KR101372808B1 - 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 엠보싱된필름의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 필름 면을, 상응하게 표면 처리된 엠보싱 롤러와 특정 쇼어 A 경도를 지니는 프레싱 롤러 사이에서 엠보싱시킴으로써, 독립적으로 각각의 경우에 Rz = 20 내지 80 ㎛의 표면 조도를 지닌, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 구조화된 필름의 2 단계 제조 방법에 관한 것이다. 상기 필름 및 롤러의 온도는 구조를 고정시키도록 조정된다.

Description

부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 엠보싱된 필름의 제조 방법 {PROCESS FOR THE PRODUCTION OF EMBOSSED FILMS BASED ON PARTIALLY ACETALATED POLYVINYL ALCOHOL}
도 1은 본 발명에 따른 방법을 개략적으로 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 방법의 변형예를 개략적으로 도시한다.
도 3은 본 발명에 따른 방법의 추가 변형예를 개략적으로 도시한다.
본 발명은, 2 단계 엠보싱에 의해 설정된 표면 조도 (surface roughness)를 지닌, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을 제조하는 방법, 및 복합체 유리 라미네이트의 제조를 위한 상기 필름의 용도에 관한 것이다.
2개의 유리 판, 및 상기 유리 판을 결합시키는 하나의 접착제 필름으로 구성되며, 바람직하게는 폴리비닐 부티랄 (PVB)의 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올을 기재로 하는 복합체 안전 유리 판은 특히 자동차에서 와이드스크린으로서 사용되며, 유리 판을 필요에 따라 중합체 판으로 대체시킬 수 있다. 구성부에서도 역시, 그러한 실리케이트 유리/실리케이트 유리 복합체 또는 실리케이트 유리/중합 체 복합체가, 예를 들어 창 유리판 또는 중간 벽으로서 사용되며, 다중 복합체, 즉 2개 초과의 지지층으로 이루어진 복합체가 필요에 따라 사용되며, 이들의 용도에 따라 다르나, 예를 들어 방탄 유리로서 사용되기도 한다.
안전 복합체 유리를 제조하기 위한 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올, 특히 폴리비닐 부티랄 (PVB) 기재의 가소제 함유 필름은 연질이며 심지어 실온에서도 점성이 있다. 유리/필름/유리의 복합체를 복합체 유리 내에서 함께 유지시키기 위해서는 고점성이 필수적이기는 하지만, 점성은 일시적으로 제거되어야 하거나 이들의 운반 및 유리로의 가공 공정에 대해서는 적어도 억제되어야 한다. 필름의 고유 점성은 특정 조도에 의해 감소될 수 있다.
또한, 필름과 유리 사이에 존재하는 공기는 복합체 안전 유리를 형성시키기 위한 필름의 가공 동안에 제거될 수 있어야 한다. 이러한 측면에서, 필름의 한면 또는 양면 상에 거친 표면을 형성시키는 것이 일반적으로 공지되어 있다. 유리 라미네이트의 제조 동안에 함유된 공기는, 거품 비함유 라미네이트가 수득되도록 거친 표면을 경유하여 배출될 수 있다.
일반적으로, DIN EN ISO 4287에 따라 Rz로서 측정된 상기 중간 필름의 조도 값은 8 내지 60 ㎛이다. 거친 표면을 지닌 필름을 제조하기 위한 일반적인 방법은 EP 0 185 863 B1호로부터 용융 파괴 공정 (melt fracture process)으로서 공지되어 있다. 용융 파괴 공정에 의해 불규칙적으로 (확률적으로) 거친 표면이 형성된다.
엠보싱 공정은 거친 표면을 형성시키기 위해 선행 기술에 기재된 추가 공정 이다. 엠보싱 공정에 의해 형성된 모든 필름 표면의 공통적인 특징은 특히 진공 백 (vacuum bag) 공정에 의한 유리 라미네이트의 제조 공정에서 양호한 환기 특성을 나타내어, 결과적으로 짧은 공정 시간 및 넓은 가공 윈도우를 허용하는 규칙적인 (비-확률적인) 표면 구조이다.
