KR101500692B1 - 산화흑연의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

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Abstract

본원은, 산화흑연의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.

Description

산화흑연의 제조방법 및 제조장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING GRAPHITE OXIDE}
본원은, 산화흑연의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
2004년 맨체스터 대학의 안드레 가임(Andre Geim) 교수 팀이 "스카치테이프 방법(scotch tape method)"을 이용해 최초로 흑연에서 그래핀을 기계적으로 박리하는데 성공하였고, 또한 상기 박리된 그래핀을 이용하여 양자홀 효과 연구를 수행하여 그래핀의 뛰어난 전기 전도성을 밝힌 바 있다. 이후 2008년 미국 콜롬비아 대학의 제임스 혼(James Hone) 연구팀에 의해 그래핀의 뛰어난 강도가 확인되었으며, 2008년 미국 캘리포니아 리버사이드 대학의 알렉산더 발라딘(Alexander Balandin) 연구팀에 의해 그래핀의 열 전도도가 탄소나노튜브보다 약 2 배 높은 5,300 pW/mpK인 것으로 측정되었다.
이러한 그래핀을 얻는 방법에는 산화흑연을 열충격에 의하여 박리시켜 제조하는 방법, 안드레 가임처럼 흑연으로부터 박리하여 얻는 방법, 표면 성장법, 산화흑연 시트를 히드라진으로 환원하는 법, 화학 증착법, 및 나노튜브를 황산과 과망간산 용액과의 반응으로 절개하는 법 등이 알려져 있으나, 산화흑연을 열충격에 의하여 박리시켜 제조하는 방법 외에는 모두 실험실적 제법을 벗어나지 못하고 있다.
한편, 흑연 플레이크에 산 등을 가하여 흑연 결정의 층간에 삽입하고 열충격을 가하여 웜(worm) 또는 아코디언(accordion) 형태의 팽창흑연을 제조하는 방법은 오래 전부터 알려져 있다. 이러한 웜 형태의 팽창흑연은 충진제로 사용되거나 압착 가공하여 이방 전도성을 띤 시트로서 널리 사용되고 있다. 그러나 이러한 팽창흑연은 흑연의 일부 층간이 느슨하게 된 구조를 가지며, 그래핀에 비하여 물성이 떨어지고 입자의 크기도 훨씬 크다.
또한, 산화흑연의 제조 과정 중 산 및 과망간산칼륨의 혼합 반응은 발열반응이며, 상기 혼합 반응 중 산 및 과망간산칼륨 간의 반응에 의해 생성되는 칠산화이망간(Mn2O7)이 55℃ 이상의 온도에서 폭발의 위험성이 있기 때문에, 일반적으로 아주 소량씩 배치 방법으로만 산화흑연을 제조할 수 있어 대량 생산에 한계가 있었다.
아울러, 상기와 같이 제조된 산화흑연은 강한 산성 및 기타 이온을 포함하는 용액에 분산되어 있기 때문에 산화흑연을 분리하기 위해서는 수차례의 세척 과정이 필수적이다. 예를 들어, 대한민국 등록특허 제1095584호는 유기용매를 이용한 산화흑연의 세척 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이러한 방법에 의해서도 효율적으로 산화흑연에 포함된 이온 및 불순물들을 제거하는 데에 충분하지 않았다. 따라서, 이러한 문제점을 해결할 수 있고 산화흑연을 대량 생산할 수 있는 공정의 개발이 시급한 실정이다.
본원은, 산화흑연의 제조 과정에서 연속회분 혼합기 및 여과막 장치를 이용하여 물성이 우수한 산화흑연을 경제적으로 생산하는 방법 및 산화흑연 제조장치에 관한 것이다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 흑연 및 황산을 포함하는 흑연 슬러리를 제조하고; 상기 흑연 슬러리에 산화제를 주입하여 상기 흑연을 산화시켜 산화흑연 슬러리를 제조하고; 상기 산화흑연 슬러리에 과산화수소 수용액을 혼합하고; 및 여과막 장치를 이용하여 상기 산화흑연 슬러리로부터 산화흑연을 수득하는 것을 포함하는, 산화흑연(graphite oxide)의 제조방법을 제공할 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 흑연과 황산을 혼합하여 흑연 슬러리를 준비하는 흑연 슬러리 혼합기; 상기 흑연 슬러리 혼합기에 직렬로 연결되며, 상기 흑연 슬러리에 산화제를 공급하는 연속회분 혼합기; 상기 연속회분 혼합기에 직렬로 연결되는 회분반응기; 상기 회분반응기에 연결되는 과산화수소 수용액 공급기; 및 상기 회분반응기에 직렬로 연결되는 여과막 장치를 포함하는, 산화흑연의 제조장치를 제공할 수 있다.
