KR101475951B1 - 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재 - Google Patents

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Abstract

주어진 가사 작업 시간 및 경화 후 표면의 억제된 접착성을 보장하는 실내 및 실외 설비용 우수한 표면 마감재를 말단 이소시아네이트기를 가지는 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 A-측과 가교제 및 충전제를 함유하는 폴리올로 주로 구성된 B-측을 반응시켜 제조한다. 예비중합체는 50 중량% 이상의 2,4'-MDI로 구성된 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응 생성물이다. 충전제는 pH가 7 미만인 산성 충전제를 함유한다.
상온 경화성 표면 마감재, 가사 시간, 억제된 표면 접착성, 우레탄 예비중합체, 폴리올, 폴리이소시아네이트

Description

실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재 {AMBIENT TEMPERATURE CURABLE SURFACE FINISHING MATERIAL FOR INDOOR AND OUTDOOR FACILITIES}
본 발명은 실내 및 실외 설비, 예컨대 운동용 경기장, 다목적 운동장, 공원 및 도보에서의 포장(pavement) 표면용 및 건축물의 바닥 표면, 외장 표면 및 지붕 표면용 표면 마감재로서 유용한 실내 및 실외 설비용 상온(ambient temperature) 경화성 표면 마감재에 관한 것이다.
실내 및 실외 설비, 예컨대 운동용 경기장, 다목적 운동장, 공원 및 도보용 및 건축물의 바닥 표면, 외장 표면 및 지붕 표면용 포장 표면은 다양한 표면 마감재 중 임의의 것으로 구성될 수 있다. 목적하는 표면 마감재의 특성은 (1) 장시간 동안 미적 외관을 유지할 수 있는 능력, (2) 필요한 기능적 특징 또는 특성을 제공하는 것, 및 (3) 사용자의 안전을 보장하는 것을 포함한다.
하나의 공지된 표면 마감재는 (1) 톨루엔 디이소시아네이트 (이하 "TDI"로 언급함) 또는 디페닐메탄 디이소시아네이트 (이하 "MDI"로 언급함)와 폴리올의 반응 생성물인 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 기재 화합물 (A 제제), 및 (2) 아민 기재 가교제, 예컨대 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노페닐메탄 (이하 "MOCA"로 언급 함)과 폴리올의 혼합물로 주로 구성된 경화제 (B 액체)로 구성된 2-성분 상온 경화성 폴리우레탄 조성물이다 (예를 들어, 일본 심사 특허 공보 번호 소56-40205 (1981) 참조).
그러나, 아민 기재 가교제 MOCA는 인간에게 발암성일 수 있다. 작업 환경 및 작업자의 안전을 보장하기 위해 매우 주의하여 작업하는 것이 필요하며, 이는 실질적인 부담을 부과하는 문제를 제기한다.
일본 미심사 특허 공보 번호 평8-85717 (1996)는 특정 이소시아네이트 말단이 있는 예비중합체와 디메틸티오톨루엔디아민 (이하 "DMTDA"로 언급함)을 사용한 주조 성형 또는 분무 형성에 의해 얻어지는 우레탄 엘라스토머를 개시한다.
일본 미심사 특허 공보 번호 2001-172360는 2개의 성분으로 구성된 엘라스토머 형성 분무를 위한 조성물을 개시한다. 성분 (A)는 MDI 이성질체와 카르보디이미드-개질된 MDI의 혼합물이고 (B) 성분은 주로 폴리올 및 경화제이다.
또한, 일본 미심사 특허 공보 번호 평8-85717 (1996)에 기재된 DMTDA가 일본 미심사 특허 공보 번호 2001-172360에 기재된 조성물과 비교하여 반응성이 상대적으로 온화하지만, 이는 긴 코팅 시간을 필요로 하는 핸드-페인팅 작업에 적합하지 않다. 반응성을 계획적으로 지연시킬 경우, 기초 반응은 진행되지 않고 강도는 하락한다. 트랩핑(trapping) 공기 기포로 인해 표면 상태가 나빠지고 강도의 저하를 일으키는 접착성이 발생하는 것이 또한 염려된다.
다른 한편으로, 반응성이 매우 빠른 경화제의 사용은 분무 기계와 같은 가공 기계를 사용하여 코팅 작업을 빠르게 수행하는 것을 필요로 한다. 이러한 고도의 반응성 개질제는 핸드-페인팅 작업에 적합하지 않다.
