 및 내수성이 우수한 중합체를 형성할 수 있고, 또한 저렴하다는 등의 관점에서, 용액 중합 방법, 활성 에너지선 중합 방법이 바람직하고, 보다 바람직하게는 용액 중합 방법이다.
상기한 용액 중합 시에는, 각종 일반적인 용제를 사용할 수 있다. 이러한 용제로서는, 예를 들어 아세트산 에틸, 아세트산 n-부틸 등의 에스테르류; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소류; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기 용제를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 단량체 성분의 중합 시에는 중합 개시제를 사용할 수 있다. 상기 중합 개시제로서는, 특별히 한정되지 않고 공지 내지 관용의 것 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있는데, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트) 등의 아조계 중합 개시제; 벤조일퍼옥시드, t-부틸히드로퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥시드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸 등의 과산화물계 중합 개시제 등의 유용성 중합 개시제 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 중합 개시제의 사용량으로서는, 특별히 한정되지 않고 종래 중합 개시제로서 이용 가능한 범위이면 된다.
본 발명의 아크릴계 중합체의 분자량으로서는, 예를 들어 중량 평균 분자량(Mw)이 300000 내지 1200000 정도, 바람직하게는 400000 내지 1000000 정도이다. 중량 평균 분자량이 300000 미만인 경우, 점착제층으로서 필요한 점착력, 응집력을 얻지 못하여 내구성이 떨어지는 경향이 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 1200000을 초과하는 경우, 점착제 조성물의 점도 상승에 의한 도포 시공성 불량 등의 문제가 발생하는 경우가 있다.
또한, 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는, GPC 측정 장치로서, 상품명 「HLC-8120GPC」(도소 가부시끼가이샤제)를 사용하여, 폴리스티렌 환산값에 의해, 다음 GPC의 측정 조건에서 측정하여 구할 수 있다.
< GPC의 측정 조건 >
샘플 농도 : 0.2중량％(테트라히드로푸란 용액)
샘플 주입량 : 10μL
용리액 : 테트라히드로푸란(THF)
유량(유속) : 0.6mL/min
v칼럼 온도(측정 온도) : 40℃
칼럼 : 상품명 「TSKgelSuperHM-H/H4000/H3000/H2000」(도소 가부시끼가이샤제)
검출기 : 시차 굴절계(RI)
또한, 본 발명의 아크릴계 중합체는, 적당한 가교 수단(예를 들어, 가교제의 첨가 등)에 의해 가교 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 가교 처리를 실시함으로써, 점착제층의 겔분율을 조정할 수 있다.
상기 가교제로서는, 예를 들어 에폭시계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕시드, 금속염, 아민 화합물, 히드라진 화합물, 알데히드계 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 아크릴계 중합체가 함유하는 관능기에 따라 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 그 중에서도 이소시아네이트계 화합물을 사용하는 것이, 플라스틱계 기재와의 투묘성이 우수한 점에서 바람직하다.
이소시아네이트계 화합물로서는, 예를 들어 2관능성 이소시아네이트계 화합물, 3관능성 이소시아네이트계 화합물 등의 다관능성 이소시아네이트계 화합물을 들 수 있다. 2관능성 이소시아네이트계 화합물로서는, 예를 들어 부틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 저급 지방족 디이소시아네이트류; 시클로펜틸렌 디이소시아네이트, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 등의 지환족 디이소시아네이트류; 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트류 등을 들 수 있다. 3관능성 이소시아네이트계 화합물로서는, 예를 들어 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 3량체 부가물(상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄 고교사제), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌 디이소시아네이트 3량체 부가물(상품명 「콜로네이트 HL」, 닛본 폴리우레탄 고교사제), 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(상품명 「콜로네이트 HX」, 닛본 폴리우레탄 고교사제) 등의 3관능성 이소시아네이트 부가물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서의 가교제로서는, 그 중에서도 3관능성 이소시아네이트계 화합물이 반응성이 우수하고, 보다 빠르게 경화시킬 수 있는 점에서 바람직하다.
