KR101552472B1

KR101552472B1 - 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법

Info

Publication number: KR101552472B1
Application number: KR1020130165789A
Authority: KR
Inventors: 홍주헌; 이재용; 양수진; 곽민진
Original assignee: 대구가톨릭대학교산학협력단
Priority date: 2013-12-27
Filing date: 2013-12-27
Publication date: 2015-09-11
Also published as: KR20150076999A

Abstract

본 발명은 동결건조한 후 분쇄한 굴 분말을 메탄올로 추출하여 제조하는 것을 특징으로 하는 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물 및 상기 굴 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법{Method for producing Crassostrea gigas extract with increased antioxidant and whitening activity}

경제성장과 식생활의 서구화로 비만, 당뇨, 고혈압, 고콜레스테롤증, 암 등 다양한 생활 습관병이 크게 증가하고 있으며 이들 질환은 자유 라디칼과의 관련성이 대두되고 있다. 자유 라디칼은 생체막에 존재하는 불포화 지방산을 산화시켜 세포의 불활성화를 일으키는 작용을 통하여 노화 및 각종 질병 발생에 기여하는 것으로 알려져 있다. 따라서 이들에 의한 산화작용으로부터 생체를 보호하고 노화를 예방하기 위하여 항산화 방어계를 강화시키는 생리활성물질의 개발이 요구되고 있다.

피부가 자외선 자극을 받으면 각질형성세포(keratinocyte)에서 ET-1(endothelin-1), 부실피질 자극 호르몬, 일산화 질소(NO) 등이 분비되어 피부색소가 증가하게 된다. 피부 색소는 기저층에 존재하는 멜라닌 세포가 만들어내는 멜라닌의 함량에 의해 결정되며, 이러한 멜라닌은 자연계에 널리 존재하는 생체 고분자 물질로 자외선이나 자유 라디칼로부터 피부가 손상되는 것을 방지하는 역할을 담당하고 있다. 오늘날 사람들은 사회활동의 증가, 환경오염에 따른 오존층 파괴로 인하여 유해 자외선에 장기 노출로 인한 멜라닌 침착 과다 현상으로 피부 흑화, 색소침착, 피부암 등 피부 건강뿐만 아니라 미적 측면에서도 크게 영향을 받고 있다. 특히 색소 침착과 같은 피부 흑화는 피부에 존재하는 멜라닌 합성이 원인이 되는 것으로 알려져 있다. 멜라닌은 멜라닌형성세포 내에 위치하는 멜라노좀에 의해 만들어지며 형성된 멜라닌은 각질형성세포로 이동하여 피부 상피층에 축적되어 색소침착 현상이 나타난다. 멜라닌 합성은 아미노산의 하나인 티로신을 기질로 티로시나아제에 의해 3,4-DOPA를 거쳐 DOPA 퀴논으로 전환되고 자동 산화반응과 효소반응으로 DOPA 크롬을 거쳐 흑갈색의 공동합체인 멜라닌이 생성하게 된다. 특히 효소인 티로시나아제는 멜라노사이트에서 멜라닌 색소의 합성에서 주요 핵심 효소로, 절대적으로 필요한 것으로 알려져 있고, 최근에는 이와 같은 효소를 억제하여 멜라닌 합성 저해를 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 현재 알려진 합성 미백 원료들은 사용 중 분해나 착색, 이취 등으로 인해 불안정하여 안정성 문제 등이 대두되고 있다. 따라서 최근에는 세포에 영향을 미치지 않으며 멜라닌 합성을 감소시키는 천연 미백제에 대한 연구가 활발히 진행 중이다.

해양 생태계는 지구상에 존재하는 생물계의 95%를 차지하고 있으며 육상생물에 없는 특유의 대사과정과 독특한 환경으로 인하여 다양한 신규 생리활성물질의 탐색 가능성을 가지고 있다. 또한 육상생물은 이미 많은 연구가 진행되었지만, 해양생물은 고대로부터 내려오는 해양생물을 이용한 민간요법의 부재, 해양생물수집의 어려움 등의 이유로 제한된 연구만이 이루어져 앞으로 해양생물을 이용한 미지의 천연 물질의 개발에 대한 기대가 높이 평가되고 있다.