용융 파괴 공정과 비교하여, 엠보싱 공정은, 수득된 규칙적인 표면 구조에 의해 라미네이트 제조 동안에 더욱 신속하고 더욱 간편한 공기의 제거가 이루어질 수 있다는 이점이 있다.
EP 0 741 640 B1호는, 2개의 엠보싱 롤러에 의해 필름에 톱니 유형의 규칙적인 라인 구조가 형성되는 이러한 2개의 엠보싱 롤러에 의해 양면 상에 엠보싱된 표면을 형성시키는 엠보싱 공정을 기술하고 있다. 상기 라인은, 소위 모이르 (Moire) 패턴이 복합체 유리 내에서 형성되지 않도록, 서로 25°초과의 각도로 교차되어 필름의 각 면 상에 엠보싱되어 있다.
EP 1 233 007 A1호는 모이르 효과를 방지하기 위한 엠보싱 공정을 기술하고 있는데, 상기 공정에 의해 필름의 각각의 표면 상에 규칙적인 선형의 엠보싱 구조가 생성된다. 간섭을 방지하기 위해, 2개의 필름 면의 라인 구조는 상이한 반복 빈도를 갖는다.
또 다른 공정이 US 5,972,280호에 기재되어 있는데, 상기 공정은 표면 구조를 엠보싱시키기 위해 2개의 엠보싱 롤러 대신 단 하나의 롤러, 및 롤 및 압축된 공기를 통해 롤러에 안락하게 끼워지는 구조화된 강철 밴드를 이용하고 있으며, 엠보싱 공정 동안에 엠보싱 롤러와 강철 밴드 사이의 틈을 통해 필름이 안내된다.
US 4,671,913호는 PVB 필름을 엠보싱하는 방법으로서, 2개의 구조화된 롤러 사이에서 단일 작동 공정으로 필름이 엠보싱되는 방법을 기술하고 있다. 롤러 - 및 결과적으로 또한 엠보싱된 필름-는 10 내지 60 ㎛의 조도 Rz를 갖는다.
양면 상에서 엠보싱되는 상기 기술된 공정은, 필름의 양면을 단일 단계로 엠보싱시키는 경우에, 롤러 틈 내에서 단지 짧은 체류 시간이 달성될 수 있다는 단점이 있다. 결과적으로, 엠보싱 효과는 엠보싱 속도가 증가함에 따라 급격하게 감소되는데, 이 점은 산업적인 제조 공정에 대해서는 바람직하지 못하다. 엠보싱 롤러 둘레로 감겨질 필름의 한면에 대한 체류 시간을 증가시켜 필름의 한면이 다른 면보다 더 오래 엠보싱 롤러와 접촉시킬 수 있다 하더라도, 이는 엠보싱의 정확도를 감소시키고/시키거나, 상이한 엠보싱 깊이를 지닌 필름 면이 얻어지게 한다.
필름의 양면이 순서대로 엠보싱되는 2 단계 공정의 경우에, 이 효과는 일어나지 않는다. 그러나, 이 경우, 필름의 엠보싱된 면이 다시 높아지거나 상기 면이 제 2의 엠보싱 단계에서 과도하게 엠보싱될 위험이 존재한다. 이는 롤러 표면 및 엠보싱 압력을 적절하게 선택함으로써 억제될 수 있다. 따라서, US 2003/0022015호, WO 01/72509호, US 6077374호 및 US 60934741호는 강철 엠보싱 롤러 및 고무 코팅이 구비된 프레싱 롤러에 의해 PVB 필름을 단일 단계 및 2 단계로 엠보싱시키는 공정을 기술하고 있다. 상기한 고무 코팅 및/또는 롤러 사이에서 필름으로 인가된 힘에 대해서는 추가로 상세히 설명되어 있지 않다. 롤러 표면이 매우 경질인 경우, 이는 소형 엠보싱 구역을 야기하며, 이 구역은 실제로 하나의 라인으로 감소 된다. 이는 엠보싱 구역 내에 더욱 짧은 필름의 체류 시간을 초래하여, 결과적으로 엠보싱 속도를 낮춘다. 한편, 지나치게 연질인 롤러 표면이 사용되는 경우, 불충분한 힘이 필름 상으로 인가되어 엠보싱 품질이 감소될 수 있다.