본원의 산화흑연의 제조방법 및 제조장치는 여과막 튜브를 포함하는 여과막 장치를 이용하여 산화흑연을 제조함으로써 물 속에서의 산화흑연의 팽윤 현상을 극대화시켜 분산성이 우수한 산화흑연 및 산화 그래핀을 수득할 수 있으며, 계면활성제를 사용하지 않고도 산화 그래핀의 형태를 보존한 채로 산화제, 황산, 과산화수소, 및 기타 불순물을 용이하게 제거할 수 있다. 본원의 산화흑연의 제조방법을 통하여 산화흑연을 제조할 경우 제조 과정에서 국지적인 과열에 의한 폭발이 방지되고, 물 속에서의 산화흑연의 팽윤 현상이 극대화되어 분산성이 우수한 산화흑연을 수득할 수 있다. 또한, 산화흑연의 제조를 위한 세척 공정 중에 산화흑연에 표면처리를 할 필요가 없으므로, 공정이 간단하고 비용이 적게 들며 상기 산화흑연으로부터 수득되는 산화 그래핀을 더욱 다양하게 응용할 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조방법을 수행하기 위하여 사용되는 장치의 개략도이다.
도 2는 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조방법을 수행하기 위하여 사용되는 여과막 장치의 개략도이다.
도 3은 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조방법을 수행하기 위하여 사용되는 여과막 장치의 개략도이다.
도 4는 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조방법을 수행하기 위하여 사용되는 여과막 장치의 개략도이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 상에 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~ 를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 이들의 조합(들)의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다.
본원의 제 1 측면은, 흑연 및 황산을 포함하는 흑연 슬러리를 제조하고; 상기 흑연 슬러리에 산화제를 주입하여 상기 흑연을 산화시켜 산화흑연 슬러리를 제조하고; 상기 산화흑연 슬러리에 과산화수소 수용액을 혼합하고; 및 여과막 장치를 이용하여 상기 산화흑연 슬러리로부터 산화흑연을 수득하는 것을 포함하는, 산화흑연(graphite oxide)의 제조방법을 제공할 수 있다.
예를 들어, 상기 여과막 장치에 의하여 상기 산화흑연 슬러리로부터 잔여 황산, 산화제, 과산화수소, 및 산화흑연의 제조 과정에서 발생하는 불순물이 제거될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 산화흑연 슬러리에 물을 혼합하는 것을 추가로 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조방법을 수행하기 위해 사용되는 장치의 개략도이다. 도 1을 참조하면, 황산 공급기(110)로부터 황산이 흑연 슬러리 혼합기(130)로 투입되며, 상기 흑연 슬러리 혼합기에 연결된 흑연 투입구(150)로부터 흑연이 상기 흑연 슬러리 혼합기로 공급되고 흑연과 황산이 혼합되어 흑연 슬러리가 제조된다. 상기 흑연 슬러리는 상기 흑연 슬러리 혼합기에 직렬로 연결된 연속회분 혼합기(210)로 이동하며, 상기 연속회분 혼합기에 연결된 산화제 투입구(230)로부터 산화제가 상기 연속회분 혼합기로 공급되고 상기 산화제와 상기 흑연 슬러리가 혼합되어 산화반응에 의하여 상기 흑연이 점차 산화되며 산화흑연 슬러리가 제조된다. 상기 산화흑연 슬러리는 연속회분 혼합기에 직렬로 연결된 회분반응기(310)로 이동하며, 상기 회분반응기에 연결된 과산화수소 수용액 공급기(330) 및 물 공급기(350)로부터 과산화수소 및 물이 상기 회분반응기로 공급된다. 공급된 과산화수소 수용액에 의하여 산화반응이 종결된 산화흑연 슬러리는, 이후 여과막 장치(400)로 이동한다. 상기 여과막 장치에 연결된 증류수 공급기(410)로부터 증류수가 상기 여과막 장치로 공급되며, 상기 산화흑연 슬러리는 상기 여과막 장치 내의 여과막 튜브를 통과하며 삼투압의 원리에 의하여 상기 산화흑연 슬러리에 포함된 잔여 황산, 산화제, 과산화수소, 및 불순물이 제거될 수 있다. 상기 여과막 장치에 공급된 증류수는 증류수 배출구(420)를 통하여 배출될 수 있다.