상기 가교제의 사용량으로서는, 예를 들어 상기 아크릴계 중합체 100중량부에 대하여 0.01 내지 20중량부 정도, 바람직하게는 0.1 내지 15중량부 정도, 특히 바람직하게는 1 내지 10중량부 정도이다. 가교제의 사용량이 상기 범위를 하회하면, 겔분율이 저하되어 충분한 응집을 얻지 못하여 접착성을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있고, 한편, 가교제의 사용량이 상기 범위를 상회하면, 점착제가 단단해져 접착성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명에 있어서의 아크릴계 점착제는, 상기 아크릴계 중합체, 가교제 이외에, 다른 성분(예를 들어, 점착 부여제, 가소제, 충전제, 산화 방지제 등)을 포함하고 있어도 좋다.
본 발명의 점착제층은, 상기 아크릴계 점착제를 필요에 따라 용매(예를 들어, 톨루엔, 크실렌, 아세트산 에틸, 메틸에틸케톤 등)를 사용하여 희석하여 코팅액을 제조하고, 이것을 직접 기재 상 혹은 적당한 세퍼레이터(박리지 등) 상에 도포, 건조하여 형성할 수 있다. 본 발명의 점착제층은, 단층이어도 좋고, 2층 이상의 적층체이어도 좋다. 점착제층이 2층 이상의 적층체인 경우, 각 층은 동일한 조성을 가져도 좋고, 다른 조성의 층을 조합하여 적층해도 좋다. 또한, 기재의 양면에 점착제층을 갖는 경우, 그들 점착제층은 동일한 조성을 가져도 좋고, 다른 조성을 가져도 좋다.
본 발명의 점착제층의 겔분율은 60％ 이상(바람직하게는 65％ 이상)이다. 또한, 본 발명에 있어서, 겔분율은, 점착제층을 일정 시간 아세트산 에틸 중에 침지했을 때에 용출되지 않고 잔존하는 성분의 점착제층(100중량％)에 대한 비율(중량％)을 나타낸다. 겔분율이 상기 범위를 하회하면, 점착제의 응집력이 저하되어, 「풀 밀려나옴」이 쉬워져, 전기 화학 디바이스에 사용되는 전해질에 용해하여 접착성이 저하되고 전기 화학 디바이스에 악영향을 주는 경우가 있다.
본 발명의 점착제층의 두께(2층 이상의 적층체인 경우는 그 총 두께)는, 1 내지 15㎛(바람직하게는, 1 내지 10㎛)이다. 점착제층의 두께가 상기 범위를 하회하면, 접착력이 저하되어, 전해액 중에서 점착 테이프가 박리되어 전해액의 열화를 일으키는 원인이 되는 경향이 있다. 한편, 점착제층의 두께가 상기 범위를 상회하면, 전기 화학 디바이스 내에 차지하는 체적이 지나치게 커져, 전기 화학 디바이스의 고용량화에 대응하는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 또한, 「풀 밀려나옴」을 방지하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
[기재]
기재로서는, 흡수율이 낮은 기재를 사용하는 것이 바람직하고, 본 발명에 있어서는, 플라스틱계 기재를 사용하는 것을 특징으로 한다. 플라스틱계 기재의 원료로서는, 예를 들어 폴리에스테르(폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등), 폴리올레핀(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 폴리비닐알코올, 폴리염화비닐리덴, 폴리염화비닐, 염화비닐-아세트산 비닐 공중합체, 폴리아세트산비닐, 폴리아미드, 폴리이미드, 셀룰로오스류, 불소계 수지, 폴리에테르, 폴리에테르아미드, 폴리에테르니트릴, 폴리에테르에테르케톤, 폴리페닐렌술피드, 폴리스티렌계 수지(폴리스티렌 등), 폴리카르보네이트, 폴리에테르술폰 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 그 중에서도 내열성이 우수한 점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 등 및 불소계 수지로부터 선택되는 수지를 원료로 하는 기재가 바람직하고, 특히 흡수율이 낮은 점에서 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀을 원료로 하는 기재를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 기재는, 단층이어도 좋고, 2층 이상의 적층체이어도 좋다. 기재가 2층 이상의 적층체인 경우, 각 층은 동일한 조성을 가져도 좋고, 다른 조성의 층을 조합하여 적층해도 좋다.
또한, 기재의 표면에는, 필요에 따라 점착제층 등과의 밀착성을 높이기 위해, 관용의 표면 처리, 예를 들어 크롬산 처리, 오존 폭로, 화염 폭로, 고압 전격 폭로, 이온화 방사선 처리 등의 화학적 또는 물리적 방법에 의한 산화 처리 등이 실시되어 있어도 좋다.
