KR101573358B1 - 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 친환경 산화 그래핀 제조 시스템 - Google Patents

쿠에트-테일러 반응기를 이용한 친환경 산화 그래핀 제조 시스템 Download PDF

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Abstract

쿠에트-테일러 반응기를 이용한 친환경 산화 그래핀 제조 시스템이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 산화 그래핀 제조 시스템은 그라파이트, 산화제 및 산용액이 투입부에 투입되어 반응함으로써 산화 그라파이트를 포함하는 생성물을 생성하되, 투입부는 그라파이트 및 산용액이 교반되어 내부로 주입되는 제1 배관과 상기 제1 배관과 연통되어 교반된 그라파이트 및 산용액에 산화제를 첨가하는 제2 배관을 구비하는 쿠에트-테일러 반응기; 쿠에트-테일러 반응기의 배출구와 연결되어 배출구로부터 나오는 생성물로부터 산화 그라파이트, 폐산화제를 분리하여 각각 수집하는 분리부; 및 분리부에서 산화 그라파이트 및 폐산화제가 분리된 폐산액을 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하거나, 폐산액을 추출, 분리 및 정제하여 산을 회수한 후에 회수된 산을 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 폐산액 처리부를 포함한다.

Description

쿠에트-테일러 반응기를 이용한 친환경 산화 그래핀 제조 시스템{NATURE-FRIENDLY GRAPHENE OXIDE MANUFATURING SYSTEM USING COUETTE-TAYLOR REACTOR}
본 발명은 산화 그래핀 제조 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 쿠에트-테일러 반응기(Couette-Taylor Reactor)를 이용하여 산화 그래핀을 제조하되, 폐산화제를 제거하고 폐산액을 재활용하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템에 관한 것이다.
그라파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 형성된 판상의 2차원 시트인 그래핀이 적층된 구조를 갖는다. 그라파이트는 전기 전도성 및 열전도성이 매우 뛰어나 기계적 강도가 우수하고 탄성이 높으며 투명도가 높다는 장점 등이 있는 바, 2차 전지, 연료 전지, 슈퍼 캐패시터와 같은 에너지 저장소재, 여과막, 화학검출기, 투명전극 등과 같은 다양한 응용분야에서 사용될 수 있다.
이러한 그라파이트를 산화시킨 후 여러층으로 분리한 후 다시 환원시켜 제조되는 그래핀(grephene) 역시 높은 열전도도, 높은 전류 이송 능력, 우수한 강성 등의 뛰어난 물성을 지니고 있으므로 나노 스케일의 전기전자 디바이스, 나노센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 다양한 분야에서 응용될 것으로 평가되고 있다.
그래핀은 일반적으로 화학기상증착법(CVD법), 화학적 합성법(흑연의 산화/환원법) 등을 통해 제조될 수 있다. 소위 스카치 테이프법으로 알려져 있는 기계적 박리 방법에 의해 그래핀을 생산 가능하다는 발표 이후, 많은 기술들이 연구 개발되고 분류된 결과다.
이러한 방법들 중, 탑다운 공법으로 대량생산이 가능할뿐더러 비교적 저비용으로 그래핀을 생산할 수 있는 화학적 합성법이 가장 현실적이고도 간편한 방법으로 알려져 있다.
화학적 합성법을 개략적으로 설명하면, 그라파이트를 강산으로 산화 처리하여 산화 그래핀(graphene oxide, GO)으로 분산 및 박리시킨 다음에 다시 열처리를 통하여 GO를 환원시켜서 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide, rGO)로 만드는 방법이다. 즉, 산화 그래핀은 그래핀의 원료물질에 해당하는 것으로, 그래핀 기반 산업에 있어 핵심적인 출발 물질에 해당한다.
그러나 상술한 것과 같은 화학적 합성법을 이용하여 산화 그래핀을 제조하는 전통적인 방법(소위 험머스 방법으로 알려짐, Hummer? method)에서는 그라파이트의 층간 거리가 0.34nm로 매우 협소하므로, 층간 화학 반응을 유도하기 위해 오랜 시간(대략 2~5일)이 소요되는 문제가 있어 경쟁력 있는 산화 그래핀 제조가 현실적으로 어렵다.
