KR101561093B1 - 접착제 - Google Patents

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KR101561093B1
KR101561093B1 KR1020107002503A KR20107002503A KR101561093B1 KR 101561093 B1 KR101561093 B1 KR 101561093B1 KR 1020107002503 A KR1020107002503 A KR 1020107002503A KR 20107002503 A KR20107002503 A KR 20107002503A KR 101561093 B1 KR101561093 B1 KR 101561093B1
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칼 햄슨
게르트 뮐러
찰스 애플리
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크나우프 인설레이션 에스피알엘
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    • E04B1/00—Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • E04B1/76—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to heat only
    • E04B1/7654—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to heat only comprising an insulating layer, disposed between two longitudinal supporting elements, e.g. to insulate ceilings
    • E04B1/7658—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to heat only comprising an insulating layer, disposed between two longitudinal supporting elements, e.g. to insulate ceilings comprising fiber insulation, e.g. as panels or loose filled fibres
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Abstract

본 발명은 물에 환원당, 암모늄 염 산 전구물질, 선택적으로 카르복실산 또는 이의 전구물질 및 선택적으로 암모니아를 용해시켜 얻을 수 있는 용액으로 필수적으로 구성되고, 느슨한 소재의 접착을 위한, 반응하지 않고 실질적으로 포름알데하이드 부재인 경화 가능 접착제 용액에 관한 것이다.

Description

접착제 {BINDERS}
본 발명은 접착제, 예를 들어 글래스 울(glass wool) 또는 스톤 울(stone wool) 절연재용의 접착제에 관한 것이다.
WO 2007/014236(본 명세서에 참고문헌으로 첨부됨)은 메일라드 반응물(Maillard reactants)을 포함하는 접착제를 포함하는 접착제에 관한 것이다. 개시된 한 특정한 접착제는 덱스트로오스 모노하이드레이트, 무수 시트르산, 물 및 암모니아수(aqueous ammonia)를 혼합하여 유도된 트리암모늄 시트레이트 - 덱스트로오스 시스템에 기초한다. 이러한 접착제 시스템의 여러 장점들 중의 하나는 포름알데하이드 부재이다.
본 발명의 한 양태는 청구항 제1항에 따른 접착제 용액을 제공하고; 종속청구항은 대체물 및/또는 바람직한 구체예를 정의한다.
다른 양태에서, 본 발명은 다음을 용해하여 수득 가능한 용액을 포함하는 접착제 용액을 제공한다.
- 탄수화물,
- 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질,
- 질소원,
- 선택적으로 유기산 또는 유기산의 전구물질 및
- 선택적으로 암모니아.
본 발명에 따라 사용된 접착제 용액은 "실질적으로 포름알데하이드 부재"일 수 있다. 즉 건조 및/또는 경화(또는 적절한 건조 및/또는 경화 모의 테스트)의 결과로 5 ppm 미만의 포름알데하이드를 유리시킨다. 상기 접착제 용액은 바람직하게는 "포름알데하이드 부재"이다. 즉 이러한 조건에서 1 ppm 미만의 포름알데하이드를 유리시킨다.
접착제가 혼입된 본 발명에 따른 제품(예를 들어 절연재 재료 또는 목판)은 "실질적으로 포름알데하이드 부재"일 수 있다. 즉 5 ppm 미만 또는 검출 가능 한계 미만의 유리 포름알데하이드를 포함하고 및/또는 함께 상기 양 미만의 유리 포름알데하이드를 포함하는 재료로 구성되고 및/또는 일반적인 용도를 모의하도록 맞추어진 표준화된 테스트에서, 부재 수준 또는 검출 불가능한 수준의 포름알데하이드를 방출하는 것으로 분류될 수 있는 수준의 포름알데하이드를 방출한다. 바람직하게는, 이러한 제품은 ISO 16000에 따른 테스트의 시작으로부터 24-48 시간의 기간 동안 10 ㎍/㎥ 미만, 더욱 바람직하게는 5 ㎍/㎥　미만의 포름알데하이드를 방출한다.
본 발명에 따른 접착제는 예를 들어 WO 2007/014236의 트리암모늄 시트레이트-덱스트로오스 시스템과 비교하여 적어도 동등하고, 실제로는 개선된 특징을 가질 수 있음이 밝혀졌다. WO 2007/014236은 특히 탄수화물(예를 들어 환원당), 암모니아 및 카르복시산의 조합에 기초하는 접착제 시스템을 교시하고, 메일라드 유형 반응이 경화 화학의 기본을 형성할 수 있음을 제안한다. 사용된 산의 특징은 경화된 접착제의 특성에 상당한 영향을 미칠 것으로 생각되었는데, 특히 산 전구물질 및/또는 이의 유도체가 경화된 접착제의 구조에 혼입될 경우에 그러하다. 따라서 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질 이외에는 명백하게 유사한 접착제 시스템에서, 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질이 적절한 산 전구물질을 제공하는 것은 뜻밖이다.
무기염에서 유도 가능한 산 전구물질을 사용하는 것은 비용, 이용가능성(availability) 및 취급의 용이함 측면에서 상당한 장점을 가질 수 있다. 접착제 용액의, 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질은 설페이트, 포스페이트, 니트레이트 및 카르보네이트로 이루어진 그룹에서 선택된 화학종을 포함할 수 있다. 하나 이상의 무기 암모늄 염, 예를 들어 암모늄 설페이트, 암모늄 포스페이트 또는 암모늄 카르보네이트를 사용하여 특별한 장점을 획득할 수 있다. 암모늄 염은 산 전구물질 또는 이의 일부 및/또는 질소원 또는 이의 일부 및/또는 pH 제어 시스템 또는 이의 일부를 제공할 수 있다. 암모늄 니트레이트 또한 사용될 수 있다; 그러나 암모늄 니트레이트는 탄수화물의 알데하이드기를 산화시킬 수 있고 (예를 들어 덱스트로오스의 경우에) 및/또는 폭발을 피하기 위한 예방 조치를 필요로 할 수 있다.
암모늄 설페이트가 특히 유리하지만, 암모늄 포스페이트가 암모늄 설페이트에 추가하여 또는 암모늄 설페이트 대신 사용될 수 있다. 암모늄 포스페이트는 모노암모늄 포스페이트, 디암모늄 포스페이트 또는 트리암모늄 포스페이트일 수 있고; 암모늄 포스페이트는 암모늄 하이드로겐 포스페이트일 수 있다. 암모늄 카르보네이트 역시 단독으로 또는 본 명세서에 개시한 다른 물질과 조합으로, 우수한 결과를 제공할 수 있다. 암모늄 카르보네이트는 암모늄 바이카르보네이트일 수 있다.
산 전구물질은, 특히 필수적으로 무기 암모늄 염(들)로 구성될 경우 경화되지 않은 접착제 용액의
- 건조 중량으로 적어도 5%, 바람직하게는 적어도 7%, 더욱 바람직하게는 적어도 9%; 및/또는
- 건조 중량으로 25% 미만 또는 20% 미만, 바람직하게는 18% 미만, 더욱 바람직하게는 16% 미만을 이룰 수 있다.
용어 "구성하다 또는 필수적으로 구성되는"은 청구범위를 특정 규정된 물질 또는 단계 및 청구발명의 기본 및 신규 특징(들)에 실질적으로 영향을 미치지 않는 물질 또는 단계로 한정하려고 의도하는 것이다.