기재의 두께로서는, 특별히 한정되지 않지만, 8 내지 100㎛ 정도가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 50㎛ 정도이다. 기재의 두께가 상기 범위를 하회하면, 점착 테이프의 강도가 부족하여, 실용성을 손상시킬 우려가 있다. 한편, 기재의 두께가 상기 범위를 상회하면, 전기 화학 디바이스 내에 차지하는 체적이 지나치게 커져, 전기 화학 디바이스의 고용량화에 대응하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
[전기 화학 디바이스용 점착 테이프]
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 상기 기재 중 적어도 한쪽의 면에 상기 점착제층을 갖는다. 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 공지 관용의 방법에 의해 형성할 수 있고, 예를 들어 상기 점착제층을 구성하는 아크릴계 점착제를 필요에 따라 용매(예를 들어, 톨루엔, 크실렌, 아세트산 에틸, 메틸에틸케톤 등)를 사용하여 희석하여 코팅액을 제조하고, 이것을 직접 기재 상에 도포하여 점착제층을 형성하는 방법이나, 적당한 세퍼레이터(박리지 등) 상에 상기 코팅액을 도포하여 점착제층을 형성하고, 이것을 기재 상에 전사(이착)하는 방법 등을 들 수 있다. 전사에 의한 경우에는, 기재와의 계면에 보이드(공극)가 남는 경우가 있다. 이 경우, 오토클레이브 처리 등에 의해 가온 가압 처리를 실시하여, 보이드를 확산시켜 소멸시킬 수 있다.
상기 코팅액의 도포에는 관용의 코터, 예를 들어 그라비아 롤 코터, 리버스 롤 코터, 키스 롤 코터, 딥 롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 콤마 코터, 다이렉트 코터 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 기재 원료와 상기 아크릴계 점착제를 용융 압출하여 일체화시키는 방법으로도 형성할 수 있다. 용융 압출 방법으로서는, 인플레이션법이나 T다이법 등 임의의 공지 기술을 사용할 수 있다. 또한, 압출 성형한 후는 세로 또는 가로 방향으로의 연신(1축 연신) 처리나, 세로 및 가로 방향으로의 축차 또는 동시 연신(2축 연신) 처리 등을 실시해도 좋다.
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 피착체에 대하여, 예를 들어 0.5 내지 10㎏/㎠ 정도의 압력으로 가압함으로써 접합할 수 있다. 가압 시의 온도로서는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 10 내지 180℃ 정도이다.
가압 후의 접착력(대 알루미늄박)은, 예를 들어 25℃에서의 알루미늄박에 대한 180° 박리 점착력(JIS Z 0237 준거, 대 알루미늄박, 박리 속도 : 300㎜/분 : 침지 전 접착력)이 0.5N/10㎜ 이상(바람직하게는 1.0N/㎜ 이상, 특히 바람직하게는 1.05 내지 2.5N/10㎜) 정도이다.
또한, 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의, 에틸렌카르보네이트/디에틸카르보네이트 혼합 용매[전자/후자(체적비)=1/1]에 60℃, 8시간 침지한 후의 접착력(대 알루미늄박)은, 예를 들어 180° 박리 점착력(JIS Z 0237 준거, 대 알루미늄박, 박리 온도 : 25℃, 박리 속도 : 300㎜/분 : 침지 후 접착력)이 0.5N/㎜ 이상[바람직하게는 1.0N/㎜ 이상(예를 들어, 1.0 내지 2.5N/10㎜)]이다. 침지 후의 알루미늄박에 대한 접착력이 상기 범위를 하회하면, 리튬 이온 전지 내부에 사용하는 경우에 전해액 중에서 박리되기 쉬워져, 전해액의 열화를 억제하는 것이 곤란해진다.
게다가, 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프의, 23℃에서, 물에 24시간 침지한 후의 흡수율은 0.2％ 이하(바람직하게는 0.15％ 이하, 특히 바람직하게는 0.10％ 이하)이다. 흡수율이 상기 범위를 상회하면, 수분에 의해 일어나는 전기 화학 디바이스의 문제를 방지하는 것이 곤란해진다.
