CN109855768B - 一种基于石墨烯的传感装置及其制备方法、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯的传感装置及其制备方法、使用方法。所述传感装置包括：一多孔基底；一石墨烯层，位于所述多孔基底的表面；一弹性保护层，覆于石墨烯层的表面；一对电极，位于所述多孔基底与所述石墨烯层之间。本发明所述传感装置具有灵敏度高，检测信号形式多样，使用寿命较长，体积相对较小，制备方法更简便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米传感器技术领域，具体地说，涉及一种基于石墨烯的传感装置及其制备方法、使用方法。
背景技术
压强传感器在生活中的应用非常普遍，现有基于MEMS技术的压力压强传感器多采用硅薄膜制备，然而受限于硅的物理性能，现有硅薄膜传感器存在灵敏度不高，尺寸过大等缺点。
石墨烯是sp2杂化碳原子形成的二维单层材料，具有高杨氏模量(约1TPa)，高断裂强度(约125GPa)，高热导率(约5000W·m-1·K-1)，高载流子迁移速率(约200000cm2·V-1·s-1)等优点，其优异的电学、力学、磁学特性使得其在多领域都存在潜在应用。其中，石墨烯优异的电学性能使得人们对其在未来电子器件中的应用充满期待，人们甚至预言在当今集成电路领域的“硅时代”走到尽头的时候，以石墨烯为主导材料的“碳时代”即将来临。
现有技术已公开了一些利用石墨烯制备电容式压力传感器或压阻式传感器的技术内容，如通过利用孔隙内外压差引起石墨烯形变，进而引起石墨烯特定电性发生变化，采集电性指标数据实现对外界压力的检测。但通过深入研究发现，这些传感器中石墨烯仅仅是发生宏观形变，其能带结构、电子分布在外界压强变化时并未随之发生实质性变化；基于此，此类传感器在实际使用过程中存在如下缺陷：(1)基于石墨烯能带结构并未发生变化，其特定电学信号的检测灵敏度也相对较低；且此类传感器仅能用于检测某一特定电学信号形式，应用范围相对较窄；(2)缺少必要的保护措施，器件损耗相对较大，使用寿命较短；(3)尺寸相对较大，应用领域受限。
发明内容
为了克服上述存在的技术问题，本发明提供一种基于石墨烯周期性应变调控能带的传感装置及其制备方法。当所述传感装置在受到外界施压时，其基底多个孔洞内外的压强差会引起石墨烯的周期性应变，进而调控能带结构，引起石墨烯电性发生变化；利用这一规律，所述传感装置可用来实现对外界环境压强的传感。
本发明的技术方案如下：
一种基于石墨烯的传感装置，包括：
一多孔基底；
一石墨烯层，位于所述多孔基底的表面；
一弹性保护层，覆于石墨烯层的表面；
一对电极，位于所述多孔基底与所述石墨烯层之间。
本发明中，所述多孔基底材料可选自本领域技术人员所掌握的能够实现本发明所述目的的基底材料，其孔洞规格的设计须满足如下条件：在外界压强变化时，(1)孔洞内压强相对稳定不变；(2)孔洞内外压强差会引起石墨烯层发生周期性应变。综合各因素，本发明所述多孔材料的孔洞尺寸为纳米级别，优选100nm以下。
在本发明中具体实施方式采用单通结构的多孔阳极氧化铝。纳米多孔阳极氧化铝具有优异的物理、化学、光学及热学性能，并且通过简单的制备工艺即可以形成独特的纳米数量级的多孔结构，通过改变工艺条件，能够获得孔洞尺寸及形貌可调的结构，这些优异的性能使得多孔阳极氧化铝成为制备纳米器件的常用材料之一。其所述多孔基底的孔洞尺寸、孔间距、孔深可根据实际需求进行设计，以其在受到施加外界压强时能够呈现周期性排列为宜。所述多孔基底的孔径越小越有利于检测结果的准确，如5-400nm、20-50nm；孔间距范围为10-500nm，如10-50nm，孔深范围为10nm-100μm，如1-10μm。
所述石墨烯层的厚度和面积规格可根据实际需求而定，如单层石墨烯，其厚度约为0.34左右，面积<100cm2，如5-10cm2。
所述弹性保护层用于防止石墨烯层的破裂；所述弹性保护层的材质可选择本领域技术人员所掌握的、能够对石墨烯层起到保护作用的弹性薄层，如PDMS，其厚度在300-3250之间，优选300-500nm。
