KR101420890B1 - 윤활유 조성물 - Google Patents

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Abstract

윤활유 기유와, (A) 수 평균 분자량이 2800 내지 8000인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 0.5 내지 10 질량％를 포함하며, 상기 윤활유 기유로서, 100 ℃에서의 동점도가 1.5 내지 40 mm2/s, 점도 지수가 100 이상, 유동점이 -25 ℃ 이하 및 황분 함유량이 0.01 질량％ 이하인 것을 이용하여 이루어지는 윤활유 조성물이다. 저점도이면서 저온 유동성, 산화 안정성이 우수함과 동시에, 금속 피로 수명이 길고, 특히 자동차의 변속기용 윤활유 등으로서 바람직하다.
윤활유 조성물, 변속기용 윤활유, 인계 극압제, 황계 극압제

Description

윤활유 조성물 {LUBRICANT COMPOSITION}
본 발명은 윤활유 조성물, 더욱 상세하게는 저점도이면서 저온 유동성, 산화 안정성이 우수함과 동시에 금속 피로 수명이 길고, 특히 자동차의 변속기용 윤활유 등으로서 바람직한 윤활유 조성물에 관한 것이다.
최근에 환경 문제에의 대응으로부터 자동차를 비롯한 건설 기계, 농업 기계 등의 에너지 절약화, 즉, 연비 절약화가 급선무가 되었고, 엔진이나 변속기, 종감속기, 압축기, 유압 장치 등의 장치에는 에너지 절약에 대한 기여가 강하게 요구되고 있다. 그 때문에, 이들에 사용되는 윤활유에는, 종래에 비해 보다 교반 저항이나 마찰 저항을 감소시키는 것이 요구되고 있다.
예를 들면, 변속기 및 종감속기의 연비 절약화 수단의 하나로서, 윤활유의 저점도화를 들 수 있다. 변속기 중에서도 자동차용 자동 변속기나 무단 변속기는 토크 컨버터, 습식 클러치, 기어 베어링 기구, 오일 펌프, 유압 제어 기구 등을 가지고, 또한 수동 변속기나 종감속기는 기어 베어링 기구를 가지며, 이들에 사용되는 윤활유를 보다 저점도화함으로써 토크 컨버터, 습식 클러치, 기어 베어링 기구 및 오일 펌프 등의 교반 저항 및 마찰 저항이 감소되어, 동력의 전달 효율이 향상됨으로써 자동차의 연비 향상이 가능해진다.
그러나, 저점도화된 윤활유는 특히 고습 분위기에서 사용되는 경우에는 윤활유의 증발 손실이 발생하기 쉬우며, 저점도화에 따라서 오히려 윤활유막의 마찰 계수가 증대하는 등의 문제가 생긴다. 그 결과, 피로 수명이 대폭 저하되고, 소부(燒付) 등이 발생하여 변속기 등에 문제가 발생하는 경우가 있다. 특히 저점도유의 극압성을 향상시키기 위해서 인계 극압제를 배합한 경우에는, 피로 수명이 현저히 악화되어, 저점도화하는 것은 일반적으로 곤란하였다.
예를 들면, 종래의 자동차용 변속기유에 대해서는, 변속 특성 등의 각종 성능을 장기간 유지할 수 있는 것으로서, 합성유 및/또는 광유계 윤활유 기유, 마모 방지제, 극압제, 금속계 청정제, 무회 분산제, 마찰 조정제, 점도 지수 향상제 등을 최적화하여 배합한 것이 개시되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 1 및 2 참조). 그러나, 이들 조성물은 모두 윤활유를 저점도화한 경우의 피로 수명에의 영향에 대해서는, 전혀 검토되어 있지 않다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (평)7-268375호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2000-63869호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
본 발명은 이러한 상황하에서 저점도이면서 저온 유동성, 산화 안정성이 우수함과 동시에, 금속 피로 수명이 길고, 특히 자동차의 변속기용 윤활유로서 바람직한 윤활유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명자들은 상기 우수한 성능을 갖는 윤활유 조성물을 개발하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 특정 성상을 갖는 기유에 대하여, 특정 범위의 분자량을 갖는 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 소정의 비율로 배합함으로써 그 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견에 기초하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명은
(1) 윤활유 기유와, (A) 수 평균 분자량이 2800 내지 8000인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 0.5 내지 10 질량％를 포함하며, 상기 윤활유 기유로서, 100 ℃에서의 동점도가 1.5 내지 40 mm2/s, 점도 지수가 100 이상, 유동점이 -25 ℃ 이하 및 황분 함유량이 0.01 질량％ 이하인 것을 이용한 것을 특징으로 하는 윤활유 조성물,
(2) (B) 인계 극압제 및/또는 황계 극압제 0.01 내지 2.0 질량％를 더 포함하며, 전체 황분 함유량이 0.15 질량％ 이하인 상기 (1)항에 기재된 윤활유 조성물,
(3) (C) 산화 방지제, 다른 극압제, 내마모제, 유성제, 청정 분산제 및 유동점 강하제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 윤활유 조성물, 및
(4) 자동차의 변속기용 윤활유로서 이용되는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 윤활유 조성물
을 제공하는 것이다.
