CN105683301B - 导电性及耐蚀性优秀的颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开导电性及耐蚀性优秀的颜料及其制备方法。本发明的颜料制备方法，其特征在于，包括：步骤(a)，使碎片搅拌及分散于水中，来形成悬浮液；步骤(b)，在碎片的表面形成催化剂层；以及步骤(c)，对形成有上述催化剂层的碎片的表面进行镀敷金属。

Description

导电性及耐蚀性优秀的颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及珍珠颜料制备技术，更具体地涉及导电性及耐蚀性优秀的功能性颜料及其制备方法。
背景技术
珍珠颜料用于多种领域。例如，在产业上，用于壁纸、地板、塑料成形、皮革涂敷、丝网印刷、胶印、家用电器的涂色及陶瓷的应用等。并且，在化妆品方面，用于口红、指甲油、发胶、眼影、唇彩等多种彩妆化妆品。并且，珍珠颜料用于需要高耐候性的汽车用内外置涂色及建筑、船舶的涂料。
并且，在功能性珍珠颜料的情况下，由于具有耐热性、化学稳定性、导电性、电磁波屏蔽性、耐蚀性等的优秀的特性，因此可广泛地应用于多种产业领域。
通常，珍珠颜料是先通过水热合成法在板状基质上涂敷SnCl4，之后再用TiO2进行涂敷而制成的。但是，水热合成法具有涂敷反应时间长且无法涂敷金属盐的局限性。
本发明所涉及的背景技术有韩国公开特许公报第10-2006-0105922号(2006年10月12日公开)中所公开的金属类珍珠颜料及其制备方法。
发明内容
技术问题
本发明的一目的在于，提供利用镀敷方式制备导电性及耐蚀性优秀的颜料的方法。
本发明的另一目的在于，提供因表面形成有镀敷层而使导电性及耐蚀性优秀的颜料。
解决问题的手段
用于达成上述一目的的本发明实施例的颜料制备方法的特征在于，其包括：步骤(a)，使碎片搅拌及分散于水中，来形成悬浮液；步骤(b)，在碎片的表面形成催化剂层；以及步骤(c)对形成有上述催化剂层的碎片的表面进行镀敷金属来形成金属层。
此时，优选地，上述碎片为大小为5～100μm的板状碎片。
并且，优选地，在上述步骤(a)中，使上述碎片在上述悬浮液中的含量成为1～20重量百分比。
并且，上述步骤(b)可包括：步骤(b1)，在上述悬浮液中投入锡化合物并进行搅拌，来在碎片的表面覆盖锡(Sn)；步骤(b2)，对上述步骤(b1)的结果物()进行脱水及水洗处理；步骤(b3)，在钯化合物溶液中投入经脱水及水洗处理的上述碎片，从而一边使锡从碎片的表面脱落，一边覆盖钯；以及步骤(b4)，对上述步骤(b3)的结果物进行脱水及水洗处理。此时，优选地，在上述步骤(b2)或步骤(b4)中，将上述脱水及水洗处理进行2～4次。
并且，上述催化剂层可包含钯，上述金属层可包含镍，上述镀敷能够以无电解镀方式进行。在此情况下，上述步骤(c)可包括：步骤(c1)，在包含次磷酸钠的无电解镀镍液中投入形成有包含钯的催化剂层的碎片；步骤(c2)，在70℃以上的温度下，对上述催化剂层上将无电解镀镍进行一分钟以上；以及步骤(c3)，对镀镍的碎片进行脱水及水洗之后，进行干燥。在此情况下，优选地，在上述步骤(c2)中，在80～90℃温度下，将上述无电解镀镍进行1～30分钟。
用于达成上述另一目的的本发明实施例的颜料的特征在于，其包括：碎片；催化剂层，形成于上述碎片上；以及金属层，形成于上述催化剂层上。
此时，上述催化剂层可包含钯，上述金属层可包含镍。
发明的效果
根据本发明的颜料制备方法，通过镀敷，尤其，无电解镀敷在碎片表面可形成镍等的耐蚀性及导电性优秀的金属层，从而可给予在以往的珍珠颜料中难以实现的导电性及耐蚀性。
并且，根据本发明的颜料制备方法，由于利用镀敷工序，因而可进行连续工序，且可进行稳定的处理。
附图说明
图1为简要表示本发明的颜料制备方法的流程图。
