KR101329188B1 - 반도체 양자점의 합성방법 - Google Patents

반도체 양자점의 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 형광물질 생산과 초소형 LED, 백색광원, 단일전자 트랜지스터, 비선형 광학장비, 감광장치, 태양광장치 생산에 근간이 된다. 공정의 핵심은 반도체형 양자점을 합성하기 위한 방법으로, 칼코겐 함유 전구체와 제2그룹 또는 제4그룹 메탈을 함유한 전구체 및 유기용매로부터 나노결정 중심체를 합성한다. 본 발명은 표면 모디피어(modifier)로 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용한다. 150~250℃ 범위 내에서 항온을 유지하며 15초에서 1시간 가량 둔다. 나노결정 중심체를 함유하는 반응 혼합물을 자외선으로 1~10분, 초음파로 5~15분 정도 추가적으로 처리한다. 본 발명은 반도체 양자점의 광안정성이 34%까지 향상되고, 양자수율이 유지되거나 증대되며, 비극성용매와 극성용매 내에서 확산성을 갖는다.

Description

반도체 양자점의 합성방법{METHOD FOR SYNTHESISING SEMICONDUCTOR QUANTUM DOTS}
본 발명은 중심체와 중심체-껍질형 반도체 양자점 합성과 관련되며, 콜로이드 합성을 통해 가시 스펙트럼 범위에서 고도의 발광성과 광안정성을 합성하고, 다양한 용매에서 확산성을 갖는 반도체 양자점의 합성방법에 관한 것이다.
이와 같은 본 발명은 다양한 형광물질의 생산과 초소형 LED, 백색광원, 단일전자 트랜지스터, 비선형 광학장비, 감광장치, 태양광장치 생산에 적용할 수 있다.
콜로이드 양자점 합성방법 중 현대적 방법의 기본이 되는 것은 1993년 바벤디(Bavendi)와 공동저자가 제안한 방법이다 (JACS, 1.15, 8706 (1993)). 일반적 합성과정에서는 반응플라스크에 치환 용매로 트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO)를 붓고, 아르곤 기체 하에서 300℃까지 가열하며, 이후 주사기를 이용하여 디메틸카드뮴과 셀레늄 트리옥틸포스핀 혼합물을 격막을 통과하여 주입한다.
이 방법은 형광 양자수율이 낮다는 단점이 있으며, 이와 같은 단점은 나노결정 표면의 결점으로 금지존 내부에 있는 에너지레벨의 발현에 문제가 발생하기 때문이다. 이 레벨들은 전자와 홀(hole)들에 대해 트랩의 역할을 하며, 양자점의 형광성을 떨어뜨린다. 공기 중에서 자연발화 되는 독성의 유기금속 시약을 사용해야 하는 점이 두번째 단점에 속한다.
양자점의 형광성을 높이기 위해 와이드 갭 반도체로부터 반도체 껍질의 중심체를 성장시켰다 (J.Phys.Chem, 100, 468 (1996)). 이와 같은 양자점은 바벤디가 제안한 방법보다 더 안정적이고, 장치 내 가공과정에서 견디는 힘이 향상된다. 일반적 합성공정에서는 트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO)를 아르곤 기체 하에서 350℃까지 가열하며, 이후 디메틸카드뮴, 트리옥틸포스핀 셀레늄, 트리옥틸포스핀 혼합물을 격막을 통과하여 주입한다. 최종적으로 대략 310℃의 온도 하에서 양자점 중심체 CdSe가 형성된다. 이후 반도체 껍질을 키우기 위해 300℃에서 다이메틸아연, 비스(트리메틸시릴)황화물, 트리옥틸포스핀 혼합물을 동일한 양으로 몇 번에 걸쳐 주입한다. 이와 같은 방법을 이용하면, 실온에서 최대 50%까지 양자 수율을 높게 유지하며 양자점 CdSe/ZnS를 합성할 수 있다. 이전의 방법에 존재하는 단점들은 이와 같은 방법으로 제거가 가능하다.
이 방법의 단점은 중심체와 말단 양자점의 크기에 (12-15%) 따른 분포가 넓게 이루어진다는 점이며, 그 결과로 색의 선명도가 낮아진다. 또한 이 방법에는 극도로 위험한 발화성 결합이 사용된다는 점 또한 단점이라 하겠다.
