KR101462652B1 - 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양자점의 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 제조한 후 기판 위에 회전도포하고 열처리하여 양자점-무기 매트릭스 복합체를 수득하는 것을 특징으로 하는 양자점-무기매트릭스 복합체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의해서 제조되는 양자점-무기매트릭스 복합체는 무기 매트릭스 내에 고효율의 양자점이 고밀도로 충진되어 발광 효율이 우수하고, 저온공정에 의해 용이하게 제조될 수 있어 여러 가지 디스플레이 및 전자소자의 재료로 유용하게 응용될 수 있다.
양자점, 무기 매트릭스, 복합체, 무기 매트릭스 전구체 용액, 회전도포, 열처리, 전구체

Description

양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법{Preparation Method of Quantum Dot-Inorganic Matrix Composites}
본 발명은 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 제조한 후 이를 기판 상에 회전도포하고 열처리하여 양자점-무기 매트릭스 복합체를 수득하는 것을 특징으로 하는 양자점-무기매트릭스 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
양자점은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 물질로, 수백에서 수천 개 정도의 원자로 구성되어 있다. 이렇게 작은 크기의 물질은 단위 부피 당 표면적이 넓어 대부분의 원자들이 표면에 존재하게 되고, 양자제한(quantum confinement) 효과 등을 나타내게 되어, 물질 자체의 고유한 특성과는 다른 독특한 전기적, 자기적, 광학적, 화학적, 기계적 특성을 가지게 된다. 즉, 양자점의 물리적인 크기를 조절함으로써 다양한 특성을 조절하는 것이 가능해진다.
이러한 양자점을 기판 위에 배열시키면 고집적화된 소자를 제작할 수 있는 데, 예를 들어, 광증폭기, 레이저, 발광 다이오드(LED), 변조기 및 스위치 등의 광학 소자, 메모리 소자에 응용될 수 있다. 또한 유리와 같은 투명한 무기 매트릭스 내에 높은 형광 효율을 가지는 양자점을 고충진 밀도로 포함시키는 기술은 광범위한 광소자의 소재로 응용될 수 있어, 이에 대한 연구가 진행되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 기술적 과제는 무기 매트릭스 전구체 용액에 고르게 분산되는 양자점 전구물질을 이용하여 비교적 저온에서 발광 양자점-무기 매트릭스 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 뛰어난 발광효율을 가진 양자점을 고충진 밀도로 충진시킨 양자점-무기 매트릭스 복합체 및 그를 이용하는 전자소자를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 구현 예는 한 종류 이상의 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 준비하는 단계;
전단계에서 수득된 무기 매트릭스 전구체 용액을 기판 위에 회전도포하여 무기 매트릭스 박막을 형성하는 단계; 및
상기 무기 매트릭스 박막을 열처리하여 무기 매트릭스를 형성하면서 그 내부 에서 양자점 전구체를 양자점으로 성장시켜 양자점-무기 매트릭스 복합체를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 양상은 본 발명의 방법에 의해서 제조된 무기 매트릭스 내에 양자점이 분산되어 있는 양자점-무기 매트릭스 복합체 및 이를 이용한 전자 소자를 제공하는 것이다.
이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일구현예는 무기 매트릭스 내에 양자점이 고밀도로 충진된 양자점-무기 매트릭스 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 일구현예에 따른 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다. 도 1을 참조하면, S10 단계에서, 한 종류 이상의 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 준비한다. 이어서 S20 단계에서, 임의의 기판 상에 전단계에서 수득된 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 회전도포하여 무기 매트릭스 박막을 형성한 후, S30 단계에서 상기 무기 매트릭스 박막을 열처리에 의해 경화시켜 무기 매트릭스를 형성하면서 그 내부에서 양자점 전구체를 양자점으로 성장시켜 양자점-무기 매트릭스 복합체를 수득한다. 본 발명의 방법에 의하면 양자점-무기물 매트릭스 복합체 안에서의 양자점의 양자 효율이 40 % 이상의 고효율이고, 수% 이상의 공간 충진율을 가지는 고충진 양자점-무기물 매트릭스 복합체를 제조할 수 있다. 또한 본 발명에서는 반응 조건의 조절에 의해 복합체의 발광 파장을 자유로이 조절할 수 있다. 이하에서 각 단계에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.
