KR101375919B1 - 밀봉 용기 내에서 액체를 미립자 고체와 혼합하는 방법, 이런 유형의 용기, 이젝터 제트 및 이런 유형의 제트의 용도 - Google Patents

밀봉 용기 내에서 액체를 미립자 고체와 혼합하는 방법, 이런 유형의 용기, 이젝터 제트 및 이런 유형의 제트의 용도 Download PDF

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프리드리히-게오르크 마르틴
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Abstract

본 발명은 실질적으로 밀봉된 용기 내의 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 혼합 방법 및 장치에 관한 것으로, 상기 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적을 부분적으로만 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워진다. 본 발명에 따르면, 본질적으로 동일한 액체 또는 혼합물이 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 위치되는 흡입 장치의 추진 제트의 형태로 용기로 공급된다. 가장 단순한 형태에서, 본 발명에 따른 방법은 이젝터에 의해 (즉 워터 제트 펌프 원칙에 따라) 실시된다. 추진 제트는 가스가, 예를 들어 용기의 기상 내로 돌출하는 상승 튜브에 의해 노즐을 통해 제트의 통과 동안 기상으로부터 흡입되고 방출되도록 이젝터 내에 끼움 결합되는 추진 노즐을 통해 펌핑된다.
혼합 방법, 혼합 장치, 이젝터, 용기, 내부 체적

Description

밀봉 용기 내에서 액체를 미립자 고체와 혼합하는 방법, 이런 유형의 용기, 이젝터 제트 및 이런 유형의 제트의 용도 {METHOD FOR MIXING A LIQUID IN A SEALED CONTAINER WITH A FINE-PARTICLE SOLID, CONTAINER OF THIS TYPE, EJECTOR JET AND USE OF A JET OF THIS TYPE}
본 발명은 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워지고, 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 배치된 흡입 장치의 추진 제트로서 본질적으로 동일한 액체 또는 본질적으로 동일한 혼합물을 용기 내로 공급하는 것을 포함하는, 본질적으로 독립식(self-contained) 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 혼합 방법에 관한 것이다.
(예를 들어 저장을 위해) 본질적으로 독립식 용기에 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 저장이 공지되어 있다. 통상적으로, 이러한 용기는 또한 탱크로 지칭된다. 보통, 용기는 완전히 독립식은 아니며, 오히려 일반적으로, 예를 들어 적어도 하나의 회수점을 갖고 이를 통해 예를 들어 펌프에 의해 필요 시 용기 내에 저장된 내용물을 회수할 수 있다. 상응하게, 용기는 통상 적어도 하나의 공급점을 또한 갖고 이를 통해 저장될 내용물이 용기로 공급될 수 있다. 차단 부재 (예를 들어 밸브 또는 볼코크)는 보통 액체 또는 혼합물이 유입 및 유출되도록 할 수 있고, 동시에 용기가 비작동될 때 누출 방지를 보장한다. 유사한 방식으로, 탱크(용기) 내의 온도, 충전 레벨 및 압력의 측정 기구가 용기 내로 도입될 수 있다.
보통, 탱크 내에 저장되는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물은 유체(가스 또는 액체)상에 의해 점유될 수 있는 내부 체적을 완전히 채우지는 않는다. 대신, 여러 상이한 이유로 내부 체적의 일부는 기상에 의해 점유된다. 액체 또는 혼합물이 대기압에서 저장될 때, 본질적으로 독립식 용기의 기상 측은 원칙적으로 (예를 들어 화염으로 안내되는 오프가스 시스템 (또는 다른 오프가스 정화 시스템(예를 들어 가스 스크러빙))을 통해) 대기로 개방될 수 있다. 보통, 개방 단면적은 첫째로 충분히 작고, 둘째로 용기의 충전 및 비움의 과정에서 상당한 압력 강하로 가스가 균형을 맞추게 한다. 통상, 이러한 개방 단면의 평균 직경은 (통상 100 m3 이상, 종종 10,000 m3 이하의 충전 체적에서) 25 cm 이하이다. 대안적으로, (대기압 이상 또는 이하일 수 있는) 반응 압력에 대해 밀봉하는, 허용되지 않는 승압 또는 감압의 경우에 압력을 해제하는 장치(예를 들어 체크 밸브)가 통상 관련 저장 용기 내에 유사하게 설치된다. 종종, 저장 탱크 내의 충전 레벨은 소량(용기 내의 기상의 체적을 기준으로 함, 일반적으로 1 부피%/h 미만)의 측정 가스의 계량 투입에 의해 기상 및 액상에서 예정된 높이에서 연속적으로 측정된다. 내용물이 공지될 때, 충전 레벨은 각각의 경우에 이를 위해 필요한 계량 투입 압력의 차이로부터 직접 연산된다.
많은 경우에, 회수 및/또는 첨가의 결과로서 시간에 따라 가변적인 이러한 저장 탱크의 내용물의 균일성을 증가 또는 보장하기 위해 가끔 또는 꾸준하게 혼합이 필요하다. 이 이유는 매우 다양할 수 있다. 용기의 내용물이 액체와 미립자 고체의 혼합물(예를 들어 슬러리)인 경우, 종종 탱크 내 저장 동안 중력의 작용으로 미립자 고체가 침전하고, 이에 따라 탱크 내용물이 시간이 지나면서 분리(demix)될 위험이 있다. 그러면, 저장 탱크로부터의 회수 시에, 예를 들어 회수되는 것은 목적하는 혼합물이 아니라 단지 그 안에 존재하는 액체일 수 있다. 상기한 경우의 예는 수성 중합체 현탁액을 포함한다. 액상의 비중에 따라서, 분산 분포로 존재하는 미립자 고체는 또한 분리되어(cream) 유체상/기상 경계면에서 풍부하게 된다. 이것의 하나의 가능한 예는 중합체 분산액(또한 수성 중합체 분산액)이다.
액체만이 탱크(용기) 내에 저장될 때, 이는 유사하게 다상(예를 들어 유탁액, 예는 수중유형 유탁액 및 유중수형 유탁액을 포함함)일 수 있고, 중간 균질화가 없다면 장기 저장 중에 분리되고, 이는 통상 바람직하지 않다.
그러나, 화학적으로 균질 액체도 저장 중에 바람직하지 않는 물리적 불균일성을 형성할 수 있다. 이들은, 예를 들어 불균일 온도 분포(예를 들어 탱크의 일 측상에 태양 조사로 인해 야기됨)로 이루어질 수 있다. 이것의 결과는, 예를 들어 저장된 액체의 원치 않은 결정 형성 또는 분해일 수 있다. 종종, 소정 저장 온도를 유지하기 위해서, 저장된 액체의 일부를 연속적으로 회수하고, 바람직하게는 간접 열교환기를 통과시킨 후, 저장 탱크 내로 재순환시킬 수도 있다. 이 경우에, 저장 용기 조작자는 적절한 신속 혼합에 의해 통상 저장 용기 내에 여전히 존재하는 액체와 열 교환기를 통해 용기 내로 재순환되는 액체 사이의 매우 신속한 온도 균형화를 추구한다. 자유-라디칼 중합성 화합물(또는 이를 포함하는 용액), 예를 들어 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산 및/또는 그의 에스테르(특히 C1-C8 알킬 에스테르)의 안전한 저장을 위하여, 액체 탱크 내용물의 주의 깊은 온도 제어가 필요하다. 대신, 우발적으로 개시된 원치 않은 자유-라디칼 중합의 발생을 피하고 방지하기 위하여 소위 억제제(자유-라디칼 스캐빈저)가 위에서 언급된 일반적으로 적어도 모노에틸렌계 불포화 유기 화합물(단량체)에 첨가되어야 하고, 많은 경우에, (자체가 억제제일 수 있는) 분자 산소의 존재 하에서만 이러한 억제제가 충분한 효과를 나타낸다. 이 때문에, 이러한 단량체는 보통 분자 산소를 포함하는 가스 분위기 하에서 저장되고(예를 들어 WO 2005/049543호 및 미국 공개 특허 제6,910,511호 참조), 액체 단량체(또는 그 용액)는 내부에 용해된 분자 산소가 고갈되지 않아야 한다. 후자는, 예를 들어 단량체가 일시적이고 국부적으로 결정화된 후 용액으로 돌아갈 때 발생할 수 있다. 그에 따른 국부적인 분자 산소의 고갈은 적절한 혼합에 의해 극복될 수 있다.
상기한 예방 조치에도 불구하고 탱크 내용물의 원치 않은 자유-라디칼 중합이 개시되면, 이는 자유-라디칼 중합을 즉시 종료시키는 매질을 매우 짧은 시간 내에 탱크 내용물에 첨가하고 이를 탱크 내용물에 대해 매우 신속하게 분배함으로써 극복될 수 있다(예를 들어 WO 00/64947호, WO 99/21893호, WO 99/24161호, WO 99/59717호 참조). 이 경우에도, 매질이 첨가된 후에 탱크 내용물의 매우 균일하고 신속한 혼합이 필요하다.