반도체를 이용하여 나노결정을 합성할 수 있는 다른 방법에는 유기용매 하에서 중심체의 고온합성 방법이 있으며, 이 중심체에는 제6그룹 칼코겐화물과 제2그룹 메탈이 함유되어 있다. (공개된 미국출원서 US20060275544). 이와 같은 방법으로 합성된 나노결정은 높은 양자수율을 보이며 (가시 스펙트럼 범위에서 형광의 50%까지), 크기에 따른 분포가 상대적으로 좁다. (형광피크의 반폭은 최대 40nm를 초과하지 않는다).
이 방법은 자연발화성의 불안정한 독성 시약을 사용해야 한다는 점이 단점이며, 이와 같은 단점을 보완하기 위해 특수장비를 들여야 하고, 특별규정들을 지켜야 하기 때문에 대규모 합성에 적합하지 않다. 이 방법에는 극도로 위험하며, 자연발화성이 있고, 비싸며, 실온에서 불안정한 시약인 디메틸카드뮴이 사용된다. (Murry 외 공저, J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 8706-8715; Barbera-Guillem 외 공저, 미국특허 No. 6, 179, 912, Peng 외 공저, Nature 2000, 404, 69-61; Peng 외 공저, J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 5343-5344). 합성을 위한 필수온도 (340~360C) 하에서 디메틸카드뮴은 대량의 가스를 발생시키며 폭발한다.
이 방법의 다른 단점은 위에 명시된 방법들이 양자점이 한 방향으로 확산되도록 보장해 줄 수 없다는 점이다: CdSe에 대해서는 한 방향으로 확산되는 형태로 합성이 가능하나, 그 한 방향이라는 말조차도 다른 것과 비교해서 볼 때 상대적으로 한 방향성을 띤다는 말이며, 완전한 형태라 할 수 없다 (Peng 외 공저, JACS, 1998, 120, 10 5343-5344). 최초 반응 혼합물 내 단위체(monomer) 농도를 조정하고, 결정 성장 시간을 조정함으로 한 방향성을 갖게 한다.
제4그룹 칼코겐화물 전구체와 제2, 제4그룹 메탈 전구체로부터 나노결정의 고온합성은 반도체 양자점 합성방법 중 유명한 방법이며, 이때 유기용매와 표면 모디피어(modifier)가 사용된다 (US7105051, 공개 2006년, IPC C30B 25/12). 이 발명은 앞에 나온 것들 중 최고이다, 왜냐하면, 자연발화성을 갖고 독성이 있는 유기메탈 전구체를 사용하지 않기 때문이다. 게다가 이 방법으로 합성된 양자점은 고품질로 작은 사이즈를 가지며, 사이즈에 따른 분포가 좁다. 합성과정에서 치환 용매가 사용된다.
이 방법은 양자점의 광학적 성질 (양자수율, 형광피크의 폭) 면에서 상당한 진보를 이루었음에도 불구하고, 합성되는 나노결정의 광안정성에서 불안함을 보인다는 단점이 있다. 위에 언급된 방법으로 합성된 나노결정을 공기 중에 두고 자외선을 쬐었을 때, 형광성이 현저히 저하되었다는 보고가 있다. CdSe/ZnS 성분의 양자점은 예외이나, 자연발화성의 유기메탈 독성 전구체 사용이 불가피하다. 이로 인해 대규모 합성이 불가능하며, 결과적으로 학문 기술의 다양한 분야에서 광범위하게 적용하기가 어렵다.
상기 기재된 많은 단점들은 (예를 들면, 대규모 생산 불가능, 유기메탈 전구체의 사용) 공개된 미국출원서 No 20070295266에 따른 발명으로 제거가 가능하며, 이 출원서 내 발명은 또한 가장 유사한 발명이기도 하다.
반도체 양자점 합성방법 중 유명한 방법에 해당하는 것으로 그 원형을 살펴보면 아래와 같다: 제6그룹 칼코겐화물 전구체와 제2그룹 메탈 전구체로부터 나노결정 중심체의 고온합성, 유기용매와 표면 모디피어 사용 (미국출원서 No 20070295266, 분류 C30B 13/02, 117/53, 2007년 12월 27일 공개됨). 이 방법에 따르면 양자수율의 증대를 위해 제2그룹 메탈과 제6그룹 칼코겐화물을 함유하고 있는 반도체 껍질을 키운다.