(1) 양자점 포함 무기 매트릭스 전구체 용액 준비단계
먼저 무기 매트릭스 전구체 용액에 한 종류 이상의 양자점 전구체를 혼합하여 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 준비한다. 구체적으로, 각각의 양자점 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해시킨 양자점 전구체 용액을 무기 매트릭스 전구체 용액에 혼합하여 무기 매트릭스 전구체 용액을 준비할 수 있다.
무기 매트릭스 전구체 용액으로는 예를 들어, 스핀-온-글래스 (spin-on-glass) 용액이 사용될 수 있다. 스핀 온 글래스는 실리카 계열의 고분자가 첨가물과 함께 여러 극성 유기용매에 분산되어 있는 혼합 용액이다. 무기 매트릭스 전구체 용액으로는 실리케이트, 실록산, 실세스퀴옥산, 퍼하이드로실라잔, 실라잔 중 어느 하나의 계열의 SOG 물질을 유기 용매에 용해시킨 SOG 용액을 사용할 수 있다. SOG 물질의 예들은 트리에톡시실란(HTEOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTEOS), 디메틸디에톡시실란, 테트라메톡시실란(TMOS), 메틸트리메톡시실란(MTMOS), 트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리에톡시실란 (PTEOS), 페닐트리메톡시실란 (PTMOS), 디페닐디에톡시실란 및 디페닐디메톡시실란을 포함하는 여러 실란 반응물로부터 합성된다. 또한 상기 SOG 물질을 합성하는 실란 반응물로서 할로실란, 특히 클로로실란, 예를 들어, 트리클로로실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 테트라클로로실란, 디클로로실란, 메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란, 클로로트리에톡시실란, 클로로트리메톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 클로로에틸트리에톡시실란, 클로로페닐트리에톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 클로로에틸트리메톡시실란, 및 클로로페닐트리메톡시실란이 사용될 수 있다. SOG 물질로는 이 밖에도 폴리실록산(polysiloxane) 또는 폴리실라잔(polysilazane) 등을 유기 용매에 용해시킨 SOG 용액을 사용할 수 있다.
이러한 SOG 물질은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜타놀, 헥사놀, 메틸 셀로솔브, 부틸 셀로솔브, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 또는 카르비놀 등의 알콜성 용매에 혼합될 수 있다.
무기 매트릭스 전구체 용액에는 한 종류 이상의 양자점 전구물질(전구체)이 혼합되는데, 두 종류 이상의 양자점 전구체가 혼합될 수도 있다. 이러한 양자점 전구체로는 2족, 13족, 14족, 15족 및 16족 원소를 포함하는 전구체로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
12족 원소를 포함하는 양자점 전구체의 예들은 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세틸아세토네이트(Zinc acetylacetonate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 나이트레이트(Zinc nitrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 나이트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 나이트레이트(Mercury nitrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 납 아세테이트(Lead acetate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 나이트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate)를 포함하나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
13족 원소를 포함하는 양자점 전구체의 예들은 갈륨 아세틸아세토네이트
(Galium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Galium chloride), 갈륨 플루오라이드(Galium fluoride), 갈륨 옥사이드(Galium oxide), 갈륨 나이트레이 트(Galium nitrate), 갈륨 설페이트(Galium sulfate), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate), 탈륨 아세테이트(Thallium acetate), 탈륨 아세틸아세토네이트(Thallium acetylacetonate), 탈륨 클로라이드(Thallium chloride), 탈륨 옥사이드(Thallium oxide), 탈륨 에톡사이드(Thallium ethoxide), 탈륨 나이트레이트(Thallium nitrate), 탈륨 설페이트(Thallium sulfate) 및 탈륨 카보네이트(Thallium carbonate)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
14족 원소를 포함하는 양자점 전구체의 구체예들은 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide)로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
15족 원소를 포함하는 전구체의 예들은 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine), 알킬 포스핀(예컨대, 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀), 아르세닉 옥사이드, 아르세닉 클로라이드, 아르세닉 설페이트, 아르세닉 브로마이드, 아르세닉 아이오다이드, 아르세닉 나이트릭 옥사이드, 아르세닉 나이트릭 애시드 및 아르세닉 암모니움 나이트레이트를 포함하나, 반드시 이들로 제한하는 것은 아니다.