굴은 연체동물로 Eutaxodonta 목(order)의 굴(Ostreidae)과에 속하는 패류로서 세계적으로 100여 종 이상 알려져 있고, 우리나라 연안에는 참굴(Crassostrea gigas), 바윗굴(Crassostrea nippona), 벗굴(Ostrea denselamellosa) 등이 있다. 이중 우리나라에서 산업적으로 생산되고 있는 것은 참굴이다. 참굴은 둥근 형에서부터 가늘고 긴 형에 이르기까지 형태가 일정하지 않으나, 일반적으로 각고가 10 cm, 각장이 7 cm 정도이다. 동의보감에서는 굴은 숙취시 발생하는 갈증의 해소에 좋다고 명시되어 있으며, 오늘날에 이르러 굴의 다양한 영양적 가치도 보고되고 있다. 굴은 주로 단백질과 탄수화물로 구성되어 있으며, 그 중에서도 타우린(1,006 mg%)과 글리코겐의 함량이 높은 것으로 알려져 있다.

한국공개특허 제2008-0003277호에는 굴의 추출방법 및 굴 추출물을 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물이 개시되어 있고, 한국공개특허 제2013-0015603호에는 굴 유래 펩타이드를 유효성분으로 포함하는 주름 개선용 화장료 조성물이 개시되어 있으나, 본 발명의 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법과는 상이하다.

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 항산화 활성 및 티로시나아제 저해 활성이 증진될 수 있는 조건으로 굴을 건조 및 추출하여 제조된 굴 추출물은 항산화 및 미백 활성이 증진될 뿐만 아니라, 저장안전성이 높아 화장품 등의 가공소재로 사용이 용이한 굴 추출물의 제조방법을 제공하는 데 있다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 동결건조한 후 분쇄한 굴 분말을 메탄올로 추출하여 제조하는 것을 특징으로 하는 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 굴 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 방법으로 제조된 굴 추출물은 기존의 다른 방법으로 추출된 굴 추출물들에 비해 추출 수율이 증진될 뿐만 아니라, 굴 유래 기능성 성분들을 효율적으로 추출하여 항산화 활성 및 티로시나아제 저해 활성이 우수하여 항노화 및 미백에 효과적일 뿐만 아니라, 저장 안정성이 우수하여 다양한 화장품, 의약품 등의 가공소재로 적합한 굴 추출물을 제공할 수 있다.

도 1은 굴 추출물을 함유하는 크림의 제조과정을 도식화한 것이다.
도 2는 굴 추출물의 농도별 DPPH 라디칼 소거능을 비교한 그래프이다.
도 3은 굴 추출물의 농도별 ABTS 라디칼 소거능을 비교한 그래프이다.
도 4는 굴 추출물의 티로시나아제 저해 활성을 비교한 그래프이다.
도 2 내지 4의 FOHW: 동결건조 굴 열수 추출물, HOHW: 열풍건조 굴 열수 추출물, FOE: 동결건조 굴 50% 에탄올 추출물, HOE: 열풍건조 굴 50% 에탄올 추출물, FOM: 동결건조 굴 50% 메탄올 추출물, HOM: 열풍건조 굴 50% 메탄올 추출물, AA: 아스코르브산을 의미한다.
도 5는 동결건조 굴 50% 메탄올 추출물을 함유한 크림을 25℃에서 저장하는 동안 변화를 비교한 사진이다.
(A) 저장 0일, (B) 저장 7일, (C) 저장 14일, (D) 저장 21일, (E) 저장 28일

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 동결건조한 후 분쇄한 굴 분말을 메탄올로 추출하여 제조하는 것을 특징으로 하는 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 굴 추출물의 제조방법에서, 상기 동결건조는 바람직하게는 -50~-70℃에서 44~52시간 동안 실시할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 -60℃에서 48시간 동안 실시할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 동결건조한 굴을 추출하는 것이 굴의 기능성 물질을 효율적으로 추출하여 항산화 및 티로시나아제 저해 활성이 우수한 추출물로 제조할 수 있었다.

