KR102264799B1 - 발광성 물질 및 이를 이용한 표시 기능을 갖는 전자 장치 - Google Patents

발광성 물질 및 이를 이용한 표시 기능을 갖는 전자 장치 Download PDF

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Abstract

발광성 물질은 불규칙한 형상의 입자를 포함한다. 불규칙한 형상의 입자는 불규칙한 형상의 코어와 양자점들을 포함한다. 양자점들은 코어 상에 분포된다.

Description

발광성 물질 및 이를 이용한 표시 기능을 갖는 전자 장치{LUMINESCENT MATERIAL AND ELECTRONIC DEVICE HAVING A DISPLAY FUNCTION USING THE SAME}
본 발명은 발광성 물질 및 표시 기능을 갖는 전자 장치 에 관한 것이다.
양자점(Quantum dot)은 우수한 흡수성 및 발광 특징을 갖는 물질이다. 양자점은 좁은 FWHM(full-width at half maximum), 높은 발광 효율 및 상당히 넓은 흡수 스펙트럼을 가지므로, 높은 순도 및 포화도의 색을 제공할 수 있다. 최근에, 양자점은 표시 장치 또는 표시 기능을 갖는 전자 장치에 적용되고 있다. 그러나, 이에 대한 다양한 측면에서의 개선이 지속되고 있다. 예를 들면, 양자점에 사용되고 색변이(chromaticity shift)가 적은 고휘도의 발광성 물질의 제공이 요구된다.
본 발명은 발광성 물질 및 표시 기능을 가진 전자 장치에 관한 것이다. 본 발명의 실시예들에 따른 발광성 물질은 적은 색변이로 고휘도를 제공한다.
일부 실시예들에 있어서, 발광성 물질이 제공된다. 상기 발광성 물질은 불규칙한 형상의 입자를 포함한다. 상기 불규칙한 형상의 입자는 불규칙한 형상의 코어와 양자점들을 포함한다. 상기 양자점들은 코어 상에 분포한다.
일부 실시예들에 있어서, 표시 기능을 갖는 전자 장치가 제공된다. 상기 전자 장치는 실시예들에 따른 발광성 물질을 포함한다. 상기 전자 장치는 텔레비전, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라, 디지털 사진 액자, 모바일 폰, 노트북, 컴퓨터 모니터, 뮤직 플레이어, 비디오 게임 콘솔, 자동차 모니터, 스마트워치 또는 VR 안경 등이다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 발광성 물질을 나타낸다.
도 2a 및 도 2b는 예시적인 실시예들에 따른 발광성 물질의 SEM 이미지들이다.
도 3a 내지 3j는 예시적인 실시예들에 따른 발광성 물질을 사용한 다양한 전자 장치들을 나타낸다.
이하 상세한 설명에서는, 개시된 구현예들 및 실시예들에 대한 완전한 이해를 제공하기 위한 다수의 특정 세부 사항이 설명을 위해 제시된다. 그러나, 하나 이상의 구현예들 또는 실시예들은 이러한 특정 세부 사항 없이도 실시될 수 있음이 명백할 것이다. 다른 예들에서, 잘 알려진 구조물 및 장치는 도면을 단순화하기 위해 개략적으로 도시된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예 및 첨부 도면은 본 발명을 예시하는 것일 뿐 제한하는 것이 아니다. 예를 들어, 명확성을 위해, 도면에서 구성 요소의 상대적 크기 및 배열은 상황에 따라 그려지지 않을 수 있다. 당 업계에 공지된 대체물을 사용하거나 일부 요소 또는 구조체를 추가 또는 제거하는 것과 같이 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 재료 및 그 비율, 구성 및/또는 장치의 선택을 변경하는 것도 가능하다. 또한, 일 구현예 또는 실시예의 구성 및 특징은 추가 설명없이 다른 구현예 또는 실시예들에 유리하게 결합될 수 있다는 것이 고려된다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 발광성 물질을 나타낸다. 상기 발광성 물질은 불규칙한 형상의 입자(100)를 포함할 수 있다. 입자(100)는 불규칙한 형상의 코어(110) 및 양자점들(120)을 포함할 수 있다. 양자점들(120)은 코어(110)의 표면 상에 분포될 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 도 1에 도시된 바와 같이, 각 입자(100)는 씰링(sealing) 층(130)을 더 포함할 수 있다. 씰링 층(130)은 코어(110)를 씰링할 수 있다. 상기 실시예들에 있어서, 코어(110)의 표면에 분포되는 양자점(120)은 코어(110) 및 씰링 층(130) 사이에 위치할 수 있다. 입자(100), 코어(110), 양자점(120) 및 씰링 층(130)에 대한 상세한 설명이 이하 제공된다.
여기서, 불규칙한 형상의 입자(불규칙 입자로 지칭될 수도 있음)에 대하여, 장축(D10)은 입자의 중심을 통과하고, 입자 윤곽 표면(S10)의 대항하는 2개의 단부를 연결하는 가장 긴 선분으로 정의되고, 단축(D20)은 입자의 중심을 통과하고, 입자 윤곽 표면(S10)의 대항하는 2개의 단부를 연결하는 가장 짧은 선분으로 정의되고, 평균 입자 직경은 입자의 중심을 통과하고, 2도 간격으로 측정된 입자 윤곽 표면(S10)의 대항하는 2개의 단부를 연결하는 선분의 평균값이다.