원칙적으로, 탱크의 액체 내용물은, 예를 들어 하부 근처에서 탱크 내로 적합한 가스를 (예를 들어 "샤워 헤드"를 통해) 버블링 또는 분사함으로써 혼합될 수 있다(도 1). 액체 탱크 내용물 내에서 상승하는 기포는 액체를 동반함으로써 원하는 혼합을 달성한다. 따라서, 전체 액체 용기 내용물은 액체 레벨의 높이에 관계없이 상당한 체적의 유동에 의해 효과적으로 커버링 및 혼합된다(원칙적으로, 혼합 작용은 하부로부터 상향으로 증가함). 그러나, 이러한 과정의 단점은 혼합 동안 적합한 혼합 가스가 계속 필요하다는 것이다(산업 규모에서, 비교적 큰 체적의 가스 제트가 탱크 내용물을 혼합하는데 필요함). 더욱이, 이 가스는 계속해서 탱크 밖으로 방출되어야 한다. 혼합될 액체 탱크 내용물을 통한 버블링 시에, 보통 탱크 내에 존재하는 액체로 추가적으로 포화되고, 이 로딩으로 인해(예를 들어 저장된 유기 액체의 경우에) 종종 간단한 방식으로 환경으로 방출될 수 없다. 대신, 대부분의 경우에, 비교적 복잡한(고가의) 오프가스 처리(예를 들어 연소(이 경우에, 탱크가 채워질 때 필수적으로 탈출하는 가스는 화염으로 연소됨) 또는 세척)가 필요하다. 원칙적으로, 탱크 밖으로 안내된 혼합 가스는 또한 액체 내용물을 통해 버블링시키기 위해 내부로 다시 재순환될 수 있다. 그러나, 이는 필수적으로 용기 하부에서의 압력으로 오프가스를 재압축하는 별도의 순환 가스 압축기를 필요로 한다는 점에서 불리하다. 이러한 압축기는 고가일 뿐 아니라 높은 유지 보수 수준 및 적지 않은 에너지 요구를 유발한다.
대안적으로, 탱크 내용물은 교반기에 의해 혼합될 수 있다. 그러나, 이는 용기 벽을 통해 안내되는 구동 샤프트 및 별도의 구동원을 필요로 한다. 그러나, 일반적으로, 용기 벽을 통해 안내되는 회전 요소의 밀봉은 특히 어려운 것으로 알려져 있다. 더욱이, 대량의 충전 체적의 탱크(저장 탱크의 산업 규모 충전 체적은 통상 100 m3 내지 10,000 m3, 종종 200 내지 1,000 m3 또는 300 내지 800 m3, 특히 500 m3)인 경우, 교반기의 제조는 이미 상당히 고가이다.
이런 배경 하에서, 탱크 회수에 이용 가능한 펌프로 탱크(용기) 내에 저장된 액체와 미립자 고체의 혼합물 또는 액체의 일부를 탱크로부터 회수하고, 탱크의 하부 근처에 배치되고 탱크 내로 (추진 액체) 액체 제트(추진 제트)로서 상향으로 향하는 추진 노즐(가장 간단한 경우에, 유동 액체의 압력 에너지가 저손실로 추가 운동 에너지로 전환되고, 이에 따라 액체 제트가 가속되는 유동 방향으로 좁아지는 단면을 갖는 유동 채널)을 통해 회수된 부분의 적어도 일부를 재순환함으로써 액체 탱크 내용물을 혼합하는 것이 적합한 것으로 밝혀졌다.
이런 과정에서, 탱크 내에 존재하는 액체를 통해 경로를 따라 자유 제트의 법칙을 따라 상향으로 향하는 액체 제트는 액체에 의해 흡입되고 액체 매질은 혼합된다. 대안적으로 또는 추가적으로, 혼합을 위해 액체 또는 혼합물이 상기한 추진 제트를 통해 공급되도록 용기에 액체 또는 혼합물의 충전(재충전, 또한 제1 충전)이 행해진다.
그러나, 이 혼합 방법의 단점은 자유 제트의 혼합 작용이 그 주위의 비교적 제한된 공간에서만 이루어지므로 달성된 혼합 작용이 보통 전체적으로 만족스럽지 못하다는 것이다(도 2).
다른 단점은 비교적 높은 평균 운동량 밀도 (및 속도)로 인해 (특히 탱크 내의 충전 레벨이 떨어지는 경우에) 액체 제트가 비교적 용이하게 탱크 내에 존재하는 액상을 떠나고(액상과 기상 사이의 상 경계면을 통해 깨어짐), 기상 내에 격렬한 액적 형성(스프레이 형성)을 수반할 수 있다는 것이다. 이는 특히 탱크 내용물이 기상이 산소 분자와 만나 폭발할 수 있는 유기 액체(예를 들어 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산, 이들 산의 에스테르 또는 다른 유기 단량체)를 포함할 때 불리하다(예를 들어, 독일 특허 공개 제10 2004 034 515호). 우선, 기상 내에 미세하게 분포된 액적은 유기물의 함량을 증가시키고, 결과적으로 사전에 폭발되지 않을 수 있는 기상이 폭발성 기상이 되고 형성된 액적은 기상을 통한 비행에서 마찰의 결과로 그 표면이 전기적으로 대전되는 것을 정기적으로 경험한다. 결과적으로 발생하는 스파크 방전은 점화를 유발할 수 있다. 액적이 수성 중합체 분산액의 액적인 경우, 이들은 또한, 예를 들어 기상을 통한 경로 상에 원치 않은 방식으로 비가역적으로 필름을 형성할 수 있고, 이후의 사용 시에 중합체 분산을 붕괴시킬 수 있다.
탱크 내용물이 액체 내의 미립자 고체의 슬러리일 때, 상 경계면을 통과하는 제트에 의해 용기의 내벽 상에 던져진 고형물은 내벽에 고착될 수 있고, 이는 용기 내에 저장된 슬러리로부터 제거된다.
그러나, 상기한 바와 같이 확립되는 스프레이 형성은 특히 작은 스프레이 액 적이 상승된 증기압을 갖는다는 점에서 또 다른 액체의 경우에 또한 불리하다. 이는 탱크 내용물의 온도 항상성을 악화시키는 원치 않은 증발 냉각을 유발한다.
혼합을 강화하기 위해서(Chemie-Ing. Techn. 42, 1970, p. 474 내지 479 참조), 본 출원의 도 3에 따른 종래 기술에서, 혼합 챔버(2)(유입구 및 유출구에서 개방됨)는 추진 노즐(1) 위에 배치된다(도면부호는 항상 본 출원의 도면에 관련됨). 결과적으로, 탱크 공간 내에 존재하는 액체는 자유 제트의 경우에서와 같이 제트 경로를 따라 흡입되지 않고, 운동량 법칙에 따라 이송된 양은 혼합 챔버(또한 이후에는 운동량 교환 챔버 또는 운동량 교환 튜브로서 단순한 용어로 지칭되고, 단면은 원형이지만 반드시 원형일 필요는 없고, 관형 실시양태가 적용 관점으부터 적절함)의 유입구 단면(3)을 통해 진입되어야 한다. 추진 노즐 및 (예를 들어 더 큰 단면을 갖는 짧은 튜브로서 추진 노즐의 하류에 연결되는) 혼합 챔버의 이 구성은 제트 노즐로서 이후에 지칭될 것이다. 이것 내에서, 비교적 고속의 추진 제트가 탱크 체적에 비해 비교적 작은 운동량 교환 챔버로 진입하고(종종, 운동량 교환 챔버의 체적은 단지 탱크의 내부 체적의 대략 0.0001 내지 1%임), 탱크 내에 존재하는 순환량의 액체 내에 흡입된다. 이러한 적합한 제트 노즐의 제조자는, 예를 들어 독일 데-76275 에틀링겐 소재의 GEA Wiegand GmbH이다.
운동량 교환 튜브 밖으로 유동하는 혼합물은 추진 제트에 비하여 이미 상당히 약해진 요소의 운동량(감소된 평균 운동량 밀도)을 가지므로, 액적 형성(스프레이 형성)하면서 나올 가능성이 낮다(비교적 낮은 레벨의 상 경계면에서 그리고 약해진 평균 유출 운동량 밀도로만 진입할 것임, 도 4 참조). 아래로부터의 흡입 작 용과 함께, 운동량 교환 튜브 외부로 상향하는 외부 유동은 비스듬히 상향하고 바람직하게는 약간 상승되도록(예를 들어 Acrylate Esters, A Summary Of Safety And Handling, 3rd Edition, 2002, complied by Atofina, BASF, Celanes, Dow and Rohm & Haas 참조) 탱크 내에 장착되는 제트 노즐의 경우에, 추진 노즐에 비해 개선된 (특히 더 완전한) 혼합을 유발하지만 여전히 전체적으로 만족스럽지 못한, 도 5에 따른 연속 필드 라인을 갖는 큰 체적 순환 유동장을 형성한다. 더욱이, 충전 레벨(상 경계면)이 흡입 레벨 미만으로 떨어질 때, 추진 제트는 운동량 교환 튜브를 통해 방해받지 않고 통과하고 분사되어 상기한 위험을 갖는 미세 액적을 형성한다(도 6). 따라서, 일반적으로, 제트 노즐로 진입하기 전에 추진 제트액은 탱크 내의 충전 레벨이 소정 레벨 이하로 될 때 폐쇄되어 이를 통한 유동을 방지하는 밸브를 통해 유동해야 한다. 일반적으로, 혼합 작용은 또한 하부로부터 상향하면서 감소된다.
이 종래 기술에 비추어, 본 발명의 목적은 상기한 모든 문제의 경우에 적용될 수 있고, 특히 더 신속한 혼합을 가능케 하는 액체 탱크 내용물의 혼합을 위한 개선된 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 액체 또는 혼합물은 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적은 기상으로 채워지고, 추진 제트의 보조로 흡입 장치는 용기 내에 존재하는 기상으로부터 가스를 흡입하고 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물 내로 추진 제트와 함께 흡입 가스를 방출하고, 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 배치된 흡입 장치의 추진 제트로서 용기 내로 본질적으로 동일한 액체 또는 본질적으로 동일한 혼합물을 공급하는 것을 포함하는, 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는(저장된) 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 혼합을 위한 방법이 제공된다.