图2表示在碎片表面附着钯的例。
图3表示在碎片表面利用无电解镀敷进行镀镍的例。
图4为根据实施例1制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5为根据实施例2制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片。
图6为根据实施例3制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片。
图7为根据实施例4制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的导电性及耐蚀性优秀的颜料及其制备方法进行详细说明。
图1为简要表示本发明的颜料制备方法的流程图。
参照图1，本发明的颜料制备方法包括悬浮液制备步骤S110、催化剂层形成步骤S120及镀敷步骤S130。
首先，在悬浮液制备步骤S110中，使碎片搅拌及分散于去离子水、蒸馏水等的水中，来形成悬浮液。
作为碎片材质，可利用玻璃、天然云母、合成云母、板状氧化铁、氧化铝碎片、金属碎片及涂敷有金属氧化物的组合物等。更优选地，利用碎片大小为5～100μm的板状碎片。在碎片大小小于5μm的情况下，物质涂敷于碎片表面，从而可能变成球状。相反，在碎片大小大于100μm的情况下，所涂敷的表面积增大，因而可能难以实现颜色。
另一方面，更优选地，使在悬浮液中的碎片含量成为1～20重量百分比。在碎片的含量小于1重量百分比的情况下，不发生镀敷反应，在碎片的含量大于20重量百分比的情况下，可能导致反应效率降低。
在制备悬浮液之后，可利用大致1～10％的盐酸稀释液将去除灰尘及污垢的过程进行10～30分钟。
之后，在催化剂层形成步骤S120中，在碎片表面形成催化剂层。
催化剂层可视为用于形成镀敷层的活性层(Activating)。
这种催化剂层可包含钯、铂等的贵金属。
图2表示作为催化剂层在碎片表面附着钯的例。
参照图2，钯催化剂层可按照如下过程进行。
首先，在悬浮液中投入SnCl2等的锡化合物并进行搅拌，来对碎片表面覆盖锡(步骤S210)。相对于100重量份的悬浮液，可投入大致1～5重量份的锡化合物。
之后，对覆盖有锡的结果物进行脱水及水洗处理(步骤S220)。此时，优选地，将脱水及水洗处理进行2～4次。脱水及水洗处理仅为一次的情况下，SnCl2溶液与PdCl2溶液相互反应，可导致PdCl2溶液污染成黑色。相反，若脱水及水洗处理为5次以上而过多，则基质与基质相碰撞而可能导致严重的划痕现象。这种脱水及水洗处理的次数也可同样适用于之后的脱水及水洗处理过程(图2的步骤S240、图3的步骤S330)。
之后，将经脱水及水洗处理的碎片投入PdCl2等的钯化合物溶液中，从而一边使锡从碎片的表面脱落，一边覆盖钯(步骤S230)。在此过程中，附着于碎片表面的锡在Sn2+状态下，与Pd相互反应而成为Sn4+，从而从碎片表面脱落，且此处被Pd覆盖。在钯化合物溶液中，钯化合物的浓度可以为大致0.1～10g/L。此过程可在常温条件下进行大致5～20分钟。
之后，对覆盖有钯的结果物进行脱水及水洗处理(步骤S240)。
之后，在镀敷步骤S130中，对形成有催化剂层的碎片表面进行镀敷金属。覆盖于催化剂层表面的金属可以为镍、铜、锡、金、银等。
镀敷能够以无电解镀敷方式进行，作为形成于碎片表面的催化剂层，覆盖有钯，当进行镀镍时，可利用与图3所示的例相同的方法进行无电解镀敷。
首先，在包含次磷酸钠(Sodium hypophosphite)的无电解镀镍液中投入形成有包含钯的催化剂层的碎片(步骤S310)。
之后，在70℃以上的温度下，对上述催化剂层上将无电解镀镍进行1分钟以上(步骤S320)。此时，在小于70℃的温度下或小于一分钟的时间内，无法进行无电解镀镍，因此，优选地，在70℃以上的温度下，将无电解镀镍进行一分钟以上，更优选地，在80～90℃温度下，将无电解镀镍进行1～30分钟。