所述电极的材质选择Ag、Au、Pt，或其他类似的电极材质。所述电极的间距为1-10mm，如3mm。
本发明通过上述结构设置形成相对密封的传感器件。当传感器件置于待测环境中，待测环境的压强与孔洞内相对稳定的压强形成压强差，压强差的存在将引起石墨烯层发生周期性应变，进而导致其电性发生变化；利用该特性，可通过采集石墨烯电性变化指标(电学信号)实现对待测环境压强的传感。
本发明还提供一种基于石墨烯的传感装置的制备方法，包括：
(1)在金属基底表面形成石墨烯层，在石墨烯层表面形成弹性保护层；
(2)利用刻蚀技术去除金属基底，并将石墨烯层及弹性保护层转移至多孔基底表面，使石墨烯层覆于多孔基底表面、且与多孔基底表面的电极相接触。
上述制备方法中，步骤(1)中所述金属基底可选自铜、镍、氧化硅等。
上述制备方法中，步骤(1)中所述弹性保护层是通过旋涂法或提拉法在石墨烯层表面涂覆胶溶液，经固化形成的。若采用旋涂法，其旋涂的速度为500-6000rpm，旋涂时间为20-120s；若采用提拉法，其提拉的速度为0.1-1000mm/s。
所述胶溶液优选由PDMS与固化剂以质量比5-15:1混合，去除其中气体后得到。根据实际需求，还可利用稀释剂对胶溶液进行稀释，稀释剂为环己烷、甲基硅油、正庚烷；稀释倍数为通常不超过40倍，优选5-30倍。
所述固化的温度为30-300℃，固化的时间为0.5-5h。
上述制备方法中，步骤(2)中所述刻蚀采用的刻蚀剂选自FeCl3、CuCl2、H2O2+H2SO4。
上述制备方法中，步骤(2)中，当所述多孔基底为多孔阳极氧化铝时，在转移前，先将所述多孔基底在有机溶剂中进行超声波清洗；所述有机溶剂选自乙醇或丙酮；所述电极的制备方法可选用本领域常规方法，如磁控溅射、蒸镀、等离子体增强气相沉积。
本发明还提供了上述基于石墨烯的传感装置的使用方法，包括：将上述传感装置置于待测环境中，通过导线将所述传感装置的电极与测试仪器相连，根据所述测试仪器采集得到的所述传感装置的电学信号，可计算得到待测环境的相应信息，如压强等，从而实现对待测环境压强等的传感。其中，所述电学信号可为电阻、电感或电容。
本发明的有益效果如下：
1、本发明所述基于石墨烯的传感装置，由于内部石墨烯发生周期性应变，因而具有相对更高的灵敏度，应变灵敏度因数可达6.92；而且其周期性应变可引起多种形式的电性随之发生变化，如电阻、电容、电感，解决了现有技术石墨烯传感器检测信号单一的问题，本发明所述的传感装置应用范围更广。
2、本发明所述的装置表面覆有弹性保护层，其可对内部器件进行较好的保护，延长器件使用寿命。
3、本发明所述基于石墨烯的传感装置具有体积相对更小的特点，理论上可以制备到纳米量级，进一步扩大其应用范围。
4、本发明所述基于石墨烯的传感装置的制备方法简便，制备器件可靠性高。
附图说明
图1为本发明实施例1所述基于石墨烯的传感装置的结构示意图；图中：1、多孔阳极氧化铝；2、石墨烯；3、PDMS；4、电极；5、连接待测环境的探头；6、测试仪器；7、封口。
图2为本发明实施例2-5中所制备的PDMS薄膜的扫描电子显微镜图片。
图3为本发明实施例2-5中所制备PDMS薄膜厚度与稀释倍数的关系曲线。
图4为本发明实施例9中所制备的传感装置的光学图片。
图5为本发明实施例9中所制备的传感装置的拉曼光谱图。
图6为本发明实施例9中所制备的传感装置的扫描电子显微镜和原子力显微镜的图片。
图7为本发明实施例10中所制备的密闭空腔的光学图片。
图8为本发明实施例10中所述传感装置的电学性能随外界压强变化的曲线。
图9为4％周期性应变对石墨烯能带结构影响的第一性原理模拟结果。
图10为石墨烯的带隙大小随周期性应变变化曲线的第一性原理模拟结果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1 一种基于石墨烯的传感装置
一种基于石墨烯的传感装置，如图1所示，包括：
一多孔基底；
一石墨烯层，位于所述多孔基底的表面；
一弹性保护层，覆于石墨烯层表面；