이 방법의 단점은 합성되는 양자점의 광안정성이 낮다는 점이다. 치환 리간드와 나노입자 표면 간 결합의 견고성은 광안정성에 가장 크게 영향을 미친다. 나노입자 표면은 매우 팽팽하여 반응성이 뛰어나고, 산화되기 쉽다. 위에 언급된 합성방법에는 표면활동성이 있는 물질이 (트리옥틸포스핀옥사이드, hexadecylamine 등) 사용되며, 이런 물질들은 장기간에 걸쳐 견고한 결합을 보장하지 못하고 광산화를 일으키며, 형광성을 상실한다.
위 원형에 기술된 방법으로, 표면활동성이 있는 물질을 사용하여 합성된 반도체 양자점은 오로지 비극성 유기용매 하에서만 확산된다. 극성용매에서 적용하려면 표면의 흡착 단분자막을 변경해야 한다. 1극성 표면활성 물질의 흡착 단분자막을 2극성 표면활성 물질로 바꾸려면 추가적인 가공이 필요하며, 이런 경우 합성과정이 상당히 복잡해지고, 형광성이 저하된다.
본 발명의 과제는 광안정성이 높고, 추가적인 가공을 거치지 않으면서 극성과 비극성 용매에서 확산되며, 그러면서도 양자수율을 유지하거나 증대시키는 것이 가능한 반도체 양자점 합성방법의 개발이다.
기술적 결과는 광안정성 증대, 추가적인 가공을 거치지 않고 극성과 비극성 용매에서 확산의 보장을 확보한다.
설정된 과제와 기술적 결과는 아래와 같은 방법으로 이루어 낼 수 있다. 칼코겐화물 및 제2그룹 또는 제4그룹 메탈을 근간으로 하여 반도체 양자점을 합성한다. 할코겐 및 제2그룹 또는 제4그룹 메탈을 함유한 전구체로부터 나노결정 중심체를 합성한다. 유기용매 및 표면 모디피어(modifier)를 사용하며, 최종적으로 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용한다. 150~250℃ 범위 내에서 항온을 유지하며 15초에서 1시간 가량 둔다. 나노결정 중심체를 함유하는 반응 혼합물을 자외선으로 1~10분, 초음파로 5~15분 정도 추가적으로 가공한다.
현저하게 다른 특징들은 아래와 같다.
자외선을 쬠으로 반도체 양자점 표면의 결점 수가 줄어들고, 초음파 가공으로 반도체 양자점 중심체의 분해율이 높아지고, 이로 말미암아 껍질의 간격이 균일해 진다. 일반적 합성방법과 비교해 볼 때, 사이즈가 균일한 반도체 양자점이 합성되고, 광안정성이 높아진다.
도 1은 중심체-껍질 구조의 양자점 합성 개략도이며, a) 제6그룹 칼코겐화물 전구체를 185℃ 온도 하에서 반응 혼합물에 주입하고, 반응 결과 (3-아미노알킬)알콕시실란이 코팅된 반도체 양자점 중심체의 합성; b) 반응 혼합물의 정제, 자외선과 초음파로 가공; c) 제4그룹 메탈 전구체와 (3-아미노알킬)알콕시실란 전구체를 반응 혼합물에 주입; d) 제6그룹 칼코겐화물 전구체를 240℃ 온도 하에서 반응 혼합물에 주입하고, 반응 결과 (3-아미노알킬)알콕시실란이 코팅된, 중심체-껍질 구조의 반도체 양자점의 합성을 나타낸다. 도 1에서의 기호는 각각 다음 사항을 나타낸다:
1 - 메탈 전구체 (Cd, Zn, Hg, Pb, Cu, Mn);
2 - 칼코겐화물 전구체 (Se, S, Te)
3 - (아미노알킬)트리알콕시실란
4 - 메탈1칼코겐화물1;
5 - 메탈1칼코겐화물1/메탈2칼코겐화물2
도 2는 (아미노알킬)트리알콕시실란이 코팅된 반도체 양자점 표면의 가수분해를 나타낸다. 도 2는 양자점이 물속에서 용해되는 정도를 보여준다.
R 아미노알킬 그룹 내 알킬기
R' 알콕시실란 그룹 내 알킬기
도 3은 표면 모디피어의 성질이 양자점 형광 스펙트럼에 미치는 영향을 나타낸다.
도 4는 반도체 양자점의 형광 스펙트럼을 나타낸다.
도 5는 반도체 양자점의 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 6은 반도체 양자점의 광안정성을 나타낸다.
