JP7398229B2 - 主剤及び硬化剤のセット、防水材並びにその施工方法 - Google Patents
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Description
[式(2)中、R1及びR2の一方がメチル基を表し、他方が水素原子を表す。]
装置:TOSOH HCL-8320(東ソー(株)製)
カラム:TSKgel G4000H+G2500H(7.5mmI.D×30cm)(東ソー(株)製)
検出器:RI
溶離液:THF
注入量:100μL
流速:1.0mL/分
測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3wt/vol%
主剤は、イソシアネート基末端プレポリマーを含有する。イソシアネート基末端プレポリマーは、ポリプロピレングリコールと、下記式(1)で表される構造単位及び下記式(2)で表される構造単位を有するポリエーテルグリコールとを含有するポリオールと、ポリイソシアネートとの反応生成物である。
式(2)中、R1及びR2の一方がメチル基を表し、他方が水素原子を表す。
硬化剤は、多価アルコール等のヒドロキシル化合物、ポリアミンなどの架橋剤を含有してよい。ポリアミンは、例えば、ジエチルトルエンジアミン(2,4-ジエチルトルエンジアミン、2,6-ジエチルトルエンジアミン)、フェニレンジアミン、キシリレンジアミン、2,4-トリレンジアミン、2,6-トリレンジアミン、MOCA系ポリアミン(MOCA及び変性MOCA)、ポリアルキレンエーテルポリオール-p-アミノベンゾエート、ポリテトラメチレングリコールアミノベンゾエート、1,3,5-トリイソプロピル-2,4-ジアミノベンゼン、1-メチル-3,5-ジイソプロピル-2,4-ジアミノベンゼン、1-メチル-3,5-ジイソプロピル-2,6-ジアミノベンゼン、1-エチル-3,5-ジイソプロピル-2,4-ジアミノベンゼン、1-エチル-3,5-ジイソプロピル-2,6-ジアミノベンゼン、メチレンビス(メチルチオ)ベンゼンジアミン、N,N’-ジセカンダリーブチル-p-フェニレンジアミン、4,4’-ビス(sec-ブチルアミン)ジフェニルメタン、3,3’,5,5’-テトラメチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’-テトラエチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジメチル-5,5’-ジエチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’,5,5’-テトライソプロピル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジメチル-5,5’-ジイソプロピル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジメチル-5,5’-ジイソブチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジエチル-5,5’-ジイソプロピル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン、3,3’-ジエチル-5,5’-ジイソブチル-4,4’-ジアミノジフェニルメタン等の芳香族ポリアミン、N,N’ジ-sec-ブチル4,4‘-メチレンビス(シクロヘキシルアミン)、イソホロンジアミン、ノルボルネンジアミン、N,N‘-(ジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイル)-ビスアスパラギン酸テトラエチルエステル等の脂環式ポリアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミン、トリアミノプロパン、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジアミン、2-ヒドロキシエチルエチレンジアミン、N,N‘-(2-メチルペンタン-1,5-ジイル)-ビスアスパラギン酸テトラエチルエステル、ポリオキシアルキレンアミン、ポリエーテルアミン等の脂肪族ポリアミンであってよい。これらの架橋剤は、1種を単独で又は2種以上を混合して用いられてよい。硬化剤は、架橋剤として、好ましくは芳香族ポリアミンを含有し、より好ましくはジエチルトルエンジアミンを含有する。
以上説明したセットにおいては、主剤及び硬化剤を混合することにより、混合物が硬化する。得られた硬化物は、防水材として好適に用いられる。すなわち、一実施形態に係る防水材は、上述した主剤及び硬化剤の混合物の硬化物を含む。
引張強さ(Tb):10N/mm2以上
引裂強さ(Tt):30N/mm以上
抗張積(Tp):700N/mm以上
破断時の伸び率(Eb):450%以上
主剤及び硬化剤を備えるセットの他の実施形態として、主剤が以下の実施形態である場合にも、引張強さ、引裂強さ、及び抗張積に優れた防水材を得ることができ、且つ、施工時に十分な可使時間を得ることができる。