산은 황산, 인산, 질산 또는 약산을 포함할 수 있다.
접착제는 탄수화물(특히 탄수화물이 당)에 대하여 건조 중량으로 5% 내지 25%, 바람직하게는 10% 내지 20 %, 더욱 바람직하게는 15% 내지 20%의 산 전구물질(특히 산 전구물질이 무기 암모늄 염)을 포함할 수 있다.
접착제가 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질 및 유기산을 모두 포함할 경우, 이들은 탄수화물(특히 탄수화물이 당)에 대하여 건조 중량으로 다음의 양으로 존재할 수 있다:
바람직함 더욱 바람직함 가장 바람직함
무기염에서 유도 가능한 산 전구물질 적어도 2.5% 적어도 2.5%
유기산 적어도 2.5% 적어도 5%
유기산 및 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질의 조합 5-25% 10-20% 15-20%
유기산이 사용될 경우, 유기산은 바람직하게는 암모늄 염에서 유도된다. 예를 들어, 암모늄 시트레이트, 특히 트리암모늄 시트레이트가 시트르산 공급원으로 사용될 수 있다.
미네랄 울(mineral wool) 절연재용의 선행기술의 페놀 포름알데하이드 접착제 시스템은 경화제로서 약 2중량%의 암모늄 설페이트를 첨가하여 사용되었다. 그러나 이러한 페놀 포름알데하이드 접착제 시스템의 화학은 페놀 및/또는 포름알데하이드 및/또는 다른 페놀계 물질에 기초하지 않는 본 발명의 접착제 시스템에 미치지 못한다.
탄수화물, 특히 환원당인 탄수화물이 접착제 용액에서 사용될 수 있고, 단당류, 예를 들어 알도오스 또는 케토오스 형태의 단당류를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 탄수화물은 당, 더욱 바람직하게는 환원당 또는 열경화 조건에서 인 시추(in situ)로 환원당을 산출하는 반응물을 포함하고; 글루코오스(즉 덱스트로오스)를 포함할 수 있다. 탄수화물은 환원 알데하이드를 가지는 탄수화물을 포함할 수 있다. 환원당, 특히 덱스트로오스의 사용은 특히 미네랄 울 절연재 제품 제조를 위한 우수한 접착제 강도를 제공하는 것으로 알려져 있다. 덱스트로오스가 100%로 순수할 필요는 없지만 적어도 0.85, 바람직하게는 적어도 0.9, 더욱 바람직하게는 적어도 0.95의 덱스트로오스 당량값을 가지는 물질의 사용이 유리한 것으로 생각된다. 덱스트로오스 당량값 DE는 i) 해중합(de-polymerization)의 측정치로 간주될 수 있고, 대략: DE= 100/dp이고 (여기서 dp는 중합도를 의미함) 또는 ii) 건조 기준의, D-글루코오스(덱스트로오스)로 환산된 환원당의 총량으로 간주될 수 있다.
바람직하게는, 접착제 용액 및/또는 접착제는 녹말이 부재 또는 실질적으로 부재이고; 녹말이 상당한 양으로 존재하면 경화 시간을 증가시키고 및/또는 경화된 접착제의 강도를 감소시키는 것으로 생각된다. 접착제 용액 및/또는 접착제는 단백질이 부재 또는 실질적으로 부재일 수 있다.
공업용의 비 식품등급 덱스트로오스가 환원당으로 사용될 수 있고; 94.5의 DE 값을 가지는, Tate and LyIe에서 구입 가능한 75% 고체의 당 용액인 Sirodex331과 같은 제품이 사용될 수 있다.
환원당은 필수적으로 덱스트로오스로 구성될 수 있다. 특별히 이러한 경우, 더욱 특별히 산 전구물질이 또한 필수적으로 암모늄 염, 예를 들어 암모늄 설페이트로 구성되는 경우, 환원당의 양/산 전구물질의 양의 건조 중량 비율은 2.5 이상 및/또는 13 이하일 수 있다.
질소원은 아민 또는 아민 반응물일 수 있고; 산 전구물질과 동일한 공급원, 예를 들어 무기 암모늄 염에서 유도될 수 있다. 바람직하게는 용액 상태의 암모니아이다.
물질의 전구물질 및/또는 물질을 제공하는 반응물이 사용될 수 있다.
한 구체예에서, 접착제는 수용액 상태로 환원당 및 무기 암모늄 염으로부터 본질적으로 유도된다.
다른 구체예에서, 접착제는 또한 유기산, 특히 카르복시산을 포함할 수 있고; 유기산은 폴리카르복시산, 특히 비-카르복시산 또는 트리-카르복시산, 바람직하게는 시트르산일 수 있고; 바람직하게는 단량체이다. 유기산(또는 유기산의 전구물질, 염, 또는 무수물)과 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질의 조합은 다양한 장점을 나타낼 수 있다. 우선 이러한 조합은 만족스러운 강도를 제공하면서 펑킹(punking)(유기산에만 기초하는 접착제에서 관찰됨)의 위험을 줄일 수 있다. 펑킹은 완성 및 일반적으로 포장된 절연재 제품에서 일어나는, 열 발생을 수반하는 접착제의 비교적 빠른 산화를 일반적으로 나타내는 미네랄 섬유 절연재 분야의 용어이다. 펑킹은 일반적으로 절연재 재료의 연무(fume) 생성 및 변색을 야기한다. 펑킹은 절연재 재료의 두께를 따라 온도를 증가시키는 발열 반응과 관련이 있을 수 있고; 이는 절연재 제품의 완결성을 파괴하고 및/또는 화재 위험을 나타낼 수 있다.
대안으로 또는 추가적으로, 유기산(또는 유기산의 전구물질, 염 또는 무수물)과 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질의 조합은 경화 동안 발생하는 산성 조건을 완화할 수 있어, 산성 조건이 접착될 재료에 심각한 손상을 일으키는 위험 또는 경향을 감소시킬 수 있다. 이러한 조합은 스톤 울 절연재용 접착제로서 특히 유리할 수 있는데, 스톤 울 절연재의 섬유는 예를 들어, 글래스 울 절연재보다 산에 의한 잠재적 손상에 더욱 취약할 수 있다.
또 다른 구체예에서, 접착제는 수용액 상태로 탄수화물; 무기 암모늄 염; 및 유기산 및/또는 유기산 전구물질에서 본질적으로 유도된다.
본 명세서에 기재한 성분을 포함하거나, 본 명세서에 기재한 성분으로 필수적으로 구성되는 접착제는 첨가제, 예를 들어, 다음에서 선택된 첨가제를 포함할 수 있다: 실란, 미네랄 오일, 커플링제(coupling agent), 실리콘 또는 실록산 (특히 발수성(water repellency)을 위하여), 실리콘 함유 화합물, 계면활성제, 친수성 첨가제, 소수성 첨가제, 왁스, pH 제어에 유용한 물질 (예를 들어 암모늄 하이드록사이드) 및 암모니아. 암모늄 하이드록사이드가 사용될 경우 암모늄 하이드록사이드, 그리고 실제로는 다른 첨가제가 추가적인 질소원을 제공할 수도 있다. 바람직하게는, (암모니아를 제외한) 첨가제의 총량은 (존재하는 물의 중량을 제외하고) 5중량% 미만, 더욱 바람직하게는 3중량% 미만 또는 2중량% 미만이다.