적절하게는, 본 발명에 따른 방법은 용기로부터 액체 또는 혼합물의 일부의 회수 및 흡입 장치의 추진 제트의 구성성분으로서 회수된 부분의 적어도 일부의 재순환을 포함하도록 간단한 방식으로 수행될 수 있다. 원칙적으로, 본 발명에 따른 방법의 흡입 장치의 추진 제트는 또한 배타적으로 사전에 용기로부터 회수된 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 적어도 일부(또는 전체)일 수 있다.
필요 시, 추진 제트로서 재순환되지 않는 회수된 부분의 일부는 다른 용도로 보낼 수 있다.
본 발명의 따른 방법이 또한 용기로부터 회수된 액체 또는 혼합물을 포함하는 용기 내로 추진 제트로서 공급된 액체 또는 혼합물 없이 수행될 수 있음은 이해될 것이다. 이는, 예를 들어 재충전을 위해 용기 내로 안내되는 액체 또는 혼합물이 흡입 장치의 추진 제트로서 용기로 공급되게 함으로써 가능하다. 본 발명에 따른 방법에서 흡입 장치의 추진 제트가 또한 재충전을 위해 용기 내로 안내되는 액체의 혼합물 또는 혼합물 및 용기로부터 사전에 회수된 액체 또는 혼합물로 구성될 수 있음은 이해될 것이다.
보통, 본 발명에 따른 방법에서의 기상은 본질적으로 임의의 화학적 전환을 경험하지 않는다. 바꾸어 말하면, 기상은 본질적으로 본 발명에 따른 방법에서 소모되지 않는다. 일반적으로, 기상으로부터 흡입되고 추진 제트와 함께 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물 내로 방출되는 가스의 1 부피% 이하, 바람직하게는 0.75 부피% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 부피% 이하, 또는 0.25 부피% 이하, 및 가장 바람직하게는 0.1 부피% 이하가 저장된 액체 또는 혼합물을 통해 버블링(상승)될 때 화학적으로 변화된다.
가장 단순한 형태로, 본 발명의 방법은 흡입 장치로서 이젝터에 의해 (즉, 워터 제트 펌프의 원리에 의해) 실시될 수 있다. 이 경우에, 추진 제트는 예를 들어 용기(용기 벽에 고정된 피팅에 의해 유지됨)의 기상 내로 돌출되는 상승 튜브를 통해 노즐을 통과할 때 기상으로부터 가스가 흡입되고 추진 제트와 함께 저장 용기의 액체 내용물 내로 분할된 기포 형태로 방출되도록 이젝터 내에 끼움 결합되는 추진 노즐을 통해 펌핑된다. 이젝터(또한 문헌에서 그리고 이후에 제트 압축기로 지칭됨)의 기본 구조 및 라벨은 도 7에 도시되어 있다(또한 Chem.-Ing. Techn. 47., 1975/No. 5, page 209; Chemie-Ing.-Techn. MS201/75; vt>>verfahrenstechnik<< 15 (1981) No. 10, p. 738 to 749; "Untersuchungen an Wasserstrahl-Luftpumpen mit einem einzigen kreiszylindrischen Treibstrahl" [Investigations on water-jet air pumps with a single cylindrical motive jet], D.I. G.v. Pawek-Rammingen, Thesis 1936, Brunswick Technical University; and "Mixing shocks and their influence on the design of liquid-gas ejectors", J/H. Witte, Thesis, Technical niversity, Delft (December 1962) 참조).
이젝터(예를 들어 도 7 참조)는 추진 노즐(1), (보통 추진 노즐을 둘러싸는) 흡입 챔버(4), 혼합 챔버로의 유입구(일반적으로 혼합 튜브)(5), 혼합 튜브(혼합 챔버)(6) 및 확산기(7)로 구성된다(또는 포함한다). (지점(0)에서 이젝터 내로 펌핑되는) 추진 노즐을 떠나는 추진액의 신속한 제트는 흡입 챔버 내의 감압을 발생시킨다. 결과적으로, 가스는 (유입구(8)가, 예를 들어 가스 투과성 연결부(예를 들어 적절한 상승 튜브)를 통해 (상 경계면 위에서) 용기 내에서 기상에 연결되는) 흡입 챔버로부터 흡입(전달)되고, 혼합 튜브(혼합 챔버) 및 확산기에서 추진액과 가스의 운동량 교환으로 압축되고, 추진액에 분산되고 추진액과 함께 탱크 액체 내에 방출된다. 탱크 액체에서 상승될 때, 기포는 액체를 동반하여 저장된 액체 또는 저장된 혼합물 내에서 (상향 방향으로 점점 효과적이 되는) 목적하는 혼합을 달성한다. 상 경계면을 통해 기상 내로 재순환되는 가스는 다시 흡입될 수 있다.
노즐 개구가 난류를 증가시키는 액체 제트를 발생시키는 추진 노즐이 특히 본 발명에 따라 적합한 이젝터에 유리하고, 이는 특히 효과적으로(가스와 액상 사이의 접촉면이 증가됨) 흡입 챔버로부터의 가스를 동반하여 난류가 증가되어 떠나는 추진 제트가 증가된 흡입 작용을 유발하고 단위 시간당 흡입된 가스량을 증가시켜 소정 혼합을 향상시키기 때문이다. 추진 노즐로부터 출구 너머로 추진 제트의 확장에서 추가적인 개선은 추진 노즐을 통과하기 전에 약간의 와류 운동이 부여될 때 달성된다. 이는, 예를 들어 추진 노즐의 바로 상류에 적합한 와류 본체(9)를 설치함으로써 가능하다. 이러한 유용한 와류 본체는 본 발명에 따라 유리하게는, 예를 들어 [vt >>verfahrenstechnik<< 15 (1981) No. 10 on page 739]의 도 3에 도 시된 바와 같이 블레이드 링이다. 그러나, 액체 제트에 너무 큰 와류를 부여하는 와류 본체(즉 너무 큰 와류성 난류 추진 제트)가 사용될 때, 흡입 성능의 저하가 또한 발생할 수 있다. 원칙적으로, 와류는 또한 추진 노즐 내로의 접선 방향 추진액 공급에 의해 발생될 수 있다.
추진 제트의 와류에 대안적이고/이거나 추가적으로, 예를 들어 다수의 출구 오리피스(추진 노즐의 단면에는 추진 제트 분할기가 제공됨)를 갖는 추진 제트의 출구 단면에 의해 (복수의 개별 제트로) 분할될 수 있다. 가장 간단한 방식으로, 이는 예를 들어 제이.에이치. 위테(J.H. Witte)에 의한 인용 문헌 14면의 도 2에 도시된 바와 같이 추진 제트의 출구 단면에 다수의 통로 오리피스(가장 간단한 경우에 환형)를 갖는 스크린(판)을 도입함으로써 실현될 수 있다.
구멍(스크린 또는 다수의 구멍 노즐 참조) 대신, 예를 들어 슬롯 노즐(예를 들어 동심적 환형 갭)이 또한 유용하다.
본 발명의 이젝터 사용에서, 혼합 작용이 특히 저장된 액체 또는 액체와 미립자 고체의 저장된 혼합물 내로 주입된 가스에 의해 작용한다는 사실에 의해, 저장 용기 내의 이젝터는 제트 노즐처럼 경사지게 상향으로 장착될 필요도 없고 약간 상승될 필요도 없다. 대신, 이젝터는 저장 탱크의 하부에 근접하게 장착될 수 있다. 추가적으로, 이젝터의 추진 노즐(및 이젝터 자체)은 또한 본질적으로 혼합 효율의 손실 없이 저장 탱크의 하부에 평행하게(즉 보통 수평으로) 도입될 수 있다. 수평 도입의 결과로, 저장 용기의 상 경계면(액체 경계면)은 액체가 불충분하게 덮이기 전에 상당히 더 낮은 레벨로 낮추어질 수 있다. 액체 경계면을 수평으로 설 치된 이젝터의 확산기 아래로 더 낮춘 경우에, 이젝터를 떠나는 수평 제트는 특히 사전 와류 및/또는 분할의 경우에 확장되고 용기 벽을 때릴 때, 제트 노즐에 비해 감소된 스프레이량을 발생시킨다. 저장 탱크의 액체 내용물을 혼합하는데 사용되는 이젝터의 (예를 들어 탱크 내용물의 물질 데이터 및 탱크 구조에 따르는) 설계는 인용된 문헌에 서술된 것에 따라 달성될 수 있다. 저장된 액체/혼합물의 특성에 대해 조정된 유용한 제조 물질은 스테인리스강 및 플라스틱(예를 들어 유럽 특허 공개 제245844호에 개시된 바와 같은 섬유 강화 플라스틱 매트릭스) 모두를 포함한다. 저장 내용물이 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산, 그의 에스테르 또는 그의 용액일 때, 추천된 이젝터 물질은 특히 DIN 물질 번호 1.4541 및 1.4547의 스테인리스강이다. 원칙적으로, 본 발명에서 이젝터를 사용하는 것으로 본 발명에 따른 방법은 충분하다. 본 발명에 적절히 따르면, 확산기로부터의 출구가 용기의 중간에 있도록 용기 내에 위치된다. 하나 및 동일한 용기 내에서 본 발명에 따라 동시에 복수의 이젝터가 작동되는 것이 또한 가능함을 이해할 것이다. 이 경우에, 본 발명에 적절히 따르면, 동일한 크기의 이젝터가 사용될 것이다. 이젝터는 원칙적으로 서로에 대해 탱크 내의 임의의 위치에 배치될 수 있고, 예를 들어 별 또는 공 형상을 형성할 수 있다. 추진 제트를 이송시키는 펌프가 용기 내에 저장된 액체/혼합물의 회수에 사용되는 펌프와 동일할 수 있음은 본 발명에 따라 유리할 수 있다(그러나, 2개의 목적을 위해 2개의 펌프를 사용하는 것도 가능함). 아크릴(메타크릴) 단량체를 포함하는 저장된 액체 (또는 액체 형태로 저장된 다른 화학물질)의 경우에, 이러한 유용한 이송 펌프는, 예를 들어 WO 2004/003389호에 개시된 이중 슬라이딩 링 시일을 갖는 이송 펌프이다.