3차원 구조 측정의 어려움 때문에, 상기 장축, 상기 단축 및 상기 평균 입자 직경은 2차원 평면 상의 측정을 기초로 정의되고, 상기 중심은 2차원 평면 상에서 측정된 기하학적 중심이다. 예를 들면, 주사 전자 현미경(SEM)이 관찰에 사용되어, 화면 또는 사진 상에 나타나는 상기 장축, 상기 단축 및 상기 평균 입자 직경이 분석될 수 있다. 불규칙 입자, 예를 들면 복수의 입자들(100)의 상기 장축 및 상기 단축 사이 특정 비율 범위뿐만 아니라 평균 입자 크기에 대한 특정 범위가 상기 정의에 따라 결정될 수 있다.
구체적으로, 일부 실시예들에 있어서, 입자(100)와 같은 상기 불규칙 입자에 대한 상기 장축과 상기 단축 비율뿐만 아니라 복수의 상기 입자들에 대한 상기 비율의 평균 값이 1.30 내지 20.00일 수 있으며, 예를 들면 1,40 내지 18.00, 1.50 내지 15.00, 2.00 내지 12.00 및 2.50 내지 10.00일 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 불규칙 입자의 상기 장축 및 상기 단축의 상기 비율의 표준 편차는 0.10 내지 9.00, 예를 들면 0.15 내지 8.00, 및 0.20 내지 7.00일 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 불규칙 입자의 장축 및 단축의 상기 비율의 차이(최대값과 최소값 사이)는 0.20 내지 30.00, 예를 들면 1.50 내지 28.00 및 3.00 내지 25.00일 수 있다.
예를 들면, 도 2a 및 도 2b는 예시적인 실시예에 따른 발광성 물질의 SEM 사진들이며, 여기서 도 2a는 불규칙 입자의 특정 입자를 보여주며, 도 2b에서는 상기 중심(삼각형 마크), 장축(D10 선분) 및 단축(D20 선분)이 더 표시되어 있다. 도 2b에서, 중심이 삼각형 마크로 표시되는 상기 불규칙 입자는 장축(D10)이 약 790.5nm이고, 단축(D20)이 약 121.6nm이고, 장축과 단축의 비율이 약 6.50일 수 있다. 상기 크기의 값들은 모두 상술한 범위 내에 있다. 일부 예시적인 실시예들에 있어서, 상기 불규칙한 입자의 평균 입자 직경은 144.6nm 내지 400.0nm이고, 20개 이상의 입자들의 평균 입자 직경으로부터 계산된 평균 크기는 약 263nm일 수 있다.
본 발명의 개시에 따르면. 불규칙한 형상의 입자가 사용될 수 있다. 상기 불규칙한 형상은 2차원 평면 상에서 비주기적인 윤곽을 갖는 입자 형상을 지칭하며, 이는 당 분야에서 각 기하학적 형상을 쉽게 인식할 수 있는 일반적으로 알려진 임의의 반복된 기하학적 형상으로 상기 윤곽이 이뤄지지 않음을 의미한다. 상기 기하학적 형상에는 원, 타원, 직사각형, 정사각형, 마름모, 삼각형. 사다리꼴 등을 포함될 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 상기 불규칙한 형상은 2차원 평면 상에 위치한 윤곽이 원, 타원, 직사각형, 정사각형, 마름모, 삼각형, 사다리꼴 등으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상으로 구성되지 않는 것이 바람직하다.
코어(110)의 물질은 폴리머일 수 있으며, 적절한 상기 폴리머는 유기 폴리머, 무기 폴리머, 수용성 폴리머, 유기 용매 가용성 폴리머, 바이오 폴리머 및 합성 폴리머를 포함하며, 예를 들면, 폴리실록산, 폴리아크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아크릴아미드, 폴리올레핀, 폴리아세틸렌, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리비닐리덴 플로라이드, 폴리비닐 클로라이드, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 및/또는 셀룰로오스 폴리머일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 코어(110)의 물질은 또한 실리카 겔, 벤토나이트, 유리, 석영, 카올린, 이산화규소(SiO2), 산화 알루미늄 및/또는 산화 아연과 같은 폴리머 이외의 무기 매질일 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 퓸드 실리카(fumed silica)가 코어(110)로서 바람직할 수 있다. 퓸드 실리카는 다수의 1차 입자들의 응집체일 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 각 응집체의 상기 1차 입자들은 실질적으로 결합되어 분리되지 않을 수 있다. 코어(110)는 불규칙한 형상의 코어일 수 있다. 상기 불규칙한 형상은 2차원 평면 상에서 비주기적인 윤곽을 갖는 입자 형상을 지칭하며, 이는 당 분야에서 각 기하학적 형상을 쉽게 인식할 수 있는 것으로 일반적으로 알려진 임의의 반복된 기하학적 형상으로 상기 윤곽이 이뤄지지 않음을 의미한다. 상기 기하학적 형상에는 원, 타원, 직사각형, 정사각형, 마름모, 삼각형. 사다리꼴 등을 포함될 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 상기 불규칙한 형상은 2차원 평면 상에 위치한 윤곽이 원, 타원, 직사각형, 정사각형, 마름모, 삼각형, 사다리꼴 등으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상으로 이뤄지지 않는 것이 바람직하다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 불규칙한 형상의 코어(110)의 장축 및 단축의 비율은 1.30 내지 20.00, 예를 들면 1.40 내지 18.00, 및 1.50 내지 15.00일 수 있다. 여기서, 불규칙한 형상의 코어(110)에 대하여, 상기 장축은 코어(110)의 중심을 통과하고 코어(110) 윤곽 표면의 대항하는 2개의 단부를 연결하는 가장 긴 선분으로 정의되고, 상기 단축은 코어(110)의 중심을 통과하고 코어(110) 윤곽 표면의 대항하는 2개의 단부를 연결하는 가장 짧은 선분으로 정의된다.