따라서, 2종의 액체를 혼합한 후 반응 시간을 지연시키고 특정 가사 시간(usable time)을 보장하기 위한 방법이 연구되고 있다. 사용되는 예비중합체 및 폴리올의 유형, 가교제의 종류, NCO/OH의 비율 등이 평가되었지만 실질적인 해답은 아직 발견되지 않았다.
본 발명의 목적은 적절히 적용할 수 있는 충분히 긴 반응 시간을 가지고 경화 후 양호한 마감을 제공하는, 실내 및 실외 설비용의 양호한 상온 경화성 표면 마감재를 제공하는 것이다.
당업자에게 명백할 것인 상기 및 다른 목적은 본 발명의 폴리우레탄 기재 조성물로 달성된다. 상기 폴리우레탄-기재 조성물은 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 "A-측"과 폴리올, 가교제 및 충전제로 구성된 "B-측"을 합하여 제조한다. "A-측"의 우레탄 예비중합체는 말단 이소시아네이트기를 가지고 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 얻어진다 (이하 "우레탄 예비중합체"로 언급함). A-측의 폴리이소시아네이트는 50 중량% 이상의 2,4'-MDI를 함유한다. B-측의 충전제는 산성이고 7 미만의 pH를 가진다. B-측의 가교제는 바람직하게는 방향족 아민 기재 가교제이다.
본 발명의 폴리우레탄 기재 조성물은 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 A-측" 및 폴리올, 가교제 및 충전제로 구성된 "B-측"을 합하여 제조한다. "A-측"의 우레탄 예비중합체는 말단 이소시아네이트기를 가지고 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 얻어진다 (이하 "우레탄 예비중합체"로 언급함). A-측의 폴리이소시아네이트는 50 중량% 이상의 2,4'-MDI를 함유한다. B-측 충전제는 산성이고 7 미만의 pH를 가진다.
본 발명의 또 다른 실시양태에서, B-측은 폴리올, 충전제 및 방향족 아민 기재 가교제로 구성된다.
본 발명의 특히 바람직한 실시양태에서, 상온 경화성 표면 마감재는 50 중량% 이상의 2,4'-MDI로 구성된 이소시아네이트로부터 형성된 예비중합체를 포함하는 A-측과 방향족 아민 기재 가교제를 함유하는 폴리올을 포함하는 B-측의 반응 생성물인 폴리우레탄 기재 조성물을 포함한다.
본 발명의 상온 경화성 표면 마감재는 B-형 점도계 (BH 방법)에 의해 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 점도를 측정할 경우 A-측과 B-측을 20분 이상 혼합한 후에 점도가 5,000에서 50,000 mPa·s로 증가한다.
경화 후 본 발명의 표면 마감재의 표면 접착성은 억제된다. 본원에서 사용되는 "경화 후 표면 접착성이 억제된다"는 하기 방법에 의해 측정한 표면 마감재 층의 표면 접착력이 2 N/cm2 이하가 되는 조건을 의미한다.
표면 마감재 층의 표면 접착력을 측정하기 위해 사용되는 방법은 하기와 같다:
(1) A-측과 B-측을 먼지 및 분진이 없는 깨끗한 대기하에서 혼합하고, 혼합물을 사용하여 6 mm 두께의 표면 마감재 층을 형성하고;
(2) (1)로부터의 표면 마감재 층을 23℃에서 7일 동안 또는 23℃에서 1일 동안 및 이어서 50℃에서 1일 동안 경화시키고;
(3) 이어서 그에 따라 경화된 표면 마감재 층의 표면에 166.7 g 중량, 2.512 cm 직경 (바닥 면적: 4.95 cm2)의 스테인리스강 실린더를 수직으로 조용히 배치하고, 자연적으로 하중을 받도록 10초 동안 그대로 두고, 이어서 스테인리스강 실린더를 28.5 mm ± 2.5 mm/분의 상승 속도로 조용히 들어올리고, 이 때의 접착력을 측정하고;
(4) (3)에서의 측정을 스테인리스강 실린더가 배치되는 위치를 바꾸어 5회 반복하고, 최대 및 최소 값을 제외한 가운데 3개의 측정값의 평균 값을 "표면 마감재 층의 표면 접착력 (단위: N/cm2)"으로 정의한다.