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프에는, 점착제층 표면의 보호, 블로킹 방지의 관점 등에서, 점착제층 표면에 세퍼레이터(박리 라이너)가 설치되어 있어도 좋다. 세퍼레이터는 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프를 피착체에 부착할 때에 박리되는 것이며, 반드시 설치하지 않아도 좋다. 사용되는 세퍼레이터로서는, 특별히 한정되지 않고 공지 관용의 박리지 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 실리콘계, 장쇄 알킬계, 불소계, 황화몰리브덴계 등의 박리제에 의해 표면 처리된 플라스틱 필름이나 종이 등의 박리층을 갖는 기재; 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리불화비닐, 폴리불화비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌·헥사플루오로프로필렌 공중합체, 클로로플루오로에틸렌·불화비닐리덴 공중합체 등의 불소계 중합체로 이루어지는 저접착성 기재; 올레핀계 수지(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 등의 무극성 중합체로 이루어지는 저접착성 기재 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프가 양면 접착 테이프인 경우, 상기 세퍼레이터는, 본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프 양쪽의 점착제층 표면에 설치되어도 좋고, 한쪽의 점착면에 배면 박리층을 갖는 세퍼레이터를 설치하고, 시트를 권회함으로써, 반대측의 점착제층 표면에 세퍼레이터의 배면 박리층이 접하도록 해도 좋다.
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 예를 들어 리튬 이온 전지 등의 비수계 전해액이 봉입되는 2차 전지의 제조용에 적절하게 사용된다.
상기 비수계 전해액으로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 프로필렌카르보네이트(PC), 에틸렌카르보네이트(EC) 등의 환상 카르보네이트와 디메틸카르보네이트(DMC), 에틸메틸카르보네이트(EMC), 디에틸카르보네이트(DEC) 등의 쇄상 카르보네이트와의 혼합 용매와, 전해질로서 LiPF6 등의 리튬염이 용해되어 있는 전해액 등을 들 수 있다.
리튬 이온 전지 등의 비수계 전해액 2차 전지는, 정극 코어체에 정극 활물질이 도포된 정극판과, 부극 코어체에 부극 활물질이 도포된 부극판이 세퍼레이터를 개재하여 적층된 적층형 전극군, 또는 정극 코어체에 정극 활물질이 도포된 정극판과 부극 코어체에 부극 활물질이 도포된 부극판을 세퍼레이터를 개재하여 서로 대향시켜 소용돌이 형상으로 권회한 권회형 전극군과, 정극판, 부극판으로부터 인출된 전극 단자 및 전해액이 외장 캔에 봉입된 구조를 갖는다.
본 발명에 관한 전기 화학 디바이스용 점착 테이프는, 예를 들어 상기 리튬 이온 전지 등의 비수계 전해액 2차 전지의 제조에 있어서, 이물질이나 버어 등에 의한 세퍼레이터의 관통을 방지하는 목적, 활물질의 박리를 방지하는 목적, 전지 케이스 내에 대한 전극의 주입 적성을 개선하는 목적(예를 들어, 정극판/세퍼레이터/부극판으로 이루어지는 적층체의 고정, 혹은 상기 적층체의 권회체를 고정) 등으로 전지 구성 부재에 부착하여 사용할 수 있다. 전지 구성 부재에 있어서의 부착 장소로서는, 상기 목적을 달성할 수 있는 장소이면 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 극판, 전극 단자, 극판 단부, 세퍼레이터에 있어서의 극판 단부가 접촉하는 부분, 활물질의 도포부와 미도포부의 경계 부분, 권회형 전극군의 권말부 등을 들 수 있다(도 3 참조).
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다.
실시예 1
이소노닐아크릴레이트 97중량부, 아크릴산 3부, 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.1부, 용매로서 아세트산 에스테르 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행했다. N2 치환한 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 중량 평균 분자량 50만의 아크릴계 중합체 (1)을 얻었다.
얻어진 아크릴계 중합체 (1)에 3관능성 이소시아네이트계 화합물[상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제]을 고형분에 대하여 5중량부의 비율로 배합하여, 아크릴계 점착제 (1)을 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 (1)을, 기재로서의 폴리프로필렌 필름[상품명 「토레판 BO#2548」, 도레(주)제, 두께 : 20㎛] 상에 건조 후의 두께가 5㎛로 되도록 도포, 건조하여 점착 테이프 (1)을 얻었다.
실시예 2
이소옥틸아크릴레이트 98중량부, 히드록시에틸아크릴레이트 2중량부, AIBN 0.1중량부, 용매로서 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행했다. N2 치환한 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 중량 평균 분자량 50만의 아크릴계 중합체 (2)를 얻었다.