상기 여과막 장치는 삼투압의 원리를 이용하여 산화흑연 슬러리 내에 잔류하는 잔여 황산, 산화제, 과산화수소, 및 불순물 등을 제거하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 여과막 장치를 이용하는 경우, 계면활성제를 사용하거나 산화흑연에 표면처리를 하지 않고도 상기 산화흑연에 포함된 산화 그래핀의 형태를 보존한 채로 불순물 등을 용이하게 제거할 수 있다.
상기 여과막 장치를 사용할 경우, 상기 여과막 장치 내의 증류수에 의하여 산화흑연의 팽윤 현상이 극대화되므로, 산화흑연의 박리 효율이 매우 높아질 수 있다. 상기 여과막 장치가 아닌, 기존의 필터프레스법 또는 원심분리법 등을 이용하여 산화흑연에 포함된 불순물을 제거할 경우, 산화흑연이 팽윤되면 오히려 필터가 막히거나 침전이 저해되는 현상이 일어난다. 따라서, 산화흑연의 팽윤 현상을 충분히 이용할 수 없으므로, 산화흑연의 박리 효율이 낮은 단점이 있었다. 또한, 기존의 필터프레스법 또는 원심분리법을 이용할 경우 산화흑연의 표면처리가 반드시 필요하여 공정이 복잡해지고 비용이 많이 드는 단점 또한 있었다. 반면, 상기 여과막 장치를 사용할 경우, 산화흑연의 팽윤 현상을 극대화시켜 용이하게 산화흑연을 박리시킬 수 있는 동시에, 산화흑연에 포함된 불순물을 용이하게 제거할 수 있으며, 표면처리가 필요 없어 단순한 공정에 의하여 저비용으로 산화흑연을 박리시켜 제조할 수 있다. 또한, 상기 여과막 장치를 사용할 경우 표면처리가 필요 없으므로 제조된 산화그래핀의 산화기를 다른 고분자 및/또는 나노금속과 합성하는 등의 응용이 가능할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 흑연 슬러리에 산화제를 주입하는 것은 다단 연결된 연속회분 혼합기에 의하여 단계적으로 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 연속회분 혼합기는 약 10 단 이하, 약 2 단 내지 약 10 단, 약 4 단 내지 약 10 단, 약 6 단 내지 약 10 단, 약 8 단 내지 약 10 단, 약 2 단 내지 약 8 단, 약 2 단 내지 약 6 단, 또는 약 2 단 내지 약 4 단의 다단 직렬로 연결된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 이와 같은 단계적인 산화제 주입에 의하여 국지적인 과열을 방지하여 폭발 위험을 감소시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 산화제는 알칼리 금속염을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 알칼리 금속염은, 염소산칼륨, 과망간산칼륨, 질산나트륨, 차아염소산리튬, 과염소산리튬, 망간산리튬, 질산리튬, 질산세슘, 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 흑연 슬러리는 흑연 약 1 중량부에 대하여 황산이 약 30 중량부 내지 약 70 중량부 포함된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 흑연 슬러리는 흑연 약 1 중량부에 대하여 황산이 약 30 중량부 내지 약 70 중량부, 약 40 중량부 내지 약 70 중량부, 약 50 중량부 내지 약 70 중량부, 약 60 중량부 내지 약 70 중량부, 약 30 중량부 내지 약 60 중량부, 약 30 중량부 내지 약 70 중량부, 또는 약 30 중량부 내지 약 40 중량부 포함된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 흑연 슬러리에 포함된 흑연은 입도가 약 100 ㎛ 이하인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 흑연 슬러리에 포함된 흑연은 입도가 약 1 ㎛ 이상 내지 약 100 ㎛ 이하, 약 10 ㎛ 이상 내지 약 100 ㎛ 이하, 약 30 ㎛ 이상 내지 약 100 ㎛ 이하, 약 50 ㎛ 이상 내지 약 100 ㎛ 이하, 약 80 ㎛ 이상 내지 약 100 ㎛ 이하, 약 1 ㎛ 이상 내지 약 80 ㎛ 이하, 약 1 ㎛ 이상 내지 약 50 ㎛ 이하, 약 1 ㎛ 이상 내지 약 30 ㎛ 이하, 또는 약 1 ㎛ 이상 내지 약 10 ㎛ 이하일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 여과막 장치는, 증류수가 약 1 회 이상 교체되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 여과막 장치는, 증류수가 약 1 회 내지 약 100 회, 약 10 회 내지 약 100 회, 약 50 회 내지 약 100 회, 약 1 회 내지 약 50 회, 또는 약 1 회 내지 약 10 회 교체되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