본 발명의 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재 (이하 "표면 마감재"로 언급함)는 상기 기재된 바와 같이 (1) 50 중량%의 2,4'-MDI를 함유하는 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 형성된 특정 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 A-측과 가교제 및 pH 7 미만의 산성 충전제를 함유하는 특정 충전제를 함유하는 폴리올로 주로 구성된 B-측의 조합 또는 (2) 상기 기재된 것과 동일한 A-측과 방향족 아민 기재 가교제 및 충전제를 함유하는 폴리올로 주로 구성된 B-측의 조합이다.
상기 표면 마감재에서, A-측과 B-측의 혼합 후 경화 반응을 지연시켜 상대적으로 긴 가사 시간을 보장하고, 따라서, 분무 기계와 같은 가공 기계 대신에 핸드-페인팅 작업에서 사용하기 위한 시간을 허용한다.
본 발명의 표면 마감재는 또한 적용되는 표면이 발포되지 않으며, 표면 상태가 그의 작업 동안 트랩핑 공기 기포에 의해 악화되어 얻어진 표면 마감 층이 더 낮은 강도를 가질 것이라고 기대되지 않기 때문에 유리하다. 예를 들어, 표면 마감 층 발포 1일 후, 표면 마감 층은 사람들이 그 위를 걸을 수 있을 만큼 충분히 강하다. 가사 시간이 긴 마감재는 장기간 동안 경화 후 그의 표면상에 접착성을 허용하는 경향이 있지만, 본 발명의 표면 마감재를 사용할 경우, 표면상의 접착성 억제로 인해 작업이 용이해지고 양호한 마감이 얻어지고 그에 의해 미려한 외관이 얻어진다.
본원에서 사용되는 "가사 시간"은 A-측과 B-측의 혼합 후, 혼합물을 사용하여 균일하고 매끄러운 코팅을 허용하도록 점도 증가가 충분히 느린 것을 의미한다. 혼합물의 점도 증가가 느릴수록, 가사 시간은 더 길다.
본 발명의 전형적인 조성물에서 (실시예에서 나타냄), A-측과 B-측의 혼합물의 점도를 특정 점도 (점도는 B-형 점도계 (BH 방법)에 의해 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 측정함)까지 증가시키기 위해 요구되는 시간은 5,000에서 100,000 mPa·s까지의 점도 증가의 경우 25분 이상, 5,000에서 80,000 mPa·s까지의 점도 증가의 경우 23분 이상, 5,000에서 50,000 mPa·s까지의 점도 증가의 경우 20분 이상, 및 5,000에서 30,000 mPa·s까지의 점도 증가의 경우 15분 이상으로 측정된다. 측정값은 본 발명의 표면 마감재로 충분한 가사 시간을 얻을 수 있음을 명확히 나타낸다.
본 발명에서, 특히, 산성 충전제를 함유하는 충전제를 B-측에 포함할 경우, 및 방향족 아민 기재 가교제 (예를 들어, 이소부틸 4-클로로-3,5 디아미노벤조에이트 (이하 "ICDAB"로 언급함) 및 DMTDA)가 단독으로 또는 조합으로 사용될 경우, 그 의 안전성 문제로 인해 MOCA를 사용하지 않고 방향족 아민 기재 가교제를 사용할 경우조차 A-측 및 B-측의 2종의 액체 혼합 후 가사 시간의 지연을 달성하는 것이 가능하다.
A-측과 B-측의 혼합 후 5,000 mPa·s에서 50,000 mPa·s까지의 점도 증가를 위한 시간 (B-형 점도계 (BH 방법)에 의해 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 측정함)이 20분 이상이고, 경화 후 표면 마감재의 표면 접착성이 억제되기 때문에 본 발명은 특히 유리하다.
본 발명의 표면 마감재는 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 얻어진 말단 이소시아네이트기를 가지는 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 A-측과 가교제 및 충전제를 함유하는 폴리올로 주로 구성된 B-측을 합하여 제조된 폴리우레탄 조성물로 구성된다.