그리고 제조시간 단축을 위해서 강산 및 온도제어 등을 통해 반응속도를 조정하는 방안이 제안되고는 있으나, 이 경우에는 폐산액 증가에 따른 환경문제 및 이들을 처리하기 위한 비용이 증가되는 문제점이 발생하고 있다. 화학적 합성법을 통한 산화 그래핀 제조에 있어 제조시간을 줄임과 동시에 보다 친환경적인 방법이 모색되고 있는 이유다.
본 발명의 실시예들은 화학적 합성법을 통한 산화 그래핀 제조에 있어 제조시간을 크게 줄임과 동시에 보다 친환경적인 방법을 통해 산화 그래핀 수율을 향상시킬 수 있는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 그라파이트, 산화제 및 산용액이 투입부에 투입되어 반응함으로써 산화 그라파이트를 포함하는 생성물을 생성하되, 상기 투입부는 상기 그라파이트 및 산용액이 교반되어 내부로 주입되는 제1 배관과 상기 제1 배관과 연통되어 상기 교반된 그라파이트 및 산용액에 산화제를 첨가하는 제2 배관을 구비하는 쿠에트-테일러 반응기; 상기 쿠에트-테일러 반응기의 배출구와 연결되어 상기 배출구로부터 나오는 생성물로부터 산화 그라파이트, 폐산화제를 분리하여 각각 수집하는 분리부; 및 상기 분리부에서 상기 산화 그라파이트 및 폐산화제가 분리된 폐산액을 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하거나, 상기 폐산액을 추출, 분리 및 정제하여 산을 회수한 후에 회수된 산을 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 폐산액 처리부를 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 분리부는 원심분리장치, 필터 프레스 장치 또는 진동 필터 장치를 포함하고, 상기 생성물이 원심분리장치, 필터 프레스 장치 또는 진동 필터 장치를 거침으로써 상기 산화 그라파이트가 분리될 수 있다.
또한, 상기 분리부와 연결 배치되어 상기 분리된 산화 그라파이트가 이동하며, 상기 산화 그라파이트의 층간에 존재하는 이물질을 제거하기 위해 상기 산화 그라파이트를 세척시키는 그라파이트 세척부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 그라파이트 세척부는 상기 분리부로부터 이동된 산화 그라파이트와 물이 투입되는 제1 투입부와, 추가적으로 물이 투입되기 위한 제2 투입부와, 내부에 위치한 회전축을 중심으로 회전하는 복수의 세척 블레이드를 포함하는 세척부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 그라파이트 세척부 후단에 연결되어 세척된 산화 그라파이트를 건조시키는 건조부와, 건조된 산화 그라파이트를 박리히여 산화 그래핀을 제조하는 박리부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 분리부와 연결 배치되어 상기 산화 그라파이트가 분리된 생성물이 이동하며, 상기 생성물로부터 폐산화제를 분리하여 수집하는 폐산화제 처리부를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 폐산화제 처리부는 상기 생성물로부터 폐산화제만을 선택적으로 석출시키는 용매를 상기 생성물에 공급하며, 상기 용매는 에탄올일 수 있다.
또한, 상기 폐산액 처리부는 상기 폐산액을 1차 저장하고 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 제1 복귀부와, 상기 제1 복귀부의 후단과 연결되어 상기 폐산액을 추출, 분리 및 정제하여 산을 회수한 후에 회수된 산을 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 제2 복귀부를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들은 쿠에트-테일러 반응기에서 형성되는 테일러 와류를 이용하여 그라파이트의 산화 반응을 일으킴으로써, 그라파이트 층간에 산을 보다 용이하게 침투시켜 산화 그래핀 제조시간을 크게 단축시킬 수 있다.
또한, 사용되는 산용액의 농도를 종전보다 크게 낮출 수 있는 바, 보다 친환경적 공정을 통해 산화 그래핀 제조가 가능하다.
또한, 산화 그라파이트 생성 과정에서 발생하는 폐산화제를 제거하고 폐산액은 재활용하되, 이들 공정들이 연속공정 하에서 이루어지도록 함으로써 보다 친환경적이고 효율적으로 산화 그래핀을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 산화 그래핀 제조 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 쿠에트-테일러 반응기 내의 유동 특성을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 도 1에 표기된 Ⅲ을 구체적으로 확대하여 도시한 도면이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 산화 그래핀 제조 시스템(100, 이하 산화 그래핀 제조 시스템으로 칭함)을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 산화 그래핀 제조 시스템(100)은 쿠에트-테일러 반응기(120), 분리부(130), 폐산액 처리부(150)를 포함할 수 있다.