특히 미네랄 섬유 제품에 있어서, 첨가물로 실란을 포함하는 것이 바람직하다. 접착제 및/또는 접착제 용액은 건조 중량으로 적어도 0.1% 및/또는 1% 미만의 실란을 포함할 수 있다. 실란은 아미노 치환될 수 있고; 이는 실릴 에테르일 수 있으며, 실란의 존재는 특히 풍화(weathering) 후에 접착제의 장기 강도를 상당히 개선할 수 있는 것으로 생각된다.
적어도 접착제가 접착될 재료에 도포되는 상태 및/또는 세척수 회수 시스템에서 회수되는 상태에서 접착제의 pH에 대한 선호는 다음과 같다:
바람직함 더욱 바람직함 가장 바람직함
접착제의 pH ≥7 ≥8 ≥9
이러한 접착제의 중성 또는 알칼리성 pH는 본질적으로 다소 산성인 선행기술의 접착제 시스템 사용시 직면하는 제조장비의 부식 문제를 완화할 수 있다. 이러한 선행기술의 접착제는 폴리아크릴산 또는 폴리머 폴리카르복시산으로 필수적으로 구성되는 접착제를 포함한다. 본 발명의 한 특별한 장점은 중성 또는 알칼리성 조건에서 작용할 수 있는 접착제 시스템의 사용이다. 경화시, 접착제는 경화 과정 동안 산성이 될 수 있다. 그러나, 이 경우에는 제조장비와 상기 상태의 접착제 사이의 최소한의 접촉으로 인하여 장비 부식 고려가 훨씬 덜 중요하다. 접착제의 pH는 13 이하, 바람직하게는 12 이하, 11 이하 또는 10 이하일 수 있다. 바람직한 pH는 7.5 내지 9.5, 바람직하게는 8 내지 9의 범위일 수 있다. 접착될 재료에 도포되고 추후 물에 용해되는 접착제는 6 초과의 pH를 가질 수 있다.
구성성분의 침전을 방지하고 특히 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질이 용액에 잔류하도록 하기 위하여 접착제 용액의 pH를 적절한 수준으로 조정하는 것이 바람직하다. 이는 특히 암모늄 포스페이트가 산 전구물질을 제공하는 경우에 그러하다. 침전물이 없고 암모늄 염 산 전구물질을 포함하는 균일한 접착제 용액을 사용하여, 특히 암모늄 포스페이트가 사용되고 접착제 용액에 포스페이트 침전물이 없는 경우, 더 우수한 건조 강도 및/또는 풍화 강도 및/또는 더욱 균일한 제품을 획득할 수 있다.
접착제 조성물은 수용액 형태로 제공될 수 있고; 접착제 조성물은 용액에 유리 암모니아 또는 과량의 암모니아를 포함할 수 있다. 접착제의 중성 또는 알칼리성 pH는, 예컨데 불충분하게 또는 충분하게 용액에 존재하는 암모니아로 인한 접착제 용액에서 존재하는 산성 그룹과 비교하여 과량인 알칼리성 그룹에 의하여 야기될 수 있다. 추가적인 암모니아가 접착제 용액에, 예를 들어 0.2중량%-1중량%, 또는 실제로 더 많은 양으로 첨가될 수 있고; 이는 특히 미네랄 울 절연재 제조를 위하여, 세척수 시스템을 장기간에 걸쳐 알칼리성으로 유지시킬 수 있다.
상기 경우 또는 특히 열 절연재 제품용 미네랄 울 섬유에서, 접착제 용액이 형성된 직후의 뜨거운 미네랄 울 섬유에 분사될 때, 미네랄 울 섬유의 잔류열이 접착제 용액의 물을 상당 부분 증발시킬 수 있다. 따라서, 모아져 배트(batt)를 형성하는 미네랄 울 섬유는 끈적한(sticky), 점성의(viscous) 또는 점착성의(tacky) 액체 형태로 존재하는 접착제를 보유할 수 있다. 이는 접착제를 통한 각 섬유 사이의 결합을 촉진할 수 있다.
이러한 접착제 시스템의 많은 장점들 중 하나는, 실질적으로 반응하지 않은 상태에서 예를 들어 미네랄 울 섬유에 분사된다는 것이다. 실질적으로 반응하지 않은 상태의 접착제 용액을 도포하는 능력은 성분이 미리 반응되는 선행기술의 일부 접착제 시스템에서 직면하는, 용액에서 미리 반응한 접착제 성분과 관련된 문제를 줄일 수 있다. 이러한 선행기술의 접착제는 접착될 재료에 도포되는 미리 반응된 폴리머 또는 레진으로 필수적으로 구성되는 접착제를 포함한다. 접착될 재료상의 끈적한, 점성의 또는 점착성의 액체 형태로 존재하는 실질적으로 반응하지 않은 접착제에서, 접착제 성분 사이의 반응은 실질적으로 건조한 상태에서 일어날 수 있다. 반응이 용매를 사용하지 않고 일어나므로 반응을 괴상중합(bulk polymerization)으로 기술할 수 있다. 따라서 본 발명의 특별한 장점은 실질적으로 건조한 상태에서 또는 괴상중합을 통하여 중합하는 접착제 시스템의 사용이다.
본 발명과 관련하여 사용된 미네랄 섬유는 또는 내부 또는 외부 방사(spinning)로 형성될 수 있다. 접착제 용액 분사시 미네랄 섬유는 20℃ 내지 200℃, 일반적으로 30℃ 내지 100℃ 또는 150℃ 범위의 온도를 가질 수 있다. 특정 분량의 분사되는 접착제 용액은 배트 형성을 위한 미네랄 섬유 성형과 수집 사이에서 미네랄 섬유를 원하는 온도로 냉각하는 것을 보조하기 위하여 부가적으로 물을 분사하거나 분사하지 않고 사용될 수 있다.
미네랄 섬유에 도포되는 접착제 용액의 pH 제어를 위하여 용액 상태의 암모니아를 사용하는 것의 특별한 장점은 섬유에 달라붙는 접착제 용액의 암모니아의 적어도 일부가 미네랄 울 섬유의 잔류열로 인하여 증발할 수 있다는 것이다. 따라서, 섬유를 코팅하는 접착제 용액은 분사된 접착제 용액보다 낮은 pH를 가질 수 있다.
본 발명은 다음의 연속 단계를 포함하는 미네랄 섬유 열 절연재 제품 제조 방법으로 확장된다:
- 용융된 미네랄 혼합물로부터 미네랄 섬유를 형성하는 단계;
- 실질적으로 포름알데하이드가 부재하는 접착제 용액을 미네랄 섬유에 분사하는 단계, 접착제 용액은 탄수화물(특히 환원당), 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질 및 질소원을 포함함;
- 접착제 용액이 도포된 미네랄 섬유를 수집하여 미네랄 섬유의 배트를 형성하는 단계; 및
- 배트를 경화 오븐에 통과시켜 미네랄 섬유와 접착제를 포함하는 배트를 경화하여 실질적으로 불수용성인 경화된 접착제에 의하여 서로 달라붙은 미네랄 섬유의 배트를 제공하는 단계.
세척수는 배트 형성을 위한 미네랄 섬유의 성형 및 수집 사이에 미네랄 섬유에 분사될 수 있고, 적어도 일부의 세척수가 미네랄 섬유에 분사되고 추후 세척수 시스템에 되돌아가 세척수로 재사용된다. 접착제 용액은 세척수를 포함할 수 있다.
