KR101551657B1 - 전기전도성 및 내식성이 우수한 안료의 제조 방법 - Google Patents

전기전도성 및 내식성이 우수한 안료의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전기전도성 및 내식성이 우수한 안료 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 안료 제조 방법은 (a) 플레이크를 물에 교반 및 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계; (b) 플레이크 표면에 촉매층을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 촉매층이 형성된 플레이크 표면을 도금하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

전기전도성 및 내식성이 우수한 안료의 제조 방법 {METHOD OF MANUFACTURING PIGMENT WITH EXCELLENT ELECTRICAL CONDUCTIVITY AND CORROSION RESISTANCE}
본 발명은 진주 안료 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기 전도성 및 내식성이 우수한 기능성 안료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
진주안료는 다양한 분야에서 사용되고 있다. 예를 들어, 산업용으로 벽지, 장판, 플라스틱 성형, 가죽코팅, 실크인쇄, 오프셋인쇄, 가전제품의 도색 및 도자기 응용 등에 사용되고 있다. 또한, 화장품용으로는 립스틱, 매니큐어, 헤어젤, 아이섀도우, 립클로즈 등의 다양한 색조화장품에 사용되고 있다. 또한, 진주안료는 고내후성이 요구되는 자동차용 내외장 도색 및 건축, 선박의 도료에 사용되고 있다.
또한, 기능성 진주안료의 경우는 내열성, 화학적 안정성, 전기전도성, 전자파 차폐성, 내식성 등의 우수한 특성을 가지고 있어, 여러 산업 분야에서 폭넓은 응용이 가능하다.
일반적으로 진주안료는 판상 기질에 수열합성법으로 SnCl4 코팅을 한 후, 다시 TiO2를 코팅하는 방법으로 제조된다. 그러나 수열합성법은 코팅반응 시간이 길고 금속염을 코팅할 수 없는 한계가 있다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0105922호 (2006.10.12. 공개)에 개시된 금속계 진주 안료 및 이의 제조방법이 있다.
본 발명의 하나의 목적은 도금을 이용하여 전기전도성 및 내식성이 우수한 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 표면에 도금층이 형성되어 전기전도성 및 내식성이 우수한 안료를 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 안료 제조 방법은 (a) 플레이크를 물에 교반 및 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계; (b) 플레이크 표면에 촉매층을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 촉매층이 형성된 플레이크 표면을 도금하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 플레이크는 사이즈가 5~100㎛인 판상 플레이크인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (a) 단계는 상기 현탁액에서 상기 플레이크의 함량이 1~20중량%가 되도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (b) 단계는 (b1) 상기 현탁액에 주석화합물을 투입하고 교반하여, 플레이크 표면에 주석(Sn)을 피복하는 단계와, (b2) 상기 (b1) 단계의 결과물을 탈수 및 수세처리하는 단계와, (b3) 상기 탈수 및 수세처리된 플레이크를 팔라듐화합물 용액에 투입하여, 플레이크의 표면에서 주석을 탈락시키면서 팔라듐이 피복되도록 하는 단계와, (b4) 상기 (b3) 단계의 결과물을 탈수 및 수세처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 (b2) 단계 또는 (b4) 단계에서, 상기 탈수 및 수세처리는 2~4회 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 촉매층은 팔라듐을 포함하고, 상기 금속은 니켈을 포함하며, 상기 도금은 무전해 도금 방식으로 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 (c) 단계는 (c1) 차아린산나트륨이 포함된 무전해 니켈 도금액에 팔라듐을 포함하는 촉매층이 형성된 플레이크를 투입하는 단계와, (c2) 70℃ 이상의 온도에서 1분 이상 상기 촉매층 상에 무전해 니켈 도금하는 단계와, (c3) 니켈이 도금된 플레이크를 탈수 및 수세한 후, 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 (c2) 단계는 상기 무전해 도금을 80~90℃에서 1~30분 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 안료 제조 방법은 플레이크; 상기 플레이크 상에 형성되어 있는 촉매층; 및 상기 촉매층 상에 형성되어 있는 금속층;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 촉매층은 팔라듐을 포함하고, 상기 금속층은 니켈을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 안료 제조 방법에 의하면, 도금, 특히 무전해 도금을 통하여 플레이크 표면에 니켈과 같은 내식성 및 전기전도성이 우수한 금속층을 형성할 수 있어, 종래 진주안료에서 구현하기 어려웠던 전기전도성 및 내식성을 부여할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 안료 제조 방법에 의하면, 도금 공정에 의하므로 연속공정이 가능하고, 안정적인 처리가 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 안료 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 플레이크 표면에 팔라듐을 부착하는 예를 나타낸 것이다.