이들 중 유용한 대안적인 이송 펌프는, 예를 들어 미국 특허 공개 제5,727,792호, 미국 특허 공개 제4,168,936호, 유럽 특허 공개 제1 092 874호 및 미국 특허 공개 제4,865,333호의 펌프이다.
본 발명에 따른 방법을 위한 이젝터에 의한 단위 시간당 기상으로부터 흡입되는 가스의 양 (및 혼합 작용)은 본 발명에 따라 도 8에 개략적으로 도시된 이젝터에 대안적으로 본 발명에 따라 사용되는 흡입 장치로서 소위 이젝터 제트 노즐을 제공하기 위한 적합한 방식으로 본 명세서(및 예를 들어 독일 특허 공개 제24 04 289호에 또한 개시됨)의 개시에 공지된 제트 노즐의 유리한 특징과 본 발명에 따른 방법을 위한 이젝터의 이점을 조합함으로써 적절하게 향상될 수 있다(통상 2 내지 3의 인자만큼)(이젝터 제트 노즐의 원리는 예를 들어 (Chemie-ing.-Techn. 47., 1975/No. 5, page 209, in Chemie-Ing.-Techn. MS201/75, in Chemie-ing.-Techn. 61 (1989) No. 11, p. 908 to 909, in DE-A 24 10 570 and in DE-A 15 57 018)에 서술됨).
물리적인 관점에서, 이에 대한 이유는 이젝터 내의 가스가 단지 추진 제트의 액체와 접촉하는 반면, 여러 배의 추진 제트의 양이 제트 노즐의 운동량 교환 챔버 내의 주변 액체로부터 추가적으로 흡입되기 때문이다. 간단하게 표현하면, 이젝터 제트 노즐은 다름 아닌 제트 노즐이고, 사용된 추진 제트는 이젝터의 추진 노즐 위에 형성되는 이젝터의 추진 노즐을 통해 펌핑된 추진액과 흡입 가스의 혼합물이다.
이를 위해, 이젝터 제트 노즐의 이젝터 부분의 흡입 챔버는 이젝터 단독의 경우와 같이 혼합 튜브(혼합 챔버) 내에 매끄러운(seamless) 전이부를 갖지 않는다. 대신, 흡입 챔버는 여기서 제트 노즐의 경우의 추진 제트와 유사하게 "이젝터"로부터의 흡입 가스와 추진액의 혼합물이 운동량 교환 튜브(일반적으로 운동량 교환 챔버는 (유입구 및 유출구에서 개방됨)) 내로 주입되는 혼합 노즐(10)(흡입 챔버는 혼합 노즐에 대해 개방됨)을 제공하도록 설계된다. 이젝터 제트 노즐에서, 일반적으로 흡입 챔버는 우선 일정한 단면을 가지고, 그 후 통상(필수적이지는 않음) 확산기(확산기는 유동 방향으로 확장되는 단면을 가짐)로의 유동 방향으로 개방된다. 결과적으로, 단위 시간당 저장 탱크 내의 혼합 노즐/운동량 교환 튜브 전이부의 환경으로부터 흡입된 액체의 양은 단위 사간당 이젝터 부분 내에 펌핑된 추진액의 배수(일반적으로 1 또는 2 내지 10배, 종종 4 내지 8배)이다.
따라서, (항상 단위 시간당) 전체 유동 방향으로 이젝터 제트 노즐 내의 흡입 가스를 동반하는 액체의 양은 순수한 이젝터의 경우보다 상당히 더 크다. 이는 상당히 높은 흡입력 및 본 발명의 목적을 위해 결과적으로 달성 가능한 증가된 혼합 작용을 유발한다. 간단하게 표현하면, 이젝터의 혼합 튜브 내의 분할된 액적은 연속적인 기상을 이송하는 반면, 이젝터 제트 노즐의 운동량 교환 튜브 내의 액체 제트는 내부에 분배된 기포를 이송한다.
유리하게는, 본 발명에 따르면, 이젝터 제트 노즐의 이젝터 부분의 추진 제트 노즐은 또한 추진 제트 노즐을 떠나는 추진 제트를 확장 및/또는 분할하는 요소를 포함한다. 이미 제트 압축기의 설명에서 서술한 바와 같이, 이러한 유용한 요소는, 예를 들어 와류 본체 및/또는 천공 또는 슬롯 형성된 스크린(추진 제트 분할 기)이다. 순수한 제트 압축기에 비해 이젝터 제트 노즐의 다른 장점은 달성되는 더 미세한 가스 분배이고, 이는 동일하게 소정 혼합에 유리한 효과를 갖는다. 요약하면, 이젝터 제트 노즐에서, 이젝터 부분 내에 흡입된 가스는 흡입 추진 제트와 함께 혼합 노즐 내로 안내되고, 그것들은 내부에서 함께 혼합된다. 따라서, 획득된 추진액-가스 혼합물은 저장된 액체 매질 내에 배치되고 추진액-가스 혼합물의 진입 방향으로 연장되며 용기 체적에 비해 매우 작은(일반적으로 운동량 교환 챔버의 체적은 용기의 최대 액체 용량의 1/100 내지 1/100,000 또는 1/1,000,000임) (가장 좁은 단면에서) 운동량 교환 챔버 내로 함께 도입(주입)된다. 동시에, 운동량 교환 챔버 내로 혼합 노즐 밖으로 유동하는 추진액-가스 혼합물(저장된 액체 매질의 부재 시에 혼합 노즐의 가장 좁은 단면의 중심을 통해 떠나고(유동하고) 운동량 교환 챔버 내로 안내하는) 제트가 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로 안내되는 중심 제트(도 15의 11 참조)로서 본 문헌에 지칭될 것임)의 진입 시에, 저장된 액체 매질은 주위로부터 흡입된다. 이 결과로서, 이젝터 부분 내의 가스의 흡입 압력 아래로 떨어지는 정압이 발생한다. 동시에, 운동량 교환 챔버 내로의 진입 후의 제2 부분 내에서, 흡입 액체와 추진액-가스 혼합물은 매우 강하게 혼합된다. 이는 분산상으로의 갑작스런 변화를 달성하여, 액체 내에 미세하게 분배된 기포의 형태로 가스가 동반된다.
따라서, 특정 혼합 문제를 위한 이젝터 제트 노즐의 설계는 이젝터 제트 노즐과 관련하여 이 문헌에 인용된 문헌을 참조하여 달성될 수 있다(유용한 구성 물질은 이젝터에 대해 언급된 것임).
혼합 노즐로부터의 출구 상의 추진액의 속도는 일반적으로 10 내지 100 m/s, 바람직하게는 15 내지 70 또는 30 m/s일 것이다. 운동량 교환 챔버의 진입 오리피스의 평균 직경은 일반적으로 혼합 노즐의 평균 직경의 1.1 내지 4배, 바람직하게는 1.2 내지 2배일 것이고, 운동량 교환 챔버의 길이는 통상 유압 직경의 3 내지 30배, 바람직하게는 3 내지 10배일 것이다.
운동량 교환 챔버를 떠나는 질량 유동 속도는 103 내지 105 N/m2, 바람직하게는 5·103 내지 2·104 N/m2의 평균 운동량 밀도를 갖는다. 대조되게, 본 발명에 따른 방법에서 추진 제트의 평균 운동량 밀도는 통상 2.5·104 내지 107 N/m2, 종종 105 내지 5·106 N/m2이다.
평균 직경은 필수적으로 원형일 필요는 없는, 운동량 교환 챔버의 진입 오리피스 또는 노즐의 (또한 다각형일 수 있는) 단면과 동일한 표면적을 갖는 원의 직경을 의미하는 것으로 이해된다. 운동량 교환 챔버는 보통 일정한 단면을 갖고, 확산기는 일반적으로 유동 방향으로 확장되는 단면을 갖는다. 원칙적으로, 운동량 교환 챔버는 다양한 형태로 구성될 수 있고, 이 형태는 혼합 노즐의 형태로 적절히 조정된다.
일반적으로, 사용된 운동량 교환 챔버는 사실상 원통형 튜브이고, 확산기는 절두형 원뿔이다. 운동량 교환 챔버가 원통형 튜브로 구성될 때, 그 길이는 일반적으로 이 경우에 동시에 유압 직경인 그 직경의 3 내지 30배, 바람직하게는 3 내 지 10배일 것이다. 운동량 교환 챔버가 원형 단면 또는 그 길이에 대해 일정한 단면을 갖지 않을 때, 그 길이는 보통 유압 직경의 2 내지 30배, 바람직하게는 3 내지 10배이다. 유압 직경은 동일한 처리량 및 동일한 길이로 운동량 교환 챔버로서 동일한 압력 강하를 나타내는 원통형 튜브의 직경을 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따라 적합한 이젝터 제트 노즐에서, 혼합 노즐의 가장 좁은 단면적은 적용의 관점에서 적절하게, 혼합 노즐의 가장 좁은 유압 직경의 1 내지 10배에 상응하는 이젝터 부분의 추진 노즐로부터의 거리에 있을 것이다.
더욱이, 본 발명에 따라 적합한 이젝터 제트 노즐의 혼합 노즐의 가장 좁은 단면적은 본 발명에 적절히 따르면, 추진 노즐의 가장 좁은 유압 직경의 0 내지 3배 또는 2배에 상응하는 정도보다 깊게 (보통 중심 위치된) 운동량 교환 챔버 내로 돌출하지 않는다.