일부 실시예들에 따르면, 코어(110)는 소수성일 수 있다. 예를 들면, 코어(110)는 탄소수 3 내지 20개의 알킬기(C3-C20 알킬기), 예를 들면, 탄소수 3 내지 18개의 알킬기(C3-C18 알킬기) 및 탄소수 3 내지 16개의 알킬기(C3-C16 알킬기)를 포함할 수 있다. 상기 소수성은 상술한 알킬기에 의해 제공될 수 있다. 일부 실시예에 있어서, 코어(110)를 형성하기 위해, 유기실란을 사용하여 상기 코어의 표면이 친수성 실란올기를 갖도록 응집체를 개질(표면 처리)함으로써, 상기 알킬기를 응집체에 그래프트(graft)할 수 있다. 상기 실시예들에 있어서, 코어(110)는 화학식 1로 표현되는 말단 작용기를 그 표면에 가질 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018123653812-pat00001
상기 R1은 -OCH3, R2는 -OCH3 , R3는 C3-C20 알킬기, 예를 들면 C3-C18 알킬기, 및 C3-C16 알킬기이다. 따라서, 상기 개질용 유기실란은 C3-C20 알킬기일 수 있으며, 예를 들면 C3-C18 알킬기를 갖는 유기실란, 및 C3-C16 알킬기를 갖는 유기실란일 수 있다. 예를 들면, 프로필 트리메톡시실란, 옥틸 트리메톡시실란, 헥사데실 트리메톡시실란 등이 사용될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 열중량 분석기(TGA)를 사용하여 25 내지 800℃를 측정하면, 코어(110)의 총 잔류 중량은 94% 내지 100%일 수 있으며, 예를 들면 95% 내지 100% 및 96% 내지 100%일 수 있다. 코어(110)가 25 내지 800℃에서 TGA로 측정한 총 잔류 중량이 상기 범위를 만족할 경우, 코어(110)는 불순물이 적고, 기계적 강도가 높고, 내열성이 우수하여, 전체 발광성 물질의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
불규칙한 코어(110)는 양자점들(120) 간의 거리가 너무 가까움에 따른 발광 특성의 감소를 방지하기 위해, 양자점들(120) 사이의 적절한 거리를 제공할 수 있다. 특히, 양자점들(120)의 흡착량이 많은 조건에서도, 적절한 거리만큼 양자점들(120)을 분리할 수 있으며, 양자점들(120) 사이의 불충분한 거리에 의한 발광 특성의 손실, 휘도의 저하 및 현저한 색변이를 방지할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 코어(110)의 비표면적은 100m2/g 내지 1000 m2/g 일 수 있다.
양자점들(120)은 실리콘 기반 나노 결정, 12족-16족의 반도체 나노 결정, 13족-15족의 반도체 나노 결정, 14족-16족의 반도체 나노결정, 페로브스카이트(perovskite) 나노 결정 등일 수 있다.
상기 12족-16족 반도체 나노결정의 경우, 12족 원소는 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 및/또는 수은(Hg)일 수 있고, 16족 원소는 산소(O), 황(S), 셀레늄(Se) 및/또는 텔루륨(Te)일 수 있고, 12족-16족 화합물은 CdO, CdS, CdSe, CdTe, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgO, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 및/또는 HgZnSTe일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 상기 13족-15족 반도체 나노결정의 경우, 13족 원소는 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 및/또는 인듐(In)일 수 있고, 15족 원소는 질소(N), 인(P), 및/또는 비소(As)일 수 있고, 상기 13족-15족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, InCuSe 및/또는 InAlPAs일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 상기 14족-16족 반도체 나노결정의 경우, 14족 원소는 주석(Sn) 및/또는 납(Pb)일 수 있고, 16족 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및/또는 텔루륨(Te)일 수 있고, 상기 14족-16족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe, SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe, SnPbSSe, SnPbSeTe 및/또는 SnPbSTe일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 상기 페로브스카이트 나노결정의 경우, 유기금속 할라이드 RNH3PbX3 또는 순수 무기 페로브스카이트 CsPbX3가 사용될 수 있으며, 여기서 R은 CnH2n +1일 수 있고, n은 1 내지 10일 수 있고, X는 Cl, Br, 및/또는 I일 수 있으며, 페로브스카이트 화합물은 CH3NH3PbI3, CH3NH3PbCl3, CH3NH3PbBr3, CH3NH3PbI2Cl, CH3NH3PbICl2, CH3NH3PbI2Br, CH3NH3PbIBr2, CH3NH3PbIClBr, CsPbI3, CsPbCl3, CsPbBr3, CsPbI2Cl, CsPbICl2, CsPbI2Br, CsPbIBr2, 및/또는 CsPbIClBr일수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일부 실시예들에 따르면, 양자점들(120)은 이중 코어, 3중 코어, 4중 코어 등의 구조를 가질 수 있다. 일부 실시예에 따르면, 양자점들(120)은 코어-쉘 구조 또는 코어-다중쉘 구조를 가질 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 양자점들(120)은 도핑되거나 계층화될 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, CdSe 코어/ZnS 쉘 구조를 갖는 나노 입자가 바람직할 수 있다.