도 3은 플레이크 표면에 무전해 도금으로 니켈을 도금하는 예를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 2에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진이다.
도 6는 실시예 3에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진이다.
도 7은 실시예 4에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 전기전도성 및 내식성이 우수한 안료 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 안료 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 안료 제조 방법은 현탁액 제조 단계(S110), 촉매층 형성 단계(S120) 및 도금 단계(S130)를 포함한다.
우선, 현탁액 제조 단계(S110)에서는 플레이크를 탈이온수, 증류수와 같은 물에 교반 및 분산시켜 현탁액을 형성한다.
플레이크 재질로는 글래스, 천연마이카, 합성마이카, 판상산화철, 알루미나 플레이크, 금속플레이크 및 금속 산화물이 코팅된 조성물 등이 이용될 수 있다. 플레이크는 사이즈가 5~100㎛인 판상 플레이크를 이용하는 것이 보다 바람직하다. 플레이크 사이즈가 5㎛ 미만일 경우, 플레이크 표면에 물질이 코팅되면서 구체의 형태로 변화될 수 있다. 반대로, 플레이크 사이즈가 100㎛를 초과하는 경우, 코팅되는 표면적이 증가하기 때문에 색상을 구현하기 어려워질 수 있다.
한편, 현탁액은 플레이크의 함량이 1~20중량%가 되도록 하는 것이 보다 바람직하다. 플레이크의 함유량이 1중량% 미만일 경우에는 도금 반응이 일어나지 않고, 20중량%을 초과할 경우에는 반응 효율이 떨어질 수 있다.
현탁액 제조 후에는, 대략 1~10%의 염산 희석액을 이용하여 10~30분 동안 먼지 및 때를 제거하는 과정을 수행할 수 있다.
다음으로, 촉매층 형성 단계(S120)에서는 플레이크 표면에 촉매층을 형성한다.
촉매층은 도금층 형성을 위한 활성화층(Activating)이라 볼 수 있다.
이러한 촉매층은 팔라듐, 백금 등과 같은 귀금속을 포함하여 형성될 수 있다.
도 2는 플레이크 표면에 촉매층으로, 팔라듐을 부착하는 예를 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 팔라듐 촉매층은 다음과 같은 과정으로 수행될 수 있다.
우선, 현탁액에 SnCl2와 같은 주석화합물을 투입하고 교반하여, 플레이크 표면에 주석(Sn)을 피복한다(S210). 주석화합물은 현탁액 100중량부에 대하여 대략 1~5중량부로 투입될 수 있다.
이후, 주석이 피복된 결과물을 탈수 및 수세처리한다(S220). 이때, 탈수 및 수세처리는 2~4회 수행되는 것이 바람직하다. 탈수 및 수세처리가 1회에 불과한 경우, SnCl2 용액이 PdCl2 용액과 만나 PdCl2 용액이 검은색으로 오염될 수 있다. 반대로, 탈수 및 수세처리가 5회 이상으로 너무 많으면 기질과 기질이 부딪혀 스크레치 현상이 심하게 일어날 수 있다. 이러한 탈수 및 수세처리 횟수는 이후의 탈수 및 수세처리 과정(도 2의 S240, 도 3의 S330)에도 동일하게 적용될 수 있다.
이후, 탈수 및 수세처리된 플레이크를 PdCl2와 같은 팔라듐화합물 용액에 투입하여, 플레이크의 표면에서 주석을 탈락시키면서 팔라듐이 피복되도록 한다(S230). 이 과정에서 플레이크 표면에 부착된 주석은 Sn2+ 상태에서 Pd를 만나 Sn4+가 되어 플레이크 표면에서 떨어져 나가고, 그 자리에 Pd가 피복된다. 팔라듐화합물 용액에서 팔라듐화합물의 농도는 대략 0.1~10g/L 정도가 될 수 있다. 이 과정은 상온에서 대략 5~20분동안 수행될 수 있다.
이후, 팔라듐이 피복된 결과물을 탈수 및 수세처리한다(S240).
다음으로, 도금 단계(S130)에서는 촉매층이 형성된 플레이크 표면을 도금한다. 촉매층 표면에 피복되는 금속은 니켈, 구리, 주석, 금, 은 등이 될 수 있다.
도금은 무전해 도금으로 수행될 수 있으며, 플레이크 표면에 형성된 촉매층으로 팔라듐이 피복되어 있고, 니켈을 도금할 경우, 도 3에 도시된 예와 같은 방법으로 무전해 도금을 수행할 수 있다.