현재의 방법들은 엠보싱 성능을 개선시킨다는 장점이 있다.
따라서, 본 발명의 과제는 상기한 단점을 나타내지 않으면서, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을 엠보싱시키는 2 단계 공정을 개발하는 것이다.
놀랍게도, 충분한 품질의 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을, 엠보싱 롤러와 특정 쇼어 A 경도를 지닌 프레싱 롤러 사이에서 충분한 속도로 엠보싱시킬 수 있음이 확인되었다.
독립적으로 각각의 경우에 Rz = 20 내지 30 ㎛, 바람직하게는 Rz = 30 내지 50 ㎛의 표면 조도를 지닌, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을 엠보싱시키는 방법으로서,
a. Rz = 1 내지 70 ㎛, 바람직하게는 Rz = 1 내지 40 ㎛, 특히 Rz = 1 내지 15 ㎛의 표면 조도를 지닌, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을 제공하는 단계;
b. a) 단계로부터의 필름의 제 1 표면을, 20 내지 100 ㎛의 표면 조도 Rz가 수득되도록 상응하게 표면 처리된 80 내지 170℃ 온도의 엠보싱 롤러와, 0 내지 60℃ 온도의 프레싱 롤러 사이에서 엠보싱시켜, 엠보싱된 표면의 조도 Rz가 20 내지 100 ㎛인 필름을 수득하는 단계; 및
c. b) 단계로부터의 필름의 제 2 표면을, 20 내지 100 ㎛의 표면 조도 Rz가 수득되도록 상응하게 표면 처리된 80 내지 170℃ 온도의 엠보싱 롤러와, 0 내지 60℃ 온도의 프레싱 롤러 사이에서 엠보싱시켜, 엠보싱된 표면의 조도 Rz = 20 내지 100 ㎛인 필름을 수득하는 단계를 포함하고,
두 엠보싱 단계에서의 프레싱 롤러는 50 내지 80의, 동일하거나 상이한 쇼어 A 경도를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법은 필름의 비확률적 조도를 야기한다. 필름의 표면 조도를 조도 값 Rz로 측정하는 것은 DIN EN ISO 4287 및 DIN ISO 4288에 따라 실시된다. 표면 조도를 측정하는 데 사용된 측정 장치는 EN ISO 3274를 만족시켜야 한다. 사용된 프로파일 필터는 DIN EN ISO 11562에 상응해야 한다.
단계 a)에 따른 필름의 표면 구조 및/또는 조도는 예를 들어, EP 0 185 863 B1호에 상응하는 소위 흐름 또는 용융 파괴 공정에 의해 적용될 수 있으며, 상기 특허의 내용은 본원에 참조로 포함되어 있다. 상이한 조도 수준은 배출 틈의 폭 및 다이 출구 상에 직접 접하는 다이 립의 온도를 변화시킴으로써 얻어질 수 있다.
또한, 용융 파괴 없이 압출에 의해 필름을 제조할 수 있다. 대안적으로, 필름은 US 4,671,913호와 동일한 맥락에서 냉각된 롤러 상에서의 압출 및 평탄화에 의해 제조될 수 있다. 가능한 한 조도가 낮은 필름을 사용하는 것이 본 발명의 방법에 있어서 바람직한 데, 그 이유는 거친 구조가 더욱 많이 엠보싱시키려는 노력에 의해서만 과-엠보싱될 수 있기 때문이다. 또한, 고유한 조도는 예비 복합체의 제조 동안에, 용융 파괴법에 의해 거칠게 처리된 표면과 비교한 엠보싱된 필름의 이점이 감소되도록, 단지 그 자체로서 해석될 수 있다.
단계 b) 및 c)에 따른 후속하는 엠보싱 공정에서, 필름의 각각의 표면 상에는, 독립적으로 각각의 경우에 Rz = 20 내지 100 ㎛, 바람직하게는 20 내지 80 ㎛, 특히 30 내지 50 ㎛의 표면 구조 및 조도 깊이가 제공된다.