일부 실시예에 따르면, 양자점들(120)의 표면상에 위치한 무기 원자는 양자점들(120)의 응집을 억제하고 주변 전자 및 화학적 환경으로부터 양자점들을 적절하게 격리하기 위해 실링제를 사용하여 표면 개질될 수 있다. 상기 실링제는 유기물이고, 루이스 염기 화합물을 포함하거나 루이스 염기 화합물로 실질적으로 구성될 수 있다. 상기 실링제는 단관능 또는 다관능 리간드를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 실링제는 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리-tert-부틸포스핀 등과 같은 포스핀, 트리옥틸오스핀 옥사이드, 트리페닐포스핀 옥사이드 등과 같은 포스핀 옥사이드, 알킬 포스폰산, 세틸아민, 옥틸아민 등의 알킬 아민, 아릴아민, 피리딘, 긴사슬지방산 및/또는 티오펜을 포함할 수 있다.
상기 양자점들의 평균 입자 직경 변화는 방출 파장의 변화를 유도할 수 있다. 예를 들면, 상기 양자점들로부터 방출되는 빛의 피크 파장은 양자점들의 물질 및 크기 조정을 통해 제어될 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 양자점들(120)의 평균 입자 직경은 1 내지 25nm, 예를 들면 1 내지 15nm 및 1 내지 10nm일 수 있다. 양자점들(120)은 적색 광을 방출하는 적색 양자점들, 녹색 광을 방출하는 녹색 양자점들 및 청색 빛을 방출하는 청색 양자점들을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 적색 양자점들은 3 내지 25nm, 예를 들면 4 내지 15nm 및 5 내지 10nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 상기 녹색 양자점들은 2 내지 20nm, 예를 들면 3 내지 15nm 및 4 내지 9nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 상기 청색 양자점들은 1 내지 15nm, 예를 들면 2 내지 10nm 및 2 내지 8nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 양자점들(120)의 광루미네선스(PL)을 평가할 때, 파장이 350nm 이상이고, 양자점들(120)의 방출 파장(예를 들면 390 nm 내지 500nm)보다 작은 파장의 빛이 사용되어, 양자점들(120)에 조사되고, 양자점들(120)은 피크 파장이 400 내지 700nm이고, 피크 FWHM이 15 내지 60nm, 예를 들면 20 내지 60nm인 빛을 방출할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 적색 양자점들은 피크 파장이 600 내지 700nm, 예를 들면 605 내지 680nm 및 610 내지 660nm이고, 피크 FWHM이 15 내지 60nm, 예를 들면 20 내지 60nm인 빛을 방출할 수 있다. 상기 녹색 양자점들은 피크 파장이 500 내지 600nm, 예를 들면 510 내지 560nm 및 520 내지 550nm이고, 피크 FWHM이 15 내지 60nm, 예를 들면 20 내지 60nm인 빛을 방출할 수 있다. 상기 청색 양자점들은 피크 파장이 400 내지 500nm, 예를 들면 430 내지 470nm 및 440 내지 460nm이고, 피크 FWHM이 15 내지 60nm, 예를 들면 20 내지 60nm인 빛을 방출할 수 있다. 상기 PL 분석은 HORIBA사의 정상 상태 분광 광도계 FluoroMax-3를 사용하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일부 실시예들에 따르면, 코어(110) 100 중량부에 대하여, 양자점들(120)은 0.2 내지 50 중량부 일 수 있다. 상기 범위에서, 상기 발광 물질의 휘도가 양자점들(120)의 양이 증가함에 따라 색변이 없이 안정적으로 증가할 수 있다.
씰링 층(130)의 물질은 폴리머일 수 있고, 적절한 폴리머는 유기 폴리머, 무기 폴리머, 수용성 폴리머, 유기용매 용해성 폴리머, 생체 고분자 및 합성 고분자로 예를 들면, 폴리실록산, 폴리아크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아크릴아미드, 폴리올레핀, 폴리아세틸렌, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리(비닐리덴 플로라이드), 폴리비닐 클로라이드, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리우레탄 및/또는 셀룰로오스 중합체를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 씰링 층(130)의 상기 물질은 또한 중합체 이외의 무기물, 예를들면, 실리카 겔, 벤토나이트, 유리, 석영, 카올린, 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄 및/또는 산화아연일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 일부 실시예들에 있어서, 실리콘 산화물, 예를 들면, 폴리실론산, 유리 및/또는 SiO2가 바람직하나 이에 제한되지 않는다. 상기 폴리실록산은 실록산 산화물 Ra nSi(ORb)4 -n(여기서 Ra은 6 내지 15개의 탄소원자를 가진 아릴기이며, Rb는 1 내지 5개의 탄소원자를 가진 알킬기이며, n은 0 내지 3임)의 가수분해 축합반응에 의해 수득될 수 있다. 예를 들면, Ra는 페닐기, 토릴기, p-히드록시페닐기, 1-(p-히드록시페닐)에틸기, 2-(p-히드록시페닐)에틸기, (4-히드록시-5-(p-히드록시페닐카보닐옥시)펜틸기 또는 나프틸기 일 수 있으나 이에 제한되지 않고, Rb 는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 아이소프로필기, 또는 n-부틸기일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 폴리실록산은 테트라에톡시실란(TEOS)의 가수분해 축합 반응에 의해 수득되는 것이 바람직할 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 씰링 층(130)의 두께는 씰링 층(130)이 양자점들(120)을 완전히 덮을 수 있으면 허용될 수 있다. 