<발명의 효과>
본 발명에 따르면, 저점도이면서 저온 유동성, 산화 안정성이 우수함과 동시에 금속 피로 수명이 길고, 특히 자동차의 변속기용 윤활유 등으로서 바람직한 윤활유 조성물을 제공할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서는, 기유로서 이하에 나타내는 성상을 갖는 것이 이용된다.
상기 기유는 100 ℃에서의 동점도가 1.5 내지 40 mm2/s의 범위에 있는 것을 필요로 한다. 이 동점도가 1.5 mm2/s 이상이면, 증발 손실이 적고, 한편 40 mm2/s 이하이면, 점성 저항에 의한 동력 손실이 너무 커지지 않아, 연비 개선 효과가 얻어진다. 바람직한 동점도는 2 내지 25 mm2/s이고, 특히 2 내지 10 mm2/s인 것이 바람직하다.
상기 기유는 점도 지수가 100 이상이고, 유동점이 -25 ℃ 이하인 것을 필요로 한다. 점도 지수가 100 이상이면, 온도의 변화에 의한 점도 변화가 작다. 이 점도 지수는 바람직하게는 105 이상, 보다 바람직하게는 110 이상이다. 또한, 유동점이 -25 ℃ 이하이면, 얻어지는 윤활유 조성물은 저온 환경에서도 충분한 유동성을 가지고 있다. 이 유동점은 바람직하게는 -30 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 -40 ℃ 이하이다.
또한, 상기 동점도 및 점도 지수는 JIS K 2283에 준거하여 측정한 값이고, 유동점은 JIS K 2265에 준거하여 측정한 값이다.
또한, 상기 기유는 황분 함유량이 0.01 질량％ 이하인 것을 필요로 한다. 이 황분 함유량이 0.01 질량％ 이하이면, 얻어지는 윤활유 조성물의 산화 안정성이 양호해진다. 또한, 이 황분 함유량은 JIS K 2541에 준거하여 측정한 값이다.
상기 기유로서는, 그 종류에 대해서는 특별히 제한은 없고, 광유 및 합성유 중 어느 것도 사용할 수 있다. 여기서 광유로서는, 종래 공지된 여러 가지의 것이 사용 가능하고, 예를 들면 파라핀기계 광유, 중간기계 광유, 나프텐기계 광유 등을 들 수 있고, 구체적인 예로서는 용제 정제, 수소화 정제 등에 의한 경질 뉴트럴유, 중질(中質) 뉴트럴유, 중질(重質) 뉴트럴유 또는 브라이트 스톡(bright stock), 또한 왁스의 이성화에 의해서 얻어지는 광유 등을 들 수 있다.