一对电极，位于所述多孔基底与所述石墨烯层之间。
所述多孔基底为单通结构的多孔阳极氧化铝，孔径为20nm，孔间距为50nm，孔深为1μm；
所述石墨烯层层数为单层；石墨烯层面积10cm2。
所述弹性保护层为PDMS；其厚度为300nm；
所述电极的材质选择Pt。
所述电极的间距为3mm。
实施例2 制备PDMS薄膜
步骤如下：
(1)将PDMS和固化剂按照质量比10:1的比例进行充分混合，得混合液；随后将混合液放入5kPa的环境中，低压处理0.5h以除去混入混合液中的气体，即得PDMS原始胶；
(2)利用环己烷对所制得的PDMS原始胶进行稀释，稀释倍数为5倍，获得待涂胶溶液；
(3)将待涂胶溶液滴加到基底上，在旋涂速度为4000rpm的情况下，处理60s，形成所需要的旋涂膜；
(4)将覆有旋涂膜的基底放入考胶机中，在温度为120℃的条件下处理1h，以加速PDMS薄膜的固化，得到PDMS薄膜。
利用扫描电子显微镜观察，所得薄膜断裂面如图2a所示，PDMS薄膜厚度约为3250nm。
实施例3 制备PDMS薄膜
步骤如下：
(1)将PDMS和固化剂按照质量比10:1的比例进行充分混合，随后将混合液放入5kPa的环境中，低压处理0.5h以除去混入混合液中的气体，即为PDMS原始胶；
(2)利用环己烷对所制得的PDMS原始胶进行稀释，稀释倍数为10倍，获得待涂胶溶液；
(3)将待涂胶溶液滴加到基底上，在旋涂速度为4000rpm的情况下，处理60s，形成所需要的旋涂膜；
(4)将带有旋涂膜的基底放入考胶机中，在温度为120℃的条件下处理1h，以加速PDMS薄膜的固化，得到PDMS薄膜。
利用扫描电子显微镜所观察的薄膜断裂面如图2b所示，PDMS薄膜厚度约为1500nm。
实施例4 制备PDMS薄膜
步骤如下：
(1)将PDMS和固化剂按照质量比10:1的比例进行充分混合，随后将混合液放入5kPa的环境中，低压处理0.5h以除去其中的气体，即为PDMS原始胶；
(2)利用环己烷对所制得的PDMS原始胶进行稀释，稀释倍数为20倍，获得待涂胶溶液；
(3)将待涂胶溶液滴加到基底上，在旋涂速度为4000rpm的情况下，处理60s，形成所需要的旋涂膜；
(4)将覆有旋涂膜的基底放入考胶机中，在温度为120℃的条件下处理1h，以加速PDMS薄膜的固化，得到PDMS薄膜。
利用扫描电子显微镜所观察的薄膜断裂面如图2c所示，PDMS薄膜厚度约为600nm。
实施例5 制备PDMS薄膜
步骤如下：
(1)将PDMS和固化剂按照质量比10:1的比例进行充分混合，随后将混合液放入5kPa的环境中，低压处理0.5h以除去其中的气体，即为PDMS原始胶；
(2)利用环己烷对所制得的PDMS原始胶进行稀释，稀释倍数为30倍，获得待涂胶溶液；
(3)将待涂胶溶液滴加到基底上，在旋涂速度为4000rpm的情况下，处理60s，形成所需要的旋涂膜；
(4)将覆有旋涂膜的基底放入考胶机中，在温度为120℃的条件下处理1h，以加速PDMS薄膜的固化，得到PDMS薄膜。
利用扫描电子显微镜所观察的薄膜断裂面如图2d所示，PDMS薄膜厚度约为300nm。
基于此，我们绘制了实施例2-5中所制备PDMS薄膜厚度与环己烷稀释倍数的关系曲线，如图3所示。
实施例6 制备PDMS薄膜
步骤如下：
(1)将PDMS和固化剂按照质量比10:1的比例进行充分混合，随后将混合液放入5kPa的环境中，低压处理0.5h以除去其中的气体，即为PDMS原始胶；
(2)利用环己烷对所制得的PDMS原始胶进行稀释，稀释倍数为30倍，获得待涂胶溶液；
(3)将生长有石墨烯的基底悬挂在提拉机上，浸入待涂胶溶液中，在提拉速度为10mm/s的情况下，将基底缓慢拉出溶液，形成所需要的薄膜；
(4)将覆有薄膜的基底放入考胶机中，在温度为120℃的条件下处理1h，以加速PDMS薄膜的固化，得到PDMS薄膜。
实施例7 制备多孔阳极氧化铝基底
步骤如下：
(1)采用常规方法制备多孔阳极氧化铝材料，控制其孔径为20nm，孔间距为50nm，孔深为1μm；