쿠에트-테일러 반응기(120)는 그라파이트, 산화제 및 산용액이 투입부에 투입되어 반응함으로써 산화 그라파이트를 포함하는 생성물을 생성하는 장치다. 쿠에트-테일러 반응기(120)로 반응물들을 투입하기 위한 구성들이 존재하며, 본 명세서에서는 이들 구성을 통칭하여 반응물 공급부(110)라 기재한다.
반응물 공급부(110)는 산화 그라파이트 제조를 위한 반응물들을 공급하는 기능을 한다. 반응물 공급부(110)는 그라파이트(내지 그라파이트 파우더)를 공급하는 그라파이트 공급부(111)와, 산용액을 공급하는 산용액 공급부(112)와, 그라파이트 및 산용액이 교반되는 전처리부(113, 114)와, 산화제를 공급하는 산화제 공급부(115)를 포함할 수 있다.
그라파이트 공급부(111)는 그라파이트(내지 그라파이트 파우더)를 저장조등에 저장하고 있다가 산화 반응을 위해 그라파이트를 배관을 통해 공급할 수 있다. 상기 배관에는 공급량을 제어하기 위한 제어장치 등이 추가적으로 마련될 수 있다(예컨대 전자밸브). 상기 그라파이트는 상용 그라파이트를 이용할 수 있으며, 이를테면 상용 그라파이트 파우더(graphite powder)일 수 있다.
산용액 공급부(112)는 산화 반응을 위해 산용액(황산 및 질산 등)을 배관을 통해 공급할 수 있다. 공급되는 산용액의 종류에 따라 산용액 저장조는 도 1에 도시된 것과는 달리 복수 개가 구비될 수 있다. 상기 배관에는 마찬가지로 산용액 공급량을 제어하기 위한 제어장치 등이 추가적으로 마련될 수 있다(예컨대 전자밸브).
산용액은 산화제와 더불어 그라파이트를 산화시키기 위해 필요한 것으로, 황산(H2SO4)을 포함한다. 그리고 황산 이외에도 질산, 염산, 인산 및 이들의 염(예컨대 질산 나트륨, NaNO3)에서 선택되는 물질을 추가적으로 포함한다. 이들 물질은 강산인 황산과 산화제가 급격히 반응하여 과도한 반응열이 생기는 것을 방지하는 기능을 한다. 황산과 질산 등의 첨가비율은 2:1 내지 10:1일 수 있다. 구체적으로는 그라파이트를 상온에서 산용액에 담지시켜 교반시킨 후에, 그라파이트가 담지된 용액에 산화제를 투입한다. 산화제가 투입된 용액은 쿠에트-테일러 반응기 내에서 산화 반응을 일으키고, 그 결과 산화 그라파이트가 제조될 수 있다. 이 때, 과산화수소(H2O2)와 같은 첨가제가 첨가될 수 있다.
전처리부(113,114)는 공급된 그라파이트를 산용액에 담지시켜 교반시키는 전처리 기능을 한다. 이러한 전처리부(113,114)는 통상의 교반기 등을 적용할 수 있다.
전처리부(113,114)에서 교반된 그라파이트 및 산용액은 제1 배관(110a)을 통해 쿠에트-테일러 반응기(120)로 주입된다. 이 때, 제1 배관(110a)과 연통되어 배치되는 제2 배관(110b)을 통해 산화제 공급부(115)로부터 산화제(이를 테면 과망간산칼륨)가 공급될 수 있다. 제2 배관(110b)에도 마찬가지로 산화제 공급량을 제어하기 위한 제어장치 등이 추가적으로 마련될 수 있다. 산화제는 그라파이트를 산화시킬 수 있는 물질이면 되고 특정되지는 않는다. 이러한 산화제의 대표적인 예로는 과망간산칼륨(KMnO4)이 있다.
쿠에트-테일러 반응기(120)는 공급된 그라파이트, 산용액 및 산화제가 투입되는 유입구(미표기)와 반응이 종료된 후에 생성된 생성물을 배출시키는 배출구(미표기)를 갖출 수 있다. 쿠에트-테일러 반응기(120) 내에서 그라파이트는 산화 반응을 일으켜 산화 그라파이트가 생성된다.