16족 원소를 포함하는 전구체로는 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란을 포함하는 알킬 싸이올 화합물, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리옥틸포스핀(Te-TOP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 및 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP)을 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
무기 매트릭스 전구체 용액에 혼합되는 양자점 전구체들은 각각의 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해시켜 얻은 전구체 용액으로 제조하여 사용할 수 있다. 이러한 용매로는 탄소수 6 내지 22의 일차 알킬 아민, 이차 알킬 아민 및 삼차 알킬 아민; 탄소수 6 내지 22의 일차 알코올, 이차 알코올 및 삼차 알코올; 탄소수 6 내지 22의 케톤 및 에스테르; 탄소수 6 내지 22의 질소 또는 황을 포함한 헤테로 고리 화합물(heterocyclic compound); 탄소수 6 내지 22의 알칸, 알켄, 알킨; 트리옥틸아민, 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
(2) 무기 매트릭스 박막 형성 단계
양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 형성한 후에는 이를 기판 상에 회전도포하여 무기 매트릭스 박막을 형성한다. 기판 상에 무기 매트릭 스 전구체 용액을 회전도포하는 방법은 특별히 제한되지 않는데, 일례로 스테이지 상에 안착된 기판 상에 상기 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 도포한 후, 스테이지를 회전 구동시켜 상기 기판 상에 무기 매트릭스 전구체 용액을 균일하게 코팅시킨다. 무기 매트릭스 전구체 용액은 성형 이전에 액상으로 존재하므로, 코팅방법이 매우 간단한 장점이 있다. 회전 도포시에는 300∼4000 rpm으로 회전시키면서 도포하여 도포되는 두께를 조절할 수 있다. 무기 매트릭스 박막의 두께는 최종적으로 수득되는 양자점-무기 매트릭스 복합체의 용도에 따라서 달라질 수 있는데, 일반적으로는 500nm 내지 1000nm의 두께로 성막될 수 있다.
(3) 열처리 단계
상기 기판 상에 무기 매트릭스 박막의 도포가 완료되면 상기 기판에 열처리를 행하여 용매를 증발시키고 상기 무기 매트릭스 박막을 경화시킨다. 무기 매트릭스 박막이 경화되어 무기 매트릭스가 형성되고, 동시에 무기물 매트릭스 내부에서 양자점 전구체의 양자점 입자로의 환원이 일어나 무기물 매트릭스 내에 양자점들이 균질하게 분산된 양자점-무기 매트릭스 복합체가 수득된다. 양자점 전구체를 결정화 온도 이상으로 가열하면, 열처리 과정에서 결정상태의 핵이 생성되고 성장하여 양자점을 형성한다. 이와 같이 무기 매트릭스 전구체를 이용하여 양자점-무기 매트릭스 복합체 박막을 제조하는 방법은 간단한 스핀 코팅 방법과 경화 공정에 의해 수행할 수 있어서, 비용이 절감되는 장점을 가지고 있다.
이러한 단계에서 수득되는 양자점-무기물 매트릭스 복합체는 SiO2, TiO2, ZrO2, ZnO, ITO, SnO 등의 금속산화물을 포함하는 무기물 매트릭스 내에 양자점이 균질하게 분산된다.