또한, 본 발명의 굴 추출물의 제조방법에서, 상기 추출은 바람직하게는 굴 분말에 40~60%(v/v) 메탄올을 0.8~1.2:16~24 중량비로 첨가한 후 20~30℃에서 20~28시간 동안 추출할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 굴 분말에 50%(v/v) 메탄올을 1:20 중량비로 첨가한 후 25℃에서 24시간 동안 추출할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 추출된 굴 추출물은 저장안전성이 증진되면서 품질이 양호하여 가공소재로 활용이 적당할 뿐만 아니라, 항산화 및 미백 활성이 증진되어 기능성 소재로 활용이 우수한 추출물로 제조할 수 있었다.

본 발명의 굴 추출물의 제조방법은, 보다 구체적으로는 -50~-70℃에서 44~52시간 동안 동결건조한 후 분쇄한 굴 분말에 40~60%(v/v) 메탄올을 0.8~1.2:16~24 중량비로 첨가한 후 20~30℃에서 20~28시간 동안 추출하여 제조할 수 있으며, 더욱 구체적으로는 -60℃에서 48시간 동안 동결건조한 후 분쇄한 굴 분말에 50%(v/v) 메탄올을 1:20 중량비로 첨가한 후 25℃에서 24시간 동안 추출하여 제조할 수 있다.

본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물을 제공한다.

본 발명은 또한, 상기 굴 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 화장료 조성물을 제공한다. 상기 화장료는 스킨, 스킨 소프트너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 마사지크림, 영양크림, 아이 크림, 모이스쳐 크림, 핸드크림, 에센스, 영양에센스, 팩, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 로션, 클렌징 크림, 바디로션, 바디클렌져, 비누 및 파우더로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제형을 가질 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 상기 미백용 화장료는 본 발명의 굴 추출물에 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.

1. 재료 및 제조방법

(1) 재료

본 실험에서 사용한 굴은 경남 통영시 소재 수산업협동조합 공판장에서 구입하였다. 굴은 세척한 다음 동결건조와 열풍건조 방법으로 건조한 다음 분쇄기로 분쇄하여 분말화하였고, -70℃의 냉동 냉장고(deep freezer)에 보관하면서 분석용 시료로 사용하였다. 상기 동결건조는 동결건조기를 이용하여 -60℃에서 48시간 동안 건조하였고, 상기 열풍건조는 열풍건조기를 이용하여 40℃에서 48시간 동안 건조하였다.

(2) 굴 추출물 제조

추출물 제조는 굴 건조분말 15 g에 300 mL의 용매(50% 메탄올, 50% 에탄올, 증류수)를 각각 가하여 진탕 배양기를 이용하여 25℃에서 24시간 동안 추출하였다. 각각의 추출 시료는 여과지(Whatman No.1)로 여과한 다음, 37℃에서 회전진공농축기로 농축하고 동결건조하여 분석용 시료로 사용하였다.

2. 굴 추출물의 실험방법

(1) 추출 수율

추출 수율은 건조오븐(Forced convection oven, Jeico Tech, Korea)을 이용하여 105℃ 상압가열건조법으로 항량이 될 때까지 건조한 후 추출물 제조에 사용한 원료 건물량에 대한 고형분 함량으로 나타내었다.

(2) 총당 함량 측정

총당 함량은 시료 1 mL에 5% 페놀(phenol) 용액 1 mL를 넣고 혼합한 다음, 황산(H₂SO₄) 5 mL를 천천히 가하여 20분 동안 상온방치하여 470 nm에서 흡광도를 측정하였다. 총당 함량은 글루코스(glucose)를 표준물질로 사용하여 표준 곡선으로 계산하였다.