본 발명에 따른 방법은, 구조화된 필름 면이 상이한 조도 깊이 Rz를 갖게 하는 방식으로 수행될 수 있다. 이는, 예를 들어 상이한 장치 수단, 또는 엠보싱 장치 및/또는 프레싱 롤러의 온도에 의해 달성될 수 있다.
엠보싱 공정 b) 및 c)의 전 및/또는 후에, 필름이 -10 내지 +20℃로 냉각되어, 필름의 표면 구조를 이 방식으로 고정시킬 수 있다. 냉각은 바람직하게는 상응하게 온도 조절된 냉각 롤러를 통해 수행된다. 이 경우, 소위 전면 냉각, 즉 공정 단계 b) 및/또는 c)에서 엠보싱된 필름의 면이 냉각되는 냉각 방식이 가능하다. 대안적으로, 공정 단계 b) 및/또는 c)에서 엠보싱되지 않은 필름의 면이 냉각되는 소위 후면 냉각이 가능하다.
필름의 냉각은 또한 이들의 표면으로 한정될 수 있다. 따라서, 필름의 엠보싱된 면의 표면 온도가 공정 단계 c) 전에 -10 내지 +20℃로 조정될 수 있다. 대 안적으로, 필름의 비-엠보싱된 표면은 단계 b) 및/또는 c) 전에 이 온도로 조정될 수 있다.
바람직하게는, 엠보싱 롤러는 금속으로 제조되고, 이는 후에 필름 표면 상에 형성되는 구조의 네거티브한 프로파일 패턴을 지닌 표면을 구비하고 있다. 본 발명의 방법에 따라 사용된 엠보싱 롤러는 필름의 의도하는 조도에 상응하는 조도를 가져야 한다. 공정의 변형예에서, 엠보싱된 필름 및 엠보싱 롤러는 동일하거나 거의 동일한 조도를 지닌다. 필름 온도, 라인 압력, 롤러 온도, 롤러 속도 또는 필름 속도와 같은 공정 파라미터에 따라 달라지나, 엠보싱된 필름의 조도는 엠보싱 롤러의 조도보다 상당히 더 낮을 수도 있다. 따라서, 엠보싱 롤러의 조도 Rz는 이 롤러를 사용하여 엠보싱된 필름 표면 조도 Rz를 400% 상회, 바람직하게는 300% 상회, 특히 100% 상회할 수 있다. 엠보싱 롤러의 온도는 80 내지 170℃, 바람직하게는 100 내지 150℃ 및 특히 110 내지 140℃이다. 특히 바람직하게는, 엠보싱 롤러는 필름의 접합을 감소시키기 위해 코팅된 (예를 들어, PTEF) 강철 표면을 지닌다.
본 발명에 따른 방법에서, 필름은 반대로 회전하는, 엠보싱 롤러와 프레싱 롤러 사이로 안내된다. 바람직하게는, 필름은, 공정 단계 b) 및/또는 c)의 엠보싱 롤러와 프레싱 롤러 사이에서 20 내지 80 N/mm, 특히 40 내지 65 N/mm의 라인 압력에 노출된다. 상기 라인 압력은 공정 단계 b) 및 c)에서 동일하거나 상이할 수 있다. 라인 압력은, 필름 폭을 기초로 롤러 쌍을 프레싱하는 힘을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
프레싱 롤러는 0 내지 60℃, 바람직하게는 10 내지 40℃의 온도를 가지며, 즉 이들 프레싱 롤러는 엠보싱 롤러에 비해 활성적으로 냉각된다. 프레싱 롤러의 온도는 공정 단계 b) 및 c)에서 동일하거나 상이할 수 있다.