본 발명에서 열처리 온도는 양자점의 재료 및 전구체에 따라서 달라질 수 있는데, 일반적으로는 약 150℃ 내지 300℃이다. 열처리 온도가 150℃ 미만이면 양자점이 생성되지 않을 수 있고, 300℃를 초과하는 경우에는 생성된 양자점이 지나치게 성장하여 양자효과를 나타내지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같이 양자점 전구체를 환원시키면 무기물 매트릭스 내에 양자점 입자가 형성되는데, 이러한 양자점은 2-16족 양자점, 13-15족 양자점, 14-16족 양자점 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 2-16족 양자점은 CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe 등의 이원소 양자점; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe 등의 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 등의 사원소 양자점으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 13-15족 양자점은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 등의 이원소 양자점; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP 등의 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 등의 사원소 양자점으로 이루어진 군에서 선택되는 물질일 수 있다.
상기 14-16족 양자점은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 등의 이원소 양자점; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 등의 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 등의 사원소 양자점으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
양자점-무기물 매트릭스 복합체 제조에 있어서 양자점의 발광 파장 대역은 사용되는 양자점 전구물질들의 비율, 열처리 온도와 시간을 조절하여 자유로이 조절할 수 있다. 일례로 열처리 온도를 높일 경우에는 작은 핵이 빨리 생성되는 반면에, 열처리 온도를 낮게 할 경우에는 큰 핵이 천천히 생성되므로 무기 매트릭스 내에 형성되는 양자점의 발광 파장 대역이 달라진다.
본 발명에서 무기물 매트릭스 내에 형성되는 양자점은 반응 조건에 따라 여러 가지 형태를 가질 수 있는데, 구형, 정사면체 (tetrahedron), 원통형, 막대형, 삼각형, 원판형(disc), 트리포드(tripod), 테트라포드(tetrapod), 큐브(cube), 박스(box), 스타(star), 튜브 (tube)형으로 이루어지는 군에서 선택될 수 있으나, 반드시 이들로 한정되는 것은 아니다. 무기물 매트릭스 내에 형성되는 양자점은 가시광 및 기타 영역 (자외선, 적외선 등)에서 효율적으로 발광할 수 있다.
본 발명의 다른 양상은 본 발명의 방법에 의해서 제조된 무기 매트릭스 내에 양자점이 분산되어 있는 양자점-무기 매트릭스 복합체에 관한 것이다. 본 발명에 의해서 제조되는 양자점-무기 매트릭스 복합체는 복합체 내의 양자점의 양자 효율 이 40 % 이상의 고효율이고, 고충진 밀도로 충진된다. 본 발명의 일구현예에 의한 양자점-무기 매트릭스 복합체를 도 2에 도시하였다. 도 2를 참고하면, 기판(100) 위에 양자점-무기 매트릭스 복합체 박막(200)이 형성되고, 양자점-무기 매트릭스 복합체 박막은 유리와 같은 무기 매트릭스 내에 고효율의 양자점들(300)이 고밀도로 충진된다.
이와 같이, 유리와 같은 투명한 유전체에 높은 형광 효율을 가지는 양자점이 고충진 밀도로 충진되므로, 본 발명의 양자점-무기 매트릭스 복합체는 다양한 광소자의 소재로 응용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 양자점-무기 매트릭스 복합체를 이용하여 제작할 수 있는 소자의 예는, 광 증폭기, 레이저, 광학 디스플레이, 광학 평면 회로, 및 유기 발광 다이오드(OLED)를 포함하나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다. 더욱이, 본 발명의 양자점-무기 매트릭스 복합체는 현재 실리콘 기반의 산업에 바로 응용이 용이한 실리카를 매트릭스로 사용할 수 있으며, 양자점을 따로 만드는 과정이나 표면개질의 과정을 생략할 수 있기 때문에 공정이 간단하며 비교적 저온에서 제작이 가능하다. 따라서, 롤링과 같은 대량생산에 용이한 공법으로 응용되어 여러 가지 디스플레이 및 전자 소자의 재료로 응용될 수 있다.
