CN109324096A - 一种石墨烯增强传感器的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强传感器的制备方法，其步骤包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极复合，所述石墨烯以高纯度的石墨粉为原料，经氧化剥离、洗涤、还原制得；所述玻碳电极经α‑氧化铝浆体预处理，再与石墨烯复合，最终获得性能增强的电化学传感器。本发明公开的传感器响应面积大，对槲皮素具有明显的电化学检测性能，检测灵敏，而且制造方法简单易行，参数可控。

Description

一种石墨烯增强传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其是一种石墨烯增强传感器的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，自从被发现以来，人们发现了石墨烯越来越多的优异性能，比如高强度、高导电性、高传感灵敏度等等。
槲皮素是一种常用的食品添加剂，用于食品的染色，但经研究表明，槲皮素是一种对人体要害的致癌物质，长期摄入可能会对人体健康造成严重的影响，因此需要一种简单高效的槲皮素检验方式方法。
发明内容
结合石墨烯在传感领域的优异性能，本发明公开了一种石墨烯增强传感器的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯增强传感器的制备方法，包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极的复合，包括如下步骤：
(1)将5g石墨粉加入到1000mL烧杯中，持续搅拌，冰水浴环境下依次加入80～100mL浓硫酸和30～60mL浓硝酸；
(2)向步骤(1)获得的混合物中分5～10次加入40～60g氯酸钾，每次加入间隔10～20分钟，氯酸钾完全加入后继续搅拌30～90分钟；
(3)将步骤(2)获得的混合物转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入5～15mL氢氟酸溶液，室温搅拌3～5天；
(4)将步骤(3)获得的混合物加入到5L冰水混合物中，搅拌10～30分钟，抽滤，再依次使用3～10L质量百分比浓度5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、1～3L乙醇淋洗；
(5)将步骤(4)获得的滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)取步骤(5)获得的氧化石墨烯粉体1～3g，加入到10mL二次蒸馏水中，超声波分散1～3小时，获得氧化石墨烯溶液；
(7)将步骤(6)获得的氧化石墨烯溶液加入到100～200mL的聚四氟乙烯内衬中，加入1～3mL水合肼溶液，密封到钢制外壳中80～100℃处理12～24小时，冷却冻干，获得石墨烯粉体；
(8)将玻碳电极放入到α-氧化铝浆料中，超声波分散30～60分钟，二次蒸馏水清洗烘干；
(9)取步骤(7)获得的石墨烯粉体5～20mg，加入到20mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声波分散30～60分钟，获得均一溶液；
(10)取步骤(9)获得的均一溶液5μL,滴加在步骤(8)处理后的玻碳电极表面，红外灯加热烘干。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(1)中石墨粉的纯度高于99.999％，所述步骤(1)中石墨粉的粒度为200～1000目。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(1)中浓硫酸的质量百分比浓度为70～90％，所述步骤(1)中浓硝酸的质量百分比浓度为65～75％。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(1)和步骤(2)过程中持续通入氮气，所述氮气通入的流速为5～10mL/s。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(3)中氢氟酸溶液的质量百分比浓度为30～50％。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(7)中水合肼溶液的质量百分比浓度为50～80％。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中超声波分散的频率为20～40kHz，功率为200～300W。
上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(8)的α-氧化铝浆料为α-氧化铝粉体和二次蒸馏水以质量比1:1混合的混合物，所述α-氧化铝粉体的粒径为0.1～0.3μm。
本发明的有益效果是，本发明公开的传感器响应面积大，对槲皮素具有明显的电化学检测性能，检测灵敏，而且制造方法简单易行，参数可控。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1的循环伏安图谱；
图2为本发明实施例1的石墨烯扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例1的红外吸收图谱；
图4为槲皮素的电化学氧化方程式。
图中：图1-a为本发明在0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液中的循环伏安图谱，图1-b为玻碳电极在50μmol/L槲皮素和0.1mol/L柠檬酸缓冲混合液中的循环伏安图谱，图1-c为本发明在50μmol/L槲皮素和0.1mol/L柠檬酸缓冲混合液中的循环伏安图谱，图3-a为氧化石墨烯的红外吸收光谱，图3-b为石墨烯的红外吸收光谱。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步的说明，显而易见地，下面所描述的仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种石墨烯增强传感器的制备方法，包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极的复合，包括如下步骤：