프레싱 롤러는 조도를 아예 갖지 않거나 단지 약간의 조도 (최대 Rz = 10 ㎛)를 가지며, 바람직하게는 고무 또는 EPDM 표면을 지닌 금속 코어로 구성된다. 프레싱 롤러의 표면은 특히 60 내지 75의 쇼어 A 경도를 갖는다. 프레싱 롤러는 필름을 엠보싱 롤러의 구조화된 표면 내로 압착시키고, 엠보싱 롤러에 대해 여유있게 밀착된다. 라인 압력을 변화시켜 엠보싱되는 구역의 표면 및 결과적으로 롤러 틈 내의 필름의 체류 시간을 변경시킬 수 있다. 이는 도 1에 개략적으로 도시되어 있으며, 도 1에서 a)는 엠보싱시킬 필름을 나타내고, b)는 엠보싱 롤러를 나타내며, c)는 프레싱 롤러를 나타낸다. 도 1에 도시된 바와 같이 필름이 롤러 둘레로 안내되는 것과는 별개로, 필름을 롤러 둘레로 통과시키지 않고 롤러 갭을 통해 안내하는 간편한 방식이 가능하다.
라인 압력, 필름 온도 및/또는 롤러 온도, 롤러 속도 및 필름 웹이 롤러 위를 둘러싸는 각도와 같은 공정 파라미터를 선택함으로써, 엠보싱되는 필름의 조도 깊이가 엠보싱 롤러의 주어진 조도 깊이에 의해 영향을 받을 수 있다.
엠보싱되는 공정의 질은 또한 필름의 온도 균일성 및 결과적으로 차가운 프레싱 및 엠보싱 롤러에 따라 달라진다. 바람직하게는, 엠보싱 및/또는 프레싱 롤러 사이의 온도 차가 이들의 폭 및 원주를 가로질러 2℃ 미만으로, 특히 1℃ 미만 으로 조정되게 된다.
도 2는 본 발명에 따른 방법의 변형예를 개략적으로 도시한다. 필름의 이동 방향이 2개의 화살표로 표시되어 있다. 낮은 조도의 필름 (a)는 선택적으로 롤러 쌍 (d)에서 온도-조절되고, 엠보싱 롤러 (e)와 프레싱 롤러 (f) 사이에서 필름의 한면이 엠보싱된다. (e) 및 (f)는 기술된 바와 같이 온도 조절된다. 후속하여, 이상에서 한면이 엠보싱된 필름의 온도가 롤러 쌍 (g)에서 조절된다. 필름의 제 2 표면은 다시 온도 조절된 엠보싱 롤러 (h) 및 프레싱 롤러 (i)에 의해 엠보싱된다. 도 2에 참고로 도시되지 않은 롤러가 필름을 안내하는 데 사용된다. 보다 양호한 온도 조절을 위해, 롤러 쌍 (d) 및 (g)가 필름을 둘러싸서, 롤러 상에서의 필름의 체류 시간을 증가시킬 수도 있다.
도 3은 본 발명에 따른 방법의 추가 변형예를 도시한다. 이 도면에 따르면, 필름이 롤러 쌍 (d')에서 선택적으로 온도 조절된 후에 엠보싱 롤러 (e')와 프레싱 롤러 (f') 사이에서 필름의 한면이 엠보싱되고, 후속하여 롤러 쌍 (g')에서 필름의 한면 또는 양면이 온도-조절된다. 필름의 제 2 면은 후속하여 엠보싱 롤러 (h')와 프레싱 롤러 (i') 사이에서 엠보싱된다. 표면 구조는 냉 롤러 (j)에 의해 고정된다.
역시 이 경우에도, 필름은, 온도 조정 롤러 둘레로 통과되지 않고, 온도 조정 롤러의 롤러 틈을 통해 직접 안내될 수 있다.
특히 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올로서 가교되거나 비가교된 형태의 폴리비닐 부티랄 (PVB)을, 하나 이상의 가소제, 염료, 안료, 접합 조절용 금속 염, 유기 첨가제 및/또는 무기 충전제와 함께 사용할 수 있다.