얻어진 아크릴계 중합체 (2)에 3관능성 이소시아네이트계 화합물[상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제]을 고형분에 대하여 4중량부의 비율로 배합하여, 아크릴계 점착제 (2)를 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 (2)를, 기재로서의 폴리프로필렌 필름[상품명 「토레판 BO#2548」, 도레(주)제, 두께 : 20㎛] 상에 건조 후의 두께가 10㎛로 되도록 도포, 건조하여 점착 테이프 (2)를 얻었다.
실시예 3
2-에틸헥실아크릴레이트 95중량부, 아크릴산 5중량부, AIBN 0.1중량부, 아세트산 에틸 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행했다. N2 치환한 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 중량 평균 분자량 80만의 아크릴계 중합체 (3)을 얻었다.
얻어진 아크릴계 중합체 (3)에 3관능성 이소시아네이트계 화합물[상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제]을 고형분에 대하여 3중량부의 비율로 배합하여, 아크릴계 점착제 (3)을 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 (3)을, 기재로서의 폴리프로필렌 필름[상품명 「토레판 BO#2548」, 도레(주)제, 두께 : 30㎛] 상에 건조 후의 두께가 5㎛로 되도록 도포, 건조하여 점착 테이프 (3)을 얻었다.
비교예 1
부틸아크릴레이트 90중량부, 아크릴산 10중량부, AIBN 0.1부, 아세트산 에스테르 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행했다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 중량 평균 분자량 120만의 아크릴계 중합체 (4)를 얻었다.
얻어진 아크릴계 중합체 (4)에 3관능성 이소시아네이트계 화합물[상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제]을 고형분에 대하여 2중량부의 비율로 배합하여, 아크릴계 점착제 (4)를 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 (4)를, 기재로서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름[상품명 「루미러 S10」, 도레(주)제, 두께 : 25㎛] 상에 건조 후의 두께가 20㎛로 되도록 도포, 건조하여 점착 테이프 (4)를 얻었다.
비교예 2
부틸아크릴레이트 98중량부, N-아크릴로일모르폴린 20중량부, 아크릴산 2중량부, AIBN 0.1부, 아세트산 에스테르 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행했다. 그 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 중량 평균 분자량 120만의 아크릴계 중합체 (5)를 얻었다.
얻어진 아크릴계 중합체 (5)에 3관능성 이소시아네이트계 화합물[상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제]을 고형분에 대하여 2중량부의 비율로 배합하여, 아크릴계 점착제 (5)를 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 (5)를, 기재로서의 폴리프로필렌 필름[상품명 「토레판 BO#2548」, 도레(주)제, 두께 : 30㎛] 상에 건조 후의 두께가 15㎛로 되도록 도포, 건조하여 점착 테이프 (5)를 얻었다.
비교예 3
부틸아크릴레이트 97중량부, 아크릴산 3중량부, AIBN 0.1부, 톨루엔 100중량부를 배합하고, N2 치환을 2시간 행했다. N2 치환한 후, 60℃에서 6시간 중합을 행하여, 중량 평균 분자량 50만의 아크릴계 중합체 (6)을 얻었다.
얻어진 아크릴계 중합체 (6)에 3관능성 이소시아네이트계 화합물[상품명 「콜로네이트 L」, 닛본 폴리우레탄(주)제]을 고형분에 대하여 0.5중량부의 비율로 배합하여, 아크릴계 점착제 (6)을 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 (6)을, 기재로서의 폴리프로필렌 필름[상품명 「토레판 BO#2548」, 도레(주)제, 두께 : 30㎛] 상에 건조 후의 두께가 30㎛로 되도록 도포, 건조하여 점착 테이프 (6)을 얻었다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 아크릴계 점착제 및 점착 테이프에 대해서, 하기 방법에 의해 흡수율, 겔분율 및 「풀 밀려나옴」 방지성을 평가했다.
< 흡수율의 측정 >
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 테이프에 대해서, JIS K 7209에 준하여, 23℃에서 물에 24시간 침지한 후의 흡수율(％)을 측정했다.
< 겔분율의 측정 >
이형제에 의해 표면 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 : 38㎛) 상에 실시예 및 비교예에 의해 얻어진 아크릴계 점착제를 도포하고, 130℃에서 1분간 건조함으로써 용제를 제거하여, 점착제층(두께 : 25㎛)을 형성했다.