유리하게는, 본 발명에 따르면, 혼합 노즐은 운동량 교환 챔버 내로 돌출한다. 원칙적으로, 운동량 교환 챔버 내로 진입하는 혼합 노즐의 가장 좁은 단면적은 또한, 예를 들어 추진 노즐의 가장 좁은 유압 직경의 1배 이하 또는 이상일 수 있는 거리를 가질 수 있다.
더욱이, 본 발명에 따라 적합한 이젝터 제트 노즐의 혼합 노즐의 가장 좁은 단면적은 유리하게는 적용의 관점에서 가장 좁은 추진 노즐 단면적의 1.5 내지 15배, 바람직하게는 2 내지 10배를 가질 것이다. 이젝터 부분의 추진 노즐을 떠나는 추진 제트의 속도는 일반적으로 이젝터 제트 노즐에서 본 발명에 따라 적합한 방식으로 20 내지 50 m/s이다.
여기서, 이젝터 제트 노즐의 이젝터 부분의 가능한 치수 결정에 대한 서술은 이젝터 자체에도 적용된다.
단지 하나의 이젝터 제트 노즐 대신, 또한 순수한 이젝터의 사용의 경우에 이미 언급된 바와 같이 본 발명에 따른 방법을 위해 하나 및 동일한 저장 용기 내의 다수(한 다발)의 이젝터 제트 노즐이 사용될 수 있다. 또한, 이젝터의 경우에서와 같이, 수직으로 하향하는 용기의 중간에 (특히 본 발명에 따라 저장될 혼합물 내에 미립자 고체의 침착을 방지하도록) 이젝터 제트 노즐(또는 이젝터)을 장착하는 것이 본 발명에 따라 적절할 수 있다. 본 발명에 따라, 하나의 이젝터 제트 노즐의 경우에, 조합된 운동량 교환 챔버와 혼합 노즐을 포함하는 복수의 이젝터 부분을 조합하는 것이 또한 가능하고, 이 경우 전체 오리피스 단면은 개별 용도의 경우에 특정 혼합 노즐에 필요한 단면의 합에 상응해야 한다.
원칙적으로, 이젝터 제트 노즐의 혼합 노즐을 또한 포함하는 운동량 교환 챔버와 이젝터 부분은 연결 요소를 통해 (바람직하게는 각각의 경우에 120°의 각도를 형성하는 (완전히 만족스러운 중심 잡기가 가능한) 3개의 연결 요소를 통해) 서로 연결될 수 있다. 그러나, 그것들은 서로 나사 결합될 수도 있다. 이 경우에, 적절히 장착된 슬롯은 주변 액체의 흡입을 허용한다.
통상, 본 발명에 따른 방법이 이젝터 제트 노즐에 의해 실시되는 경우에, 운동량 교환 챔버 내로 안내되는 총 액체 체적 대 공급되는 가스 체적의 비는 0.1 내지 10의 범위일 수 있다.
운동량 교환 챔버에서의 운동량 교환 및 확산기에서의 운동 에너지의 압력 에너지로의 전환은 이젝터 제트 노즐에서의 정압 구축을 초래한다. 이 압축 작용은 이젝터의 경우에서보다 더 나은 효율을 갖는 더 많은 양의 액체로 인해 발생한다. 다른 유리한 요인은 다른 동일한 조건이 더 낮은 유동 속도로 인해 더 작은, 일반적으로 통상의 이젝터의 혼합 챔버에 비하여 더 큰 직경을 갖는 운동량 교환 챔버 내의 벽 마찰의 결과로서 유동이 손실되는 것이다.
본 문헌의 도 9는 흡입 장치로서 바람직한 이젝터 제트 노즐을 사용하는 액체와 미립자 고체의 혼합물 또는 액체로 채워지는 탱크의 본 발명의 주로 가스 유도 혼합의 일 실시양태의 개략을 도시한 것이다. 이젝터 제트 노즐의 수평 설치의 가능성은 도 10에 따른 액체 경계면(상 경계면)이 액체로 충분히 덮이기 전에 비교적 낮은 레벨로 낮추어지도록 한다. 노즐 아래로 액체 경계면(상 경계면)이 더 낮아지는 경우에, 다른 추가적인 액체가 흡입되지 않는다. 그러나, 수평으로 떠나는 제트는 이것이 (특히 이젝터 부분의 추진 노즐의 와류 본체 상류의 추가적인 사용의 경우에)(도 11) 용기 벽을 때릴 때 더 이상 상당량의 스프레이를 발생시키지 않고, 이는 더 이상 제트 덩어리로서 용기 벽에 도달하지 않기 때문이다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 실시양태에서, 도 12에 따라 본 발명에 따른 방법에 사용된 흡입 장치는 또한 혼합 노즐과 운동량 교환 챔버(운동량 교환 튜브) 사이의 (주변 액체에 대한) 흡입 영역에 적어도 하나의 오리피스(적어도 하나의 진입 오리피스(적어도 하나의 흡입 오리피스))를 갖는 외피가 제공되는 이젝터 제트 노즐일 수 있고, 적어도 하나의 오리피스는 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로 떠나는 중심 제트 아래(여기서, 아래는 중심 제트로부터 용기 또는 탱크 하부 방향으로 진행된다는 의미임)에 있다. 이 적어도 하나의 진입 오리피스는 가장 바람직하게는 용기 하부 방향으로 안내하는(개구된) 침지 튜브로서 설계되고, 이에 따라 용기 하부에 근접하게 배치된다(이는 아래로부터의 흡입으로 인해 특히 신속한 혼합을 유발함). 원칙적으로, 침지 튜브의 단면은 소정 형상, 즉 원형, 타원형 또는 다각형일 수 있다. 보통, 본 발명에 따른 방법에서의 침지 튜브의 단면은 그 길이에 대해 일정하다. 원형 단면을 갖는 침지 튜브가 본 발명에 따라 바람직하다. 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로 안내하는 중심 제트 아래의 적어도 하나의 흡입 오리피스의 평균 직경은 혼합 노즐의 평균 직경의 1 내지 20배, 바람직하게는 2 내지 10배일 것이다. 일반적으로, 침지 튜브는 이를 통한 유동이 최소한의 압력 강하를 유발하도록 구성된다. 원칙적으로, 적어도 하나의 흡입 오리피스는 또한 그 길이에 대해 침지 튜브의 벽 내에 분포된 구멍 및/또는 슬롯으로 구성될 수 있다. 침지 튜브는 또한 하부에 근접하게 배치된 단부에서 미트훅(meat hook)처럼 상향으로 만곡되어, 흡입 오리피스가 용기 하부를 향하는 것이 아니라 용기 루프(커버)를 향하도록 한다. 만곡부는 또한 골프 클럽처럼 설계될 수 있고, 흡입 오리피스가 용기 하부와 평행하게 개방된다. 추가적으로, 흡입 오리피스를 포함하는 침지 튜브는 상부에서 개방되고 용기 하부 상에 안착하는 포트(pot) 내로 돌출될 수 있다. 침지 튜브의 흡입 오리피스 및 운동량 교환 챔버(튜브)로부터의 유출구가 (예를 들어 서로 최대 거리에서) 서로 독립적으로(공간적 위치에서 서로 필수적으로 관련되지 않음) 공간적인 관점에서 위치될 수 있음은 또한 유리하다. 침지 튜브(이는 외피에 매끄럽게 용접될 수 있거나, 외피 내로 나사 결합될 수 있 거나 또는 외피에 배치된(예를 들어 연결 스터브 상에 플랜지 연결됨) 적절한 연결부에 접합될 수 있음)를 갖는 실시양태는 저장 용기 내의 충전 레벨이 매우 낮은 경우에도 본질적으로 본 발명에 따른 방법의 성능이 사실상 악화되지 않게 한다. 아무리 나빠도, 이는 이송 펌프가 순간 작동 중지될 때 문제가 된다. 이 경우에, 침지 튜브는 더 이상 저장된 액체 또는 액체와 미립자 고체의 저장된 혼합물로 혼합 노즐을 향해 충전되지 않고 가스로 충전된다. 그러나, 이젝터 제트 노즐의 이젝터 부분의 추진 노즐의 추진 제트의 (예를 들어 와류 본체 및/또는 추진 제트 분할기 및/또는 접선식 추진액의 공급에 의해) 충분한 와류 및/또는 분할의 경우에, 결과적인 흡입력은 재시작 후에 즉시 필요한 정도로 침지 튜브 내의 액체 또는 혼합물 레벨을 상승시키고 본 발명의 절차를 지속할 수 있게 하기에 충분하다.
본 발명에 따른 방법에서의 용기 내의 기상의 체적은 용기 내에 저장된 액체 또는 혼합물의 적어도 5 부피% 또는 10 부피%여야 한다. 그러나, 동일한 기준으로, 30 부피%, 60 부피%, 90 부피%, 150 부피%, 250 부피%, 350 부피% 이상일 수도 있다.
더욱이, 본 발명에 따라 적어도 약 10-5 slpm(단위 리터에서 0℃, 1기압에서의 가스 체적)의 가스(그러나 보통 10-1 표준리터 이하)가 본 발명에 따른 방법에서 저장 용기의 액체 내용물에 주입하는 것이 유리하다.
용기 자체는 상부에서 원뿔형 루프 또는 반구형 또는 돔형상 루프에 의해 완결되는 원통형(예를 들어 원형 또는 정사각형 또는 직사각형 단면을 가짐) 구조를 갖는다.
본 발명에 따른 방법은 특히 본 문헌의 서두에서 언급된 모든 액체(예를 들어 벤젠, 톨루엔, 알코올, 다른 탄화수소)의 유리한 저장에 적합하다. 이들은 일반적으로 액체의 증기로 포화된 가스로 덮여 선적된다(즉 기상은 통상 증발된 액체만으로 구성되지는 않음).