(3) 총 단백질 함량 측정

총 단백질 함량은 BSA(bovine serum albumin, Sigma Chem, Co., St Louis, MO, USA)를 표준품으로 한 표준곡선에 의하여 함량을 계산하였다.

(4) DPPH 라디칼 소거능 측정

DPPH 라디칼 소거능은 DPPH(1,1 diphenyl-2-picrylhydrazyl)의 환원력을 이용하여 측정하였다. 시료를 DMSO로 희석하여 최종농도가 1,000, 5,000, 10,000 ㎍/mL이 되도록 정량하여 농도별 시료 0.5 mL에 DPPH 용액 5 mL를 가한 후 상온에서 15분간 반응시켜 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. 대조구는 시료 대신 0.5 mL의 증류수를 사용하였으며, 블랭크(blank) 시험은 DPPH 용액 대신 5 mL의 증류수를 사용하였다. 대조군으로는 아스코르브산(ascorbic acid)을 사용하였으며, 각 시료의 라디칼 소거능은 아래의 식에 의해 라디칼 소거능으로 계산하여 백분율로 나타내었다.

DPPH 라디칼 소거능(%) = [1-(샘플 흡광도/대조구 흡광도)]×100

(5) ABTS 라디칼 소거능 측정

7.4 nM ABTS[2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) diammonium salt]와 2.6 nM 과황화칼륨(potassim persulfate)을 혼합하여 실온 암소에서 24시간 동안 방치하여 라디칼을 형성시킨 다음 실험 직전에 증류수와 1:17(v/v) 비율로 섞어 732 nm에서의 흡광도 값이 약 1.2가 되도록 조절한 ABTS 용액을 사용하였다. ABTS 용액 980 ㎕에 DMSO에 녹인 굴 추출물 분말(1,000, 5,000, 10,000 ㎍/mL) 50 ㎕를 가하여 10분간 반응시킨 후 732 nm에서 흡광도를 측정하였다.

(6) 티로시나아제(tyrosinase) 저해 활성 측정

반응구는 0.175M 인산완충액(pH 6.8) 0.5 mL에 10 mM L-DOPA를 녹인 기질액 0.2 mL와 시료용액 0.1 mL의 혼합액에 머쉬룸 티로시나아제(110U/mL) 0.2 mL를 첨가하여 37℃에서 3분간 반응시켜 반응액 중에 생성된 DOPA chrome을 475 nm에서 측정하였다. 티로시나아제 저해활성은 시료용액의 첨가구와 무첨가구의 흡광도 감소율로 나타내었다.

3. 굴 추출물을 함유하는 크림의 저장안정성 평가

(1) 굴 추출물을 첨가한 크림 제조

크림 제조는 표 1의 레시피에 따라 제조하였으며, 제조과정은 도 1과 같다. 즉, 지용성 물질인 파트 A를 75℃에서 완전히 녹인 다음 수용성 물질인 파트 B를 서서히 넣어주면서 75℃에서 완전히 용해시켰다. 그리고 파트 A와 B 혼합액에 추출방법에 따른 동결건조 굴 메탄올 추출물이 함유되어 있는 파트 C를 서서히 넣어주면서 균질화 하였다.

굴 추출물을 첨가한 크림 배합비(g)

Part	성분	대조구	굴 추출물 함유 크림
A	알로에 버터	4	4
	포도씨 오일	5	5
	올리브 오일	3	3
	올리브 왁스	3	3
B	장미수	15	15
	증류수	25	25
	글리세린	2	2
C	라벤다 나무 에센셜 오일	5 drops	5 drops
	레몬 에센셜 오일	2 drops	2 drops
	비타민 E	2	2
	알부틴	1	1
	알로에 베라겔	20	20
	굴 추출물	-	4

(2) 색도 측정

색도의 측정은 Hunter color difference meter(Chromameter CR200, Minolta Co, Japan)를 사용하여 4주 동안 0℃, 25℃ 및 40℃에서 1주 간격으로 L값(lightness), a값(redness), b값(yellowness)을 측정하였다.