일반적 표면활성 물질 (트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO), hexadecylamine)을 표면의 유기규소 모디피어로 (예를 들면, (3-아미노프로필)트리메톡실란) 바꿈으로 반도체 양자점 표면에 견고한 유기규소 껍질을 형성하고, 이 껍질은 양자점의 산화를 방지하고, 형광성이 저하되는 것을 막아준다. 그 외에도 나노결정이 극성, 비극성 용매에서 확산되도록 도와준다. 처음에는 소수성의 유기규소 껍질이었던 것이 극성용매 가수분해 과정에서 껍질 표면에서 극성 수산기(hydroxyl group)를 합성하여 친수성을 띠게 된다. (도 2)
실제공정에서 광안정성과 더불어 높은 양자수율을 원한다면 자외선과 초음파로 반응 혼합물을 가공하기 전에 다음과 같은 공정을 거치는 것이 필요하다. 제2그룹 메탈 칼코겐화물을 함유한 반도체 껍질을 키운다. 표면 모디피어로 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용한다. 10분에서 1시간 간격으로 150~230℃의 범위 내에서 항온을 유지한다.
양자수율과 광안정성을 높이기 위해서는 아래의 조건을 시행한다. 반응 혼합물을 자외선과 초음파로 가공한 후, 칼코겐화물과 제2그룹 메탈을 함유한 반도체 껍질을 키운다. 표면 모디피어로 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용한다. 10분에서 1시간 간격으로 150~230℃의 범위 내에서 항온을 유지한다.
경우에 따라서는, 제2그룹 또는 제4그룹 메탈 전구체 대용으로 아연, 카드뮴, 수은 또는 납 전구체를 사용한다.
중심체 합성시, 또는 반도체 껍질을 성장시키고자 할 때, 때로는 CdCl2와 같은 무기염류는 물론이고 올레인산, 스테아린산, 또는 제2그룹 혹은 제4그룹 메탈을 함유한 다른 지방산의 염을 전구체로 사용한다.
특별한 경우에는, 칼코겐 함유 전구체 대신 황, 셀레늄 및 텔루륨을 함유한 전구체를 사용한다.
특별한 경우에는, 칼코겐 함유 전구체는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀옥사이드 또는 트리페닐포스핀옥사이드와 결합한 칼코겐 화합물을 전구체로 사용한다.
특별한 경우에는, 표면 모디피어(modifier)로 (3-아미노프로필)트리메톡실란, (3-아미노프로필)트리에톡실란을 사용하고, 옥타데센, 스쿠알렌, 디페닐, 테르페닐, 디페닐에테르 또는 이들의 유도체와 같이 끓는점이 매우 높은 탄화수소가 유기용매로 사용된다.
때로, 중심체 합성시 표면 모디피어에 헥사데실아민(hexadecylamine)을 추가로 주입하기도 한다.
아래에 명시된 상세한 실시예와 도면을 참조하면 그 장점을 더 잘 이해할 수 있을 것이다.
(실시예)
실시예 1. 스테아린산 카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe의 합성
실온(25℃)에서 0.068g (0.1mmol)의 무수 스테아린산 카드뮴 (카드뮴 전구체)과 1ml (3-아미노프로필)트리에톡시실란을 8ml의 유기용매 옥타데센에 주입한다. 반응 혼합물을 185℃까지 가열하고, 0,6ml의 트리옥틸포스핀 셀레늄을 주입한다 (트리옥틸포스핀 내 1몰의 비율로). 반응과정에서 합성된 반도체 양자점 중심체를 실온(25℃)까지 냉각한다. 반도체 양자점 중심체를 함유하는 반응 혼합물을 자외선(3분)과 초음파(10분)로 가공한다. 자외선 가공은 장비 트랜스일루미네이터 TFX-20MC에 의해 실행되며, 파장 길이는 312nm, 90W이다. 초음파 가공은 초음파 세척기 Euronda에 의해 실행되며, 음향파워 40W, 동작주파수 50khz이다. 이후 합성된 양자점들은 비극성과 극성 용매 모두에서 확산성을 갖는다.
실시예 1에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 3이 실시예 1의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유하는 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 1에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 3을 참조하기 바라며, 여기서 2가 실시예 1의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 1에 나온 양자점의 광안정성 분석은 도 6을 참조하기 바라며, 여기서 1이 실시예 1의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 2. 스테아린산 카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe 합성
실시예 1과 유사하게 실행되나, 합성의 시작단계에서 유기용매 내부로 주입되는 물질이 (3-아미노프로필) 헥사데실아민(hexadecylamine)이다.