이러한 유용한 가스는, 예를 들어 N2와 같은 불활성 가스, 예를 들어 Ar과 같은 희가스, 및/또는 CO2를 포함한다.
이러한 가스가 또한 공기, 또는 분자 산소와 불활성 가스의 기타 혼합물일 수 있음은 이해될 것이다. 탱크 내의 절대압은, 예를 들어 대기압 내지 50 bar일 수 있고, 탱크 내의 온도는, 예를 들어 0(또는 이하) 내지 100 ℃(또는 이상)일 수 있다.
상기한 2개의 파라미터 중 어느 것도 본 발명에 따른 방법을 제한시켜서는 안된다.
본 발명에 따른 방법은 저장된 액체가 적어도 하나의 모노에틸렌계 불포화 유기 화합물(예를 들어 N-비닐포름아미드, 비닐 아세테이트, 말레산의 에스테르, 스티렌 및/또는 N-치환 아크릴아미드) 또는 적어도 하나의 이러한 모노에틸렌계 불포화 유기 화합물을 포함하는 용액일 때, 특히 원치 않은 자유-라디칼 중합의 억제를 위해 첨가된 중합 억제제를 포함할 때 특히 유리하다.
이러한 적어도 모노에틸렌계 불포화 유기 화합물의 다른 예는 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산 및 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 에스테르, 및 1가 또는 다가 알카놀을 포함한다. 이들 에스테르는 특히 알코올이 1 내지 20개의 탄소 원자 또는 1 내지 12개의 탄소 원자, 또는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것을 포함한다. 이러한 에스테르의 예시적인 전형은 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 하이드록시에틸 아크릴레이트, 하이드록시프로필 아크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트 및 t-부틸 메타크릴레이트를 포함한다. 상기한 단량체 및 유기 또는 수성 용매 중 용액의 자유-라디칼 중합의 유용한 억제제는, 예를 들어 히드로퀴논의 모노메틸 에테르(MEHQ), 히드로퀴논, 페놀(예를 들어 2,4-디메틸-6,6-부틸페놀), 퀴논, 부틸피로카테콜, 페노티아진, 디페닐아민, p-페닐렌디아민, 니트록실 라디칼 및/또는 니트로소 화합물, 예를 들어 니트로페놀 (및 또한 WO 00/64947호에서 언급된 모든 다른 중합 억제제)이다. 단량체 함량을 기준으로, 저장을 위해 첨가된 중합 억제제의 양은 0.5 내지 1,000 중량ppm(종종 1 내지 600 중량ppm 또는 2 내지 500 중량ppm)일 수 있다.
결정형 아크릴산(99.5 중량% 이상의 아크릴산 함량)의 경우에, 일반적으로 200±20 중량ppm의 MEHQ가 저장 억제제로서 첨가된다(저장 추천 온도: 15 내지 25℃). n-부틸 아크릴레이트(99.5 중량% 이상의 n-부틸 아크릴레이트 함량) 및 기타 아크릴(메타크릴) 에스테르의 경우에, 일반적으로 15±5 중량ppm의 MEHQ가 저장 안 정제로서 첨가된다(저장 추천 온도: 20 내지 35℃). MEHQ는 또한 다른 아크릴(메타크릴) 단량체 및 그 용액에 바람직한 저장 안정제이다.
상기한 바와 같이, 전술한 중합 억제제(특히 MEHQ)는 일반적으로 분자 산소 존재 하에서만 완전한 억제 작용을 보인다. 그러나, 특히 아크릴(메타크릴) 단량체는 분자 산소와 폭발성 혼합물을 형성할 수 있다.
저장 탱크 내의 스프레이(스프레이 형성)의 경우에도 상응하는 폭발을 방지하기 위해서, 지금까지는 안전 기술의 관점에서 널리 이용될 수 있는 액체 레벨 제어에 의해 이러한 스프레이 형성을 방지하거나, 또는 미국 특허 공개 제6,910,511호의 서술에서 WO 2005/049543호에 서술된 바와 같이 저장 탱크 내의 기상의 산소 함량을 상응하게 억제하는 것이 필요했다.
본 발명의 절차의 사용으로 용기 내의 비교적 낮은 액체 레벨에서도 스프레이 형성을 방지할 수 있고 탱크 내에 저장된 액체로 포화된 공기로 탱크 내용물을 비교적 간단하고 신뢰성 있게 덮는다. 그러나, 저장된 아크릴산(저장된 아크롤레인)이 프로판 존재 하에서 프로필렌의 불균일 촉매화 부분 기상 산화 또는 프로판 자체의 불균일 촉매화 부분 기상 산화에 의해 획득된 아크릴산(아크롤레인)일 때, 생성된 가스 혼합물로부터의 제거 후에 저장될 조 아크릴산(저장될 조 아크롤레인)은 일반적으로 프로판으로 포화된 형태로 획득된다. 이 경우에, 가스 혼합물은 추가적으로 가연성 프로판을 포함한다. 안전 저장을 위해, 이 경우에, 기상에서 WO 2005/049543호에 따른 희박 공기 하에서의 저장에 의해 제한 산소 농도의 하한과 부합시키는 것이 바람직하다.
원칙적으로, 본 발명에 따른 방법에서 저장 용기 내의 충전 레벨의 감소와 함께, 추진 제트를 형성하기 위한 공급(재순환) 속도가 감소될 수 있다.
일반적으로, 본 발명에 따른 방법에서 저장되는 액체 또는 저장되는 혼합물 내로의 분자 산소의 도입은 매우 간단하다.
본 발명에 따른 방법은 다른 것들 중에서 이런 이유로 특히 대량 내용물을 갖는 저장 탱크에서 특히 적합하다.
따라서, 본 출원은 특히 이하의 본 발명의 실시양태를 포함한다.
실시양태
1. 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적은 기상으로 채워지고, 흡입 장치는 추진 제트의 보조로 용기 내에 존재하는 기상으로부터 가스를 흡입하고 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물 내로 추진 제트와 함께 흡입 가스를 방출하고, 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 배치된 흡입 장치의 추진 제트로서 본질적으로 동일한 액체 또는 본질적으로 동일한 혼합물을 용기 내에 공급하는 것을 포함하는, 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는(저장된) 액체와 미립자 고체의 혼합물 또는 액체의 혼합을 위한 방법이 제공된다.
2. 실시양태 1에 따른 방법이며, 흡입 장치는 (기상으로부터 가스가 흡입될 수 있는 연결부를 통해) 기상에 연결되는 흡입 챔버 및 추진 노즐을 갖고 추진 노즐을 통해 추진 제트를 전달하는 적어도 하나의 이젝터를 포함한다.
3. 실시양태 2에 따른 방법이며, 추진 노즐을 통과하기 전에 추진 제트에 와 류 운동을 부여한다.
4. 실시양태 2에 따른 방법이며, 추진 노즐의 상류에 설치된 와류 본체에 의해 와류 운동을 부여한다.
5. 실시양태 3에 따른 방법이며, 추진 노즐에 추진액을 접선 방향으로 공급함으로써 와류 운동을 부여한다.
6. 실시양태 1 내지 실시양태 5 중 하나에 따른 방법이며, 추진 제트는 추진 노즐을 통과할 때 분할된다.
7. 실시양태 6에 따른 방법이며, 추진 노즐은 스크린 노즐 또는 슬롯 노즐이다.
8. 실시양태 1에 따른 방법이며, 흡입 장치는 추진 노즐, 추진 노즐을 둘러싸고 혼합 노즐 내로 개방되는 흡입 챔버, 및 혼합 노즐의 유출구가 향하는 운동량 교환 챔버를 갖는 적어도 하나의 이젝터 제트 노즐을 포함하고, 흡입 챔버는 (가스가 기상으로부터 흡입될 수 있는 연결부를 통해) 기상에 연결되며, (흡입 가스를 갖는 혼합물 내의) 추진 제트는 혼합 노즐을 거쳐 추진 노즐을 통해 운동량 교환 챔버 내로 안내된다.
9. 실시양태 8에 따른 방법이며, 추진 노즐을 통과하기 전에 추진 제트에 와류 운동을 부여한다.
10. 실시양태 9에 따른 방법이며, 추진 노즐의 상류에 설치된 와류 본체에 의해 와류 운동을 부여한다.
11. 실시양태 9에 따른 방법이며, 추진 노즐에 추진액을 접선 방향으로 공급 함으로써 와류 운동을 부여한다.
12. 실시양태 8 내지 실시양태 11 중 하나에 따른 방법이며, 추진 제트는 추진 노즐을 통과할 때 분할된다.
13. 실시양태 12에 따른 방법이며, 추진 노즐은 스크린 노즐 또는 슬롯 노즐이다.
14. 실시양태 1 내지 실시양태 7 중 하나에 따른 방법이며, 이젝터는 용기 내에 수평으로 설치된다.
15. 실시양태 8 내지 실시양태 13 중 하나에 따른 방법이며, 이젝터 제트 노즐은 용기 내에 수평으로 설치된다.
16. 실시양태 8 내지 실시양태 13 및 실시양태 15 중 하나에 따른 방법이며, 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로의 전이부에는 적어도 하나의 오리피스를 갖는 외피가 제공되고, 적어도 하나의 오리피스는 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버로 안내하는 중심 제트(11) 아래에 있다.
17. 실시양태 8 내지 실시양태 13 및 실시양태 15 중 하나에 따른 방법이며, 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로의 전이부에는 용기 하부 방향으로 안내되는 침지 튜브로 개방되는 적어도 하나의 오리피스를 갖는 외피가 제공된다.