이를 위해 당업계에 공지된 모든 가소제를 사용할 수 있지만,한편으로는 특히 다가 산, 다가 알코올 또는 올리고에테르 글리콜의 에스테르, 예컨대 아디프산 에스테르, 세바신산 에스테르 또는 프탈산 에스테르, 특히 디-n-헥실 아디페이트, 디부틸 세바케이트, 디옥틸 프탈레이트, 디글리콜, 트리글리콜 또는 테트라글리콜과 선형 또는 분지형 지방족 카르복실산의 에스테르, 및 상기 에스테르의 혼합물이, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올에 대한 가소제로서 적합하다. 장쇄 지방족 카르복실산과 지방족 디올의 에스테르, 특히 탄소수 6 내지 10개의 지방족 카르복실산, 예컨대 2-에틸 부티르산 또는 n-헵탄산과 트리에틸렌 글리콜의 에스테르가, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올, 특히 폴리비닐 부티랄에 대한 표준 가소제로서 바람직하게 사용된다. 디-n-헥실 아디페이트 (DHA), 디부틸 세바케이트 (DBS), 디옥틸 프탈레이트 (DOP), 디글리콜, 트리글리콜 또는 테트라글리콜과 선형 또는 분지형 지방족 카르복실산의 에스테르, 특히 트리에틸렌 글리콜-비스-2-에틸 부티레이트 (3GH), 트리에틸렌 글리콜-비스-n-헵타노에이트 (3G7), 트리에틸렌 글리콜-비스-2-에틸 헥사노에이트 (3G8), 테트라에틸렌 글리콜 비스-n-헵타노에이트 (4G7)로 구성되는 군으로부터의 하나 또는 다수의 가소제가 특히 바람직하게 사용된다. 본 발명의 특정 구체예에서, 엠보싱 장치로의 필름의 접합은 접합 감소 물질을 필름 물질에 첨가시킴으로써 추가로 감소될 수 있다.
전체 혼합물을 기준으로 0.01 내지 2중량%의, 하기 화학식 (I)로 표시되는 펜타에리트리톨이 접합을 감소시키는 유기 첨가제로서 첨가될 수 있다:
Figure 112007023536493-pat00001
상기 식에서,
R1, R2, R3 및 R4는 동일하거나 상이하게, CH2OH, CH2OR5, CH2OCOR5 또는 CH2OCO-R6-COOR5로 구성되는 군으로부터 선택되는 라디칼을 나타내며,
R5 및 R6은 탄소수 1 내지 26개의 포화되거나 불포화된, 선형 또는 분지형의 탄화수소 라디칼을 나타낸다.
고분자 물질로서 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올을 사용하는 경우에, 선택적인 첨가제로서 사용된 펜타에리트리톨 또는 이들의 에스테르는, 예를 들어 DE 199 38 159 A1호 (이 내용은 본원에 참고로 포함됨)와 비교되는, 필름에 대해 개선된 방음 효과를 지니는 특수한 가소제의 사용을 촉진한다. 특수한 가소제는 특히 하기한 물질 군으로 구성되는 가소제의 그룹을 포함한다:
ㆍ 일반식 HO-(R-O)n-H (여기서, R = 알킬렌이며, n ＞ 5이다)의 폴리알킬렌 글리콜,
ㆍ 일반식 HO-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)-O)m-H (여기서, n ＞ 2, m ＞ 3이고 (n + m) ＜ 25이다)의 에틸렌 글리콜과 프로필렌 글리콜의 블록 공중합체,
ㆍ 일반식 R1O-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)-O)m-H 및/또는 HO-(CH2-CH2-O)n-(CH2- CH(CH3)-O)m-R1 (여기서, n ＞ 2, m ＞ 3이고 (n + m) ＜ 25이며, R1은 유기 라디칼이다)의 에틸렌 글리콜과 프로필렌 글리콜의 블록 공중합체의 유도체,
ㆍ 일반식 R1-O-(R2-O)n-H (여기서, R2 = 알킬렌이고, n ≥ 2이다)의 폴리알킬렌 글리콜의 유도체로서, 폴리알킬렌 글리콜의 2개의 말단 히드록시기 중 하나의 수소가 유기 라디칼 R1로 대체되는 폴리알킬렌 글리콜 유도체,
ㆍ 일반식 R1-O-(R2-O)-R3 (여기서, R2 = 알킬렌이고, n ＞ 5이다)의 폴리알킬렌 글리콜의 유도체로서, 폴리알킬렌 글리콜의 2개의 말단 히드록시 기의 수소가 유기 라디칼 R1 또는 R3으로 대체되는 폴리알킬렌 글리콜 유도체.