A-측의 주성분으로서 사용되는 우레탄 예비중합체를 제조하기 위해 사용되는 폴리이소시아네이트는 50 중량% (이하 "%"로 약칭함) 이상, 바람직하게는 70 내지 98%의 2,4'-MDI를 함유해야 한다. 2,4'-MDI의 함량이 50% 미만일 경우, 4,4'-MDI와 2,4'-MDI의 반응 균형이 나쁘고, 표면 마감재가 적용되는 표면은 장시간 동안 경화 후 점착성이고, 접착력이 남아있고 작업성이 나쁘다. 특히 유리한 가사 시간, 강도 및 잔여 접착력의 억제는 80 내지 98%, 가장 바람직하게는 95 내지 98%의 2,4'-MDI를 사용함으로써 달성된다.
MDI는 공업적으로 제조한다. 50% 이상이 2,4'-MDI이고, 나머지 50% 미만이 2,4'-MDI의 이성질체로서 4,4'-MDI 단독으로, 또는 4,4'-MDI 및 매우 소량의 2,2'- MDI로 구성된 MDI가 바람직하다. 70 내지 98%, 바람직하게는 80 내지 98%, 가장 바람직하게는 95 내지 98%의 2,4'-MDI로 구성된 MDI가 본 발명의 표면 마감재를 제조하기 위해 사용되는 예비중합체에 가장 적합하다. 더 많은 2,4'-MDI가 존재할수록, 효과가 더 양호하다.
그러나, 일부 경우, MDI 유형 이외의 이소시아네이트, 예를 들어 TDI 등이 포함될 수 있다. 그러나, 이러한 경우, 폴리이소시아네이트의 총량의 20% 이하를 구성하도록 하는 양으로 이러한 이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다.
임의로 포함될 수 있는 상기 기재된 MDI 유형 이외의 폴리이소시아네이트의 예는 방향족 이소시아네이트, 예컨대 폴리메틸렌 폴리페닐렌 폴리이소시아네이트, 2,4-TDI, 2,6-TDI, 2,4-TDI와 2,6-TDI의 혼합 폴리이소시아네이트, 및 크실렌 디이소시아네이트; 지방족 디이소시아네이트, 예컨대 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 3-메틸-1,5-펜탄 디이소시아네이트 및 라이신 디이소시아네이트; 및 지환족 디이소시아네이트, 예컨대 이소포론 디이소시아네이트, 수소화 TDI, 수소화 크실렌 디이소시아네이트, 수소화 디페닐메탄 디이소시아네이트 및 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트이다.
본 발명에 사용되는 우레탄 예비중합체의 제조에 적합한 폴리올은 폴리에테르 폴리올, 폴리옥시테트라메틸렌 글리콜, 폴리카프로락탐 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올을 포함한다. 이들 중, 다가 알콜, 예컨대 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 글리세린, 트리메틸올 프로판 및 펜타에리트리톨과 프로필렌 옥사이드, 에틸렌 옥사이드 등의 부가 중합에 의해 얻어지는 폴리옥시알킬렌 폴리올 이 바람직하다. 분자량이 100 내지 10,000이고 관능가가 2 내지 3인 폴리옥시알킬렌 폴리올이 특히 바람직하다. 분자량이 1,000 내지 8,000이고 관능가가 2 내지 3인 폴리옥시프로필렌 폴리올이 가장 바람직하다.
본 발명에 사용되는 우레탄 예비중합체는 상기 기재된 폴리이소시아네이트 및 폴리올로부터 하기와 같이 얻을 수 있다. 화학량론적 과량의 폴리이소시아네이트를 폴리올과 혼합한 후 미리 결정한 온도 (예를 들어, 50 내지 120℃)에서 교반하여 목적하는 우레탄 예비중합체를 얻는다.
상기 기재된 우레탄 예비중합체의 이소시아네이트 함량 (이하 "%NCO" 또는 "NCO 함량"으로 언급함)은 일반적으로 1.0 내지 10.0%, 바람직하게는 3.0 내지 5.0%이다. NCO 함량이 3.0% 미만일 경우, 얻어진 표면 마감 층에 접착성이 남아있을 수 있다. %NCO가 3.0% 이상으로 증가할 경우, 반응은 더 빨리 진행되고, 표면 상에 접착성이 유지되는 시간이 단축될 수 있다. NCO 함량이 5.0%를 초과할 경우에는, 표면 마감 층의 조건은 양호해지지만, 가사 시간은 단축될 수 있다.