본 발명의 발명자들은 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 그라파이트를 산화시키는 경우에 반응시간을 크게 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 산화 반응에 이용되는 산용액의 농도를 낮출 수 있어 보다 친환경적 공정 구현이 가능하다는 것을 알아냈다. 즉 본 발명은 보다 효율적이고 친환경적으로 산화 그래핀을 제조하기 위해 쿠에트-테일러 반응기를 이용하는 것을 일 특징으로 한다.
그라파이트의 산화 반응이 일어나는 쿠에트-테일러 반응기(120)는 쿠에트-테일러 와류 특성(couette-taylor vortex)을 이용하여 여러단의 회분식 반응(batch reaction)을 연속적으로 수행하는 효과를 갖는다. 이러한 쿠에트-테일러 반응기는 생물, 물리 및 화학 분야에서 혼합, 추출, 결정화, 분리, 배양을 위한 특수한 반응 환경을 제공하기 위해 사용되고 있으나, 현재까지 쿠에트-테일러 반응기가 산화그래핀 제조에 이용된 사례는 보고되고 있지 않다.
관련하여 도 2는 쿠에트-테일러 반응기(10) 내의 유동 특성을 개략적으로 도시한 도면이다. 설명의 편의를 위해서 도 2의 쿠에트-테일러 반응기(10)는 도 1과는 도면 부호를 달리하여 표기하였음을 밝혀둔다.
도 2를 참조하면, 쿠에트-테일러 반응기(10)는 중심이 같은 두 개의 원통, 즉 외통(11)과 외통(11) 내부에 삽입된 내통(12)이 설치되고 중심축(13)이 회전함에 따라(모터 등의 구동원을 이용함) 외통(11) 또는 내통(12)이 회전한다. 외통(11) 또는 내통(12)이 회전함에 따라 독특한 유동특성이 나타나는 데, 이를테면 내통(12)이 회전을 할 때 외통(11)과 내통(12) 사이에 흐르는 유체는 회전방향(시계방향 또는 반시계방향)으로 흐름이 생긴다. 이 흐름은 원심력과 코리올리힘(coriolis force)을 받아 유체들이 외통(12) 방향으로 나가려는 경향을 보인다.
이로 인해 유체는 불안정하게 되어 회전축 방향에 따라 규칙적이면서도 서로 반대 되는 방향으로 회전하려는 고리쌍 배열의 와류(w)가 형성되는데, 쿠에트-테일러 반응기(10) 내에서의 이러한 유체 흐름들을 쿠에트-테일러 와류 특성이라 한다(또는 테일러 와류, Taylor vortex).
그라파이트, 산화제 및 산용액이 쿠에트-테일러 반응기(10)에 투입되고, 쿠에트-테일러 반응기(10)가 구동되면 상술한 와류(w)는 그라파이트에 전단응력(shearing stress)을 준다. 상기 전단응력은 그라파이트의 면을 따라 반대 방향으로 힘을 부여하므로, 그라파이트의 각 층이 좀 더 쉽게 벌어지게 만든다. 그리고 그라파이트의 각 층이 좀 더 쉽게 벌어짐은 각 층 사이로 산이 보다 용이하게 침투되는 것을 의미하는 바, 보다 안정적이면서도 쉽게 산화 반응을 일으킬 수 있다. 쿠에트-테일러 반응기(10) 내에서 보다 용이하게 일어나는 그라파이트 산화 반응은 쿠에트-테일러 반응기(10) 구동에 따른 물리적 처리와 산화제 및 산용액에 따른 화학적 처리가 서로 상승 작용을 일으킨 결과라 할 수 있다.
그 결과, 그라파이트의 산화 반응시간을 크게 단축시킬 수 있을뿐더러, 그라파이트 산화에 이용되는 산용액의 농도 역시 낮출 수 있다. 구체적으로 그라파이트의 산화 반응시간은 쿠에트-테일러 반응기(10)를 사용하였을 때 1 시간 이내로 단축될 수 있으며(종전에는 전체 공정 시간이 2~5일 소요됨), 이용되는 산용액의 농도 역시 85% 수준으로 낮출 수 있다(종전에는 황산 농도가 95~98%). 산용액의 농도가 낮아진다 함은 그만큼의 물이 첨가된다는 것을 의미하며, 이로 인해 쿠에트-테일러 반응기(10) 내에서의 점도가 높아져 회전속도를 증가시킬 수 있을뿐더러 보다 완만한 산화를 유도함으로써 이후 산화 그래핀의 환원을 보다 효율적으로 수행할 수 있다는 장점이 있다.