(3) pH 측정

추출용매에 따른 굴 추출물을 첨가한 미백크림을 화장품 보관 용기에 넣은 후, 4주 동안 0℃, 25℃ 및 40℃에서 1주 간격으로 pH 안정성을 측정하였다.

(4) 변색 및 변취 관찰

추출용매에 따른 굴 추출물을 첨가한 미백 크림을 화장품 보관 용기에 넣은 후, 4주 동안 0℃, 25℃ 및 40℃에서 1주 간격으로 저장안정성을 평가하기 위하여 육안으로 층분리 및 응집 여부, 변색 및 변취 등을 검토하였다.

실시예 1: 굴 추출물의 추출 수율

건조 방법 및 추출용매에 따른 굴 추출물의 수율을 표 2에 나타내었다. 동결건조된 굴의 추출 수율이 열풍건조 조건보다 양호하였으며 추출용매에 따른 수율은 동결건조 굴 메탄올 추출물이 19.75%로 가장 우수하였다. 열풍건조의 경우 메탄올 추출물이 18.12%로 가장 높았고 열수 추출물이 10.73%로 가장 낮음을 알 수 있었다. 천연 추출물의 항산화 활성이 높게 인정된다 하더라도 추출 수율이 낮으면 경제성이 없는데, 본 추출물에서는 대략 10.73~19.75%의 추출 수율을 보여주어 산업적으로 경제성을 고려하였을 때 기능성 소재로서의 활용 가능성은 있다고 사료된다.

굴 추출물의 추출 수율

시료	추출 용매	수율(%)
동결건조 굴	에탄올	13.86
	메탄올	19.75
	증류수	13.34
열풍건조 굴	에탄올	13.46
	메탄올	18.12
	증류수	10.73

실시예 2: 굴 추출물의 총당 및 총 단백질 함량

건조방법 및 추출용매에 따른 굴 추출물의 총당 및 총 단백질 함량을 분석한 결과는 표 3과 같다. 총당 함량은 동결건조 굴 추출물이 7.554~21.771% 였으며, 열풍건조 굴 추출물에서 6.322~21.877%로 나타났다. 단백질 함량은 동결건조 굴 추출물이 3.459~13.372%로 열풍건조 굴 추출물보다 높은 함량을 보였다. 추출용매에 따른 총당 및 총 단백질 함량은 열수 추출물이 메탄올 및 에탄올 추출물에 비해 높은 함량을 나타내었다.

굴 추출물의 총당 및 총 단백질 함량

시료	추출 용매	당 함량(%)	단백질 함량(%)
동결건조 굴	에탄올	7.554	3.459
	메탄올	14.174	3.672
	증류수	21.771	13.372
열풍건조 굴	에탄올	6.322	2.685
	메탄올	12.105	4.572
	증류수	21.877	9.045

실시예 3: 굴 추출물의 DPPH 라디칼 소거능

DPPH 라디칼 소거능은 활성 라디칼에 전자를 공여하여 지방질 산화를 억제시키는 척도로 사용되고 있을 뿐만 아니라 인체 내에서 활성 라디칼에 의한 노화를 억제하는 작용의 척도로도 이용되고 있다. 건조방법 및 추출용매에 따른 DPPH 라디칼 소거능의 분석 결과는 도 2와 같다. 동결건조 굴 추출물이 열풍건조 굴 추출물에 비해 DPPH 라디칼 소거능이 양호함을 확인하였는데, 모든 추출물이 1,000~10,000 ㎍/mL에서 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 추출 용매별 DPPH 라디칼 소거능은 메탄올 및 에탄올 추출물이 열수 추출물에 비해 우수하였으며, 특히 동결건조된 메탄올 추출물이 다른 건조조건 및 추출조건에 비해 항산화 활성이 우수함을 확인하였다.