우레탄 예비중합체 이외에, A-측은 또한 가소제 및/또는 소포제와 같은 하나 이상의 첨가제를 함유할 수 있다. 적합한 가소제는 디이소노닐 프탈레이트 (이하 "DINP"로 언급함), 디옥틸 프탈레이트, 디옥틸 아디페이트 등을 포함한다. 적합한 소포제는 디메틸실록산-기재 소포제 및 폴리아크릴레이트-기재 소포제를 포함한다.
본 발명에서 B-측의 주성분인 폴리올은 우레탄 예비중합체의 제조에 유용하다고 상기 기재한 폴리올 중 임의의 것일 수 있다. 폴리올의 분자량이 2,000 내지 10,000이고 관능가가 2 내지 4인 것이 바람직하다. B-측에 사용되는 폴리올은 예 비중합체를 제조하기 위해 사용되는 것과 동일한 폴리올 또는 상이한 폴리올일 수 있다.
B-측은 가교제 및 하나 이상의 폴리올을 포함한다. 적합한 가교제는 ICDAB, DMTDA, 1,4-부탄디올 (이하 "1,4-BD"로 언급함), 1,3-디페닐구아니딘 (이하 "DPG"로 언급함), 및 디에틸톨루엔디아민 (이하 "DETDA"로 언급함)을 포함한다. 방향족 아민 기재 가교제가 강도, 신장률 등에 대한 효과를 유지/개선하는 성능을 수득하면서 가사 시간을 연장하기 때문에 특히 바람직하다. 바람직한 방향족 아민 기재 가교제는 ICDAB 및 DMTDA을 단독으로 또는 조합으로 포함한다. MOCA는 안전성을 충분히 고려한 환경에서 가교제로서 사용할 수 있다.
B-측에 사용되는 충전제는 바람직하게는 pH가 7 미만인 산성 충전제를 함유하는 충전제이다. 산성 충전제 함량은 충전제의 총 중량의 일반적으로 25% 이상, 바람직하게는 50% 이상이다. 모든 충전제(들)이 산성 충전제일 수 있음이 물론 가능하다. 충전제 성분의 조성 또는 충전제를 처리하기 위해 사용되는 방법에 따라 pH가 바뀌기 때문에, 상기-기재된 "산성 충전제"는 반드시 명칭으로 밝힐 수 없다. 예를 들어, pH가 7 미만, 특히 pH가 5 미만인 일부 클레이, 예컨대 카올린 (소위 "카올린 클레이(kaolin clay)"가 포함됨), 실리카 등은 가사 시간의 양호한 지연 효과 및 잔여 표면 접착성의 억제 효과를 제공할 수 있다. 보다 구체적으로, 시판되는 카올린 클레이 HA-A (산유 클레이 리미티드(Sanyou Clay Ltd.)에 의해 제조됨; pH 4.5 내지 5.5), 또는 개런티드 클레이(Guaranteed Clay) W (다케하라 가가쿠 고교 컴퍼니, 리미티드(Takehara Kagaku Kogyo Co., Ltd.)에 의해 제조됨; pH 3.84) 을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 산성 충전제는 단독으로 또는 2종 이상의 유형의 조합으로 사용할 수 있다.
상기 기재된 충전제의 pH는 JIS K5101 (보통의 pH 측정 방법)에 따른 측정에 의해 얻을 수 있다. 그러나, 본 발명에서, 90 g의 이온-교환수를 10 g의 시료에 대해 사용한다.
B-측에 사용되는 산성 충전제는 비산성 충전제와 조합으로 사용할 수 있다. 방향족 아민 기재 가교제가 사용될 경우에도, 본 발명의 효과는 임의의 산성 충전제 없이 비산성 충전제를 단독으로 사용하여 얻을 수 있다. 적합한 비산성 충전제는 탄산칼슘, 황산바륨, 지올라이트, 활석, 무수 석고 (CaSO4), 운모 등을 단독으로 또는 조합으로 포함한다.
충전제(들)의 총량은 B-측의 총 중량의 90% 이하, 바람직하게는 1 내지 70%이다.
B-측은 또한 임의로는 상기 필수적인 성분 이외에 필요에 따라 촉매, 착색제, 흡습제, 소포제, 가소제, 안정화제, 레벨링제(levelling agent), 개질제 등을 포함할 수 있다.