접착제는 경화될 수 있고; 예를 들어 경화 오븐에서 경화될 수 있고; 열경화(thermoset) 접착제를 형성할 수 있다. 경화된 형태에서, 접착제는: 멜라노이딘을 포함할 수 있고; 및/또는 열경화성일 수 있고; 및/또는 불수용성 또는 실질적으로 불수용성일 수 있다. 접착제 용액은 실질적으로 무색 또는 백색 내지 회백색일 수 있고; 경화되면 어두운 색상, 특히 어두운 갈색이 될 수 있다. 경화된 제품은 어두운 색상, 특히 어두운 갈색일 수 있다. 접착제는 단백질 부재일 수 있고; 셀룰로오스계 원료 부재일 수 있다. 이러한 접착제 시스템의 여러 장점들 중의 하나는 경화 정도를 색상으로 결정할 수 있다는 점이다. 실질적으로 탈수된 접착제는 백색 또는 회백색을 나타낸다. 점점 더 경화됨에 따라, 접착제는 점점 더 어두운 색상(더 어두운 색조의 갈색)을 나타낸다. 미네랄 섬유에 도포될 경우, 미네랄 울 절연재가 경화된 정도를 색상으로 결정할 수 있다.
접착될 재료에 도포시 및/또는 경화에 앞서, 접착제에 멜라노이딘 및/또는 경화에서 유래한 다른 반응 생성물이 부재 또는 실질적으로 부재일 수 있다. 접착제의 경화는 특히 중간 생성물로서 글루코실아민을 생성할 수 있다. 따라서, 경화되거나 특히 부분적으로 경화된 제품은 글루코실아민을 포함할 수 있다.
경화시 접착제의 반응은 예를 들어 미국특허출원 20070027283 또는 WO2007/14236에 기재된 것과 같이 본질적으로 메일라드 유형 반응일 수 있다. 접착제는 환원당 및 암모늄 설페이트, 암모늄 포스페이트, 암모늄 니트레이트 및 암모늄 카르보네이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 물질을 포함하는 혼합물의 중합 생성물을 포함할 수 있다.
접착제 용액은 다음을 조합하여 제제화될 수 있다:
- 탄수화물, 바람직하게는 환원당;
- 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질, 바람직하게는 암모늄 설페이트 또는 암모늄 포스페이트;
- 질소원; 및
- 물.
제제(formulation)는 암모니아수 용액 형태로 제공되는 선택적 또는 추가적인 암모니아를 포함할 수 있다. 물은 세척수 또는 재순환된 공정수를 포함할 수 있다.
탄수화물 및 무기 암모늄 염을 포함하는 산 전구물질로부터 접착제 용액을 형성하는 것은 특별하고 유리한 제조 방법을 제공한다. 이는 개방되고 및/또는 대기압에 있을 수 있는 단일 혼합 챔버에서 달성될 수 있다. 탄수화물 및/또는 산 전구물질은 분말 또는 액체 형태로 첨가될 수 있다. 제조는 바람직하게는 실온에서 수행된다. 바람직하게는 접착제 용액 제조를 위하여 열을 공급할 필요가 없지만; 그럼에도 불구하고 접착제 용액은 제조 동안, 예를 들어 20℃ 내지 80℃ 범위의 온도로 가열될 수 있는데, 이는 특히 접착제 성분의 용해 및/또는 혼합을 촉진한다.
접착제 용액, 특히 접착될 재료에 도포된 상태의 접착제 용액은 다음을 포함할 수 있다:
특히 2 시간 동안 140℃에서 건조한 후 베이크아웃(bake out)된 고체 중량으로 결정된
- 적어도 5% 10%, 15% 또는 18%의 고체 및/또는
- 70% 또는 60% 미만 (특히 목판에 이용하는 경우) 또는 50%, 40% 또는 20% 미만의 고체 (특히 미네랄 섬유 절연재에 이용하는 경우).
접착제 용액을 사용하여 서로 접착된 느슨한 소재의 집합물은 다음에서 선택된 물질을 포함할 수 있다: 섬유, 섬유상 물질, 미네랄 섬유, 글래스 섬유, 스톤 울 섬유, 셀룰로오스 섬유 (목재 섬유, 대팻밥(wood shavings), 목재 입자 및 톱밥(sawdust)을 포함), 목재 합판, 페이싱(facings), 목재 페이싱, 입자, 직조 또는 비직조 물질, 느슨하게 조합된 물질, 직조 또는 비직조 물질.
접착제 용액 및/또는 접착제는 바람직하게는 유기성이다.
느슨한 소재는 접착제의 도움으로 성형 및/또는 특정 치수로 제작 및/또는 주조될 수 있다. 생성된 물질은 다음에서 선택될 수 있다: 열 절연재 재료, 미네랄 섬유 제품, 목판 제품 (칩보드(chip board), 배향 스트랜드 보드(orientated strand board), 파티클 보드(particle board), 중간 밀도 파이버 보드(fibre board), 목제 페이싱 제품 포함), 주물사(foundry sand).
접착될 재료는 접착제 도포시 20℃ 내지 100℃ 범위의 온도에 있을 수 있다. 특히 목판 제품의 경우, 접착제 및 느슨한 소재는 예를 들어 텀블링(tumbling)으로 기계적으로 혼합될 수 있다.
접착제 용액은, 특히 느슨한 소재에 도포될 경우, 분사 또는 붓기(pouring)로 도포하기에 적합한 점도를 가질 수 있다. 20℃에서 접착제 용액의 점도는:
- 약 1.5 Pa.s 미만, 바람직하게는 약 1 x 10-2　Pa.s 미만; 및/또는
- 약 2 x 10-4　Pa.s 초과, 바람직하게는 약 5 x 10-4　Pa.s 초과일 수 있다
접착제의 경화는 경화 오븐, 예를 들어 고온 공기 강제 순환을 사용하는 경화 오븐에서 일어날 수 있고; 프레스(press)에서 일어날 수 있다. 경화는 접착제의 탈수를 포함할 수 있고; 중합을 포함할 수 있고; 괴상중합 반응을 포함할 수 있다. 경화는 20 분 이하, 바람직하게는 10 분 이하 동안 수행될 수 있고; 경화는 제품(예를 들어 미네랄 섬유 배트)을 30 초 내지 20 분 범위의 오븐 체류 시간으로 230℃-300℃ 범위 내의 온도의 경화 오븐의 적어도 한 구역을 통과시켜 수행될 수 있다. 접착제의 경화는 바람직하게는 접착제 용액(이 용액으로부터 물이 증발할 수 있음)이 느슨한 소재와 접촉할 때 일어나고; 실질적으로 대기압에서 일어날 수 있다. 경화는 실질적으로 건조 경화일 수 있다. 즉 스팀 또는 가열된 수증기를 사용하기 보다는 건조 열 및/또는 실질적으로 건조하거나 가열된 대기 공기를 이용한다.