예를 들면, 씰링 층(130)의 두께는 0.1 내지 25nm 또는 0.5 내지 25nm일 수 있다. 상기 범위의 두께를 갖는 씰링 층(130)은 양자점들(120)이 상기 입자 표면으로부터 멀리 떨어짐에 따른 휘도의 감소를 방지하면서 양자점들(120)을 충분히 보호할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상술된 입자, 예를 들면 입자(100)의 경우 상기 입자의 탄소 함량이 상기 입자의 총 중량 100중량%에 대하여 0.50 내지 11.00중량%일 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 발광 물질에 있어서, 양자점들(120)은 광학적으로 투명한 매질(코어(100) 및 씰링 층(130)) 내부로 병합될 수 있다. 예를 들면, 양자점들(120)은 광원과 광학적으로 연결될 수 있다. 이에 따라 양자점들(120)은 상기 광원으로부터 방출된 1차 광에 의해 여기되어, 2차 광을 방출할 수 있다. 사용될 수 있는 상기 광원은 발광 다이오드(LED) 소스, 레이저 소스, 아크 램프 또는 흑체 광원을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 전체 장치에 의해 방출되는 빛의 요구되는 강도 및 파장은 2차 광에 의해서만 제공될 수 있다. 일부 다른 실시예들에 있어서, 전체 장치에 의해 방출되는 빛의 요구되는 강도 및 파장은 1차광 및 2차광의 색을 적절한 혼합함으로써 제공될 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 광학적으로 투명한 매질의 크기, 배열 및 조성 뿐만 아니라 광학적으로 투명한 매질 내의 각 종류의 양자점들의 크기 및 양이 상기 발광 물질에 의해 방출된 빛이 후속되는 광 혼합 후에도 요구되는 특정 색 및 강도를 제공할 수 있도록 조절될 수 있다. 일부 실시예들에 따르면, 발광 물질은 일 이상의 색의 양자점들을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 발광 물질에 있어서, 양자점들(120)은 불규칙한 형상의 코어(100) 상에 분포하므로, 상기 발광 물질의 휘도는 현저한 색변이 없이 높은 레벨, 극도의 높은 휘도로 조정될 수 있다. 보다 구체적으로, 일반적인 구형 코어와 비교할 때, 불규칙 코어(110)는 더 높은 비표면적을 갖는다. 예를 들면, 양자점들(120)의 흡수량이 증가하는 상황에서도, 양자점들(120)의 높은 분산을 유지될 수 있어, 양자점들(120)이 서로 적절한 거리로 분리되어 있을 수 있고, 이에 따라 양자점들(120) 사이의 거리가 충분하지 않음에 따른 문제, 예를 들면 빛의 자기 흡수의 증가, 휘도의 감도 및 현저한 색변이가 방지될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 상기 발광 물질은 LED용 캡슐화 물질에 적용될 수 있다. 사용될 수 있는 상기 캡슐화 물질은 에폭시 수지, 폴리실란 수지, 아크릴레이트 수지 또는 유리일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이러한 LED는, 예를 들면, 백라이트 또는 임의의 다른 발광 장치의 발광 요소로서 사용되거나 QLED 표시 장치의 어레이 내의 픽셀로서 사용될 수 있다. 일부 실시예들에 따르면, 상기 발광 물질은 또한 광학 필름, 광학 시트, 투명 튜브, 광학 부품, 백라이트 유닛, 색 변환 물질, 광학 물질, 잉크, 라벨링제 등에 적용될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 상기 광학 물질은 더욱이 전자 장치, 예를 들면, 표시 기능을 가진 전자 장치에 적용될 수 있다. 즉, 상기 전자 장치는 실시예들에 따른 광학 물질을 포함한다. 상기 표시기능을 가진 전자 장치는 도 3a에 도시된 텔레비전(301), 도 3b에 도시된 디지털 카메라(302), 도 3c에 도시된 디지털 비디오 카메라(303), 도 3d에 도시된 디지털 사진 액자(304), 도 3e에 도시된 모바일 폰(305), 도 3f에 도시된 노트북(306), 도 3g에 도시된 컴퓨터 모니터(307), 도 3h에 도시된 뮤직 플레이어(308), 도 3i에 도시된 비디오 게임 콘솔(309), 도 3j에 도시된 자동차 모니터(310), 스마트 워치 또는 VR 안경과 같은 웨어러블 장치 등일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실시예들에 따른 발광 물질의 추가적인 이해를 위해, 특정 실시예 및 비교예가 이하 문맥에서 제공된다.
[양자점 용액의 제조]
[양자점 용액 (1)]
먼저, 카드뮴 옥사이드(CdO) 260mg, 아연 아세테이트(ZnAc) 7020mg 및 올레산 45mg을 3구 플라스크에 넣고, 옥타데센(ODE) 140ml를 3구 플라스크에 추가로 넣는다. 혼합 및 반응은 120℃의 진공 환경에서 수행되었다. 질소 가스를 3구 플라스크에 채우고, 온도를 250℃로 올렸다. 그 후, 트리옥틸포스핀 셀레나이드(TOPSe) 0.025몰, 20ml 및 황(S) 1080mg을 용액에 주입하고, 상기 용액을 250℃로 가열했다. 교반 후, 황녹색의 현탁액을 형성하였다. 상기 현탁액을 냉각시키고, 300ml의 에탄올을 사용하여 침전시켰다. 원심 분리된 침전물은 녹색 양자점으로 피크 파장 530nm, FWHM 40nm의 빛을 방출할 수 있었다. 용매를 상기 녹색 양자점으로부터 제거하였다. 그 후, 상기 녹색 양자점을 n-헥산과 혼합하고, 녹색 양자점 1중량%를 포함한 녹색 양자점 용액을 형성하였다. 이것이 양자점 용액 (1) 이었다.