도 2 내지 도 4는 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조방법을 수행하기 위해 사용되는 상기 여과막 장치의 개략도이다. 상기 여과막 장치는 산화흑연 슬러리가 투입되는 산화흑연 슬러리 투입구(430), 여과막 장치 내의 증류수를 순환시키는 순환 펌프(460), 산화흑연 슬러리 내의 잔여 황산, 산화제, 및 과산화수소를 포함하는 불순물이 여과되는 여과막 튜브(450), 및 여과된 산화흑연이 배출되는 산화흑연 배출구(440)을 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 산화흑연을 수득하는 것 이후에 상기 산화흑연에 초음파를 조사하는 것을 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 여과막 장치에서 세척되는 과정에서 충분히 팽윤된 상기 산화흑연에 초음파를 조사하는 경우, 짧은 시간의 초음파 조사로도 충분한 산화흑연의 박리 효과를 수득할 수 있다. 초음파 조사 시간이 짧을수록 큰 크기의 그래핀(graphene)을 수득할 수 있으며, 그래핀의 크기가 클수록 그래핀 간에 발생하는 접촉저항이 작아지므로 그래핀의 기본 물성이 향상될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 산화흑연을 수득하는 것 이후에 상기 산화흑연을 건조하는 것을 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 흑연과 황산을 혼합하여 흑연 슬러리를 준비하는 흑연 슬러리 혼합기; 상기 흑연 슬러리 혼합기에 직렬로 연결되며, 상기 흑연 슬러리에 산화제를 공급하는 연속회분 혼합기; 상기 연속회분 혼합기에 직렬로 연결되는 회분반응기; 상기 회분반응기에 연결되는 과산화수소 수용액 공급기; 및, 상기 회분반응기에 직렬로 연결되는 여과막 장치를 포함하는, 산화흑연의 제조장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조장치의 개략도이며, 도 2 내지 도 4는 본원의 일 구현예에 따른 산화흑연의 제조장치에 포함된 여과막 장치의 개략도이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 회분반응기에 연결되는 물 공급기를 추가로 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 연속회분 혼합기는 약 2 단 내지 약 10 단의 다단 직렬로 연결된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 연속회분 혼합기는 약 2 단 내지 약 10 단, 약 4 단 내지 약 10 단, 약 6 단 내지 약 10 단, 약 8 단 내지 약 10 단, 약 2 단 내지 약 8 단, 약 2 단 내지 약 6 단, 또는 약 2 단 내지 약 4 단의 다단 직렬로 연결된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 여과막 장치는 약 100 개 이하의 여과막 튜브가 병렬 연결된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 여과막 장치는 약 1 개 내지 약 100 개, 약 10 개 내지 약 100 개, 약 50 개 내지 약 100 개, 약 1 개 내지 약 50 개, 또는 약 1 개 내지 약 10 개의 여과막 튜브가 병렬 연결된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 여과막 장치는 약 100 개 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 여과막 장치는 약 1 개 내지 약 100 개, 약 10 개 내지 약 100 개, 약 50 개 내지 약 100 개, 약 1 개 내지 약 50 개, 또는 약 1 개 내지 약 10 개일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 여과막 장치는, 증류수가 약 1 회 내지 약 100 회 교체되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 여과막 장치는, 증류수가 약 1 회 내지 약 100 회, 약 10 회 내지 약 100 회, 약 50 회 내지 약 100 회, 약 1 회 내지 약 50 회, 또는 약 1 회 내지 약 10 회 교체되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 여과막 장치에 연결되는 초음파 조사장치를 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 여과막 장치 또는 상기 초음파 조사장치에 연결되는 건조장치를 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 산화흑연의 제조방법 또는 제조장치에 의하여 제조된 산화흑연으로부터, 당업계에 공지된 방법에 의하여 그래핀을 수득할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 산화흑연에 열충격을 가하여 박리시킴으로써, 물성이 우수한 그래핀을 수득할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