특히 미네랄 섬유 절연재 제품의 경우, 경화 온도 및 시간은 제품 밀도 및/또는 두께의 함수로서 선택될 수 있다. 이러한 경우에 경화 오븐은 200℃ 내지 350℃ (전형적으로 230℃ 내지 300℃) 범위 내 온도의 다수의 가열 구역을 가질 수 있다. 얇은 저밀도(12 kg/㎥　이하) 제품은 20 초 동안 경화 오븐을 통과하여 경화될 수 있고; 두꺼운 고밀도(80 kg/㎥　이상) 제품은 경화 오븐에서 15 분 이상에 걸쳐 통과할 필요가 있을 수 있다. 제품은 경화 과정 동안 180℃-220℃ 범위의 온도에 도달할 수 있다.
경화된 접착제는 원소 분석으로 결정된 질량으로 2% 초과 및/또는 8% 미만의 질소를 포함할 수 있다.
경화되지 않은 상태의 접착제는 건조 중량으로 다음 수준의 설페이트, 포스페이트, 카르보네이트 및/또는 니트레이트를 포함할 수 있다:
- 2.5%, 3% 또는 5% 초과; 및/또는
- 25%, 22% 또는 20% 미만
본 발명에 따른 접착제 시스템을 사용하여 제조된 완성 재료는 특히 산 전구물질로 제공한 무기염에서 유래한 잔류 수준의 설페이트, 포스페이트, 카르보네이트 및/또는 니트레이트를 보유할 수 있다.
이러한 화학종은 다음 양으로 존재할 수 있다:
- 500, 750, 1000 또는 1500 mg/kg 초과; 및/또는
- 5000, 4000 또는 3000 mg/kg 미만.
이러한 화학종의 존재는 침출(leach) 테스트에서 검사될 수 있고, 최종 제품에서 사용된 접착제 시스템을 규명할 수 있다.
완제품에서 접착제의 양은, 특히 미네랄 울 절연재의 경우 완제품의 건조 중량에 대하여 측정된:
- 1%, 2%, 2.5%, 3%, 3.5% 또는 4% 초과; 및/또는
- 20%, 15%, 10 % 또는 8% 미만일 수 있다.
특히 미네랄 섬유 절연재의 경우, 제품은 다음의 분리 강도(parting strength) 중 하나 이상을 가질 수 있다:
- 적어도 120 g/g, 바람직하게는 적어도 150 g/g; 및/또는
- 400 g/g 미만의
일반 분리 강도(ordinary parting strength)
- 적어도 120 g/g, 바람직하게는 적어도 150 g/g; 및/또는
- 400 g/g 미만의
풍화 분리 강도(weathered parting strength)
일반 분리 강도와 풍화 분리 강도 간의 손실%
- 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만
제품이 미네랄 울 절연재인 경우, 다음 특징 중 하나 이상을 가질 수 있다:
- 5, 8 또는 10 kg/㎥ 초과의 밀도;
- 200, 180 또는 150 km/㎥　미만의 밀도;
- 글래스 울 섬유를 포함하고 5, 8 또는 10 kg/㎥　초과 및/또는 80, 60 또는 50 kg/㎥ 미만의 밀도를 가짐;
- 스톤 울 섬유를 포함하고 15, 20 또는 25 kg/㎥　초과 및/또는 220, 200 또는 180 kg/㎥ 미만의 밀도를 가짐;
- 0.05 W/mK 미만 및/또는 0.02 W/mK 초과의 열전도도 λ
- 99중량% 미만 및/또는 80중량% 초과의 미네랄 섬유를 포함함;
- 10 ㎜, 15 ㎜ 또는 20 ㎜ 초과 및/또는 400 ㎜, 350 ㎜ 또는 300 ㎜ 미만의 두께.
제품이 목판 제품인 경우, 다음 특징 중 하나 이상을 가질 수 있다:
- 적어도 50 ㎝ x 80 ㎝, 바람직하게는 적어도 1 m x 2 m의 치수
- 적어도 11 ㎜, 12 ㎜ 또는 15 ㎜의 두께
- 25, 15, 12 또는 10 분 미만의 경화 시간
- EN319에 따라 측정된 적어도 0.4 N/㎟　또는 0.45 N/㎟(특히 파티클 보드 또는 파이버 보드에 대하여) 또는 EN300에 따라 측정된 적어도 0.28 N/㎟(특히 배향 스트랜드 보드에 대하여)의 내부 결합 강도
- EN317에 따른 20℃ 물에서 24 시간 후의 12% 미만, 바람직하게는 10% 미만의 두께 팽윤
- 20℃ 물에서 24 시간 후의 40% 미만, 바람직하게는 30% 미만의 수분 흡수
- EN310에 따른 적어도 1800 N/㎟(특히 파티클 보드 또는 파이버 보드에 대하여)　또는 2500 N/㎟(특히 배향 스트랜드 보드에 대하여) 또는 3500 N/㎟　또는 4800 N/㎟의 탄성계수
- 적어도 14 N/㎡　(특히 파티클 보드 또는 파이버 보드에 대하여) 또는 18 N/㎟　(특히 배향 스트랜드 보드에 대하여) 또는 20 N/㎟　또는 28 N/㎟의 굽힘강도 (MOR)
- 첨가제로서, 예를 들어 0.1 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 1중량% 범위의 왁스
- 8 내지 18중량%, 바람직하게는 10 내지 16중량%, 더욱 바람직하게는 12 내지 14중량% 범위의 수지 함량(건조 목재 입자의 중량에 대한 건조 수지의 중량).
- 프레스, 특히 180℃ 또는 200℃ 초과 및/또는 280℃ 또는 260℃ 미만의 온도를 가지는 압반(platen) 사이에서 경화됨.
도 1은 미네랄 섬유 테스트 샘플의 평면도이다.
이제 본 발명의 구체예는 미네랄 섬유 테스트 샘플의 평면도인 도 1을 참조하여 예로서 기술될 것이다.
셸 본(Shell bone) 테스트:
접착제는 다음에 의하여 용액 총 중량의 백분율로 약 45%의 용해된 고체를 포함하도록 수용액으로 제조되었다.
- 원하는 접착제 제제(formulation)의 성분을 개방된, 가열되지 않은 반응 용기에서 조합
- 증류수 첨가
- 이어서 실란 용액 첨가
- 액체의 첨가 동안과 그 후 몇 분 동안 교반하여 고체의 완전한 용해를 달성
이 용액의 2-g 샘플은, 약 200℃ 내지 210℃에서 8 분 동안 열경화하면, 30% 고체를 산출할 것이다 (열경화 접착제 형성 동안의 탈수에서 기인한 중량 손실).
유리 비드(glass bead) 함유 셸 본의 건조 인장 강도 및 "풍화" 인장 강도 평가는 특정 접착제와 함께 제조된 파이버글래스 절연재 또는 다른 재료의 적절한 인장 강도 및 적절한 내구성을 표시한다. 예측된 내구성은 셸 본의 풍화 인장 강도 대 건조 인장 강도의 비율에 기초한다.
셸 본을 제조하기 위하여, 약 2 분 동안 전기 믹서를 사용하여 약 75 g의 접착제와 727.5g의 유리 비드(Potters Industries, Inc.의 Quality Ballotini Impact Beads, Spec. AD, US Sieve 70-140, 106-212 micron-#7)를 혼합했다. 믹서 거품기(whisk)의 측면 및 혼합용기(mixing bowl)의 측면과 바닥의 덩어리(clump)를 대략 혼합의 중간부터, 또한 혼합 종료시에도 스패츌라(spatula)를 사용하여 수동으로 혼합했다.