다시 도 1을 참조하면, 분리부(130)는 쿠에트-테일러 반응기(120)의 배출구와 연결되어 상기 배출구로부터 나오는 생성물로부터 산화 그라파이트, 폐산화제를 분리하여 각각 수집하는 기능을 한다.
이 때, 산화 그래핀 제조 시스템(100)은 분리부(130)와 연결 배치되어 분리된 산화 그라파이트가 이동하며, 상기 산화 그라파이트의 층간에 존재하는 이물질을 제거하기 위해 상기 산화 그라파이트를 세척시키는 그라파이트 세척부(160)를 더 포함할 수 있다.
또한, 분리부(130)와 연결 배치되어 상기 산화 그라파이트가 분리된 생성물이 이동하며, 상기 생성물로부터 폐산화제를 분리하여 수집하는 폐산화제 처리부(140)를 더 포함할 수 있다.
분리부(130)는 원심분리장치, 필터 프레스 장치(filter press) 또는 진동 필터 장치(vibration filter)를 포함하고, 상기 생성물이 원신분리장치, 필터 프레스 장치 또는 진동 필터 장치를 거침으로써 상기 산화 그라파이트가 분리될 수 있다.
원심분리장치는 원심력을 이용하여 미립자나 밀도차가 대단히 작은 성분의 분리에 사용되는 장치다. 필터 프레스 장치는 밀폐된 여과실내로 용액을 압입시켜 여재를 통해 고체와 액체를 분리시키는데에 사용되는 장치다. 진동 필터 장치는 밀폐된 여과실을 진동시킴으로써 고체와 액체를 분리시키는데에 사용되는 장치다. 이들 장치들에 대한 세부 구성들은 공지된 것인 바, 구체적인 설명은 생략하도록 한다. 한편 본 명세서에서는 분리부(130)가 필터 프레스 장치를 이용하는 경우를 중심으로 설명하도록 한다.
분리부(130)에서 생성물로부터 산화 그라파이트, 폐산화제, 폐산액이 각각 분리되는 과정을 보다 구체적으로 설명한다.
도 3은 도 1에 표기된 ?을 구체적으로 확대하여 도시한 도면이다. 도 3을 참조하면, 쿠에트-테일러 반응기(120)의 배출구로부터 나오는 생성물은 산화 그라파이트, 폐산화제 및 폐산액을 포함한다.
상기 생성물은 쿠에트-테일러 반응기(120)의 배출구와 연결된 분리부(130)로 투입되고, 분리부(130)에 있는 필터 프레스 장치를 통해 고체와 액체가 분리된다. 여기에서 고체는 산화 그라파이트이고, 액체는 폐산화제 및 폐산액이다.
폐산화제 및 폐산액은 분리부(130)의 후단으로 빠져 나가고(예컨대 도 3에 표기된 B 경로를 통해 이동 가능함), 산화 그라파이트는 분리부(130)와 연결 배치된 그라파이트 세척부(160)로 이동한다. 산화 그라파이트의 이동시에는 소정량의 물이 함께 이동할 수 있으며, 예컨대 도 3에 표기된 A 경로를 통해 이동 가능하다.
이 때, 분리부(130)에서 분리된 산화 그라파이트는 층간에 소정량의 폐산액 및 폐산화제가 존재할 수 있으며, 그라파이트 세척부(160)에서는 산화 그라파이트의 품질을 향상시키기 위해 분리된 산화 그라파이트에 남아 있는 폐산액 및 폐산화제를 제거하는 기능을 한다.
그라파이트 세척부(160)는 도 3에 도시된 것과 같이 분리부(130)로부터 이동된 산화 그라파이트와 소정량의 물이 투입되는 제1 투입부(161)와, 몸통 내부로 추가적으로 물을 투입시키는 제2 투입부(162)와, 내부에 위치한 회전축을 중심으로 회전하는 복수의 세척 블레이드(163)를 포함한다.