얻어진 점착제층을 이형제에 의해 표면 처리한 이형 필름으로 덮고, 50℃에서 4일간 양생시켜, 겔분율 측정용 점착제층을 얻었다.
얻어진 겔분율 측정용 점착제 약 0.1g을 채취하고, 평균 구멍 직경 0.2㎛의 다공질 테트라플루오로에틸렌 시트[상품명 「NTF1122」, 닛토덴코(주)제]에 싼 후, 연실로 묶고, 그 때의 중량을 측정하여, 상기 중량을 침지 전 중량으로 한다. 또한, 상기 침지 전 중량은, 겔분율 측정용 점착제와, 테트라플루오로에틸렌 시트와, 연실의 총 중량이다. 또한, 테트라플루오로에틸렌 시트와 연실의 합계 중량도 측정해 두어, 상기 중량을 포장 중량으로 한다.
이어서, 상기한 겔분율 측정용 점착제를 테트라플루오로에틸렌 시트에 싸고, 연실로 묶은 것(「샘플」이라고 칭한다)을, 아세트산 에틸로 채운 50㎖ 용기에 넣고, 23℃에서 7일간 정치한다. 그 후, 용기로부터 샘플(아세트산 에틸 처리 후)을 취출하고, 알루미늄제 컵으로 옮겨, 130℃에서 2시간, 건조기 내에서 건조하여 아세트산 에틸을 제거한 후, 중량을 측정하여, 상기 중량을 침지 후 중량으로 한다. 그리고 하기의 식으로부터 겔분율을 산출한다.
겔분율(중량％)=(A-B)/(C-B)·100
(식에서, A는 침지 후 중량이며, B는 포장 중량이며, C는 침지 전 중량이다.)
< 풀 밀려나옴 방지성의 평가 >
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 테이프에 대해서, 그 점착제층면에 이형제에 의해 표면 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 : 38㎛)을 접합하고, 10㎜×150㎜ 폭으로 절단하여, 샘플을 제작했다.
얻어진 샘플을, 23℃에서 24시간 방치하고, 그 후 스테인리스판 상에 샘플의 기재면이 접하도록 배치하고, 2㎏ 롤러 1왕복으로 가압한 후에 상기 스테인리스판을 수직으로 기대어 세우고, 각 샘플의 1시간 후의 상황을 관찰하여, 하기 기준에 기초하여 평가했다.
(평가 기준)
○ : 낙하하고 있다
× : 낙하하지 않고, 스테인리스판에 유지되어 있다
상기 결과를 하기 표에 정리하여 나타낸다.
Figure 112011050994496-pat00001
1 : 기재
2, 21, 22 : 점착제층
3, 31, 32 : 전기 화학 디바이스용 점착 테이프
4 : 전극 단자
5 : 정극판
6 : 부극판
7 : 세퍼레이터
8 : 활물질

Claims (5)

  1. 플라스틱계 기재 중 적어도 한쪽의 면에 중합체를 구성하는 단량체 성분으로서 카르복실기 함유 단량체를 포함하는 아크릴계 중합체를 함유하는 아크릴계 점착제로 이루어지는 점착제층을 갖는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프이며, 겔분율이 60％ 이상, 두께가 1 내지 15㎛인 점착제층을 갖고, 23℃에서, 물에 24시간 침지한 후의 흡수율이 0.2％ 이하인 전기 화학 디바이스용 점착 테이프.
  2. 제1항에 있어서, 아크릴계 점착제가, 적어도 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르와 카르복실기 함유 단량체를 포함하는 단량체 성분을 중합하여 얻어지는 아크릴계 중합체이며, 상기 단량체 성분의 80중량％ 이상이 상기 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르인 아크릴계 중합체를 함유하는 전기 화학 디바이스용 점착 테이프.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분의 1 내지 10중량％가, 카르복실기 함유 단량체인 전기 화학 디바이스용 점착 테이프.
  4. 제2항에 있어서, 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 (메트)아크릴산 알킬에스테르는, (메트)아크릴산 2-에틸헥실, (메트)아크릴산 이소옥틸 및 (메트)아크릴산 노닐로부터 선택되는 1개 이상의 것인 전기 화학 디바이스용 점착 테이프.
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