제조된 유리 비드/접착제 혼합물을 셸 본 몰드(mould)의 몰드 공동에 첨가했고 (Dietert Foundry Testing Equipment; Heated Shell Curing Accessory, Model 366) 이를 약 218℃(425℉)로 사전가열했다. 각 공동에서 과량의 혼합물을 긁어내며 혼합물 표면을 평평하게 하여, 균일한 셸 본에 대하여 동일한 표면적을 제공했다. 공동에 존재하는 결함이나 틈을 추가 유리 비드/접착제 혼합물로 채운 다음 평평하게 했다. 상부 압반을 재빠르게 하부 압반 위에 두었다 (상이하게 경화된 두 층을 가지는 셸 본 제조를 피하기 위하여). 경화된 셸 본을 7 분 후에 수거하고, 와이어랙(wire rack) 위에서 실온으로 냉각하고, 라벨을 붙이고 각각 보관 플라스틱 백(plastic storage bag)에 넣었다. 셸 본을 제조된 당일에 테스트할 수 없을 경우, 셸 본을 수용하는 플라스틱 백을 데시케이터 유닛(dessiccator unit)에 두었다. 경화 동안 하부 압반의 온도는 약 204℃ 내지 약 221℃(약 400℉ 내지 약 430℉) 범위이고, 상부 압반의 온도는 약 227℃ 내지 약 243℃(약 440℉ 내지 약 470　℉) 범위였다.
파괴 강도(breaking strength) 테스트 절차:
- 장치: 5500 R Instron 기계장치
- 테스트 직전, 각 셸 본을 플라스틱 백에서 꺼내고 중량과 두께를 기록했다.
셸 본에 대한 풍화 절차:
- 미리 가열된 습도 챔버(humidity chamber)에서 16 시간 풍화 (65℃, 95% 상대습도)
- 셸 본을 수거하여 각 보관 플라스틱 백에 밀봉하고, 즉시 테스트에 사용했다.
겔화 시간(gel time) 측정 절차:
소량의 접착제(2.0ml)를 150℃로 설정한 핫플레이트의 가운데에 두고, 스톱워치를 작동시켰다. 샘플을 긴 끈으로 뽑아낼 수 있을 때까지 접착제를 스패츌라로 갠다. 접착제의 첨가에서 끈 형성까지 걸리는 시간이 겔화 시간이다.
테스트한 접착제 제제 - 시트르산과 비교한 무기산 전구물질:
테스트 참조번호: 접착제 제제 (건조 중량)
A 85% DMH + 15% CA + 4 8% NH4OH + 0.3% ISI0200
B 90% DMH + 10% AmSO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
C 85% DMH + 15% AmSO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
D 80% DMH + 20% AmSO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
E 90% DMH + 10% AmPO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
F 85% DMH + 15% AmPO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
G 80% DMH + 20% AmPO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
테스트한 접착제 제제 - 시트르산 단독 및 무기산 전구물질 단독과 비교한, 조합된 무기산 전구물질과 시트르산:
테스트 참조번호: 접착제 제제 (건조 중량)
H 85% DMH + 15% CA + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
I 85% DMH + 10% CA + 5% AmSO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
J 85% DMH + 5% CA + 10% AmSO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
K 85% DMH + 15% AmSO4 + 4.8% NH4OH + 0.3% ISI0200
약어:
DMH= 덱스트로오스 모노하이드레이트
CA= 시트르산
NH4OH= 암모늄 하이드록사이드
ISIO200= 실란
AmSO4= 암모늄 설페이트
AmPO4= 암모늄 포스페이트
테스트 결과 - 시트르산과 비교한 무기산 전구물질:
테스트
참조번호		 건조 파괴
강도 (MN/㎡)		 풍화 파괴
강도 (MN/㎡)		 풍화로 인한 파괴 강도
손실/ %		 접착제 용액(들)의 겔화 시간 비드와 혼합하기 직전의 접착제 용액 pH
A 1.455 1.567 -7.70 343 9.54
B 1.271 0.895 29.57 280 10.28
C 1.550 0.856 44.79 362 10.24
D 1.877 1.156 38.39 327 10.13
E 1.499 1.069 28.68 356 10.18
F 1.281 0.848 33.82 334 9.99
G 1.123 0.801 28.74 287 9.73
테스트 결과 - 시트르산 단독 및 무기산 전구물질 단독과 비교한, 조합된 무기산 전구물질과 시트르산:
테스트 참조
번호		 건조 파괴
강도 (MN/㎡)		 풍화 파괴
강도 (MN/㎡)		 풍화로 인한 파괴 강도 손실/ % 접착제 용액
(들)의 겔화
시간		 비드와 혼합
하기 직전의
접착제 용액
pH
H 1.69 1.50 11.32 363 9.39
I 1.50 1.18 21.37 341 9.71
J 1.21 1.05 13.19 375 9.99
K 1.47 1.02 30.33 376 9.97
함께 수행된 테스트들의 결과는 (테스트 A 내지 G가 한 세션에서 수행되었고, 테스트 H 내지 K는 다른 세션 동안 수행됨) 동일한 테스트 세션 동안 얻은 다른 결과에 대한 유용한 결과 표시를 제공한다. 상이한 테스트 세션의 테스트 결과를 비교하는 것은 신뢰할 만하지 않을 수 있다.
절연재 제품에 대한 첫 번째 비교 테스트:
미네랄 섬유 절연재 제품에 대한 접착제 시스템의 비교 테스트가 다음 결과를 제공했다:
테스트한 접착제 설명 배합
PF1 비교예 - 표준 페놀 포름알데하이드 접착제 수지, 요소, 리그닌, 암모니아, 실란
AC1 비교예 - 암모늄 시트레이트 기초 접착제 덱스트로오스 85%, 시트르산 15%, 암모니아 4.8%, 실란 0.3%
Ex1 본 발명의 실시예 1 덱스트로오스 85%, 암모늄 설페이트 15%, 암모니아 4.8%, 실란 0.3%
테스트에 사용한 제품: 글래스 울 파이버 절연재 제품, 공칭밀도 16 kg/㎥, 공칭두께 75 ㎜, 공칭너비 455 ㎜
테스트 제품의 접착제 함량 LOI (강열 감량(loss on ignition)) 중량%:
접착제 평균 LOI
PF1 6.22%
AC1 6.91%
Ex1 6.78%
드레이프(Drape) 테스트 (규정된 기간 후에 ㎜로 측정한 것의 평균):
접착제 1일 1주 3주 6주
PF1 55 68 60 71
AC1 83 99 80 72
Ex1 66 76 66 75
두께 (영국표준 BS EN 823: 1995에 따라 규정된 기간 후에 ㎜로 측정한 것의 평균):
접착제 1일 1주 3주 6주
PF1 76.4 75.1 75.1 75.2
AC1 75.3 73.6 72.5 74
Ex1 76 76.7 74.9 74.3
밀도 (규정된 기간 후에 kg/㎥로 측정한 것의 평균):
접착제 1일 1주 3주 6주
PF1 16.44 16.7 16.35 16.44
AC1 16.68 16.41 16.33 16.48
Ex1 16.5 16.9 16.5 16.5
존재하는 설페이트의 양 mg/kg:
접착제 샘플 1 샘플 2
AC1 240 240
Ex1 2000 2200
분리 강도 (g/g)
접착제 일반 풍화 손실%
PF1 248 107 56.85
AC1 230 199 13.47
Ex1 196 189 3.57
테스트 절차:
접착제 함량 LOI (강열 감량)
계량된 울과 접착제의 샘플을 550℃로 설정한 회화로(muffle furnace)에 둔다. 설정 시간 후 울을 노에서 제거하고, 데시케이터에 두어 냉각하고 다시 계량한다. 중량 손실은 원래 샘플 중량의 백분율로 표시되고, 접착제 함량 또는 강열 감량(LOI)으로 알려져 있다.