적합한 촉매는 납 옥틸레이트 (OctPb), 납 나프테네이트, 디부틸주석 디라우레이트 및 디메틸주석 디라우레이트를 포함한다. 적합한 착색제는 산화철, 산화티타늄, 벵골 적색(Bengal red), 산화크로뮴 및 카본 블랙을 포함한다. 적합한 흡습제는 지올라이트를 포함한다. 적합한 소포제는 디메틸실록산 기재 소포제 및 폴리 아크릴레이트 기재 소포제를 포함한다. 적합한 가소제는 DINP, 디옥틸 프탈레이트 및 디옥틸 아디페이트를 포함한다. 적합한 안정화제는 장애형 페놀, 장애형 아민 및 벤조트리아졸을 포함한다.
본 발명에 사용되는 B-측은 미리 결정한 온도 (예를 들어 50 내지 150℃)에서 교반하면서 폴리올, 가교제, 충전제 및 임의의 성분을 혼합하여 얻을 수 있다.
본 발명의 표면 마감재는 상기 기재된 특정 A-측 및 상기 기재된 특정 B-측을 합하여 형성된 2-성분 상온 경화성 폴리우레탄 조성물이다. 일반적으로, A-측 및 B-측은 상이한 용기에서 저장한다. 이어서, 실질적인 작업 시작 직전에, A-측과 B-측을 혼합하고, 혼합물을 그의 가사 시간 내에 표적 부분에 코팅하여 사용한다. 추가로, B-측에 대한 A-측의 NCO 지수는 바람직하게는 100 내지 150이다.
본 발명의 표면 마감재를 생성하는 경화 반응은 2종의 액체 (즉, A-측과 B-측) 혼합 후 천천히 진행되며, 이는 따라서 통상적인 우레탄-기재 표면 마감재를 위해 사용되는 유형의 분무 기계와 같은 가공 기계에 의해 단시간 내에 분무 작업을 수행하는 것으로 제한되지 않도록 긴 가사 시간 (일반적으로, 20분 이상, 바람직하게는 30분 이상)의 특징을 가진다. 본 발명의 표면 마감재의 수작업 적용이 가능하다.
본 발명의 표면 마감재를 사용하여 얻어진 표면 마감 층은 그의 경화 특성 및 억제된 표면 접착성으로 인해 미려한 외관을 가진다. 또한, 표면 마감 층은 표면 마감 층의 형성 1일 후 누군가가 표면 위를 걸을 수 있을 정도로 그의 강도를 유지한다.
본 발명의 표면 마감재를 위한 특히 적합한 용도는 이러한 표면이 실내에 있던지 실외에 있던지 다양한 설비용 포장 표면 마감재이다. 상기 물질의 특정 적용은 상업용 설비, 공공 설비, 개인 주택의 바닥 표면, 지붕 표면, 외장 표면, 발코니 표면, 및 자전거/차 주차장 표면을 포함한다. 본 발명의 표면 마감재를 위한 바람직한 용도는 포장 마감, 및 운동용 경기장, 공원, 도보, 조깅 트랙, 다목적 운동장, 테니스 코트 등에 제공되는 인공 표면 위의 방수 마감이다.
본 발명의 표면 마감재는 일반적으로 1 내지 100 mm, 바람직하게는 1 내지 50 mm의 두께로 적용한다.
본 발명의 표면 마감재를 마감 층으로서 사용하는 것 이외에, 이는 또한 그 안에 분산/함유 또는 확산된(spread) 탄성 입자 (예를 들어, 폴리우레탄, EPDM, 천연 고무, 합성 고무 등) 또는 무기 입자 (예를 들어, 결정, 세라믹 입자 및 유리 미분 분말)를 위한 기재(base)로서 사용할 수 있다. 상기 혼합 조성물은 표면 마감을 위한 적용에 사용할 수 있다.
하기 본 발명의 실시예 및 비교예는 본 발명을 예시하기 위해 주어지고 본 발명과 종래 기술을 대비시킨다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예에만 제한되지는 않는다. 이들 실시예에 주어진 성분 조성은 모두 중량 기준이다.
A-측의 제조
하기 표 1 내지 4에 기재된 폴리이소시아네이트, 폴리올 등을 질소 대기하에서 혼합하고 80℃에서 20시간 동안 반응시킨 후, 냉각하여 말단 이소시아네이트기 를 가지는 우레탄 예비중합체로 주로 구성된 A-측 (A-1 내지 A-15)을 얻었다.