또한, 합성유로서는, 역시 종래 공지된 여러 가지의 것이 사용 가능하고, 예를 들면 폴리α-올레핀, 폴리부텐, 폴리올에스테르, 이염기산에스테르, 인산에스테르, 폴리페닐에테르, 알킬벤젠, 알킬나프탈렌, 폴리옥시알킬렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 실리콘 오일, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 또한 힌더드 에스테르 등을 사용할 수 있다. 이들 기유는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있고, 광유와 합성유를 조합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 윤활유 조성물은 상기 성상을 갖는 기유와, (A) 수 평균 분자량이 2800 내지 8000인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 0.5 내지 10 질량％를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서, (A) 성분으로서 이용되는 에틸렌-α-올레핀 공중합체는 수 평균 분자량이 2800 내지 8000의 범위에 있는 것이고, 이 수 평균 분자량이 2800 이상이면, 얻어지는 윤활유 조성물의 점도 지수를 향상시키는 효과가 발휘되며, 한편 8000 이하이면, 얻어지는 윤활유 조성물의 전단 안정성이 양호해진다. 점도 지수 향상 효과 및 양호한 전단 안정성을 부여하는 관점에서, 상기 수 평균 분자량은 바람직하게는 3000 내지 7000이다.
또한, 상기 수 평균 분자량은 증기압 침투압법에 의해 측정한 값이다.
상기 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 구성하는 α-올레핀으로서는, 탄소수가 바람직하게는 3 내지 20, 보다 바람직하게는 3 내지 10인 것이 이용된다. 이러한 α-올레핀으로서는, 예를 들면 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센 등을 들 수 있다. 이들 α-올레핀은 1종을 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있지만, 특히 프로필렌이 성능의 면에서 바람직하다.
또한, 상기 에틸렌-α-올레핀 공중합체에 있어서의 에틸렌 단위의 함유량은 성능면에서 15 내지 85 몰％인 것이 바람직하고, 20 내지 80 몰％인 것이 보다 바람직하다. 공중합 형태에 대해서는 특별히 제한은 없고, 랜덤 및 블록 중 어느 것일 수도 있다.
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서는, (A) 성분으로서 상기 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 1종 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다. 이 (A) 성분은 본 발명의 윤활유 조성물을 저점도이면서 저온 유동성 및 산화 안정성이 우수함과 동시에 금속 피로 수명이 긴 성능을 갖는 것으로 만들기 위해서 기유에 배합되는 성분이다.
따라서, 상기 (A) 성분의 함유량은 상기 성능의 관점에서 조성물 전체량에 기초하여 0.5 내지 10 질량％, 바람직하게는 0.5 내지 6 질량％, 보다 바람직하게는 0.5 내지 4.5 질량％이다.
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서는, (B) 성분으로서 인계 극압제 및/또는 황계 극압제를 더 함유시킬 수 있다.
상기 인계 극압제로서는, 예를 들면 인산에스테르, 산성 인산에스테르, 산성 인산에스테르 아민염, 아인산에스테르, 산성 아인산에스테르 및 산성 아인산에스테르 아민염 등을 들 수 있다.
인산에스테르로서는, 예를 들면 트리아릴포스페이트, 트리알킬포스페이트, 트리알킬아릴포스페이트, 트리아릴알킬포스페이트, 트리알케닐포스페이트 등이 있고, 예를 들면 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 벤질디페닐포스페이트, 에틸디페닐포스페이트, 트리부틸포스페이트, 에틸디부틸포스페이트, 크레실디페닐포스페이트, 디크레실페닐포스페이트, 에틸페닐디페닐포스페이트, 디(에틸페닐)페닐포스페이트, 프로필페닐디페닐포스페이트, 디(프로필페닐)페닐포스페이트, 트리에틸페닐포스페이트, 트리프로필페닐포스페이트, 부틸페닐디페닐포스페이트, 디(부틸페닐)페닐포스페이트, 트리부틸페닐포스페이트, 트리헥실포스페이트, 트리(2-에틸헥실)포스페이트, 트리데실포스페이트, 트리라우릴포스페이트, 트리미리스틸포스페이트, 트리팔미틸포스페이트, 트리스테아릴포스페이트, 트리올레일포스페이트 등을 들 수 있다.
산성 인산에스테르로서는, 예를 들면 디-2-에틸헥실산포스페이트, 디데실산포스페이트, 디도데실산포스페이트(디라우릴산포스페이트), 트리데실산포스페이트, 디옥타데실산포스페이트(디스테아릴산포스페이트), 디-9-옥타데세닐산포스페이트(디올레일산포스페이트) 등을 들 수 있고, 아인산에스테르로서는, 예를 들면 트리에틸포스파이트, 트리부틸포스파이트, 트리페닐포스파이트, 트리크레실포스파이트, 트리(노닐페닐)포스파이트, 트리(2-에틸헥실)포스파이트, 트리데실포스파이트, 트리라우릴포스파이트, 트리이소옥틸포스파이트, 디페닐이소데실포스파이트, 트리스테아릴포스파이트, 트리올레일포스파이트 등을 들 수 있다.