드레이프 테스트
단일 배트(또는 슬래브(slab))가 벽에 1 미터 떨어져 설치된 된 두 개의 막대(pole)(각각 길이 500㎜, 지름 20㎜)에 걸쳐 놓인다. 배트 중심에서의 처짐(sag) 정도가 기록된다. 이를 한 팩(pack) 및 여러 팩의 모든 배트에 대하여 반복한다. 상당한 기간에 걸쳐 설정 지점(set point)에서 팩을 측정하여 배트에 미치는 장기간 압축 효과를 결정한다.
밀도: 드레이프 테스트를 거친 샘플에 대하여 측정됨
존재하는 설페이트의 양: L/S10의 영국표준 BS EN 12457-2에 따른 용출물(eluate) 분석으로써 물에서 과립상 폐기물의 침출 테스트
분리 강도
분리 강도는 그램/그램(grams/gram)으로 표현되고 여섯 개의 테스트 시험편의 총 파괴 부하를 테스트 시험편의 총 중량으로 나눈 것이다.
테스트는 테스트를 위하여 입수한 채로 (일반 분리 강도), 그리고 아래에 설명한 것과 같이 가속 풍화 테스트 후 (풍화 분리 강도) 미네랄 섬유 매트에서 수행된다.
도 1에 나타나는 형태와 치수의 여섯 샘플의 첫 번째 세트를 테스트될 미네랄 섬유 매트로부터 절단한다. 치수는 다음과 같다:
r: 반지름 12.7㎜;
DC: 중심 사이의 거리 44.5㎜;
a: 25.4 ㎜;
b: 121 ㎜.
샘플의 장축(long axis)은 컨베이어 방향에 평행해야 하고, 샘플을 미네랄 매트의 총 너비를 가로질러 취해야 한다. 이후 여섯 샘플의 두 번째 세트를 같은 방식으로 취한다.
여섯 샘플의 첫 번째 그룹의 총 중량 W1을 그램으로 기록한다.
여섯 샘플의 두 번째 그룹의 총 중량 W2를 그램으로 기록한다; 이후 이 샘플들을 미리 가열한 오토클레이브에 두고 35kN/㎡의 습증기(wet steam)하에서 한 시간 동안 챔버의 바닥에서 떨어진 와이어 그물 선반에서 컨디셔닝한다. 이후 샘플을 수거하여, 100℃ 오븐에서 5 분 동안 건조하고, 분리 강도에 대하여 즉시 테스트한다.
분리 강도를 테스트하기 위하여, 각 샘플을 5500 Instron 인장 강도 기계장치의 조(jaw)의 구부러진 곳에 두고, 최대 파괴 부하를 그램 또는 뉴턴으로 기록한다. 파괴 부하를 뉴턴으로 측정한 경우에는 101.9를 곱하여 그램으로 환산한다. 그램으로 여섯 개의 결과를 샘플의 각 세트에 대하여 얻는다: 샘플의 첫 번째 세트에 대한 G1, G2, G3, G4, G5 및 G6, 샘플의 두 번째 세트에 대한 G7, G8, G9, G10, G11 및 G12.
일반 분리 강도를 다음 식을 사용하여 샘플의 첫 번째 세트로부터 계산한다: 일반 분리 강도 = (G1+G2+G3+G4+G5+G6)/W1.
풍화 분리 강도를 다음 식을 사용하여 샘플의 두 번째 세트로부터 계산한다: 풍화 분리 강도 = (G7+G8+G9+G10+G11+G12)/W2.
절연재 제품에 대한 두 번째 비교 테스트:
테스트에 사용한 제품: 글래스 울 섬유 절연재 제품, 공칭밀도 7.2 kg/㎥, 공칭두께 159 ㎜
샘플: 다음의 파이버글래스 배트 샘플을 테스트했다:
실시예 접착제 설명 제품에 대한 목표 접착제 함량 (LOI)
PF2 수지, 요소, 암모니아, 실란의 표준 페놀 포름알데하이드 접착제 4.5%
2.1 덱스트로오스 85%, 암모늄 설페이트 15%, 실란 0.3% (접착제 용액에서 10.6% 고체) 4.5%
2.2 덱스트로오스 85%, 암모늄 설페이트 15%, 실란 0.3%, 노존 오일(Norjohn oil) (접착제 용액에서 11.4% 고체) 4.5%
2.3 덱스트로오스 85%, 암모늄 설페이트 15%, 실란 0.3%, 2.4% NH3 (접착제 용액에서 10.6% 고체) 4.5%
2.4 덱스트로오스 84%, 암모늄 설페이트 15%, 실란 0.3%, 2.4% NH3 (접착제 용액에서 10.6% 고체) 6.0%
결과
PF2 2.1 2.2 2.3 2.4
회수 158㎜ 157㎜ 163㎜ 160㎜ 166㎜
회수. 공칭% 99.4% 99.0% 102.8% 100.6% 104.8%
분리 강도 (ASTM C-686) 190.8 g/g 131.7 g/g 146.7 g/g 159.9 g/g 143.9 g/g
풍화 후 분리 강도 (90 ℉, 90% 상대습도에서 7일 동안 컨디셔닝 후 ASTM C-686) 145.9 g/g 100.0 g/g 110.3 g/g 124.9 g/g 114.3 g/g

Claims (40)

  1. 다음을 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액
    - 환원당 또는 열경화 조건에서 인 시추(in situ)로 환원당을 산출하는 탄수화물 반응물을 포함하는 탄수화물;
    - 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질; 및
    - 질소원;
    여기서 상기 접착제 용액은 다음을 포함함:
    - 경화되지 않은 접착제 용액에 대하여 건조 중량으로 최소 5%의 산 전구물질,
    - 여기서 환원당의 양/산 전구물질의 양의 건조 중량 비율은 2.5 이상 및 13 이하임.