부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 경우에, 특히 PVB의 경우에, 이들 특수한 가소제는 바람직하게는 하나 또는 다수의 표준 가소제와 함께, 가소제를 기준으로 하여 0.1 내지 15중량%의 비율로 사용된다.
가소화된 부분적으로 아세틸화된 폴리비닐 알코올 수지는, 수지 100 중량부를 기준으로 하여 바람직하게는 25 내지 45중량부 및 특히 바람직하게는 30 내지 40중량부의 가소제를 함유한다.
부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올은 가수분해된 폴리비닐 에스테르의 아세탈화에 의해 공지된 방식으로 제조된다. 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부티르알데히드 등, 바람직하게는 예를 들어 부티르알데히드가 알데히드로서 사용된다.
바람직한 폴리비닐 부티랄 수지는 10 내지 25중량%, 바람직하게는 17 내지 23중량%, 특히 바람직하게는 19 내지 21중량%의 비닐 알코올 라디칼 및/또는 0 내지 20중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2.5중량%의 아세테이트 라디칼을 함유한다.
추가의 공정 변형예에서, 폴리알데히드 (특히 글루타르알데히드)로 부분적으로 가교된 PVB 및 옥소카르복실산 (특히 글리옥실산)이 WO 2004/063231 A1호에 따라 중합체로서 사용된다. 그러한 부분적으로 가교된 PVB는 유사한 비가교된 PVB의 점도보다 10 내지 50% 더 높은 점도를 지닌다.
필름의 함수량 (water content)은 바람직하게는 0.15 내지 0.8중량%, 특히 0.3 내지 0.5중량%로 조정된다.
본 발명에 따라 제조된 필름은 특히 하나 또는 다수개의 유리 판 및/또는 하나 또는 다수개의 중합체 판, 및 하나 이상의 구조화된 필름의 라미네이트 제조에 사용될 수 있다.
이들 라미네이트의 제조 동안에, 예비 복합체가 먼저 유리/중합체 판 및 필름으로부터 진공 백 또는 진공 립을 프레싱시킴으로써 제조된다. 대체로, 예비 복합체 라미네이트는 공기 함입으로 인해 약간 혼탁한 빛을 띤다. 상기 라미네이트의 최종적인 제조는 예를 들어, WO 03/033583호에 따르면 오토클레이브에서 이루어진다.
실시예:
접합 방지제로서 칼륨 염 및 마그네슘 염을 사용하고 양면 상에서의 조도 Rz 가 5 ㎛ 이하인, 72.5중량%의 PVB, 25중량%의 3G8로 구성된 가소제 함유 PVB 필름을 도 3에 도시된 장치로 엠보싱시켰다. 2개의 엠보싱 단계의 프레싱 및 엠보싱 롤러는 동일한 특성을 지니고 있었다.
장치 파라미터:
엠보싱 롤러의 직경: 245 mm
고무 롤러의 경도: 70 ± 5 쇼어 A
고무 롤러의 직경: 255 mm
엠보싱 롤러의 조도: 대략 80 ㎛
표면 코팅: PTFE
하기 엠보싱 특성을 지닌 필름이 수득되었다:
번호 라인 속도
(m/분)		 라인 압력
(N/mm)		 엠보싱
롤러의 온도
(℃)		 고무 롤러의 온도
(℃)		 상부 Rz
(㎛)

 하부 Rz
(㎛)
1 1.34 32 100 10 30 32
2 1.42 48 100 10 45 45
3 2.3 50 110 10 40 40
4 2.75 40 110 10 48 38
5 6.0 60 110 10 38 44
필름 양면 상에서 동일한 조도를 달성하기 위해서, 2개의 엠보싱 단계에서 하기 실시예에 예시된 바와 같은 다양한 파라미터를 필수적으로 사용할 수 있다:
번호 라인 속도
(m/분)		 라인 압력
(N/mm)
 엠보싱
롤러의 온도
(℃)		 고무 롤러의
온도
(℃)		 상부 Rz
(㎛)
 하부 Rz
(㎛)
6 2.3 70 (80) 120 (125) 10 90 90
복합체 유리의 제조 동안, 필름은 양호한 공기 제거 특성을 나타내었고, 기포 없는 라미네이트로 가공될 수 있었다.