산성 아인산에스테르로서는, 예를 들면 디-2-에틸헥실히드로겐포스파이트, 디데실히드로겐포스파이트, 디도데실히드로겐포스파이트(디라우릴히드로겐포스파이트), 디옥타데실히드로겐포스파이트(디스테아릴히드로겐포스파이트), 디-9-옥타데세닐히드로겐포스파이트(디올레일히드로겐포스파이트), 디페닐히드로겐포스파이트 등을 들 수 있다.
산성 인산에스테르 아민염 및 산성 아인산에스테르 아민염으로서는, 상술한 산성 인산에스테르 및 산성 아인산에스테르 각각과 하기 아민류와의 염을 들 수 있다. 아민류로서는, 모노치환 아민, 디치환 아민 또는 트리치환 아민이 이용된다.
모노치환 아민의 예로서는, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 시클로헥실아민, 옥틸아민, 라우릴아민, 스테아릴아민, 올레일아민, 벤질아민 등을 들 수 있고, 디치환 아민의 예로서는, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 디시클로헥실아민, 디옥틸아민, 디라우릴아민, 디스테아릴아민, 디올레일아민, 디벤질아민, 스테아릴ㆍ모노에탄올아민, 데실ㆍ모노에탄올아민, 헥실ㆍ프로판올아민, 벤질ㆍ모노에탄올아민, 페닐ㆍ모노에탄올아민, 톨릴ㆍ모노프로판올아민 등을 들 수 있고, 트리치환 아민의 예로서는, 트리부틸아민, 트리펜틸아민, 트리헥실아민, 트리시클로헥실아민, 트리옥틸아민, 트리라우릴아민, 트리스테아릴아민, 트리올레일아민, 트리벤질아민, 디올레일ㆍ모노에탄올아민, 디라우릴ㆍ모노프로판올아민, 디옥틸ㆍ모노에탄올아민, 디헥실ㆍ모노프로판올아민, 디부틸ㆍ프로판올아민, 올레일ㆍ디에탄올아민, 스테아릴ㆍ디프로판올아민, 라우릴ㆍ디에탄올아민, 옥틸ㆍ디프로판올아민, 부틸ㆍ디에탄올아민, 벤질ㆍ디에탄올아민, 페닐ㆍ디에탄올아민, 톨릴ㆍ디프로판올아민, 크실릴ㆍ디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리프로판올아민 등을 들 수 있다.
또한, 산성 인산에스테르 아민염으로서, 모노메틸하이드로겐포스페이트, 모노에틸하이드로겐포스페이트, 모노프로필하이드로겐포스페이트, 모노부틸하이드로겐포스페이트, 모노-2-에틸헥실하이드로겐포스페이트 등의 산성 인산모노에스테르와 상술한 아민류와의 염을 이용할 수도 있다.
본 발명에 있어서는, 이러한 인산에스테르계 화합물은 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
한편, 황계 극압제로서는, 분자 내에 황 원자를 가지고, 윤활제 기유에 용해 또는 균일하게 분산되어 극압제나 우수한 마찰 특성을 발휘할 수 있는 것일 수 있다. 이러한 것으로서는, 예를 들면 황화 유지, 황화지방산, 황화에스테르, 황화올레핀, 디히드로카르빌폴리술파이드, 티아디아졸 화합물, 티오인산에스테르(티오포스파이트, 티오포스페이트), 알킬티오카르바모일 화합물, 티오카바메이트 화합물, 티오테르펜 화합물, 디알킬티오디프로피오네이트 화합물 등을 들 수 있다. 여기서, 황화 유지는 황이나 황 함유 화합물과 유지(라드유, 고래유, 식물유, 어유 등)를 반응시켜 얻어지는 것이고, 그의 황 함유량은 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 5 내지 30 질량％인 것이 바람직하다. 그의 구체적인 예로서는, 황화 라드, 황화 채종유, 황화 피마자유, 황화 대두유, 황화 미강유 등을 들 수 있다. 황화지방산의 예로서는 황화올레산 등을, 황화에스테르의 예로서는 황화올레산메틸이나 황화 미강 지방산옥틸 등을 들 수 있다.