(1)将5g石墨粉加入到1000mL烧杯中，持续搅拌，冰水浴环境下依次加入100mL浓硫酸和60mL浓硝酸；
(2)向步骤(1)获得的混合物中分10次加入60g氯酸钾，每次加入间隔20分钟，氯酸钾完全加入后继续搅拌90分钟；
(3)将步骤(2)获得的混合物转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL氢氟酸溶液，室温搅拌5天；
(4)将步骤(3)获得的混合物加入到5L冰水混合物中，搅拌30分钟，抽滤，再依次使用10L质量百分比浓度5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、3L乙醇淋洗；
(5)将步骤(4)获得的滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)取步骤(5)获得的氧化石墨烯粉体3g，加入到10mL二次蒸馏水中，超声波分散3小时，获得氧化石墨烯溶液；
(7)将步骤(6)获得的氧化石墨烯溶液加入到200mL的聚四氟乙烯内衬中，加入3mL水合肼溶液，密封到钢制外壳中100℃处理24小时，冷却冻干，获得石墨烯粉体；
(8)将玻碳电极放入到α-氧化铝浆料中，超声波分散60分钟，二次蒸馏水清洗烘干；
(9)取步骤(7)获得的石墨烯粉体20mg，加入到20mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声波分散60分钟，获得均一溶液；
(10)取步骤(9)获得的均一溶液5μL,滴加在步骤(8)处理后的玻碳电极表面，红外灯加热烘干。
详细的，所述步骤(1)中石墨粉的纯度高于99.999％，所述步骤(1)中石墨粉的粒度为1000目，所述步骤(1)中浓硫酸的质量百分比浓度为90％，所述步骤(1)中浓硝酸的质量百分比浓度为75％，所述步骤(1)和步骤(2)过程中持续通入氮气，所述氮气通入的流速为10mL/s，所述步骤(3)中氢氟酸溶液的质量百分比浓度为50％，所述步骤(7)中水合肼溶液的质量百分比浓度为80％，所述步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中超声波分散的频率为40kHz，功率为300W，，所述步骤(8)的α-氧化铝浆料为α-氧化铝粉体和二次蒸馏水以质量比1:1混合的混合物，所述α-氧化铝粉体的粒径为0.1μm。
【实施例2】
一种石墨烯增强传感器的制备方法，包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极的复合，包括如下步骤：
(1)将5g石墨粉加入到1000mL烧杯中，持续搅拌，冰水浴环境下依次加入80mL浓硫酸和30mL浓硝酸；
(2)向步骤(1)获得的混合物中分5次加入40g氯酸钾，每次加入间隔10分钟，氯酸钾完全加入后继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)获得的混合物转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸溶液，室温搅拌3天；
(4)将步骤(3)获得的混合物加入到5L冰水混合物中，搅拌10分钟，抽滤，再依次使用3L质量百分比浓度5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、1L乙醇淋洗；
(5)将步骤(4)获得的滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)取步骤(5)获得的氧化石墨烯粉体1g，加入到10mL二次蒸馏水中，超声波分散1小时，获得氧化石墨烯溶液；
(7)将步骤(6)获得的氧化石墨烯溶液加入到100mL的聚四氟乙烯内衬中，加入1mL水合肼溶液，密封到钢制外壳中80℃处理12小时，冷却冻干，获得石墨烯粉体；
(8)将玻碳电极放入到α-氧化铝浆料中，超声波分散30分钟，二次蒸馏水清洗烘干；
(9)取步骤(7)获得的石墨烯粉体5mg，加入到20mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声波分散30分钟，获得均一溶液；
(10)取步骤(9)获得的均一溶液5μL,滴加在步骤(8)处理后的玻碳电极表面，红外灯加热烘干。
详细的，所述步骤(1)中石墨粉的纯度高于99.999％，所述步骤(1)中石墨粉的粒度为200目，所述步骤(1)中浓硫酸的质量百分比浓度为70％，所述步骤(1)中浓硝酸的质量百分比浓度为65％，所述步骤(1)和步骤(2)过程中持续通入氮气，所述氮气通入的流速为5mL/s，所述步骤(3)中氢氟酸溶液的质量百分比浓度为30％，所述步骤(7)中水合肼溶液的质量百分比浓度为50％，所述步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中超声波分散的频率为20～kHz，功率为200W，所述步骤(8)的α-氧化铝浆料为α-氧化铝粉体和二次蒸馏水以质量比1:1混合的混合物，所述α-氧化铝粉体的粒径为0.2μm。
【实施例3】
一种石墨烯增强传感器的制备方法，包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极的复合，包括如下步骤：
(1)将5g石墨粉加入到1000mL烧杯中，持续搅拌，冰水浴环境下依次加入90mL浓硫酸和45mL浓硝酸；
(2)向步骤(1)获得的混合物中分10次加入60g氯酸钾，每次加入间隔15分钟，氯酸钾完全加入后继续搅拌60分钟；
(3)将步骤(2)获得的混合物转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸溶液，室温搅拌4天；