실시예 2에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 3을 참조하기 바라며, 여기서 1이 실시예 2의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 3. 스테아린산 카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdS 합성
실시예 1과 유사하게 실행되나, 도 1의 단계 a)에서 셀레늄 전구체 대신에 황 전구체를 주입한다.
실시예 3에서 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 1은 실시예 3의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
반도체 양자점의 광안정성 정보 분석은 도 6을 참조하기 바라며, 여기서 2가 실시예 3의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 4. 스테아린산 카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe 합성
실시예 2와 유사하게 실행되나, 유기용매 옥타데센 대신에 디페닐에테르를 사용한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 4에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 6이 실시예 4의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 5. 스테아린산 아연으로부터 양자점 중심체 ZnSe 합성
실시예 1과 유사하게 실행되나, 카드뮴 전구체 대신에 아연 전구체를 사용한다.
실시예 5에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 2가 실시예 5의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 6. 스테아린산 납으로부터 양자점 중심체 PbSe 합성
실시예 2와 유사하게 실행되나, 카드뮴 전구체 대신에 납 전구체를 사용한다.
실시예 6에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 10이 실시예 6의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 7. 염화카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe 합성
실시예 1과 유사하게 실행되나, 카드뮴 전구체 대신에 무수 염화카드뮴을 사용한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 7에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 9가실시예 7의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
실시예 8. 염화카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe 합성
실시예 7과 유사하게 실행되나, 혼합물을 220℃까지 가열한다.
실시예 8에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 8이 실시예 8의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 9. 염화카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe 합성
실시예 7과 유사하게 실행되나, 반도체 양자점 중심체의 합성 단계에서 Cd:Se의 비율을 1:2로 한다.
실시예 9에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 7이실시예 9의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 10. 올레인산카드뮴으로부터 양자점 중심체 CdSe 합성
실시예 1과 유사하게 실행되나, 카드뮴 전구체로 올레인산카드뮴을 사용한다.
실시예 10에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 5가 실시예 10의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유한 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
실시예 11. 중심체/껍질 CdSe/ZnSe형 양자점 합성
실시예 1에 따라 합성된, 반도체 양자점 중심체를 함유하고 있는 반응 혼합물에 0,072mg (0,17mmol)의 운데실렌산 아연(98%)을 주입한다, 이때 주입시 온도는 실온(25℃)이 적당하다. 중심체-껍질 형 반도체 양자점 제조를 위해 아래의 단계들을 이행한다: a) 150℃에서 운데실렌산 아연(아연 전구체)을 용해한 후 반응 혼합물을 실온까지 냉각시킨다; b) 반응 혼합물에 (3-아미노프로필)트리에톡실란을 첨가하고, 240℃까지 가열한다; c) 0,17ml의 트리옥틸포스핀 셀레늄을 첨가한 후 (트리옥틸포스핀 내 1몰의 비율로), 반응을 거쳐 실온이 되기까지 반응 혼합물을 냉각시킨다.
실시예 11에 나온 양자점의 형광 스펙트럼은 도 4를 참조하기 바라며, 여기서 4가 실시예 11의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
카드뮴을 함유하는 양자점의 흡수 스펙트럼은 도 5를 참조하기 바란다.
반도체 양자점의 광안정성 정보 분석은 도 6을 참조하기 바라며, 여기서 3이 실시예 11의 발명에 명시된 방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
본 발명 및 종래의 원형에 따라 합성된 양자점의 특성 비교
실시예 양자점 성분 양자점의 특성
광안정성, % 형광 양자수율, % 확산성
실시예1 CdSe3 +344 32 극성, 비극성 용매에서
실시예3 CdS +21 21 극성, 비극성 용매에서
실시예5 ZnSe5 강도변화 없음 15 극성, 비극성 용매에서
실시예6 PbSe 강도변화 없음 10 극성, 비극성 용매에서
실시예11 CdSe/ZnSe -8 64 극성, 비극성 용매에서
원형 CdSe6 -50 34 비극성 용매에서만
원형 CdS7 -19 18 비극성 용매에서만
원형 CdSe/ZnSe8 -42 60 비극성 용매에서만
표 1의 각 첨자에 대한 설명은 아래와 같다.
3은 단일 화학성분으로 이루어진 양자점 (예를 들면, CdSe)의 광안정성과 형광 양자수율은 측정오차의 범주 내에서 변화를 보인다.
4는 <+> - 형광강도 증가, <-> - 형광강도 감소.