우선, 차아린산나트륨(Sodium hypophosphite)이 포함된 무전해 니켈 도금액에 팔라듐을 포함하는 촉매층이 형성된 플레이크를 투입한다(S310).
이후, 70℃ 이상의 온도에서 1분 이상 상기 촉매층 상에 무전해 니켈 도금한다(S320). 이때, 70℃ 미만의 온도 혹은 1분 미만의 시간에서는 무전해 도금이 이루어지지 않으므로, 70℃ 이상의 온도에서 1분 이상 무전해 도금을 수행하는 것이 바람직하고, 80~90℃에서 1~30분 동안 수행되는 것이 보다 바람직하다.
이후, 니켈이 도금된 플레이크를 탈수 및 수세한 후, 대략 30~120℃의 온도에서 건조하여, 니켈도금 진주안료를 제조를 완료한다(S330).
본 발명에 따른 방법에 의하면, 플레이크 표면에 촉매층이 형성되어 있고, 촉매층 상에 금속층이 형성되어 있는 안료를 제조할 수 있다.
도 2 및 도 3에서 전술한 바와 같이 촉매층은 팔라듐을 포함하고, 금속층은 니켈을 포함할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 진주안료 시편의 제조
(1) 실시예 1
평균사이즈가 50㎛인 글래스 플레이크(Glass Flake)를 탈이온수(D.I Water)에 투입하여 10중량% 플레이크 현탁액을 제조하였다. 이후, 5% 염산 희석액을 이용하여 20분 동안 전처리하였다.
이후, 현탁액 100중량부에 대하여 3중량%의 SnCl2를 투입하여 15분동안 활성화시켜, 플레이크 표면에 주석을 부착하였다. 이후, 2회 탈수 및 수세처리하였다.
이후, 결과물을 5g/L PdCl2 용액에 투입하여, 실온에서 10분동안 활성화하여, 플레이크 표면에 주석 탈락과 함께 팔라듐을 부착하였다. 이후, 2회 탈수 및 수세처리하였다.
이후, Ni 농도가 2g/L 니켈 도금액에 80℃, 10분간 니켈 도금을 하였다. 그리고, 2회 탈수 및 수세처리한 후, 건조기에서 100℃로 완전하게 건조시켜 무전해 니켈 도금된 진주안료를 수득하였다.
(2) 실시예 2
실시예 1에서와 동일한 공정을 수행하되, 니켈 무전해 도금용액에 상기 처리된 플레이크를 넣고, Ni 농도가 5g/L 니켈 도금액에 80℃, 10분간 니켈 도금을 하였다. 그리고 건조기에서 100℃로 완전하게 건조시켜 무전해 니켈 도금된 진주안료를 수득하였다. Ni 농도를 5g/L로 증량 시킬 때 환원제 및 착화제도 같이 증량시켰다.
(3) 실시예 3
실시예 1에서와 동일한 공정을 수행하되, 니켈 무전해 도금용액에 상기 처리된 플레이크를 넣고, Ni 농도가 10g/L 니켈 도금액에 80℃, 10분간 니켈 도금을 하였다. 그리고 건조기에서 100℃로 완전하게 건조시켜 무전해 니켈 도금된 진주안료를 수득하였다. Ni 농도를 10g/L로 증량 시킬 때 환원제 및 착화제도 같이 증량시켰다.
(4) 실시예 4
실시예 1에서와 동일한 공정을 수행하되, 니켈 무전해 도금용액에 상기 처리된 플레이크를 넣고, Ni 농도가 20g/L 니켈 도금액에 80℃, 10분간 니켈 도금을 하였다. 그리고 건조기에서 100℃로 완전하게 건조시켜 무전해 니켈 도금된 진주안료를 수득하였다. Ni 농도를 20g/L로 증량 시킬 때 환원제 및 착화제도 같이 증량시켰다.
(5) 비교예 1
실시예 1에서와 동일한 공정을 수행하되, 현탁액은 동일하고, 활성화, 무전해 니켈도금 단계없이, 수열합성법으로 TiO2 코팅하였다.
(6) 비교예 2
기질을 니켈 플레이크(Nickel Flake)를 사용하여 무전해 니켈도금을 하지 않고, 기질 자체를 실험하였다.
(7) 비교예 3
진주 안료 없이 아크릴 수지를 5x10cm 철편 시편에 코팅하였다.