실시예 4: 굴 추출물의 ABTS 라디칼 소거능

건조방법 및 추출조건에 따른 굴 추출물의 ABTS 라디칼 소거능은 도 3과 같다. 전반적으로 동결건조 굴 추출물의 ABTS 라디칼 소거능이 우수하였으며, 시료 농도가 증가함에 따라 증가하는 경향이었다. 추출 용매별로 비교하였을 때, 동결건조 50% 메탄올 추출물이 1,000, 5,000, 10,000 ㎍/mL에서 각각 8.9%, 39%, 45%로 다른 추출방법에 비해 가장 높은 항산화 활성을 보여주었다.

실시예 5: 굴 추출물의 티로시나아제 저해 활성 측정

티로시나아제는 피부가 자외선에 노출되면 티로신에서 멜라닌 생성에 가장 중요하게 작용하는 효소로써 티로시나아제 활성을 저해함으로써 멜라닌 생성을 억제할 수 있으며, 이로 인해 기미, 주근깨, 노인성 홍반 등의 유발을 막을 수 있는 것으로 알려져 있다. 굴 추출물의 티로시나아제 저해 활성 측정 결과는 도 4와 같다. 건조조건에서는 동결건조 추출물이 열풍건조 추출물에 비해 티로시나아제 저해활성이 우수하였으며, 추출 용매별로는 메탄올, 에탄올 및 열수 추출물 순으로 저해활성이 높았다. 티로시나아제 저해활성을 1,000 ㎍/mL의 농도에서 비교하였을 때, 동결건조 및 열풍건조에서 열수 추출물은 각각 68%, 52%의 저해 활성을 보였으며, 에탄올 추출물이 67%, 63%의 저해활성이 나타내었고, 메탄올 추출물은 81%, 73%의 저해 활성을 나타내었다.

실시예 6: 굴 추출물을 함유한 크림의 색도

표 1의 배합비로 배합하여 제조된 굴 추출물을 함유한 크림을 화장품 보관 용기에 보관하면서 색도를 측정한 결과는 표 4 내지 6에 나타내었다. 전반적으로 모든 조건에서 저장 온도와 기간에 따른 특이적 변화는 관찰되지 않았는데, 화장품의 원료 성분과 굴 추출물의 색이 황색 계열이기 때문에 a값은 낮게 분석되었고, 황색도를 나타내는 b값은 a값에 비해 높은 값을 보였다.

L값의 경우 굴 추출물을 넣지 않은 크림이 가장 높은 것을 확인할 수 있었고, 굴 추출물 첨가구의 경우 소재 자체의 색으로 인해 L값이 전반적으로 낮았다. 굴 추출물을 첨가한 크림의 경우 낮은 온도에서 보관할수록 L값이 증가하는 경향을 보였으며, 반대로 굴을 첨가한 크림의 경우에는 감소하는 경향을 나타내었다. 적색을 나타내는 a값의 경우, 굴 추출물을 첨가하지 않은 크림보다 첨가한 크림의 a값이 더 낮아지는 경향을 보였으며, 전반적으로 저장 온도가 높아짐에 따라 증가하였다.

b값의 경우, 굴 추출물을 첨가한 크림은 추출용매 모두에서 동결건조 처리한 굴이 열풍건조 구간에 비해 높은 값을 보여주었다. 또한, 저장 온도와 저장 기간에 따라 b값의 변화는 큰 차이를 보여주지 않았다. 따라서, 굴 추출물을 첨가한 크림은 저장 온도 및 기간에 따라 색도의 변화가 일정한 관계로 향후 제품 적용시 안정할 것으로 판단되었다.