본 발명의 양자점-무기 매트릭스 복합체는 일례로 백색광 광원에 적용될 수 있다. 이때, 양자점-무기 매트릭스 복합체는 파장변환기의 역할로 이용될 수 있다. 특히 주황색 계열의 넓은 발광 파장 대역을 가지는 양자점-무기 매트릭스 복합체는 청색 LED와 연계하면 간단히 백색광원으로 사용될 수 있을 것이다.
또 다른 예로, 본 발명의 양자점-무기 매트릭스 복합체는 에르붐 증폭기의 감광소자에 적용될 수 있다. 에르붐 증폭기의 경우 에르붐의 작은 흡수단면적으로 인한 단점을 보완하기 위하여 이터븀과 같은 여러 가지 무기화합물을 사용한다. 양자점의 경우 넓은 흡광 파장 대역과 큰 흡수단면적을 가지고 있으므로 에르붐 증폭기의 감광소자로 사용될 수 있다. 또한 실리카 계통의 광섬유와 바로 융합이 용이하다는 장점이 있을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
본 실시예에서는 카드뮴과 셀레늄으로 이루어진 CdSe 양자점-유리 복합체를 제작하였다. 카드뮴 전구물질로는 카드뮴 클로라이드 에탄올 용액을 이용하고, 셀레늄 전구물질로는 트리스(3-히드록시프로필)포스핀 셀레나이드(THPPSe) 착화합물 에탄올 용액을 이용하였다. THPPSe 착화합물은 트리스(3-히드록시프로필)포스핀과 셀레늄 펠릿(2 mm 크기)을 반응시켜 얻었다. 0.25M 카드뮴 클로라이드 에탄올 용액 200 ㎕, 0.5M 셀레늄 착화합물 에탄올 용액 100 ㎕, 및 T-512B SOG (하니웰사, ACCUGLASS T-512B)700 ㎕을 섞어서 양자점 전구체가 포함된 SOG 용액 총 1 ㎕을 만들었다. 이와 같이 하여 수득한 카드뮴 전구물질과 셀레늄 전구물질을 혼합한 스핀 온 글래스를 2.5 cm x 2.5 cm x 0.1 cm 크기의 유리 기판 위에 500 rpm으로 회전도포하여 약 900nm 두께의 SOG 막을 형성하였다. 이어서 240℃에서 4분간 질소분위기 하에서 오븐을 이용하여 열처리하여 양자점-무기물 매트릭스 복합체 박막을 수득하였다.
실시예 2
스핀 온 글래스로 하니웰사의 ACCUGLASS P-112LS를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 양자점-무기물 매트릭스 복합체 박막을 수득하였다. 실시예 1 및 실시예 2에서 수득된 양자점-무기물 매트릭스 복합체 박막의 평면을 전자투과현미경으로 촬영하여 각각 도 3a 및 도 3b에 나타내었다. 도 3a 및 도 3b를 참고하면, 양자점-무기물 매트릭스 복합체 내에 양자점들이 균질하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
실시예 3-5
카드뮴 전구체와 셀레늄 전구체의 농도를 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 양자점-무기 매트릭스 복합체 박막을 제조하였다.
시료 카드뮴 농도 (mmol/mL) 셀레늄 농도 (mmol/mL)
실시예 1 50 50
실시예 3 75 50
실시예 4 50 75
실시예 5 25 25
실시예 1 및 실시예 3-5에서 제조된 양자점-유리 복합체의 형광 스펙트럼을 도 4에 나타내었다. 도 4를 참고하면, 카드뮴 전구물질과 셀레늄 전구물질의 농도를 달리할 경우, 서로 다른 파장을 형광하는 양자점을 포함하고 있는 복합체를 제작할 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 실시예 1 및 실시예 3-5에서 제조된 양자점-유리 복합체를 직접 UV 램프 아래서 찍은 형광 사진을 도 5에 도시하였다. 도 5에서는 좌측에서부터 실시예 1, 3, 4 및 5의 형광 사진이다.