황화올레핀으로서는, 예를 들면 하기 화학식 I로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다. 이 화합물은 탄소수 2 내지 15의 올레핀 또는 그의 이량체 내지 사량체를 황, 염화황 등의 황화제와 반응시킴으로써 얻어지고, 상기 올레핀으로서는, 프로필렌, 이소부텐, 디이소부텐 등이 바람직하다.
R1-Sq-R2
(식 중, R1은 탄소수 2 내지 15의 알케닐기, R2는 탄소수 2 내지 15의 알킬기 또는 알케닐기를 나타내고, q는 1 내지 8의 정수를 나타낸다.)
디히드로카르빌폴리술파이드로서는, 하기 화학식 II로 표시되는 화합물이다. 여기서, R3 및 R4가 알킬기인 경우, 황화알킬이라 불린다.
R3-Sr-R4
(식 중, R3 및 R4는 각각 탄소수 1 내지 20의 알킬기 또는 환상 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 탄소수 7 내지 20의 알킬아릴기 또는 탄소수 7 내지 20의 아릴알킬기를 나타내고, 이들은 서로 동일하거나 상이할 수도 있고, r은 1 내지 8의 정수를 나타낸다.)
상기 화학식 II로 표시되는 디히드로카르빌폴리술파이드로서는, 예를 들면 디벤질폴리술파이드, 각종 디노닐폴리술파이드, 각종 디도데실폴리술파이드, 각종 디부틸폴리술파이드, 각종 디옥틸폴리술파이드, 디페닐폴리술파이드, 디시클로헥실폴리술파이드 등을 바람직하게 들 수 있다.
티아디아졸 화합물로서는, 예를 들면 2,5-비스(n-헥실디티오)-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스(n-옥틸디티오)-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스(n-노닐디티오)-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스(1,1,3,3-테트라메틸부틸디티오)-1,3,4-티아디아졸, 3,5-비스(n-헥실디티오)-1,2,4-티아디아졸, 3,6-비스(n-옥틸디티오)-1,2,4-티아디아졸, 3,5-비스(n-노닐디티오)-1,2,4-티아디아졸, 3,5-비스(1,1,3,3-테트라메틸부틸디티오)-1,2,4-티아디아졸, 4,5-비스(n-옥틸디티오)-1,2,3-티아디아졸, 4,5-비스(n-노닐디티오)-1,2,3-티아디아졸, 4,5-비스(1,1,3,3-테트라메틸부틸디티오)-1,2,3-티아디아졸 등을 바람직하게 들 수 있다.
티오인산에스테르로서는, 알킬트리티오포스파이트, 아릴 또는 알킬아릴티오포스페이트, 디라우릴디티오인산아연 등을 들 수 있고, 특히 라우릴트리티오포스파이트, 트리페닐티오포스페이트가 바람직하다.
알킬티오카르바모일 화합물로서는, 예를 들면 비스(디메틸티오카르바모일)모노술피드, 비스(디부틸티오카르바모일)모노술피드, 비스(디메틸티오카르바모일)디술피드, 비스(디부틸티오카르바모일)디술피드, 비스(디아밀티오카르바모일)디술피드, 비스(디옥틸티오카르바모일)디술피드 등을 바람직하게 들 수 있다.
또한, 티오카바메이트 화합물로서는, 예를 들면 디알킬디티오카르밤산아연을, 티오테르펜 화합물로서는, 예를 들면 오황화인과 피넨의 반응물을, 디알킬티오디프로피오네이트 화합물로서는, 예를 들면 디라우릴티오디프로피오네이트, 디스테아릴티오디프로피오네이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서 극압성, 마찰 특성, 열적 산화 안정성 등의 점에서 티아디아졸 화합물, 벤질술파이드가 바람직하다.
이들 황계 극압제는 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서는, (B) 성분으로서 상기 인계 극압제만을 이용할 수도 있고, 황계 극압제만을 이용할 수도 있고, 또는 인계 극압제와 황계 극압제를 조합하여 이용할 수도 있다.