FOHW: 동결건조 굴 열수 추출물을 함유한 크림, HOHW: 열풍건조 굴 열수 추출물을 함유한 크림, FOE: 동결건조 굴 50% 에탄올 추출물을 함유한 크림, HOE: 열풍건조 굴 50% 에탄올 추출물을 함유한 크림, FOM: 동결건조 굴 50% 메탄올 추출물을 함유한 크림, HOM: 열풍건조 굴 50% 메탄올 추출물을 함유한 크림, NO: 굴 추출물을 함유하지 않은 크림

굴 추출물을 함유한 크림의 a값

샘플 및 저장온도		저장 기간(Day)
샘플 및 저장온도		0	7	14	21	28
FOHW	0℃		-3.73	-3.80	-2.31	-3.18
	25℃	-3.46	-3.54	-3.49	-3.45	-2.86
	40℃		-3.32	-3.08	-2.97	-2.43
HOHW	0℃		-3.47	-3.51	-3.56	-3.04
	25℃	-3.52	-3.37	-3.50	-3.55	-3.45
	40℃		-3.27	-3.19	-3.09	-2.87
FOE	0℃		-3.66	-3.65	-3.54	-3.59
	25℃	-3.78	-3.68	-3.60	-3.43	-3.02
	40℃		-3.64	-3.43	-3.35	-3.21
HOE	0℃		-3.80	-3.64	-3.60	-3.68
	25℃	-3.64	-3.76	-3.71	-3.56	-3.39
	40℃		-3.52	-3.32	-3.13	-2.75
FOM	0℃		-3.62	-3.35	-3.43	-3.61
	25℃	-3.68	-3.46	-3.48	-3.25	-3.36
	40℃		-3.32	-3.15	-3.04	-2.71
HOM	0℃		-3.76	-3.76	-3.65	-3.52
	25℃	-3.71	-3.71	-3.44	-3.45	-3.14
	40℃		-3.66	-3.45	-3.37	-2.98
NO	0℃		-3.44	-3.30	-3.32	-3.53
	25℃	-3.46	-3.40	-3.21	-3.22	-3.03
	40℃		-3.97	-3.40	-3.77	-3.14

굴 추출물을 함유한 크림의 b값

샘플 및 저장온도		저장 기간(Day)
샘플 및 저장온도		0	7	14	21	28
FOHW	0℃		+4.82	+4.75	+4.31	+4.86
	25℃	+5.92	+4.36	+4.66	+4.44	+3.34
	40℃		+4.70	+4.65	+4.72	+4.87
HOHW	0℃		+5.58	+5.50	+5.61	+4.07
	25℃	+5.21	+4.93	+5.56	+5.58	+5.43
	40℃		+5.20	+5.26	+5.00	+4.50
FOE	0℃		+6.93	+7.02	+6.78	+6.86
	25℃	+7.28	+6.89	+7.02	+6.82	+5.96
	40℃		+7.12	+6.91	+6.78	+6.76
HOE	0℃		+5.91	+5.59	+5.42	+5.26
	25℃	+5.27	+5.76	+5.84	+5.50	+5.19
	40℃		+5.57	+5.59	+5.29	+4.45
FOM	0℃		+6.30	+5.59	+5.90	+6.03
	25℃	+6.29	+5.72	+6.01	+5.63	+5.59
	40℃		+5.66	+5.76	+5.55	+4.90
HOM	0℃		+5.52	+5.46	+5.31	+4.78
	25℃	+5.36	+5.40	+5.09	+5.04	+4.51
	40℃		+5.44	+5.23	+5.34	+4.43
NO	0℃		+6.07	+5.62	+5.63	+6.00
	25℃	+5.92	+5.94	+5.70	+5.78	+5.33
	40℃		+6.48	+5.37	+8.00	+5.05

실시예 7: 굴 추출물을 함유한 크림의 pH

굴 추출물을 함유한 크림의 pH 안정성을 저장온도 및 저장기간에 따라 관찰한 결과는 하기 표 7과 같다. 분석결과 pH는 5.17~5.80 범위를 나타내었으며 건조방법 및 추출용매에 따라 저장온도 및 기간별 차이는 발견되지 않았으나 전반적으로 저장 온도가 증가함에 따라 pH도 증가하는 경향이었다. 저장기간이 증가함에 따라 pH는 점진적으로 낮아지는 경향이었으나 그 차이가 크지 않아 안정함을 확인하였다.