그라파이트 세척부(160) 내에서 투입된 산화 그라파이트는 회전력을 통해 투입된 물로 세척되며, 층간 존재하는 폐산액 및 폐산화제가 제거된다. 세척된 산화 그라파이트는 도 3에 표기된 C 경로를 통해 그라파이트 세척부(160)의 후단으로 빠져 나간다.
다시 도 1을 참조하면, 분리부(130)의 후단으로 빠져 나온 폐산화제 및 폐산액은 분리부(130)와 연결 배치된 폐산화제 처리부(140)로 이동한다. 폐산화제 처리부(140)는 폐산화제 및 폐산액으로부터 폐산화제만을 선택적으로 석출시키는 용매를 공급하는 기능을 하며, 그 결과 폐산화제만이 선택적으로 석출될 수 있다. 석출된 폐산화제는 별도로 저장되고 폐기 처리될 수 있다. 여기에서 상기 폐산화제만을 선택적으로 석출시키는 용매의 예로는 에탄올이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
폐산화제 처리부(140)에서 폐산화제가 처리되고, 폐산액은 폐산화제 처리부(140)의 후단으로 빠져나가 폐산액 처리부(150)로 이동한다. 폐산액 처리부(140)는 제1 복귀부(151)와 제2 복귀부(152)를 포함한다.
제1 복귀부(151)는 폐산화제 처리부(140)로부터 이동한 폐산액을 1차 저장하고 제1 배관(110a)으로 복귀시켜 재활용시키는 기능을 한다.
제2 복귀부(152)는 제1 복귀부(151)의 후단과 연결되어 상기 폐산액을 추출, 분리 및 정제하여 산을 회수한 후에 회수된 산을 제1 배관(110a)으로 복귀시켜 재활용하는 기능을 한다. 제1,2 복귀부(151,152)는 모두 폐산액을 제1 배관(110a)으로 복귀시키는 기능을 하며(이 경우 복귀된 폐산액은 산용액 공급부(112)로 공급될 수 있음), 폐산액을 정제하여 산을 회수하느냐 안하느냐의 차이만 있다.
즉 친환경 산화 그래핀 제조 시스템(100)에서는 필요에 따라 선택적으로 정제되지 않은 폐산액을 재활용하거나, 폐산액을 정제시킨 후에 재활용할 수 있다.
한편, 그라파이트 세척부(160)에서 세척된 후 빠져나온 산화 그라파이트는 건조, 박리(산화 그래핀 제조) 공정 등을 연속적으로 거칠 수 있다. 즉 친환경 산화 그래핀 제조 시스템(100)은 그라파이트 세척부(160) 후단에 연결되어 세척된 산화 그라파이트를 건조시키는 건조부(170)와, 건조된 산화 그라파이트를 박리하여 산화 그래핀을 제조하는 박리부(180)를 더 포함할 수 있다.
박리부(180)에서의 산화 그라파이트 박리는 알려진 방법을 통해 이루어질 수 있다. 예컨대 산화 그라파이트의 박리법의 대표적인 예로는 초음파 처리법(sonication)이 있다. 구체적으로 산화 그라파이트를 용매(예컨대 물)에 분산시킨 후에 초음파 처리(sonication)를 통해 낱장의 산화 그래핀으로 박리시킬 수 있다.
한편, 산화 그라파이트의 박리는 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 이루어질 수도 있다. 상술한 바와 같이 쿠에트-테일러 반응기 내에서는 전단응력에 의해 그라파이트의 각층이 서로 벌어지려는 경향을 보이는 바, 쿠에트-테일러 반응기의 회전속도를 증가시키는 등의 제어를 통하여 산화 그라파이트를 낱장의 산화 그래핀으로 박리시키는 것이 가능하다.
또한, 박리된 산화 그래핀은 다양한 환원법을 통해 그래핀으로 환원될 수 있다. 상기 환원법의 종류로는 화학적 환원법, 열적 환원법(수열 합성법), 전기화학적 환원법, 마이크로웨이브법 등이 있으며, 이에 한정되지는 않는다.
수득된 그래핀은 나노 스케일의 전기전자 디바이스, 나노센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 다양한 분야에서 응용될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 쿠에트-테일러 반응기에서 형성되는 테일러 와류를 이용하여 그라파이트의 산화 반응을 일으킴으로써, 그라파이트 층간에 산을 보다 용이하게 침투시켜 산화 그래핀 제조시간을 크게 단축시킬 수 있다.