Figure 112008046443395-pat00001
Figure 112008046443395-pat00002
Figure 112008046443395-pat00003
Figure 112008046443395-pat00004
B-측의 제조
하기 표 5 내지 7에 기재된 폴리올 등을 고속 회전 교반기를 사용하여 혼합하여 폴리올로 주로 구성된 성분 B-1 내지 B-11을 얻었다.
Figure 112008046443395-pat00005
Figure 112008046443395-pat00006
Figure 112008046443395-pat00007
실시예 1 내지 26, 비교예 1 내지 3
표면 마감재를 하기 실시예 및 비교예에서 15개의 상이한 A-측과 11개의 상이한 B-측을 하기 표 8 내지 13에 나타내어진 대로 합하여 제조하였다.
A-측과 B-측을 혼합하고, 미리 결정한 두께로 코팅하고, 경화하여 표면 마감 층을 형성하였다. 2종의 액체 (즉, A-측과 B-측) 혼합 후 가사 시간 및 얻어진 표면 마감 층의 표면 상태를 하기와 같이 평가하고, 결과를 하기 표 8 내지 13에 나타내었다.
가사 시간
A-측과 B-측을 100 내지 600 회전/분의 공기 혼합기 및 페인트 나이프를 사용하여 약 1.5분 동안 교반 및 혼합하고, 이어서 적합한 양의 혼합물을 약 110 mL의 나사 병으로 운반하였다. 혼합물이 50,000 mPa·s의 점도에 도달하기 위해 필요한 시간 (분)을 B-형 점도계 (BH 방법)를 사용하여 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 측정하였다. 측정된 시간을 가사 시간으로 정의하였다.
표면 상태 1 및 발포의 존재
액체 A-측과 액체 B-측의 혼합 후, 혼합물을 내면이 테플론(Teflon) (상표명) 폴리테트라플루오로에틸렌으로 코팅된 75 mm 길이, 75 mm 폭 및 6 mm 깊이의 알루미늄 금형에 붓고 (사용된 이형제 없음, 보통의 온도에서) 성형하고, 이어서 23℃에서 24시간 동안 경화하였다. 그 후, 5명의 전문 검토자가 손가락으로 표면을 접촉하여 표면 접착성을 평가하였다. 평가는 5 등급의 기준으로 수행하였다. 채택된 평가는 3명 이상의 사람이 동의한 것이었다. 등급은 하기와 같이 주어졌다:
◎: 접착성 없음 및 경화된 표면이 매우 양호함
○: 접착성 없음 및 경화된 표면이 양호함
△: 약간의 접착성, 그러나 문제 없음
×: 문제가 되는 접착성
××: 강한 접착성 또는 경화되지 않음, 실제로 사용할 수 없음.
경화된 표면상의 발포의 존재는 눈으로 관찰하였다.
표면 상태 2
액체 A-측과 액체 B-측의 혼합 후, 혼합물을 상기 기재된 것과 동일한 알루미늄 금형에 붓고 성형하고, 경화를 23℃에서 7일 동안 (또는 23℃에서 1일 동안 + 50℃에서 1일 동안) 수행하였고, 경화 후 표면 접착성을 표면 상태 1의 경우와 동일한 방식으로 평가하였다.
표면 상태 3
경화를 표면 상태 2를 평가하기 위해 수행한 것과 동일한 방식으로 수행하고 경화 후 표면 마감재의 표면 접착력을 상기 방법에 따라 측정하였다. 얻어진 측정값으로부터, 접착성을 하기 평가 기준에 의해 평가하였다.
○: 2N/cm2 이하
×: 2N/cm2 초과
경도 1
경화를 표면 상태 1을 평가하기 위해 수행한 것과 동일한 방식으로 수행하였다. 경화 후 표면 경도를 A-형 경도 측정계 (고분시 게이키 컴퍼니, 리미티드(Kobunshi Keiki Co., Ltd.)에 의해 제조된 아스카(Askar) 고무 경도 측정계)에 의해 측정하였다.
경도 2
경화를 표면 상태 2를 평가하기 위해 수행한 것과 동일한 방식으로 수행하였다. 경화 후 표면 경도를 상기 기재된 것과 동일한 A-형 경도 측정계에 의해 측정하였다.