정상 각질층에서의 표면 산성도는 피부 표면의 진균 및 세균을 억제하기 위해 pH 5.0~5.5 범위이다. 굴 추출물을 첨가한 크림의 pH는 모두 피부의 조건과 유사한 pH 값을 보여주어 화장품 제조용 소재로 활용 가능함을 확인하였다.

굴 추출물을 함유한 크림의 pH

샘플		0일	7일	14일	21일	28일
FOHW	0℃		5.21±0.02	5.21±0.01	5.15±0.01	5.17±0.03
	25℃	5.77±0.03	5.23±0.02	5.23±0.04	5.17±0.02	5.21±0.01
	40℃		5.36±0.01	5.22±0.01	5.19±0.01	5.23±0.01
HOHW	0℃		5.20±0.02	5.23±0.02	5.21±0.05	4.97±0.11
	25℃	5.80±0.04	5.22±0.02	5.24±0.02	5.20±0.01	5.23±0.04
	40℃		5.30±0.02	5.28±0.02	5.24±0.01	5.24±0.01
FOE	0℃		5.21±0.01	5.24±0.01	5.16±0.01	5.39±0.04
	25℃	5.72±0.01	5.21±0.01	5.22±0.01	5.21±0.02	5.27±0.01
	40℃		5.24±0.01	5.26±0.03	5.22±0.03	5.25±0.01
HOE	0℃		5.21±0.01	5.21±0.01	5.18±0.04	5.17±0.01
	25℃	5.59±0.0	5.22±0.02	5.21±0.01	5.21±0.01	5.25±0.01
	40℃		5.22±0.03	5.23±0.03	5.24±0.04	5.25±0.02
FOM	0℃		5.19±0.01	5.21±0.01	5.23±0.02	5.22±0.01
	25℃	5.49±0.01	5.18±0.01	5.22±0.02	5.24±0.01	5.17±0.01
	40℃		5.21±0.01	5.23±0.03	5.26±0.03	5.31±0.02
HOM	0℃		5.21±0.01	5.23±0.02	5.17±0.01	5.22±0.04
	25℃	5.42±0.01	5.22±0.02	5.25±0.04	5.17±0.03	5.30±0.01
	40℃		5.23±0.01	5.27±0.04	5.22±0.04	5.31±0.01
NO	0℃		5.27±0.01	5.25±0.01	5.24±0.01	5.39±0.03
	25℃	5.46±0.10	5.25±0.01	5.30±0.04	5.26±0.03	5.25±0.02
	40℃		5.28±0.04	5.30±0.05	5.22±0.01	5.38±0.01

실시예 8: 굴 추출물을 함유한 크림의 변색 및 변취 관찰

굴 추출물을 함유한 미백크림의 25℃에서 저장기간에 따른 안정성을 육안으로 층 분리 및 응집 여부, 변색 및 변취 등을 관찰한 결과, 크리밍이나 응집과 같은 분리 현상이 관찰되지 않았으며, 산화에 의한 특이취도 관찰되지 않았다. 이를 통해 굴 추출물을 첨가한 크림 이외 다양한 화장품 제조용 소재로 활용 가능함을 알 수 있었다(도 5).

Claims

-50~-70℃에서 44~52시간 동안 동결건조한 후 분쇄한 굴 분말에 40~60%(v/v) 메탄올을 0.8~1.2:16~24 중량비로 첨가한 후 20~30℃에서 20~28시간 동안 추출하여 제조하는 것을 특징으로 하는 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물의 제조방법.
삭제
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제1항의 방법으로 제조된 항산화 및 미백 활성이 증진된 굴 추출물.
제5항의 굴 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 화장료 조성물.