[코어 용액의 제조]
[코어 용액 (1)]
우선, 퓸드 실리카(fumed silica)(SIS6960.0, Gelest, Inc.) 1g을 디메틸 설폭사이트 40g에 분산시키고, 헥사데실트리메톡시실란 0.2g을 개질제로서 첨가하였다. 혼합물을 질소 대기하에서 85℃로 가열하고, 72시간 동안 교반 및 반응시켰다. 원심 분리 및 에탄올로 3회 세척 후, 용매를 진공 건조로 제거하고, 불규칙 소수성 퓸드 실리카를 수득하였고, 코어 (1)로 사용하였다. 코어 (1)은 C16 알킬기를 갖은 불규칙한 코어였다. 25℃에서 800℃까지 TGA 측정한 결과 코어(1)의 총 잔여 중량은 97.7%이었다. 코어 (1)을 n-헥산과 혼합하여, 코어 5중량%를 가진 코어 용액을 형성하였다. 이것이 코어 용액 (1)이었다.
[코어 용액(2)]
우선, 퓸드 실리카(fumed silica)(SIS6960.0, Gelest, Inc.) 1g을 디메틸 설폭사이트 40g에 분산시키고, 프로필 트리메톡시실란 0.2g을 개질제로서 첨가하였다. 혼합물을 질소 대기하에서 85℃로 가열하고, 72시간 동안 교반 및 반응시켰다. 원심 분리 및 에탄올로 3회 세척 후, 용매를 진공 건조로 제거하고, 불규칙 소수성 퓸드 실리카를 수득하였고, 코어 (2)로 사용하였다. 코어 (2)는 C3 알킬기를 갖은 불규칙한 코어였다. 코어 (2)를 n-헥산과 혼합하여, 코어 5중량%를 가진 코어 용액을 형성하였다. 이것이 코어 용액 (2)였다.
코어 (3)으로, 평균 입경이 0.15 μm이고, 실질적으로 표면에 구멍이 없는 구형의 소수성 SiO2를 사용하였다. 코어 (3)은 작은 크기의 일정한 구형 비다공성 코어였다. 25℃에서 800℃까지 TGA 측정한 결과 코어(3)의 총 잔여 중량은 93.0%이었다. 코어 (3)을 n-헥산과 혼합하여, 코어 5중량%를 가진 코어 용액을 형성하였다. 이것이 코어 용액 (3)이었다.
[코어 용액 (4)]
코어 (4)로, 평균 입경이 40 μm이고, 다공질인 구형의 소수성 SiO2를 사용하였다. 코어 (4)은 큰 크기의 일정한 구형 다공성 코어였다. 코어 (4)를 n-헥산과 혼합하여, 코어 5중량%를 가진 코어 용액을 형성하였다. 이것이 코어 용액 (4)였다.
[실시예와 비교예의 제조]
[실시예 1]
우선, 양자점 용액(1) 0.05g을 코어 용액 (1) 5g과 혼합하고, 혼합물을 10분 동안 방치하였다. 그 다음, 10,000rpm에서 원심 분리를 수행하고, 양자점이 부착된 코어를 수득하였다. 양자점의 흡착량을 하기 표 1에 나타내었다. 양자점이 흡착된 코어 위에 에탄올 250g을 첨가하고 균일하게 분산시켰다. 그 후 TEOS 0.5g, 29중량%의 암모니아수 2.5g을 첨가하고, 혼합물을 상온에서 4시간 동안 교반하였다. 그 때, 혼합물은 pH 10 내지 11 이었다. 10,000rpm으로 원심분리하고 에탄올로 3회 세척한 후, 불규칙한 형상의 미세한 입자를 수득하였다.
[실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 13]
각 실시예 또는 비교예는 양자점 용액(1)이 임의의 코어 용액과 혼합되는 것이 아닌 코어 용액 (1) 내지 (4) 중 어느 하나와 표 1에 열거된 비율을 기초으로 혼합된 점을 제외하고, 실시예 1과 유사하였다.