비교 실시예:
본 발명에 따른 쇼어 A 경도를 지닌 고무 롤러 대신에, 강철 롤러를 사용하였다.
2개의 코팅된 엠보싱 롤러를 이용하였다 하더라도, 정의된 배출 지점(take-off point)이 존재하지 않기 때문에, 필름은 롤러 중 어느 하나에 접합되는 경향이 있었다. 또한, 엠보싱 틈 내의 체류 시간이 너무 짧았기 때문에, 약 3 m/분 이상의 속도에서 필름의 한면이 평탄하게 되었다.
복합체 유리의 제조에 사용가능한 어떠한 필름도 수득되지 않았으며, 상기 공정은 산업적 목적에 대해서도 부적합하였다.
본 발명에 따른, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재 필름의 2 단계 엠보싱 공정에 의해, 충분한 품질의 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재 필름을, 엠보싱 롤러와 특정 쇼어 A 경도를 지닌 프레싱 롤러 사이에서 충분한 속도로 엠보싱시킬 수 있다.

Claims (10)

  1. 독립적으로 각각의 경우에 Rz = 20 내지 100 ㎛의 표면 조도 (surface roughness)를 지닌, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을 엠보싱시키는 방법으로서,
    a. Rz = 1 내지 70 ㎛의 표면 조도를 지닌, 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올 기재의 필름을 제공하는 단계;
    b. a) 단계로부터의 필름의 제 1 표면을, 온도가 80 내지 170℃이며 20 내지 100 ㎛의 표면 조도 Rz가 수득되도록 상응하게 표면 처리된 엠보싱 롤러와, 온도가 0 내지 60℃인 프레싱 롤러 사이에서 엠보싱시켜, 엠보싱된 표면의 조도 Rz가 20 내지 100 ㎛인 필름을 수득하는 단계; 및
    c. b) 단계로부터의 필름의 제 2 표면을, 온도가 80 내지 170℃이며 20 내지 100 ㎛의 표면 조도 Rz가 수득되도록 상응하게 표면 처리된 엠보싱 롤러와, 온도가 0 내지 60℃인 프레싱 롤러 사이에서 엠보싱시켜, 엠보싱된 표면의 조도 Rz가 20 내지 100 ㎛인 필름을 수득하는 단계를 포함하고,
    두 엠보싱 단계에서의 프레싱 롤러가 50 내지 80의, 동일하거나 상이한 쇼어 A 경도를 가짐을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 필름이 공정 단계 b) 및 c)의 엠보싱 롤러와 프레싱 롤러 사이에서 20 내지 80 N/mm의 라인 압력에 노출됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 프레싱 롤러의 표면이 고무 또는 EPDM으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 엠보싱 롤러의 온도 차가 이 엠보싱 롤러의 폭 및 원주를 가로질러 2℃ 미만임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 프레싱 롤러의 온도 차가 이 프레싱 롤러의 폭 및 원주를 가로질러 2℃ 미만임을 특징으로 하는 방법
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 엠보싱된 필름의 표면이 독립적으로 각각의 경우에 20 내지 80 ㎛의 조도 Rz를 가짐을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 필름의 온도가
    i) 공정 단계 b) 및 c) 전에,
    ii) 공정 단계 b) 및 c) 후에,
    iii) 공정 단계 b) 후와 공정 단계 c) 전에, 또는
    iv) 공정 단계 b) 및 c) 전과 공정 단계 b) 및 c) 후 모두에 있어서,
    -10 내지 +20℃로 조정됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 공정 단계 b), 공정 단계 c) 또는 공정 단계 b) 및 c) 모두에서 엠보싱된 필름의 면이 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 공정 단계 b), 공정 단계 c) 또는 공정 단계 b) 및 c) 모두에서 엠보싱되지 않은 필름의 면이 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 삭제
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