18. 실시양태 1 내지 실시양태 17 중 하나에 따른 방법이며, 액체는 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산의 에스테르 및 메타크릴산의 에스테르를 포함하는 군으로부터의 유기 화합물 중 적어도 하나를 포함한다.
19. 실시양태 1 내지 실시양태 17 중 하나에 따른 방법이며, 액체는 N-비닐 포름아미드를 포함한다.
20. 실시양태 18 또는 실시양태 19에 따른 방법이며, 액체는 적어도 하나의 용해된 중합 억제제를 포함한다.
21. 실시양태 1 내지 실시양태 20 중 하나에 따른 방법이며, 기상은 분자 산소를 포함한다.
22. 실시양태 1 내지 실시양태 21 중 하나에 따른 방법이며, 용기 내의 기상의 체적은 용기 내에 저장된 액체 또는 혼합물 체적의 적어도 5 부피%이다.
23. 실시양태 1 내지 실시양태 22 중 하나에 따른 방법이며, 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 적어도 10-5 slpm의 가스가 기상 중에서 흡입되고, 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물 내로 방출된다.
24. 실시양태 1 내지 실시양태 23 중 하나에 따른 방법이며, 추진 제트로서 용기 내로 공급된 액체 또는 혼합물은 용기로부터 사전에 회수된 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 일부 또는 전체를 포함한다.
25. 실시양태 1 내지 실시양태 23 중 하나에 따른 방법이며, 추진 제트로서 용기 내로 공급된 액체 또는 혼합물은 용기로부터 사전에 회수된 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 일부를 포함하지 않는다.
26. 실시양태 1 내지 실시양태 25 중 하나에 따른 방법이며, 추진 제트로서 용기 내에 공급된 액체 또는 혼합물은 사전에 열교환기를 통해 안내된다.
27. 기상뿐 아니라 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물, 및 추진 제트를 포함하는 적어도 하나의 이젝터 및 (기상으로부터 가스가 흡입될 수 있는) 기상으로의 연결부를 갖는 흡입 챔버를 포함하는 용기.
28. 기상뿐 아니라 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물, 및 추진 노즐, 추진 노즐을 둘러싸고 혼합 노즐 내로 개방되는 흡입 챔버, 및 혼합 노즐의 유출구가 향하는 운동량 교환 챔버를 갖는 적어도 하나의 이젝터 제트 노즐, 및 (기상으로부터 가스가 흡입될 수 있는) 기상으로의 연결부를 포함하는 용기.
29. 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 가스 유도 혼합용 이젝터의 용도이며, 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워진다.
30. 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 가스 유도 혼합용 이젝터 제트 노즐의 용도이며, 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워진다.
31. 추진 노즐, 추진 노즐을 둘러싸고 혼합 노즐 내로 개방되는 흡입 챔버, 및 혼합 노즐의 유출구가 향하는 임펄스 교환 챔버를 갖는 이젝터 제트 노즐이며, 혼합 노즐로부터 임펄스 교환 챔버 내로의 전이부에는 외피가 제공되고, 외피는 외피 내로 안내하는 침지 튜브 또는 적어도 하나의 침지 튜브용 적어도 하나의 연결부를 갖는다.
본 발명에 따른 방법은 또한 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는 액체 또 는 액체와 미립자 고체의 혼합물 내로 다른 액체 또는 다른 혼합물을 매우 신속하게 혼합하는데 적합하고, 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워진다(또한 용기 내의 소정 충전 레벨에 상관 없음).
이 경우에, 상기 절차는 가장 간단한 방식으로 본 발명에 따른 추진 제트로서 공급되는 혼합물 또는 액체는 배타적으로 혼합될 다른 액체 또는 다른 혼합물이다. 본 발명에 적절히 따르면, 다른 액체 또는 다른 혼합물의 공급의 완료 시에 용기 내의 균질의 혼합물의 형성을 더 촉진하기 위하여, 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 총량의 일부는, 예를 들어 용기 회수에 이용 가능한 펌프에 의해 그로부터 회수될 것이고, (열교환기를 통해 안내된 후에 적절하다면) 회수된 부분의 적어도 일부는 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 존재하고 본 발명에 따라 사용되는 흡입 장치의 추진 제트로서 용기 내로 재순환될 것이다.
대안적으로, 상기 절차는 또한 본 발명에 따라 사용되는 흡입 장치의 추진 제트로서 사전에 회수된 내부에 존재하는 액체 또는 혼합물의 일부 및 다른 액체 또는 다른 혼합물의 혼합물을 초기에 사용하도록 할 수 있다. 본 발명에 적절히 따르면, 공급되는 다른 액체 또는 다른 혼합물의 총량의 공급의 완료 시에 용기 내의 균질의 혼합물의 형성을 더 촉진하기 위하여, 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 총량의 일부는, 예를 들어 용기 회수에 이용 가능한 펌프에 의해 그로부터 회수될 것이고, (열교환기를 통해 안내된 후에 적절하다면) 회수된 부분의 적어도 일부는 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 존재하고 본 발명에 따라 사용되는 흡입 장치의 추진 제트로서 용기 내로 재순환될 것이다.
공급된 다른 액체 또는 다른 혼합물의 총량의 공급의 완료 시에 적절하다면, 용기 내의 균질의 혼합물의 형성은 또한 사전에 용기로부터 회수되지 않고 추진 제트로서 본질적으로 동일한 액체 또는 혼합물을 공급함으로써 더 촉진될 수 있다.
용기 내에 존재하는 액체 또는 용기 내에 존재하는 혼합물의 액체가 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 잔기(moiety)(예를 들어 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산의 에스테르 및/또는 메타크릴산의 에스테르)(일반적으로 중합 억제제를 첨가함으로써 안정화된 형태임)를 갖는 적어도 하나의 화합물을 이미 포함하는 것일 때, 다양한 이유로 원치 않은 자유-라디칼 중합이 있을 수 있다. 더 심화되기 전에 매우 신속하게 이러한 원치 않은 자유-라디칼 중합을 멈추기 위해서, 자유-라디칼 중합 억제제의 고농축 용액을 본질적으로 순간적으로 혼합하는 것이 종래 기술에 기술되어 있다(WO 00/64947호, WO 99/21893호, WO 99/24161호, WO 99/59717호 참조).
이러한 용액은, 예를 들어 상기한 바와 같이 본 발명에 따라 혼합되는 액체일 수 있다. 특히, 이러한 "단시간 정지 용액(short stop solution)"은 적어도 10 중량%의 페노티아진, 5 내지 10 중량%의 p-메톡시페놀 및 적어도 50 중량%의 N-메틸피롤리돈을 포함하는 억제제 용액일 수 있다.
대안적으로, 상기한 WO 문헌에 개시된 모든 다른 "단시간 정지 용액"이 유용하다.
따라서, 본 특허 출원은 추가적으로 이하의 본 발명의 실시양태를 포함한다.
32. 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물 내에 또 다른 액체 또는 또 다른 혼합물을 혼합시키는 방법이며, 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워지고, 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 존재하는 흡입 장치의 추진 제트로서 용기 내로 다른 액체 또는 다른 혼합물을 공급하는 것을 포함하고, 흡입 장치는 추진 제트의 보조로 용기 내에 존재하는 기상으로부터 가스를 흡입하고 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물로 추진 제트와 함께 흡입 가스를 방출시킨다.
33. 실시양태 32에 따른 방법이며, 용기 내에 존재하는 액체는 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 잔기를 갖는 화합물을 포함하고, 추진 제트로서 공급된 다른 액체는 적어도 10 중량%의 페노티아진, 5 내지 10 중량%의 p-메톡시페놀 및 적어도 50 중량%의 N-메틸피롤리돈을 포함하는 억제제 용액이다.
작동예
도 13에 따른 실외 탱크(원뿔형 루프의 시작부까지 높이 10 m 및 직경 8.5 m의 원통형 풋프린트)(벽 두께: 5 mm, 제조 물질: DIN 1.4541 스테인리스강)에서, 200 중량ppm의 MEHQ로 안정화된 결정형 아크릴산(GAA)은 20 ℃의 바람직한 내부 온도에서 대기압 하에 최대 충전 높이로 저장된다. 저장 탱크의 최대 충전 높이는 9 m였다. 최대 충전 높이에서 잔류하는 가스 체적은 69 m3이었다.
탱크로부터의 회수는 독일 데-67227 프랑켄탈 소재의 KSB Aktiengesellschaft로부터의 CPK 50-200 원심 펌프에 의해 실시되었다.
이중 슬립 링 시일을 갖는 펌프 내에 존재하는 차단 유체는 에틸렌 글리콜과 물의 혼합물이었다. 저장 탱크 내의 결정형 아크릴산은 공기로 덮였다. 화염을 통해 대기로 개방되는 오프가스 시스템(원뿔형 루프의 오리피스 단면적 = 20 cm2)에 의해서, 압력 해제를 위해 충전 중에 탱크의 기상으로부터 화염으로 가스를 방출하는 것이 가능했다.
상응하는 방식으로, 탱크로부터 결정형 아크릴산의 회수 중에 압력 균등화를 위해 압력 유지 장치를 통해 공기가 보충되었다. 도 13에서 알 수 있는 바와 같이 하부에 근접하게, 도 14로부터의 이젝터 제트 노즐(DIN 1.4541 스테인리스강으로 제조됨)은 확산기가 탱크의 대략 중앙부 내로 돌출하도록 수평으로 장착되었다. 도 14에서의 치수는 mm 단위의 이젝터 제트 노즐의 동반 치수(공칭 폭) 및 도 단위의 각도(NW는 공칭 폭을 나타냄)이다. 벽 두께는 1 내지 6 mm였다. 도 15는 이젝터 부분의 추진 노즐의 상류에 배치된 와류 본체 및 30°인 와류각을 측면도 및 정면도로 도시한 것이다. 도 14는 또한 이젝터 제트 노즐의 이젝터 부분의 흡입 챔버로의, 탱크의 기상 내로 돌출하는 상승 튜브의 연결부(12)를 도시한 것이다.