양자점
용액(g)		 코어 용액(g) 코어 양자점의 흡착량
(wt%)
(1) (1) (2) (3) (4)
실시예 1 0.05 5 ─ ─- ─- 코어 (1) 0.2
실시예 2 0.5 5 ─ ─- ─- 코어 (1) 2.0
실시예 3 2.5 5 ─ ─- ─- 코어 (1) 10.0
실시예 4 5 ─ 5 ─- ─- 코어 (2) 20.0
실시예 5 7.5 5 ─ ─- ─- 코어 (1) 30.0
실시예 6 10 5 ─ ─- ─- 코어 (1) 40.0
실시예 7 12.5 5 ─ ─- ─- 코어 (1) 50.0
비교예 1 0.05 ─ ─- ─- ─- N/A ─-
비교예 2 0.5 ─ ─- ─- ─- N/A ─-
비교예 3 2.5 ─ ─- ─- ─- N/A ─-
비교예 4 5 ─ ─- ─- ─- N/A ─-
비교예 5 10 ─ ─- ─- ─- N/A ─-
비교예 6 0.05 ─ ─- 5 ─- 코어 (3) 0.2
비교예 7 0.5 ─ ─- 5 ─- 코어 (3) 2.0
비교예 8 2.5 ─ ─- 5 ─- 코어 (3) 10.0
비교예 9 5 ─ ─- 5 ─- 코어 (3) 20.0
비교예 10 0.05 ─ ─- ─- 5 코어 (4) 0.2
비교예 11 0.5 ─ ─- ─- 5 코어 (4) 2.0
비교예 12 2.5 ─ ─- ─- 5 코어 (4) 10.0
비교예 13 5 ─ ─- ─- 5 코어 (4) 20.0
[치수 특성의 측정 및 분석]
실시예 5의 불규칙 입자를 에탄올에 분산하였다. 그 다음, SEM을 사용하여 분산된 입자를 관찰하고, 소프트웨어 image-pro Plus 6.0을 사용하여 특정 입자를 선택하고 입자 크키 등 치수 특성을 계산하였다. 표 2는 21개의 입자에 대한 치수 분석 결과를 나타낸다. 발광 물질 입자들에 대하여, 장축 및 단축의 비율은 1.78 내지 14.66이고, 평균 장축값은 약 503.6nm이고, 평균 단축값은 약 107.6nm이고, 상기 (장축 및 단축의) 비율 평균값은 약 6.12이고, 상기 비율의 표준 편차는 약 3.72이고, 상기 비율의 (최대값과 최소값 사이) 차이는 약 12.88이고, 평균 입자 직경값의 평균(예를 들면, 도 1과 관련된 문단에서 기술된 평균 크기)는 약 263.3nm이다.
No. 장축(nm) 단축(nm) 장축 및 단축의 비율 평균 입자 직경(nm)
1 443.1 57.2 7.74 182.0
2 252.3 106.0 2.38 173.1
3 388.4 154.2 2.52 273.7
4 249.6 17.0 14.66 139.2
5 790.5 121.6 6.50 316.8
6 902.1 105.3 8.56 398.9
7 395.2 133.8 2.95 216.1
8 351.8 59.5 5.92 201.8
9 343.8 127.1 2.70 242.7
10 303.0 87.4 3.47 183.7
11 461.6 259.3 1.78 342.5
12 289.7 24.0 12.05 144.6
13 313.8 119.0 2.64 182.3
14 455.2 171.3 2.66 265.9
15 837.0 89.8 9.32 400.0
16 464.7 129.8 3.58 251.2
17 718.3 103.0 6.97 329.9
18 650.8 189.4 3.44 397.1
19 801.2 76.9 10.42 338.5
20 561.4 57.8 9.71 280.4
21 603.0 70.9 8.50 270.2
평균값 503.6 107.6 6.12 263.3
비교예 6 내지 13의 구형 코어를 가진 입자를 에탄올에 분산하였다. 그 다음, SEM을 사용하여 분산된 입자를 관찰하고, 소프트웨어 image-pro Plus 6.0을 사용하여 특정 입자를 선택하고 입자 크키 등 치수 특성을 계산하였다. 구형의 코어를 갖는 이러한 종류의 입자에 대하, 장축 및 단축의 비율은 1.05 내지 1.29이었다. 예를 들면, 구형의 코어를 갖는 비교예 8의 입자에 대하여, 표 3은 이러한 입자 21개에 대한 치수 분석 결과를 나타낸다. 이러한 종류의 구형 코어를 갖는 입자들에 대하여, 장축 및 단축의 비율은 1.10 내지 1.29이고, 상기 (장축 및 단축의) 비율 평균값은 약 1.17이고, 상기 비율의 표준 편차는 약 0.05이고, 상기 비율의 (최대값과 최소값 사이) 차이는 약 0.19이다.
No. 장축(nm) 단축(nm) 장축 및 단축의 비율 평균 입자 직경(nm)
1 107.4 89.3 1.20 99.8
2 116.2 102.1 1.14 109.6
3 128.3 109.0 1.18 118.1
4 113.9 102.2 1.11 107.2
5 97.7 80.8 1.21 88.3
6 116.2 99.6 1.17 108.5
7 111.2 86.4 1.29 99.3
8 127.6 115.9 1.10 120.5
9 112.1 96.2 1.17 105.5
10 137.6 112.5 1.22 124.4
11 121.8 101.4 1.20 110.6
12 113.8 92.6 1.23 104.1
13 124.8 111.6 1.12 118.2
14 128.5 115.8 1.11 122.2
15 110.7 96.6 1.15 104.8
16 130.9 116.9 1.12 112.9
17 135.2 113.9 1.19 121.3
18 137.5 110.5 1.24 122.6
19 114.2 99.1 1.15 106.2
20 126.1 113.5 1.11 120.3
21 132.6 122.8 1.08 127.6
평균값 121.2 104.2 1.17 112.5
[광학 특정의 측정과 분석]
[샘플의 준비 및 측정]
실시예 및 비교예의 샘플들에 파장 455nm의 빛을 사용하여 조사하고, 블루 필터를 구비한 TOPCON 사의 분광 방사계 SR-3A를 이용하여 휘도 및 NTSC 색도 좌표를 측정하였다.
[탄소 함량의 분석]
ELTRA GmbH의 탄소/황 분석기 CS-800를 사용하여, 실시예 1 내지 7의 불규칙한 입자의 탄소함량을 분석하였다.