또한, 사용되는 산용액의 농도를 종전보다 크게 낮출 수 있는 바, 보다 친환경적 공정을 통해 산화 그래핀 제조가 가능하다. 또한, 산화 그라파이트 생성 과정에서 발생하는 폐산화제를 제거하고 폐산액은 재활용하되, 이들 공정들이 연속공정 하에서 이루어지도록 함으로써 보다 친환경적이고 효율적으로 산화 그래핀을 제조할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 기술의 구체적 적용에 따른 단순한 설계변경, 일부 구성요소의 생략, 단순한 용도의 변경 등의 형태로 본 발명을 다양하게 변형할 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함됨은 자명하다.
10: 쿠에트-테일러 반응기 11: 외통
12: 내통 w: 와류
13: 중심축 100: 산화 그래핀 제조 시스템
110: 반응물 공급부 110a: 제1 배관
110b: 제2 배관 111: 그라파이트 공급부
112: 산용액 공급부 113,114: 전처리부
115: 산화제 공급부 120: 쿠에트-테일러 반응기
130: 분리부 140: 폐산화제 처리부
150: 폐산액 처리부 151: 제1 복귀부
152: 제2 복귀부 160: 그라파이트 세척부
170: 건조부 180: 박리부

Claims (8)

  1. 그라파이트, 산화제 및 산용액이 투입부에 투입되어 규칙적이면서도 서로 반대되는 방향으로 회전하려는 고리쌍 배열의 와류가 적용되면서 반응함으로써 산화 그라파이트를 포함하는 생성물을 생성하되, 상기 투입부는 상기 그라파이트 및 산용액이 교반되어 내부로 주입되는 제1 배관과 상기 제1 배관과 연통되어 상기 교반된 그라파이트 및 산용액에 산화제를 첨가하는 제2 배관을 구비하는 쿠에트-테일러 반응기;
    상기 쿠에트-테일러 반응기의 배출구와 연결되어 상기 배출구로부터 나오는 생성물로부터 산화 그라파이트, 폐산화제를 분리하여 각각 수집하는 분리부; 및
    상기 분리부에서 상기 산화 그라파이트 및 폐산화제가 분리된 폐산액을 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하거나, 상기 폐산액을 추출, 분리 및 정제하여 산을 회수한 후에 회수된 산을 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 폐산액 처리부를 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 분리부는 원심분리장치, 필터 프레스 장치 또는 진동 필터 장치를 포함하고, 상기 생성물이 원심분리장치, 필터 프레스 장치 또는 진동 필터 장치를 거침으로써 상기 산화 그라파이트가 분리되는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 분리부와 연결 배치되어 상기 분리된 산화 그라파이트가 이동하며, 상기 산화 그라파이트의 층간에 존재하는 이물질을 제거하기 위해 상기 산화 그라파이트를 세척시키는 그라파이트 세척부를 더 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 그라파이트 세척부는 상기 분리부로부터 이동된 산화 그라파이트와 물이 투입되는 제1 투입부와, 추가적으로 물이 투입되기 위한 제2 투입부와, 내부에 위치한 회전축을 중심으로 회전하는 복수의 세척 블레이드를 포함하는 세척부를 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 그라파이트 세척부 후단에 연결되어 세척된 산화 그라파이트를 건조시키는 건조부와, 건조된 산화 그라파이트를 박리히여 산화 그래핀을 제조하는 박리부를 더 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  6. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 분리부와 연결 배치되어 상기 산화 그라파이트가 분리된 생성물이 이동하며, 상기 생성물로부터 폐산화제를 분리하여 수집하는 폐산화제 처리부를 더 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 폐산화제 처리부는 상기 생성물로부터 폐산화제만을 선택적으로 석출시키는 용매를 상기 생성물에 공급하며, 상기 용매는 에탄올인 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 폐산액 처리부는 상기 폐산액을 1차 저장하고 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 제1 복귀부와, 상기 제1 복귀부의 후단과 연결되어 상기 폐산액을 추출, 분리 및 정제하여 산을 회수한 후에 회수된 산을 상기 제1 배관으로 복귀시켜 재활용하는 제2 복귀부를 포함하는 친환경 산화 그래핀 제조 시스템.
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