式(3)中、R3及びR4は、それぞれ独立に炭素数1~4のアルキル基を表す。R3及びR4は、好ましくはメチル基である。
<ポリプロピレングリコール>
PPG-1000:ポリプロピレングリコール(数平均分子量1000、商品名「アクトコール D-1000」、三井化学SKCポリウレタン(株)製)
PTG-L1000:THF/メチル基置換THFランダム共重合体(上述した式(1)で表される構造単位及び式(2)で表される構造単位を有するランダム共重合体、数平均分子量1000、商品名「PTG-L1000」、保土谷化学工業(株)製)
PTG-L2000:THF/メチル基置換THFランダム共重合体(上述した式(1)で表される構造単位及び式(2)で表される構造単位を有するランダム共重合体、数平均分子量2000、商品名「PTG-L2000」、保土谷化学工業(株)製)
PTG-L3000:THF/メチル基置換THFランダム共重合体(上述した式(1)で表される構造単位及び式(2)で表される構造単位を有するランダム共重合体、数平均分子量3000、商品名「PTG-L3000」、保土谷化学工業(株)製)
実施例及び比較例においては、表1に示す組成に基づき、以下の方法により主剤を調製した。2リットルのガラスコルベンに、ポリエーテルグリコール及びポリプロピレングリコールを所定の当量比で仕込み、95~105℃で1時間、減圧脱水を実施した。液温が40℃以下になるまで冷却後、窒素気流下で触媒を加えて均一化した。その後、イソホロンジイソシアネート(商品名「VESTANAT IPDI」、EVONIC社製)を徐々に加え、反応が完結するまで、撹拌しながら60~80℃で2~4時間加熱した。反応後の液体を室温まで冷却し、粘度調整剤等を加え撹拌しながら均一化して、主剤(イソシアネート基末端プレポリマーを含む)を得た。実施例及び比較例に係る主剤は全て、ポリイソシアネートのNCO基と、ポリプロピレングリコール及びポリエーテルグリコールのOH基との当量比を調整したイソシアネート末端プレポリマー、粘度調整剤、添加剤及び触媒の含有量を調整することにより、NCO基含有量が4質量%となるように調製した。
調製した主剤と、硬化剤(ジエチルトルエンジアミン(商品名「エタキュア100」、アルベマール・コーポレーション社製)を含む)とを、質量比が主剤:硬化剤=1:1となるように混合した(NCO基/NH2基=1.1(当量比))。得られた混合物の23℃における粘度を、JIS K 7301:1995の「熱硬化性ウレタンエラストマー用トリレンジイソシアネート型プレポリマー試験方法 6.2粘度」に準じて、回転粘度計(東機産業(株)BH II形)を用いて測定した。粘度が6万mPa・s、及び10万mPa・sのそれぞれに達するまでの時間を可使時間とした。測定結果を表1に示す。粘度が6万mPa・sに達するまでの時間が45分以上であれば、施工に十分な可使時間を有しているといえる。
可使時間の評価において優れていた実施例及び比較例については、JIS A 6021:2011(建築用塗膜防水材、高強度形)に準じて、上述の混合物から塗膜(硬化物)を作製し、23℃で7日経過後に、塗膜の引張強さ(Tb)、引裂強さ(Tt)、及び抗張積(Tp)を更に評価した。結果を表1に示す。Tbが10N/mm2以上、Ttが30N/mm以上、Tpが700N/mm以上であれば、防水材として優れた物性であるといえる。
実施例1~6については、上述の塗膜(硬化物)について、JIS A 6021:2011(建築用塗膜防水材、高伸長形(旧1類))に準じて、23℃で7日経過後に、塗膜の破断時の伸び率(Eb)を評価した。結果を表2に示す。
Claims (5)
- イソシアネート基末端プレポリマーを含有する主剤と、硬化剤とを備えるセットであって、
前記イソシアネート基末端プレポリマーは、ポリプロピレングリコールと、下記式(1)で表される構造単位及び下記式(2)で表される構造単位のみを有するポリエーテルグリコールを含有するポリオールと、ポリイソシアネートとの反応生成物であり、
前記ポリプロピレングリコールの含有量は、前記ポリオール全量を基準として、25当量%以上95当量%以下であり、
前記ポリエーテルグリコールの含有量は、前記ポリオール全量を基準として、5当量%以上75当量%以下である、セット。
- 前記ポリエーテルグリコールの数平均分子量が4000以下である、請求項1に記載のセット。
- 前記ポリイソシアネートがイソホロンジイソシアネートである、請求項1又は2に記載のセット。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のセットにおける前記主剤及び前記硬化剤の混合物の硬化物を含む、防水材。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のセットにおける前記主剤及び前記硬化剤の混合物を得る工程と、
前記混合物を被塗物上に塗布する工程と、を備える、防水材の施工方法。
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