5 원형에 대한 정보 부재.
6 반도체 양자점의 광안정성 정보 분석은 도 6을 참조하기 바라며, 여기서 6이 원형에 나온 양자점 CdSe 합성방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
7 반도체 양자점의 광안정성 정보 분석은 도 6을 참조하기 바라며, 여기서 4가 원형에 나온 양자점 CdS 합성방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
8 반도체 양자점의 광안정성 정보 분석은 도 6을 참조하기 바라며, 여기서 5가 원형에 나온 양자점 CdSe/ZnSe 합성방법대로 합성된 양자점 정보에 부합한다.
<비고>
광안정성 연구를 위해, 모델 FTSS 355-50, 파장 355nm, 광선의 고유 조사 파워(specific radiation power) 2,5~7,5mW/cm2, 펄스 주파수 1kHz인 장비를 이용하여 30분간 Nd:YAG 고상 펄스 레이저 조사를 하였다.
표 1을 보면, 원형과 비교해 볼 때 본 발명 방법이 양자수율을 유지하면서도 광안정성을 향상시킨다는 것과, 또한 원형과 달리 극성, 비극성 용매 모두에서 확산성이 있음을 알 수 있다.
중심체 및 중심체-껍질 형 반도체 양자점 합성에 관하여 출원된 본 발명의 방법은 광안정성이 뛰어나고, 추가적인 가공을 거치지 않고도 다양한 용매에서 확산이 가능하며, 그러면서도 광학적 성질이 보존된다. 본 발명의 방법은 대량생산에 적합하다. 명시된 방법으로 합성된 양자점들은 적외선 수광소자, 태양전지, 초소형 LED, 백색광원, 단일전자 트랜지스터, 비선형 광학장비에 이용되며, 이외에도 의학에서는 광센서, 형광표지자 및 광감작제(photosensitizer)로 이용된다.

Claims (10)

  1. 제 2그룹 또는 제 4그룹 메탈 칼코겐화물(chalcogenides)을 근간으로 하는 반도체 양자점의 합성방법으로서, 상기 합성방법은 칼코겐을 함유하는 전구체 및 제2그룹 또는 제4그룹 메탈을 함유한 전구체로부터 유기용매 및 표면 모디피어(modifier)를 사용하여 나노결정 중심체를 합성하는 단계를 포함하며,
    상기 모디피어로는 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용하고, 150~250℃ 범위의 일정온도에서, 15초에서 1시간을 유지하여 상기 중심체를 합성한 후, 상기 나노결정 중심체를 함유하는 반응 혼합물을 자외선으로 1~10분, 초음파로 5~15분 추가로 처리하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 반응 혼합물을 자외선과 초음파로 처리하기 전에, 150~250℃ 범위의 일정온도에서, 10분에서 1시간을 유지하여 제 2그룹 메탈 칼코겐화물을 함유하는 반도체 껍질(semiconductor shell)을 성장시키며, 표면 모디피어로는 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 반응 혼합물을 자외선과 초음파로 처리한 후에, 150~230℃ 범위의 일정온도에서, 10분에서 1시간을 유지하여 칼코겐화물과 제 2그룹 메탈을 함유하는 반도체 껍질을 성장시키며, 표면 모디피어로는 (아미노알킬)트리알콕시실란을 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    전구체로서 아연, 카드뮴, 수은 또는 납을 함유한 전구체를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  5. 제 2항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 중심체 및 반도체 껍질 성장시, 무기염류, 올레인산, 스테아린산, 또는 제 2그룹 혹은 제 4그룹 메탈을 함유하는 지방산의 염을 전구체로 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  6. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전구체로는 황, 셀레늄 또는 텔루륨을 함유한 전구체를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  7. 제 1항 내지 제 3 중 어느 한 항에 있어서,
    칼코겐을 함유한 상기 전구체는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀옥사이드 또는 트리페닐포스핀옥사이드와 결합한 칼코겐 화합물인 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  8. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 모디피어는 (3-아미노프로필)트리메톡실란 또는 (3-아미노프로필)트리에톡실란이고, 유기용매는 옥타데센, 스쿠알렌, 디페닐, 테르페닐, 디페닐에테르 및 이들의 유도체 중에서 선택된 불포화 탄화수소인 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    모디피어에 헥사데실아민(hexadecylamine)을 추가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
  10. 제 5항에 있어서,
    상기 무기염류는 CdCl2인 것을 특징으로 하는 반도체 양자점의 합성방법.
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