실시예 6-10
실시예 1에서 사용된 것과 동일한 조성의 양자점 전구체를 포함하는 SOG 용액을 이용하여 동일한 방법으로 기판 위에 회전도포한 후, 열처리 온도를 각각 150℃(실시예 6), 180℃(실시예 7), 210℃(실시예 8), 270℃(실시예 9), 240℃(실시예 10)로 달리하여 2시간 동안 열처리하여 양자점-무기 매트릭스 복합체 박막을 제조하였다. 실시예 6 내지 10에서 제조된 양자점-유리 복합체 박막위 형광을 촬영한 사진을 도 6에 나타내었다. 이때, 형광의 여기는 UV 램프를 사용하였다. 도 6에서 양자점 복합체 박막의 형광 사진은 왼편 위쪽에서부터 시계방향으로 150℃(실시예 6), 180℃(실시예 7), 210℃(실시예 8), 270℃(실시예 9), 240℃(실시예 10)에서의 결과를 나타낸 것이다. 도 6의 결과를 참고하면, 동일한 SOG 용액을 사용하더라도 열처리 시간을 변화시킴에 따라서 양자점-무기물 매트릭스 복합체의 발광 파장을 조절할 수 있음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의한 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점-무기 매트릭스 복합체의 단면개략도이며,
도 3은 실시예 1 및 2에서 제조된 양자점-무기 매트릭스 복합체의 전자투과 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 실시예 3-5에서 제조된 양자점-무기 매트릭스 복합체의 발광 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 1 및 실시예 3-5에서 제조된 양자점-유리 복합체의 형광 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 6-10에서 제조된 양자점-무기 매트릭스 복합체의 형광 사진이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
100: 기판 200: 양자점-무기물 매트릭스 박막
300: 양자점

Claims (10)

  1. 한 종류 이상의 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 준비하는 단계;
    상기 단계에서 수득된 용액을 기판 위에 회전도포하여 무기 매트릭스 박막을 형성하는 단계; 및
    상기 무기 매트릭스 박막을 열처리하여 무기 매트릭스를 형성하면서 그 내부에서 양자점 전구체를 양자점으로 성장시켜 양자점-무기 매트릭스 복합체를 수득하는 단계를 포함하고,
    상기 무기 매트릭스 전구체 용액은 실란 화합물, 실록산 화합물, 실세스퀴옥산, 퍼하이드로실라잔, 및 실라잔으로 구성되는 군에서 선택되는 1 종을 유기 용매에 용해시켜 얻어지는 것인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기 매트릭스 전구체 용액은 두 종류 이상의 양자점 전구체를 포함하는 것인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 양자점 전구체는 2족, 13족, 14족, 15족 및 16족 전구체로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 한 종류 이상의 양자점 전구체를 포함하는 무기 매트릭스 전구체 용액을 준비하는 단계는 각각의 양자점 전구체를 이와 배위 가능한 용매에 용해시킨 양자점 전구체 용액을 무기 매트릭스 전구체 용액에 혼합하는 단계인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 열처리 단계는 150℃ 내지 300℃의 온도에서 실시되는 것인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 무기 매트릭스는 SiO2, TiO2, ZrO2, ZnO, ITO 및 SnO로 구성되는 군에서 선택되는 금속산화물 매트릭스인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열처리 단계에서 무기 매트릭스 내에 형성되는 양자점은 12-16족 양자점, 13-15족 양자점, 14-16족 양자점, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 양자점-무기 매트릭스 복합체의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제4항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 양자점-무기 매트릭스 복합체를 포함하는 전자 소자.
  10. 제9항에 있어서, 상기 전자소자는 광 증폭기, 레이저, 광학 디스플레이, 광학 평면 회로, 또는 유기 발광 다이오드(OLED)인 전자소자.
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