2. 물성 평가
(1) 색차계 측정(MINOLTA cm-512m3로 측정, 75 degree에서 측정)
각 측정은 PC 4%(with NC Resin)로 은폐율지에 드로우다운(Drawdown)을 한 뒤, 흑바탕에 측정을 실시하였다.
색차계 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112013097725514-pat00001
표 1을 참조하면, 실시예 1~4의 경우, 무전해 도금액에서 니켈 함량이 증가할수록 명도(L)가 증가하는 것을 볼 수 있다. 또한 표 1을 참조하면, 실시예1~4의 a,b 값이 모두 무색에 가까운 영역에 분포하고 있는 것을 볼 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 니켈 코팅층의 휘도 및 채도 특성이 향상된 것을 알 수 있다.
(2) 전기전도성 평가
실시예 1~4 및 비교예 1~2에 따라 제조된 진주안료 시편의 전기전도성(비저항)을 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112013097725514-pat00002
표 2를 참조하면, 실시예 1~4에 따라 제조된 진주안료 시편의 경우 전기전도성을 나타내는 것을 볼 수 있고, 비교예 1에 따른 진주안료 시편의 경우, 절연성을 나타내었다. 또한, 니켈 도금액에서 니켈의 농도가 높을수록 도금 두께가 두꺼워짐에 따라 비저항이 낮아져, 전기전도성이 보다 우수함을 알 수 있다.
(3) 내식성 평가
실시예 1~4 및 비교예 1~3에 따라 제조된 진주안료 시편의 내식성(적녹 발생 시간)을 표 3에 나타내었다.
내식성은 염수분무시험에 의한 적녹 발생 시간을 측정하였다.
염수분무시험 조건은 다음과 같다.
- 시편 5×10cm 철판에 (4% 안료) + 아크릴 수지 Coating 된 시편
- 분사 환경 온도 35℃, 염수농도 5% NaCl, 비중 1.02~1.04, pH 6.5~7.2
- 1000시간(hr)까지 진행.
[표 3]
Figure 112013097725514-pat00003
표 3을 참조하면, 실시예 1~4에 따라 제조된 진주안료 시편의 경우, 비교예 1 및 비교예 3에 비하여 상대적으로 내식성이 우수함을 알 수 있다. 또한, 니켈 도금액에서 니켈의 농도가 높을수록 도금 두께가 두꺼워짐에 따라 내식성이 보다 우수함을 알 수 있다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진을 나타낸 것이고, 도 5는 실시예 2에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진을 나타낸 것이고, 도 6는 실시예 3에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진을 나타낸 것이고, 도 7은 실시예 4에 따라 제조된 진주안료 시편의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 4 내지 도 7을 참조하면, 무전해 도금액의 니켈 농도가 증가함에 따라 니켈 부착량이 증가하는 것을 볼 수 있다. 이러한 니켈 부착량 증가에 따라서, 전술한 표 2 및 표 3에서 볼 수 있는 바와 같이 전기전도성 및 내식성이 보다 향상될 수 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. (a) 플레이크를 물에 교반 및 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계;
    (b) 플레이크 표면에 촉매층을 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 촉매층이 형성된 플레이크 표면을 도금하여 금속층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 도금은 무전해 도금 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플레이크는 사이즈가 5~100㎛인 판상 플레이크 및 금속산화물이 코팅된 조성물인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는
    상기 현탁액에서 상기 플레이크의 함량이 1~20중량%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    (b1) 상기 현탁액에 주석화합물을 투입하고 교반하여, 플레이크 표면에 주석(Sn)을 피복하는 단계와,
    (b2) 상기 (b1) 단계의 결과물을 탈수 및 수세처리하는 단계와,
    (b3) 상기 탈수 및 수세처리된 플레이크를 팔라듐화합물 용액에 투입하여, 플레이크의 표면에서 주석을 탈락시키면서 팔라듐이 피복되도록 하는 단계와,
    (b4) 상기 (b3) 단계의 결과물을 탈수 및 수세처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (b2) 단계 또는 (b4) 단계는
    상기 탈수 및 수세처리를 2~4회 수행하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 촉매층은 팔라듐을 포함하고, 상기 금속층은 니켈을 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 (c) 단계는
    (c1) 차아린산나트륨이 포함된 무전해 니켈 도금액에 팔라듐을 포함하는 촉매층이 형성된 플레이크를 투입하는 단계와,
    (c2) 70℃ 이상의 온도에서 1분 이상 상기 촉매층 상에 무전해 니켈 도금하는 단계와,
    (c3) 니켈이 도금된 플레이크를 탈수 및 수세한 후, 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (c2) 단계는
    상기 무전해 도금을 80~90℃에서 1~30분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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