(2)利用丙酮对多孔阳极氧化铝材料进行超声清洗，超声功率为150W，超声时间为20s；
(3)利用磁控溅射的方法，在多孔阳极氧化铝材料的表面生成一对Pt电极，导电电极的间距约为3mm。
实施例8 制备多孔阳极氧化铝基底
步骤如下：
(1)制备多孔阳极氧化铝材料，控制其孔径为50nm，孔间距为70nm，孔深为1μm；
(2)利用丙酮对多孔阳极氧化铝材料进行超声清洗，超声功率为150W，超声时间为20s；
(3)利用磁控溅射的方法，在多孔阳极氧化铝的表面生成一对Pt电极，导电电极的间距约为3mm。
实施例9 制备基于石墨烯的传感装置
步骤如下：
(1)将PDMS和固化剂按照质量比10:1的比例进行充分混合，随后将混合液放入5kPa的环境中，低压处理0.5h以除去其中的气体，即为PDMS原始胶；
(2)利用环己烷对所制得的PDMS原始胶进行稀释，稀释倍数为20倍，获得待涂胶溶液；
(3)在生长于Cu基底的石墨烯上旋涂待涂胶溶液，放入考胶机中，在温度为120℃的条件下处理1h，以加速PDMS薄膜的固化，得到PDMS薄膜；
将所得产品置于FeCl3刻蚀液中对Cu基底进行刻蚀，时间为0.5h；
(2)将刻蚀好的石墨烯和PDMS薄膜在去离子水中清洗3次，随后将其转移到实施例7所得多孔阳极氧化铝基底表面，使得石墨烯覆盖在基底Pt电极的两侧，其光学图片如图4所示，拉曼光谱如图5所示，扫面电子显微镜及原子力显微镜图片如图6所示。
实施例10 测试所制备传感装置的响应性能
步骤如下：
(1)将基于石墨烯和多孔阳极氧化铝的传感装置置于特制的密闭空腔内，用于检测其相应性能，空腔设计如图7所示；通过铜导线将传感器与源测量单元相连，检测所述传感装置的电学信号；
(2)向空腔内通入氦气来调整内部的压强大小，重复形成30kPa的压强环境时，其电阻发生相应的增大现象，如图8a所示。
(3)向空腔内通入氦气来调整内部的压强大小，形成阶梯状的30KPa、60KPa、90KPa的压强环境时，其电阻发生相应的阶梯增大现象，如图8b所示。
经计算，所述传感装置的应变灵敏度因数可达6.92。
图9为4％周期性应变对石墨烯能带结构影响的第一性原理模拟结果。
图10为石墨烯的带隙大小随周期性应变变化曲线的第一性原理模拟结果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种基于石墨烯的传感装置，其特征在于，包括：
一多孔基底；所述多孔基底选自单通结构的多孔阳极氧化铝；所述多孔基底的孔径范围为20-50nm，孔间距范围为10-50nm，孔深范围为1-10μm；
一石墨烯层，位于所述多孔基底的表面；
一弹性保护层，覆于石墨烯层的表面；
一对电极，位于所述多孔基底与所述石墨烯层之间。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的传感装置，其特征在于，所述弹性保护层选自PDMS。
3.根据权利要求1或2所述的基于石墨烯的传感装置，其特征在于，所述电极的材质选择Ag、Au或Pt。
4.一种权利要求1-3任一所述传感装置的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在金属基底表面形成石墨烯层，在石墨烯层表面形成弹性保护层；
(2)利用刻蚀技术去除金属基底，并将石墨烯层及弹性保护层转移至多孔基底表面，使石墨烯层覆于多孔基底表面、且与多孔基底表面的电极相接触。
5.一种权利要求1-3任一所述传感装置的使用方法，其特征在于，包括：将所述传感装置置于待测环境中，通过导线将所述传感装置的电极与测试仪器相连，根据所述测试仪器采集得到的所述传感装置的电学信号，计算得到待测环境的相应信息。
6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于，所述电学信号为电阻、电感或电容。
7.根据权利要求5或6所述的使用方法，其特征在于，所述待测环境的相应信息为压强。
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