(4)将步骤(3)获得的混合物加入到5L冰水混合物中，搅拌20分钟，抽滤，再依次使用5L质量百分比浓度5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、2L乙醇淋洗；
(5)将步骤(4)获得的滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)取步骤(5)获得的氧化石墨烯粉体2g，加入到10mL二次蒸馏水中，超声波分散2小时，获得氧化石墨烯溶液；
(7)将步骤(6)获得的氧化石墨烯溶液加入到150mL的聚四氟乙烯内衬中，加入2mL水合肼溶液，密封到钢制外壳中90℃处理18小时，冷却冻干，获得石墨烯粉体；
(8)将玻碳电极放入到α-氧化铝浆料中，超声波分散45分钟，二次蒸馏水清洗烘干；
(9)取步骤(7)获得的石墨烯粉体10mg，加入到20mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声波分散45分钟，获得均一溶液；
(10)取步骤(9)获得的均一溶液5μL,滴加在步骤(8)处理后的玻碳电极表面，红外灯加热烘干。
详细的，所述步骤(1)中石墨粉的纯度高于99.999％，所述步骤(1)中石墨粉的粒度为500目，所述步骤(1)中浓硫酸的质量百分比浓度为80％，所述步骤(1)中浓硝酸的质量百分比浓度为70％，所述步骤(1)和步骤(2)过程中持续通入氮气，所述氮气通入的流速为5mL/s，所述步骤(3)中氢氟酸溶液的质量百分比浓度为40％，所述步骤(7)中水合肼溶液的质量百分比浓度为65％，所述步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中超声波分散的频率为30kHz，功率为300W，，所述步骤(8)的α-氧化铝浆料为α-氧化铝粉体和二次蒸馏水以质量比1:1混合的混合物，所述α-氧化铝粉体的粒径为0.3μm。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种石墨烯增强传感器的制备方法，包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极的复合，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将5g石墨粉加入到1000mL烧杯中，持续搅拌，冰水浴环境下依次加入80～100mL浓硫酸和30～60mL浓硝酸；
(2)向步骤(1)获得的混合物中分5～10次加入40～60g氯酸钾，每次加入间隔10～20分钟，氯酸钾完全加入后继续搅拌30～90分钟；
(3)将步骤(2)获得的混合物转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入5～15mL氢氟酸溶液，室温搅拌3～5天；
(4)将步骤(3)获得的混合物加入到5L冰水混合物中，搅拌10～30分钟，抽滤，再依次使用3～10L质量百分比浓度5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、1～3L乙醇淋洗；
(5)将步骤(4)获得的滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)取步骤(5)获得的氧化石墨烯粉体1～3g，加入到10mL二次蒸馏水中，超声波分散1～3小时，获得氧化石墨烯溶液；
(7)将步骤(6)获得的氧化石墨烯溶液加入到100～200mL的聚四氟乙烯内衬中，加入1～3mL水合肼溶液，密封到钢制外壳中80～100℃处理12～24小时，冷却冻干，获得石墨烯粉体；
(8)将玻碳电极放入到α-氧化铝浆料中，超声波分散30～60分钟，二次蒸馏水清洗烘干；
(9)取步骤(7)获得的石墨烯粉体5～20mg，加入到20mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声波分散30～60分钟，获得均一溶液；
(10)取步骤(9)获得的均一溶液5μL,滴加在步骤(8)处理后的玻碳电极表面，红外灯加热烘干。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨粉的纯度高于99.999％，所述步骤(1)中石墨粉的粒度为200～1000目。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浓硫酸的质量百分比浓度为70～90％，所述步骤(1)中浓硝酸的质量百分比浓度为65～75％。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)过程中持续通入氮气，所述氮气通入的流速为5～10mL/s。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢氟酸溶液的质量百分比浓度为30～50％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中水合肼溶液的质量百分比浓度为50～80％。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)、步骤(8)和步骤(9)中超声波分散的频率为20～40kHz，功率为200～300W。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)的α-氧化铝浆料为α-氧化铝粉体和二次蒸馏水以质量比1:1混合的混合物，所述α-氧化铝粉体的粒径为0.1～0.3μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109855768A (zh) * 2019-02-22 2019-06-07 清华大学 一种基于石墨烯的传感装置及其制备方法、使用方法
CN109855768B (zh) * 2019-02-22 2020-10-16 清华大学 一种基于石墨烯的传感装置及其制备方法、使用方法

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