원심 펌프는 1주 주기로 탱크로부터 연속적으로 40 m3/h의 결정형 아크릴산을 회수하고 이를 도 13의 열교환기를 통해 이젝터 제트 노즐 내로 추진 제트로서 재순환하는데 사용되었다. (실험 주기 내에서 ±15℃ 범위 이내로 변화되는) 외부 온도와는 상관없이, 온도는 저장 탱크의 회수점에서 20±1 ℃ 이내로 일정하게 유 지되었다.
최종적으로, 결정형 아크릴산 중 0.1 중량% 페노티아진 용액 1리터가 (최대 충전 높이에서) 상부로부터 탱크 내로 한번에 모두 도입되었다. 5분 후에, 이론치의 ± 10% 이내로 첨가된 페노티아진의 균등한 분배 농도가 회수점에서 달성되었다.
이어서, 재순환 속도는 유지되었지만, 회수 속도는 20 m3/h만큼 증가되었고, 즉 탱크는 20 m3/h만큼 비워졌다. 어떤 문제도 없이 탱크 내에 스프레이의 형성 없이 탱크로부터 99%의 액체 내용물의 회수가 가능하였다(원칙적으로, 순환 펌프를 통과하지 않은 유출구를 통해 탱크로부터 결정형 아크릴산을 회수하는 것이 가능함).
도 16은 사용된 와류 본체의 3차원도를 추가적으로 도시한 것이다.
도 17은, 예를 들어 이젝터 제트 노즐의 3차원도를 (단면도로) 도시한 것이고, 도 18은 상응하는 분해도를 도시한 것이다.
추가적으로, 도 13의 약자는 이하를 나타낸다.
TIA+: 온도 표시기 알람
LIS: 과충전 방지(+) 및 충전 부족 방지(-)를 위한 레벨 표시기 스위치
TIS+: 안전 온도 표시기
FIS: 안전 유동 표시기
F: 유동(펌프 방지를 위한 소량의 안전 유동)
추가적으로, 도 13은 용기 루프 위, 투웨이 체크 밸브 및 회수 상류 및 펌프 너머의 단일 작용(오직 외부 개방) 체크 밸브를 도시한 것이다.
2006년 9월 21일에 출원된 미국 특허 가출원 제60/846095가 본 출원에 참조로서 도입된다. 상기한 교시와 관련하여, 본 발명으로부터 많은 변경 및 변형이 가능하다. 따라서, 첨부된 청구항의 범주 내에서 본 발명은 본 명세서에 구체적으로 서술된 방식과 상이하게 수행될 수 있음을 가정할 수 있다.

Claims (33)

  1. 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워지고, 흡입 장치는 추진 제트의 보조로 용기 내에 존재하는 기상으로부터 가스를 흡입하고, 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물 내로 추진 제트와 함께 흡입 가스를 방출하고, 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 배치된 흡입 장치의 추진 제트로서 본질적으로 동일한 액체 또는 본질적으로 동일한 혼합물을 용기 내로 공급하는 것을 포함하는, 본질적으로 독립식(self-contained) 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 혼합 방법.
  2. 제1항에 있어서, 흡입 장치는 기상에 연결되는 흡입 챔버 및 추진 노즐을 갖고 추진 노즐을 통해 추진 제트를 전달하는 적어도 하나의 이젝터를 포함하는 것인 혼합 방법.
  3. 제2항에 있어서, 추진 노즐을 통과하기 전에 추진 제트에 와류 운동을 부여하는 혼합 방법.
  4. 제3항에 있어서, 추진 노즐의 상류에 설치된 와류 본체에 의해 와류 운동을 부여하는 혼합 방법.
  5. 제3항에 있어서, 추진 액체를 추진 노즐에 접선 방향으로 공급함으로써 와류 운동을 부여하는 혼합 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 추진 제트는 추진 노즐을 통과할 때 분할되는 혼합 방법.
  7. 제6항에 있어서, 추진 노즐은 스크린 노즐 또는 슬롯 노즐인 혼합 방법.
  8. 제1항에 있어서, 흡입 장치는 추진 노즐, 추진 노즐을 둘러싸고 혼합 노즐 내로 개방되는 흡입 챔버, 및 혼합 노즐의 유출구가 향하는 운동량 교환 챔버를 갖는 적어도 하나의 이젝터 제트 노즐을 포함하고, 흡입 챔버는 기상에 연결되고, 추진 제트는 혼합 노즐을 거쳐 추진 노즐을 통해 운동량 교환 챔버 내로 안내되는 혼합 방법.
  9. 제8항에 있어서, 추진 노즐을 통과하기 전에 추진 제트에 와류 운동을 부여하는 혼합 방법.
  10. 제9항에 있어서, 추진 노즐의 상류에 설치된 와류 본체에 의해 와류 운동을 부여하는 혼합 방법.
  11. 제9항에 있어서, 추진 액체를 추진 노즐에 접선 방향으로 공급함으로써 와류 운동을 부여하는 혼합 방법.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 추진 제트는 추진 노즐을 통과할 때 분할되는 혼합 방법.
  13. 제12항에 있어서, 추진 노즐은 스크린 노즐 또는 슬롯 노즐인 혼합 방법.
  14. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 이젝터는 용기 내에 수평으로 설치되는 혼합 방법.
  15. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 이젝터 제트 노즐은 용기 내에 수평으로 설치되는 혼합 방법.
  16. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로의 전이부에는 적어도 하나의 오리피스를 갖는 외피가 제공되고, 적어도 하나의 오리피스는 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로 안내하는 중심 제트 아래에 있는 혼합 방법.
  17. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로의 전이부에는 용기 하부 방향으로 안내하는 침지 튜브로 개방되는 적어도 하나의 오리피스를 갖는 외피가 제공되는 혼합 방법.
  18. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 액체는 아크롤레인, 메타크롤레인, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산의 에스테르 및 메타크릴산의 에스테르를 포함하는 군으로부터의 유기 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인 혼합 방법.
  19. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 액체는 N-비닐포름아미드를 포함하는 것인 혼합 방법.
  20. 제18항에 있어서, 액체는 적어도 하나의 용해된 중합 억제제를 포함하는 것인 혼합 방법.
  21. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 기상은 분자 산소를 포함하는 것인 혼합 방법.
  22. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 용기 내의 기상의 체적은 용기 내에 저장된 액체 또는 혼합물 체적의 적어도 5 부피%인 혼합 방법.
  23. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물의 적어도 10-5 slpm의 가스가 기상으로부터 흡입되고 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물 내로 방출되는 혼합 방법.
  24. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 추진 제트로서 용기 내로 공급된 액체 또는 혼합물은 사전에 용기로부터 회수된 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 일부 또는 전부를 포함하는 것인 혼합 방법.
  25. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 추진 제트로서 용기 내로 공급된 액체 또는 혼합물은 사전에 용기로부터 회수된 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물의 일부를 포함하지 않는 혼합 방법.
  26. 제1항 내지 제5항 및 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 추진 제트로서 용기 내로 공급된 액체 또는 혼합물은 사전에 열교환기를 통해 안내되는 혼합 방법.
  27. 기상뿐 아니라 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물, 및 기상으로의 연결부를 갖는 흡입 챔버 및 추진 제트를 포함하는 적어도 하나의 이젝터를 포함하는 용기.
  28. 기상뿐 아니라 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물, 및 추진 노즐, 추진 노즐을 둘러싸고 혼합 노즐 내로 개방되는 흡입 챔버, 및 혼합 노즐의 유출구가 향하는 운동량 교환 챔버를 갖는 적어도 하나의 이젝터 제트 노즐, 및 기상으로의 흡입 챔버의 연결부를 포함하는 용기.
  29. 삭제
  30. 삭제
  31. 혼합 노즐로부터 운동량 교환 챔버 내로의 전이부에는 외피가 제공되고, 외피는 외피 내로 안내하는 침지 튜브 또는 적어도 하나의 침지 튜브에 대한 적어도 하나의 연결부를 갖고, 추진 노즐, 추진 노즐을 둘러싸고 혼합 노즐 내로 개방되는 흡입 챔버, 및 혼합 노즐의 유출구가 향하는 운동량 교환 챔버를 갖는 이젝터 제트 노즐.
  32. 액체 또는 혼합물이 유체상에 의해 점유될 수 있는 용기의 내부 체적의 일부만을 채우고, 남은 점유 가능한 용기의 내부 체적이 기상으로 채워지고, 용기 내의 액체 또는 혼합물 내에 존재하는 흡입 장치의 추진 제트로서 다른 액체 또는 다른 혼합물을 용기 내에 공급하는 것을 포함하고, 흡입 장치는 추진 제트의 보조로 용기 내에 존재하는 기상으로부터 가스를 흡입하고 추진 제트와 함께 흡입된 가스를 용기 내에 존재하는 액체 또는 혼합물로 방출하는, 본질적으로 독립식 용기 내에 존재하는 액체 또는 액체와 미립자 고체의 혼합물 내에 또 다른 액체 또는 또 다른 혼합물의 혼합 방법.
  33. 제32항에 있어서, 용기 내에 존재하는 액체는 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 부분을 갖는 화합물을 포함하고, 추진 제트로서 공급된 다른 액체는 적어도 10 중량%의 페노티아진, 5 내지 10 중량%의 p-메톡시페놀 및 50 중량%의 N-메틸피롤리돈을 포함하는 억제제 용액인 혼합 방법.
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