본 실시예에서는 제조된 산화흑연의 잔류 금속 이온 농도를 무기원소분석(ICP) 방법을 이용하여 측정하여 비교하였다. 기존의 필터프레스 방법 또는 원심분리 방법에 의하여 불순물 등을 제거한 산화흑연, 및 본원의 여과막 장치를 이용하여 불순물 등을 제거한 산화흑연의 잔류 금속 이온 농도가 하기 표 1에 표시되었다. 본 실시예의 무기원소분석은 ICP-AES (iCAP-6000 SERIES, Thermo electron) 장비를 이용하여 수행되었으며, 전처리로서 3 mL의 염산, 1 mL의 질산, 및 1 mL의 불산을 사용하여 처리되었다. 시료는 0.1 g 이상 테플론 용기를 사용하여 채취되었으며, 1 차 희석비는 25 mL이었고, 2 차 희석비는 50 mL이었다
[표 1]
Figure 112013031680556-pat00001

전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
110 : 황산 공급기
130 : 흑연 슬러리 혼합기
150 : 흑연 투입구
210 : 연속회분 혼합기
230 : 산화제 투입구
310 : 회분반응기
330 : 과산화수소 수용액 공급기
350 : 물 공급기
400 : 여과막 장치
410 : 증류수 공급기
420 : 증류수 배출구
430 : 산화흑연 슬러리 투입구
440 : 산화흑연 배출구
450 : 여과막 튜브
460 : 순환 펌프

Claims (15)

  1. 흑연 및 황산을 포함하는 흑연 슬러리를 제조하고;
    상기 흑연 슬러리에 산화제를 주입하여 상기 흑연을 산화시켜 산화흑연 슬러리를 제조하고;
    상기 산화흑연 슬러리에 과산화수소 수용액을 혼합하고; 및,
    여과막 튜브를 포함하는 여과막 장치를 이용하여 삼투압 원리에 의해 상기 산화흑연 슬러리로부터 산화흑연을 수득하는 것
    을 포함하는,
    산화흑연(graphite oxide)의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 흑연 슬러리에 산화제를 주입하는 것은 다단 연결된 연속회분 혼합기에 의하여 단계적으로 수행되는 것인, 산화흑연의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화제는 알칼리 금속염을 포함하는 것인, 산화흑연의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 염소산칼륨, 과망간산칼륨, 질산나트륨, 차아염소산리튬, 과염소산리튬, 망간산리튬, 질산리튬, 질산세슘, 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 산화흑연의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 흑연 슬러리는 흑연 1 중량부에 대하여 황산이 30 중량부 내지 70 중량부 포함된 것인, 산화흑연의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 흑연 슬러리에 포함된 흑연은 입도가 100 ㎛ 이하인 것인, 산화흑연의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화흑연을 수득하는 것 이후에 상기 산화흑연에 초음파를 조사하는 것을 추가로 포함하는 것인, 산화흑연의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화흑연을 수득하는 것 이후에 상기 산화흑연을 건조하는 것을 추가로 포함하는 것인, 산화흑연의 제조방법.
  9. 흑연과 황산을 혼합하여 흑연 슬러리를 준비하는 흑연 슬러리 혼합기;
    상기 흑연 슬러리 혼합기에 직렬로 연결되며, 상기 흑연 슬러리에 산화제를 공급하여 산화흑연 슬러리를 제조하는 연속회분 혼합기;
    상기 연속회분 혼합기에 직렬로 연결되는 회분반응기;
    상기 회분반응기에 연결되는 과산화수소 수용액 공급기; 및,
    상기 회분반응기에 직렬로 연결되어 삼투압의 원리에 의해 상기 산화흑연 슬러리 내에 잔류하는 불순물을 제거하는 여과막 튜브를 포함하는 여과막 장치
    를 포함하는,
    산화흑연의 제조장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 회분반응기에 연결되는 물 공급기를 추가로 포함하는 것인, 산화흑연의 제조장치.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 연속회분 혼합기는 2 단 내지 10 단의 다단 직렬로 연결된 것인, 산화흑연의 제조장치.
  12. 삭제
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 여과막 장치는 100 개 이하인 것인, 산화흑연의 제조장치.
  14. 제 9 항에 있어서,
    상기 여과막 장치에 연결되는 초음파 조사장치를 추가로 포함하는 것인, 산화흑연의 제조장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 여과막 장치 또는 상기 초음파 조사장치에 연결되는 건조장치를 추가로 포함하는 것인, 산화흑연의 제조장치.
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