  2. 제1항에 있어서, 접착제 용액은 유기산 또는 이의 전구물질, 염 또는 무수물을 추가로 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  3. 제2항에 있어서, 유기산은 암모늄 염의 형태로 제공되는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  4. 제2항에 있어서, 유기산은 카르복시산인 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  5. 제1항에 있어서, 접착제 용액은 암모니아를 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  6. 제1항에 있어서, 산 전구물질은 암모늄 설페이트 염, 암모늄 포스페이트 염, 암모늄 니트레이트 염 및 암모늄 카르보네이트 염으로 이루어진 그룹에서 선택되는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  7. 제1항에 있어서, 접착제 용액은 경화되지 않은 접착제 용액에 대하여 건조 중량으로 최소 7%의 산 전구물질을 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  8. 제1항에 있어서, 환원당은 덱스트로오스를 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  9. 제1항에 있어서, 용액의 pH는 7 이상인 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  10. 제1항에 있어서, 접착제 용액은, 접착제 용액의 사용 조건에서, 설페이트, 포스페이트, 니트레이트 또는 카르보네이트의 침전을 예방하는 pH를 가지는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  11. 제1항에 있어서, 접착제 용액은 최소 5% 고체 및 50% 미만 고체를 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  12. 제1항에 있어서, 접착제 용액은 실란, 미네랄 오일(mineral oil), 커플링제(coupling agent), 실리콘(silicone) 또는 실록산, 실리콘(silicon) 함유 화합물, 계면활성제, 친수성 첨가제, 소수성 첨가제, 왁스 및 pH 제어에 유용한 물질에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하고; 여기서 첨가제의 총량은 건조 중량으로 5% 미만인 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  13. 열 절연재 재료; 미네랄 섬유 제품; 칩보드(chip board), 배향 스트랜드 보드(orientated strand board), 파티클 보드(particle board), 중간 밀도 파이버 보드(fibre board)를 포함하는 목판 제품; 목재 페이싱(wood facing) 제품; 및 주물사(foundry sand)에서 선택된 제품을 제조하는 방법에 있어서, 다음 단계를 포함하는 제품 제조 방법:
    ·비직조의(non-woven) 느슨한(loose) 소재의 집합물을 제공하는 단계;
    ·접착제 용액을 느슨한 소재의 집합물에 도포하는 단계, 상기 접착제 용액은 다음을 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액임
    - 환원당 또는 열경화 조건에서 인 시추로 환원당을 산출하는 탄수화물 반응물을 포함하는 탄수화물;
    - 건조 중량으로 최소 5%의 무기염에서 유도 가능한 산 전구물질; 및
    - 질소원; 및
    ·느슨한 소재와 접촉하는 접착제를 경화시켜 경화된, 열경화 중합체-함유 접착제를 형성하는 단계.
  14. 제13항에 있어서, 제품은 미네랄 섬유 열 절연재 제품인 제품 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 결합제의 경화는 강제 고온 공기 순환을 이용하는 경화 오븐에서 일어나는 제품 제조 방법.
  16. 제13항에 있어서, 느슨한 소재의 집합물은 섬유, 섬유상 물질, 미네랄 섬유, 글래스 섬유, 스톤 울(stone wool) 섬유, 셀롤로오스 섬유, 목재 섬유, 대팻밥(wood shaving), 목재 입자, 톱밥(sawdust) 및 입자에서 선택된 물질을 포함하는 제품 제조 방법.
  17. 제13항에 있어서, 경화 시 접착제의 반응은 본질적으로 메일라드(Maillard) 유형 반응인 제품 제조 방법.
  18. 제13항에 있어서, 접착제 용액은 분사(spraying)에 의하여 도포되는 제품 제조 방법.
  19. 제13항에 있어서, 느슨한 소재의 집합물에 도포되는 접착제 용액은 20℃에서 1.5 Pa.s 미만 및 2 x 10-4 Pa.s 초과인 점도를 가지는 제품 제조 방법.
  20. 제13항에 있어서, 접착제 용액은 2 시간 동안 140℃에서 건조한 후 중량으로 베이크아웃(bake out) 고체로서 결정된 최소 10% 고체 및 70% 미만 고체를 포함하는 제품 제조 방법.
  21. 제13항에 있어서, 접착제 용액의 산 전구물질은 암모늄 설페이트 염, 암모늄 포스페이트 염, 암모늄 니트레이트 염 및 암모늄 카르보네이트 염으로 이루어진 그룹에서 선택되는 제품 제조 방법.
  22. 제13항에 있어서, 접착제의 환원당의 양/산 전구물질의 양의 건조 중량 비율은 2.5 이상 및 13 이하인 제품 제조 방법.
  23. 경화된, 실질적으로 포름알데하이드 부재이고, 열경화, 질소 중합체-함유 접착제에 의하여 함께 유지되는 느슨한 소재(matter)의 집합물을 포함하는 재료(material)에 있어서, 설페이트, 포스페이트, 니트레이트 및 카르보네이트로 이루어진 그룹에서 선택된 화학종을 500 mg/kg 이상 포함하는 재료.
  24. 제23항에 있어서, 설페이트, 포스페이트, 니트레이트 및 카르보네이트로 이루어진 그룹에서 선택된 화학종은 본질적으로 접착제 전구물질로부터 유도되는 재료.
  25. 제23항에 있어서, 접착제는 경화되고 멜라노이딘(melanoidin)을 포함하는 재료.
  26. 제1항에 있어서, 산 전구물질은 암모늄 염을 포함하고, 접착제 용액은 수용액 상태로 환원당 및 무기 암모늄 염으로부터 본질적으로 유도되는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  27. 제1항에 있어서, 접착제 용액은 수용액 상태로 탄수화물; 무기 암모늄 염; 및 유기산 및/또는 유기산 전구물질에서 본질적으로 유도되는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  28. 제1항에 있어서, 접착제는 용액 상태로 과량의 암모니아를 포함하는 실질적으로 포름알데하이드 부재인 접착제 용액.
  29. 제13항에 있어서, 접착제의 경화는 기판을 30 초 내지 20 분 범위의 오븐 체류 시간으로 230℃-300℃ 범위 내의 온도의 경화 오븐의 적어도 한 구역을 통과시켜 수행되는 방법.
  30. 제13항에 있어서, 제품은 목판인 방법.
  31. 제30항에 있어서, 접착제의 경화는 프레스의 압반(platen) 사이에서 수행되는 방법.
  32. 제23항에 있어서, 재료는 특히 0.05 W/mK 미만의 열전도도 λ를 가지는 미네랄 섬유 열 절연재 재료를 포함하는 재료.
  33. 제23항에 있어서, 재료는 경화된, 열경화성, 실질적으로 수불용성, 실질적으로 포름알데하이드 부재, 중합체-함유 접착제에 의해 함께 유지되는 비직조 미네랄 섬유의 집합물을 포함하는 미네랄 섬유 열 절연성 재료를 포함하고,
    여기서 접착제의 양은 건조 중량으로 2.5% 초과이면서 건조 중량으로 15% 미만이고,
    여기서 미네랄 섬유 열 절연성 재료는 적어도 120 g/g의 일반 분리 강도(ordinary parting strength),
    적어도 120 g/g의 풍화 분리 강도(weathered parting strength),
    0.05 W/mK 미만의 열전도도 λ를 가지고,
    99중량% 미만이면서 80중량% 초과의 미네랄 섬유를 포함하는 재료.
  34. 제33항에 있어서, 재료는 글래스 울 섬유를 포함하고 5 kg/㎥　초과이면서 80 kg/㎥ 미만의 밀도를 가지는 재료.
  35. 제33항에 있어서, 재료는 스톤 울 섬유를 포함하고 15 kg/㎥　초과이면서 220 kg/㎥ 미만의 밀도를 가지는 재료.
  36. 제23항에 있어서, 경화된 접착제는 질량으로 2% 초과의 질소를 포함하는 재료.
  37. 제23항에 있어서, 경화된 접착제는 질량으로 8% 미만의 질소를 포함하는 재료.
  38. 제23항에 있어서, 경화된, 실질적으로 포름알데하이드 부재, 열경화 접착제는 제 1항에서 정의된 접착제 용액을 경화함에 의해 얻어지는 재료.
  39. 제23항에 있어서, 접착제는 폴리아크릴산으로 필수적으로 구성되는 접착제를 포함하지 않는 재료.
  40. 제23항에 있어서, 경화시 접착제의 반응은 본질적으로 메일라드 유형 반응인 재료.
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