인장 강도
액체 A-측과 액체 B-측의 혼합 후, 혼합물을 내면이 테플론 (상표명) 폴리테트라플루오로에틸렌으로 처리된 300 mm 길이, 150 mm 폭 및 2 mm 깊이의 알루미늄 금형에 붓고 (사용된 이형제 없음, 상온에서), 성형하고, 이어서 23℃에서 7일 동안 (또는 23℃에서 1일 동안 + 50℃에서 1일 동안) 경화하여 2 mm 두께의 시트를 얻었다. 이 시트를 JIS-K6251에 따라 인장 강도 (MPa)에 대해 측정하였다.
신장률
상기 기재된 인장 강도 시험에서와 같은 동일한 방식으로 얻은 2 mm 두께의 시트를 JIS-K6251에 따라 신장률 (%)에 대해 측정하였다.
인열 강도
인장 강도를 위해 상기 기재된 것과 동일한 방식으로 얻은 2 mm 두께의 시트를 JIS-K6252에 따라 인열 강도 (N/mm)에 대해 측정하였다.
Figure 112008046443395-pat00008
Figure 112008046443395-pat00009
Figure 112008046443395-pat00010
Figure 112008046443395-pat00011
Figure 112008046443395-pat00012
Figure 112008046443395-pat00013
상기 결과로부터, 본 발명의 범위 내의 임의의 생성물이 긴 가사 시간, 경화 7일 후 표면의 억제된 접착성, 우수한 마감을 가지고, 또한 양호한 강도 특성을 유지한다는 것을 알 수 있었다. 대조적으로, 비교예의 생성물은 핸드-페인팅 작업을 수행하기 어렵게 하는 매우 짧은 가사 시간을 가지며 사용을 어렵게 하는 경화 후 접착성을 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
비록 본 발명을 예시의 목적을 위해 상기에 상세히 기재하였으나, 이러한 상세한 설명은 오직 그 목적만을 위한 것이고 청구범위에 의해 제한될 수 있는 것을 제외하곤 본 발명의 정신 및 범위로부터 벗어나지 않고 당업자에 의해 그 안에서 변형이 이루어질 수 있음을 이해하여야 한다.

Claims (9)

  1. a) 1) 50 중량% 이상의 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트를 포함하는 폴리이소시아네이트와
    2) 하나 이상의 폴리올
    의 반응 생성물을 포함하는 말단 이소시아네이트기를 가지는 우레탄 예비중합체를 포함하는 A-측과
    b) 1) 하나 이상의 폴리올,
    2) 가교제, 및
    3) pH가 7 미만인 산성 충전제를 포함하는 충전제
    를 포함하는 B-측
    의 반응 생성물을 포함하는 폴리우레탄-기재 조성물을 포함하는 실내 및 실외 설비용 상온(ambient temperature) 경화성 표면 마감재.
  2. 제1항에 있어서, 가교제 b)2)가 방향족 아민 기재 가교제인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  3. a) 1) 50 중량% 이상의 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트를 포함하는 폴리이소시아네이트와
    2) 하나 이상의 폴리올
    의 반응 생성물을 포함하는 말단 이소시아네이트기를 가지는 우레탄 예비중합체를 포함하는 A-측과
    b) 1) 하나 이상의 폴리올,
    2) 방향족 아민 기재 가교제, 및
    3) 충전제
    를 포함하는 B-측
    의 반응 생성물을 포함하는 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  4. 제1항에 있어서, A-측과 B-측의 혼합물이 B-형 점도계에 의해 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 측정할 때 20분 이상 후에 50,000 mPa·s의 점도에 도달하는 것인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  5. 제2항에 있어서, A-측과 B-측의 혼합물이 B-형 점도계에 의해 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 측정할 때 20분 이상 후에 50,000 mPa·s의 점도에 도달하는 것인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  6. 제3항에 있어서, A-측과 B-측의 혼합물이 B-형 점도계에 의해 7번 로터, 20 회전/분 및 30℃의 조건하에서 측정할 때 20분 이상 후에 50,000 mPa·s의 점도에 도달하는 것인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  7. 제1항에 있어서, 경화 후 표면 마감재의 표면 접착력이 2N/cm2 이하인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  8. 제2항에 있어서, 경화 후 표면 마감재의 표면 접착력이 2N/cm2 이하인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
  9. 제3항에 있어서, 경화 후 표면 마감재의 표면 접착력이 2N/cm2 이하인 실내 및 실외 설비용 상온 경화성 표면 마감재.
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