之后，在对镀镍的碎片进行脱水及水洗之后，在大致30～120℃的温度下，进行干燥，来结束镀镍珍珠颜料的制备(步骤S330)。
根据本发明的方法，可制备在碎片表面形成有催化剂层且在催化剂层上形成有金属层的颜料。
如在图2及图3中所示，催化剂层可包含钯，金属层可包含镍。
实施例
以下，通过本发明的优选的实施例，更详细说明本发明的结构及作用。但这仅作为本发明的优选例示而提出，任何意义上也不以此来限定本发明。
有关在此未记载的内容，只要是本发明所属技术领域的普通技术人员，就能够充分以技术方式类推，因而省略其说明。
1.珍珠颜料试片的制备
实施例1
将平均大小为50μm的玻璃碎片(Glass Flake)投入去离子水(D.I Water)中，来制备了10重量百分比的碎片悬浮液。之后，利用5％的盐酸稀释液进行了20分钟的预处理。
之后，相对于100重量份的悬浮液，投入3重量百分比的SnCl2，来进行15分钟的活化，从而在碎片表面附着了锡。之后，进行了2次脱水及水洗处理。
之后，将结果物投入5g/L的PdCl2溶液中，并在常温条件下活化10分钟，来使锡从碎片表面脱落，并附着了钯。之后，进行了2次脱水及水洗处理。
之后，在Ni浓度为2g/L的镀镍液中，在80℃温度下，镀镍10分钟。并且，进行了2次脱水及水洗处理之后，以100℃的温度，在干燥机中完全进行干燥，来取得了无电解镀镍珍珠颜料。
(2)实施例2
进行与实施例1相同的工序，在无电解镀镍溶液中放入经处理的上述碎片，并在Ni浓度为5g/L的镀镍液中，在80℃温度下，镀镍10分钟。并且，以100℃的温度，在干燥机中进行完全干燥，来取得了无电解镀镍珍珠颜料。当以5g/L使Ni浓度增量时，也使还原剂及络合剂一同增量。
(3)实施例3
进行与实施例1相同的工序，在无电解镀镍溶液中放入经处理的上述碎片，并在Ni浓度为10g/L的镀镍液中，在80℃温度下，镀镍10分钟。并且，以100℃的温度，在干燥机中进行完全干燥，来取得了无电解镀镍珍珠颜料。当以10g/L使Ni浓度增量时，也使还原剂及络合剂一同增量。
(4)实施例4
进行与实施例1相同的工序，在无电解镀镍溶液中放入经处理的上述碎片，并在Ni浓度为20g/L的镀镍液中，在80℃温度下，镀镍10分钟。并且，以100℃的温度，在干燥机中进行完全干燥，来取得了无电解镀镍珍珠颜料。当以20g/L使Ni浓度增量时，也使还原剂及络合剂一同增量。
(5)比较例1
进行与实施例1相同的工序，悬浮液采用相同的悬浮液，且无需经过活化、无电解镀敷步骤，而以水热合成法涂敷了TiO2。
(6)比较例2
不使用镍碎片(Nickel Flake)对基质进行无电解镀镍，而对基质本身进行了实验。
(7)比较例3
在无珍珠颜料的情况下，将丙烯酸树脂涂敷于5×10cm的铁片试片。
2.物性评价
(1)色差计测定(用美能达(MINOLTA)cm-512m3测定，以75度(degree)测定)
各个测定以PC 4％(with NC Resin)下降(Drawdown)至隐蔽率纸之后，在黑底条件下实施了测定。
在表1中示出了色差计测定结果。
表1
L a b
实施例1 22.48 0.18 1.55
实施例2 28.81 -0.44 2.04
实施例3 37.18 -0.75 3.14
实施例4 47.12 0.59 4.59
比较例1 32.54 -0.25 -5.32
比较例2 45.73 1.12 4.24
参照表1，可见在实施例1至实施例4的情况下，在无电解镀镍液中，镍含量越增加，明度(L)越增加。并且，参照表1，可见实施例1至实施例4的a、b值均分布在接近于无色的区域。因此，可知本发明的镍涂敷层的亮度及彩度特性已得到提高。
(2)导电性评价