이러한 (B) 성분의 함유량은 극압제로서의 효과 및 경제성의 균형 등의 점에서 윤활유 조성물 전체량에 기초하여 통상 0.01 내지 2.0 질량％ 정도, 바람직하게는 0.05 내지 1.5 질량％이다.
또한, 황계 극압제를 이용하는 경우, 부식 방지의 관점에서 조성물 중의 전체 황분 함유량이 바람직하게는 0.15 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.10 질량％ 이하가 되도록 배합량을 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서는, (C) 성분으로서 산화 방지제, 다른 극압제, 내마모제, 유성제, 청정 분산제 및 유동점 강하제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 함유시킬 수 있다.
산화 방지제의 예로서는, 아민계 산화 방지제, 페놀계 산화 방지제 및 황계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
아민계 산화 방지제로서는, 예를 들면 모노옥틸디페닐아민, 모노노닐디페닐아민 등의 모노알킬디페닐아민계, 4,4'-디부틸디페닐아민, 4,4'-디펜틸디페닐아민, 4,4'-디헥실디페닐아민, 4,4'-디헵틸디페닐아민, 4,4'-디옥틸디페닐아민, 4,4'-디노닐디페닐아민 등의 디알킬디페닐아민계, 테트라부틸디페닐아민, 테트라헥실디페닐아민, 테트라옥틸디페닐아민, 테트라노닐디페닐아민 등의 폴리알킬디페닐아민계, α-나프틸아민, 페닐-α-나프틸아민, 부틸페닐-α-나프틸아민, 펜틸페닐-α-나프틸아민, 헥실페닐-α-나프틸아민, 헵틸페닐-α-나프틸아민, 옥틸페닐-α-나프틸아민, 노닐페닐-α-나프틸아민 등의 나프틸아민계를 들 수 있고, 그 중에서도 디알킬디페닐아민계의 것이 바람직하다.
페놀계 산화 방지제로서는, 예를 들면 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀, 2,6-디-tert-부틸-4-에틸페놀 등의 모노페놀계, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-tert-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-에틸-6-tert-부틸페놀) 등의 디페놀계를 들 수 있다.
황계 산화 방지제로서는, 예를 들면 페노티아진, 펜타에리트리톨-테트라키스-(3-라우릴티오프로피오네이트), 비스(3,5-tert-부틸-4-히드록시벤질)술피드, 티오디에틸렌비스(3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐))프로피오네이트, 2,6-디-tert- 부틸-4-(4,6-비스(옥틸티오)-1,3,5-트리아진-2-메틸아미노)페놀 등을 들 수 있다.
이들 산화 방지제는 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다. 또한, 그 배합량은 윤활유 조성물 전체량 기준으로 통상 0.01 내지 10 질량％, 바람직하게는 0.03 내지 5 질량％의 범위에서 선정된다.
다른 극압제, 내마모제, 유성제로서는, 예를 들면 디티오인산아연(ZnDTP), 디티오카르밤산아연(ZnDTC), 황화옥시몰리브덴오르가노포스포로디티오에이트(MoDTP), 황화옥시몰리브덴디티오카르바메이트(MoDTC) 등의 유기 금속계 화합물을 들 수 있다. 이들 배합량은 윤활유 조성물 전체량 기준으로 통상 0.05 내지 5 질량％, 바람직하게는 0.1 내지 3 질량％이다.
또한, 스테아르산, 올레산 등의 지방족 포화 및 불포화 모노카르복실산, 다이머산, 수소 첨가 다이머산 등의 중합 지방산, 리시놀레산, 12-히드록시스테아르산 등의 히드록시지방산, 라우릴알코올, 올레일알코올 등의 지방족 포화 및 불포화 모노알코올, 스테아릴아민, 올레일아민 등의 지방족 포화 및 불포화 모노아민, 라우르산아미드, 올레산아미드 등의 지방족 포화 및 불포화 모노카르복실산아미드 등의 유성제를 들 수 있다.
이들 유성제의 바람직한 배합량은 윤활유 조성물 전체량 기준으로 0.01 내지 10 질량％의 범위이고, 0.1 내지 5 질량％의 범위인 것이 특히 바람직하다.