[결과 분석]
표 4는 실시예 및 비교예의 샘플의 휘도 및 색도 좌표를 나타낸다. 이러한 샘플들이 방출하는 녹색광에 대하여, x 좌표의 이동은 y 좌표의 이동보다 인간의 눈에 더 큰 영향을 미친다. 비교예 6 내지 9 및 비교예 10 내지 13은 불규칙하지 않은 코어가 사용된 경우로, 양자점의 흡착량이 증가하여, 휘도가 증가할 때, NTSC 색 영역의 x 좌표는 약 0.02 내지 0.03까지 상당히 변화함을 보여 준다.
대조적으로, 실시예 1 내지 7의 결과는, 양자점의 흡착량을 50중량%까지 증가시켜도, NTSC 색 영역의 x 좌표의 이동은 오직 약 0.0046으로, 코어 (3) 및 코어 (4)를 사용한 비교예 6 내지 13의 이동보다 상당히 작음을 나타낸다. 동시에, 휘도는 76.7을 달성할 수 있다. 단순히 휘도를 증가시키는 용도에 추가하여, 실시예 1 내지 7은 본 발명의 실시예에 따른 발광성 물질을 가져, 색변이 없이, 양자점의 흠착량을 조절함으로써(흡착량이 증가함에 따라 휘도가 증가함), 요구되는 휘도를 제공할 수 있음을 보여준다. 심지어 다른 코어가 사용된 경우, 예를 들면, 다른 개질제에 의해 개질된 코어 (2)가 사용된 실시예 3의 경우에도 휘도 및 색도 좌표에 중대한 영향은 없다.
더욱이, 비교예 1 내지 5는 코어가 사용되지 않은 경우, 동일한 양의 양자점이 제공되더라도, 휘도가 좋지 않을 것임을 보여준다.
코어 양자점의
흡착량(wt%)		 탄소 함량(wt%) 휘도 NTSC (x,y)
x y
실시예 1 코어 (1) 0.2 0.52 6.9 0.1821 0.6696
실시예 2 코어 (1) 2.0 1.09 17.6 0.1827 0.7254
실시예 3 코어 (1) 10.0 3.03 44.9 0.1805 0.7538
실시예 4 코어 (2) 20.0 5.80 61.7 0.1832 0.7595
실시예 5 코어 (1) 30.0 6.62 66.9 0.1834 0.7610
실시예 6 코어 (1) 40.0 8.55 74.1 0.1858 0.7604
실시예 7 코어 (1) 50.0 10.48 76.7 0.1867 0.7600
비교예 1 N/A ─ ─ 9.7 0.1809 0.7596
비교예 2 N/A ─ ─ 12.3 0.1878 0.7579
비교예 3 N/A ─ ─ 28.2 0.2156 0.7465
비교예 4 N/A ─ ─ 28.4 0.2309 0.7323
비교예 5 N/A ─ ─ 28.8 0.2321 0.7293
비교예 6 코어 (3) 0.2 ─ 18.8 0.1800 0.7324
비교예 7 코어 (3) 2.0 ─ 49.8 0.1818 0.7555
비교예 8 코어 (3) 10.0 ─ 59.4 0.1897 0.7544
비교예 9 코어 (3) 20.0 ─ 88.2 0.2074 0.7487
비교예 10 코어 (4) 0.2 ─ 3.7 0.1733 0.6187
비교예 11 코어 (4) 2.0 ─ 30.9 0.1747 0.7553
비교예 12 코어 (4) 10.0 ─ 60.8 0.1920 0.7557
비교예 13 코어 (4) 20.0 ─ 83.9 0.2038 0.7507
당업자에게 개시된 실시예에 대해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 명백할 것이다. 명세서 및 실시예는 오직 예시적인 것으로 간주되어야 하며, 본 발명의 진정한 범위는 다음의 청구범위 및 그 균등물에 의해 표시된다.

Claims (4)

  1. 불규칙한 형상의 복수 개의 입자를 포함하며, 상기 불규칙한 형상의 복수 개의 입자 각각은,
    2차원 평면 상에서 비주기적인 윤곽을 가지는, 불규칙한 형상의 소수성 퓸드 실리카(fumed silica) 코어; 및
    상기 코어 상에 분포하는 양자점들을 포함하고,
    상기 불규칙한 형상의 복수 개의 입자의 장축 및 단축의 비율의 평균 값은 2.00 내지 12.00이고, 상기 불규칙한 형상의 복수 개의 입자의 상기 장축 및 상기 단축의 비율의 최대값과 최소값의 차이는 3.00 내지 25.00인, 발광성 물질.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 복수 개의 입자의 각각은 상기 코어를 실링하는 씰링 층을 더 포함하며, 상기 코어 상에 분포된 양자점들은 상기 코어와 상기 씰링 층 사이에 위치하고,
    상기 불규칙한 형상의 복수 개의 입자의 평균 입자 직경은 144.6nm에서 400.0nm이고, 상기 불규칙한 형상의 복수 개의 입자의 장축 및 단축의 비율의 평균 값은 2.50 내지 10.00인, 발광성 물질.
  3. 삭제
  4. 청구항 1의 발광성 물질을 포함하며,
    텔레비전, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라, 디지털 사진 액자, 모바일 폰, 노트북, 컴퓨터 모니터, 뮤직 플레이어, 비디오 게임 콘솔, 자동차 모니터, 스마트 워치 또는 VR 안경인, 표시 기능을 가진 전자 장치.
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