在表2中示出了根据实施例1至实施例4及比较例1至比较例2制备的珍珠颜料试片的导电性(电阻率)。
表2
参照表2，可见根据实施例1至实施例4制备的珍珠颜料试片的情况下，示出了导电性，比较例1的珍珠颜料试片的情况下，示出了绝缘性。并且，可知在镀镍液中，镍的浓度越高，镀敷厚度就越厚，从而使电阻率变低，使得导电性更优秀。
(3)耐蚀性评价
在表3中示出了根据实施例1至实施例4及比较例1至比较例3制备的珍珠颜料试片的耐蚀性(红锈发生时间)。
有关耐蚀性，通过盐雾试验测定了红锈发生时间。
盐水雾试验条件如下。
—试片5×10cm的铁板(4％颜料)+涂敷有(Coating)丙烯酸树脂的试片
—喷射环境温度35℃、盐水浓度5％的NaCl、比重1.02～1.04、pH6.5～7.2
—进行至1000小时(hr)。
表3
参照表3，可知根据实施例1至实施例4制备的珍珠颜料试片的情况下，与比较例1及比较例3相比，耐蚀性相对优秀。并且，可知在镀镍液中，镍的浓度越高，镀敷厚度就越厚，从而使耐蚀性更优秀。
图4为根据实施例1制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片，图5为根据实施例2制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片，图6为根据实施例3制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片，图7为根据实施例4制备的珍珠颜料试片的扫描电子显微镜照片。
参照图4至图7，可见随着无电解镀镍液的镍浓度增加，镍的附着量也随之增加。如上述表2及表3中所示，可见随着这种镍的附着量增加，导电性及耐蚀性可更加得到提高。
以上，以本发明的一实施例为中心进行了说明，但本发明所属技术领域的普通技术人员可进行多种变更及变形。这种变更和变形在不脱离本发明范围的情况下可视为属于本发明。因此，本发明根据发明要求保护范围来判断。

Claims (6)

1.一种颜料制备方法，其特征在于，包括：
步骤a，使碎片搅拌及分散于水中，来形成悬浮液，后利用1～10％的盐酸稀释液进行10～30分钟的预处理；
步骤b，在进行预处理的所述碎片的表面形成催化剂层；以及
步骤c，对形成有所述催化剂层的碎片的表面进行镀敷金属，
其中，所述步骤b包括：
步骤b1，在所述悬浮液中投入锡化合物并进行搅拌，来在碎片的表面覆盖锡；
步骤b2，对所述步骤b1的结果物进行脱水及水洗处理；
步骤b3，在钯化合物溶液中投入经脱水及水洗处理的所述碎片，从而一边使锡从碎片的表面脱落，一边覆盖钯；以及
步骤b4，对所述步骤b3的结果物进行脱水及水洗处理，
并且，在所述步骤b2或步骤b4中，将所述脱水及水洗处理进行2～4次。
2.根据权利要求1所述的颜料制备方法，其特征在于，所述碎片为大小为5～100μm的板状碎片。
3.根据权利要求1所述的颜料制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，使所述悬浮液中的所述碎片的含量为1～20重量百分比。
4.根据权利要求1所述的颜料制备方法，其特征在于，所述催化剂层包含钯，所述金属包含镍，所述镀敷以无电解镀敷方式进行。
5.根据权利要求4所述的颜料制备方法，其特征在于，所述步骤c包括：
步骤c1，在包含次磷酸钠的无电解镀镍液中投入形成有包含钯的催化剂层的碎片；
步骤c2，在70℃以上的温度下，在所述催化剂层上进行一分钟以上的无电解镀镍；以及
步骤c3，对镀镍的碎片进行脱水及水洗之后，进行干燥。
6.根据权利要求5所述的颜料制备方法，其特征在于，在所述步骤c2中，在80～90℃温度下，进行1～30分钟的所述无电解镀镍。
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