청정 분산제로서는, 예를 들면 숙신산이미드류, 붕소 함유 숙신산이미드류, 벤질아민류, 붕소 함유 벤질아민류, 숙신산에스테르류, 지방산 또는 숙신산으로 대표되는 1가 또는 2가 카르복실산아미드류 등의 무회계 분산제, 중성 금속 술포네이 트, 중성 금속 페네이트, 중성 금속 살리실레이트, 중성 금속 포스포네이트, 염기성 술포네이트, 염기성 페네이트, 염기성 살리실레이트, 과염기성 술포네이트, 과염기성 살리실레이트, 과염기성 포스포네이트 등의 금속계 청정제를 들 수 있다. 이들 배합량은 윤활유 조성물 전체량 기준으로 통상 0.1 내지 20 질량％, 바람직하게는 0.5 내지 10 질량％이다.
유동점 강하제로서는, 중량 평균 분자량이 5만 내지 15만 정도인 폴리메타크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 윤활유 조성물에는, 목적에 따라서 상기 이외의 첨가제, 예를 들면 방청제, 금속 불활성화제, 소포제, 계면활성제 등을 함유시킬 수 있다.
방청제로서는, 예를 들면 알케닐숙신산이나 그의 부분 에스테르 등이, 금속 부식 방지제로서는, 예를 들면 벤조트리아졸계, 벤즈이미다졸계, 벤조티아졸계, 티아디아졸계 등이, 금속 불활성화제로서는, 예를 들면 벤조트리아졸, 벤조트리아졸 유도체, 벤조티아졸, 벤조티아졸 유도체, 트리아졸, 트리아졸 유도체, 디티오카르바메이트, 디티오카르바메이트 유도체, 이미다졸, 이미다졸 유도체 등이 이용된다. 소포제로서는, 예를 들면 디메틸폴리실록산, 폴리아크릴레이트 등이, 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 등이 이용된다.
본 발명의 윤활유 조성물은 저점도이면서 저온 유동성, 산화 안정성이 우수함과 동시에, 금속 피로 수명이 긴 등의 특징을 가지고, 예를 들면 자동차의 변속기용 오일, 파워 스티어링유, 쇼크 업소버유(shock absorber oil), 엔진유 및 자동차ㆍ산업용 기어유, 유압유, 베어링유 등에 바람직하게 이용되지만, 특히 자동차의 자동 변속기, 수동 변속기, 무단 변속기 등의 변속기용 오일로서 바람직하다.
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되지 않는다.
또한, 기유 및 윤활유 조성물의 물성은 하기의 방법에 따라서 구하였다.
<기유 및 윤활유 조성물>
(1) 동점도(40 ℃, 100 ℃)
JIS K 2283에 준거하여 측정하였다.
(2) 점도 지수(VI)
JIS K 2283에 준거하여 측정하였다.
(3) 황분 함유량
JIS K 2541에 준거하여 측정하였다.
<기유>
(4) 유동점
JIS K 2265에 준거하여 측정하였다.
<윤활유 조성물>
(5) 저온 점도(-40 ℃)
ASTM D 2983에 준거하여 -40 ℃에서의 브룩 필드 점도를 측정하였다.
(6) 피로 수명
사구 전동 피로 시험기를 이용하여 하기 요령으로 피로 수명을 측정하였다.
(베어링)
재질: 베어링강
시험편: φ60×두께 5 mm
시험 강구 치수: φ3/8 인치(3/8×2.54 cm)
(시험 조건)
하중: 147 N
회전 속도: 2200 rpm
기름 온도: 120 ℃
시험편에 플레이킹(flaking)이 발생하기까지의 시간을 피로 수명으로 하고, 6회의 시험 결과로부터 L50(평균값)을 계산하였다.
(7) 산화 안정성
JIS K 2514에 준거하여 ISOT 시험(150 ℃)으로 시험유를 강제 열화시키고, 144 시간 후의 점도 변화율(40 ℃, 100 ℃), 전체 산가 증가량, 염기가, n-헵탄 불용해분량 및 구리 원소 증가량을 측정하였다.
윤활유 조성물의 제조에 이용한 각 성분의 종류는 다음과 같다.
ㆍ기유 A 내지 F
성상을 표 1에 나타내었다.
Figure 112009006281404-pct00001
ㆍ에틸렌-α-올레핀 공중합체 I
미쯔이 가가꾸사 제조, 상품명 「루칸트 HC600」, 수 평균 분자량 2600, 100 ℃ 동점도 600 mm2/s, 점도 지수 240, S분 0.1 질량％ 미만
ㆍ에틸렌-α-올레핀 공중합체 II
미쯔이 가가꾸사 제조, 상품명 「루칸트 HC2000」, 수 평균 분자량 3700, 100 ℃ 동점도 2000 mm2/s, 점도 지수 300, S분 0.1 질량％ 미만
ㆍ에틸렌-α-올레핀 공중합체 III(농도 50 질량％의 희석유 함유)
미쯔이 가가꾸사 제조, 상품명 「루칸트 HS4010M」, 수 평균 분자량 6600, 100 ℃ 동점도 2000 mm2/s, 점도 지수 335, S분 0.1 질량％ 미만
ㆍ점도 지수 향상제 I
로맥스(Romax)사 제조, 상품명 「비스코플렉스(VISCOPLEX) 0-050」, 폴리메타크릴레이트계 수 평균 분자량 18000, 100 ℃ 동점도 450 mm2/s
ㆍ점도 지수 향상제 II
산요 가세이사 제조, 상품명 「아크루브 C728」, 폴리메타크릴레이트계 수 평균 분자량 45000, 100 ℃ 동점도 852 mm2/s
ㆍ유동점 강하제
산요 가세이사 제조, 상품명 「아크루브 C728」, 폴리메타크릴레이트계
ㆍ극압제: 티아디아졸
ㆍATF 첨가제 패키지
인피니엄사 제조, 상품명 「인피니엄(Infineum) T4261」, 인계 극압제, 황계 극압제, 청정 분산제, 마찰 조제제, 산화 방지제를 함유
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 6
표 2에 나타내는 조성을 갖는 윤활유 조성물을 제조하고, 산화 안정성 이외의 물성을 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
산화 안정성은 실시예 1 및 비교예 1에 대하여 평가하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112014005759151-pct00005
Figure 112014005759151-pct00006
Figure 112009006281404-pct00004
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 윤활유 조성물(실시예 1 내지 4)는 모두 저온 점도(-40 ℃)가 10000 미만이며, 피로 수명[L50]이 150 분을 초과하였고, 저온 유동성이 양호하며 금속 피로 수명이 길었다. 이에 대하여, 비교예 1 내지 4 및 비교예 6은, 피로 수명[L50]이 모두 150 미만이며, 금속 피로 수명이 짧고, 더구나 비교예 1, 4 및 6은 저온 점도(-40 ℃)가 10000을 초과하였으며, 저온 유동성이 열악하였다.
한편, 비교예 5는 피로 수명[L50]이 150을 초과하였고, 금속 피로 수명은 길지만, 저온 유동성이 매우 나쁘고, 또한 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1에 비해 산화 안정성이 열악하였다.
본 발명의 윤활유 조성물은 저점도이면서 저온 유동성, 산화 안정성이 우수함과 동시에, 금속 피로 수명이 길고, 예를 들면 자동차의 변속기용 오일, 파워 스티어링유, 쇼크 업소버유, 엔진유 및 자동차ㆍ산업용 기어유, 유압유, 베어링유 등에 바람직하게 이용된다.

Claims (4)

  1. 윤활유 기유와, (A) 수 평균 분자량이 2800 내지 8000인 에틸렌-α-올레핀 공중합체 0.5 내지 10 질량％과, (B) 극압제로서 티아디아졸 화합물 0.01 내지 2.0 질량％를 포함하며, 전체 황분 함유량이 0.15 질량％ 이하인 윤활유 조성물이며, 상기 윤활유 기유로서, 100 ℃에서의 동점도가 1.5 내지 40 mm2/s, 점도 지수가 100 이상, 유동점이 -25 ℃ 이하 및 황분 함유량이 0.01 질량％ 이하인 것을 이용한 것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (C) 산화 방지제, 티아디아졸 화합물 이외의 다른 극압제, 내마모제, 유성제, 청정 분산제 및 유동점 강하제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 윤활유 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 자동차의 변속기용 윤활유로서 이용되는 윤활유 조성물.
  4. 삭제
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